DE2144070C3 - Zentrifuge zur Gewinnung einer Probengradierung - Google Patents

Description

haltigen bzw. partikelfreien Probenträgerflüssigkeit ohne Pumpen vor sich gehen kann und daß damit auch der Druck an den Grenzflächen zwischen den umlaufenden und den ortsfesten Teilen des Rotors beträchtlich verringert wird, so daß aufgrund der erniedrigten Drücke zwischen den ortsfesten und den umlaufenden Teilen der Zentrifuge fertigungsfreund-Hchere Dichtflächen mit größerer Bearbcitungstoleranz zugelassen werden können, was einfacher als bisher ein uaerwünschtes Vermischen der in der Zentrifuge verwendeten verschiedenen Flüssigkeiten vermeidet.

Bei der erfindungsgemäßen Zentrifuge läuft nämlich die partikelfreie Probenträgerflüssigkeit einfach durch einen Auslaß an der Unterseite des Zcntrifugenrotors ab, so daß die weitere Zufuhr von partikelhaitiger Probenträgerflüssigkeit zum Rotor einfach aufgrund deren Eigengewichts erfolgt, also kein Pumpen erforderlich ist.

Die Erfindung wird weitergebildet durch die Lehre nach dem Anspruch 2.

Im übrigen empfiehlt es sich, daß der zum Abziehen der Probengradierung aus der Zentrifuge verwendete Unterdruck in einer gesonderten Leitung sich nach der folgenden Formel berechnet: »5

P-

^dBNt

178,5,

d (g/cm³) = Dichte der abgezogenen Flüssigkeit, N (U/min) = Drehzahl des Rotors,

τ (cm) = radialer Abstand der Probenentnahmeöffnung,

ß = Proportionalitätskonstante

= 2,841-ΙΟ"» und

der Zahl 178.5 als sich aus der Maßeinheitenumrechnung ergebender Faktor, der wegzulassen ist, wenn g durch Ib und cm durch inch ersetzt sind.

im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine Draufsicht auf einen Zentrifugenrotor,

F i g. 2 einen vergrößerten Querschnitt der Vorrichtung zum Abziehen der Probengradierung,

F i g. 3 einen Teilschnitt längs der Linie 3 in Fig.l,

F i g. 4 einen weiteren Teilschnitt längs der Linie 4 in Fi g. 1,

F i g. 5 einen weiteren Tcilschnitt längs der Linie 5 in Fig. I,

F i g. 6 einen Teilschnitt längs der Linie 6 in Fig.l,

F i g. 7 einen Teilschnitt längs der Linie 7 in Fig.l.

Die in den Fig.l und 3 — 7 dargestellte Zentrifuge 1 besitzt ein Rotorgehause 2 und einen Rotorkern 3 von stumpfkonischer Gestalt. Das Rotorgehäuse 2 weist eine untere axiale Ausnehmung 8 zur Aufnahme eines nicht gezeigten Antriebsmotors sowie eine obere axiale Ausnehmung 9 zur Aufnahme eines abgedichteten Rohrlcitungssystcms für die Entnahme der Proben auf, welches bei der Erläuterung der Fig.2 näher beschrieben wird. Der Rotor 3 ist mit einer Anzahl von Kanälen zum Einleiten und Abführen einer Hilfsflüssigkeits-Gradieruiii; sowie einer Probcnflüssigkeit, d. h. einer Probepartikeln Dichte enthaltenden Probenträgerflüssigkeit, versehen, wobei sic'i die Probenflüssigkeit über 360° um den Rotorkern 3 bewegt. Die großen Pfeile zeigen die Richtung und Bahn der Probenflüssigkeitsströmung an.

Das Einleiten der Hilfsflüssigkeits-Gradierung und der Probenflüssigkeit geschieht wie folgt: Bei umlaufendem Rotor 1 wird die Hilfsflüssigkeits-Gradierung in eine Ringnut 10 durch Heranführen einer Rohröffnung an oder in die Ringnut 10 eingeleitet. Die Hilfsflüssigkeits-Gradierung strömt aus der Ringnut 10 durch eine Anzahl von Kanälen 11, welche an den Enden von Rippen 12 a, 12 b, 12 c und 22 enden, die wiederum nahe am Gehäuse 2 angeordnet sind. Das Einleiten der Hilfsflüssigkeits-Gradierung in die Ringnut 10 und in die Kanäle 11 wird so lange fortgesetzt, bis sich eine genügend große Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Zone 13 A ausgebildet hat. Die Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-ZonelS^ erstreckt sich von der inneren Fläche des Rotorgehäuses 2 bis zum radial äußersten Punkt des Rotorkerns 3. Nach Ausbildung der Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Zone 13 A wird die zu trennende Probenflüssigkeit in eine Ringnut 15 geleitet, welche radial innerhalb der Ringnut 10 liegt und mit dem Zufuhrkanal 16 verbunden ist, welcher °ine radial innerhalb der Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Zone 13 A liegende Einmündung 17 besitzt. Die Probenflüssigkeit wird konstant zur Ringnut 15 und in den Zufuhrkanal 16 geleitet, so daß sich an der Innenseite des umlaufenden Rotors I eine Probenflüssigkeit 18 ausbildet, welche sich im Gegenuhrzeig'rsinn um im wesentlichen 360" um den Rotor 1 so weit bewegt, bis der Abfuhrkanal 19 und der Auslaß 20 erreicht ist, durch welchen die probenpartikelfreie Probenträgerflüssigkeit aus dem Rotor 1 entfernt wird.

Während die Probenflüssigkeitszone 18 rund um den Rotor wandert, bewegt sich die Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Zone 13 A bei umlaufendem Rotor gegenüber diesem nicht. Ein Vorbeiströmen der Probe um die Rippe 22 wird durch eine Ringscheibe 23 und eine Bodenplatte 24 verhindert, welche am Rotor 2 befestigt sind und ein Vorbeiströmen der Probe über oder unter der Rippe 22 verhindern. Die Platten 23 und 24 erstrecken sich über den Umfang des Rotors 2, wobei in der Platte 24 eine öffnung zum Abziehen der probenpartikelfreien Probenflüssigkeit (F i g. 6) vorgesehen ist. Die Probenflüssigkeit in der Probenflüssigkeitszone 18 durchströmt die öffnung 21 der Rippen 12, sie überströmt jedoch nicht die Rippe 22, da diese keine Öffnung besitzt, durch welche sie strömen könnte. Demzufolge muß die (partikelfreie) Probenträgerflüssigkeit durch den Abfuhrkanal 19 und den Auslaß 20 abfließen. Während die Probenflüssigkeit die Probenflüssigkeitszone 18 durchströmt, scheiden sich die in ihr enthaltenen Partikeln ab und formen eine besondere Schicht in der HiUsflüssigkeits-Gradierungs-Zone MA. Nachdem die gewünschte Probenflüssigkeitsmenge den Rotor 3 durchströmt hat, wird die Probenflüssigkeitszufuhr in die Ringnut 15 unterbrochen. Die Zentrifuge 1 läuft weiterhin um, jedoch gewöhnlich mit einer niedrigeren Drehzahl als während der Abscheidung, die jedoch zur Aufrechterhaltung der Teilchenseh icht ausreicht.

Verdrängungsflüssigkeit mit einer Dichte, die höher als die der Hilfsflüssigkeits-Gradierung im Rotor während der Probenabscheidung ist, wird in die Ringnut 10 eingeleitet, durch welche sie über die

Kanäle 11 in die Hilfsflüssigkcits-Gradierungs-Zone 13 A strömt. Die eingeleitete Verdrängungsflüssigkeit verschiebt aufgrund ihrer höheren Dichte die Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Zone radial einwärts. Dabei bewegen sich die Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Zone 13 A und die ausgeschiedenen Probeteilchen gegen den Einlaß 25 des Probenauslaßkanals. Vor dem Einlaß der Hilfsflüssigkcits-Gradierung, nach der Probenabscheidung und während des Einleitens der Verdrängungsflüssigkeit befindet sich die Dichtungsanordnung nach F i g. 2 in einer Stellung, in welcher das Fluid aus dem Kanal 26 über den Auslaß 27 in den Einlaß 28 des Probenabzugsrohrs 29 strömen kann.

Die Dichtungsanordnung nach Fig. 2 besteht im wesentlichen aus zwei Sektionen, einer rotierenden Dichtung 30 und einer ortsfesten Dichtung 31. Die rotierende Dichtung 30 und die ortsfeste Dichtung 31 werden von einer Feder 32 in gegenseitiger Anlage gehalten. Ein rotierendes Dichtungsgehäuse 33 ist in einem Hauptdichtungsgehäuse 34 in Kugellagern 35 gelagert und wird in und aus dem Rotor 1 mit Hilfe eines Hebels 36 bewegt, der um einen Bolzen 37 drehbar ist und gegen die Stirnfläche 38 des Dichtungsgehäuses 34 drückt. Der Hebel 36 bewegt sich gegen die Wirkung einer Feder 40. In der Stellung zur Probenentnahme greift das durch die rotierende Dichtung 30 abgedichtete Bauteil 30/4 in einen Hilfszapfen 44, der wiederum in die obere axiale Ausnehmung 9 eingreift und in dieser durch einen O-Ring 45 abgedichtet ist. Der Bauteil 3OA ist ebenfalls durch einen O-Ring 46 im Hilfszapfen 44 abgedichtet. Wenn der Rotor 1 umläuft, rotieren auch der Hilfszapfen 44, das Bauteil 30 a, die Dichtung 30. das Dichtungsgehäuse 33 im Kugellager 35, während die ortsfeste Dichtung 31, die Feder 32, das Gehäuse 34, die Platte 29, die Feder 40 und der Hebel 36 nicht mitdrehen. Das Hauptdichtungsgehäuse 34 ist mit einem nicht dargestellten Gehäuse der Zentrifuge über eine Dichtungsplatte 42 und eine an der Platte befestigte Sicherheitsscheibe 43 befestigt. Die Platte 42 ist mit Öffnungen 1OA und ISA versehen, welche der Aufnahme der Einfüllrohre dienen, die sich bis in die Ringnuten 10 und 15 erstrecken können.

Das Abziehen bzw. Verdrängen der Probe erfolgt mit Hilfe einer Pumpe 50, die den Druck in einem Sammelbehälter 51, im Rohr 29 und im Kanal 26 bei offenem Ventil 52 und geschlossenen Ventilen 53 und 54 reduziert und dadurch einen siufcnweisen Abzug der Hilfsflüssigkeits-Gradierung und der in ihr enthaltenen Probenschicht erreicht, während Verdrängungsflüssigkeit, wie oben beschrieben, in den Kanal 11 eingeführt wird. Die Probenentnahme erfolgt bei mit herabgesetzten Drehzahlen — üblich sind ca. 1000 bis 2000 U/min — umlaufendem Rotor 2, bei denen die abgesonderte Probenschicht in der Hilfsflüssigkeits-Gradierung während des Abzugs erhalten bleibt Die Probenschicht wird danach abgezogen, wobei der Abzug der Schicht geringster Dichte zuerst erfolgt. Nachdem der gewünschte Probenteil im Sammelbehälter 51 gesammelt ist, wird das Ventil 52 geschlossen und die Ventile 53 und 54 geöffnet, so daß die Probe über die Leitung 55 abgeleitet werden kann.

Der Auslaß für die probenpartikelfreie Probenträgerflüssigkeit befindet sich radial auswärts von der radial äußersten Ringnut, um den gewünschten Flüssigkcitsstrom zu erhalten. Es ist von Vorteil, wenn die zur Aufnahme der Hilfsflüssigkeits-Gradierung während der Probenentnahme vorgesehene Ringnut radial außerhalb derjenigen Ringnut, welche die Probe aufnehmen soll, angeordnet ist, damit die gewünschte Flüssigkeitsströmung aufrechterhalten wird. Es ist weiterhin vorteilhaft, wenn die Ringnuten schräg angeordnet oder derart ausgebildet sind, daß ihr unterer Teil sich weiter radial auswärts erstreckt als der obere Teil, um dadurch das Über-

ao strömen aus den Ringnuten auf die Stirnfläche des Rotors zu reduzieren. Es ist weiterhin von Vorteil, wenn sich der Auslaß für den Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Kanal bis zur inneren Fläche des Gehäuses erstreckt, damit die Entwicklung der Hilfsflüssig-

keits-Gradierungs-Zone sowie die Entfernung der Probe erleichtert wird. In dieser Hinsicht braucht der Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Kanal sich nicht unterhalb der Öffnung 21 in den Rippen 12 a, 12 b und 12 c zu erstrecken. Ein Rohr kann in den Öffnungen

21 vorgesehen sein, um die Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Kanäle im Rolorkörper mit dem radial äußersten Teil der Rippen zu verbinden.

Während bisher ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben wurde, bei welchem die Probe einen Rotor um 360° umläuft und vier Probenzufuhrkanäle und vier Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Einlaßkanäle vorgesehen sind, können zum Erreichen der gleichen Ergebnisse verschiedene Abwandlungen vorgesehen werden. Durch Verschließen der öffnungen 21 in den Rippen 12 a, 12 b und 12 c und durch weitere Probenzufuhrkanäle und Abfuhrkanäle für die probenpartikelfreie Probenträgerflüssipkeit Tür jedes Rotorsegment kann der Rotor in Segmente aufgeteilt werden, so daß die Probe nur um einen Bereich von 90° durch den Rotor strömt. Eine derartige Ausführung ist jedoch nicht ganz so vorteilhaft, da die Probentrennung bei gegebener Probendurchflußmenge weniger vollkommen ist. Ferner können mehr oder weniger Auslässe für die pro-

benpartikelfreie Probenträgerflüssigkeit und Hilfsflüssigkeits-Gradierungs-Einlaßkanäle vorgesehen sein, um eine gleichwertige Probentrennung und -rückgewinnung zu erhalten. Ferner können auch verschiedene Dichtungsanordnungen vorgesehen sein,

wenn sie nur an einem vorgesehenen Kanal für einen Flüssigkeitsstrom wirksam sind und eine ausreichende Abdichtung zwischen aneinanderliegenden rotierenden und feststehenden Sektionen aufrechterhalten.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche: drehbe , raum eine Hilfsflüssigkeits-Gradierung (O1 < n„ <... on) und in einen inneren Ringraum eine Probenpartikeln der Dichte ρ, < == nP < Qn enthaltende Probenüägerflüssigkeit der Dichte Q7-^q1 bei umlaufendem Rotor zuführbar sind und wobei auf demjenigen Radius, auf dem ihre Dichte gleicr der der Hilfsflüssigkeits-Gradierung ist, festgehaher werden. Dementsprechend ist die Bewegung von Par-

1. Zentrifuge zur Gewinnung einer Proben- tikeln größerer oder kleinerer Dichte in der Zentrigradierung mit einem um eine vertikale Achse 5 fuge verschieden. Das heißt, in der Hilfsflüssigkeitsdrehbaren Rotor, dem in einen äußeren Ring- Gradierung sind die Partikeln unterschiedliche!

Dichte auf unterschiedlichem Radius von der Probenträgerflüssigkeit abgetrennt.

Bei einer derartigen bekannten Zentrifuge (vgl ίο US-PS 35 36 253) wird der Raum zwischen dem au? vier Flügeln bestehenden Rotorkern und dem Rotorgehäuse nach dem Einleiten der Hilfsflüssigkeits-Gradierung mit einer bestimmten Menge von Prou benpartikeln enthaltenden Probenträgerflüssigkeii durch einen Kanal auf der Rotorachse die in der 15 gefüllt, wonach der Rotorkern verschlossen und das Hilfsflüssigkeits-Gradierung abgeschiedenen, die Zentrifugieren durchgeführt wird.
Probengradierung bildenden Probenpartikeln bei Bei dieser bekannten Zentrifuge ist also nachteilig, umlaufendem Rotor unter Zufuhr einer Verdrän- daß die von der Zentrifuge pro Betriebszyklus aufgungsflüssigkeit ({?y>o„) abziehbar sind, da- zunehmende Menge an Probenpartikeln beschränkt durch gekennzeichnet, daß der Rotor 20 ist, nämlich durch das vorgegebene Volumen des bean seiner Oberseite eine Ringnut (15) zum Ein- sagten Ringraums, da dieses Volumen eine obere leiten der partikelhaltigen Probenträgerflüssigkeit Grenze für die aufzunehmende Menge von Probenüber einen Zufuhrkanal (16) in den inneren trägc-flüssigkeit mit Probenpartikeln darstellt.
Ringraum (18) und an seiner Unterseite — auf Es ist zwar noch eine andere Zentrifuge zur Geeinem größeren Radius als die Ringnut, aber auf 25 winnung einer Probengradierung bekannt geworden einem Radius höchstens gleich dem Radius des (vgl. US-PS 34 98 531), die den eben angeführten inneren Ringraums — einen über einen Abfuhr- Nachteil nicht aufweist, da durch den umlaufenden kanal (19) gespeisten Auslaß (20) für die parti- Rotor die partikelhaltige Probenträgerflüssigkeit konkelfreie Probenträgerflüssigkeit hat und daß der tinuierlich zuführbar und die partikelfreie Probeninnere Ringraum eine Sperre (22) gegen eine Um- 30 trägerflüssigkeit kontinuierlich abführbar sind. Es fangsströmung der partikelfreien Probenträger- ergeben sich jedoch hier andere Nachteile, indem die flüssigkeit über die Ausmündung des Abfuhr- parlikelhaltige Probenträgerfliissigkeit den Zentrifukanals hinaus aufweist. genrotor vertikal von oben nach unten durchströmt.

2. Zentrifuge nach Anspruch 1, dadurch ge- ehe sie in den Ringraum zwischen dem Zentrifugenkennzeichnet, daß die Einmündung (17) des Zu- 35 rotor und dem Zentrifugengehäuse eintritt, und anfuhrkanals (16) und die Ausmündung des Ab- schließend diesen Ringraum in entgegengesetzter fuhrkanals (19) je unmittelbar neben der Sperre Richtung von unten nach oben durchströmt, so daß (22) liegen. dann ooen die partikelfreie Probenträgerflüssigkeit

über ein Kanalsystem abgepumpt wird, weshalb für

40 die Zu- und Abfuhr der Probenirägerflüssigkeit eine besondere Pumpe vorgesehen werden muß. Die da-

Die Erfindung betrifft eine Zentrifuge nach dem durch bedingten überatmosphärischen Drücke brin-Oberbegriff des Anspruchs 1. gen auch erhöhte Anforderungen an die Dichlanord-

Bei derartigen Zentrifugen bildet sich in einem nung mit sich, die ein unerwünschtes Vermischen der äußeren Ringraum des Rotors eine Zone der Hilfs- 45 einzelnen Flüssigkeitsströme unterbinden sollen, flüssigkeits-Gradierung aus, d. h., es tritt in dieser weshalb die Dichtflächen genau eben zu bearbeiten Zone ein Dichtegefälle der betreffenden Hilfsflüssig- sind, z.B. mit Toleranzen von 50—100 A, was keit auf, wobei die mit dem Radius von der Rotor- technologisch schwierig ist. Abgesehen davon wird achse zunehmende Dichte so eingestellt werden kann, bei der zuletzt genannten bekannten Zentrifuge angedaß in dieser Zone Probenpartikelschiclnten abge- 50 strebt, eine unbeabsichtigte Durchmischung der Verschieden werden können. Durch Einstellung der drängungsflüssigkeit mit der Hilfsflüssigkeits-Gradie-Dichten der Hilfsflüssigkeits-Gradierung in Anpas- rung zu vermeiden, indem aufwendigerweise ein vorsung an die Dichte der partikelhaltigen Probenträger- bestimmtes Gasvolumen, z. B. Luft, in den Zentriflüssigkeit kann die Abscheidung der Probenparti- fugenrotor unmittelbar vor Zufuhr der Verdränkeln auf jedem beliebigen gewünschten Radius inner- 55 gungsflüssigkeit eingeleitet wird, was im übrigen aber halb der Zone der HilfsflUssigkeits-Gradierung erfol- nicht ein Vermischen von partikelhaltiger Probengen. Im allgemeinen wirci dieser Radius so gewählt, trägerflüssigkeit und partikelfreier Probentragerflüsdaß die Probenentnahme nach dem Zentrifugieren sigkeit vermeiden kann, wenn diese zu- bzw. abgemöglichst bequem ist. führt wird.

Während die Zentrifuge umläuft, verbleibt die 60 Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, bei Hilfsflüssigkeits-Gradierung unverändert in dci er- einer Zentrifuge der eingangs genannten Art den wähnten radial äußeren Zone, wobei der Dichtegradient der Hilfsflüssigkeits-Gradierung in der Regel
der Konzentrationsgradient eines kaum diffundierenden geeigneten gelösten Stoffes, wie z. B. Salz oder 65
Rohrzucker, ist. Die Hilfsflüssigkeits-Gradiierung bewirkt, daß Partikeln, die sich aus der Probenträgerflüssigkeit absetzen, ohne weitere Radialbewegung

Rotor mit einfachen Mitteln pro Zyklus mit einer größeren Menge von Probenpartikeln beschicken zu können.

Diese Aufgabe wird erfinciungsgemäß durch das Kc:inzcichcn des Anspruchs 1 gelöst.

Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Zentrifuge ist, daß die; Zu- und Abfuhr der partikel-