DE2143460A1 - HIGH PRESSURE ION SOURCE FOR ION OPTICAL ANALYSIS DEVICES AND ACCELERATOR SYSTEMS - Google Patents
HIGH PRESSURE ION SOURCE FOR ION OPTICAL ANALYSIS DEVICES AND ACCELERATOR SYSTEMSInfo
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Description
Dr. Hans Knof
2 Norderstedt 1
Am 3?orstteich 17Dr. Hans Knof
2 Norderstedt 1
At 3? Orstteich 17
2H346Q2H346Q
Hochdruckionenquelle für ionenoptische Analysengeräte und BeschleunigeranlagenHigh pressure ion source for ion optical analysis devices and accelerator systems
Anmelder: Knof, Hans, Dr.j 2 NorderstedtApplicant: Knof, Hans, Dr.j 2 Norderstedt
Erfinder: Ehof, nans, Dr.; 2 Norderstedt; Krafft, Dieter, Dipl.-Phys.; Hausen, Volker; 2 üamburgInventor: Ehof, nans, Dr .; 2 Norderstedt; Krafft, Dieter, Dipl.-Phys .; Hausen, Volker; 2 üamburg
Die vorliegende Erfindung betrifft die konstruktion einer Ionenquelle, die bei hohen Gasdrücken bis zu etwa 1 Torr im Gaseinlaßrohr betrieben werden kann, indem durch geeignete Potentialabs chirmungen und Potentialeinstellungen Gasentladungen oder ihxnkenüberschläge vermieden werden. .Diese Ionenquelle läßt sich daher bei hohen Drücken stabil betreiben und eignet sich insbesondere auch als Elektronenanlagerungsionenquelie in der Massenspektrometrie.The present invention relates to the construction of an ion source, which can be operated at high gas pressures up to about 1 Torr in the gas inlet pipe by using suitable potentialabs shields and potential settings, gas discharges or arc flashovers are avoided. .This ion source can be therefore operate stably at high pressures and is particularly suitable as an electron attachment ion source in the Mass spectrometry.
In Ionenquellen werden Atome oder Moleküle eines Gases bzw. üestkörpers ionisiert und die so gebildeten Ionen in eine Richtung beschleunigt und fokussiert, damit ein gebündelter Ionenstrahl entsteht, der dann z. B. in einen Beschleuniger oder in ein !»iassenspektrometer geleitet wird. Dabei kann einmal die Erzeugung atomarer Ionen, wie für Beschleuniger, erforderlich sein, oder die möglichst schonende Ionisation neutraler Moleküle, wie für den Nachweis in der Analytik der Massenspektrometrie. In ion sources, atoms or molecules of a gas or a liquid are ionized and the ions thus formed move in one direction accelerated and focused, so that a focused ion beam is created, which then z. B. in an accelerator or in a! »mass spectrometer is directed. Here once the Generation of atomic ions, as required for accelerators be, or the gentle ionization of neutral molecules as possible, as for the detection in the analysis of mass spectrometry.
IHir die üxassenspektr ome trie gibt es bekanntlich verschiedene Typen von lonenquellen. Eine häufig benutzte Ionenquelle ist die Elektronenstoßionenquelle zur Erzeugung positiver oder negativer Ionen, die mit einer Elektronenenergie von 7 bis 200 eV betrieben wird. Die Moleküle von Probensubstanzen werden dabei meist zerschlagen, so daß vor allem bei Gemischen nicht mehr sicher auf die Ausgangssubstanz geschlossen werden kann. Eine Ionenquelle, welche diese Bruchstückbildung vermeidet, ist die Peldionenquelle.As is well known, there are different types of mass spectrometry of ion sources. A frequently used ion source is the electron impact ion source for generating positive or negative ones Ions operated with an electron energy of 7 to 200 eV. The molecules of sample substances are mostly smashed so that, especially in the case of mixtures, it is no longer possible to reliably deduce the starting substance. An ion source, which avoids this formation of fragments is the peldion source.
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die auch als Pelddesorptionsionenquelle betrieben werden kann. Sie arbeitet jedoch instabil und kann für quantitative Messungen nur bedingt eingesetzt werden, ferner ist ihre Empfindlichkeit wesentlich geringer als die der Elektronenstoßionenquelle. Beide Quellen arbeiten nur bei Drücken bis zu 1U-4" Torr. Ein höherer Druck in der Ionenquelle ist zum empfindlicheren Substanznachweis aber erforderlich.which can also be operated as a Pelddesorptionsionenquelle. However, it works unstably and can only be used to a limited extent for quantitative measurements, and its sensitivity is much lower than that of the electron impact ion source. Both sources only work at pressures of up to 1U -4 "Torr. However, a higher pressure in the ion source is necessary for more sensitive substance detection.
Eine Ionenquelle, die mit höheren ü-asdrücken, bis zu einigen lorr, betrieben werden kann, ist z. 3. die chemische Ionenquelle. In dieser Ionenquelle kann durch Elektronenstoß ein Hilfsgas, z. B. Methan, ionisiert werden, das dann seine Ladung an das zugemischte Probengas abgibt. Dabei können sich durch Ionenmolekülreaktionen die erzeugten Ionen von den üiolekülen der Pr oben sub stan ζ unter-' scheiden. Ferner ist der Partialdruck der Probensubstanz in der Ionenquelle neben dem des Hilfsgases nicht einwandfrei bestimmbar, so daß quantitative Messungen kaum durchführbar sind.An ion source which, at higher pressure levels, up to a few lorr, can be operated, is z. 3. the chemical ion source. In this ion source, an auxiliary gas, e.g. B. Methane, which is then ionized, its charge to the admixed Sample gas emits. This can result from ion molecule reactions the ions generated by the molecules of the Pr above sub stan ζ below- ' divorce. Furthermore, the partial pressure of the sample substance in the ion source and that of the auxiliary gas cannot be properly determined, so that quantitative measurements can hardly be carried out.
Eine weitere Ionenquelle, die bei Drücken von einigen Torr betrieben werden kann, ist die Elektronenanlagerungsionenquelle nach von Ardenne (Zeitschrift für angewandte Physik, Band 11, 1959, S. 121 j Tabellen zur angewandten Physik, Band 1, Berlin 1962). Sie wird entweder als Gasentladungsquelle betrieben, in der ständig eine Gasentladung in einem Hilfsgas im Ionisierungsraum brennt, oder als abgewandelte Elektronenstoßionenquelle, indem aus dem nilfsgas durch Beschüß mit -Elektronen der Energie des Auftrittspotentials Sekundäreelektronen erzeugt werden. In beiden " Fällen können sich die niederenergetischen freien Elektronen an die Moleküle oder Atome des dem Hilfsgas zugemischten Probeagases anlagern und somit negative Ionen erzeugen. Auch hier ist der Partialdruck der Probensubstanz in der Ionenquelle neben dem des Hilfsgases nicht einwandfrei bestimmbar, so daß nur qualitative Messungen möglich sind.Another ion source that can be operated at pressures of a few Torr is the electron attachment ion source according to von Ardenne (Journal of Applied Physics, Volume 11, 1959, p. 121 and Tables for Applied Physics, Volume 1, Berlin 1962). It is operated either as a gas discharge source, in which a gas discharge is constantly burning in an auxiliary gas in the ionization chamber, or as a modified electron impact ion source in which secondary electrons are generated from the auxiliary gas by bombarding the auxiliary gas with the energy of the potential. In two "cases, the low-energy free electrons to the molecules or atoms can attach the admixed to the auxiliary gas Probeagases and thus produce negative ions. Here too, the partial pressure of the sample substance is in the ion source in addition to the auxiliary gas is not properly determined, so that only qualitative measurements possible are.
us bleibt damit der Bedarf nach einer Ionenquelle bestehen, die bei Gasdrücken oberhalb 10""4 ±orr bis zu etwa 1 Torr stabil betrieben werden kann. Eine solche Ionenquelle ermöglicht beia Betrieb als Elektronenanlagerungsionenquelle quantitative massenspektrometrie ehe Messungen, wie sie besonders für die Analyse vonSo there remains the need for an ion source that can be operated stably at gas pressures above 10 "" 4 ± orr up to about 1 Torr. Such an ion source enables quantitative mass spectrometry when operated as an electron attachment ion source, such as those especially for the analysis of
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Vielkomponentengemischen erforderlich sind, -ß'erner können Komplexbildungen untersucht werden, die das "Verständnis für üonden sationserseheinungen fördern.Multi-component mixtures are required, complex formations can also occur be investigated, which promote the "understanding of üonden sationerseheinungen.
vorläufige Konstruktion auf dieses Ziel hin wird in der Zeitschrift für Naturforschung, Band 25a, 197U, S. 849, beschrieben. Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß der auf die Eintrittsöffnung des Ionisierungsraumes fernfokussierte Elektronenstrahl durch ein mit flüssigem Stickstoff gekühltes Rohr geführt wird. Dadurch wird die heiße Kathode zur Vermeidung der Rückdiffusion von Pyrolyseprodukten vom Ionisierungsraum getrennt. Im Unterschied dazu kennt die Elektronenanlagerungsionenquelle nach von Ardenne eine solche !Fernfokussierung nicht, weiterhin · werden die Elektronen auf so hohe Energien beschleunigt, z. is. auf 800 eV, daß auch bei höherem Gasdruck die Elektronen nicht so leicht aus der vorgesehenen Bahn abgelenkt werden. Beim Eintritt in den Ionisierungsraum werden die Elektronen auf eine Energie abgebremst, die noch νielfaehionisation zuläßt, z. B. auf 200 eV. Im Gegensatz zu anderen Elektronenanlagerungsionenquellen kann diese vorläufige Ionenquelle mit dem Probengas allein betrieben werden und ist nicht auf ein Hilfsgas angewiesen. Sie lief jedoch so instabil, daß nur in Ausnahmefällen bei Drücken oberhalb von 10""* Torr im Quellenraum quantitative Messungen möglich waren, nei diesen Drücken traten leicht Fehlströme durch vras ent ladungen oder Funkenüberschläge auf, die zu .fotentialänderungen und damit zu starken Schwankungen des Ionenstromes führten.preliminary construction to this end is described in the Zeitschrift für Naturforschung, Volume 25a, 197U, p. 849. It is characterized in that the electron beam focused remotely on the inlet opening of the ionization space is guided through a tube cooled with liquid nitrogen. This separates the hot cathode from the ionization space to avoid back diffusion of pyrolysis products. In contrast to this, the electron attachment ion source according to von Ardenne does not have such remote focusing, furthermore the electrons are accelerated to such high energies, e.g. is. to 800 eV that the electrons are not so easily deflected from the intended path even at higher gas pressures. When entering the ionization space, the electrons are decelerated to an energy that still allows νielfaehionisierung, z. B. to 200 eV. In contrast to other electron attachment ion sources, this preliminary ion source can be operated with the sample gas alone and does not rely on an auxiliary gas. However, it was so unstable that were possible only in exceptional cases at pressures above 10 "" * Torr in the source space quantitative measurements, nei these pressures slightly occurred fault currents by vras ent charges or arcing on which to .fotentialänderungen and the strong fluctuations Ion current led.
Deshalb war eine ^mkonstruktion der Ionenquelle erforderlich, um die störenden Gasentladungen oder Funkenüberschläge zu vermeiden. Therefore a construction of the ion source was necessary, in order to avoid the annoying gas discharges or arcing.
Eine solche ionenquelle ist dadurch gekennzeichnet, daß sie durch geeignete Potentialabschirmungen und Potentialeinstellungen auch bei hohen Drücken stabil betrieben werden kann. Eine schematische Skizze ist mit der Figur 1 gegeben.Such an ion source is characterized in that it is protected by suitable potential shields and potential settings can be operated stably even at high pressures. A schematic sketch is given in FIG. 1.
juer gegenüber Gasentladungen oder üunkenüberschlagen anfällige Ionenweg wird durch ein Drahtnetz (.Pos. 1), welches auf dasjuer prone to gas discharges or flashovers The ion path is determined by a wire mesh (.Pos. 1), which is attached to the
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Potential des Ionisierungsraumes gelegt wird, gegenüber der auf irdpotential liegenden Umgebung abgeschirmt. Dieses .Drahtgitter verhindert, daß Ladungsträger in den ^uellenraum gelangen und dort zu unselbständigen Entladungen führen.Potential of the ionization space is placed, shielded from the environment lying on earth potential. This .wire grid prevents charge carriers from getting into the source space and leading to dependent discharges there.
Die Gaszufuhr erfolgt in einem ^etallrohr (Pos. 2), das ebenfalls einschließlich des metallischen Dosierventils auf das Bezugspotential des Ionisierungsraumes gelegt ist. Das Metallrohr wird .hochspannungsisoliert aus der Ionenquelle herausgeführt. Der Abschluß kann auch durch ein nichtleitendes Dosierventils erfolgen. Die andere Seite des Dosierventils steht unter dem Sättigungsdampfdruck bei Flüssigkeiten oder Peststoffen oder entsprechenden Drücken bei Gasen. Die Einführung des Elektronenweges in den Ionisierungsraum erfolgt über eine Elektrode oder Blende (Pos. 3), die in die Wandung des Ionisierungsraumes hineinragt. Die Bepumpung des Kühlrohres zwischen Kathode und Ionisierungsraum erfolgt allein durch ein Drahtgitter (Pos. 4), im Anodenrohr in der Nähe der Kathode, das unmittelbar vor dem Pumpstutzen einer Hochvakuumpumpe liegt. Da der Pumpstutzenquerschnitt groß gegenüber dieser Öffnung im Anodenrohr ist, kann der Kaum zwischen dem auf z. B. 2,2 kV liegenden Anodenrohr und der äußeren Wandung durchweg auf Hochvakuum gehalten werden. Damit werden auch hier Gasentladungen oder Funkenüberschlage vermieden.The gas is supplied in a ^ metal pipe (item 2), which is also including the metallic metering valve to the reference potential of the ionization room is placed. The metal tube is led out of the ion source with high voltage insulation. The conclusion can also be done through a non-conductive metering valve. The other side of the metering valve is under the saturation vapor pressure for liquids or pesticides or equivalent Pressures with gases. The introduction of the electron path into the ionization space takes place via an electrode or screen (item 3) that protrudes into the wall of the ionization chamber. The pumping of the cooling tube between the cathode and the ionization chamber takes place solely through a wire mesh (item 4) in the anode tube nearby the cathode, which is located directly in front of the pump nozzle of a high vacuum pump. Since the pump nozzle cross-section is large compared to this Opening in the anode tube is, the barely between the on z. B. 2.2 kV lying anode tube and the outer wall consistently Maintained a high vacuum. This also prevents gas discharges or arcing here.
Die stabile Betriebsweise der erfindungsgemäßen Ionenquelle hat ihre Ursache in der Vermeidung von Gasentladungen und i'unkenüberschlägen in den Teilen der ionenquelle, deren Potentiale für die .erzeugung eines stabilen lonenstromes wesentlich sind. Das wird für den lonenweg dadurch erreicht, daß die Blenden und Elektroden desselben durch ein auf z. B,- 2,9 kV gelegtes Drahtnetz mit positiver oder negativer Spannung gegen Erdpotential von unselbständigen Gasentladungen freigehalten werden. In der Gaszufuhr können Entladungen erfindungsgemäß bei hohen Betriebsdrücken dadurch vermieden werden, indem daS -^ohrstück der Gaszufuhr einschließlich des Dosierventils in Metall ausgeführt und z. -d. auf ein Potential von 2,9 kV* positiv oder negativ gegen Erdpotential gelegt wird. Dann befindet sich das Gas in einem i'aradaykäfig und eine Entladung kann dort nicht zünden. Das Zünden einer Gasentladung imThe stable mode of operation of the ion source according to the invention is due to the avoidance of gas discharges and flashovers in those parts of the ion source whose potentials are essential for generating a stable ion stream. D as is achieved for the ion path in that the diaphragms and electrodes of the same by an on z. B, - 2.9 kV laid wire network with positive or negative voltage against earth potential must be kept free of dependent gas discharges. According to the invention, discharges in the gas supply can be avoided at high operating pressures by making the earpiece of the gas supply including the metering valve made of metal and z. -d. is placed at a potential of 2.9 kV * positive or negative with respect to earth potential. Then the gas is in an i'araday cage and a discharge cannot ignite there. Igniting a gas discharge in the
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Elektronenweg wird dadurch vermieden, indem die Einführung der Blende oder Elektrode in den Stoßraum so ausgeführt ist, daß kein für eine Zündung einer Entladung ausreichender Kathodenfall aufgebaut werden kann. Am anderen Ende des Elektronenweges wird durch geeignete vakuumleitung erreicht, daß das aus dem Anodenrohr austretende Gas sofort abgepumpt wird. Dadurch kann in dem Raum zwischen Anodenrohr, das z. B. auf 2,2 kV positiv oder negativ liegt, und der auf Erdpotential liegenden Außenwandung ein so gutes Vakuum gehalten werden, daß auch hier keine Gasentladung zündet.Electron path is avoided by introducing the The diaphragm or electrode in the junction space is designed so that no cathode drop is built up that is sufficient to ignite a discharge can be. At the other end of the electron path, a suitable vacuum line ensures that the one exiting the anode tube Gas is pumped out immediately. This allows in the space between the anode tube, the z. B. is positive or negative at 2.2 kV, and the outer wall, which is at ground potential, a good vacuum can be maintained that no gas discharge ignites here either.
Mit der im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendeten Apparatur war es insbesondere möglich, Elektronenanlagerungsmassenspektrometrie zu betreiben. Dabei wurden das Drahtgitter des Ionenweges auf das negative Potential des Ionisierungsraumes und die drei anderen .ölenden nur wenige Volt positiv dagegen verschoben gelegt, gekannte Konstruktionen werden dagegen ζ. ΐ. mit mehreren hundert Volt betrieben, kleine Blendenspannungen sind jedoch bei Elektronenanlagerungsmassenspektrometrie besonders wichtig, da die negativen -i-onen durch Elektronenanlagerung nur bei kleinen Elektronenenergien gebildet werden können. Dann können aber auch geringe elektrische Streufelder, die von den Blenden in den Ionisierungsraum einwirken, die Betriebsweise der Ionenquelle negativ beeinflussen. Dieser Effekt wird durch die erfindungsgemäße Potentialeinstellung vermjfläen.With the apparatus used in the context of the present invention In particular, it was possible to use electron attachment mass spectrometry to operate. The wire grid of the ion path was set to the negative potential of the ionization space and the three other .oiling only a few volts positively shifted against it, known constructions, on the other hand, are ζ. ΐ. with several hundred Volt operated, however, small aperture voltages are with electron attachment mass spectrometry especially important, since the negative -i-ons due to electron attachment only occur with small electron energies can be formed. Then, however, there can also be small electrical stray fields emitted by the diaphragms in the ionization space affect the mode of operation of the ion source negatively. This effect is achieved by setting the potential according to the invention allow.
Bei Ausführung einer Elektronenanlagerungsmassenspektrometriemessungkonnte mit einer Apparatur gemäß Abbildung 2 bei einem Probendampfdruck im Vorrats behälter von 180 Torr mit Aceton, im Gaszufuhrrohr zur Ionenquelle mit 1 Torr und im Quellenraum mitWhen performing an electron attachment mass spectrometry measurement, could with an apparatus according to Figure 2 at a sample vapor pressure in the storage container of 180 Torr with acetone, im Gas supply tube to the ion source with 1 Torr and in the source room with
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1,5 . 10 Torr gearbeitet werden. Die Potentiale der Gaszufuhr und des Ionenweges betrugen dabei -2,9 kV für den Ionisierungsraum,
- 2,9 kV für das Gaszufuhrrohr und Dosierventil, - 2,9 kV für die 1. Blende, - 2,895 kV für die 2. Blende, - 2,830 kV für die 3. Blende
und - 2,9 kV für das Drahtnetz. Die Potentiale des Elektronenweges betrugen dabei - 2,1 kV für die Blende am Stoßraum, - 2,2 kV für
das Anodenrohr und - 3»1 kV für die Kathode. Mit diesen Betriebsbedingungen war es möglich, Elektronenanlagerungsmassenspektren
zu erhalten, deren Bruchstückionen wesentlich intensitätsärmer waren als die Molekülionen und auch als die der dimeren Ionen.-3
1.5. 10 Torr can be worked. The potentials of the gas supply and the ion path were -2.9 kV for the ionization space, - 2.9 kV for the gas supply pipe and metering valve, - 2.9 kV for the 1st orifice, - 2.895 kV for the 2nd orifice, - 2.830 kV for the 3rd panel and - 2.9 kV for the wire mesh. The potentials of the electron path were - 2.1 kV for the diaphragm at the impact space, - 2.2 kV for the anode tube and - 3 »1 kV for the cathode. With these operating conditions it was possible to obtain electron attachment mass spectra whose fragment ions were significantly lower in intensity than the molecular ions and also than those of the dimeric ions.
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Ferner konnte die Druckabhängigkeit der Ionenintensität im Druckbeaieh. von 5.10 Torr bis 10" Torr im Ionenquellenraum gemessenwerden. Furthermore, the pressure dependency of the ion intensity in the pressure range. from 5.10 Torr to 10 "Torr can be measured in the ion source room.
Weitere ^ersuche wurden mit organischen Substanzen, wie .Benzol, Cyclohexan, Ameisensäure, Essigsäure, Methanol, Äthanol, u. a. sowie mit Wasser durchgeführt. Es" zeigte sich immer wieder, daß das Molekülion, sowie auch die Komplexionen, intensiver waren als die Bruchstückionen. Eine Ausnahme bildete Cyclohexan, bei dem offensichtlich kein negatives Molekülion existierte.Further requests were made with organic substances such as benzene, Cyclohexane, formic acid, acetic acid, methanol, ethanol, and others. as well as carried out with water. It "showed again and again that the molecular ion, as well as the complex ions, were more intense than the fragment ions. Cyclohexane was an exception which apparently no negative molecular ion existed.
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| GB (1) | GB1398167A (en) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN111971778B (en) * | 2017-09-29 | 2022-11-01 | 珀金埃尔默保健科学公司 | Off-axis ionization device and system |
Family Cites Families (1)
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|---|---|---|---|---|
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1971
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1972
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- 1972-08-29 FR FR7230661A patent/FR2153239B1/fr not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0020899A1 (en) * | 1979-06-29 | 1981-01-07 | International Business Machines Corporation | Ion generator |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2153239B1 (en) | 1976-10-29 |
| DE2143460C3 (en) | 1974-05-16 |
| FR2153239A1 (en) | 1973-05-04 |
| GB1398167A (en) | 1975-06-18 |
| US3860848A (en) | 1975-01-14 |
| DE2143460B2 (en) | 1973-10-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |