DE2140843A1 - Verfahren zur herstellung von pigmentierten lackpulvern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von pigmentierten lackpulvernInfo
- Publication number
- DE2140843A1 DE2140843A1 DE2140843A DE2140843A DE2140843A1 DE 2140843 A1 DE2140843 A1 DE 2140843A1 DE 2140843 A DE2140843 A DE 2140843A DE 2140843 A DE2140843 A DE 2140843A DE 2140843 A1 DE2140843 A1 DE 2140843A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- water
- protective colloid
- dispersion
- production
- immediate vicinity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/03—Powdery paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B63/00—Lakes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0003—Drying, e.g. sprax drying; Sublimation of the solvent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0092—Dyes in solid form
- C09B67/0095—Process features in the making of granulates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
2U0843
Unser Zeichen: 0.Z.27 663 Ls/AR
6700 Ludwigshafen, 13.8.1971
Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Lackpulvern -.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Lackpulvern, wie sie z.B. zur Herstellung von
Beschichtungen durch elektrostatisches Pulverspritzen, Wirbelsintern, Flammspritzen oder ladungsfreies Aufstreuen verwendet
werden.
Im Vergleich zu anderen üblichen Lackierverfahren weist die Pulverlackierung den Vorteil auf, daß sie ohne Lösungsmittel
gute Beschichtungen herzustellen gestattet. Damit ist z.B. die Gefahr eines Brandes beim Lackieren wesentlich herabgesetzt.
Aui3erdem werden bei der Pulverlackierung fast keine umweltschädlichen
Stoffe in die Luft ausgeschieden. Die bisherigen Methoden für die Herstellung von pigmentierten Lackpulvern
sind jedoch sehr umständlich und schlecht reproduzierbar.
Das bisher wichtigste Verfahren zur Herstellung von Pulverlacken ist die Schmelzhomogenisation, bei der geeignete Bindemittel
mit Pigmenten, Füllstoffen, evtl. Katalysatoren, Verlaufsmitteln
und anderen Hilfsmitteln zusammengemischt werden und mit Hilfe von Knetschnecken, Walzenstühlen oder anderen Mischaggregaten
in der Schmelze homogenisiert werden. Anschließend wird die homogene Schmelze abgekühlt und auf Schneid- oder ähnlichen
Mühlen granuliert. Danach wird das Granulat z.B. auf Gebläsemühlen fein gemahlen. Durch Sieben wird die gewünschte Fraktion
aussortiert. In der Regel wird die Fraktion unter 90/um für das
elektrostatische Pulverspritzen verwendet.
Die so hergestellten Pulverlacke können z.B. mit handelsüblichen elektrostatischen Spritzpistolen auf gereinigte, leitfähige
Werkstücke, hauptsächlich Gegenstände aus Metall, aufgetragen und anschließend eingebrannt werden. Die Einbrennbedingungen richten
sich in erster Linie nach der Art des verwendeten Bindemittels und der Katalysierung der Härtungsreaktion und liegen zwischen
15 bis 30 Minuten und 130 bis 2200C. Die Eigenschaften des Films
gegenüber Bewitterung, Chemikalienbeständigkeit und mechanischer
309808/1297
173/71 -2-
- \ -
O. Z. 27 663
Beanspruchung hängen entscheidend von der Art des Bindemittels,
der Pigmentierung und der erhaltenen Filmdicke ab.
Dieses Verfahren besitzt jedoch eine Reihe von Nachteilen.
Bei reaktiven Bindemitteln können während der Schmelzhomogenisierung,
die in der Regel bei Temperaturen zwischen 90 und 1100C
durchgeführt wird, unerwünschte Vernetzungsreaktionen stattfinden.
Die Vernetzungsgefahr ist umso größer, je reaktiver das Bindemittel bzw. je höher die Katalysierung ist. Diese Vorvernetzung
kann soweit gehen, daß das Pulver beim Einbrennen nicht mehr aufgeschmolzen werden kann und somit wertlos ist. Außerdem
besteht bei teilweiser Vorvernetzung die Gefahr, daß das Pigment W und die Hilfsstoffe nicht mehr gleichmäßig verteilt werden können.
Dadurch können unregelmäßige Oberflächen entstehen, die in der Regel unerwünscht sind.
Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens besteht in der Schwierigkeit
der Reproduzierbarkeit der gewünschten Farbtöne und im Nachtönen. Ein Nachtönen kann ζ-.B. nur so durchgeführt werden,
daß der Pulverlack, mit weiteren Pigment- oder Farbstoffzusätzen
versehen, erneut den gesamten Herstellungsprozess durchläuft.
Dabei ist jedoch wiederum die Gefahr des Vorvernetzens in dem Knetaggregat
gegeben.
Sehr unbefriedigend ist bei diesem Verfahren außerdem, daß z.B. der Nachweis einer geringen Vorvernetzung oder die Prüfung auf
Farbtonkonstanz erst nach Beendigung des gesamten Herstellungsprozesses am fertigen Pulverlack möglich ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
von pigmentierten Lackpulvern, bei dem die Gefahr der Vorvernetzung der Pulverlacke entscheidend verringert und die
Farbtonkonstanz wesentlich verbessert wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
von pigmentierten Lackpulvern, dadurch gekennzeichnet, daß Dispersionen, die in einem organischen Lösungsmittel oder
309808/1297
Lösungsmittelgemisch gelöste polymere Stoffe, darin dispergierte Pigmente und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe enthalten,
unter Zuführung von Mischenergie in Wasser fein verteilt werden, das mindestens ein wasserlösliches Schutzkolloid enthält, und das
organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch entfernt wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß ein oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des schutzkolloidhaltigen Wassers mit einer Geschwindigkeit von 5 bis
100 m/s durch Düsen in einen sich im schutzkolloidhaltigen Wasser befindlichen und in Eintrittrichtung der Strahlen erstreckenden
Impulsaustauschraum gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treibstrahldüsenmündung austretenden Dispersion, die in einem organischen
Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelöste polymere Stoffe, darin dispergierte Pigmente und gegebenenfalls
weitere übliche Zusatzstoffe enthält, eingeführt werden, wobei der mittlere hydraulische Durchmesser des Impulsaustauschraumes
das 2- bis 20-fache des den Düsenmündungen flächengleichen Düsendurchmessers und seine Länge das 2- bis 30-fache
des hydraulischen Durchmessers beträgt.
Bei diesem Verfahren erhält man eine Suspension des pigmentierten Lackpulvers, in dem als Fällungsmittel verwendeten schutzkolloidhaltigen
Wasser, die durch an sich bekannte Verfahren, wie z.B. Zentrifugieren oder Filtrieren vom Fällungsmittel
befreit und unterhalb des Schmelzbereiches des polymeren Stoffes, zweckmäßigerweise bei Temperaturen von 10 bis 80, vorzugsweise
20 bis 600C, gegebenenfalls unter Anwendung von vermindertem
Druck, getrocknet wird. Das erhaltene Lackpulver kann entweder direkt oder nach vorhergehenden Mahl- und Siebvorgängen
zur Herstellung von Verklebungen, Folien, Formkörpern und insbesondere zur Herstellung von Beschichtungen mit Hilfe des
elektrostatischen Pulverspritzens, des Wirbelsinterns oder anderen
gebräuchlichen Verfahren verwandt werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen pigmentierten
Lacke sind praktisch nicht vorvernetzt und weisen ausgezeichnete Farbtonkonstanz auf.
-4.-309808/1297
- /- O. Z. 27 663
H 2U0843
Als Lösungsmittel für die Polymeren oder Polymermischungen können die üblichen organischen Lösungsmittel und Lösungsmittelgemische
'dienen, die in der Lage sind, die Polymeren oder Polymermischungen zu lösen und aus dem Fällungsbad entfernt werden können.
Geeignet sind z.B. organische Lösungsmittel, die bei Normaldruck einen Siedepunkt von 50 bis 1600C, vorzugsweise 55 bis 95°C aufweisen,
wie aliphatische, hydroaromatische und/oder aromatische
Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Hexan, Heptan, Cyclohexan, Benzol, Toluol, Xylol, Ester niederer Carbonsäuren mit Alkoholen mit
1 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Essigsäuremethylester, Essigsäureäthylester,
Essigsäure-i-propylester, Essigsäure-i-butylester, Ketone, wie z.B. Aceton, Methyläthylketon, Äther ein- und
mehrwertiger Alkohole wie z.B. Diäthyläther, Diisopropyläther, Tetrahydrofuran, Dioxan, aliphatische und/oder hydroaromatische
Alkohole, wie z.B. Methanol, Äthanol, Isopropanol und Cyclohexanol sowie Gemische dieser Lösungsmittel. Bevorzugt geeignet sind
aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Benzol und Ester niederer
Carbonsäuren, wie z.B. Essigsäuremethylester, Essigsäureäthylester.
Als polymere Stoffe sind übliche synthetische Harze oder Harzmischungen
sowie deren Mischungen mit natürlichen Harzen geeignet, die in organischen Lösungsmitteln löslich sind. Es eignen
sich z.B. Mischpolymerisate, die Ester 06,ß-olefinisch ungesättigter
Carbonsäuren mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie z.B. der Acryl- oder Methacrylsäure mit Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,,
wie z.B. Methyl-, Äthyl-, Isopropyl-, η-Butyl-, Isobutyl-, tert.-Butyl-, 2-Äthylhexyl-, -acrylat, -methylmethacrylat, sowie
andere copolymerisierbare olefinisch ungesättigte Verbindungen, wie Styrol, Vinyltoluol, 06-Methylstyrol, Chlorstyrol, Acrylnitril,
Methacrylnitril, Acrylamid, Methacrylamid, Vinylester von Carbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Vinylacetat,
Vinylpropionat, Vinylpivalat, Vinyläther, wie z.B. Vivinylisopropylather,
hydroxylgruppenhaltige copolymerisierbare olefinisch
ungesättigte Verbindungen, wie z.B. Allylalkohol, Methallylalkohol, Monoacrylsäure- und Monomethacrylsäureester mehrwertiger
Alkohole, wie z.B. Glykolmonoacrylat, Butandiol-1,4-monoacrylat,
Hydroxypropylacrylat, Butandiol-1,4-monomethacrylat, Vinylthioäthanol,
Vinylglykol, sowie weitere reaktive Gruppierungen enthaltende copolymerisierbare olefinisch ungesättigte monomere Ver-
309808/1297 -5-
- / - · O.Z. 27 663
bindungen, wie z.B. N-Methylolacrylamid, N-Methylolmethacrylamid,
sowie deren N-Alkoxyäther mit Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenatomen und Glycidylacrylat oder -methacrylat einpolymerisiert
enthalten. Die Herstellung derartiger Polymerisate geschieht nach üblichen Methoden, beispielsweise durch Substanz-, Lösungs-,
Suspensions- oder Emulsionspolymerisation.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete polymere Stoffe
sind ferner gesättigte und/oder ungesättigte Polyester, die z.B. Terephthalsäure und A'thylenglykol einkondensiert enthalten.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Harze sind außerdem
Epoxydharze, Polyurethane, Aminoplastharze, wie z.B. Harnstoff-
oder Melamin-Formaldehydharze und Phenoplastharze sowie
deren Mischungen untereinander und mit den obengenannten Mischpolymerisaten.
Vorzugsweise werden für das erfindungsgemäße Verfahren Acrylat-
und.
harze, Epoxydharze/ Polyesterharze verwendet. Die polymeren Stoffe sind je nach ihrem Polymerisationsgrad im organischen Lösungsmittel bzw. in den Lösungsmittelgemischen im allgemeinen in einer Menge von 10 bis 90, vorzugsweise 30 bis 60 Gew.-^ gelöst.
harze, Epoxydharze/ Polyesterharze verwendet. Die polymeren Stoffe sind je nach ihrem Polymerisationsgrad im organischen Lösungsmittel bzw. in den Lösungsmittelgemischen im allgemeinen in einer Menge von 10 bis 90, vorzugsweise 30 bis 60 Gew.-^ gelöst.
Geeignete Pigmente, die in dem für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Lösungen polymerer Stoffe dispergiert sind, sind die
üblichen in der Lackindustrie verwendeten, wie z.B. Titandioxid oder andere Farbpigmente.
Als weitere übliche Zusatzstoffe, die in der Dispersion gegebenenfalls
enthalten sind, kommen in Frage Füllstoffe, wie z.B. Kaolin, Verlauf hilfsmittel, wie z.B. Silikone, sowie Härter, wie z.B.
Dicyandiamid.
Es ist ein Vorteil des Verfahrens, daß das Zumischen der Hilfsstoffe
und die Dispergierung der Pigmente nach üblichen Methoden der Lackherstellung z.B. in Kugelmühlen oder Attritoren durchgeführt
werden kann.
309808/ 129?
O.Z. 27 663
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird diese Dispersion unter Zufuhr von Mischenergie in Wasser, das mindestens ein wasserlösliches
Schutzkolloid enthält, fein zerteilt und das Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch entfernt.
Als wasserlösliche Schutzkolloide kommen insbesondere höhermolekulare
wasserlösliche Stoffe wie z.B. teilweise verseiftes Polyvinylacetat oder Vinylacetatmischpolymerisate, Polyvinylalkohole,
Polyvinylpyrrolidon, Vinylpyrrolidonmischpolymerisate,
wasserlösliche Polyvinylather, Pelyäthylenoxid, Polypropylenoxid,
Äthylenoxid-bzw. Propylenoxidaddukte in Frage.
Das wasserlösliche Schutzkolloid ist in dem als Fällungsmittel verwendeten Wasser, das gegebenenfalls noch zusätzlich wassermischbare
organische Lösungsmittel, wie z.B. niedere Alkohole oder Ketone, in untergeordneten Mengen von weniger als 20 Gew.-^
enthält, in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew.-^, vorzugsweise 0,05
bis 2 Gew.-^ enthalten.
Die Zugabe der Dispersion zum schutzkolloidhaltigen Wasser kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren z.B. durch Eintropfen oder
Einsprühen der Dispersion in das mit hohem Schergefälle gerührte schutzkolloidhaltige Wasser geschehen, wobei letzteres eine solche
Temperatur aufweist, bei der das Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch a,bdestilliert werden kann. Dieses Verfahren ist z.B. bei
Verwendung von Lacklösungen in Essigester zweckmäßig, wenn man das Verhältnis Dispersion/schutzkolloidhaltiges Wasser so wählt,
daß man über der Löslichkeitsgrenze von EE in Wasser bleibt. Es ist dabei wichtig, daß der Eintritt der Dispersion in das schutzkolloidhaltige
Wasser an einer Stelle liegt, an der das Schergefälle besonders groß ist, z.B. in der Nähe des Schnellrührers,
damit eine schnelle und vollständige Ausfällung der Dispersion erfolgt. Die bei der Ausfällung erzielte Teilchengröße kann z.B.
durch die Rührgeschwindigkeit gesteuert werden.
Nach diesen Verfahren erhält man ein in dem Fällungsmittel dispergiertes
pigmentiertes Lackpulver, das durch an sich bekannte Trennverfahren wie Filtrieren, Zentrifugieren, Sedimentieren oder
andere Trennverfahren vom Fällungamittel abgetrennt werden kann. Es kann anschließend mit Wasser oder anderen Flüssigkeiten gewaschen
und auf an sich übliche Weise getrocknet werden.
309808/1297 _7_
O.Z. 27 663
3- 2H0843
Es ist jedoch auch möglich, daß das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch
nach dem Zugeben der Dispersion in das schutzkolloidhaltige Wasser zunächst im schutzkolloidhaltigen Wasser ·
gelöst wird. In diesem Fall kann das dispergierte pigmentierte Lackpulver auch aus dem Lösungsmittel/Wasser-Gemisch durch
Filtrieren, Zentrifugieren, Sedimentieren oder andere Trennverfahren isoliert werden. Das Lösungsmittel/Wassergemisch kann
anschließend durch an sich übliche Trennmethoden wie z.B. Destillation aufgearbeitet werden.
Das erhaltene Pulver kann durch Feinmahlen und anschließendes Sieben oder Sichten auf die gewünschte Korngröße gebracht werden.
Es ist ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß in vielen Fällen auf eine Feinmahlung verzichtet werden kann,
weil-die gewünschte Korngröße in einem weiten Bereich gezielt eingestellt werden kann.
Die Pulver können zur Herstellung von Beschichtungen mittels elektrostatischem Pulverspritzen, Wirbelsintern, Flammspritzen
oder ladungsfreiem Aufstreuen verwandt werden. Die Einbrennbedingungen richten sich nach der chemischen Zusammensetzung und
der Reaktivität der Bindemittel.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Lackfilme zeigen gegenüber Filmen, die mit herkömmlich hergestellten
Pulverlacken hergestellt wurden, entscheidende Vorteile bezüglich der Reproduzierbarkeit der Farbtöne. Wegen der großen
Homogenität der Filme erhält man auch einen besseren Verlauf und bessere mechanische Eigenschaften.
Ein weiterer wesentlicher technischer Fortschritt des Verfahrens liegt darin, daß man pigmentierte Lackpulver von wesentlich höherer
Reaktivität herstellen kann als es bei der Extrudermethode möglich ist. Dadurch können die benötigten Einbrenntemperaturen
gesenkt werden.
Besonders günstig und kostensparend .wirkt sich aus, daß das
Lösungsmittel wiedergewonnen werden kann und daß in vielen Fällen auf Mahl- und Siebvorgänge verzichtet werden kann.
309808/12 97
- tf-
Q. Z. 27 663
Selbstverständlich ist es nach dem beschriebenen Verfahren auch möglich, unpigmentierte Sinterpulver herzustellen. Bei diesen
Pulvern gelten die gleichen Vorzüge z.B. bezüglich höherer Reaktivität wie bei den pigmentierten Sinterpulvern.
Pulvern gelten die gleichen Vorzüge z.B. bezüglich höherer Reaktivität wie bei den pigmentierten Sinterpulvern.
a) Herstellung der Ausgangs-Lacklösungi
In 1000 Teilen einer 35 ^igen Lösung eines Capolymerisates
bestehend aus 157,7 Teilen Styrol, 17t5 Teilen Methylmethacrylat, 70 Teilen Ä'thylhexylacrylat, 87,5 Teilen Butoocymethy!methacrylamid und 17,5 Teilen Acrylsäure in Essigester werden 85 g Titandioxid Type Rutil 2,5 Stunden mit einem
fc Ultra-Turrax dispergiert.
bestehend aus 157,7 Teilen Styrol, 17t5 Teilen Methylmethacrylat, 70 Teilen Ä'thylhexylacrylat, 87,5 Teilen Butoocymethy!methacrylamid und 17,5 Teilen Acrylsäure in Essigester werden 85 g Titandioxid Type Rutil 2,5 Stunden mit einem
fc Ultra-Turrax dispergiert.
b) Herstellung des Lackpulvers;
b..) Mit Hilfe einer Spritzpistole werden 200 Teile dieser Dispersion
mit einem Druck von 4 Atm. in eine mit einem Schnellrührer
stark gerührte Lösung- von 2 Teilen Polyvinylalkohol in 2000 Teilen Wasser bei 90 C innerhalb von 2 Stunden eingesprüht. Der Essigester wird dabei über eine Destillationsbrücke abdestilliert» Nach Beendigung des Einsprühens wird
das Rühren bei 900C ca. 2 Stunden fortgesetzt, bis der gesamte
Essigester aus der Mischung entfernt ist. Nach dem Abkühlen werden die .ausgefallenen Kunststoffteilchen durch
Zentrifugieren isoliert, dreimal mit je 200 Teilen Wasser
P gewaschen und getrocknet. Anschließend werden die Teilchen durch Siebung (Sieb der Maschenweite 90/um) von Überkorn
befreit. Das erhaltene Pulver kann sofort zur elektrostatischen Pulverlackierung eingesetzt werden.
P gewaschen und getrocknet. Anschließend werden die Teilchen durch Siebung (Sieb der Maschenweite 90/um) von Überkorn
befreit. Das erhaltene Pulver kann sofort zur elektrostatischen Pulverlackierung eingesetzt werden.
bp) Herstellung des Pulvers in einer Apparatur gemäß Abbildung;
Das Fällungsmittel, bestehend aus 30 Teilen Polyvinylalkohol
in 1000 Teilen Wasser, das auf 85°0 erhitzt worden ist, wird im inneren Teil einer Zweistoffdüse (1), deren Düsendurchmesser 2 mm beträgt, unter einem Vordruck von 1 atü in den
mit Fällungsmittel gefüllten Mischbehälter (4) derart eingespritzt, daß der Strahl konzentrisch durch das davor angebrachte
zylindrische Impulsaustauschrohr (3), das einen Innendurchmesser von 20 mm und eine Länge von 150 mm aufweist,
hindurchgeht.
309808/1297 Q
• - 9 ~ - O.Z. 27
.-..-.. ' 2U0843
Gleichzeitig wird durch den äußeren Mantel (2) der Zweistoffdüse,
die auf einen Ringspalt von 1 mm verjüngt wird, die hergestellte Kunststoffdispersion in 1 Min. in das
Fällurigsmittel eingeführt. Der als Lösungsmittel dienende
Essigsäureäthylester wird bei (6) abdestilliert. Die erhaltene Dispersion der Kunststoffteilchen im Fällungsmittel
wird bei (5) in die Zentrifuge geleitet und abzentrifugiert. Die Kunststoffteilchen werden dreimal mit je 200
Teilen Wasser gewaschen und getrocknet. Die Kunststoffteilchen
haben eine Größe zwischen 5 und 80/U und werden ohne vorhergehenden
Mahl- und Siebvorgang zum elektrostatischen Pulverspritzen verwandt.
c) Vergleichsversuch: (konventionelle Pulverlackherstellung) 350 Teile des festen Bindemittels obiger Zusammensetzung
werden mit 85 Teilen Titandioxid Type Rutil gemischt und in einem Kneter, z.B. Buss-Co-Kneter, bei 9O0C mit einer
Verweilzeit von 180 See, homogenisiert. Die erkaltete
Schmelze wird grob- und feingemahlen und auf eine Korngröße unter 90/um gesiebt.
Die nach b) und c) hergestellten Pulverlacke werden mit einer elektrostatischen Spritzpistole auf Tiefziehstahlbleche aufgetragen
und 25 Minuten bei 1800O eingebrannt.
Die mit den Pulvern nach b..) und bp) hergestellten Lackierungen
zeigen einen guten Verlauf, guten Glanz und sehr befriedigende mechanische Eigenschaften. Der nach c) hergestellte Pulverlack
konnte nicht aufgeschmolzen werden. Er war offensichtlich durch die thermische Behandlung im Kneter vorvernetzt.
Nach dem erf.indungsgemäßen Verfahren können somit Pulverlacke
von höherer Reaktivität hergestellt werden als nach dem herkömmlichen Verfahren.
8/1297
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Lackpulvern,
daduroh gckennnzelehnet, daß Dispersionen, die in einem organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelöste
polymere Stoffe, darin dispergierte Pigmente und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe enthalten,.unter Zuführung von Mischenergie in Wasser, das mindestens ein wasserlösliches Schutzlcolloid enthält, fein verteilt werden, und
das organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch entfernt wird.
daduroh gckennnzelehnet, daß Dispersionen, die in einem organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelöste
polymere Stoffe, darin dispergierte Pigmente und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe enthalten,.unter Zuführung von Mischenergie in Wasser, das mindestens ein wasserlösliches Schutzlcolloid enthält, fein verteilt werden, und
das organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des schutzkolloidhaltigen Wassers mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/s durch
Düsen in einen sich im schutzkolloidhaltigen Wasser befindlichen und in Eintrittrichtung der Strahlen erstreckenden
Impulsaustauschraum gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treibstrahldüsenmündung austretenden Dispersion eingeführt werden, wobei der mittlere hydraulische Durchmesser des Impulsaustauschraumes das 2- bis 20-fache des den Düsenmündüngen flächengleichen Düsendurchmessers und seine Lange das 2-
oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des schutzkolloidhaltigen Wassers mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/s durch
Düsen in einen sich im schutzkolloidhaltigen Wasser befindlichen und in Eintrittrichtung der Strahlen erstreckenden
Impulsaustauschraum gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treibstrahldüsenmündung austretenden Dispersion eingeführt werden, wobei der mittlere hydraulische Durchmesser des Impulsaustauschraumes das 2- bis 20-fache des den Düsenmündüngen flächengleichen Düsendurchmessers und seine Lange das 2-
bis 30-fache des hydraulischen Durchmesser beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des schutzkolloidhaltigen Wassers mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/s gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treib st rahlmündungen austretenden Dispersion durch Düsen in schutzkolloidhaltiges
Wasser eingeführt werden.
oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des schutzkolloidhaltigen Wassers mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/s gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treib st rahlmündungen austretenden Dispersion durch Düsen in schutzkolloidhaltiges
Wasser eingeführt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet« daß die
Dispersion in schutzkolloidhaltigea Wasser in unmittelbarer Nähe eines mechanischen Rührers eingeführt wird.
Dispersion in schutzkolloidhaltigea Wasser in unmittelbarer Nähe eines mechanischen Rührers eingeführt wird.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Zeichn.
Zeichn.
309808/1297
Priority Applications (9)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BE787544D BE787544A (fr) | 1971-08-14 | Procede de preparation de poudres de vernis pigmentees | |
DE2140843A DE2140843A1 (de) | 1971-08-14 | 1971-08-14 | Verfahren zur herstellung von pigmentierten lackpulvern |
CH1187272A CH563439A5 (de) | 1971-08-14 | 1972-08-10 | |
GB3753372A GB1390974A (en) | 1971-08-14 | 1972-08-11 | Production of film-forming pigmented resin powders |
FR7229130A FR2149446B1 (de) | 1971-08-14 | 1972-08-11 | |
IT52171/72A IT962101B (it) | 1971-08-14 | 1972-08-12 | Procedimento per la produzione di vernici in polvere pigmentate |
US280262A US3879335A (en) | 1971-08-14 | 1972-08-14 | Production of pigmented resin powders |
JP47080814A JPS4828048A (de) | 1971-08-14 | 1972-08-14 | |
NL7211087A NL7211087A (de) | 1971-08-14 | 1972-08-14 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2140843A DE2140843A1 (de) | 1971-08-14 | 1971-08-14 | Verfahren zur herstellung von pigmentierten lackpulvern |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2140843A1 true DE2140843A1 (de) | 1973-02-22 |
Family
ID=5816783
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2140843A Pending DE2140843A1 (de) | 1971-08-14 | 1971-08-14 | Verfahren zur herstellung von pigmentierten lackpulvern |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3879335A (de) |
JP (1) | JPS4828048A (de) |
BE (1) | BE787544A (de) |
CH (1) | CH563439A5 (de) |
DE (1) | DE2140843A1 (de) |
FR (1) | FR2149446B1 (de) |
GB (1) | GB1390974A (de) |
IT (1) | IT962101B (de) |
NL (1) | NL7211087A (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3037575A1 (de) * | 1980-10-04 | 1982-04-22 | Basf Farben + Fasern Ag, 2000 Hamburg | Verfahren zum herstellen von waessrigen kunstharzdispersionen |
US6291579B1 (en) | 1996-12-18 | 2001-09-18 | Basf Coatings Ag | Aqueous powder-paint dispersion |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1453713A (en) * | 1973-06-18 | 1976-10-27 | Ici Ltd | Polymer pigmentation load handling equipment |
IT1001664B (it) * | 1973-11-08 | 1976-04-30 | Sir Soc Italiana Resine Spa | Prodotto microfibroso adatto ad es sere impiegato nella produzione di carte sintetiche e relativo procedi mento di ppreparazione |
JPS5134928A (en) * | 1974-09-20 | 1976-03-25 | Kansai Paint Co Ltd | Kyujofunmatsutoryo no seizohoho |
JPS5216594A (en) * | 1975-07-30 | 1977-02-07 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | Process for preparing finely powdered colored resin with improved disp ersibility |
US4028326A (en) * | 1975-09-25 | 1977-06-07 | Ford Motor Company | Process for producing powder paint particles from liquid paint I |
US4028327A (en) * | 1975-09-25 | 1977-06-07 | Ford Motor Company | Process for producing powder paint particles from liquid paint II |
US4192838A (en) * | 1976-10-06 | 1980-03-11 | Celanese Corporation | Process for producing filter material |
JPS5686931A (en) * | 1979-12-19 | 1981-07-15 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Ultrafine resin powder and its preparation |
DE3115331C2 (de) * | 1981-04-15 | 1986-01-16 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Vorrichtung zum Regenerieren der Trägerteilchen eines aus Trägerteilchen und Toner bestehenden Zwei-Komponenten-Entwicklers |
DE3143071A1 (de) * | 1981-10-30 | 1983-05-11 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum herstellen von blockfesten, in wasser redispergierbaren polymerisat-pulvern durch verspruehen von waessrigen polymerisat-dispersionen |
USRE34145E (en) * | 1982-09-02 | 1992-12-15 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Encapsulating finely divided solid particles in stable suspensions |
US4608401A (en) * | 1982-09-02 | 1986-08-26 | Union Carbide Corporation | Method of encapsulating finely divided solid particles |
US4771086A (en) * | 1982-09-02 | 1988-09-13 | Union Carbide Corporation | Encapsulating finely divided solid particles in stable suspensions |
US5192638A (en) * | 1984-12-10 | 1993-03-09 | Spectrum Sciences B.V. | Toner for use in compositions for developing latent electrostatic images, method of making the same, and liquid composition using the improved toner |
US5190583A (en) * | 1989-12-04 | 1993-03-02 | Transfer-Electric Gesellschaft Fur | Aqueous coating composition and the use thereof for coating to be protected from light, especially ultraviolet radiation |
US5229041A (en) * | 1990-09-20 | 1993-07-20 | The John Hopkins University | Method of making microscopic particles containing imbedded fluorescent dyes |
US6313221B1 (en) * | 1999-05-28 | 2001-11-06 | Nippon Paint Co., Ltd. | Powder coating of epoxy-acrylic resin, polycarboxylic acid, crosslinked particles and liquid resin |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2379237A (en) * | 1940-10-30 | 1945-06-26 | Pittsburgh Plate Glass Co | Pigmentation of finely divided plastics |
US3449291A (en) * | 1966-06-15 | 1969-06-10 | Nat Distillers Chem Corp | Colored polymer powders |
US3637571A (en) * | 1968-04-15 | 1972-01-25 | Rexall Drug Chemical | Process for preparing thermoplastic resin-additive compositions |
BE788826A (fr) * | 1971-10-05 | 1973-01-02 | Crow Chem Corp | Procede de fabrication de peintures en poudre |
-
0
- BE BE787544D patent/BE787544A/xx unknown
-
1971
- 1971-08-14 DE DE2140843A patent/DE2140843A1/de active Pending
-
1972
- 1972-08-10 CH CH1187272A patent/CH563439A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1972-08-11 GB GB3753372A patent/GB1390974A/en not_active Expired
- 1972-08-11 FR FR7229130A patent/FR2149446B1/fr not_active Expired
- 1972-08-12 IT IT52171/72A patent/IT962101B/it active
- 1972-08-14 JP JP47080814A patent/JPS4828048A/ja active Pending
- 1972-08-14 US US280262A patent/US3879335A/en not_active Expired - Lifetime
- 1972-08-14 NL NL7211087A patent/NL7211087A/xx not_active Application Discontinuation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3037575A1 (de) * | 1980-10-04 | 1982-04-22 | Basf Farben + Fasern Ag, 2000 Hamburg | Verfahren zum herstellen von waessrigen kunstharzdispersionen |
US6291579B1 (en) | 1996-12-18 | 2001-09-18 | Basf Coatings Ag | Aqueous powder-paint dispersion |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NL7211087A (de) | 1973-02-16 |
BE787544A (fr) | 1973-02-14 |
GB1390974A (en) | 1975-04-16 |
FR2149446B1 (de) | 1976-08-13 |
US3879335A (en) | 1975-04-22 |
JPS4828048A (de) | 1973-04-13 |
IT962101B (it) | 1973-12-20 |
FR2149446A1 (de) | 1973-03-30 |
CH563439A5 (de) | 1975-06-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2140843A1 (de) | Verfahren zur herstellung von pigmentierten lackpulvern | |
DE69714844T2 (de) | Dispersionsverfahren | |
DE60123024T2 (de) | Extrusionsverfahren zur erstellung von dispersionen | |
DE69800279T2 (de) | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Pulverbeschichtungszusammensetzungen | |
DE1569561A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von teilchenfoermigen Harzen durch Spruehtrocknen | |
DE69512070T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von wärmehärtenden Harzteilchen | |
DE1916267C3 (de) | Verfahren zum Einbringen von Zusatzstoffen in thermoplastische Kunststoffe | |
DE69831516T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines granulierten Pulverlackes | |
DE2247695A1 (de) | Verfahren zur herstellung von pulverfarbe | |
EP0650985A1 (de) | Vernetzbare Pulverbindemittel | |
DE2359838A1 (de) | Pulverfoermiges, waermehaertendes ueberzugsmittel auf acrylpolymerisatbasis | |
EP0445639A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Pulverlacken | |
WO1995034606A1 (de) | Verfahren zur herstellung von pulverlackzusammensetzungen und deren verwendung zur herstellung von überzügen | |
DE2818093C2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Oberflächenbeschichtung | |
DE1920777A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Thermoplastpulvern | |
DE2419330B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von sprühbaren Uberzugspulvern feiner Teilchengröße | |
EP0436135B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Dibutylzinnoxid enthaltenden Katalysatorpasten und deren Verwendung | |
DE2951122C2 (de) | Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Ethylenpolymerisate und Äthylenmischpolymerisate | |
DE2611548A1 (de) | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen, verseiften aethylen/vinylacetat-copolymerisaten | |
DE2005690B2 (de) | Verfahren zur herstellung von pigmentierten beschichtungspulvern | |
DE2713550C2 (de) | Lackmattierungsmittel | |
DE2419285C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Uberzugspulver aus thermoplastischen Kunststoffen | |
DE3037575C2 (de) | Verfahren zum Herstellen von wäßrigen Kunstharzdispersionen | |
DD281310A7 (de) | Verfahren zur herstellung mikrofeiner thermoplastpulver | |
DE2208935A1 (de) | Verfahren zur herstellung von waermehaertbaren acrylharzen in pulverform |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OHA | Expiration of time for request for examination |