DE2140843A1 - Verfahren zur herstellung von pigmentierten lackpulvern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von pigmentierten lackpulvern

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Matthias Dr Marx
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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
2U0843
Unser Zeichen: 0.Z.27 663 Ls/AR 6700 Ludwigshafen, 13.8.1971
Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Lackpulvern -.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Lackpulvern, wie sie z.B. zur Herstellung von Beschichtungen durch elektrostatisches Pulverspritzen, Wirbelsintern, Flammspritzen oder ladungsfreies Aufstreuen verwendet werden.
Im Vergleich zu anderen üblichen Lackierverfahren weist die Pulverlackierung den Vorteil auf, daß sie ohne Lösungsmittel gute Beschichtungen herzustellen gestattet. Damit ist z.B. die Gefahr eines Brandes beim Lackieren wesentlich herabgesetzt. Aui3erdem werden bei der Pulverlackierung fast keine umweltschädlichen Stoffe in die Luft ausgeschieden. Die bisherigen Methoden für die Herstellung von pigmentierten Lackpulvern sind jedoch sehr umständlich und schlecht reproduzierbar.
Das bisher wichtigste Verfahren zur Herstellung von Pulverlacken ist die Schmelzhomogenisation, bei der geeignete Bindemittel mit Pigmenten, Füllstoffen, evtl. Katalysatoren, Verlaufsmitteln und anderen Hilfsmitteln zusammengemischt werden und mit Hilfe von Knetschnecken, Walzenstühlen oder anderen Mischaggregaten in der Schmelze homogenisiert werden. Anschließend wird die homogene Schmelze abgekühlt und auf Schneid- oder ähnlichen Mühlen granuliert. Danach wird das Granulat z.B. auf Gebläsemühlen fein gemahlen. Durch Sieben wird die gewünschte Fraktion aussortiert. In der Regel wird die Fraktion unter 90/um für das elektrostatische Pulverspritzen verwendet.
Die so hergestellten Pulverlacke können z.B. mit handelsüblichen elektrostatischen Spritzpistolen auf gereinigte, leitfähige Werkstücke, hauptsächlich Gegenstände aus Metall, aufgetragen und anschließend eingebrannt werden. Die Einbrennbedingungen richten sich in erster Linie nach der Art des verwendeten Bindemittels und der Katalysierung der Härtungsreaktion und liegen zwischen 15 bis 30 Minuten und 130 bis 2200C. Die Eigenschaften des Films gegenüber Bewitterung, Chemikalienbeständigkeit und mechanischer
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Beanspruchung hängen entscheidend von der Art des Bindemittels, der Pigmentierung und der erhaltenen Filmdicke ab.
Dieses Verfahren besitzt jedoch eine Reihe von Nachteilen.
Bei reaktiven Bindemitteln können während der Schmelzhomogenisierung, die in der Regel bei Temperaturen zwischen 90 und 1100C durchgeführt wird, unerwünschte Vernetzungsreaktionen stattfinden. Die Vernetzungsgefahr ist umso größer, je reaktiver das Bindemittel bzw. je höher die Katalysierung ist. Diese Vorvernetzung kann soweit gehen, daß das Pulver beim Einbrennen nicht mehr aufgeschmolzen werden kann und somit wertlos ist. Außerdem besteht bei teilweiser Vorvernetzung die Gefahr, daß das Pigment W und die Hilfsstoffe nicht mehr gleichmäßig verteilt werden können. Dadurch können unregelmäßige Oberflächen entstehen, die in der Regel unerwünscht sind.
Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens besteht in der Schwierigkeit der Reproduzierbarkeit der gewünschten Farbtöne und im Nachtönen. Ein Nachtönen kann ζ-.B. nur so durchgeführt werden, daß der Pulverlack, mit weiteren Pigment- oder Farbstoffzusätzen versehen, erneut den gesamten Herstellungsprozess durchläuft.
Dabei ist jedoch wiederum die Gefahr des Vorvernetzens in dem Knetaggregat gegeben.
Sehr unbefriedigend ist bei diesem Verfahren außerdem, daß z.B. der Nachweis einer geringen Vorvernetzung oder die Prüfung auf Farbtonkonstanz erst nach Beendigung des gesamten Herstellungsprozesses am fertigen Pulverlack möglich ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Lackpulvern, bei dem die Gefahr der Vorvernetzung der Pulverlacke entscheidend verringert und die Farbtonkonstanz wesentlich verbessert wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Lackpulvern, dadurch gekennzeichnet, daß Dispersionen, die in einem organischen Lösungsmittel oder
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Lösungsmittelgemisch gelöste polymere Stoffe, darin dispergierte Pigmente und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe enthalten, unter Zuführung von Mischenergie in Wasser fein verteilt werden, das mindestens ein wasserlösliches Schutzkolloid enthält, und das organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch entfernt wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß ein oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des schutzkolloidhaltigen Wassers mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/s durch Düsen in einen sich im schutzkolloidhaltigen Wasser befindlichen und in Eintrittrichtung der Strahlen erstreckenden Impulsaustauschraum gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treibstrahldüsenmündung austretenden Dispersion, die in einem organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelöste polymere Stoffe, darin dispergierte Pigmente und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe enthält, eingeführt werden, wobei der mittlere hydraulische Durchmesser des Impulsaustauschraumes das 2- bis 20-fache des den Düsenmündungen flächengleichen Düsendurchmessers und seine Länge das 2- bis 30-fache des hydraulischen Durchmessers beträgt.
Bei diesem Verfahren erhält man eine Suspension des pigmentierten Lackpulvers, in dem als Fällungsmittel verwendeten schutzkolloidhaltigen Wasser, die durch an sich bekannte Verfahren, wie z.B. Zentrifugieren oder Filtrieren vom Fällungsmittel befreit und unterhalb des Schmelzbereiches des polymeren Stoffes, zweckmäßigerweise bei Temperaturen von 10 bis 80, vorzugsweise 20 bis 600C, gegebenenfalls unter Anwendung von vermindertem Druck, getrocknet wird. Das erhaltene Lackpulver kann entweder direkt oder nach vorhergehenden Mahl- und Siebvorgängen zur Herstellung von Verklebungen, Folien, Formkörpern und insbesondere zur Herstellung von Beschichtungen mit Hilfe des elektrostatischen Pulverspritzens, des Wirbelsinterns oder anderen gebräuchlichen Verfahren verwandt werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen pigmentierten Lacke sind praktisch nicht vorvernetzt und weisen ausgezeichnete Farbtonkonstanz auf.
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Als Lösungsmittel für die Polymeren oder Polymermischungen können die üblichen organischen Lösungsmittel und Lösungsmittelgemische 'dienen, die in der Lage sind, die Polymeren oder Polymermischungen zu lösen und aus dem Fällungsbad entfernt werden können.
Geeignet sind z.B. organische Lösungsmittel, die bei Normaldruck einen Siedepunkt von 50 bis 1600C, vorzugsweise 55 bis 95°C aufweisen, wie aliphatische, hydroaromatische und/oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Hexan, Heptan, Cyclohexan, Benzol, Toluol, Xylol, Ester niederer Carbonsäuren mit Alkoholen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Essigsäuremethylester, Essigsäureäthylester, Essigsäure-i-propylester, Essigsäure-i-butylester, Ketone, wie z.B. Aceton, Methyläthylketon, Äther ein- und mehrwertiger Alkohole wie z.B. Diäthyläther, Diisopropyläther, Tetrahydrofuran, Dioxan, aliphatische und/oder hydroaromatische Alkohole, wie z.B. Methanol, Äthanol, Isopropanol und Cyclohexanol sowie Gemische dieser Lösungsmittel. Bevorzugt geeignet sind aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Benzol und Ester niederer Carbonsäuren, wie z.B. Essigsäuremethylester, Essigsäureäthylester.
Als polymere Stoffe sind übliche synthetische Harze oder Harzmischungen sowie deren Mischungen mit natürlichen Harzen geeignet, die in organischen Lösungsmitteln löslich sind. Es eignen sich z.B. Mischpolymerisate, die Ester 06,ß-olefinisch ungesättigter Carbonsäuren mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie z.B. der Acryl- oder Methacrylsäure mit Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,, wie z.B. Methyl-, Äthyl-, Isopropyl-, η-Butyl-, Isobutyl-, tert.-Butyl-, 2-Äthylhexyl-, -acrylat, -methylmethacrylat, sowie andere copolymerisierbare olefinisch ungesättigte Verbindungen, wie Styrol, Vinyltoluol, 06-Methylstyrol, Chlorstyrol, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid, Methacrylamid, Vinylester von Carbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylpivalat, Vinyläther, wie z.B. Vivinylisopropylather, hydroxylgruppenhaltige copolymerisierbare olefinisch ungesättigte Verbindungen, wie z.B. Allylalkohol, Methallylalkohol, Monoacrylsäure- und Monomethacrylsäureester mehrwertiger Alkohole, wie z.B. Glykolmonoacrylat, Butandiol-1,4-monoacrylat, Hydroxypropylacrylat, Butandiol-1,4-monomethacrylat, Vinylthioäthanol, Vinylglykol, sowie weitere reaktive Gruppierungen enthaltende copolymerisierbare olefinisch ungesättigte monomere Ver-
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bindungen, wie z.B. N-Methylolacrylamid, N-Methylolmethacrylamid, sowie deren N-Alkoxyäther mit Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenatomen und Glycidylacrylat oder -methacrylat einpolymerisiert enthalten. Die Herstellung derartiger Polymerisate geschieht nach üblichen Methoden, beispielsweise durch Substanz-, Lösungs-, Suspensions- oder Emulsionspolymerisation.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete polymere Stoffe sind ferner gesättigte und/oder ungesättigte Polyester, die z.B. Terephthalsäure und A'thylenglykol einkondensiert enthalten.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Harze sind außerdem Epoxydharze, Polyurethane, Aminoplastharze, wie z.B. Harnstoff- oder Melamin-Formaldehydharze und Phenoplastharze sowie deren Mischungen untereinander und mit den obengenannten Mischpolymerisaten.
Vorzugsweise werden für das erfindungsgemäße Verfahren Acrylat-
und.
harze, Epoxydharze/ Polyesterharze verwendet. Die polymeren Stoffe sind je nach ihrem Polymerisationsgrad im organischen Lösungsmittel bzw. in den Lösungsmittelgemischen im allgemeinen in einer Menge von 10 bis 90, vorzugsweise 30 bis 60 Gew.-^ gelöst.
Geeignete Pigmente, die in dem für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Lösungen polymerer Stoffe dispergiert sind, sind die üblichen in der Lackindustrie verwendeten, wie z.B. Titandioxid oder andere Farbpigmente.
Als weitere übliche Zusatzstoffe, die in der Dispersion gegebenenfalls enthalten sind, kommen in Frage Füllstoffe, wie z.B. Kaolin, Verlauf hilfsmittel, wie z.B. Silikone, sowie Härter, wie z.B. Dicyandiamid.
Es ist ein Vorteil des Verfahrens, daß das Zumischen der Hilfsstoffe und die Dispergierung der Pigmente nach üblichen Methoden der Lackherstellung z.B. in Kugelmühlen oder Attritoren durchgeführt werden kann.
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird diese Dispersion unter Zufuhr von Mischenergie in Wasser, das mindestens ein wasserlösliches Schutzkolloid enthält, fein zerteilt und das Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch entfernt.
Als wasserlösliche Schutzkolloide kommen insbesondere höhermolekulare wasserlösliche Stoffe wie z.B. teilweise verseiftes Polyvinylacetat oder Vinylacetatmischpolymerisate, Polyvinylalkohole, Polyvinylpyrrolidon, Vinylpyrrolidonmischpolymerisate, wasserlösliche Polyvinylather, Pelyäthylenoxid, Polypropylenoxid, Äthylenoxid-bzw. Propylenoxidaddukte in Frage.
Das wasserlösliche Schutzkolloid ist in dem als Fällungsmittel verwendeten Wasser, das gegebenenfalls noch zusätzlich wassermischbare organische Lösungsmittel, wie z.B. niedere Alkohole oder Ketone, in untergeordneten Mengen von weniger als 20 Gew.-^ enthält, in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew.-^, vorzugsweise 0,05 bis 2 Gew.-^ enthalten.
Die Zugabe der Dispersion zum schutzkolloidhaltigen Wasser kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren z.B. durch Eintropfen oder Einsprühen der Dispersion in das mit hohem Schergefälle gerührte schutzkolloidhaltige Wasser geschehen, wobei letzteres eine solche Temperatur aufweist, bei der das Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch a,bdestilliert werden kann. Dieses Verfahren ist z.B. bei Verwendung von Lacklösungen in Essigester zweckmäßig, wenn man das Verhältnis Dispersion/schutzkolloidhaltiges Wasser so wählt, daß man über der Löslichkeitsgrenze von EE in Wasser bleibt. Es ist dabei wichtig, daß der Eintritt der Dispersion in das schutzkolloidhaltige Wasser an einer Stelle liegt, an der das Schergefälle besonders groß ist, z.B. in der Nähe des Schnellrührers, damit eine schnelle und vollständige Ausfällung der Dispersion erfolgt. Die bei der Ausfällung erzielte Teilchengröße kann z.B. durch die Rührgeschwindigkeit gesteuert werden.
Nach diesen Verfahren erhält man ein in dem Fällungsmittel dispergiertes pigmentiertes Lackpulver, das durch an sich bekannte Trennverfahren wie Filtrieren, Zentrifugieren, Sedimentieren oder andere Trennverfahren vom Fällungamittel abgetrennt werden kann. Es kann anschließend mit Wasser oder anderen Flüssigkeiten gewaschen und auf an sich übliche Weise getrocknet werden.
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Es ist jedoch auch möglich, daß das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch nach dem Zugeben der Dispersion in das schutzkolloidhaltige Wasser zunächst im schutzkolloidhaltigen Wasser · gelöst wird. In diesem Fall kann das dispergierte pigmentierte Lackpulver auch aus dem Lösungsmittel/Wasser-Gemisch durch Filtrieren, Zentrifugieren, Sedimentieren oder andere Trennverfahren isoliert werden. Das Lösungsmittel/Wassergemisch kann anschließend durch an sich übliche Trennmethoden wie z.B. Destillation aufgearbeitet werden.
Das erhaltene Pulver kann durch Feinmahlen und anschließendes Sieben oder Sichten auf die gewünschte Korngröße gebracht werden. Es ist ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß in vielen Fällen auf eine Feinmahlung verzichtet werden kann, weil-die gewünschte Korngröße in einem weiten Bereich gezielt eingestellt werden kann.
Die Pulver können zur Herstellung von Beschichtungen mittels elektrostatischem Pulverspritzen, Wirbelsintern, Flammspritzen oder ladungsfreiem Aufstreuen verwandt werden. Die Einbrennbedingungen richten sich nach der chemischen Zusammensetzung und der Reaktivität der Bindemittel.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Lackfilme zeigen gegenüber Filmen, die mit herkömmlich hergestellten Pulverlacken hergestellt wurden, entscheidende Vorteile bezüglich der Reproduzierbarkeit der Farbtöne. Wegen der großen Homogenität der Filme erhält man auch einen besseren Verlauf und bessere mechanische Eigenschaften.
Ein weiterer wesentlicher technischer Fortschritt des Verfahrens liegt darin, daß man pigmentierte Lackpulver von wesentlich höherer Reaktivität herstellen kann als es bei der Extrudermethode möglich ist. Dadurch können die benötigten Einbrenntemperaturen gesenkt werden.
Besonders günstig und kostensparend .wirkt sich aus, daß das Lösungsmittel wiedergewonnen werden kann und daß in vielen Fällen auf Mahl- und Siebvorgänge verzichtet werden kann.
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Selbstverständlich ist es nach dem beschriebenen Verfahren auch möglich, unpigmentierte Sinterpulver herzustellen. Bei diesen
Pulvern gelten die gleichen Vorzüge z.B. bezüglich höherer Reaktivität wie bei den pigmentierten Sinterpulvern.
Beispiel
a) Herstellung der Ausgangs-Lacklösungi
In 1000 Teilen einer 35 ^igen Lösung eines Capolymerisates
bestehend aus 157,7 Teilen Styrol, 17t5 Teilen Methylmethacrylat, 70 Teilen Ä'thylhexylacrylat, 87,5 Teilen Butoocymethy!methacrylamid und 17,5 Teilen Acrylsäure in Essigester werden 85 g Titandioxid Type Rutil 2,5 Stunden mit einem
fc Ultra-Turrax dispergiert.
b) Herstellung des Lackpulvers;
b..) Mit Hilfe einer Spritzpistole werden 200 Teile dieser Dispersion mit einem Druck von 4 Atm. in eine mit einem Schnellrührer stark gerührte Lösung- von 2 Teilen Polyvinylalkohol in 2000 Teilen Wasser bei 90 C innerhalb von 2 Stunden eingesprüht. Der Essigester wird dabei über eine Destillationsbrücke abdestilliert» Nach Beendigung des Einsprühens wird das Rühren bei 900C ca. 2 Stunden fortgesetzt, bis der gesamte Essigester aus der Mischung entfernt ist. Nach dem Abkühlen werden die .ausgefallenen Kunststoffteilchen durch Zentrifugieren isoliert, dreimal mit je 200 Teilen Wasser
P gewaschen und getrocknet. Anschließend werden die Teilchen durch Siebung (Sieb der Maschenweite 90/um) von Überkorn
befreit. Das erhaltene Pulver kann sofort zur elektrostatischen Pulverlackierung eingesetzt werden.
bp) Herstellung des Pulvers in einer Apparatur gemäß Abbildung; Das Fällungsmittel, bestehend aus 30 Teilen Polyvinylalkohol in 1000 Teilen Wasser, das auf 85°0 erhitzt worden ist, wird im inneren Teil einer Zweistoffdüse (1), deren Düsendurchmesser 2 mm beträgt, unter einem Vordruck von 1 atü in den mit Fällungsmittel gefüllten Mischbehälter (4) derart eingespritzt, daß der Strahl konzentrisch durch das davor angebrachte zylindrische Impulsaustauschrohr (3), das einen Innendurchmesser von 20 mm und eine Länge von 150 mm aufweist,
hindurchgeht.
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Gleichzeitig wird durch den äußeren Mantel (2) der Zweistoffdüse, die auf einen Ringspalt von 1 mm verjüngt wird, die hergestellte Kunststoffdispersion in 1 Min. in das Fällurigsmittel eingeführt. Der als Lösungsmittel dienende Essigsäureäthylester wird bei (6) abdestilliert. Die erhaltene Dispersion der Kunststoffteilchen im Fällungsmittel wird bei (5) in die Zentrifuge geleitet und abzentrifugiert. Die Kunststoffteilchen werden dreimal mit je 200 Teilen Wasser gewaschen und getrocknet. Die Kunststoffteilchen haben eine Größe zwischen 5 und 80/U und werden ohne vorhergehenden Mahl- und Siebvorgang zum elektrostatischen Pulverspritzen verwandt.
c) Vergleichsversuch: (konventionelle Pulverlackherstellung) 350 Teile des festen Bindemittels obiger Zusammensetzung werden mit 85 Teilen Titandioxid Type Rutil gemischt und in einem Kneter, z.B. Buss-Co-Kneter, bei 9O0C mit einer Verweilzeit von 180 See, homogenisiert. Die erkaltete Schmelze wird grob- und feingemahlen und auf eine Korngröße unter 90/um gesiebt.
Die nach b) und c) hergestellten Pulverlacke werden mit einer elektrostatischen Spritzpistole auf Tiefziehstahlbleche aufgetragen und 25 Minuten bei 1800O eingebrannt.
Die mit den Pulvern nach b..) und bp) hergestellten Lackierungen zeigen einen guten Verlauf, guten Glanz und sehr befriedigende mechanische Eigenschaften. Der nach c) hergestellte Pulverlack konnte nicht aufgeschmolzen werden. Er war offensichtlich durch die thermische Behandlung im Kneter vorvernetzt.
Nach dem erf.indungsgemäßen Verfahren können somit Pulverlacke von höherer Reaktivität hergestellt werden als nach dem herkömmlichen Verfahren.
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Claims (4)

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1. Verfahren zur Herstellung von pigmentierten Lackpulvern,
daduroh gckennnzelehnet, daß Dispersionen, die in einem organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch gelöste
polymere Stoffe, darin dispergierte Pigmente und gegebenenfalls weitere übliche Zusatzstoffe enthalten,.unter Zuführung von Mischenergie in Wasser, das mindestens ein wasserlösliches Schutzlcolloid enthält, fein verteilt werden, und
das organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des schutzkolloidhaltigen Wassers mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/s durch
Düsen in einen sich im schutzkolloidhaltigen Wasser befindlichen und in Eintrittrichtung der Strahlen erstreckenden
Impulsaustauschraum gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treibstrahldüsenmündung austretenden Dispersion eingeführt werden, wobei der mittlere hydraulische Durchmesser des Impulsaustauschraumes das 2- bis 20-fache des den Düsenmündüngen flächengleichen Düsendurchmessers und seine Lange das 2-
bis 30-fache des hydraulischen Durchmesser beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
oder mehrere Flüssigkeitsstrahlen des schutzkolloidhaltigen Wassers mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 100 m/s gemeinsam mit der in unmittelbarer Nähe der Treib st rahlmündungen austretenden Dispersion durch Düsen in schutzkolloidhaltiges
Wasser eingeführt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet« daß die
Dispersion in schutzkolloidhaltigea Wasser in unmittelbarer Nähe eines mechanischen Rührers eingeführt wird.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Zeichn.
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