DE2140507A1 - Smoking articles and their manufacture - Google Patents
Smoking articles and their manufactureInfo
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- DE2140507A1 DE2140507A1 DE19712140507 DE2140507A DE2140507A1 DE 2140507 A1 DE2140507 A1 DE 2140507A1 DE 19712140507 DE19712140507 DE 19712140507 DE 2140507 A DE2140507 A DE 2140507A DE 2140507 A1 DE2140507 A1 DE 2140507A1
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
- A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
- A24B15/10—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes
- A24B15/16—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of tobacco substitutes
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Description
Die Erfindung betrifft einen Rauchartikel und ein Verfahren zur Herstellung desselben.The invention relates to a smoking article and a method of manufacturing the same.
Es sind schon oft Rauchmaterialien beschrieben worden, bei denen ein teilweiser oder vollständiger Ersatz des Tabaks durch verschiedene künstliche oder natürliche Produkte vorgeschlagen wurde. Zu solchen Vorschlägen haben, zumindest was natürliche Produkte betrifft, Blätter von Bäumen, Kletterpflanzen oder Büschen, Gartenblattgemüse oder Kräuter und sogar gewöhnliche Unkräuter oder Gräser gehört. Allgemein bestand der Hauptzweck des Ausprobierens solcher Materialien als Rauchartikel darin, die Kosten zu senken oder, häufiger, einen Ersatzstoff im Hinblick auf versiegenden Tabakvorrat durch Kriegszeiten zu finden. Solche Versuche in der Vergangenheit haben jedoch nicht vermocht, einen zufriedenstellenden Rauchartikel zu erbringen, der natürliche Tabakmaterialien zu ersetzen vermöchte.There have often been described smoking materials in which a partial or complete replacement of the tobacco by various artificial or natural products have been suggested. To have such proposals, at least what is natural Products concerns leaves of trees, creepers or bushes, garden leafy vegetables or herbs and even common ones Heard of weeds or grasses. In general, the primary purpose of trying such materials as smoking articles has been: reduce costs or, more often, find a substitute for wartime tobacco depletion. However, such attempts in the past have failed to produce a satisfactory smoking article that is natural To replace tobacco materials.
Die Forschungsarbeiten zur Suche nach einem Tabakersatzstoff sind aus verschiedenen anderen Gründen fortgesetzt worden.Research into the search for a tobacco substitute has continued for various other reasons.
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Z. B. liefern nicht alle die.von Natur hei? in Tabaken, die in verschiedenen Klimabereichen oder bei verschiedenen Wachstumsbedingungen wachsen,.vorliegenden Komponenten ein vom Standpunkt des Rauchers aus zufriedenstellendes Produkt. Ein Teil zeigt unterschiedliche Verbre'nn.ungseigenschaften, die zu den Rauch ungünstig beeinflussenden Ver.brennungsprodukten führen, und bei einem .Teil kann sich Geschmack oder Aroma als unbefriedigend erweisen oder ein unerwünschter Nikotingehalt zeigen. Auf diese Weise hat der Wunsch nach Beseitigung unnötiger oder unerwünschter Tabakkomponenten, die geschmacks- oder aromamässig' ohne günstigen Einfluss auf den Rauch sind, zu einer fortgesetzten Forschung nach einem zufriedenstellenden Tabakersatzstoff geführt. Darüberhinaus ist es naturgemäss erwünscht, einen Tabakersatzstoff zu finden, dessen Kosten gering sind.E.g. not all deliver the. Naturally hot? in tobacco that grow in different climatic areas or under different growth conditions Smoker's point of view from a satisfactory product. One part shows different propagation properties, the combustion products which have an adverse effect on the smoke lead, and with a .part can taste or Aroma turn out to be unsatisfactory or an undesirable nicotine content demonstrate. In this way, the desire to eliminate unnecessary or undesirable tobacco components that affect the taste or aroma-like 'are without a beneficial effect on the smoke, to a continued research for a satisfactory one Tobacco substitute led. In addition, it is naturally desirable to find a tobacco substitute, the cost of which is low.
Die vorliegende Erfindung ist auf ein neues Rauchmaterial gerichtet, durch das ein konfektioniertes Rauchprodukt unter Einsatz eines wohlfeilen, natürlichen Nichttabak-Materials zur Verfügung steht, wobei dieses auch von vielen unerwünschten Komponenten und Eigenschaften frei ist, die normalerweise in Tabak oder schon beschriebenen Tabakersatzstoffen vorliegen .The present invention is directed to a new smoking material by which a made-up smoking product can be obtained Use of an inexpensive, natural non-tobacco material is available, although this is also undesirable by many Components and properties is free that normally are present in tobacco or tobacco substitutes already described.
Das neue Rauchmaterial, das in Zigaretten oder dergleichen ' eingesetzte Tabakteile vollständig oder, zumindest zum Teil ersetzen kann, wird von Rübenmasse erhalten, speziell als Nebenprodukt der Zuckerrübenverarbeitung nach Extraktion der Zuckerfraktionen aus den Rüben.The new smoking material found in cigarettes or the like ' used tobacco parts can completely or, at least partially replace, is obtained from beet mass, especially as By-product of sugar beet processing after extraction of the sugar fractions from the beets.
Das Endprodukt stellt einen guten Tabakersatzstoff dar, der sich einer grossen Wohlfeilheit erfreut. Es kann allein für sich oder im Gemisch mit Tabak Anwendung finden. Darüberhinaus kann man es einsetzen, um eine im wesentlichen unbegrenzte Kontrolle über Pyrolyse und die Pyrolyseprodukte zu erzielen.The end product is a good tobacco substitute that is very cheap. It can be used alone be used or mixed with tobacco. Furthermore, it can be used to an essentially unlimited extent To achieve control over pyrolysis and the pyrolysis products.
Eine allgemeine Folge von Arbeitsschritten zur Erzielung des Produktes gemäss der Erfindung kann darin bestehen, dassA general sequence of steps to achieve the product according to the invention can consist in that
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man ausgezogene Rübenmasse oder Rübenabfal!masse in Form getrockneter
Rübenschnitzel in- einem wässrigen Medium mit pektinfreisetzenden Mitteln aufschlämmt, welche zumindest einen Teil
des Pektinmaterialgehalts der Rüben zu hydrolysieren und löslich zu machen vermögen, wodurch Pektine·aus der Rübenmasse
oder -pulpe freigesetzt werden. * ^/ .extracted beet mass or beet waste mass in the form of dried beet pulp is slurried in an aqueous medium with pectin-releasing agents, which at least part
of the pectin material content of the beet to hydrolyze and make it soluble, whereby pectins · from the beet mass
or pulp are released. * ^ /.
Nach der Hydrolyse kann man die Rübenmischung an„diesem Punkt
raffinieren, indem das hydrolysierte Produkt zur Verkürzung
der Rübenfasern zerkleinert wird. Die zerkleinerte Rübenmischung einschliesslich der Hydrolyseprodukte wird vorzugsweise
dann mit einwertigen, basischen Entmethylierungs- und Verseifungsmitteln
umgesetzt, um Methylestergruppen an den freigesetzten Pektinen durch wasserlöslichere, reaktionsfähige Reste f
zu ersetzen und eine stärkere Zugänglichkeit für eine folgende Vernetzungsreaktion mit Verbindungen mit zwei- oder dreiwertigem Kation zu erzielen, durch welche die freigesetzten Pek- ;
tine vernetzt und aus Lösung in gelartiger Form ausgefällt wer-; den. Diese vernetzten Pektine stellen ausgezeichnete Filmbildner
und Bindemittel für faserartiges Material, im vorliegenden I
Fall die Rübenrückstände, dar. : After hydrolysis, the beet mix can be “at this point
refine by adding the hydrolyzed product for shortening
the beet fibers are shredded. The crushed beet mix including the hydrolysis products is preferred
then reacted with monovalent, basic demethylating and saponifying agents in order to replace methyl ester groups on the released pectins with more water-soluble, reactive radicals f and to achieve greater accessibility for a subsequent crosslinking reaction with compounds with divalent or trivalent cations, through which the released pectins ; tine are cross-linked and precipitated from solution in gel-like form; the. These crosslinked pectins provide excellent film formers and binders for fibrous material, in this case, the I beet residues, which: FIG.
Man kann die Entmethylierung oder Verseifung und die Vernetzungsreaktion getrennt oder gleichzeitig durchführen und sogar die anfängliche Entmethylierungsstufe weglassen. Jedoch - : wird, wenn die Entmethylierungs-Verseifungs-Reaktion Anwen- .„ dung findet, eine merkliche Verbesserung in den Handhabungs- ™ eigenschaften wie auch den Verbrennungseigenschatten erhalten. , Beim Arbeiten mit sowohl Monovalent- als auch Polyvalent-Zu- ; satz 'sollen die zwei- oder dreiwertigen Vernetzungsionen in · höherer Konzentration vorliegen. . :The demethylation or saponification and the crosslinking reaction can be carried out separately or simultaneously and even the initial demethylation step can be omitted. However: - is when the Entmethylierungs-saponification reaction takes application "dung, a marked improvement in the handling ™ features as well as obtain the combustion own shadow.. When working with both monovalent and polyvalent supply; sentence 'the divalent or trivalent crosslinking ions should be present in a higher concentration. . :
Nach Beendigung der Umsetzungen und Bildung der frisch vernetzten, filmbildenden Pektinmaterial-Komponenten wird die gesamte '
wässrige Reaktionsaufschlämmung, welche die Reaktionsprodukte,
die Pektinmaterialgele als Bindemittel oder Filmbildner und
die Rübenrückstände enthält, zur Bildung eines Flächenmaterials bzw. einer Folie extrudiert oder abgelegt, was nach Arbeitsweisen
erfolgt, die wasserlösliche Stoffe erhalten und im ■After completion of the reactions and formation of the freshly crosslinked, film-forming pectin material components, the entire ' aqueous reaction slurry, which the reaction products,
the pectin material gels as binders or film formers and
which contains beet residues, extruded or deposited to form a sheet material or a film, which is done according to working methods that contain water-soluble substances and in the ■
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wesentlichen bekannten Methoden ähneln, die bei der Bildung von rekonstituiertem Tabak bzw. der Tabak-Wiederbildung in getrockneter Form für die anschliessende.Herstellung eines Rauchfüllungsmaterials Anwendung finden.essentially resemble known methods that are used in the formation of reconstituted tobacco or the tobacco regeneration in dried Form for the subsequent production of a smoke filling material Find application.
Bevor man dem Produkt die gewünschte Form 'gibt \ --e.rfolgt vorzugsweise an diesem Punkt eine Einstellung des pH-We'rtes der Mischung und ferner die Zuführung"jeweils gewünschter Stoffe zwecks Verbesserung der allgemeinen Eigenschaften des Endproduktes derart, dass sich Geschmack und Aroma wie auch die Brenn- oder Verbrennungseigenschaften denjenigen einer guten Tabakfüllung nähern. So soll der pH-Wert der Aufschlämmung vor dem Giessen oder der anderen Formung in der Gegend von etwa bis 6 liegen, wenn Nikotin als Teil der Formulierung vorliegt, und da die Mischung etwas alkalisch sein kann, kann man durch Einsatz einer zweckentsprechenden organischen Säure, z. B. Zitronensäure j, den pH-Wert auf den gewünschten Wert bringen und zugleich Ionen zuführen, die in natürlichen Tabaken zu finden sind. Beim Arbeiten ohne Nikotin ist die pH-Einstellung unnötig. Darüberhinaus kann man nichttoxische Salze, Zucker, nichttoxische Weichmacher bzw. Plastifizierungsmittel und, falls bevorzugt, Nikotin zu der Aufschlämmung vor der Formgebung hinzufügen oder diese Stoffe zu einem späteren Zeitpunkt nach der Endtrocknung zusetzen3 um spezielle und erwünschte Eigenschaften des Endproduktes zu erhalten.Before gives the product the desired shape '\ --e.rfolgt preferably at this point an adjustment of the pH We'rtes the mixture and further comprises supplying "each desired substances to improve the overall properties of the final product such that taste and Aroma as well as burning or burning properties approach those of a good tobacco fill. Thus, the pH of the slurry prior to casting or other forming should be in the region of about 6 when nicotine is present as part of the formulation and as is the mixture can be somewhat alkaline, you can bring the pH value to the desired value by using a suitable organic acid, e.g. citric acid j, and at the same time adding ions that can be found in natural tobaccos.When working without nicotine, the pH - Setting unnecessary In addition, you can use non-toxic salts, sugars, non-toxic softeners or plasticizers and, if preferred, nicoti Add n to the slurry before shaping or add these substances at a later point in time after final drying 3 in order to obtain specific and desired properties of the end product.
Im Interesse des besseren Verständnisses sei die obige Folge von Ärbeitsschritten noch näher beschrieben: Die Hydrolysestufe wird zuerst an ausgezogenen und getrockneten Zuckerrüben^chnitzeln durchgeführts einem Abfallprodukt der Zuckerrübenraffination, wobei die Rübens die Protopektine enthalten, mit einem zur Freisetzung von Rübenpektinen befähigten Mittel gekocht werden»In the interest of better understanding the above sequence of Ärbeitsschritten is described in more detail: The hydrolysis is cooked first at extended and dried sugar beet ^ chnitzeln performed s a waste product of the sugar refining process, the beets contain s the protopectins with a capable of releasing Rübenpektinen means will"
Es hat sieh gezeigt, dass diese Protopektine dadurch wesentliche Ähnlichkeiten mit Tabakprotopektinen haben, dass sie wasserunlöslich sind und Polygalakturonsäure^iolekiJle in komplexer Bindung mit veysehieäenan nuilti^/alenten Gruppen enthalten s die als molekulare Vernetsei5 wirken» Die durch die HydrolysestufeIt has a look shown that these protopectins thus have significant similarities to Tabakprotopektinen that they are water insoluble and polygalacturonic ^ iolekiJle in a complex bond with veysehieäenan nuilti ^ / alenten groups include s the "act as molecular Vernetsei 5 represented by the hydrolysis
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freigesetzten Rübenpektine sind wasserlöslich, und in der Kochstufe werden die unlöslichen Rübenprotopektine zu wasserlöslichen Fragmenten hydrolysiert, die hauptsächlich aus Arabanen, Galaktanen, Essigsäure und den obengenannten, wasserlöslichen Pektinen bestehen. - - ..' _The beet pectins released are water-soluble and in the cooking level the insoluble beet protopectins are hydrolyzed to water-soluble fragments, which are mainly composed of arabans, Galactans, acetic acid and the above-mentioned water-soluble pectins exist. - - .. '_
Das in der Primärhydrolyse-Kochstufe eingesetzte',, pektinfreisetzende Mittel ist eine Substanz, die zur Reaktion mit den und Zerstörung der Vernetzungen der Rübenprotopektine befähigt ist, so dass die Pektine aus dem Rübenmaterial freigesetzt werden können. Für die Hydrolysestufe werden Mineralsäuren bevorzugt,. insbesondere diejenigen Säuren, deren Anionen nichttoxische Salze liefern, die normalerweise in Tabak zu finden sind. Zu diesen Säuren für die Zwecke der Erfindung gehören nichttoxische Mineralsäuren in Art von Salz-, Schwefel- oder Phosphorsäure. Organische Säuren, die im Tabak zu finden sind, wie Zitronen- oder Apfelsäure, sind ebenfalls geeignet.. Während Säuren die bevorzugten Materialien für die Pektinfreisetzung darstellen, kann man auch mit anderen sauren, zur Freisetzung der Pektine befähigten Stoffen arbeiten. Darüberhinaus kann man anstelle einer Mineralsäure auch Kationsequestrantien einsetzen; ein bevorzugtes Mittel dieser Kategorie ist das Diammoniumhydrogenphosphat (DAP).The pectin-releasing agent used in the primary hydrolysis cooking stage Agent is a substance capable of reacting with and destroying the cross-links of the beet protopectins so that the pectins can be released from the beet material. Mineral acids are used for the hydrolysis stage preferred,. especially those acids whose anions produce nontoxic salts normally found in tobacco can be found. These acids for the purposes of the invention include non-toxic mineral acids in the form of hydrochloric, sulfuric or phosphoric acid. Organic acids found in tobacco, such as citric or malic acid, are also suitable. While acids are the preferred materials for pectin release, other acidic ones can also be used for release the pectins-enabled substances work. In addition, instead of a mineral acid, cation sequestrants can also be used insert; a preferred agent in this category is diammonium hydrogen phosphate (DAP).
In der Kochstufe hält man einen pH-Wert im Bereich von etwa 1,0 bis 6,0, vorzugsweise im Bereich von etwa 1,5 bis 11,5 oder 5s0 zu Beginn der Arbeit aufrecht. Während des Kochens kann sich ein Absinken der Azidität von einem stark sauren Wert auf einen pH-Wert von etwa 3 oder H einstellen, was aber keinerlei wesentliche Beeinflussung der Hydrolyse ergibt. Die Anteile an pektinfreisetzendem Mittel zur Rübencharge, nämlich wiedergetrockneten Rübenschnitzeln, liegen im Bereich von etwa 1 bis 4 Teilen auf 100 Gevi.teile Rübenmaterial. Man kann beim Kochen sowohl eine einzelne Säure als auch eine Säuremischung einsetzen. Im letztgenannten Falle kann man, um ein Beispiel für eine bevorzugte, je Kilogramm Rübenschnitzel anwendbare Mischung von Säuren zu geben, mit etwa 6 bis 9 g Η,ΡΟ^, etwa 19 bis 22 g H2SO1J und etwa 8 bis 11 g HCl (etwa 3 üis 4, 9In the cooking stage to hold a pH in the range of about 1.0 to 6.0, preferably in the range of about 1.5 to 1 1.5, or 5 s upright at the beginning of the work 0th During cooking, the acidity can drop from a strongly acidic value to a pH of about 3 or H , but this does not have any significant effect on the hydrolysis. The proportions of pectin-releasing agent in the beet batch, namely re-dried beet pulp, are in the range of about 1 to 4 parts per 100 Gevi. share beet material. Both a single acid and a mixture of acids can be used in cooking. In the latter case, to give an example of a preferred mixture of acids that can be used per kilogram of beet pulp, about 6 to 9 g Η, ΡΟ ^, about 19 to 22 g H 2 SO 1 J and about 8 to 11 g HCl (about 3 to 4, 9
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bis 10 bzw. h bis 5 g/Pound) arbeiten.up to 10 or h up to 5 g / pound).
Die Koch- oder Hydrolysestufe wird bei einer Temperatur von etwa 40 bis 110° C durchgeführt, wobei man bei den niedrigeren Temperaturen zur Erreichung der gewünschten Hy.drolyse naturgemäss mehr Zeit benötigt. Bei den höheren Temperaturen ist Rückfluss oder überdruck·zweckmässig. Nach einer-bevorzugten Pektinfreisetzung kocht man eine verdünnte, wässrige Aufschlämmung saurer Rübenmasse bei einer Temperatur von etwa 70 bis 90° C und bei im allgemeinen normalen Drücken 1 bis 4 Std. , vorzugsweise im oberen Teil des Bereichs, bei einem pH-Wert von etwa 1,9bis 2,9.The boiling or hydrolysis stage is at a temperature of carried out about 40 to 110 ° C, with the lower Temperatures to achieve the desired hydrolysis naturally needed more time. At the higher temperatures, reflux or excess pressure is appropriate. According to a-preferred Pectin release is boiled a dilute, aqueous slurry of acidic beet pulp at a temperature of about 70 to 90 ° C and at generally normal pressures 1 to 4 hours, preferably in the upper part of the range, at pH from about 1.9 to 2.9.
Die Bildung von filmbildenden Pektinmaterial-Rübenstoffen aus den freigesetzten Pektinen wird vorzugsweise durch Umsetzen der freigesetzten Pektine mit Einwert.- und Zweiwert.-Kation-Verbindungen und in dieser Reihenfolge durchgeführt. Zur Entmethylierung und Verseifung können Oxide oder Hydroxide oder auch Salze, die im wesentlichen basisch sind, Verwendung finden. Als einwertige Verbindungen sollen solche Verwendung finden, deren Kationen den normalerweise im Tabak zu findenden Typ. ergeben und die dessen ungeachtet zur Entmethylierung und Verseifung der Alkylester der freigesetzten Pektine befähigt sind. Dies sind beispielsweise, in der Reihenfolge der abnehmenden Kation-Bevorzugung, Kalium-, Natrium- und Ammoniumhydroxid. Wie oben erwähnt, kann man anstelle der Hydroxide auch stark basische Salze dieser einwertigen Kationen einsetzen. The formation of film-forming pectin material beet pulp the released pectins is preferably made by reacting the released pectins with single-valued and two-valued cation compounds and carried out in this order. For demethylation and saponification, oxides or hydroxides or salts, which are essentially basic, can be used. The monovalent compounds used are those whose cations are those normally found in tobacco Type. and which, regardless of this, enables demethylation and saponification of the alkyl esters of the pectins released are. These are, for example, in order of decreasing cation preference, potassium, sodium and ammonium hydroxide. As mentioned above, strongly basic salts of these monovalent cations can also be used instead of the hydroxides.
Die Geschwindigkeit der Entmethylierung variiert, wie sich gezeigt hat, in Abhängigkeit von der Basizität des Reaktionsmediums. So hat sich bei Einsatz von Alkalihydroxiden in einer einen pH-Wert etwas unter 12 ergebenden Menge die Entmethylierung als rasch beim höchsten pH-Wert, z. B. 9>5a massig bei pH 8,5 und sehr langsam bei pH 7>0 bis 8,0 erwiesen. Die Vollständigkeit der Entmethylierung kommt in einer Verlangsamung des Abfalls des pH-Wertes zum Ausdruck, wenn dieser etwa 8,5 beträgt. Gewöhnlich ist eine Lenkung der Tem-It has been found that the rate of demethylation varies depending on the basicity of the reaction medium. Thus, when using alkali hydroxides in an amount resulting in a pH value slightly below 12, demethylation has proven to be rapid at the highest pH value, e.g. B. 9> 5 a moderately at pH 8.5 and very slowly at pH 7> 0 to 8.0. The completeness of the demethylation is expressed in a slowing down of the decrease in the pH value when this is around 8.5. Usually a control of the tem-
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peratur auf Vierte in der Gegend von O bis 25 C notwendigs um einen Abbau" (Kettenaufspaltung) der Pektine durch das alkalische Medium zu begrenzen. Nach einmal erreichter, wesentlicher Entmethylierung jedoch ist das Produkt recht beständig, Z. B. läuft beim Arbeiten bei einem pH-Wert von etwa 9 und Halten der Temperatur unter 30 C die Entmethylierung in etwa 30 Min. in zufriedenstellender Weise ab»temperature necessary to Fourth around O to 25 C s in order to limit degradation "(chain scission) of pectins by the alkaline medium. After once achieved, significant demethylation however, the product is quite stable, ZB runs when working at a pH Value of about 9 and keeping the temperature below 30 C, the demethylation in about 30 minutes in a satisfactory manner from »
Wach der Entmethylierung oder gleichzeitig mit dieser oder auch anstelle der Entmethylierungsstufe werden die freigesetzten Pektine in der Rübenaufschiämmung mittels einer Vernetzungsreaktion der Carbonsäuregruppen der Pektine mit MuItivalent.-Kation-oxiden oder -hydroxiden oder de.ren Äquivalent^, wie hochbasischen Salzen 3 wie von Calcium oder Magnesiums in filmbildende Gele übergeführt. Die Entmethylierung erforderts wie oben erwähnt, alkalische Bedingungen» Die Vernetzung kann allgemein bei jedem pH-Wert über 35O erfolgens tritt aber' gewöhnlich am leichtesten im Bereich zwischen pH 5<>0 und 93O ein. Der Einsatz eines multivalenten Vernetsungsions entspricht einem wesentlichen Kation bei dem Verfahren zur Bildung des Endproduktes.After the demethylation or at the same time as or instead of the demethylation stage, the pectins released in the beet slurry are converted by means of a crosslinking reaction of the carboxylic acid groups of the pectins with multivalent cation oxides or hydroxides or their equivalents, such as highly basic salts 3 such as of calcium or magnesium converted into film-forming gels. The demethylation requires s as mentioned above, alkaline conditions »The crosslinking can in general when pH above 3 5 O done s occurs but 'usually on leichtesten in the range between pH 5 <> 0 and 9 3 O one. The use of a multivalent crosslinking ion corresponds to an essential cation in the process of forming the end product.
Zur Durchführung der Vernetzungsstufe an den freigesetzten Pektinen arbeitet man bei einem pH-Wert im Bereich von etwa 5s0 bis 9s03 der, wenn notwendig«, durch Zugabe von basischen' Verbindungen erhalten wird» Die Vernetzungsreaktion läuft bei Temperaturen von vorzugsweise 0 bis 100° C und in besonders bevorzugter Weise 20 bis 60° C glatt ab.To carry out the crosslinking stage on the released pectins, one works at a pH in the range from about 5 s 0 to 9 s 0 3 which, if necessary, is obtained by adding basic compounds to 100 ° C and particularly preferably 20 to 60 ° C smoothly.
Nach der Zuendeführung der Vernetzung und Fällung der filmbildenden Gele steht die Aufschlämmung mit der ünterstellungs dass sie die Komponenten aufweists die als erwünscht betrachtet werden und die normalerweise in Verbindung mit der ErzeugungAfter Zuendeführung of crosslinking and precipitation of the film-forming gels is the slurry having the ünterstellung s that they contain components having s are considered to be desirable, and normally in conjunction with the generation
eines zufriedenstellenden Rauchproduktes vorliegen a im wesentlichen für das Giessen oder Extrudieren als Flächenmaterial bzwο Folie oder andere Formgebungen bereit= Im allgemeinen jedoch erreicht man ein besseres Produkt s wenn die Aufschlämmung der Vernetzungsstufe auf einen pH-Wert in der Gegend vona satisfactory smoking product present a substantially for the molding or extrusion as a surface material bzwο foil or other shapes ready = Generally, however, to reach a better product s when the slurry of the cross-linking step to a pH value in the area of
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etwa 5 bis 6 gebracht wird. Dies kann den Zusatz einer Säure •erfordern, vorzugsweise einer organischen Säure, wobei diese zweckmässig auch normalerweise in den meisten Tabaken zu findende Ionen zuführt. Eine solche Säure kann Zitronen-, Malein- oder andere niedermolekulare, aliphaticehe Carbonsäure sein; andererseits kann man, wenn ein Bedarf an weiterem anorganischem Ion vorliegt, auch eine Mineralsäure einsetzen. Die hinzugefügten Carbonsäuren können auöih eine Wirkung als Plastifizierungsmittel ergeben.about 5 to 6 is brought. This can include the addition of an acid • require, preferably an organic acid, these expediently also supplies ions normally found in most tobaccos. Such an acid can be lemon, Maleic or other low molecular weight, aliphatic carboxylic acid be; on the other hand, if there is a need for further inorganic ion, a mineral acid can also be used. The added carboxylic acids can also have an effect result as a plasticizer.
Das Rübenprodukt kann vor der Giess- oder Extrudierstufe auch mit anderen Stoffen versetzt werden, um die Verarbeitung zu verbessern, eine erwünschte Veränderung von Farbe, Geschmack oder Aroma zu bevrirken oder spezielle Verbrennungs Charakteristiken, wie Aschegehalt, zu verbessern. So kann man der Aufschlämmung über die obengenannten Säuren hinaus Plastifizierungsmittel einverleiben, wie Tabakextrakte, die durch Auslaugen von Tabakteilen mit Lösungsmitteln erhalten werden, Glycerin oder Di- oder, vorzugsweise, Triäthylenglykol. Diese Plastifizierungsmittel können in einer Menge von' 1 bis 10 Gew.teilen/100 Gew.teile Rübenmasse Verwendung finden.The beet product can also be mixed with other substances before the pouring or extrusion stage in order to facilitate processing improve, bring about a desired change in color, taste or aroma or special combustion characteristics, like ash content, to improve. In addition to the acids mentioned above, plasticizers can be added to the slurry incorporate, such as tobacco extracts obtained by leaching tobacco parts with solvents, glycerine or di- or, preferably, triethylene glycol. These plasticizers can be used in an amount of from 1 to 10 parts by weight / 100 Parts by weight of beet mass are used.
Wenn Geschmack und Aroma einzustellen sind, kann man Zucker, besonders braunen Rohzucker oder Invertzucker oder dessen Komponenten in einer Menge von 1 bis 50 Gew.teilen/100 Teile Rübenmasse zusetzen. Diese Materialien wirken zusätzlich als Plastifizierungsmittel.If the taste and aroma need to be adjusted, sugar, especially brown raw sugar or invert sugar or its components can be used in an amount of 1 to 50 parts by weight / 100 parts of beet mass to add. These materials also act as plasticizers.
Auch Spezialgeschmacksstoffe können hinzugegeben werden, wobei diese in einer Menge bis etwa 3 Gew.teile/100 Gew.teile Rübenmasse vorliegen können. Als solche Geschmacksstoffe lassen sich Kakaoschale, Johannisbrot, Falsche Vanille und viele andere üblicherweise in der Tabakindustrie verwendete Substanzen verwenden. Je nach dem gewünschten Effekt kann man dem Endprodukt auch andere Zusatzstoffe, wie färbende Stoffe und Nikotin 9 in entsprechenden Mengen einverleiben.Special flavors can also be added, whereby these can be present in an amount of up to about 3 parts by weight / 100 parts by weight of beet mass. Cocoa peel, carob, fake vanilla, and many other substances commonly used in the tobacco industry can be used as such flavoring agents. Depending on the desired effect, other additives such as coloring substances and nicotine 9 can also be incorporated into the end product in appropriate amounts.
Nach Zusatz der oben beschriebenen Stoffe auf Grund der gewünschten bzw, speziellen Charakteristiken zu der behandeltenAfter adding the substances described above based on the desired or, special characteristics to the treated
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Rübenaufschlämmung stellt man den pH-Wert, wenn notwendig, wieder auf pH· 5 bis 6 ein und giesst oder extrudiert die Aufschlämmung nach einer der bekannten Methoden. Das Giessen auf ein Metallband oder dergleichen zur Formung und Trocknung stellt eine bevorzugte Arbeitsweise dar,· aber .es ..gibt noch andere Wege zur Behandlung des Produktes-1 vor dem schliesslichen Zerschnitzeln des Produktes zur Bildung der-Rauchfüllung. So kann man verschiedene andere Verfahren ähnlich den zur' Herstellung von rekonstituiertem Tabak angewandten zur Bildung einer Folie oder von Strangpresslingen in einer Vielfalt von Formen heranziehen.If necessary, the pH of the beet slurry is readjusted to pH 5 to 6 and the slurry is poured or extruded by one of the known methods. The casting of a metal strip or the like for shaping and drying is a preferred way of working, but .es · ..gibt are other ways to treat Produktes- 1 before the eventual shredding of the product for the formation of smoke filling. Various other processes similar to those used to make reconstituted tobacco can be used to form a film or extrusions in a variety of shapes.
Es hat sich gezeigt,. dass das Rübenmasseprodukt beim Giessen g •ζην Folie gut verarbeitbar ist. So ist Folienmaterial von guter Zugfestigkeit, z. B. von 0,7 bis 1,0 kg/Zoll bei 15 % Feuch-· tigkeit, erhalten worden, das in zerschnitzelter Form das gleiche Füllvermögen wie herkömmliche rekonstituierte Tabake hat. Man kann das Produkt somit allein für sich als Rauchfüllung einsetzen oder aber Tabak in jeder gewünschten Menge bzw. jedem gewünschten Anteil einverleiben.It has shown,. that the beet mass product is easy to process when pouring g • ζην film. Foil material is of good tensile strength, e.g. From 0.7 to 1.0 kg / inch at 15 % humidity, which in shredded form has the same bulk capacity as conventional reconstituted tobacco. The product can thus be used on its own as a smoke filling or tobacco can be incorporated in any desired amount or in any desired proportion.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to further illustrate the invention.
Bestandteile:Components:
Extrahierte, getrocknete Zuckerrüben- 55 g schnitzelExtracted, dried sugar beet - 55 g schnitzel
Wasser 755 mlWater 755 ml
* H3PO21 _ 0,46 g* H 3 PO 21 _ 0.46 g
H2SO1J 1,22 gH 2 SO 1 J 1.22 g
HCl . 0,58 gHCl. 0.58 g
NaOH .. 0,42 gNaOH .. 0.42 g
KOH 3,07 g CaO, pulverförmig . 3>19 gKOH 3.07 g CaO, powder. 3> 19 g
MgO, pulverförmig 0,80 gMgO, powder 0.80 g
Invertzucker 24,4 gInvert sugar 24.4 g
Triäthylenglykol (TEG) " 13,2 gTriethylene glycol (TEG) "13.2 g
209808/1385209808/1385
582-703582-703
AOAO
Geschmacksstoffe 5,0 gFlavors 5.0 g
Nikotin . ■ 1,25 gNicotine. ■ 1.25 g
Die Rübenmasse wurde in der Mineralsäurelösung in V/asser 4 Std. bei etwa 80 C gekocht und dann die Aufschlämmung auf einem Waring-Mischer 1/2 Std. gefeint. Unter Rühren der Aufschlämmung wurden als Zusatzstoffe nacheinander zuerst'die Hydroxide in Lösung und dann die gepulverten Oxide hinzugefügt. Mach Fällung der mit zweiwertigem Metall vernetzten Pektine wurde die Bewegung verstärkt, um diese zu dispergieren.. Dann wurde Zitronensäure auf einen pH-Wert von ungefähr 5,7 hinzugegeben, worauf Zucker, Triäthylenglykol und die Geschmacksstoffe zugesetzt wurden. Durch eine Prüfung wurde sichergestellt, dass der pH-Wert nicht über 6,0 gestiegen war. Schliesslich wurde das Nikotin eingerührt.The beet mass was in the mineral acid solution in v / ater for 4 hours. cooked at about 80 C and then the slurry was fine-tuned on a Waring mixer for 1/2 hour. While stirring the slurry The first successive additives were the hydroxides in solution and then added the powdered oxides. Mach precipitation of the pectins crosslinked with divalent metal increase the agitation to disperse them .. Then citric acid was added to a pH of approximately 5.7, whereupon sugar, triethylene glycol and the flavorings were added. An audit ensured that the pH had not risen above 6.0. Eventually it was Nicotine stirred in.
Die Aufschlämmung wurde in einer Dicke von 0,64 mm auf ein laufendes Stahlband gegossen und getrocknet und die Folie vom Band abgenommen. Die Folie liess sich gut verarbeiten. Die Zugfestigkeit bei 15 % Feuchtigkeitsgehalt betrug etwa 0,8 kg/2,5 cm Breite. Beim Schneiden zur Füllung zeigte das Produkt ein Füllvermögen, das demjenigen von herkömmlichem, rekonstituiertem Produkt äquivalent war.The slurry was poured onto a running steel belt to a thickness of 0.64 mm and dried, and the film was removed from the belt. The film was easy to process. The tensile strength at 15 % moisture content was about 0.8 kg / 2.5 cm width. When cut for filling, the product exhibited a filling capacity equivalent to that of conventional, reconstituted product.
Aus einer Mischung von 30 Gew.teilen dieses Produktes mit 70 Gew.teilen eines Nur-Blatt-Handelsfüllmaterials wurden Zigaretten hergestellt. Raucherexperten beurteilten die Füllung als mit ihrem Geschmack und Mangel an Schärfe akzeptabel.From a mixture of 30 parts by weight of this product Seventy parts by weight of a leaf-only commercial filler became cigarettes manufactured. Smoking experts judged the filling to be acceptable with its taste and lack of sharpness.
Bestandteile:Components:
Extrahierte, getrocknete Zucker- 55,0 g rübenschnitzel Extracted, dried sugar - 55.0 g beet pulp
Wasser 750 mlWater 750 ml
Salzsäure (375&ig, wässrig) 4 - 6 ml Hydrochloric acid (375%, aqueous) 4 - 6 ml
Ca3(PO1J)2 11,2 gCa 3 (PO 1 J) 2 11.2 g
- 10 -- 10 -
209808/1388209808/1388
■■ 2 Ί 40507■■ 2 Ί 40507
582-703582-703
Nach Suspendierung der .Rübenmasse in dem Wasser wurde der pH-Wert auf 2,5 -bis 3,0 eingestellt und während des Kochens auf diesem Wert gehalten, wozu HCl-Zusatz erfolgte. Nach 4stündigem Kochen wurde die Aufschlämmung durch halbstündige Behandlung auf einem Waring-Mischer gefeint .·· Unter Rühren der Aufschlämmung auf dem Mischer wurde das Trrcaleiump'hosphat zugesetzt, worauf die Bewegung zur'Sicherung einer gleichmässigen Dispersion des festen Phosphates fortgesetzt lgurd'e." Nach Zusatz von Zucker und TEG wurden mit der Aufschlämmung Glasplatten mit 0,64 mm dicken Schichten belegt, die getrocknet und für das Schneiden und den Einsatz als Füllung abgenommen wurden. Im vorliegenden Fall liegt nur ein geringer Betrag an Vernetzung auf Grund" der Reaktion der von Natur her in Rübenpektin vorliegenden, freien Säuregruppen vor. Die Folie zeigte im Nasszustand keine besondere Festigkeit. Sie liess sich zum Drehen von Zigaretten mit der Hand zufriedenstellend einsetzen j aber bei technischen Zigarettenherstellungsverfahren wäre ein Zerbrechen zu kurzen Stückchen oder Staub wahrscheinlich.After the beet mass had been suspended in the water, the pH was adjusted to 2.5 to 3.0 and on during cooking this value was maintained, for which purpose HCl was added. After 4 hours Boiling the slurry was refined by treating it on a Waring blender for half an hour. ·· While stirring the slurry The Trrcaleiump'hosphat was added to the mixer, whereupon the movement to 'ensure an even Dispersion of the solid phosphate continued lgurd'e. "After addition of sugar and TEG were covered with the slurry glass plates with 0.64 mm thick layers, which dried and removed for cutting and use as a filling. In the present case, there is only a small amount due Crosslinking due to the reaction of the free acid groups naturally present in beet pectin. The film showed no particular strength when wet. It worked satisfactorily for rolling cigarettes by hand j but with technical cigarette manufacturing processes, breaking too short pieces or dust would be likely.
B e i s ρ i e 1 3 B is ρ ie 1 3
Bestandteile:Components:
Getrocknete9 extrahierte Zucker- 334 s 4 g rübenmasseDried 9 extracted sugar- 334 s 4 g beet mass
Wasser 11s4 1Water 11 s 4 1
Diammoniumphosphat (DAP) 30 s 4 gDiammonium phosphate (DAP) 30 sec 4 g
Invertzucker < ' 22890 gInvert sugar <'228 9 0 g
Zitronensäure 79 s0 gCitric acid 79 s 0 g
Triäthylenglykol . 12 92 gTriethylene glycol. 12 9 2 g
Kaliumhydroxid 1O3O gPotassium hydroxide 1O 3 O g
Calciumhydroxid 26 3 4 gCalcium hydroxide 26 3 4 g
Alle Bestandteile mit Ausnahme der Rübenmasse und des Ca(OH)2 itfurden in dem Wasser gelöst« Die Rübenmasse xirurde zu der Lösung auf einem Holländer der Bauart Valley hinzugegeben und das Mischen 2 1/2 Std. fortgesetzt s worauf unter Mischen das gepulverte Ca(OH)2 zugesetzt wurde. Der pH-Endwert betrug 5S6° Auf einer Platte aus rostfreiem Stahl.wurde bei einer Giess-All ingredients except the sugar beet weight and Ca (OH) 2 itfurden in the water dissolved "The beet mass xirurde to the solution on a Dutch the type Valley added and mixing 2 1/2 hours. Continues s followed by mixing the powdered Ca ( OH) 2 was added. The final pH value was 5 S 6 ° On a stainless steel plate.
- 11 -- 11 -
582-703 ' '582-703 ''
messer-Einstellung von 1,3 mm eine Folie gegossen und diese übernacht luftgetrocknet, mit der Rakel von der Platte abgenommen, bei 60 % relativer, Feuchte konditioniert_ und zu Zigarettenfüllung zerschnitzelt.Knife setting of 1.3 mm, a film was poured and this was air-dried overnight, removed from the plate with a doctor blade , conditioned at 60% relative humidity and shredded into cigarette filling.
Zur Kontrolle diente in entsprechender Weise aus, gewaschenem Burley-Tabak-Stengelgut hergestellte Folie. Raucherexperten befanden aus den beiden Materialien hergestellte* "Zigaretten als im allgemeinen äquivalent, wobei das Produkt aus der Rübenmasse leicht, wenngleich auch nicht im bedeutenden Ausmass bevorzugt wurde.As a control was used in a corresponding manner from, washed Burley tobacco stem well-made film. Smoking experts found cigarettes made from the two materials to be generally equivalent, the product being made from the beet pulp easily, though not to any significant extent, was preferred.
Beispiel example HH
Bestandteile:Components:
Ausgezogene Zuckerrübenmasse WasserExtracted sugar beet pulp water
HClHCl
NaOH .NaOH.
KOHKOH
Ca(OH)2 Ca (OH) 2
Mg(OH)2 Mg (OH) 2
Invertzucker TEGInvert sugar TEG
Trockne Geschmacksstoffe NikotinDry flavors nicotine
Die Säuren und die Rübenmasse wurden mit dem Wasser in einer Auflösevorrichtung der Bauart Cowles vermischt und H Std. bei etwa 80 C gekocht. Auf einer ohne Druck betriebenen 3O,5~cm-Apparatur der Bauart Sprout-Waldron wurde die Aufschlämmung in drei Durchgängen gefeint. Unter Einsatz der Auflösevorrichtung wurden die ein- und dann die zweiwertiges Metall enthaltenden Hydroxide eingeführt, worauf gemischt wurde. Durch Zitronensäurezusatz wurde der pH-Wert auf 5»7 gebracht. DannThe acids and the beet mass was mixed with the water in a dissolving device of the type Cowles H and h. Cooked at about 80 C. The slurry was refined in three passes on a 30.5 cm-type Sprout-Waldron apparatus operated without pressure. Using the dissolver, the monovalent and then the divalent metal-containing hydroxides were introduced, followed by mixing. The pH was brought to 5-7 by adding citric acid. then
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$09808/1385$ 09808/1385
582-703582-703
wurden der Invertzucker, das TEG und die trocknen Geschmacksstoffe hinzugefügt, worauf der pH-Wert erneut geprüft wurde, um sicherzustellen, dass er nicht über 6,0 lag. Schliesslich erfolgte der Nikotinzusatz. Die Aufschlämmung wurde auf ein laufendes Stahlband zu einer Ujoty-mm-Scnicht ge'gQssen und diese getrocknet, abgeschält und für Füllungsmaterial^irtgesetzt.the invert sugar, the TEG and the dry flavors were added, after which the pH was checked again, to make sure it wasn't over 6.0. Finally, nicotine was added. The slurry was on a running steel belt to a Ujoty-mm-Scnicht and this dried, peeled off and set for filling material.
- 13 - .- 13 -.
209808/138 5 ORlGJNAt INSPECTED209808/138 5 ORlGJNAt INSPECTED
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15 - V
15 -
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