NO126895B

NO126895B -

Info

Publication number: NO126895B
Application number: NO03007/71A
Authority: NO
Inventors: John D Hind; Matthias F Kelly Jr
Original assignee: Philip Morris Inc A Corp Of Vi
Priority date: 1970-08-13
Filing date: 1971-08-12
Publication date: 1973-04-09
Also published as: FR2101531A5; US3703177A; CA949414A; ES393964A1; FI54854C; GB1337489A; CH547610A; DE2140507A1; SE395598B; BE769726A; NL7110560A; JPS5025559B1; FI54854B

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av et røkeprodukt av sukkerbetepulp. Method for producing a smoking product from sugar beet pulp.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av et røkeprodukt av sukkerbetepulp. Det er beskre- The present invention relates to a method for producing a smoking product from sugar beet pulp. It is describ-

vet røkemateriale hvor en del eller hele tobakkinnholdet er erstat-tet med forskjellige syntetiske eller naturlige produkter. Mellom slike forslag finnes, i hvert fall når det gjelder naturlige produkter, blad fra trær, vinranker eller busker, bladformete hage-grønnsaker eller urter og til og med vanlige ugressplanter eller gress. Fra US-patentskrift 1.338.089 er det kjent å dele opp betepulp i små partikler og tørke den, hvoretter den uten spesiell behandling blandes med naturlig tobakk i visse forhold. Generelt vil hovedformålet med å benytte slike materialer som røkeprodukt enten være å redusere omkostningene eller hyppigere å finne en erstatning for sviktende tilførsel av tobakk på grunn av krigs- know smoking material where part or all of the tobacco content has been replaced with various synthetic or natural products. Among such suggestions are, at least as far as natural products are concerned, leaves from trees, vines or shrubs, leafy garden vegetables or herbs and even common weeds or grasses. From US patent 1,338,089 it is known to divide beet pulp into small particles and dry it, after which it is mixed with natural tobacco in certain proportions without special treatment. In general, the main purpose of using such materials as a smoking product will either be to reduce costs or, more frequently, to find a substitute for a failing supply of tobacco due to war-

tilstander. Slike tidligere eksperimenter har imidlertid sviktet når det gjelder å gi et tilfredsstillende røkeprodukt som kan erstatte naturlige tobakkmaterialer. conditions. However, such previous experiments have failed to provide a satisfactory smoking product that can replace natural tobacco materials.

Forskningen har fortsatt å lete etter en tobakkerstatning av forskjellige andre grunner. For eksempel gir ikke alle de komponenter som foreligger naturlig i tobakker dyrket under forskjellige klimaer eller vekstbetingelser et tilfredsstillende produkt sett fra en røkers synspunkt. Noen har forskjellige forbrenningskarakteristikker og gir forbrenningsprodukter som påvirker røken uheldig og noen kan gi en utilfredsstillende duft eller aroma eller et uønsket innhold av nikotin, ønsket om å eliminere unødven-dige eller uønskete tobakkskomponenter som er uten gunstig inn-virkning på røken med hensyn til smak og duft har således ført til en kontinuerlig leting etter en tilfredsstillende tobakkser-statning. I tillegg er det selvfølgelig ønskelig å finne en to-bakkserstatning som er rimelig. Research has continued to look for a tobacco substitute for various other reasons. For example, not all of the components naturally present in tobacco grown under different climates or growing conditions provide a satisfactory product from a smoker's point of view. Some have different combustion characteristics and give combustion products that adversely affect the smoke and some may give an unsatisfactory scent or aroma or an unwanted nicotine content, the desire to eliminate unnecessary or unwanted tobacco components that have no beneficial effect on the smoke with regard to taste and fragrance has thus led to a continuous search for a satisfactory tobacco substitute. In addition, it is of course desirable to find a two-back replacement that is reasonable.

Fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse kjenne-tegnes ved at den omfatter følgende trinn: a) koking av en vandig oppslemming av ekstrahert sukkerbetepulp i findelt form med et hydrolyseringsmiddel for å frigjøre The method according to the present invention is characterized in that it comprises the following steps: a) boiling an aqueous slurry of extracted sugar beet pulp in finely divided form with a hydrolysing agent to release

betepektiner, beet pectins,

b) behandling av det hydrolyserte produkt for å korte fib-rene og bryte opp fiberbunter, c) reaksjon mellom det behandlete, hydrolyserte produkt og monovalente, basis-demetylerings- og forsåpingsmidler for å erstatte metylestergrupper i de frigjorte pektiner med mer vannlø-selige, reaktive radikaler for å gjøre dem mottakelige for tverr-leddannelse av pektinene, d) tilsetning til de behandlete oppslemmingskomponenter av en divalent eller trivalent kationforbindelse for tverrleddan-nelse av betepektinmolekylene og felle dem ut som et gelliknende bindemiddel, samt deretter e) dannelse av et tørket produkt av komponentene i oppslemmingen. b) treatment of the hydrolysed product to shorten the fibers and break up fiber bundles, c) reaction between the treated, hydrolysed product and monovalent, basic demethylating and saponifying agents to replace methyl ester groups in the released pectins with more water-soluble ones, reactive radicals to make them susceptible to crosslinking of the pectins, d) addition to the treated slurry components of a divalent or trivalent cationic compound to crosslink the beet pectin molecules and precipitate them as a gel-like binder, and then e) forming a dried product of the components in the slurry.

Ved den foreliggende oppfinnelse kan det fremstilles et rø-keprodukt av et rimelig naturlig materiale som ikke er tobakk, hvilket dessuten er uten mange av de uønskete komponenter og egenskaper som vanligvis finnes i tobakk eller tidligere foreslåtte tobakkserstatninger. Røkematerialet som kan fremstilles ifølge oppfinnelsen' kan erstatte hele eller i hvert fall en del av to-bakken som benyttes i sigaretter eller liknende. Råstoffet sukkerbetepulp er et biprodukt ved behandling av sukkerbete. With the present invention, a smoking product can be produced from a reasonable natural material that is not tobacco, which is also without many of the undesirable components and properties that are usually found in tobacco or previously proposed tobacco substitutes. The smoking material which can be produced according to the invention can replace all or at least part of the tobacco used in cigarettes or the like. The raw material sugar beet pulp is a by-product of sugar beet processing.

Det kan påpekes at man kan gjennomføre demetyleringen og forsåpningen og tverrleddsreaksjonen uavhengig, samtidig eller til og med sløyfe det innledende demetyleringstrinn. Det oppnås imidlertid en betydelig forbedring i behandlingsegenskapene så vel som i forbrenningskarakteristikkene når demetylerings-forsåpnings-reaksjonen anvendes. Når det foretas både monovalente og polyva-lente tilsetninger bør de divalente eller trivalente tverrledds-ioner foreligge i høy konsentrasjon. It can be pointed out that the demethylation and the saponification and the cross-linking reaction can be carried out independently, simultaneously or even by skipping the initial demethylation step. However, a significant improvement in the processing properties as well as in the combustion characteristics is achieved when the demethylation-saponification reaction is used. When both monovalent and polyvalent additions are made, the divalent or trivalent crosslink ions should be present in high concentration.

Etterat reaksjonen er fullført og de nettopp tverrledd-dan-nete, pektinholdige filmdannende komponenter er blitt fremstilt, blir hele den vandige reaksjons-oppslemming, inneholdende reak^ sjonsproduktene, de pektinholdige deler som bindere eller filmdan-nere og beterestene ekstrudert eller avsatt slik at det dannes en bane ved hjelp av fremgangsmåter som bevarer de vannoppløselige bestanddeler og som er stort sett lik de kjente fremgangsmåter som benyttes for å fremstille gjenvunnet tobakk i tørket form for et-terfølgende omdannelse til et fyllingsmateriale for røking. After the reaction has been completed and the precisely cross-linked, pectin-containing film-forming components have been produced, the entire aqueous reaction slurry, containing the reaction products, the pectin-containing parts as binders or film formers and the beet residues, is extruded or deposited so that a web is formed by means of methods which preserve the water-soluble constituents and which are largely similar to the known methods which are used to produce recovered tobacco in dried form for subsequent conversion into a filling material for smoking.

Før produktet tildannes til den ønskete form foretrekkes Before the product is formed into the desired shape is preferred

det å innstille blandingens pH-verdi på dette punkt og i tillegg å tilføre eventuelle stoffer for å forbedre de generelle egenskaper til sluttproduktet slik at duften og aromaen så vel som for-brenningsegenskapene blir tilnærmet lik de som oppnås med en god tobakk. En foretrukket pH-verdi i oppslemmingen før støping eller tildanning på annen måte bør således være i området fra 535 til 6. Dersom blandingen inneholder nikotin og siden blandingen kan være noe alkalisk kan en egnet organisk syre, for eksempel sitronsyre, benyttes til å justere pH-verdien og samtidig tilføre ioner som finnes i naturlige tobakker. Dersom nikotinen sløyfes, er det unødvendig med innstilling av pH-verdien. I tillegg kan man tilsette ikke-giftige salter, sukkere, ikke-giftige mykningsmidler og eventuelt nikotin til oppslemmingen før tildannelsen,eller disse kan tilsettes på et senere punkt etter den endelige tørking, for å gi sluttproduktet bestemte, foretrukne egenskaper. adjusting the mixture's pH value at this point and, in addition, adding any substances to improve the general properties of the final product so that the fragrance and aroma as well as the combustion properties are approximately equal to those obtained with a good tobacco. A preferred pH value in the slurry before casting or forming in another way should thus be in the range from 535 to 6. If the mixture contains nicotine and since the mixture can be somewhat alkaline, a suitable organic acid, for example citric acid, can be used to adjust the pH -value and at the same time add ions found in natural tobaccos. If the nicotine is omitted, it is unnecessary to adjust the pH value. In addition, non-toxic salts, sugars, non-toxic softeners and possibly nicotine can be added to the slurry before formation, or these can be added at a later point after the final drying, to give the end product certain, preferred properties.

Den beskrevne fremgangsmåte skal nå gjennomgåes mer detal-jert og hydrolysetrinnet utføres først på utkastet og tørket snitt av sukkerbetepulp, et avfallsprodukt ved foredling av sukkerbeter hvor betene, som inneholder protopektiner, kokes sammen med et middel som kan frigjøre betepektinene. The described method will now be reviewed in more detail and the hydrolysis step is carried out first on the discarded and dried cut of sugar beet pulp, a waste product from the processing of sugar beet where the beets, which contain protopectins, are boiled together with an agent that can release the beet pectins.

Disse protopektiner har vist seg å ha betydelige likheter med protopektinene i tobakk ved at de er uoppløselige i vann og inneholder polygalakturonsyre-molekyler som er kompleksdannet med forskjellige flervalente grupper som virker som molekylære tverrledd-dannere. Betepektinene som frigjøres ved hydrolysetrinnet er vannløselige, og under koketrinnet blir uoppløselige bete-protopektiner hydrolysert til vannløselige fragmenter som hoved-sakelig består av arabaner, galaktaner, eddiksyre og de forannevnte vannløselig pektiner. These protopectins have been shown to have significant similarities to the protopectins in tobacco in that they are insoluble in water and contain polygalacturonic acid molecules complexed with various multivalent groups that act as molecular crosslinkers. The beet pectins released during the hydrolysis step are water-soluble, and during the cooking step insoluble beet protopectins are hydrolysed into water-soluble fragments which mainly consist of arabans, galactans, acetic acid and the aforementioned water-soluble pectins.

Det pektinløsende middel som benyttes ved det primære hydro-lysetrinn er et stoff som er egnet til å reagere med og ødelegge tverrleddene i bete-protopektinene slik at pektinene kan frigjøres fra betematerialet. For hydrolysetrinnet foretrekkes mineralsyre og særlig de syrer hvis anioner vil fremstille ikke-giftige salter som vanligvis finnes i tobakk. Mellom de syrer som kan benyttes ifølge oppfinnelsen er slike ikke-giftige mineralsyrer som saltsyre, svovelsyre eller fosforsyre. Organiske syrer som finnes i tobakk, såsom sitronsyre eller maleinsyre, kan også benyttes. Selv om syrer foretrekkes for å frigjøre pektinene, kan andre The pectin-dissolving agent used in the primary hydrolysis step is a substance which is suitable to react with and destroy the cross-links in the beet protopectins so that the pectins can be released from the beet material. For the hydrolysis step, mineral acid is preferred and especially those acids whose anions will produce non-toxic salts which are usually found in tobacco. Among the acids which can be used according to the invention are such non-toxic mineral acids as hydrochloric acid, sulfuric acid or phosphoric acid. Organic acids found in tobacco, such as citric acid or maleic acid, can also be used. Although acids are preferred to release the pectins, others can

sure stoffer som er egnet for frigjøring av pektiner benyttes. I tillegg kan det som erstatning for en mineralsyre benyttes midler som avsondrer kationer, idet et foretrukket middel av denne kate-gori er diammonium-hydrogenfos fat (DAP). acidic substances suitable for the release of pectins are used. In addition, agents which separate cations can be used as a substitute for a mineral acid, a preferred agent of this category being diammonium hydrogen phosphate (DAP).

Under koketrinnet opprettes en pH-verdi i området fra omtrent 1,0 til 6,0, fortrinnsvis i området fra 1,5 til 4,5 eller 5.0 ved begynnelsen av behandlingen. Under kokingen kan surheten avta fra en høy surhetsgrad til en pH-verdi på omtrent 3 eller 4, men dette vil ikke påvirke hydrolysen i nevneverdig grad. Ande-lene av pektinløsende middel i forhold til betemassen, nemlig tør-ket betesnitt, er i området fra omtrent 1 til 4 véktsdeler til 100 véktsdeler betemasse. Det skal påpekes at det kan benyttes enten enkelte syrer eller en blanding av syrer under kokingen. I det tilfelle og som et eksempel på en foretrukket syreblanding som kan benyttes for hver 450 gram betesnitt, kan man benytte fra 3 til 4 g H3POi|, fra 9 til 10 g I^SO^ og fra 4 til 5 g HC1. During the boiling step, a pH value in the range from about 1.0 to 6.0, preferably in the range from 1.5 to 4.5 or 5.0 is created at the beginning of the treatment. During boiling, the acidity may decrease from a high degree of acidity to a pH value of about 3 or 4, but this will not affect the hydrolysis to an appreciable extent. The proportions of pectin dissolving agent in relation to the beet pulp, namely dried beet pulp, are in the range from approximately 1 to 4 parts by weight to 100 parts by weight of beet pulp. It should be pointed out that either individual acids or a mixture of acids can be used during cooking. In that case and as an example of a preferred acid mixture that can be used for every 450 grams of beetroot, you can use from 3 to 4 g of H3POi|, from 9 to 10 g of I^SO^ and from 4 to 5 g of HC1.

Koke- eller hydrolysetrinnet utføres ved en temperatur fra omtrent 40°C til 110°C, idet den laveste temperatur naturligvis krever lerger hydrolysetid for å oppnå det ønskete resultat. Ved den høyeste temperatur anbefales det å benytte tilbakestrømming eller overtrykk. En foretrukket fremgangsmåte for å frigjøre pek-tin er å koke en fortynnet vandig sur betepulp-oppslemming ved en pH-verdi fra 1,9 til 2,9 i fra 1 til 4 timer, fortrinnsvis lenger, ved en temperatur på fra 70°C til 90°C under stort sett normalt trykk. The boiling or hydrolysis step is carried out at a temperature from approximately 40°C to 110°C, the lowest temperature naturally requiring a longer hydrolysis time to achieve the desired result. At the highest temperature, it is recommended to use backflow or positive pressure. A preferred method for releasing pectin is to boil a dilute aqueous acid beet pulp slurry at a pH value of from 1.9 to 2.9 for from 1 to 4 hours, preferably longer, at a temperature of from 70°C to 90°C under mostly normal pressure.

Dannelsen av filmdannende, pektinholdig betemasse fra de frigjorte pektiner utføres fortrinnsvis ved å behandle de frigjorte pektiner med monovalente og divalente kation-forbindelser i nevnte rekkefølge. Oksyder eller hydroksyder eller til og med salter som er vesentlig basisk kan benyttes for demetylering og forsåpning. Det bør velges monovalente forbindelser hvis kationer er av den type som vanligvis finnes i tobakk og som likevel er i stand til å demetylere og forsåpe alkylesterne i de frigjorte pektiner. Eksempler på slike, angitt i avhengighet av avtakende kation-prefe-ranse, er kaliumhydroksyd, natriumhydroksyd og ammoniumhydroksyd. Som nevnt foran kan sterkt basiske salter av disse monovalente kationer benyttes istedetfor hydroksydene, hvilket vil være klart for fagfolk på området.. The formation of film-forming, pectin-containing beet pulp from the released pectins is preferably carried out by treating the released pectins with monovalent and divalent cation compounds in the order mentioned. Oxides or hydroxides or even salts which are substantially basic can be used for demethylation and saponification. Monovalent compounds should be chosen whose cations are of the type usually found in tobacco and which are nevertheless able to demethylate and saponify the alkyl esters in the released pectins. Examples of such, indicated in order of decreasing cation preference, are potassium hydroxide, sodium hydroxide and ammonium hydroxide. As mentioned above, strongly basic salts of these monovalent cations can be used instead of the hydroxides, which will be clear to those skilled in the art.

Hastigheten i demetyleringstrinnet har vist seg å variere avhengig av basisiteten til reaksjonsmediet. Hvis det benyttes al-kalimetall-hydroksyder i en mengde som gir en pH-verdi noe under 12 har således, demetyleringen vist seg å være hurtig ved den høye-ste pH-verdi, for eksempel 9>5, moderat ved 8,5 og meget lav ved 7,0-8,0. Fullføringen av demetyleringsreaksjonen varsles ved en reduksjon av fallhastigheten i pH-verdien når den er omtrent 8,5. Styring av temperaturen i området mellom 0°C og 25°C er vanligvis nødvendig for å begrense forringelsen (kjededannelsen) av pektinene med det alkaliske medium. Straks produktet er stort sett de-metylert er det imidlertid relativt stabilt. For eksempel vil de-mety leringen , dersom man benytter en pH-verdi på omtrent 9, og holder temperaturen under 30°, finne det tilfredsstillende på omtrent 30 minutter. The rate of the demethylation step has been shown to vary depending on the basicity of the reaction medium. Thus, if alkali metal hydroxides are used in an amount which gives a pH value slightly below 12, the demethylation has been shown to be rapid at the highest pH value, for example 9>5, moderate at 8.5 and very low at 7.0-8.0. The completion of the demethylation reaction is signaled by a decrease in the rate of fall in the pH when it is about 8.5. Control of the temperature in the range between 0°C and 25°C is usually necessary to limit the deterioration (chain formation) of the pectins with the alkaline medium. As soon as the product is largely de-methylated, it is, however, relatively stable. For example, if a pH value of approximately 9 is used and the temperature is kept below 30°, the demethylation will be satisfactory in approximately 30 minutes.

Etter demetyleringen eller samtidig med denne eller til og med istedenfor denne blir de frigjorte pektiner i bete-oppslemmingen omdannet til filmdannende deler ved hjelp av en tverrledd-dannende reaksjon av karboksylsyre-gruppene til pektinene med flervalente kationoksyder, hydroksyder eller deres ekvivalenter, såsom sterkt basiske salter av kalsium eller magnesium. Som nevnt foran krever demetyleringen alkaliske betingelser. Tverrledd-dannelsen kan generelt skje ved enhver pH-verdi over 3»0, men skjer vanligvis hurtigst i området mellom 5,0 og 9,0. Et flervalent tverrledd-dannende ion er et nødvendig kation i fremgangsmåten for fremstillingen av et sluttprodukt. After the demethylation or simultaneously with it or even instead of it, the released pectins in the beet slurry are converted into film-forming parts by means of a cross-linking reaction of the carboxylic acid groups of the pectins with multivalent cation oxides, hydroxides or their equivalents, such as strongly basic salts of calcium or magnesium. As mentioned above, the demethylation requires alkaline conditions. Cross-link formation can generally occur at any pH value above 3.0, but usually occurs most rapidly in the range between 5.0 and 9.0. A multivalent cross-linking ion is a necessary cation in the process for the preparation of an end product.

En betingelse for utføringen av tverrledd-dannelsen på de frigjorte, pektiner er en pH-verdi i området fra omtrent 5,0 til 9,0 frembragt ved å tilsette basiske forbindelser etter behov. Tverrledd-dannelsen vil foregå jevnt ved temperaturer fortrinnsvis mellom 0°C og 100°C, særlig mellom 20°C og 60°C. A condition for carrying out the cross-link formation on the released pectins is a pH value in the range from approximately 5.0 to 9.0 produced by adding basic compounds as needed. The cross-link formation will take place uniformly at temperatures preferably between 0°C and 100°C, in particular between 20°C and 60°C.

Etter fullføringen av tverrledd-dannelsen og utfellingen av de filmdannende deler er oppslemmingen stort sett ferdig for stø-ping eller ekstrudering som en bane eller en annen fremgangsmåte for tildannelse, forutsatt at den har de bestanddeler som finnes ønskelige for fremstillingen av et tilfredsstillende røkeprodukt. Vanligvis oppnås imidlertid et bedre produkt dersom oppslemmingen etter tverrledd-dannelsen bringes til en pH-verdi i området fra 5 til 6. Dette kan kreve en syretilsetning, fortrinnsvis av en .organisk syre som fordelaktig også tilfører ioner som normalt finnes i de fleste tobakker. En slik syre kan være sitronsyre, maleinsyre eller lavere alifatiske karboksylsyrer, eller hvor det kreves mer uorganisk ion kan en mineralsyre benyttes. Karboksylsyrene som tilsettes kan også virke som mykningsmidler. After the completion of the cross-link formation and the deposition of the film-forming parts, the slurry is generally ready for casting or extrusion as a web or other method of formation, provided it has the constituents found desirable for the production of a satisfactory smoking product. Usually, however, a better product is obtained if the slurry after cross-link formation is brought to a pH value in the range from 5 to 6. This may require an acid addition, preferably of an organic acid which advantageously also adds ions which are normally found in most tobaccos. Such an acid can be citric acid, maleic acid or lower aliphatic carboxylic acids, or where more inorganic ion is required, a mineral acid can be used. The carboxylic acids that are added can also act as softeners.

Andre stoffer kan tilsettes til beteproduktet før støpingen eller ekstruderingen for å forbedre behandlingsegenskapene, for å påvirke fargen, duften eller aromaen, eller for å forbedre bestemte forbrenningskarakteristikker, såsom askeinnholdet. Således kan mykningsmidler i tillegg til de forannevnte syrer innesluttes i oppslemmingen, såsom tobakksekstrakter frembragt ved å utlute to-bakksdeler med oppløsningsmidler, glyserol eller di- eller fortrinnsvis trietylenglykol. Disse mykningsmidler kan utgjøre fra 1 til 10 véktsdeler for 100 véktsdeler betepulp. Other substances may be added to the beet product prior to molding or extrusion to improve processing properties, to affect color, fragrance or aroma, or to improve certain combustion characteristics, such as ash content. Thus, in addition to the aforementioned acids, emollients can be included in the slurry, such as tobacco extracts produced by leaching tobacco parts with solvents, glycerol or di- or preferably triethylene glycol. These softeners can amount to from 1 to 10 parts by weight for 100 parts by weight of beet pulp.

Hvor duft og aroma skal innstilles kan sukker, særlig rått brunt sukker eller invertsukker eller dets komponenter tilsettes i en mengde fra 1 til 50 véktsdeler for 100 véktsdeler betepulp. Disse materialer vil i tillegg virke som mykningsmidler. Where fragrance and aroma are to be set, sugar, especially raw brown sugar or invert sugar or its components can be added in an amount from 1 to 50 parts by weight for 100 parts by weight of beet pulp. These materials will also act as softeners.

Særlige duftstoffer kan altså tilsettes og disse kan foreligge i en mengde på opptil 3 véktsdeler for 100 véktsdeler betepulp. Slike duftstoffer kan være kakaoskall, johannesbrødtrebøn-ner, blader av planten Trilisa odoratissima (deer's tongue) og mange andre som benyttes ved tobakkforedling. Andre tilsetnings-stoffer, såsom fargestoffer og nikotin, kan innesluttes i sluttproduktet i de mengder som gir de ønskete virkninger. Special fragrances can therefore be added and these can be present in an amount of up to 3 parts by weight for 100 parts by weight of beet pulp. Such fragrances can be cocoa shells, locust beans, leaves of the plant Trilisa odoratissima (deer's tongue) and many others that are used in tobacco processing. Other additives, such as dyes and nicotine, can be included in the final product in the quantities that produce the desired effects.

Etterat de nevnte stoffer er tilsatt for å gi de ønskete eller særlige egenskaper til den behandlete beteoppslemming, innstilles pH-verdien igjen etter behov til 5-6 og oppslemmingen støpes eller ekstruderes ved en kjent fremgangsmåte. Støping på et metallband eller liknende og tørking er en foretrukket fremgangsmåte, men dette er ikke den eneste måte produktet kan be-handles på før den endelige oppriving ti? et fyllstoff for rø-king. Forskjellige andre fremgangsmåter, lik de som benyttes ved fremstilling av gjenvunnet tobakk kan benyttes for fremstilling av en bane eller for ekstrudering i forskjellige former. After the aforementioned substances have been added to give the treated beet slurry the desired or special properties, the pH value is adjusted again as necessary to 5-6 and the slurry is molded or extruded by a known method. Casting onto a metal band or similar and drying is a preferred method, but this is not the only way in which the product can be treated prior to final stripping. a filler for smoking. Various other methods, similar to those used in the production of recovered tobacco, can be used for the production of a web or for extrusion in various forms.

Det er funnet at betepulp-produktet oppfører seg tilfredsstillende ved tildanning av baneform. Det er blitt fremstilt ba-nemateriale med god strekkstyrke, for eksempel 0,28 til 0,4 kg/ cm ved. 15% fuktighet og i opprevet form har det en fyllkraft som tilsvarer fyllkraften til vanlige gjenvunnete tobakker. Produktet kan således benyttes alene som fyllmateriale for røking eller kan blandes med tobakk i ethvert ønsket blandingsforhold. It has been found that the beet pulp product behaves satisfactorily when forming web form. Track material with good tensile strength has been produced, for example 0.28 to 0.4 kg/cm of wood. 15% moisture and in torn form it has a filling power equivalent to the filling power of ordinary recovered tobaccos. The product can thus be used alone as a filling material for smoking or can be mixed with tobacco in any desired mixing ratio.

Oppfinnelsen illustreres ytterligere ved hjelp av følgende eksempler: The invention is further illustrated by means of the following examples:

Eksempel 1. Example 1.

Bestanddeler: Ingredients:

Betepulpen ble kokt i oppløsningen av mineralsyrer i vann The beet pulp was boiled in the solution of mineral acids in water

i fire timer ved 80°C og oppslemmingen ble deretter behandlet i for four hours at 80°C and the slurry was then treated in

en blandemaskin "Waring Blender" i en 1/2 time. Oppslemmingen ble omrørt mens tilsetningsstoffene ble tilsatt i følgende rekkefølge: først hydroksydene i oppløsning, deretter i pulverformete oksyder. Da de divalente metall-tverrleddete pektiner var utfelt ble omrø-ringen øket for å dispergere dem. Deretter ble sitronsyre tilsatt a mixing machine "Waring Blender" for a 1/2 hour. The slurry was stirred while the additives were added in the following order: first the hydroxides in solution, then in powdered oxides. When the divalent metal cross-linked pectins had precipitated, agitation was increased to disperse them. Citric acid was then added

inntil pH-verdien var omtrent 5,7. Sukker, TEG og duftstoffer ble deretter tilsatt. Det ble foretatt en kontroll for å sikre at pH-verdien ikke var steget over 6,0. Dessuten ble nikotinet irørt. until the pH value was about 5.7. Sugar, TEG and fragrances were then added. A check was made to ensure that the pH value had not risen above 6.0. Also, the nicotine was mixed.

Oppslemmingen ble avsatt på et vandrende stålbånd i en tykkelse på 0,6 mm, tørket og fjernet fra båndet. Banen lot seg lett behandle. Strekkstyrken ved 15$ fuktighet var omtrent 0,32 kg/cm over bredden. Etterat det var oppskåret til fyllmateriale opp-viste produktet en dyllkraft som var lik fyllkraften til vanlig gjenvunnet tobakk. The slurry was deposited on a traveling steel belt to a thickness of 0.6 mm, dried and removed from the belt. The track was easy to handle. The tensile strength at 15$ moisture was about 0.32 kg/cm across the width. After it had been cut into filling material, the product exhibited a filling power equal to the filling power of ordinary recovered tobacco.

Det ble fremstilt sigaretter av en blanding av 30 véktsdeler av dette produkt med 70 véktsdeler av en vanlig helbladsfyll-masse. Røkeeksperter fant at dette var et tilfredsstillende fyllmateriale med hensyn til duft og harskhet. Cigarettes were produced from a mixture of 30 parts by weight of this product with 70 parts by weight of a normal whole leaf filling compound. Smoke experts found this to be a satisfactory filler material in terms of fragrance and rancidity.

Eksempel 2. Example 2.

Bestanddeler: Ingredients:

Etterat betepulpen var blitt suspendert i vannet ble pH-verdien innstilt til 2,5 - 3,0 og holdt der under kokingen ved tilsetning av HC1. Etter koking i fire timer ble oppslemmingen behandlet ved en 1/2 times omrøring i en blandemaskin "Waring Blender". Oppslemmingen ble rørt i blandemaskinen mens trikalsium-fosfatet ble tilsatt og omrøringen ble fortsatt for å sikre jevn dispersjon av det faste fosfat. Sukkeret og TEG ble tilsatt og oppslemmingen ble benyttet for avsettelse av 0,65 mm tykke baner på glassplater. Disse ble tørket og fjernet og deretter skåret opp til fyllmateriale. I dette tilfelle skjedde det bare en liten grad av tverrledd-dannelse på grunn av reaksjonen av de frie syre-grupper som er naturlig tilstede i betepektin. Filmen var ikke sterk nok når den ble fuktet. Selv om den var tilfredsstillende for håndlagete sigaretter var den tilbøyelig til å brytes opp i korte fliser eller støv ved maskinell sigarett fremstilling. After the beet pulp had been suspended in the water, the pH value was adjusted to 2.5 - 3.0 and kept there during the boiling by the addition of HC1. After boiling for four hours, the slurry was processed by stirring for 1/2 hour in a mixing machine "Waring Blender". The slurry was stirred in the mixer while the tricalcium phosphate was added and the stirring was continued to ensure even dispersion of the solid phosphate. The sugar and TEG were added and the slurry was used to deposit 0.65 mm thick webs on glass plates. These were dried and removed and then cut up into filling material. In this case, only a small degree of crosslinking occurred due to the reaction of the free acid groups naturally present in beet pectin. The film was not strong enough when wet. Although satisfactory for hand-made cigarettes, it was prone to breaking up into short chips or dust in machine cigarette manufacture.

Eksempel 3-Bestanddeler: Example 3-Ingredients:

Alle bestanddeler unntatt pulpen og Ca(OH),-, ble oppløst i vannet. Pulpen ble tilsatt i én piskemaskin "Valley" til oppløs-ningen og den ble pisket i 2| time. Deretter ble det pulverformete Ca( OH)^ tilsatt under pisking. Den endelige pH-verdi var 5,6. Det ble avsatt en bane på en rustfri stålplate med en innstilling av avstrykerbladet på 1,3 mm, det avsatte ble tørket over natten og trukket av platen, bragt på 60% relativ fuktighet og revet opp til fyllmasse for sigaretter. Baner fremstilt på liknende måte av vaskete stengler av burley-tobakk ble benyttet som kontroll. Røkeeksperter fant at sigaretter fremstilt av de to materialer var generelt ekvivalente, idet produktet av betepulp ble litt, men ubetydelig foretrukket. All components except the pulp and Ca(OH),-, were dissolved in the water. The pulp was added in one "Valley" beater to the solution and it was beaten for 2| hour. The powdered Ca(OH)^ was then added while whisking. The final pH value was 5.6. A web was deposited on a stainless steel plate with a wiper blade setting of 1.3 mm, the deposit was dried overnight and pulled from the plate, brought to 60% relative humidity and torn up into cigarette filler. Webs prepared in a similar manner from washed stems of burley tobacco were used as controls. Smoking experts found that cigarettes made from the two materials were generally equivalent, with the beet pulp product slightly but marginally preferred.

Eksempel 4. Example 4.

Bestanddeler: Ingredients:

Syrene og pulpen ble blandet med vannet i en "Cowles" opp- The acids and the pulp were mixed with the water in a "Cowles" up-

løser og kokt i fire timer ved omtrent 80°C. Oppslemmingen ble behandlet tre omløp i en "Sprout-Waldron 12" renser uten trykk. Oppløsningen ble benyttet til å innføre de monovalente hydroksyder, deretter de divalente hydroksyder fulgt av pisking. Sitronsyren ble tilsatt for å bringe pH-verdien på 5,7. Invertsukkeret, TEG dissolve and boiled for four hours at about 80°C. The slurry was treated three times in a "Sprout-Waldron 12" purifier without pressure. The solution was used to introduce the monovalent hydroxides, then the divalent hydroxides followed by whipping. The citric acid was added to bring the pH to 5.7. Invert sugar, TEG

og de tørre duftstoffer ble tilsatt og deretter ble pH-verdien kontrollert igjen for å sikre at den ikke var over 6,0. Til slutt ble det tilsatt nikotin. Oppslemmingen ble avsatt på et vandrende stålbånd i en tykkelse på 0,65 mm, tørket, trukket av og benyttet som fyllmateriale. and the dry fragrances were added and then the pH was checked again to ensure it was not above 6.0. Finally, nicotine was added. The slurry was deposited on a traveling steel belt to a thickness of 0.65 mm, dried, drawn off and used as filler material.

Claims

1. Method for producing a smoking product from sugar beet pulp, characterized in that it includes the following steps:

a) boiling an aqueous slurry of extracted sugar beet pulp in finely divided form with a hydrolysing agent to release beet pectins, b) treating the hydrolysed product to shorten the fibers and break up fiber bundles, c) reaction between the treated hydrolysed product and monovalent base demethylating and saponifying agents to replace methyl ester groups in the liberated pectins with more water-soluble reactive radicals to render them susceptible to crosslinking of the pectins, d) addition to the treated slurry components of a divalent or trivalent cation compound for cross-linking the beet pectin molecules and precipitate them as a gel-like binder, and then e) formation of a dried product of the components of the slurry.

2. Method in accordance with claim 1, characterized in that the hydrolysed and treated product from step b) is subjected to the demethylation step by treating the released beet pectins with an alkaline demethylating agent.

3. Method in accordance with claim 2, characterized in that the demethylating agent is sodium and/or potassium hydroxide and the crosslinking agent is calcium or magnesium oxide or calcium or magnesium hydroxide.