DE2139872C3 - Process for the production of highly purified methanol - Google Patents
Process for the production of highly purified methanolInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hochgereinigtem Methanol aus rohem Methanol, das durch katalytische Synthese aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff hergestellt worden ist, mittels extraktiver Wasserdestillation in einer ersten Kolonne und anschließender Rektifizierung in einer zweiten Kolonne.The invention relates to a method of extraction of highly purified methanol from crude methanol, which is produced by catalytic synthesis from carbon monoxide and hydrogen has been produced by means of extractive water distillation in a first column and subsequent rectification in a second column.
Rohes aus obiger Synthese erhaltenes Methanol enthält stets etwas Wasser und kleine Mengen organischer Nebenprodukte, wie Äthanol, höhere Alkohole, Äther, Ketone, Ester, Säuren und Aldehyde. Alle oder ein Teil dieser Verunreinigungen treten in dem rohen Methanol in Mei.gen auf, die unter anderem von dem Synthesedruck abhänger. Die Methanolsynthese geschieht im allgemeinen innerhalb von zwei Druckbereichen, nämlich 30 bis 150 bar und 200 bis 350 bar. Die Mengen an Nebenprodukten sind normalerweise bei dem tieferen Synthesedruck geringer.Crude methanol obtained from the above synthesis always contains some water and small amounts organic by-products such as ethanol, higher alcohols, ethers, ketones, esters, acids and aldehydes. All or some of these impurities will come in the crude methanol in Mei.gen, which among other things depends on the synthesis pressure. The methanol synthesis generally occurs within two Pressure ranges, namely 30 to 150 bar and 200 to 350 bar. The amounts of by-products are normally lower at the lower synthesis pressure.
Aus der US-PS 34 45 345 ist die Reinigung von rohem synthetischem Methanol durch Destillation bekannt. Diese Destillation erfolgt in zwei Stufen, nämlich einer Vordestillation, die oft als extraktive Wasserdestillatiori in einer ersten Kolonne durchgeführt wird, und einer Rektifizierung in einer zweiten Kolonne. Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß die Arbeitweise nicht zufriedenstellte und nicht zu einem ausreichend gereinigtem Produkt führt, wenn man nur mit zwei Kolonnen arbeitete. Daher war man gezwungen, Methanol aus Abdampf rückzugewinnen bzw. eine weitere Reinigungsstufe anzuschließen. Einige Möglichkeiten, eine derartigt Methanolreinigung innerhalb von zwei Kolonnen zu modifizieren, beruhen im wesentlichen auf zwei Punkten.From US-PS 34 45 345 the cleaning of raw synthetic methanol known by distillation. This distillation takes place in two stages, namely one Pre-distillation, often called extractive water distillation is carried out in a first column, and rectification in a second column. Disadvantageous at This method is that the operation was unsatisfactory and not sufficient Purified product leads if you only worked with two columns. Therefore one was forced to Recover methanol from exhaust steam or connect a further purification stage. Some ways of doing such a methanol purification within Modifying two columns is essentially based on two points.
1. die der Extraktionsmenge zugeführte Wassermenge, d. h. die Methanolkonzentration, am Austritt aus der Extraktionskolonne ist von Bedeutung und1. the amount of water added to the extraction amount, d. H. the methanol concentration, at the outlet the extraction column is important and
2. die Stelle oder Höhe in der Kolonne, von wo die Verunreinigungen ausgetragen werden und deren eventuelle Nachbehandlung sind von Bedeutung. Diese Nachbehandlung kann in einer nochmaligen Destillation oder in einer Absorption erfolgen.2. the position or height in the column from where the impurities are discharged and their any follow-up treatment is important. This follow-up treatment can be repeated Distillation or take place in an absorption.
Bei dem Verfahren nach der GBPS it 91 310 wird rohes Methanol in den mittleren Teil der Extraktionskolonne eingeleitet und auf einige Böden unterhalb des Kopfes der Kolonne, z.B. 5 bis 10 Böden, wird eine bestimmte Wassermenge zugeführt. Das ÜberkopfproIn the method according to GBPS it 91 310 is crude methanol introduced into the middle part of the extraction column and on some floors below the A certain amount of water is fed to the top of the column, e.g. 5 to 10 trays. The overhead pro dukt enthalt nun neben Wasserdampf niedrig siedende Verunreinigungen und eine geringe Menge an Methanol, die damit verloren geht. Am Boden der ersten Kolonne kann man teilweise gereinigtes wasserhaltigesIn addition to water vapor, the product now contains low boiling points Impurities and a small amount of methanol that is lost with it. At the bottom of the first Column can be partially purified water-containing Methanol (Konzentration 15 bis 60Gew.%) abziehen. Dieses vorgereinige wasserhaltige Methanol mit einem geringen Anteil an niedrig siedenden Verunreinigungen und einem größeren Anteil an höher siedenden Verunreinigungen gelangt nun in die Rektifizierkolonne.Remove methanol (concentration 15 to 60% by weight). This pre-purified water-containing methanol with a low proportion of low-boiling impurities and a larger proportion of higher-boiling impurities now enter the rectification column.
ίο In diese wird dieses vorgereinigte Methanol in die mittlere Zone eingeleitet Aus der Rektifizierkolonne wird flüssiges, reines Methanol einige Böden unter der Kolonne ausgetragen, während ein Dampfstrom aus Methanol und flüchtigen Verunreinigungen die Kolonneίο In this this pre-cleaned methanol is in the middle zone introduced From the rectification column, liquid, pure methanol is produced a few trays below the Column discharged while a vapor stream of methanol and volatile impurities entered the column über Kopf verläßt, in einen Kühler geführt wird und das Kondensat in den Kopf der zweiten Kolonne eingeleitet wird. Die Dampfphase aus dem Kühler wird ausgetragen. Das am Boden der zweiten Kolonne gezogene Wasser wird zum Teil wieder in die erste Kolonneleaves at the top, is passed into a condenser and the condensate is introduced into the top of the second column will. The vapor phase from the cooler is discharged. That drawn at the bottom of the second column Some of the water is returned to the first column rückgeführt. Die restlichen Verunreinigungen werden auf verschiedenen Zonen der zweiten Kolonne abgezogen und gegebenenfalls einer Nachbehandlung unterworfen.returned. The remaining impurities will be withdrawn on different zones of the second column and optionally subjected to an aftertreatment.
95 88 28 wird Wasser in die Extraktionskolonne aufgegeben, so daß in sehr verdünnten wäßrigen Methanollösungen stark flüchtige Verunreinigungen verdampfen und womit das Überkopfprodukt diese Verunreinigungen mit einer kleinen Menge an Metha95 88 28 is water in the extraction column abandoned, so that highly volatile impurities in very dilute aqueous methanol solutions evaporate and with what the overhead product these impurities with a small amount of metha nol enthält Bei diesem Verfahren werden ein oder mehrere Teilströme aus der zweiten Kolonne dem Speisestrom der ersten Kolonne zugefügt Aus der mittleren Zone dieser ersten Kolonne werden höhersiedende Alkohole abgezogen, mit Wasser verdünnt einnol contains An or several substreams from the second column added to the feed stream of the first column from the In the middle zone of this first column, higher-boiling alcohols are drawn off and diluted with water Teil der hochsiedenden Alkohole dekantiert und der Rest dieses Stromes dem Speisestrom für die erste Kolonne zugegeben.Part of the high-boiling alcohols decanted and the rest of this stream to the feed stream for the first Column added.
Aufgabe der Erfindung ist ein wirtschaftliches Verfahren zur Gewinnung von hochgereinigtem MethaThe object of the invention is an economical process for the production of highly purified metha nol aus rohem Methanol, welches riurch sein Herstel lungsverfahren, nämlich die katalytische Synthese aus CO und Ha verschiedene sauerstoffiialtige Verbindungen als Verunreinigungen enthält mittels extraktiver Wiisserdestillation in einer ersten Kolonne undnol from crude methanol, which is due to its manufacture treatment process, namely the catalytic synthesis from CO and Ha, contains various oxygen-rich compounds as impurities by means of extractive Knowing distillation in a first column and anschließender Rektifizierung in einer zweiten Kolonne. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man einen aus Methanol, Wasser und restlichen Verunreinigungen bestehenden Seitenstrom von der mittleren Zone der zweiten Kolonne in die erste Kolonne an einer Stelle,subsequent rectification in a second column. This problem is solved by one from Methanol, water and residual impurities existing sidestream from the middle zone of the second column in the first column at one point,
v\ die mindestens eine/i Boden über der Einleitungsstelle des rohen Methanol liegt, zurückleitet und das ExI raktionswasser an einer noch höheren Stelle in die erste Kolonne einleitet. Bevorzugt geschieht dies auf dem obersten Boden der ersten Kolonne. v \ which is at least one tray above the point of introduction of the crude methanol, is returned and the extraction water is introduced into the first column at an even higher point. This is preferably done on the top tray of the first column.
w Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet eine besonders gute Wärmenutzung, da die latente Wärme des die erste Kolonne verlassenden Dampfes genutzt wird. Man benötigt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch keine dritte Kolonne oder Anlagen zurw The inventive method allows a particularly good heat utilization, since the latent heat of the steam leaving the first column is used will. In the process according to the invention, there is also no need for a third column or systems for
bo Nachbehandlung des gereinigten Methanols. Die Methanolverluste sind bemerkenswert gering.bo aftertreatment of the purified methanol. the Methanol losses are remarkably low.
Zur Durchführung des effindüngsgefnäßen Veffäh rens werden übliche Destillationskolonnen angewandt, insbesondere Bodenkolonnen, die z. B. mit Glockenbö-To carry out the efficiency vessels Veffäh rens customary distillation columns are used, especially tray columns z. B. with bell arch
h·, den, Ventilboden oder Siebboden ausgestattet sind. h · den, valve tray or sieve tray are equipped.
Das wesentliche Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß man einen Seitenstrom der zweiten Kolonne in die erste Kolonne rückleitet. DieserThe essential feature of the process according to the invention is that a side stream of the second column is returned to the first column. This
Seitenstrom besteht aus Methanol, Wasser und Nebenprodukten, insbesondere Äthanol und höheren Alkoholen. Sie besitzen eine geringe Flüchtigkeit in konzentriertem Methanol, jedoch eine hohe Flüchtigkeit in sehr verdünntem wäßrigem Methanol. Die Einführung des Seitenstromes aus der zweiten Kolonne in die erste Kolonne erfolgt über der Einspeisung des rohen Methanols. Darüber wird dann noch Extraktionswasser eingeleitet Dieses Extraktionswasser dient zur Verfünnung des Methanols, in dem Kolonnenbereich und damit zur Erhöhung der Flüchtigkeit der Nebenprodukte. Dadurch wird ermöglicht, daß die Nebenprodukte mit dem Oberkopfstrom aus der ersten Kolonne abgezogen werden können.Sidestream consists of methanol, water and by-products, especially ethanol and higher Alcohols. They have low volatility in concentrated methanol, but high volatility in very dilute aqueous methanol. The introduction of the side stream from the second column The crude methanol is fed into the first column. Extraction water is then fed in. This extraction water is used for Dilution of the methanol in the column area and thus to increase the volatility of the by-products. This enables the by-products to be passed with the overhead stream from the first column can be deducted.
Das Extraktionswasser kann einige Böden unter dem Kolonnenkopf aufgegeben werden. Bevorzugt wird es jedoch auf den obersten Boden geleitet, so daß darüber keine Möglichkeit einer neuerlichen Aufkonzentrierung des Methanols vorhanden ist und damit auch die Methanolverluste gegen Oberkopfprodukte gering gehalten werden können.The extraction water can be added a few floors below the top of the column. It is preferred but directed to the top floor, so that there is no possibility of renewed concentration of the methanol is present and thus the methanol losses against overhead products are low can be held.
Die Wärme des Dampfes in dem Oberkopfprodukt kann auf verschiedene Weise genutzt werden, τ. Β. kann damit ein Teil der für die zweite Kolonne erforderlichen Wärmeenergie zur Verfügung gestellt werden. Dies geschieht z. B. in der Weise, daß in einem Wärmeaustauscher oder Kessel aus der zweiten Kolonne der Dampf des Überkopfproduktes kondensiert wird. Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, d.h. bei Aufgabe des Extraktionswassers am obersten Boden der ersten Kolonne, enthält das in dem Wärmeaustauscher erhaltene Kondensat praktisch kein Methanol und kann damit verworfen werden. Enthält das Kondensat jedoch beträchtliche Methanolanteile, so kann ein Teil in die erste Kolonne riickgeführt werden.The heat of the steam in the top product can be used in several ways, τ. Β. part of the thermal energy required for the second column can thus be made available. This happens e.g. B. in such a way that the vapor of the overhead product is condensed in a heat exchanger or boiler from the second column. In the preferred embodiment of the process according to the invention, ie when the extraction water is fed in at the top tray of the first column, the condensate obtained in the heat exchanger contains practically no methanol and can therefore be discarded. However, if the condensate contains considerable proportions of methanol, some of it can be returned to the first column.
Den Boden der ersten Kolonne verläßt verdünntes Methanol und wird in den Mittelteil der zweiten Kolonne zur Aufkonzentrierung geleitet Die Konzentrierung der restlichen Nebenprodukte, insbesondere Äthanol und höhere Alkohole, erfolgt in dieser Kolonne auf einer Höhe in unmittelbarer Nähe des Eintritts des verdünnten Methanols. Der in die erste Kolonne rückzuleitende Strom wird in einer solchen Höhe der zweiten Kolonne abgezogen, wo die Konzentration an Nebenprodukten am höchsten ist. Gegebenenfalls kann man von zwei Niveaus ableiten. Wie bei dem bekannten Verfahren wird reines Methanol aus dem oberen Teil der zweiten Kolonne ausgetragen, während die restlichen Nebenprodukte, die in konzentriertem Methanol flüchtig sind, we üblich vom Kolonnenkopf abgenommen werden können.Dilute methanol leaves the bottom of the first column and is in the middle part of the second Column passed for concentration The concentration of the remaining by-products, in particular Ethanol and higher alcohols, takes place in this column at a height in the immediate vicinity of the entry of the diluted methanol. The stream to be returned to the first column is at such a level withdrawn from the second column, where the concentration of by-products is highest. If necessary, can can be derived from two levels. As in the known method, pure methanol is obtained from the upper part the second column discharged, while the remaining by-products, which in concentrated Methanol are volatile, as usual from the top of the column can be removed.
Das Bodenprodukt aus der zweiten Kolonne ist praktisch reines Wasser, welches normalerweise zur extraktiven Destillation in der ersten Kolonne angewandt wird.The bottom product from the second column is practically pure water, which is normally used for extractive distillation is applied in the first column.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für Atmosphärendruck und leichten Oberdruck wie 2 bar oder darüber.The process according to the invention is suitable for atmospheric pressure and a slight overpressure such as 2 bar or above.
Das rohe Methanol wird im allgemeinen mit einem solchen Druck in die Reinigungsanlage eingespeist, daß reines Methanol bei Atmosphärendruck oder geringfügig erhöhtem Druck austritt und in einen Vorratsbehälter geleitet werden kann, welcher höher als dit Ableitung aus der Kolonne liegt Entsprechend dem Anfangsdruck sollte das rohe Methanol vorgewärmt werden; der Anfangsdruck ergibt sich nach allgemeinen Gesichtspunkten aus dem gewünschten Enddruck und den Druckverlusten innerhalb der Reinigungsvorrichtung. The crude methanol is generally fed into the purification system at such a pressure that pure methanol exits at atmospheric pressure or slightly increased pressure and into a storage container can be passed, which is higher than the discharge from the column According to the Initial pressure the crude methanol should be preheated; the initial pressure results from the general Aspects from the desired final pressure and the pressure losses within the cleaning device.
Das Verfahren der Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert wobei das rohe Methanol aus einer Niederdrucksynthese in Gegenwart eines Katalysators gewonnen worden istThe method of the invention is illustrated by the following example, wherein the crude methanol from a low pressure synthesis has been obtained in the presence of a catalyst
In der Zeichnung ist das Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens nach diesen Beispiel angedeutet Rohmethanol aus 585 kmol/h CH3OH, 350kmol/h H2O und Nebenprodukte wird erwärmt und über die Leitung 1 bei 9 auf den 20. Boden der Kolonne 15 eingeleitet Die Extraktionskolonne enthält 55 Böden. Durch die Wasserextraktionsdestillation \.rhält man ein dampfförmiges Überkopfprodukt welches die Kolonne 15 über die Leitung 2 verläßt und aus 215 kmol/h H2O und Nebenprodukten besteht sowie ein flüssiges Bodenp.-odukt, welches die Kolonne 15 über die Leitung 3 verläßt und aus 635 kmol/h CH3OH und 1860 kmol/h H2O besteht. Das Überkopfprodukt wird über dieIn the drawing, the flow diagram is of the inventive method according to this example indicated crude methanol from 585 kmol / h CH 3 OH, 350kmol / h H2O and by-products is heated and introduced via line 1 at 9 on the 20th plate of the column 15 contains the extraction column 55 floors. The water extraction distillation yields a vaporous overhead product which leaves column 15 via line 2 and consists of 215 kmol / h H 2 O and by-products, as well as a liquid bottom product which leaves column 15 via line 3 and exits 635 kmol / h CH3OH and 1860 kmol / h H2O. The overhead product is over the
jo Leitung 2 in den Wärmeaustauscher 4 geführt wo die Dämpfe kondensieren und die Gase abgezogen werden. Das Bodenprodukt gelangt über die Leitung 3 bei 10 auf den 20. Boden der Rektifizierkolonne 16, wo eine Aufteilung in vier Ströme erfolgt nämlich: der erstejo line 2 led into the heat exchanger 4 where the Vapors condense and the gases are withdrawn. The bottom product arrives at 10 via line 3 the 20th tray of rectification column 16, where it is divided into four streams: the first
j5 Teilstrom wird vom Boden der Kolonne über die Leitung 5 abgezogen, der zweite Teilstrom wird über die Leitung 6 ausgetragen und in die erste Kolonne rückgeführt, der dritte Teilstrom wird am Kopf der zweiten Kolonne über die Leitung 7 und schließlich derj5 substream is from the bottom of the column via the Line 5 withdrawn, the second substream is discharged via line 6 and into the first column recycled, the third substream is at the top of the second column via line 7 and finally the
4(i vierte Teilstrom im oberen Bereich der zweiten Kolonne ausgetragen. Die Rektifizierkolonne hat 75 Böden. Die Hauptmenge des ersten Teilstroms, nämlich 1710 kmol/h H2O, gelangt über die Leitung 5 auf den obersten, 55. Boden der Kolonne 15 zur neuerlichen4 (i fourth substream discharged in the upper region of the second column. The rectification column has 75 trays. The main amount of the first substream, namely 1710 kmol / h H 2 O, reaches the top 55th tray of column 15 via line 5 again
•4r> Extraktion des Rohmethanols. Ein kleiner Arneil dieses Teilstroms, nämlich 135 kmol/h H2O, wird verworfen. Der zweite Teilstrom aus 50 kmol/h CH3OH, 15 kmol/h H2O und Nebenprodukten wird über die Leitung 6 auf den 45. Boden der Kolonne 15 bei 12 rückgeleitet. Das• 4 r > Extraction of the raw methanol. A small amount of this substream, namely 135 kmol / h H 2 O, is discarded. The second substream of 50 kmol / h CH 3 OH, 15 kmol / h H 2 O and by-products is returned via line 6 to the 45th tray of column 15 at 12. That
v\ Überkopfprodukt der zweiten Kolonne gelangt über die Leitung 7 in einen Kondensator 17, aus dem die Gasphase über Leitung 18 abgeblasen und das Kondensat über die Leitung 19 dem obersten 75. Boden der Kolonne 16 zugeführt wird. Vom 70. Boden der The overhead product of the second column passes via line 7 into a condenser 17, from which the gas phase is blown off via line 18 and the condensate is fed via line 19 to the uppermost 75th tray of column 16. From the 70th floor of the
γ, Kolo.irit 16 wird bei 13 über die Leitung 8 gereinigtes Methanol, enthaltend 10 ppm Äthanol und im wesentlichen keine anderen Nebenprodukte oder Verunreinigungen mit Ausnahme einer kleinen Menge Wasser, ausgetragen. γ, Kolo.irit 16, purified methanol, containing 10 ppm of ethanol and essentially no other by-products or impurities with the exception of a small amount of water, is discharged at 13 via line 8.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |