DE2139872B2 - Process for the production of highly purified methanol - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hochgereinigtem Methanol tus rohem Methanol, das durch katalytische Synthese aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff hergestellt worden ist, mittels extraktiver Wasserdestillation in einer ersten Kolonne und anschließendei Rektifiziprung in einer zweiten Kolonne.The invention relates to a method of extraction from highly purified methanol to crude methanol, which has been produced by catalytic synthesis from carbon monoxide and hydrogen, by means of extractive Water distillation in a first column and then rectification in a second column.
Rohes aus obiger Synthese erhaltenes Methanol enthalt stets etwas Wasser und kleine Mengen organischer Nebenprodukte, w e Äthanol, nohere Alkohole. Äther, Ketone, Ester. Sauren und Aldehyde. Alle oder ein Teil dieser Verunreinigungen treten in dem rohen Methanol in Mengen auf, die unter anderem von dem Synthesedruck abhangen. Die Methanolsynthese geschieht im allgemeinen innerhalb von zwei Druckbereichen, nämlich 30 bis 150 bar und 200 bis 350 bar. Die Mengen an Nebenprodukten sind normalerweise bei dem tieferen Synthesedruck geringer.Crude methanol obtained from the above synthesis always contains some water and small amounts organic by-products such as ethanol, higher alcohols. Ethers, ketones, esters. Acids and aldehydes. All or some of these impurities will come in the crude methanol in amounts that depend, among other things, on the synthesis pressure. The synthesis of methanol generally takes place within two pressure ranges, namely 30 to 150 bar and 200 to 350 bar. The amounts of by-products are normally lower at the lower synthesis pressure.
Aus der US-PS 34 45 345 ist die Reinigung von rohem synthetischem Methanol durch Destillation bekannt. Diese Destillation erfolgt in zwei Stufen, nämlich einer Vordestillation, die oft als extraktive Wasserdestillation in einer ersten Kolonne durchgeführt wird, und einer Rektifizierung in einer zweiten Kolonne. Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß die Arbeitweise nicht zufriedenstellte und nicht zu einem ausreichend gereinigtem Produkt führt, wenn man nur mit zwei Kolonnen arbeitete. Daher war man gezwungen. Methanol aus Abdampf rückzugewinnen bzw. eine weitere Reinigungsstufe anzuschließen. Einige Möglichkeiten, eine derartige Methanolreinigung innerhalb von zwei Kolonnen zu modifizieren, beruhen im wesentlichen auf zwei Punkten.From US-PS 34 45 345 the purification of crude synthetic methanol by distillation is known. This distillation takes place in two stages, namely one Pre-distillation, which is often carried out as extractive water distillation in a first column, and one Rectification in a second column. The disadvantage of this process is that it does not work satisfactory and does not lead to a sufficiently purified product if only one with two Columns worked. Therefore one was forced. Recover methanol from evaporation or a to connect another cleaning stage. Some ways of doing such a methanol purification within modifying two columns is essentially based on two points.
1. die der Extraktionsmenge zugefuhrte Wassermenge, d. h. die Methanolkonzentration, am Austritt aus der Extraktionskolonne ist von Bedeutung und1. the amount of water added to the extraction amount, d. H. the methanol concentration, at the outlet the extraction column is important and
2. die Stelle oder Höhe in der Kolonne, von wo die Verunreinigungen ausgetragen werden und deren eventuelle Nachbehandlung sind von Bedeutung. Diese Nachbehandlung kann in einer nochmaligen Destillation oder in einer Absorption erfolgen.2. the position or height in the column from where the impurities are discharged and their any follow-up treatment is important. This follow-up treatment can be repeated Distillation or take place in an absorption.
Bei dem Verfahren nach der GB-PS 11 91 310 wird rohes Methanol in den mittleren Teil der Extraktionskolonne eingeleitet und auf einige Böden unterhalb des Kopfes der Kolonne, z.B. 5 bis 10 Böden, wird eine bestimmte Wassermenge zugeführt. Das Überkopfpro-In the process according to GB-PS 11 91 310, crude methanol is in the middle part of the extraction column introduced and on some trays below the top of the column, e.g. 5 to 10 trays, a certain amount of water supplied. The overhead pro
dukt enthalt nun neben Wasserdampf niedrig siedende Verunreinigungen und eine geringe Menge an Methanol, die damit verloren geht. Am Boden der ersten Kolonne kann man teilweise gereinigtes wasserhaltiges Methanol (Konzentration 15 bis 60Gew.%) abziehen. Dieses vorgereinige wasserhaltige Methanol mit einem geringen Anteil an niedrig siedenden Verunreinigungen und einem größeren Anteil an hoher siedenden Verunreinigungen gelangt nun in die Rektifizierkoionne. in diese wird dieses vorgereinigte Methanol in die mittlere Zone eingeleitet. Aus der Rektif zierkolonnc wird flussiges, reines Methanol einige Böd;n unter der Kolonne ausgetragen, wahrend ein Dampfstrom aus Methanol und fluchtigen Verunreinigungen die Kolonne über Kopi verlaßt, in einen Kuhler gefuhrt wird und das Kondensat in den Kopf der zweiten Kolonne eingeleitet wird Die Dampfphase aus dem Kuhler wird ausgetragen. Das am Boden der zweiten Kolonne gezogene Wasser wird zum Teil wieder in die erste Kolonne ruckgefuhrt Die restlichen Verunreinigungen werden auf verschiedenen Zonen der /weiten Kolonne abgezogen und gegebenenfalls einer Nachbehandlung unterworfen. In addition to water vapor, the product now contains low-boiling impurities and a small amount of methanol, which is lost with it. At the bottom of the first column you can find partially purified water-containing Remove methanol (concentration 15 to 60% by weight). This pre-purified water-containing methanol with a low proportion of low-boiling impurities and a larger proportion of high-boiling impurities Impurities now get into the rectification unit. in this this pre-purified methanol is in the middle zone initiated. From the rectifying colonnc liquid, pure methanol becomes a few floors below the Discharged column, while a steam stream from Methanol and volatile impurities enter the column Abandoned via Kopi, led into a cooler and that Condensate is introduced into the top of the second column. The vapor phase from the cooler is discharged. Some of the water drawn at the bottom of the second column is returned to the first column recycled The remaining impurities are drawn off in different zones of the / wide column and, if necessary, subjected to an after-treatment.
Bei dem ähnlichen Verfahren nach der GB-PS ^5 88 28 wird Wasser in die Extraktionskolonne aufgegeben, so daß in sehr verdünnten wäßrigen Methanollosungen stark fluchtige Verunreinigungen verdampfen und womit das Überkopfprodukt diese Verunreinigungen mit einer kleinen Menge an Methanol enthalt. Bei diesem Verfahren werden ein oder mehrere Teilströme aus der zweiten Kolonne dem Speisestrom der ersten Kolonne zugefügt. Aus der mittleren Zone dieser ersten Kolonne werden hohersiedende Alkohole abgezogen, mit Wasser verdünnt, ein Teil der hochsiedenden Alkohole dekantiert und der Rest dieses Stromes dem Speisestrom fur die erste Kolonne zugegeben.In the similar process according to GB-PS ^ 5 88 28 water is in the extraction column abandoned so that in very dilute aqueous Methanol solutions evaporate highly volatile impurities and thus the overhead product this Contains impurities with a small amount of methanol. In this procedure, an or several substreams from the second column added to the feed stream of the first column. From the In the middle zone of this first column, higher-boiling alcohols are drawn off and diluted with water Part of the high-boiling alcohols is decanted and the remainder of this stream is the feed stream for the first Column added.
Aufgabe der Erfindung ist ein wirtschaftliches Verfahren zur Gewinnung von hochgereinigtem Methanol aus rohem Methanol, welches durch sein Herstellungsverfahren, nämlich die katalytische Synthese aus CO und Hj, verschiedene sauerstoffringe Verbindungen als Verunreinigungen enthält, mittels extraktiver Wasserdestillation in einer ersten Kolonne und anschließender Rektifizierung in einer zweiten Kolonne. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man einen aus Methanol. Wasser und restlichen Verunreinigungen bestehenden Seitenstrom von der mittleren Zone der zweiten Kolonne in die erste Kolonne an einer Stelle, die mindestens einen Boden über der Einleitungsstelle des rohen Methanol liegt, zurückleitet und das Extraktionswasser an einer noch höheren Stelle in die erste Kolonne einleitet. Bevorzugt geschieht dies auf dem obersten Boden der ersten Kolonne.The object of the invention is an economical process for the production of highly purified methanol from crude methanol, which is characterized by its manufacturing process, namely catalytic synthesis CO and Hj, various oxygen ring compounds contains as impurities, by means of extractive water distillation in a first column and subsequent rectification in a second column. This problem is solved by one from Methanol. Water and residual contaminants existing sidestream from the middle zone of the second column into the first column at a point which is at least one tray above the inlet point of the crude methanol is returned and the extraction water at an even higher point in the first column initiates. This is preferably done on the top tray of the first column.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet eine besonders gute Wärmenutzung, da die latente Wärme des die erste Kolonne verlassenden Dampfes genutzt wird. Man benötigt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch keine dritte Kolonne oder Anlagen zur Nachbehandlung des gereinigten Methanols. Die Methanolverluste sind bemerkenswert gering.The method according to the invention allows particularly good heat utilization, since the latent heat of the steam leaving the first column is used. You need in the invention The process also does not have a third column or systems for the aftertreatment of the purified methanol. the Methanol losses are remarkably low.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden übliche Destillationskolonnen angewandt, insbesondere Bodenkolonnen, die z. B. mit Glockenboden, Ventilboden oder Siebboden ausgestattet sind.To carry out the process according to the invention, customary distillation columns are used, in particular tray columns z. B. are equipped with a bell bottom, valve bottom or sieve bottom.
Das wesentliche Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß man einen Seitenstrom der zweiten Kolonne in die erste Kolonne rückleitet. DieserThe essential feature of the process according to the invention is that a side stream of the second column is returned to the first column. This
Seitenstrom besteht aus Methanol, Wasser und Nebenprodukten, insbesondere Äthanol und höheren Alkoholen. Sie besitzen eine geringe Flüchtigkeit in konzentriertem Methanol, jedoch eine hohe Flüchtigkeit in sehr verdünntem wäßrigem Methanol. Die Einführung des Seitenstromes aus der zweiten Kolonne in die erste Kolonne erfolgt über der Einspeisung des rohen Methanols. Darüber wird dann noch Extraktionswasser eingeleitet. Dieses Extraktionswasser dient zur Verfünnung des Methanols, in dem Kolonnenbereich und damit zur Erhöhung der Flüchtigkeit der Nebenprodukte. Dadurch wird ermöglicht, daß die Nebenprodukte mit dem Überkopfstrom aus der ersten Kolonne abgezogen werden können.Sidestream consists of methanol, water and by-products, especially ethanol and higher Alcohols. They have low volatility in concentrated methanol, but high volatility in very dilute aqueous methanol. The introduction of the side stream from the second column The crude methanol is fed into the first column. Extraction water is then introduced over this. This extraction water is used for Dilution of the methanol in the column area and thus to increase the volatility of the by-products. This enables the by-products to be passed with the overhead stream from the first column can be deducted.
Das Extraktionswasser kann einige Böden unter dem Kolonnenkopf aufgegeben werden. Bevorzugt wird es jedoch auf den obersten Boden geleitet, so daß darüber keine Möglichkeit einer neuerlichen Aufkonzentrierung des Methanols vorhanden ist und damit auch die Methanolverluste gegen Überkopfprodukte gering gehalten werden können.The extraction water can be added a few floors below the top of the column. It is preferred but directed to the top floor, so that there is no possibility of renewed concentration of the methanol is present and thus the methanol losses against overhead products are low can be held.
Die Wärme des Dampfes in dem Überkopfprodukt kann auf verschiedene Weise genutzt werden, z. B. kann damit ein Teil der für die zweite Kolonne erforderlichen Wärmeenergie zur Verfugung gestellt werden. Dies geschieht z. B. in der Weise, daß in einem Wärmeaustauscher oder Kessel aus der zweiten Kolonne der Dampf des Überkopfproduktes kondensiert wird. Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, d. h. bei Aufgabe des Extraktionswassers am obersten Boden der ersten Kolonne, enthält das in dem Wärmeaustauscher erhaltene Kondensat praktisch kein Methanol und kann damit verworfen werden. Enthält das Kondensat jedoch beträchtliche Methanolanteile, so kann ein Teil in die erste Kolonne rückgeführt werden.The heat of the steam in the overhead product can be used in a number of ways, e.g. B. can so that part of the thermal energy required for the second column is made available. this happens z. B. in such a way that the steam in a heat exchanger or boiler from the second column of the overhead product is condensed. In the preferred embodiment of the invention Procedure, d. H. when the extraction water is added to the top tray of the first column, the in The condensate obtained from the heat exchanger has practically no methanol and can therefore be discarded. However, if the condensate contains considerable proportions of methanol, some of it can be returned to the first column will.
Den Boden der ersten Kolonne verläßt verdünntes Methanol und wird in den Mittelteil der zweiten Kolonne zur Aufkonzentrierung geleitet. Die Konzentrierung der restlichen Nebenprodukte, insbesondere Äthanol und höhere Alkohole, erfolgt in dieser Kolonne auf einer Höhe in unmittelbarer Nähe des Eintritts des verdünnten Methanols. Der in die erste Kolonne rückzuleitende Strom wird in einer solchen Höhe der zweiten Kolonne abgezogen, wo die Konzentration an Nebenprodukten am höchsten ist. Gegebenenfalls kann man von zwei Niveaus ableiten. Wie bei dem bekannten Verfahren wird reines Methanol aus dem oberen Teil der zweiten Kolonne ausgetragen, während die restlichen Nebenprodukte, die in konzentriertem Methanol flüchtig sind, wie üblich vom Kolonnenkopf abgenommen werden können.Dilute methanol leaves the bottom of the first column and is in the middle part of the second Column passed for concentration. The concentration of the remaining by-products, in particular Ethanol and higher alcohols, takes place in this column at a height in the immediate vicinity of the entry of the diluted methanol. The stream to be returned to the first column is at such a level withdrawn from the second column, where the concentration of by-products is highest. If necessary, can can be derived from two levels. As in the known method, pure methanol is obtained from the upper part the second column discharged, while the remaining by-products, which in concentrated Methanol are volatile, as usual, can be removed from the top of the column.
Das Bodenprodukt aus der zweiten Kolonne ist praktisch reines Wasser, welches normalerweise zur extraktiven Destillation in der ersten Kolonne angewandt wird.The bottom product from the second column is practically pure water, which is normally used for extractive distillation is applied in the first column.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für Atmosphärendruck und leichten Überdruck wie 2 bar oder darüber.The method according to the invention is suitable for atmospheric pressure and slightly overpressure such as 2 bar or above.
Das rohe Methanol wird im allgemeinen mit einem solchen Druck in die Reinigungsanlage eingespeist, daß reines Methanol bei Atmosphärendruck oder geringfügig erhöhtem Druck austritt und in einen Vorratsbehälter geleitet werden kann, welcher höher als die Ableitung aus der Kolonne liegt. Entsprechend dem Anfangsdruck sollte das rohe Methanol vorgewärmt werden; der Anfangsdruck ergibt sich nach allgemeinen Gesichtspunkten aus dem gewünschten Enddruck und den Druckverlusten innerhalb der Reinigungsvorrichtung. The crude methanol is generally fed into the purification system at such a pressure that pure methanol emerges at atmospheric pressure or slightly increased pressure and can be passed into a storage container which is higher than the discharge from the column. According to the initial pressure, the raw methanol should be preheated; the initial pressure results from the general point of view of the desired final pressure and the pressure losses within the cleaning device.
Das Verfahren der Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert, wobei das rohe Methanol aus einer Niederdrucksynthese in Gegenwart eines Katalysators gewonnen worden ist.The process of the invention is illustrated by the following example, the crude methanol from a low pressure synthesis has been obtained in the presence of a catalyst.
In der Zeichnung ist das Fließschema des erfindungsgemäßen
Verfahrens nach diesen Beispiel angedeutet.
Rohmethanol aus 585kmol/h CH3OH, 350kmol/h
H2O und Nebenprodukte wird erwärmt und über die
Leitung 1 bei 9 auf den 20. Boden der Kolonne 15 eingeleitet. Die Extraktionskolonne enthält 55 Böden.
Durch die Wasserextraktionsdestillation erhält man ein dampfförmiges Überkopfprodukt, welches die KolonneIn the drawing, the flow diagram of the method according to the invention is indicated according to this example.
Crude ethanol from 585 kmol / h CH 3 OH, 350 kmol / h H2O and by-products is heated and introduced via line 1 at 9 to the 20th tray of column 15. The extraction column contains 55 trays. The water extraction distillation gives a vaporous overhead product, which the column
2rt 15 über die Leitung 2 verläßt und aus 215 kmol/h H2O und Nebenprodukten besteht, sowie ein flüssiges Bodenprodukt, welches die Kolonne 15 über die Leitung 3 verläßt und aus 635 kmol/h CH3OH und 1860 kmol/h H2O besteht. Das Überkopfprodukt wird über die 2 r t 15 leaves via line 2 and consists of 215 kmol / h H2O and by-products, as well as a liquid bottom product which leaves column 15 via line 3 and consists of 635 kmol / h CH3OH and 1860 kmol / h H 2 O . The overhead product is over the
jo Leitung 2 in den Wärmeaustauscher 4 geführt, wo die Dämpfe kondensieren und die Gase abgezogen werden. Das Bodenprodukt gelangt über die Leitung 3 bei 10 auf den 20. Boden der Rektifizierkolonne 16, wo eine Aufteilung in vier Ströme erfolgt, nämlich: der erstejo line 2 led into the heat exchanger 4, where the Vapors condense and the gases are withdrawn. The bottom product arrives at 10 via line 3 the 20th tray of rectification column 16, where it is split into four streams, namely: the first
r> Teilstrom wird vom Boden der Kolonne über die Leitung 5 abgezogen, der zweite Teilstrom wird über die Leitung 6 ausgetragen und in die erste Kolonne rückgeführt, der dritte Teilstrom wird am Kopf der 2 weiten Kolonne über die Leitung 7 und schließlich der vierte Teilstrom im oberen Bereich der zweiten Kolonne ausgetragen. Die Rektifizierkolonne hat 75 Böden. Die Hauptmenge des ersten Teilstroms, nämlich 1710 kmol/h H2O, gelangt über die Leitung 5 auf den obersten, 55. Boden der Kolonne 15 zur neuerlichen Extraktion des Rohmethanols. Ein kleiner Anteil dieses Teilstroms, nämlich 135 kmol/h H2O, wird verworfen. Der zweite Teilstrom aus 50 kmol/h CH3OH, 15 kmol/h H2O und Nebenprodukten wird über die Leitung 6 auf den 45. Boden der Kolonne 15 bei 12 rückgeleitet. Dasr> substream is withdrawn from the bottom of the column via line 5, the second substream is discharged via line 6 and returned to the first column, the third substream is at the top of the second column via line 7 and finally the fourth substream in Discharged the upper part of the second column. The rectification column has 75 trays. The main amount of the first substream, namely 1710 kmol / h H 2 O, reaches the uppermost 55th tray of column 15 via line 5 for renewed extraction of the crude methanol. A small portion of this substream, namely 135 kmol / h H 2 O, is discarded. The second substream of 50 kmol / h CH 3 OH, 15 kmol / h H 2 O and by-products is returned via line 6 to the 45th tray of column 15 at 12. That
■50 Überkopfprodukt der zweiten Kolonne gelangt über die Leitung 7 in einen Kondensator 17, aus dem die Gasphase über Leitung 18 abgeblasen und das Kondensat über die Leitung 19 dem obersten 75. Boden der Kolonne 16 zugeführt wird. Vom 70. Boden der■ 50 overhead product of the second column passes via line 7 into a condenser 17, from which the Gas phase blown off via line 18 and the condensate via line 19 to the top 75th floor the column 16 is fed. From the 70th floor of the
« Kolonne 16 wird bei 13 über die Leitung 8 gereinigtes Methanol, enthaltend 10 ppm Äthanol und im wesentlichen keine anderen Nebenprodukte oder Verunreinigungen mit Ausnahme einer kleinen Menge Wasser, ausgetragen.«Column 16 is purified at 13 via line 8 Methanol containing 10 ppm ethanol and essentially no other by-products or impurities except for a small amount of water.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |