DE2138390A1

DE2138390A1 - Vakuumfiltriergeraet

Info

Publication number: DE2138390A1
Application number: DE19712138390
Authority: DE
Inventors: Ludwig Rapp; Gehard Dr Roenicke
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1971-07-31
Filing date: 1971-07-31
Publication date: 1973-02-08

Description

Es sind verschiedene Vacuumfiltrationsmethoden und Vakuumfiltrationsverfahren bereits bekannt, die zum Teil für flussige Medien und zum Teil für gasförniige Medien abgestinimt, einen aufwendigen aparativen Umfang und umständliche Ijabor aufbauten oder getrennte Sonderapparaturen bedingen.
Die das Vakuum erzeugende Apparatur ist entweder eine vom Versorgungsnetz abhängige Wasserstrahlpumpe oder eine elelctromotorisch betriebene Vakuumpumpe. Sowohl für die grobe als auch fi die feine Rückstandsfiltration flüssiger Medien mit rapierfiltern und mit Membranfiltern werden spezielle getrennte i?iltrationseinheitenzum' Teil als Stativaufbauten benötigt, die platzmäßig mit Schlauchleitungen ein größeres.
Volumen bedingen, das einem mobilen Einsatz im Wege steht.
Bei der Filtration von mittel- bis starkviskösen Plüssigkeiten werden zusätzliche elektrische Vibratoren zur Erregung der Filtrationstrichter eingesetzt, um eine gleichmässige Verteilung der Filterkuchen und einen schnelleren Durchlauf unter Vermeidung der vorzeitigen Filterporenverstopfung zu erreichen.
Bei diesen Aufbauten kommen Saugflaschen, die nach jeder Filtration gewechselt werden müssen in Anwendung. Eine rationelle I)urchlauffiltration ist damit nicht möglich. Es sind bereits verschiedene Filtrationstrichter (Büchner-Trichter) aus Glas, aus Keramik und aus Metall bekannt, die mit Gummistopfen und auch mit zusätzlichen Schlauchleitungen mit der Saug flasche verbunden werden. Vom mikrobiologischen und von bakteriologischen Gesichtspunkt, sind derartige Verbindungen keinesfalls ideal, da diese stets die Gefahr von Sekundärinfektionen von Mikroorganismen in sich bergen. Die gleiche Gefahr birgt jede Schraubverbindung der bekannten Membranfilter trichter sowie deren Abdichtungsringe. Da bei Vainiumfiltrationen flüssiger Medien zum Teil streng steril gearbetet werden muß, werden die Filtrationseinheiten abgeflammt, wobei in der Praxls Verschraubungen und Dichtungsringe nicht immer zur Abtötung der Mikroorganismen voll erfiß t werden können, Bei viskösen Flüssigkeiten kommt der Umstand einer sehr erschwerten Reinigung dieser Teile hinzu.
Filtrationstrichter aus nichtrostenden Metallen sind zwar für Abflammungen besser geeignet, es ist; jedoch erwiesen, daß diese metalle zum Teil katalyttscli aus den Elektrolyt-und Wasserhaushalt von Mikroorganismen einwirken und dadurch sich nachteilig auf spätere Kulturanzüchtungen mittels der Filtratrückstände für Untersuchungszwecke auswirken, wobei unter Umständen verfälschte Un t;ersucltuiigsergebnis se z.B.
bei Keimzahlbestimmungen das Ergebnis sind.
Bekannt sind ferner Filtrationstrichter, die eine Doppelfiltration unter bestimmten Bedingungen erlauben. In der Praxis ergeben sich damit Jedoch Dichtigkeitsprobleme und vor allen Dingen Sterilisationsprobleme, da itier in der Hauptsache Verschraubungen zum Einspannen der Filter dominieren.
Kolonnenfiltrationen bedingen deshalb komplizierte und umfangreiche Laboraufbauten, die platzaufwendig und weB nur von geschulten Personal bedient werden können.
Schwierige Teilfiltrationen unter sterilen Bedingungen werden mit zusätzlichen Ililfsfiltriergeräten wie zum Beispiel Einmalmonitore, die auf übliche Injektionsspritzen aufgesetzt werden, durchgeführt.
Klarfiltrationsmethoden flüssiger Medien, Rückstandsfiltrationen flüssiger medien mit Papierrundfiltern und mit Membranfiltern, bei letzteren Färbemethoden, mikroskopische Sofortnachweise von Mikroorganismen und von Mikropartikeln.
Kulturanzüchtungen und deren Auswertung sind bekannt.
Fiir gravimetrische Bestimmungen von Filtratrückstünden z.B.
Schlammrückstandsbestimmungen in Kläranlagen sind jedoch Tätenfilter notwendig, da alle Rückstände erfaßt werden müssen. Der Flüssigkeitsentzug von Schlämmen unter Verwendung von Filtertüten bedingt hohes Vakuum.
Es wurde versucht, Spitztrichter zu verwenden, dabei zeigte sich jedoch in der Praxis ein Durcfhreißen der Filtertütenspitzen bei dem bedingt vorherrschenden Vakuum, das zum restlosen Flüssigkeitsentzug eines Schlammes notwendig ist.
In der Laborpraxis zeigen sich abgesehen von den umständlichen und zum Teil auch unpraktikablen Vakuumfiltrationsverfahren viele Mängel.
So sind Trichterklammern und Trichterverschraubungenbei Filtrationen flüssiger Medien wie zum Beispiel zähflüssige Sekrete oder Aufschwemmungen von Mikroorganismen mit öliger Konsistenz usw. im Hinblick auf Reinigung und auf Sterilisation nicht ideal. Metalltrichter ergeben auch bei Analysen aus Filtratrückständen reagierender chemischer Flüssigkeiten Verfälschungen von Mikropartikeln, da chemische Verbindungen nicht auszuschließen sind. Vakuumsaugflaschen sind bei der Filtration schäumender Filtrate nicht geeignet, da eine Entschäumung nicht möglich ist.
Bei apparativaufwendigen Kolonnenfiltrationen mit Filtern verschiedener Porengrößen ist praktisch eine Dosierung des Filtratdurchlaüfes von Filter zu Filter kaum möglich, so daß Filtrat stauungen derartige Kolonnenfiltrationen unmöglich machen. Dies ist hauptsächlich auch bei kombinierten Filtrationen der Fall, wenn zuerst durch ein Papierfilter mit großer Porenweite vorfiltriert und danach mit einem Membranfilter mit kleinsten Porenweiten rückstandfiltriert werden soll.
Zur Luftkemuntersuc'ung ist das Impinger-Aufprallverfahren bekannt, wobei durch eine Waschflasche mit Spezialbouillon mittels einer Diise die zu untersuchende luft gesaugt wird, Die in der Spezialbouillon angesammelten sporenbildenden Mikroorganismen werden anschließend mit einem Filtrationshilfsgerät manuell gesondert abgesaugt und membranfiltriert.
Nach den neuesten Forschungsergebnissen des Umweltschutzes zur Reinhaltung der Luft hat dieses Verfahren keine Bedeutung mehr. Vielmehr wird ein Va'cuumfiltrationsverfahren gefordert, das mittels Membranfilter Aerosolanteile fester Konsistenz abscheidet und gleichzeitig die gasförmigen Anteile analytisch auszuwerten gestattet.
Ein apparatives praktikables Verfahren ist bisher nicht bekanne Bekannt hingegen ist die Vakuumluftfiltration mit Membranfiltern zur Bestimmung von Staub anteilen. In der Praxis zeigte sich im Netz der Luftüberwachungsstellen in der Bundesrepublik, in Europa usw0, daß die auf dem Markt befindlichen Luftfilterhalter im Hinblick auf Dichtigkeit und Korrossionsfestigkeit nicht den Forderungen entsprechen.
-2-Dominierend sind die praktischen Forderungen an ein optimales, praktikables und rationelles Vakuumfiltrationsverfahren in Form eines mobilen Kompaktgerätes mit wechselbaren baukastenmäßigen Filtrationsapparaturen aus den wissenschaftlichen und praktischen Notwendigkeiten der Untersuchungen primär auf dem Gebiet des Umweltschutzes zum Beispiel auf den Sektoren a) Was sermikrobiologie Überwachung von Trinkwasser, Brauchwasser, Spülwasser, Abwasser, Flußwasser, Seewasser, Meerwasser, Oberflachenwasser und Tiefengrundwasser b) Überwachung von Pestiziden und Bioziden in Lebensmitteln, in der Umgebungsnatur des Menschen, (Auswirkungen von Schädlingsbekämpfungsmitteln, usw0) in Genußmitteln, in Arzneimitteln, in Kosmetikpraparaten und dergleichen und in der Luft (Aerosole) c) Wasserwirtschaft Überwachung stehender Gewässer (Limnologie), Nachweise von Ölverschmutzungen von Gewässern und des Grundwassers, Untersuchungen zur Reinhaltung sämtlicher Gewässer, der Kanalisation und Kläranlagen, Schlammuntersuchungen in kommunalen, industriellen und privaten Klaranlagen, hygienische Überwachungen, Felduntersuchungen, Kontrolluntersuchungen zur Re inhai tung der B inne ngewäs -ser, der Nord- und Ostsee von schädlichen Stoffen und Industrieabfällen, biologische Untersuchungen Er die Fis chereiwirtschaft, allgemeine Untersuchungen in der Wasserwirtschaft und Abfallbeseitigung d) tiberwachung epidemischer Infektionskrankheiten auf dem humanmedizinischen Sektor (Untersuchungen z.B.
von Körperflüssigkeiten, Sekreten, Spülwässern, Getränken, Molkereiprodukten, Konserven, Speiseeis, Fleischwaren, Öle usw.) - auf dem veterinärmedizinischen Sektor (Untersuchungen z.B. von Körperflüssigkeiten verendeter oder verdächtigter Tiere, Tollwutüberwachung, Milchkontrolle auf TBO usw.) im Hinblick auf signifikante Mikroorganismen, Bakterien und Viren e) Luftüberwachung Kontrolluntersucungen der Luftverschmutzung durch Staub, Aerosolanteile mit Bioziden und Pestiziden, tote und lebende Mikroorganismen, Schwebemikropartikel, gasförmige Aerosolanteile wie Arsen-, Blei-, Schwefel-, Stickstoff-und Chlorverbindungen bezw. Gasanteilen in chemischen Verbindungen, Oxidantien, Kohlenwasserstoffe, toxische Schwermetalle Kontrolluntersuchungen in Industrieballungsräumen auf Abgase Kontrollunters@chungen der Stadtluft auf Abgase von Fahrzeigen Bestimmung von Teilchenverunreinigungen in Treibstoffen (Petrochemie, Fluggesellschaften, Bundeswehr) usw.
f) Überwachung auf schädliche Verbrauchsprodakte Kontrolluntersuchungen auf Gehalt von Bioziden und Pestiziden in Wasch- und Reinigungsmitteln, in SchädlingsbekänipfungsmL t teln, in chemischen Verbrauchsprodakten, in Verpackungen, in Farben und Lacken, in kosmetischen Erzeugnissen, in pharmazeutischen und pharmakologischen Erzeugnissen, in Baumaterialien usw, Darüber hinaus wird auf allen Sektoren der Laboratoriumstechnik und der industriellen Betriebsüberwachung -im Bemühen nach besseren und rationelleren Untersuchungsverfahren, die den zeitgerechten Forderungen rechnung tragen, optimale und praktikable Vakuumfiltrationsmethoden in Form eines geeigneten apparativen Verfahrens verlangt. Nicht zuletzt steht dabei die menschliche Gesundheitsgefährdung im Vordergrund und liegen hier die Interessen auch schwerpunktmäßig in der klinischen Mikrobiologie, Bakteriologie und Virologie.
Einerseits im Interesse der Volksgesundheit zur Diagnostik und Therapieüberwachung latenter, akuter und chronischer Erkrankungen, andererseits in der Forschung nach besseren Arzneimitteln und Impfetoffen.
Der Komplex laboranalytischer Untersuchungsverfahren ist derart groß, daß eine Erläuterung an dieser Stelle nicht erfolgen kann.
-3-Der Gegenstand der Erfindung ist ein neues apparatives Vakuumfiltrationsverfahren, das die unter Punkt 2 geschilderten Anwelldungell nach den daraus resultierenden praktischen Forderungen in der Hauptsache eliminiert. Der Gegenstand der Erfindung ist speziell ein Vakuumfiltriergerät in Kompaktbauweise für stationäre und für mobile Einsätze (Kleingerät für geringsten PlatzbedarS) mit wechselbaren speziellen Glasapparaturen die in Baukastenform je nach Verwendung beliebig zusammengesetzt werden können. Dabei handelt es sich im Gegensatz zu bereits bekannten Apparaturen um vielfaltige verfahrenstechnische Vorteile und Simplifizierungen, die eine Vielzahl von rationellen Einsätzen in Form von kombinierten Filtrationen in einem einzigen Arbeitsgang verifizieren.
Durch das erfindungsgemäße Vakuumfiltriergerät (RAWE -Filtrodyn 1001) werden viele Nachteile bereits bekannter Filtrationsgeräte beseitigt.
An Hand der beiliegenden Skizzen werden die Hauptmerkmale der Erfindung erklärt: Der elektrische-pneumatische Stromlauf nach Skizze Nr. 1 zeigt einen bereits bekannten Schaltplan eines Membrankompressors (1), der elektromotorisch betrieben wird, Statt des Netzanschlusses 220 V 50 Hz sind auch andere Spannungen und andere Frequenzen zum Betrieb möglich.
Für mobile Einsätze in Fahrzeugen kann ein elektrischer Wandler für Batteriebetrieb wahlweise vorgeschaltet werden. Nach Einschalten des Drehsehalters (2) leuchtet bei intakter Gerätesicherung (3) die Signallampe (4) (Betriebszustand) und der Motor (1a) für den iYtembrankompressor (1) läuft.
Die Luft wird bei dem zum Beispiel aufgezeichneten Grundaufbau durch den Scheidetrichteraufsatz (5) bei £reschlossenem Auslaßhahn (6a) über die Steckkupplung (7), über den Vakuumschlauch (8a), über die Sicherheitsflasche (9), über den Vakuumschlauch (8), über die Schraubkupplung (10) vom Membrankompressor (1) angesaugt.
bus in der Nebenleitung liegende regelbare Velltil (11), bezeichnet als Belüftangsregler gewährleistet eine stufenlose Vakuumdosierung und eine Schnellbelüftung.
Der im Schnitt auf Skizze Nr. 1b gezeigte Belüftungsregler (il) besteht aus einem Reglerkörper (11a) aus Metall mit Innenfeingewinde. Er hat ferner einen Anschlag (leib) für den Einbau in die Gerätefrontplatte, ein Außengewinde (11c) für eine Übervurfmutter zur Befestigung in der Frontplatte, einen aufgeschraubten Drehknopf (11d) sowie Anschlüsse für die Vakuumleitung (ile) und für einen freien Lufteinlaß (11f).
Der hintere Teil des Reglerkörpers hat eine spitze konische Ausbildung (11g). Im Reglerkörper gleitet ein am Ende spitz konisch geschliffener Regulier- und Absperrkonus (11h), der durch sein Außenfeingewinde(lli> sehr leicht vorwärts und rückwärts durch Drehung des Drehknopfes (imid) bewegt werden kann. Wird der Drehknopf (iid) beew, das Gleitstück mit Feingewinde (11i) nach rechts gedreht, bewegt sich der Regulier-und Absperrkonus (lih) in den hinteren Teil des Reglerkörpers (11a). Bei Anschlag wird der Lufteinlaß (lief) in den Regler und der Lufteinlaß in die Vakuumleitung (wie) total gesperrt. Dieser Zustand bedingt nach Skizze Kr.1, daß das volle Vakuum bei Abdeckung im Scheidetrichteraufsatz (5) anliegt, Eine kleinste Drehung nach links läßt den Regulier- und Absperrkonus (lih) zurückgleiten, es entsteht je nach Drehnvinkel ein variabler Durchlaß der Luft durch den BelLftungsregler (11) in die Vakuumleitung. Damit kann stufenlos die Intensität des Vakuums für verschiedene Anwendungen geregelt werden. Bedingt durch die aufgezeigten kurzen Funktionswege des Regulier- und Absperrkonus (lih) genügt eine halbe Umdrehung des Drehknopfes (11d) um entweder das volle Vakuum anliegen zu lassen, oder die Leitung so zu belüften, daß überhaupt kein Vakuum mehr anliegt, Die Funktion des Belüftungsreglers (11) ist integrierender Bestandteil der Gerätefunktion, da einerseits für verschiedene Filtrationsverfahren das Vakuum stufenlos sehr fein eingestellt werden kann, im Falle einer Gefahr sofort durch leichte Drehung abgestellt werden kann und anderseits durch leichte Drehung eine Sofortbelüftung für Xiltratzwischenentleerungen oder zur Dämpfung von Filtratschaumbildungen im Scheidetrichteraufsatz gewährleistet wird.
Die nach Skizze Nr. 1b aufgezeigte Ausbild1ang und die beschriebene Funktion des Belüftungsreglers (11) gewährleistet im Gegensatz zu anderen Ventilen eine sehr schnelle Bedienung, die einer rationellen Arbeitsweise für das Bedienungspersonal entspricht. Auch wird mit der Funktion des Belüftungsreglers (11) optimale Sicherheit und eine später beschriebene Verfahrensverbesserung erreicht.
Den Grundaufbau des erfindungsgemäßen Vakuumfiltriergerätes zeigt die Skizze Er. ia auf. Sinngemäß sind für die Bedienung der Belüftungsreglerknopf (imid) und der Drehschalterknopf (2a) sowie für die Betriebsanzeige die Signallampe (4) außerdem die Gerätesicherung (3) auf der Frontplatte angeordnet. Die Abmessungen (304x103x200 mm) lassen ein platzsparendes Kleingerät erkennen. 2 Kunststoff-Einbauhalterungen (12) für Glasapparaturen mit Normdurchmesser von 40 mm gestatten je nach Verwendungszweck wahlweise Aufbauten von flachen Glas apparaturen. Durch eine starre Montageverbindalng werden mechanische Schwingungen in der Größenordnung von 15 bis 20 Hz vom eingebauten Membrankompressor über die Einbau-Halterungen (12) aus Hartkunststoff auf sämtliche aufgesteckte Glasapparaturen übertragen. Die Schwingungen breiten sich in den Glaskörpern sowohl longitudenal als auch transversal aus. Diese besondere Geräteeigenschaft dient in erster Linie zur Verbesserung der eigentlichen Filtrationsvorgänge. Die mechanischen Schwingungen übertragen sich besonders auf flüssige Filtrationsmedien und bewirken eine feine und gleichmäßige Verteilung der Filtratrückstände auf den Filtern (14) (Filterkuchen).
Dies hat zur Folge, daß auch bei anstehendem hohen Vakuum die Filterporen nicht vorzeitig verstopfen und der Filtrationsvorgang beschleunigt wird. Dieser Umstand erlangt insbesondere große Bedeutung bei hochviskösen Flüssigkeiten wie z.B. Sekreten, Eiweiß- und Pektinverbindungen usw. die ohne diese Schwingungsfiltrationen unter Vakuum sehr schwer und zum Teil überhaupt nicht filtriert werden können.
Andererseits werden durch die gle;chmäßigere Verteilung der Filtratrückstände auf der Filteroberfläche wesentlich bessere Untersuchungsergebnisse dieser Rückstände erzielt.
Bei quantitativen und bei qualitativen Analysen ist bekanntlich ein gleichmäßiger Filterkuchen ideal, Speziell bei der Membranfiltration zum anschließenden mikroskopischen Nachweis von Mikropartikeln und Mikroorganismen bis zur Virusgröße ist es außerordentlich wichtig, eine gleichmäßige Rückstandsverteilung auf den Filtern (14) zu erzielen, da sonst eine Selection von Populationen unmöglich wird, Ohne Schwingungseffekt zeigt die Praxis, daß sich die Mikroteilchen gehäute an den einzelnen Filterporen ansammeln und zur Verifizierung der Untersuchungsergebnisse zusätzliche Kulturanzüchtungen durch Impfung notwendig werden. Der beschriebene Schwingungseffekt ist integrierender Bestandteil des Gerätes und damit eines neuen optimalen Vakuumfiltrtionsverfahren.
Zum Schutz des geräteeigenen Membranlrompressors (1) dient die auswechselbare Sicherheiteflasche (9), die bei verschiedenen Verfahren, bei denen Dämpfe oder Gase auftreten können, mitWasser oder mit Indikatorlösung gefüllt auch als hydraulische Falle benützt werden kann.
Aus Sicherheitsgründen ist der an der Saugluftleitung des Kompressors (1) angeschlosseneVakui;unschlauch (8) mit einer Schraubkupplung (10) verbunden, die selbstdrehend funktioniert und somit ein Verdrehen des Vakuumschlauches (8) beim Auswechseln der zerlegbaren mit Normschliff versehenen Sicherheitsflasche (9) verhindert. Der Ansauge-Vakuumschlauch (8a) Eur spezielle Glasapparaturen ist mit einer Normschliffglaskupplung (7) aus Sicherheitsgründen bezüglich Korrossionen bestückt.
Skizze Nur.1 und Nr.ia zeigt den Grundaufbau für Durchlauffiltrationen flüssiger Medien. Im Gegensatz zu üblichen Saugflaschen bedingen Durchlauffiltrationen (Filtratzwischenentleerungen bei größeren Filtratvolumina) Scheidetrichter. Da jedoch übliche Scheidetrichter bei mikrobiologischen, bakteriologischen und virologischen Analysen und auch bei mikrochemischen Analysen nicht einwandfrei sauber und steril gehalten werden können, zeigt die Erfindung in Skizze Nr. 1a und Kr. 1c einen zerlegbaren Glasapparaturensatz auf, der den praktischen Forderungen Rechnung trägt.
Der Einbau-Einsatz (6) mit Auslaßhahn (6a) ist aus Skizze Nr, 1c ersichtlich. Er besteht aus einem Einbau-Stück (6) -aus Glas, das in den Kunststoffhalter (12) des Gerätes nach Skizze Nrv la fest eingesteckt wird, Die oberseitige Schliffverbindung (6b) ES 5p=15 dient zum dichten Aufsetzen des Scheidetrichteraufsatzes (5) nach Skizze NrO 1a. Eine eingeschmolzene schiefe Ebene (6c) nach Skizze Nr. 1c gewährleistet einen restlosen Abfluß des Filtrates bei Öffnung des Auslaßhahnes (6a) und bei vollständiger Belüftung der Gerätevakuumleitung (8-8a) mittels des eingebauten Belüftungsreglers (11)o Der Auslaßhahn (6a) hat ein genügend großes Steckküken (6d), dessen Besonderheit nicht alleine das leichte Zerlegen zu Reinigungs- und Sterilisationszwecken ist, die Auslaßbohrung des Kükens (6e) ist gegenüber dem Auslaßrohr (6c) des Einbau-Einsatzes nach unten versetzt.
Diese Besonderheit der Erfindung gewährleistet einen einwandfreien Abfluß des Filtrates aus dem Auslaßrohr (6c) sie verhindert jeglichen Flüssigkeitsstau und Rückstände am Auslaßhahn (6a) innerhalb des Auslaßrohres (6c), wie dies bei üblichen Scheidetrichtern ähnlicher Konstruktion, die jedoch nicht vergleichbar ist, der Fall ist.
Die erfindungsgemäße Auslegung des Auslaßhahnes (6a) nach Skizze Nr. ic ist integrierender Bestandteil einer wesentlichen iltrationsverbesserungO Der in Skizze Nr, 1a aufgezeigte Grundaufbau läßt die Zerlegbarkeit der gesamten Sche;detrichtereinheit, die aus dem Einbau-Einsatz (6) mit Auslaßhahn (6a) und dem Scheidetricllter-Aufsatz (5) besteht, erkennen.
Da die Glasapparaturen aus DURAN-5O Glas bestehen, lassen sich beide zerlegbaren Grundeinheiten ohne weiteres im Gegensatz zu üblichen Glas apparaturen steril abflammen oder autoklavieren. Auch die Reinigung bei stark verschmutzenden und viskösen Filtraten ist durch diesen Aufbau problemlos. Die erfindlngsgemäße Auslegung der gesamten zweiteiligen Scheidetrichtereinheit ist integrierender Bestandteil einer optimalen Vakuumfi ltrationsmethode.
Skizze Nr2 zeigt einen schematischen, Skizze tir.2a einen praktischen baukastenmäßigen Aufbau von Glasapparaturen für eine Kolonnen- oder Stufenfiltration wahlweise mit Papi errundfiltern (14) und mit Membranfiltern (14) oder wahlweise gemischt, wobei der Rückstand einer zu filtrierenden lüssigkeit entsprechend der verschiedenen Porengrößen der verwendeten Filter in Stufen ausselectiert wird. Je nach rOrengröße der Filter kann in einem einzigen Arbeitsgang mit einem bis zehn (und noch mehr) Filterstufen gearbeitet werden.
Durch die einheitlichen Normschliffverbindungen können in Baukastenform die konstruktiv flachen Filterstufen je nach Bedarf für Kolonnenfilsrationen aufgesteckt werden.
Dabei passen einheitliche Filterauflagen (15) mit Glasfritten sowohl in den Scheidetrichter-Aufsatz (5) als auch in den jeweils folgenden Trichter-Aufsatz (16). Der Trichteraufsatz (16) bildet zusammen mit einer Filterauflage (15) mit Glasfritte (15a) eine eigene Filtrationseinheit, der Trichteraufsatz (16) ist jedoch so ausgebildet, daß er eine Kopplung mit der nächsten Filtrationsstufe für Kolonnen- und Stufenfiltrationen gleichzeitig gewährleistet. Da erfindungsgemäß baukastenmäßig in beliebiger Anzahl Filtrationsstufen aus zerlegbaren Filterauflagen (15) mit Trichteraufsätzen (16) kombiniert werden können, sind Vakuumfiltrationen als Kolonne in einem einzigen Arbeitsgang realisierbar. Die zerlegbaren Glasapparaturen aus DURAN-50 Glas können für sterile Arbeiten infolge ihrer Ausbildung ohne Schwierigkeiten\rest los abgeflammt werden. Dabei ist hitzfestes Glas als Werkstoff im Hinblick auf das Verhalten von Mikroorganismen im Gegensatz zu Metalltrichtern wesentlich vorteilhafter.
Ein derartiger erfindungsgemäßer Aufbau, der durch die Besonderheiten der einzelnen Glasapparaturen möglich wird, gewahrleistet in Verbindung mit dem Grndgeräteaufbau nach Skizze Nr. 1a einwandfreie Kolonnenfiltrationen auch unter streng sterilen Bedingungen. Dabei kann das Vakuum durch den Belüftungsregler (11) des Gerätes so dosiert werden, daß optimale Filterdurchläufe in jeder Filtrationsstufe gesteuert werden können. Die Filterdurchläufe sind in den Glasapparaturen, außerdem sichtbar. Im Gegensatz zu anderen Durchlaufappara turen werden Stauungen, die zu Porenverstopfungen der Filter (14) führen vermieden. Gerade bei Kolonnenfiltrationen flüssiger Medien wirkt sich der bereits beschriebene Schwingungseffekt optimal auf die Untersuchungsergebnisse aus.
Diese beschriebenen Vorteile sind integrierender Bestandteil der Erfindung und damit eines wesentlich verbesserten Filtrationsverfahrens, -das durch die erfindungsgemäße Gesamtgeräte auslegung auf kleinstem Kompaktgerätevolumen komplizierte Mehrfachfiltrationen in einem einzigen Arbeitsgang gestattet und somit auch arbeitsmäßig als optimal rationell zu bezeichwen ist.
Ille aus den Skizzen Nr. la, Er.2 und Nr.2a ersichtlich ist, können Vakuumdurchlauffiltrationen bei einer Membranpumpenleistung von 10 Liter pro Minute und einem maximalen Vakuum von 700 mm Hg mit dem aufgezeigten Mehrfachaufbau durchgeführt werden. Bei geschlossenem Auslaßhahn (6a) des Einbau-Einsatzes (6) wird das Endfiltrat im Scheidetrichter-Aufsatz (5) unter Vakuum gesammelt. Das Verhalten von flüssigen Medien bei Kolonnen- und Einzelfiltrationen unter Vakuum wird vorausgesetzt und deshalb nicht beschrieben. Die erfindungsgemäße funktionelle Auslegung der Scheidetrichtereinheit (5+6) erlaubt laufende Filtratzwischenentleerungen bei größeren Plii.ssigkeitsvolumina. Diese spezielle Eigenschaft kennzeichnet eine echte Durchlauffiltration. Bei der Entleerung des gesammelten Filtrates muß das Vakuum abgeschaltet werden, was ja durch die Eigenheit des beschriebenen Belüftungsreglers (11) sehr schnell möglich ist. Bei Öffnen des Auslßhahnes (6a) läuft das Filtrat wie bereits beschrieben ohne jegliche Rückstände ab.
Schäumt das im Sceidetrichter-Aufsatz (5) angesammelte Filtrat, so kann durch kurzzeitige'Totalbelüftung mit dem Belüftungsregler (11) (sehr kleiner Drehwinkel - schnelle Betätigung) entschäumt werden. Außerdem kann bei Zwischenfraktionen von Filtrierungen eine Durchlaufreinigung mit Turbu lation mittels destilliertem oder klarem Wasser oder mittels einer speziellen Reinigungslösung der gesamten Glasaufbauten erfolgen. Nach Entfernung der Filter (14) wird die Reinigungsflüssigkeit wie eine zu filtrierende Xlüssigkei- in die zusammengesteckten Glasapparaturen von oben eingegossen, hohes Vakuum vorgewählt und eine schnelle und gründliche Reinigung mit Vakuumdurchzug durchgeführt. Der schnelle Durchzug der Reinigungsflüssigkeit durch alle Glasapparaturen in einem einzigen Arbeitsgang gewährleistet optimale Sauberkeit. Die angesammelte Reinigungsflüssigkeit in der Scheidetrichtereinheit (5+6( wird zusätzlich durch leichtes öffnen des Auslaßhahnes (6a) stark unter Vakuum turbuliert, ein Auslaufen durch den Auslaßhahn (6a) ist infolge des physikalischen Unterdruckgesetzes nicht möglich. Bei dieser Funktion werden die Wände und Abläufe des Scheidetrichteraufsatzes (5) und des Einbau-Einsatzes (6) durch die starke Turbulation der Reinigungsflüssigkeit optimal gesäubert. Der Ablauf der Reinigungsflüssigkeit aus der Scheidetrichterei?ih'eit (5+6) erfolgt analog einer Filtratentleerung, wie bereits beschrieben.
Diese Vorteile gegenüber anderen Vakuumfiltrationsverfahren sind integrierender Bestandteil der Erfindung und entsprechen den Wünschen nach einem optimalen und rationellen Vakuumfiltrationsverfahren in ]'orm einer kompakten Kleingeräteeinheit.
Aus Skizze STrO 2a und Nr. 2b sind die erfindungsgemäßen Besonderheiten der Filterauflage ersichtlich. Die Filterauflage (15) hat als Unterteil eine Normschliffverbindung NS 50/15 (15b), die sowohl in die gleiche Schliffverbindung des Scheidetrichter-Aufsatzes (5) als auch in die Schliffverbindung (16a) des Trichteraufsatzes (16) paßt. Damit wird ein baukastenförmiger Aufbau einer Vielzahl von Filtrationsstufen möglich In der Mitte besitzt die Filterauflage einen Glaswulst (15c) der zur besseren manuellen Trennung der beidseitigen Schliffverbindungen beim Zerlegen dient, Das Oberteil der Filterauflage (15) ist ein Schliffkern NS 50/15 in dem eine völlig plan geschliffene Glasfritte (15a) mit 40 mm Durchmesser und einer Porösität Nr. 0 eingeschmolzen ist. Da die Gesamtfilterplatte (15e) 47 mm Durchmesser für übliche Papierrund- und Membranfilter (14) mit 47 mm Durchmesser aufweist und der Durchmesser der planen Glasfritte (15a) 40 mm beträgt, ist eine plane und sichere Randauflage der aufgelegten Filter (14) gewährleistet. Vor Einlegen eines Filters (14) kann die aus DURAN-50 bestehende Filterauflage (15) einwandfrei infolge der konstruktiven Besonderheiten steril abgeflammt erden, Durch Einsetzen des Normschliffkerns (15d) mit aufgelegtem Filter (14) in den längeren Normschliff (16a) des Trichteraufsatzes (16) oder des Siltrationsaufsatze-s (nach Skizze Nr.3a) wird, wie Skizze Nro 2b zeigt, das filter (14) mit 47 mm ß zwangsläufig durch die konische Verjüngung der Schliffverbindung (16a) z.B. des Trichteraufsatze (16), die ja im Gegensatz zum Schliffkern (15d) der Filterauflage (15) um 15 mm länger ist, völlig dicht auf die plane Filterplatte -(15e) der Filterauflage (15) mit geschliffener Glasfritte (15a) gepreßt, ohne durch Klemm- oder Schraubverbindungen verletzt zu werden. Der von oben einwirkende Druck der zu filtrierenden Flü.sigkeit und das von unten einwirkende Vakuum spannt das eingelegte Filter vollkommen dicht zustitzlieh auf die plane Filterplatte (15e).
In Sonderfällen, wo mit welligen Rundfiltern gearbeitet werden muß, wird (in den Skizzen Nr. 2a und 1Er0 2b nicht aufgezeigt) auf das Filter (14) beim Einlegen zusätzlich ein schmaler konischer Glasring, der dem Konus der verlängerten Schliffverbindung entsprichts zur Erleichterung bis zum Festzug durch Flüssigkeitsdruck und Vakuumzug, aufgesetzt. Da durch die erfindungsgemäße Besonderheit jegliche Klemm- und Schraubverbindungen zur Filterfixierung entfallen und dadurch optimale Reinigungs- und Sterilisationsforderungen erfüllt sind, sind die aufgezeigten Vorteile gegenüber anderen bekannten Filtrationseinheiten gerade aus mikrobiologischer, mikro chemischer, bakteriologischer und virologischer Sicht integrierender Bestandteil der Erfindung, der in der Praxis einwandfreie und optimale Vakuumfiltrationsarbeiten gewährleistet.
Skizze Nr. 3 und Nr. 3a zeigt als Beispiel eine unter sterilen Bedingungen durchzuführende zweifache Membranfiltration mit zugehörigen baukastenmäßigen Glasapparaturen. Für die Vorfiltration dient ein Membranfilter (14) mit größerer Porenweite, für die Nachfiltration dient ein I<Iembranfilter (14) mit kleiner Porenweite zur Selection verschiedener Mikroorganismen oder Mikropartikel. Streng steriles Arbeiten bedingt einen steril verschlossenen Filtrationsaufsatz (17) als Abschluß der beiden Filtrationsstufen (15+16). Der Filtrationsaufsatz (17) mit 200 ml Inhalt hat die gleiche zur Filterauflage (15) mit Glasfritte (15a) passende Schliffverbindung NS 50/30 so daß eine völlig dichte und plane Auflage des Membranfilters (14) wie beim aufgesetzten Trichter-Aufsatz (16) gewährleistet ist.
Der Filtrationsaufsatz (17) der leicht steril ausflammbar oder autoklavierbar ist, wird mit dem Sterilwatte-Einsatz (18) von äußeren Binwirkungen abgeschlossen. In den abgeflammten Sterilwatte-Einsa+z (18) befindet sich sterile Watte, die als zuverlässiges Filter für die angesaugte Außenluft funktioniert.
Die erfindungsgemaßen Besonderheiten des zum baukastenmäßigen Satz der Glasapparaturen gehörenden Filtrationsaufsatzes (17) und des Sterilwatte-Einsatzes (18) sind integrierender Bestandteil des Gerätes bezw. der Erfindung zur Verifizierunr steriler Vakuumfil tationsvorg'nge.
Skizze r, und r. 4a zeigen einen Glasapparaturaufbau zur quantitativen analytischen Rückstandsfiltration von z.B.
Schlämmen. Vor einer gravimetrischen Bestimmung (Wägung) muß bekanntlich ein Schlammrückstand völlig frei von Flüssigkeit sein. Ein derartiger Flüssigkeitsentzug aus festen stofflichen Rückständen wird erstmals durch die erfindungsmäßig aufgezeigte Glasapparatur unter Vakuum ermöglicht.
Da zur Erfassung des gesamten stofflichen Rückstandes nur einzig und allein Filtertüten (19) geeignet sind, scheiden Filtrationsaufsätze mit flachen Rundfiltern (14) aus, da stoffliche Reste an den Wänden derartiger Aufsätze hängen bleiben und der gravimetrischen Analysen verlorengehen.
Der Aufbau zeigt in Skizze Nr. 4 und Nr. 4a primär einen Analysentrichter (20) mit Schliffverbindung NS 29/32 passend zum Filtrationsaufsatz (17). Der Analysentrichter (20) zeigt als Besonderheit ein in den Trichterkonus (20a) eingeschmolzenes Lochsieb (20b). Werden in den Analysentrichter gefaltete Rundfilter (19) als Filtertüten eingelegt und z.B. Aufschlämmungen darin eingefüllt, so preßt sich das zur Tüte gefaltete Rundfilter (19) unter Vakuum an die Trichterwand (20c).
Eingelassene Rillen (20d) erleichtern den Flüssigkeitsentzug und Flüssigkeitsablauf. Da das Hauptgewicht der Aufschlammungen verstärkt lurch das anliegende Vakuum in der Spitze (19a) der Filtertüte liegt, würde diese bei Fehlen des stützenden Lochsiebes (20b) unter Vakuum durchreißen.
Das in den Analysentrichter (20) eingeschmolzene Lochsieb (20b) mit feinen Durchläasen verhindert ein Durchreißen der Spitze (19a) der Piltertüte (19), es läßt aber auch infolge seiner konstruktiven Ausbildung unter einem hoch anliegendem Absaugevakuum einen optimalen Flüssigkeitsabfluß in den anschließenden Filtrationsaufsatz (17) zu.
Die erfindungsgemäße Besonderhei't des Analysentrichters (20) bietet erstmals die Möglichkeit eines Flüssigkeitsentzuges auß Aufschlämmungen unter einem anstehenden Vakuum und realisiert damit praktische gravimetrische Analysen von Schlammrückständen. Der Analysentrichter (20) ist aber außerdem für viele andere Zwecke, bei denen eine volle Rückstandserfassung von Filtraten nötig ist, geeignet und erschließt damit weitere neue praktische Anwendungen der rationellen Vakuumfiltration.
Die erfindungsgemäfe Besonderheit des Analysentricliters (20) ist integrierender Bestandteil des Gesantgerätes be, der rfindung.
Skizze Nr. 4 und Nr. 4a zeigt einen Kombinations-Glasapparaturenaufbau bestehend aus Analysentrichter (20), Filtrationsaufsatz (17), Filterauflage (15) mit Glasfritte (15a) und Scheidetrichter-Aufsatz (5). Zugehörig ist die Grundapparatur (6-6a) nach Skizze Nr0ia. Diese baukastenmäßige Zusammenstellung erlaubt z.B. eine Vakuumfiltration zur Elarschlammrückstandsbestimmung in Kläranlagen mit gleichzeitiger Membranfiltration. In der Praxis wird das Gesaintgert mobil eingesetzt um Proben von wasserfreiem Klärschlamm zur nachfr'lenden Gewichtsanalyse (lebender und toter Klarschlamm) auf einfachste Weise zu erhalten. Gleichzeitig kann der auf dem Membranfilter (14) gewonnene Rückstand auf vorhandene lebende und tote Mikroorganismen auf einfachste Weise direkt nach der Filtration mikroskopisch untersucht werden, Nötigenfalls können aber auch bei dieser Anordnung mehrere Filtrationsstufen zur Selection bestimmter Mikroorganismen eingesetzt werden.
Alle aufgezeigten Beispiele der wahlweisen Kombination'der Grundglasapparaturen in Baukastenform, deren erfindungsgemäßen Besonderheiten kurz umrissen wurden, zeigen im begrenztem Umfang nur einen Teil der praktischen Anwendungsinöglichkeiten auf, der keinesfalls Anspruch auf Vollständigkeit erheben kann. Da sämtliche baukastennäßige Glasapparaturen unter einander auswechselbar sind und beliebig nach Verwendung zusammengesetzt werden können, ergeben sich in der Praxis eine Vielzahl von Einsätzen, wobei Durchlauf-Vakuumfiltrationen mit mehreren Funktionsvorgängen in einem einzigen Arbeitsgang durchführbar sind, Dazu kommen die geschilderten Vorteile der Gerätefunktion selbs-t, so dai3 nicht nur von einer Verbesserung sondern vielmehr von einem neuen, den zeitgemäßen Forderungen entsprechenden, Vakuumfiltrationsgerät gesprechen werden kann.
Die bisherige Darlegung begrenzt sich auf praktische Vakuumfiltrationen mit flüssigen Medien verschiedener konsistenz und Viskosität.
Ganz anders liegen die Forderungen ftir Luftungersuchungen nach den neuesten Forschungsergebnissen des Umweltschutzes. Da hier vorrangig gleichzeitig feste und gasförmige Aerosolanteile im Vakuumfiltrationsverfahren nachgewiesen und untersucht werden müssen, ist eine erfindungsgemäße Apparatur, die mit dem Grundgerät als Zusatz arbeitet notwendig, um derartige Selectionen in einem einzigen Arbeitsgang zu eliminieren. Mit der erfindungsgemäßen Apparatur, die baukastenmäßig auf das Grundgerät aufgesetzt wird, ist es in einem Arbeitsgang möglich, für Untersuchungen feste Aerosolanteile wie tote und lebende Mikroorganismen, Schwebe partikel angereichert mit Pestiziden und Bioziden, Staubkonzentr&:tionen und gleichzeitig gasförmige Aerosolanteile wie chemische Verbindungen von As, Pb, S, NO2, S02, Cl, HCl usw. zu selectieren und gleichzeitig zu analysieren.
Da auf dem Gebiet des Umweltschutzes Luftuntersuchungen in Industrieballungsräumen und Untersuchungen von Stadtluft usm, bekannt sind, kann auf eine nähere Beschreibung verzichtet werden.
Bislang konnten derartige Untersuchungen nur mit sehr komplizierten Geräten und Apparaturen durchgeführt werden, da primär das Problem absolut dichter und korrosionsfreier Filterhalter mit optimaler Strömungsdynamik anstand.
Der in Skizze Nr. Sb im Schnitt aufgezeigte Luftfilterhalter (21) erfüllt erfindungsgemäß diese praktischen Sorderungen. Dieser Luftfilterhalter als passendes baukastenförmiges Bauteil paßt zu den übrigen nötigen Geräteglasapparaturen, er wird mittels eines Zwischenstückes aus Glas (22) mit iiormschliff NS 29/32 auf diese aufgesteckt0 Das Oberteil (21a) des Luftfilterhalters (21) besteht aus einem geschliffenen Metallkörper, der korrosionsfest vergoldet ist, Der Stutzen (21b) für die eigentliche Luftansaugung wird duroh einen Kontrollhahn (21c) unterbrochen. Vor jeder Unteriuchung ist eine absolute Dichtigkeitsprüfung aller zugehörigen Apparaturen erforderlich, dazu wird der Hahn (21c) zweckmäßigerweise kurzzeitig geschlossen0 Das Verfahren wird später noch genau geschildert. Das Oberteil (21a) des Luftfilterhalters hat einen speziellen sphärischen Lufttrichter (21d), der eine Lufteinströmungsdynamik optimal bewirkt, um eine völlig gleichmäßige Verteilung angesaugter fester Aerosolbestandteile auf einem eingelegten Membranfilter (21e) mit 37 mm Durchmesser zur -genauen Untersi1chungsauswertung zu erreichen. Seitlich im Schnitt des Oberteiles (21a) des Luftfilterhalters (21) sind im Schnitt gesehen die Nutausfräsungen (21f) für den Dichtungsring (21g) sichtbar.
Das Unterteil (21h) des LuftfiIterhaters (21) ist ein passformgerechtes und bearbeitetes korrossionsfest vergoldetes Metallteil. Es hat ein Außengewinde (21i) zur Terschra-bung einer Überwurfrändelmutter (21k), die das Oberteil (21a) dicht aufpreßt. Ein eingelassener Dichtungsring (21g) ragt ca. lmm über den oberen Rand und greift in die Nut (21f) des Oberteiles (21a) so ein, daß er bei der Verschraubung des Oberteiles (21a) mit dem Unterteil (21h) durch die tberwurfrändelmutter (21k) noch ca, 0,4 mm gepreßt werden kann, Dieser Umstand ist sehr wesentlich für die absolut dichte Auflage des Membranfilers (21e) auf der Filterauflage (211) im Unterteil (21h) des Luftfilterhalters (21). Die Pressung des Oberteiles (21a) in die eigentliche Filtrationskammer (21m) des Unterteiles (21h) geschieht einerseits völlig dicht, andererseits wird durch den Widerstand des zusammenpreßbaren Dichtungsringes (21g) das auf der Filterauflage (211) im Unterteil (21h) befindliche Menbranfilter (21c) nicht verletzt. Die Filterauflage (211) ist ein plangeschliffenes vergoldetes Feinsieb. Das Unterteil (21h) des Luftfilterhalters (21) enthält unter der Filterauflage (211) eine Ansaugekammer (21m), die vor dem Verbindungsstutzen (21o) durch eine Rubindüse (21f) mit wahlweise 0,2 bis 0,9 mm Durchmesser abgechlossen wird. Der Einsatz mit Rubindüse (21f) besteht aus 1eusilber, die Rubindüse begrenzt den Luftdurchlaß, der für einen zeitlich fixierten Untersucllunzsablauf genau zu dosieren ist.
Da zum Beispiel bei der Untersuchung von Stadtluft innerhalb einer fixierten Filtrationszeit ein bestimmtes Luftvolumen filtriert wird, ist dessen Bestimmung Zeit- und durchlaufabhängig Außerdem bewirkt die Dosierung des Luftdurchsatzes mittels der Rubindüse (21) im Zusammenhang mit der aerodynamischen Eigenschaft des sphärischen Lufttrichters (21d) im nberteil (21a) des Filterhalters (21) eine optimale Luftströmung für eine optimale Membranfiltration.
Der Verbindungsstutzen (210) des Unterteiles (21h) des Luftfilterlialters (21) wird mit einer bereits bekannten Dichtungskupplung, die aus einer Überwurfrändelmutter (22a) einer Dichtungsscheibe (22b) und einem iiclitungseinsaz (92c) besteht, mit dem Zwischenstück (22) dicht und fest verbunden.
Nach Einlegen des Membranfilters (21e) werden Unterteil (21h) und Oberteil (21a) des Buftfilterhalters (21) mit der Überwurfrändelmutter (22a) so verschraubt, daß erfindunsgemäß eine absolute Dichtigkeit gewährleistet ist.
Die Filterauflage (211) im Unterteil (21h) des Buftfilterhalters (21) hat einen größeren Durchmesser als das plane Feinsieb. Damit wird eine sichere Randauflage des Membranfilters (21e) gewährleistet. In der Praxis wird der durch die Filtration nicht benützt Rand des Membranfilters (21e) für Vergleichsuntersuchungen benützt.
Der erfindungsgemäße in Skizze Nr. 5b im Schnitt aufgezeigte Luftfilterhalter (21) ist integrierender Bestandteil des Gesamtgerätes bezw. der Erfindung, da durch seine Besonderheiten geforderte Luftfiltratione verifiziert werden können.
Skizze Nr.5 zeigt schematisch, Skizze Nr. 5a zeigt konstruktiv den wechselbaren baukastenmäßigen steckbaren Apparaturenaufbau für Luftuntersuchungen im Zusammenhang mit dem Grundgerät.
Da die Funktion und der Aufbau des Grundgerätes in Kompaktbauweise bereits unter Skizze Nr. 1, Nr. 1b und Nr. 1a unter Abhebung der Besonderheiten beschrieben wurde, kann an dieser Stelle auf eine Wiederholung verzichtet werden.
Die steckbaren Einzelapparaturen für Luftfiltra-tionen sind ein in die Kunststoff-Einbauhalterungen (12) des Grundgerätes steckbare Indikatorglas (23) mit Normschltff NS 29/32, ein durch gleichen Normschliff auf das Indikatorglas (23) aufsteckbaren Frittonaufsatz (24) und der beschriebene komplatte Luftfilterhalter (21) der mit seinem Zwischenstück (22) mit Normsehliff 115 29/32 in die gleiche Normsc'Iliffverbindung des Oberteiles (24a) des Frittenaufsatzes (24) eingesteckt wird0 Vor dem Zusammenstecken der Glasapparaturen wird das Indikatorglas (25) mit einer jeweils speziellen Indikatorlösung zum qualitativen analytischen Nacinveis besti:nnter gasförmiger Aerosolanteile der Luft zur jiälfte gefüllt. Dann wird der Fritteneinsatz (24) aufgesteckt und mit dem Vakuumschlauch (8a) an die halb mit Wasser gefüllte (hydraulische Falle) Sicherheitsflasche (9) des Grundgerätes angeschlossen. Zum Schluß wird der mit einem Membranfilter (21e) bestückte und verschlossene Luftfilteriialter (21) auf den Fritteneinsatz (24) aufgesteckt.
Nach Einschalten des Grundgerates wird mit-tels des Belüftungsreglers (11) volles Vakuum angelegt und gleichzeitig der Kontrollhahn (21c) des Luftfilterhalters (21) geschlossen. Nach einigen Sekunden müssen alle Apparaturen unter Vakuum stehen, die Flüssigkeiten im Indikatorglas (23) und in der Sicherheitaflasche (9) dürften keine Iluftblasenbildungen zeigen. Diese Dichtigkeitsprüfung vor Inbetriebnahme ist erforderlich und wird erfindungsgemäß durch den Kontrollhahn (21c) gewährleistet. Nach Öffnen des Kontrollhahnes (21c) wird innerhalb einer fixierten Zeit die zu untersuchende Luft in den Membranfilterhalter (21) angesaugt. Unter den bereits beschriebenen erfindungsgemäßen Bedingungen werden feste Aerosolanteile auf dem Membranfilter (21e) zur späteren Untersuchung zurückgehalten. Die gasförmigen Aerosolanteile der angesaugten Luft durchdringen das Membranfilter (21e) und gelangen zwangsläufig durch das anliegende Vakuum durch die in die Indikatorlösung eintauchende Gasfritte (24b) -in die Indikatorlösung und zum rfeil durch den abgeschlossenen Kammerteil (24c) des Fritteneinsatzes (24) über den Vakuumschlauch (8a) in die absorbierende Flüssigkeit der Sicherheitsflasche.(r Die Gasfritte (24b) weist eine Vielzahl kleiner Durchlässe auf, so daß die mit gasförmigen Aerosolantoilen angereicherte Luft optimal durch die Indikatorlösung innerhalb einer fixierten Zeiteinheit, die mit dem Durchlaßluftvolumen korrespondiert, turbuliert. Die signifikante Verfärbung der Indikatorlösung ist nach dem Grad der colorimetrischen Konzentration der aussagefi:flige qualitative Beweis (auch semiquantitativ) des Vorhandenseins bestimmter schädlicher gasförmiger Aerosolanteile der untersuchten Luft. Die Indikatorgläser (23) mit verschiedenen'Indikatorlösungen zum Bachweis verschiedener chemischer gasförmiger schädlicher Verbindungen können innerhalb eines Untersuchungsfiltrationsvorganges ein fach gewechselt werden. Die anschließend verfärbten lndikatorlösungen können spektralfotometrisch quantitativ andlytisch getrennt untersucht werden, um den prozentualen Anteil gasförmiger Aerosolanteile genau zu bestimmen. Da diese Anteile zum Teil aggressiv auf Metallteile wirken ist die Korrossionsfestigkeit des Filterhalters (21) primär, um Verfälschungen der Untersuchungsergebnisse zu vermeiden.
Die erfindungsgemäße Apparatur ist in ihrer Besonderheit integrierender Bestandteil des Gesamtgerätes beim. der Erfindung, da sie in einem bedingten einzigen Arbeitsgang den Nachweis und die Trennung gleichzeitig von festen und gasförnigen herosolanteilen der Luft verifiziert.
Diese Apparatur kann aber auch für andere Gasnachweise und Nachweise von Schwebeteilchen benützt werden.

Claims

Schutzansprüche

1. Vakuumfiltriergerät in für stationäre und für mobile Einsätze mit wechselbaren speziellen Sinheitsglasapparaturen, die in Baukastenform je nach Verwendung beliebi& zusammensetzbar sind, eine Vielzahl von Vakuumfiltrationsanwend1lngen optimal und rationell gestatten und kombinierte Kolonnendurchlauffiltrationen erlauben, dadurch gekennzeichnet, daß ein fest eingebauter Membrankompressor mechanische Schwingungen auf aufgebaute Glasapparaturen speziell zur Verbesserung der Filtrationswirkungen überträgt.

2. Gerät nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß ein in der Vakuumnebenleitung (8c) liegender Belüftungsregler (11) eine stufenlose Vakuumdosierung für einfache und für mehrfache Stufenfiltrationen, eine Schnellbelüftung zur laufenden Filtratentnahme aus einem speziellen Scheidetr;chter (5) und eine Schnellbelüftung zur Filtratentschäumung während des laufenden Filtrationsvorganges gewährleistet. Daß dieser Belüftungsregler (11) aus einem Regelkörper (11a) mit Innenfeingewinde, einem. konischen Regelkammerteil (11g) mit freiem Lufteinlaß (lief) und mit Anschluß (11e) an eine Schlauchleitung für das Vakuuisystem, aus einem konischen Regulier-und Absperrkonus (11h), der durch ein Feingewinde (11i) bewegt wird und mit kleinen Drehwinkeln eine stufenlose feine Vakuumregulierirng und mit kleinen Drehwinkeln eine totale Belüftungssperre oder deren Aufhebung schnell gestattet, besteht.

3. Gerät nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß zwei Kunststoff-Einbauhalterungen (12), im Durchmesser genormt für alle Glasapparaturen, ein einfaches Einstecken und Auswechseln von Glasapparaturen im Hinblick auf einen Gerätel.ompn1tallfbau gestatten und gleichzeitig mechanische Schwingungen des Membrankomressors (1) zur Filtrationsverbesserung auf die Glasapyaraturen übertragen. Daß diese mechaniscllen Schwingungen eine gleichmäßige Verteilung von Riickstanden auf Filtern (14) eine Verhinderung vorzeitiger Verst;opfungen von Filterporen und damit einen schnelleren Filtrationsablauf ganz besonders bei hochviskösen flüssigen Medien bewirken.

40 Gerät nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß eine dem Membrankompressor (1) vorgeschaltete Sicharheitsflasene (9 als hydraulische Falle bei Auftreten von Dämpfen und Gasen wirkt.

5. Gerät nach Anspruch I dadurch gekennzeichnet, dat3 a1ls wlcherheitsgründen mikrobiologischer und bakteriologischer Natur die von der Sicherheitsflasche (9) ausgehende Valuumleitung (8a) (Vakuumschlauch) durch eine Glassteckkupp lung (7) mit Normschliff mit dem jeweiligen Funktionsglasapparaturengefäß steckbar verbunden ist.

6. Gerät nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß für Durchlaufvakuumfiltrationen eine steckbare und in sich zerlegbare Scheidetri-chtereinheit (5+6) für flüssige Medien zur Anwendung kommt, die den Reinigungs- und Sterilisationsbedingungen nach den Gesichtspunkten der Mikrobiologie, Bakteriolo>aie, Virologie und Mikrochemie ntspricht.

7. Gerät nach Anspruch 1, nach Anspruch 5 und nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, daß das Unterteil der steckbaren und zerlegbaren Scheidetrichtereinheit (5+6) aus ein-m Einbau-Einsatz (6) besteht, auf den durch eine Normscliffverbindung das Oberteil der Scheidetrichter-Aufsatz (5) aufsteckbar ist. Daß der Einbau-Einsatz (6) eine schiefe Ebene (6c) zum Filtratabfluß hat und einen Auslaßhahn (6a) mit nach unten versetzter Kükenbohrung (6e) zur Verhinderung von Auslaßfiltratstauungen und Rückstandsbildungen von Filtraten hat, der ur Reinigung steckbar zu zerlegen ist.

8. Gerät nach Anspruch 7 dadurch gekennzeichnet, daß der Oberteil (5) der zerlegbaren Scheidetrich-tereinheit (5+6) aus einem wechselbaren Scheidetrichter-Aufsa'z (5) mit 2 Normschliffverbindungen für den Anschluß des Einbau-Einsatzes (6) und für den Anschluß weiterer baukastenmäßiger Glas apparaturen, mit einer Normschliffverbindung (7) zum An kuppeln der Vakuumleitung (8a) besteht und daß der Scileidetrichter -Aufsatz (5) aus Spezialglas besteht, das eine Abflammung oder Autoklavierung für sterile Arbeiten erlanbt.

9. Gerät nach Anspruch 1, nach Anspruch 2, nach Auspruch 3, nach Anspruch 4, nach Anspruch 5, nach Anspruch G, nach AnS spruch 7 und nach Anspruch 8 dadurch gekennzcicfniet, daß zur einfachen und zur vielfachen VakuumfLltration in einem Arbeitsgang baukastenmäßige Aufbauten kompakt ohne Hilfsmittel zusammengesteckt werden können, die mit verschiedenen Filtern (l4) Durchlauffiltrationen gewährleisten. Daß alle dazu nötigen Glasapparaturen durch gleiche Normschliffe wahlweise steckbar zu verbinden sind0 Daß für größere Aufbauten sämtliche Glas apparaturen entsprechend dem Baukastensystem klein gehalten sind und den geringsten Platz erfordern. Daß die einzelnen Filtrationsstufen aus zusammensteckbaren Filterauflagen (15) mit Glasfritten (15a) und aus Trichteraufsätze (16) bestehen, die als Kolonnenaufbauten in beliebiger Anzahl aufeinandersteckbar sind. Daß die Filterauflagen (15) und die Trichteraufsätze (16) aus Spezialglas steril abflammbar, autoklavierbar und leicht zu reinigen sind. Daß damit bei Kolonnenfiltrationen die Filtratdurchläufe beobachtet und durch entsprechende Vakuumvorwahl gesteuert werden können. Daß durch die flinktionelle Auslegung der Scheide trichtereinheit (5+6) bei größeren Flüssigkeitsvolumina Fiitratzwischenentleerungen während des Piltrationsvorganges bei Abschalten des Vakuums mittels des Belüftungsreglers (11) durchgeführt werden können. Daß durch die funktionelle Auslegung der Scheidetrichtereinheit (5+6) während des Filtrationsvorganges durch Reduzierung des Vakuums mittels des Belüftungsreglers (11) eine stoßweise Filtratentschäumung durchgeführt werden kann. Daß durch die funktionelle Geräteauslegung eine Durchlaufreinigung der Glasapparaturen möglich ist und durch die funktionelle Auslegung der Scheidetrichtereinheit (5+6) eine Turbulation der Reinigungslösung unter Vakuum bei Öffnen des Auslaßhahnes (a) des Einbau-Einsatzes (6) in der Scheidetrichtereinheit (5+6) gewährleistet wird.

10. Gerät nach Anspruch 9 dadurch gekennzeichnet, daß d Le t U-kastenmäßige Filterauflage (15) aus zwei Normschliffverbindungen (1 5d-1 5b), zum huSstecLen weiterer Glasapparaturen, aus einem Glaswulst (15c) zur besseren erlegung von lil trationsstufen, ais einer völlig plangeschliffenen Glasfritte (15a) mit Sicherheitsrandauflage für Filter besteht.

Daß die Filtera1lflage (15) mit Glasfritte (15a) aus Spezialglas besteht, das steril abgeflammt oder autoLlaviert und leicht gereinigt werden kann, Daß durch das Einstecken des Schliffkerns (15d) mit Glasfritte (15a) in eine verlängerte konische Schliffverbindung eines darauffolgenden Glasapparaturengefäßes zwangsläufig durch die konische Verjüngung eingelegte Filter (14) auf die Filterplatte (15e) mit Glasfritte (15a) der Filterauflage (15) dicht gepreßt werden und daß durch oben anstehenden Flüssigkeitsdruck und durch unten anwirkendes Vakuum das Filter (14) völlig dicht auf die Glasfritte (15a) gespannt wird, ohne daß Klammerhalter oder Schraubverbindungen nötig sind. Daß in Sonderfällen bei welligen Filtern zusätzlich zur Erleichterung der iltereinlegung auf das Filter ein passender konischer Glasring, der den Abmessungen der Schliffverbindungen angepagt ist, auf gesetzt werden kann, der selbst steril abgeflammt werden kann, 11. Gerät nach Ansprch 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, daß streng sterile Einfach- und Mehrfachmembranfiltrationen durch die zusätzliche Verwendung eines abflammbaren oder autoklavierbaren Filtrationsaufsatzes (17) mit einem Sterilwatte-Einsatz (18) gewährleistet werden. Daß der Filtrationsaufsatz (17) durch seine untere Normschliffverbindung (17a) auf darunter liegende andere Glasapparaturen aufgesteckt werden kann und daß ein kleinerer lZormschliff (17b) den Einsatz des Sterilwatte-Einsatzes (18) erlaubt. Daß der Sterilwatte-Einsatz (18) in seinem Unterteil (18a) eine Vielzahl von Lochungen (18b) für den gefilterten Luftdurchsatz aufweist.

12. Gerät nc Anspruch 1 bis 11 dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Spezialunalysentrichter (20) Vakuumfiltrationen für Aufschlämmungen möglich sind, wobei dem Schlammrückstand durch Vakuums jegliche Flüssigkeit entzogen wird und der gesamterfassbare Schlammrückstand einer weiteren gravimetrischen Analyse unterzogen werden kann. $Daß der Analysentrichter (20) aus einem konisch zulaufenden Haupttrichterteil mit Entwässerungsrillen (20d) und aus einem eingeschmolzenen Lochsieb (20b) mit einer Vielzahl von Durchlaßöffnungen sowie aus einer Glas1ormschliffverbindung (20e) zum Aufstecken auf den Filtrationsaufsatz (17) besteht. Daß bei Verwendung von gefalteten Rundfiltern (19) als Filtertüten die Filterspitze (19a) ohne Beeinträclltigung des Flüssigkeitsentzuges der Aufschlämmung durch das Lochsieb (20b) so abgestützt wird, daß sie bei hoch anliegendem Vakuum nicht durchreißen kann. Daß in Kombination mit einer oder mehrer Filtrationsstufen in einem Arbeitsgang zusätzliche Kolonnenfiltrationen des Aufschlämmungsfiltrates durchgeführt werden können.

13. Gerät nach Anspruch 1 bis 12 dadurch gekennzeichnet, daß durch wahlweise Kombinationskompaktaufbauten der steckbaren Einzelglasapparaturen mit Variationen baukastenmäßig eine Vielzahl von Vakuumfiltrationsverfahren mit flüssigen Medien möglich ist, die nach vorliegenden Bedarfsfällen nicht abzugrenzen sind.

14. GerBt nach Anspruch 1, nach Anspruch 2, nach Anspruch 3 nach Anspruch 4, nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Luftfiltrationen mit einem baukastenmäßig steckbaren Apparaturenaufbau, der aus einem Indikatorglas (23), einem Fritteneinsatz (24) und einem Luftfilterhalter (21) besteht, wobei der Äpparaturenkompaktaufbau an die Vakuumleitung (8a) der Sicherheitsflasche (9) angekoppelt ist, durchführbar sind.

Daß mit diesem Apparaturenkompaktaufbau gleichzeitig feste und gasförmige Aerosolanteile der Luft getrennt nachgewiesen werden können und dazu ein einziger Filtrationsarbeitsgang notwendig ist0 Daß mit diesem Apparaturen-Kompakt-Aufbau auch gleichzeitig feste Aerosolanteile und Gase insofern in einem einzigen Arbeitsgang getrennt nachgewiesen werden können, wenn mehrere Buftfilterhalter (21) zusammensteckbar aufgebaut sind, wobei eine Stufenfiltration mit speciellen, indikatormäßigen, präparierten Membranfilter (21e) für qualitative und quantitative Ahsorptionsanalysen durchführbar ist. Bei dieser Anordnung weist der oberste Luftfilterhalter (21) wie bereits beschrieben einen Kontrollhahn (21c) zur Dichtigkeitsprüfung auf, die nach geschalteten gesteckten Folge-Luftfilterhalter (21) benötigen diesen Kontroll-Hahn (21c) nicht.

15. Gerät nach Anspruch 14 dadurch gekennzeichnet, daß zur absolut dichten Luftfiltration ein Luftfilterhalter (21) verwendet wird, der durch ein Glaszwischenstück (22) mit Normschliff auf den Fritten-Einsatz (24) aufgesteckt werden kann. Daß das Oberteil (21a) des Luftfilterhalters (21) aus Metall gesc)Üiffen und korrossionsfest vergoldet ist und einen Stutzen (21b) für die Luftansaugung, einen Kontrollhahn (21c) zur Dichtigkeitsprüfung sämtlicher Glasapparaturen, einen sphärischen Lufttrichter (21d) mit optimaler Strömungsdynamik und eine Nut (21f) zum Einrasten eines Dic¾tungsringes (21g) aufweist. Daß das Unterteil (21h) des Luftfilterhalters (21) aus Metallteilen besteht und korrossionsfest vergoldet ist-und ein Außengewinde (21i) zur Verschraubung einer Übervurfmutter (21k) einen eingelassenen Dichtungsring (21g) der ca.

1 mm über den Rand ragt und bei Einsetzen des Oberteiles (21a) in dessen Nut (21f) noch ca. 0,4 mm zur Vermeidung von Membranfilterbeschädigungen zusammengepreßt werden kann, eine Filterauflage (211) mit plangeschliffenen vergoldetem Feinsieb, eine Ansaugekamner (21n) unter der Filterauflage (211), eine in eine Scheibe aus Neusilber eingelassene Rubindüse (21p) mit wahlweise 0,2 bis 0,9 mm Durchmesser zur Luftstrombegrenzung und einen Verbindungsstutzen (210) aufweist, der mit einer bereits bekannten Überwurfmutterkupplung (22a-c) dicht mit dem Glaszwischenstück (22) verbunden wird.

Daß nach Einlegen eines Membranfilters (21e) in die Filterauflage (211) das Oberteil (21a) in das Unterteil (21h) des Suftfilerhalters (21) mittels einer Verschraubung mit einer Uberwurfrändelmutter (21k) völlig dicht eingepreßt wirdr Daß die Filterauflage einen Sicherheitsrand (21r) für das Membranfilter (21e) aufweist, der nicht der Luftfiltration unterzogen und später für Vergleiohsuntersuchuna.en auf dem Filter (21e) herangezogen wird. Daß das Oberteil (21a) und das Unterteil (21h) des Luftfilterhalters (21) aus Metall geschliffen und in der Hauptsache deshalb an allen Oberflächen vergoldet ist, um ganz speclell jegliche chemische Beeinflussug der durchgesaugten Gase zu Vermeiden.

16. Gerät nach Anspruch 14 und nach Anspruch 15 dadurch gekennzeichnet, daß ein in die Kunststoffeinbauhalterung (12) des Gerätes. einsteckbares Indikatorglas (25) mit Normschliffverbindung zur Aufnahme der Indikatorlösung zum Nachweis gasförmiger Aerosolanteile der Luft dient und darauf ein mit gleichen Normschliffen versehener Pri-tten-Einsatz (24) aufsteckbar ist, der durch eine Norscliffkupplung (7) mit der Vakuumleitung (8a) der Sicherheitsflasche (9) verbunden ist und eine Trennungskammer (24d) für die angesaugte Außenluft und eine Trennungskammer (24c) für das anstehende Vakuum beinhaltet.

Daß der Fritteneinsatz (24) eine Normschliffverbindung (24a) zum Aufstecken des 7wischenstückes (22) mit Luftfilterhalter (21) aufweist.

17. Gerät nach Anspruch 14 bis 16 dadurch gekennzeichnet, daß die durch das Membranfilter (21e) in Luftfilterhalter (21) durchgesaigte Außenluft durch die im Fritteneinsatz (24) eingeschmolzene Glasfritte (24b) in die Indikatorlösung im Indikatorglas (23) austritt und in dieser turbuliert zur besseren Verteilung mit dem Fiel einer chemischen Verbindung zum colorimetrischen Nachweis spezifischer schädlicher gasförmiger LuStaerosolanteile.

18. Gerbt nach allen vorhergehenden Ansprüchen dadurch gekennzeichnet, daß dieses mit der Vielzahl der aufgeführten Apparaturen in einer einheitlichen Kompaktbauweise funktionsmäßig eine Einheit bildet und als Vakuumfiltriergerät beze;chnet wird und eine Vielzahl nicht einzeln abgrenzbarer Anwendungen von Vakuums filtrationen gewährleistet.

L e e r s e i t e