DE2127618C2 - Process for obtaining hop extracts - Google Patents

Process for obtaining hop extracts

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DE2127618C2
DE2127618C2 DE19712127618 DE2127618A DE2127618C2 DE 2127618 C2 DE2127618 C2 DE 2127618C2 DE 19712127618 DE19712127618 DE 19712127618 DE 2127618 A DE2127618 A DE 2127618A DE 2127618 C2 DE2127618 C2 DE 2127618C2
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hops
extract
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supercritical
extracts
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Wolfgang Sirtl
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Hag AG
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12CBEER; PREPARATION OF BEER BY FERMENTATION; PREPARATION OF MALT FOR MAKING BEER; PREPARATION OF HOPS FOR MAKING BEER
    • C12C3/00Treatment of hops
    • C12C3/04Conserving; Storing; Packing
    • C12C3/08Solvent extracts from hops
    • C12C3/10Solvent extracts from hops using carbon dioxide

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Description

geschlossen; das heizbare Druckrohr A, dessen Ein- und Ausgänge mit sehr feinporigen Metallfilterplatten versehen sind (Filterschwelle 5 μ), wird mit naturfeuchtem Hopfen beschickt. Die gesamte Anlage wird zuerst mit trockenem CO2-GaS von Luft freigespült. Eine Flüssiggaspumpe drückt dann zunächst flüssiges CO4 durch . den Wärmetauscher Wl, in dem das Medium auf überkritische Bedingungen des Drucks und der Temperatur gebracht wird. Es durchströmt den Hopfen in Rohr A, wobei es sich mit Harzanteilen und ätherischen ölen im Sinne einer »überkritischen Lösung« belädt. In den Behälter B hinein wird das beladene Medium mittels eines Drosselventils durch den Wärmetauscher W3 entspannt, wobei der Druck kleiner werden muß als ptrtt., co2, während die Temperatur entweder höher oder niedriger sein kann als ti-,«., cos- Hierbei erfolgt eine Systemertmischung, d. h. die gelösten Hopfenbestandteiie fallen jus und sammeln sich im Behälter B an. tB < hrtt.. vo2 führt zur Verflüssigung des CO2, wobei sich auch das aus dem i topfen stammende, mitgeführte Wasser einmischt, bei tu > ticrii.. C02 entmischen sich nur die Harze und ätherischen öle und nur sehr wenig Wasser, so d.iß in diesem Fall ein wasserarmer Harzextrakt gewonnen wird. Diese Verfahrensweise wird bevorzugt. Erfolgt eine Verflüssigung des CO8, im Behälter B, so muß wegen der Löslichkeit der Extrakte im flüssigen CO2 aus der Dampfphase oberhalb der Flüssigkeit gasförmiges CO2 angesaugt werden. Der extraktfreie Gassirom verflüssigt sich im Wärmetauscher Wl, wird durch die Pumpe gefördert und tritt als reines Lösungsmedium wieder in das Rohr A ein usf. Die Betriebsdauer liegt, je nach Anlagengröße, Verfahrenspaiametern und dem gewünschten Extraktionsgrad bei etwa 2 bis 10 Stunden.closed; the heatable pressure pipe A, the entrances and exits of which are provided with very fine-pored metal filter plates (filter threshold 5 μ), is filled with naturally moist hops. The entire system is first flushed of air with dry CO 2 gas. A liquid gas pump then initially pushes liquid CO 4 through. the heat exchanger Wl, in which the medium is brought to supercritical conditions of pressure and temperature. It flows through the hops in tube A, where it becomes loaded with resin and essential oils in the sense of a "supercritical solution". In the container B into the loaded medium is expanded by means of a throttle valve through the heat exchanger W3 , whereby the pressure must be lower than ptrtt., Co 2 , while the temperature can be either higher or lower than ti-, «., Cos- Here a system mix takes place, ie the dissolved hop constituents fall jus and collect in container B. t B <hrtt .. vo 2 leads to the liquefaction of the CO 2 , whereby the water carried along from the pot is also mixed in, with tu > ticrii .. C02 only the resins and essential oils separate and only very little water, so that in this case a resin extract with little water is obtained. This procedure is preferred. If the CO 8 is liquefied in the container B, then because of the solubility of the extracts in the liquid CO 2, gaseous CO 2 must be sucked in from the vapor phase above the liquid. The extract-free gas liquefies in the heat exchanger Wl, is conveyed by the pump and re-enters the pipe A as a pure dissolving medium, etc. The operating time is about 2 to 10 hours, depending on the system size, process parameters and the desired degree of extraction.

An Stelle der Flüssiggaspumpe kann auch ein Kompressor eingesetzt werden. In diesem Fall ändert sich die Funktion der Wärmetauscher, da der Gasstrom z. B. vor Eintritt in den Kompressor im Wärmetauscher Wl auf eine t > tjent. gebracht werden muß. In praxi schaltet man die Wärmetauscher zusammen, so daß ein hinsichtlich des Energiebedarfs besonders ökonomischer Betrieb möglich wird.A compressor can also be used instead of the liquid gas pump. In this case, the function of the heat exchanger changes because the gas flow z. B. before entering the compressor in the heat exchanger Wl to a t > tjent. must be brought. In practice, the heat exchangers are interconnected so that operation that is particularly economical in terms of energy requirements is possible.

Nach Ende der Extraktion überführt man das CO2 bis auf die Menge, die sich im Behälter B befindet, zurück in die Tanks. Die Ventile 5 und 6 sind dabei geöffnet, alle anderen geschlossen. Man sorgt vorher dafür, daß im Behälter B eine gewisse Menge flüssiges COj verbleibt, welches dann ebenfalls aus der Dampfphase abgepumpt wird, wobei man die Temperatur des Inhalts von B bis auf max. — 100C absinken läßt. Der Extrakt ist dann so fest, daß er mit mechanischen Schabern dem Behälter verlustlos entnommen werden kann. Er enthält noch eine gewisse Menge CO2, das bei der nachfolgenden Erwärmung und Lagerung bei etwa 0°C allmählich abdampft und für das luftempfindliche Material gleichzeitig als Inertgas-Atmosphäre dient.At the end of the extraction, the CO 2 is transferred back to the tanks, except for the amount in container B. The valves 5 and 6 are open, all others are closed. Man ensures previously for the fact that in the container B, a certain amount of liquid remains COj which is then also pumped out of the vapor phase, wherein the temperature of the contents of B to max - allowed to fall 10 0 C.. The extract is then so solid that it can be removed from the container with mechanical scrapers without loss. It still contains a certain amount of CO 2 , which gradually evaporates during the subsequent heating and storage at around 0 ° C and at the same time serves as an inert gas atmosphere for the air-sensitive material.

Das Gesamtharz des Hopfens ist quantitativ extrahierbar, und die Analyse des COt-Extraktes zeigt, daß er neben Wasser fast nur die Harzkomponenten enthält. Ein besonderes Merkmal des Verfahrens ist es, daß man die für die Bittere wichtigen «-Säuren dem Hopfen quantitativ, die /J-Fraktion und die Hartharze entweder ebenfalls völlig oder nur zu einem gewissen Teil entziehen kann, wobei hier auch wieder Differenzierungen zwischen den letzteren beiden Komponenten möglich sind. Dadurch hat man es in der Hami, Extrakte, mit besonders hohen »-Säuregehalten herzustellen. . ,..,The total resin of the hops can be extracted quantitatively, and the analysis of the CO t extract shows that it contains almost only the resin components in addition to water. A special feature of the process is that the -acids important for the bitter can be removed quantitatively from the hops, the / I fraction and the hard resins either completely or only to a certain extent, whereby here again differentiations between the latter can be made both components are possible. This makes it possible in Hami to produce extracts with a particularly high »acid content. . , ..,

So kann man nach einer bevorzugten Ausfuhrangsform der Erfindung den gesamten Weichharzante.l und die ätherischen öle des Hopfens, jedoch weniger als 1% des Hartbarzanteils. extrahieren, indem man bei Extraktionsdrücken von 100 bis 220 atu arbeitet. Nach einer anderen bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung werden die gesamten ^-Säuren und die i» ätherischen öle, jedoch weniger als 100% der im Hopfen enthaltenen ^-Säuren sowie weniger als 100 I0 der Hartharzanteile extrahiert, indem man bei «ιγβκ-tionsdrücken von 100 bis 220 atü arbeitet und den gewonnenen Extrakt dadurch weiter auftrennt., daß J5 man ihn einer weiteren überkritischen Extraktion bei Drücken von 100 bis 150 atü unterwirft.Thus, according to a preferred embodiment of the invention, all of the soft resin material and the essential oils of the hops can be used, but less than 1% of the hard resin content. extract by operating at extraction pressures of 100 to 220 atu. According to another preferred embodiment of the invention, the entire ^ acids and the i "essential oils are, however, extracted less than 100% of the ^ acids contained in hops, and less than 100 I 0 of the hard resin components by at" ιγβκ-tion pressing 100 to 220 atmospheres gauge operates and further separating the extract obtained thereby. that J 5 it is subjected to a further atm supercritical extraction at pressures of 100 to 150.

Das erfindungsgemäß erhaltene ProduKt ist eine hell- bis dunkelgrüne Paste, deren Farbe von der Extraktionstemperatur abhängt; es ist„praktisch von Gerbstoffen frei (s. Analyse) und ist fur Brauzwecke unmittelbar verwendbar, sofern man es nicht vorzieht es mit den bei der wäßrigen Extraktion anfallenden Hopfenbcstandteilen zu mischen.The product obtained according to the invention is a light to dark green paste, the color of which depends on the extraction temperature; it is "practically of Free of tannins (see analysis) and can be used immediately for brewing purposes, provided that it is not preferred to mix it with the hop constituents obtained in the aqueous extraction.

Der extrahierte Hopfen ist wesentlich heller als vor 2, der Behandlung und praktisch geruchlos. Besonders dieser Punkt ist für eine nachfolgende wäßrige Extraktion des behandelten Hopfens wichtig, da vor altem die leicht flüchtigen Bestandteile des ätherischen Ols bei der Wasserextraktion und der nachfolgenden Vakuumkonzentrierung nicht mehr verlorengehenThe extracted hops are much lighter than before 2, the treatment and practically odorless. Especially this point is important for a subsequent aqueous extraction of the treated hops, since old the volatile components of the essential oil are no longer lost during water extraction and subsequent vacuum concentration

können. . , λ. _be able. . , λ. _

Der vom Gesamtharz und den ätherischen Ölen befreite Hopfen kann dann ohne weitere Vorbehandlung in bekannter Weise in wäßriger Phase extrahiert, die Lösung eingeengt und der ^kstand unter Inertgas in geeigneten Mischern mit dem CO2-txtraiaThe hops freed from all of the resin and the essential oils can then be extracted in the known manner in the aqueous phase without any further pretreatment, the solution concentrated and the solution concentrated under inert gas in suitable mixers with the CO 2 extractor

vereinigt werden. ,.be united. ,.

In einer weiteren bevorzugten Verfahrensmodifikation kann der vom Gesamtharz und den ätherischen Ölen durch Behandeln mit trockenem, überkritischem CO2 befreite Hopfen nicht unmittelbar mit Wasser, sondern zunächst in einem zweiten Schritt mit nunmehr feuchtem, überkritischen CO2 bearbeitet werden (Die Befeuchtung des Gasstroms erfolgt im Behalter C.) Man gewinnt dadurch eine Extraktfrakt.on deren Bestandteile z.B. schon etwas Gerbstoffcharakter haben. Der so erhaltene, ebenfalls wieder wahlweise fast trockene oder wasserhaltige Extrakt wird dem aus dem ersten Schritt gewonnenen Extrakt zugemischt so und dann entweder für sich verwendet oder aber noch der aus der rein wäßrigen Extraktion (= 3. Schritt) anfallende Extraktanteil, der z. B. sprüh- oder gefriergetrocknet werden kann, ebenfalls zugesetzt.In a further preferred process modification, the hops freed from total resin and essential oils by treatment with dry, supercritical CO 2 cannot be processed directly with water, but first in a second step with now moist, supercritical CO 2 (the gas flow is moistened in Container C.) In this way an extract fraction is obtained, the components of which, for example, already have a somewhat tannic character. The thus obtained, again either almost dry or water-containing extract is added to the extract obtained from the first step and then either used by itself or the extract portion obtained from the purely aqueous extraction (= 3rd step), the z. B. spray or freeze-dried, also added.

Wie bereits erwähnt, ,nuß für die überkritische Extraktion bei Drücken oberhalb pkrii., Gas und bei Temperaturen oberhalb lkru.. Gas gearbeitet werden In praxi wählt man bezüglich des Drucks Werte oberhalb 100 atü, bevorzugt 150 bis 400 atü. In bezug auf die Temperaturen richtet man sich nach der thermisehen Belastbarkeit des Materials, d. h., man wird hier möglichst niedrige Temperaturen wählen, z. B. im Bereich zwischen 32 bis etwa 10O0C, bevorzugt zwischen 40 und 500C.As already mentioned, the supercritical extraction must be carried out at pressures above pkrii., Gas and at temperatures above 1 kr and gas. In practice, values above 100 atmospheres, preferably 150 to 400 atmospheres, are chosen for the pressure. With regard to the temperatures one depends on the thermal load capacity of the material, that is, one will choose the lowest possible temperatures, z. Example in the range between 32 to about 10O 0 C, preferably between 40 and 50 0 C.

BeispieleExamples

1. 1 kg lufttrockener Hallertauer Hopfen wurde in der Anlage gemäß Zeichnung unter folgenden Bedingungen mit trockenem CO2 bearbeitet:1. 1 kg of air-dry Hallertau hops were processed with dry CO 2 in the system according to the drawing under the following conditions:

Extraktionsdruck px =■- 315 atü,Extraction pressure p x = ■ - 315 atü,

Extraktionstemperatur I1500C,Extraction temperature I 1 - 50 0 C,

Entmischungsdruck p267 atü,Separation pressure p 2 - 67 atü,

Entmischungslemperatur .... I2 = 25°C. Dauer: 7 StundenSeparation temperature .... I 2 = 25 ° C. Duration: 7 hours

Insgesamt umgewälzte CO2-Menge: 49,6 kg.Total amount of circulated CO 2 : 49.6 kg.

ErgebnisResult

Es wurden 170 g eines wasserhaltigen, olivgrünen, pastösen Extrakts erhalten. Der zurückbleibende extrahierte Hopfen war gelbhellgrün und nahezu geruchlos.170 g of a water-containing, olive-green, pasty extract were obtained. The one left behind extracted hops were light yellow green and almost odorless.

• Der von Harzanteilen befreite Hopfen wurde nun ohne weitere Vorbehandlung 3 Stunden mit 101 Wasser im Wasserbad bei 90 bis 95° C extrahiert, die Treber abfiltriert und die Lösung im Vakuum bei 40 bis 500C Badtemperatur bis zur sirupösen Konsistenz des Rückstands eingeengt. Nach der Gefriertrocknung ergaben sich 209 g eines hellbraunen Pulvers. Diese Masse wurde dann mit dem zuvor erhaltenen CO2-Extrakt unter Inertgas bei Zimmertemperatur intensiv gemischt, was 379 g Hopfenextrakt ergab. Die Analyse desselben gibt folgende Tabelle wieder:• The freed from resin portions hop 3 hours by 101 of water in a water bath at 90 was then, without further pretreatment extracted to 95 ° C, filtered the spent grains, and the solution was concentrated in vacuo at 40 to 50 0 C. bath temperature to syrupy consistency of the residue. Freeze drying gave 209 g of a light brown powder. This mass was then intensively mixed with the previously obtained CO 2 extract under inert gas at room temperature, which resulted in 379 g of hop extract. The analysis of this gives the following table:

Tabelle 1Table 1

Bestimmungdetermination Hopfen,
unbearb.
Hop,
unprocessed
Extraktextract Hopfen,
nach
Wasser
extrak
tion
Hop,
after
water
extrak
tion
Wassergehalt, %
Gesamtharz, %
Gesamtweichharze, %
«-Säuren, °/o
0-Säuren, °/o
Hartharze, %
Gerbstoffe, %
Water content,%
Total resin,%
Total soft resins,%
«-Acids, ° / o
0 acids, ° / o
Hard resins,%
Tannins,%
9,9
13,9
12,6
5,2
7,4
1,3
4,1
9.9
13.9
12.6
5.2
7.4
1.3
4.1
13,2
33,2
30,8
13,8
17,0
2,4
3,8
13.2
33.2
30.8
13.8
17.0
2.4
3.8
5,33
2,1
1,4
<0,l
1,4
0,7
<0,l
5.33
2.1
1.4
<0, l
1.4
0.7
<0, l

ExtraktionstemperaturExtraction temperature

Entmischungsdruck Segregation pressure

EntmischungstemperaturDemixing temperature

= 45°C, p2 = 60 atü, U = 45°C.= 45 ° C, p 2 = 60 atmospheres, U = 45 ° C.

nahezu geruchlos. Die Analyse gibt folgende Tabelle wieder:almost odorless. The analysis shows the following table:

Tabelle 2Table 2

2. 1 kg lufttrockener Hallertauer Hopfen wurde in der Anlage unter folgenden Bedingungen mit trockenem CO2 bearbeitet:2. 1 kg of air-dry Hallertau hops were processed in the plant under the following conditions with dry CO 2 :

Extraktionsdruck px = 400 atü,Extraction pressure p x = 400 atü,

ErgebnisResult

Es wurden HOg eines nahezu wasserfreien, olivgrünen, pastösen Extrakts erhalten. Der zurückbleibende extrahierte Hopfen war gelbhellgrün undHOg of an almost anhydrous, olive-green, obtained pasty extract. The remaining extracted hops were light yellow and green

Bestimmungdetermination Hopfen^
unbearb.
Hops ^
unprocessed
Extraktextract Hopfen,
nach
CO1-
Extrak-
tion
Hop,
after
CO 1 -
Extrak
tion
Wassergehalt, °/0
Gesamtharze, °/0
Gesamtweichharze, %
»-Säuren, °/o
|3-Säuren, %
Hartharze, °/0
Extraktionsgrad der
«-Säuren, %
Extraktionsgrad der
Gesamtharze, %
Gerbstoffe, %
Water content, ° / 0
Total resins, ° / 0
Total soft resins,%
"-Acids, ° / o
| 3-acids,%
Hard resins, ° / 0
Degree of extraction of the
«-Acids,%
Degree of extraction of the
Total resins,%
Tannins,%
7,0
14,5
12,7
4,4
8,3
1,8
3,55
7.0
14.5
12.7
4.4
8.3
1.8
3.55
<1
98
87
33,8
53,2
11
<0,l
<1
98
87
33.8
53.2
11th
<0, l
' 6,9
3,6
1,5
unter
der
Nach
weis
grenze
1,5
2,1
100
76
4,2
'6.9
3.6
1.5
under
the
To
know
border
1.5
2.1
100
76
4.2

3. 1 kg lufttrockener Hallertauer Hopfen wurde in der Anlage unter folgenden Bedingungen mit N2O bearbeitet:3. 1 kg of air-dry Hallertau hops was processed with N 2 O in the plant under the following conditions:

Extraktionsdruck px = 200 atü,Extraction pressure p x = 200 atü,

Extraktionstemperatur I1 = 500C,Extraction temperature I 1 = 50 0 C,

Entmischungsdruck /?t = 70 atü,Segregation pressure /? t = 70 atm,

Entmischungstemperatur tt25° C.Demixing temperature t t - 25 ° C.

ErgebnisResult

Es wurden 150 g eines wasserhaltigen, olivgrünen, pastösen Extrakts erhalten. Der zurückbleibende extrahierte Hopfen war gelbhellgrün und nahezu geruchlos. Die Analyse gibt folgende Tabelle wieder:150 g of a water-containing, olive-green, pasty extract were obtained. The one left behind extracted hops were light yellow green and almost odorless. The analysis shows the following table:

Tabelle 3Table 3

Bestimmungdetermination

Wassergehalt, °/0 Water content, ° / 0

Gesamtharz, % Total resin,%

Gesamtweichharz, %Total soft resin,%

«-Säuren, °/0 «-Acids, ° / 0

0-Säuren, °/„ 0 acids, ° / "

Hartharze, °/0 Hard resins, ° / 0

Gerbstoffe, % Tannins,%

Hopfen, unbearb.Hops, unprocessed

9,99.9

13,9 12,6 5,2 7,4 1,3 4,113.9 12.6 5.2 7.4 1.3 4.1

Extraktextract

33 66,5 64,6 28,4 36,2 1,933 66.5 64.6 28.4 36.2 1.9

Hopfen, nach N1O-Hops, according to N 1 O-

Extraktion extraction

5,95.9

2,752.75

1,841.84

0,170.17

3,33.3

0,90.9

4,54.5

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (5)

1 21 2 treber dann, nach Dämpfung zum Vertreiben dertreber then, after damping to expel the Patentansprüche: enthaltenen Lösungsmittel, einer zweiten ExtraktionClaims: contained solvent, a second extraction mit Wasser unterworfen wird. Losungsmittel- undis subjected to water. Solvent and L Verfahren zur Gewinnung von Hopfen- Wa^erextrakte werden zum fertigen Hopfenextrakt extrakten durch Extraktion von lufttrockenem 5 vereinigt. Außerdem werden auch die reinen Losungs-Hopfen mit Lösungsmittel, dadurch ge- mittelexlrakte, also die weitgehend gerbstofffreien kennzeichnet, daQ man den Hopfen mit Harzanteile, allein bereits für Brauzwecke eingesetzt, in bezug auf Druck und Temperatur überkritischem wobei sich herausgestellt hat, daU diese zu einer CO,, SF6, CHF3, CHF2Cl, CF3CI, CF8 = CH2, besonders guten Schaumstabihtat des Bieres fuhren, C3f"8, N2O, Äthan, Äthylen allein oder in Mischun- 10 während gleichzeitig Farbe, Kältestabilitat und Gegen miteinander oder mit CO2 extrahiert und aus schmack nur wenig von den Bieren differieren, die mit der erhaltenen Lösung den Extrakt durch Senken gerbstoffhaltigem Extrakt hergestellt wurden (H. des Druckes auf unterhalb des kritischen Druckes S c h i 1 f a r t h, Mschr. Brauerei 18, 65—77, 1965). abscheidet. Allen bisher bekanntgewordenen Verfahren haftetL Process for the production of hops water extracts are combined to the finished hop extract extracts by extraction of air-dry 5. In addition, the pure solution hops with solvents are also characterized by medium extracts, i.e. those largely free of tannins, because the hops with resin components are already used for brewing purposes and are supercritical in terms of pressure and temperature, which has been shown to be too high a CO ,, SF 6 , CHF 3 , CHF 2 Cl, CF 3 CI, CF 8 = CH 2 , particularly good foam stability of the beer, C 3 f " 8 , N 2 O, ethane, ethylene alone or in mixed 10 while at the same time color, cold stability and counteracting are extracted with one another or with CO 2 and the taste differs only slightly from the beers that were produced with the resulting solution by lowering the extract containing tannin (H. the pressure to below the critical pressure S chi 1 farth , Mschr. Brauerei 18, 65-77, 1965) .. All processes known to date are liable 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 15 als gemeinsamer Nachteil an, daß die Lösungsmittel zeichnet, daß man bei Extraktionsdrücken von aus .den Hopfenextrakten wie aus den Trebern ent-100 bis 220 atü arbeitet. fernt werden müssen. Beim Extrakt gelingt dies nur2. The method according to claim 1, characterized in that the common disadvantage is that the solvents draws that at extraction pressures from .den hops extracts as from the spent grains ent-100 works up to 220 atm. must be removed. This only works with the extract 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- unvollständig, da es sich um sirupöse oder pastöse zeichnet, daß man den gewonnenen Extrakt bei Massen handelt, die Lösungsmittelreste nur sehr einer weiteren überkritischen Extraktion bei Drük- 20 schwer freigeben. Hinzu kommt, daß der chemische ken von 100 bis 150 atü auftrennt. Einfluß der Lösungsmittel, auf die Hopfeninhaltsstoffe3. The method according to claim 2, characterized in that it is incomplete because it is syrupy or pasty draws that the extract obtained is dealt with masses, the solvent residues only very much Another supercritical extraction at pressure 20 difficult to release. In addition, the chemical between 100 and 150 atmospheres. Influence of solvents on the hops constituents 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, in vielen Fällen unklar ist. Zumindest wurde und wird dadurch gekennzeichnet, daß man einen mit aber der Nachweis bzw. die Entfernung von Lösungstrockenem, überkritischem CO2 extrahierten Hop- mittelresten im Extrakt mit erheblichem technischem fen anschließend einer zweiten Extraktion mit 25 und wissenschaftlichem Aufwand betrieben, da diesem nunmehr feuchtem, überkritischem CO2 unterwirft Punkt wegen der geltenden Reinheitsgebote besondere und den hieraus erhaltenen Extrakt mit den aus der Aufmerksamkeit zu widmen ist. Ein weiterer Nachteil Extraktion mit trockenem, überkritischem Gas ist die je nach Lösungsmittel wechselnde Zusammenerhaltenen Extrakt mischt. Setzung der Extrakte.4. The method according to claims 1 to 3, is unclear in many cases. At least it was and is characterized in that one with the detection or the removal of solution-dry, supercritical CO 2 extracted hop medium residues in the extract with considerable technical fening, then a second extraction with 25 and scientific effort, since this is now moist, Point subject to supercritical CO 2 because of the applicable purity laws and the extract obtained from it with which attention is to be devoted. Another disadvantage of extraction with dry, supercritical gas is that the extract is mixed together depending on the solvent used. Settlement of the extracts. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, 30 Die vorliegende Erfindung beinhaltet ein Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß man während des zur Gewinnung von wahlweise gerbstofffreien oder Abscheidens eine Temperatur oberhalb der kri- gerbstoffhaltigen Hopfenextrakten, bei dem sämtliche tischen Temperatur einhält. Nachteile der bisherigen Methoden, wie Lösungsmittelreste im Extrakt, Bildung toxischer Substanzen,5. The method according to claims 1 to 4, 30 The present invention includes a method characterized in that one during the production of either tannin-free or Separating a temperature above the tannin-containing hop extracts, at which all table temperature. Disadvantages of the previous methods, such as solvent residues in the extract, formation of toxic substances, 35 unterschiedliche Extraktzusammensetzungen usw. aus-35 different extract compositions etc. geschlossen sind.are closed. Die Erfindung beruht auf der Beobachtung, daß in bezug auf Druck und Temperatur überkritisches CO2 ein gutes und zudem noch gesundheitlich völligThe invention is based on the observation that, with regard to pressure and temperature, supercritical CO 2 is a good and, moreover, completely healthy Es ist seit längerer Zeit in ständig zunehmendem 40 unbedenkliches Lösungsmedium für die im Hopfen Maße üblich geworden, für Brauzwecke an Stelle von befindlichen Harzanteile und ätherischen öle ist. Naturhopfen Hopfenextrakt zu verwenden. Dieser Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung hat eine Reihe von Vorteilen, vor allem in preislicher von Hopfenextrakten durch Extraktion von luft-Hinsicht, aber auch in bezug auf die Verfahrens- trockenem Hopfen mit Lösungsmittel ist dadurch technik des Brauwesens und die Qualität des Bieres. 45 gekennzeichnet, daß man den Hopfen mit in bezug So sind inzwischen eine große Zahl von Veröffent- auf Druck und Temperatur überkritischem CO2, SF6, lichungen zur Gewinnung von Hopfenextrakten er- CHF3, CHF2CI, CF3Cl, CF2 = CH2, C3F8, N2O, schienen, die zunächst alle die Harzanteile und Äthan, Äthylen allein oder in Mischungen miteinander ätherischen öle des Naturhopfens mit organischen oder mit CO2 extrahiert und aus der erhaltenen Lösung Lösungsmitteln extrahieren. Hier kommen zur An- 50 den Extrakt durch Senken des Druckes auf unterhalb Wendung halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Me- des kritischen Druckes abscheidet,
thylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen, Die Erfindung wird nachstehend an dem als Extrakdaneben Methanol, Äthanol, Aceton, η-Hexan usw. tionsmittel besonders bevorzugten CO2 näher beallein oder auch in Mischungen miteinander. Dabei schrieben, jedoch lassen sich auch die anderen obenwerden in erster Linie die reinen Harzanteile und 55 genannten Gase allein oder in Mischungen miteinander ätherischen öle des Hopfens extrahiert, daneben aber mit gleichem Erfolg wie bei CO2 einsetzen. Sie sollen je nach Polarität und Selektivität der Lösungsmittel vor dem Einsatz vorgereinigt werden,
auch schon zum Teil Gerbstoffe u. ä. Einige Verfahren Eine Extraktion ist auch mit flüssigem CO2 möglich, arbeiten auch mit Mischungen aus organischen doch ist dessen Lösungsvermögen geringer als das des Lösungsmitteln und ammoniakalischen, wäßrigen 60 überkritischen Mediums, was auch für die übrigen Lösungen, um Harzanteile und Gerbstoffe usw. in obengenannten Gase gilt. Jedoch ändert sich das einem Arbeitsgang zu extrahieren. Spätere Verfahren Lösungsvermögen beim Übergang in den überextrahieren auch von vornherein mit Wasser, wobei kritischen Zustand sprunghaft und ist hier erheblich dann die wäßrige, Isomerisierungsprodukte enthal- größer,
tende Lösung für Brauzwecke eingesetzt wird. 65 In einer bevorzugten Ausführungsform des Ver-
For a long time it has become an increasingly safe solution medium for which the hops are used for brewing purposes instead of resin components and essential oils. Use natural hops hop extract. This process according to the invention has a number of advantages, especially in terms of the price of hop extracts by extraction from the air, but also in relation to the process of dry hops with solvent is the technology of brewing and the quality of the beer. 45 marked that the hops are also referred to. In the meantime, a large number of CO 2 , SF 6 , solutions for the production of hop extracts that are supercritical to pressure and temperature are CHF 3 , CHF 2 CI, CF 3 Cl, CF 2 = CH 2 , C 3 F 8 , N 2 O, which initially all the resin components and ethane, ethylene alone or in mixtures with one another, essential oils of natural hops extracted with organic or with CO 2 and extracted from the resulting solution solvents. Here, the extract is obtained by lowering the pressure on below the turn halogenated hydrocarbons, such as separating the critical pressure,
ethylene chloride, carbon tetrachloride, trichlorethylene, The invention will hereinafter be referred to in more detail on the CO 2 which is particularly preferred as extractants in addition to methanol, ethanol, acetone, η-hexane, etc., either alone or in mixtures with one another. Written, however, the other above can also primarily be extracted from the pure resin components and the gases mentioned, alone or in mixtures with essential oils of hops, but can also be used with the same success as with CO 2 . Depending on the polarity and selectivity of the solvents, they should be pre-cleaned before use,
also partly tannins and the like. Some processes Extraction is also possible with liquid CO 2 , also work with mixtures of organic but its dissolving power is lower than that of the solvent and ammoniacal, aqueous supercritical medium, which is also the case for the other solutions to resin components and tannins etc. in the above gases. However, this changes to extract one operation. Later processes dissolving power when transitioning to over-extracting also from the start with water, whereby the critical state is volatile and is then considerably larger than the aqueous isomerization products,
tends solution is used for brewing purposes. 65 In a preferred embodiment of the
Häufig wird jedoch so gearbeitet, daß im ersten fahrens, welche durch die Zeichnung erläutert wird,Often, however, work is carried out in such a way that in the first drive, which is explained by the drawing, Extraktionsschritt hauptsächlich oder ausschließlich arbeitet man wie folgt:Extraction step mainly or exclusively works as follows: die Harzanteile herausgelöst werden und die Hopfen- Die Ventile 1, 2, 3 und 4 sind geöffnet, alle anderenthe resin components are dissolved out and the hops- Valves 1, 2, 3 and 4 are open, all others
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