DE2122625B2

DE2122625B2 - Laboratory furnace for heat treatment of samples and work pieces

Info

Publication number: DE2122625B2
Application number: DE19712122625
Authority: DE
Inventors: Pierre Dr. 7521 Neuthard Flecher
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1971-05-07
Filing date: 1971-05-07
Publication date: 1975-10-23
Also published as: GB1364983A; FR2137565B1; CH550369A; FR2137565A1; DE2122625A1

Description

6060

Die Erfindung betrifft einen Laborofen zum Wärmebehandeln von Proben und Werkstücken im Ultra-Hochvakuum, bestehend aus einer Ultrahochvakuum-Glocke, deren Ultrahochvakuum-Raum in eine Heizzone, eine Kühlzone und eine Kaltzone unterteilt ist, einer die Ultrahochvakuum-Glocke umgebenden Vakuum-Glocke, wobei der Ultrahochvakuum-Raum und der Zwischenraum zwischen den Glocken an Vakuumpumpen angeschlossen sind, und innerhalb des Laborofens angeordneter Hitzeschilder.The invention relates to a laboratory furnace for heat treatment of samples and workpieces in an ultra-high vacuum, consisting of an ultra-high vacuum bell, whose ultra-high vacuum space is in a heating zone, a cooling zone and a cold zone are subdivided, a vacuum bell surrounding the ultra-high vacuum bell, the ultra-high vacuum space and the space between the bells on vacuum pumps are connected, and heat shields arranged inside the laboratory furnace.

Es sind bereits UHV(Ultrahochvakuum)-Ofen. siehe die Druckschrift der Firma VARIAN. VaCUUMDIVI-SION. PALO ALTO, KALIFORNIEN (V-St- A) »VAC 2277« printed in USA 12 M 666, S. 4, bekannt, bei denen größere Werkstücke im UH-Vakuum behandelt werden können. Bei diesen Anlagen sind die Vakuum-Glocke, das Heizsystem, die wassergekühlte Wärmeabschirmung und die notwendigen Hitzeschilder mit dem Werkstück zusammen an einem gemeinsamen UHV-Pumpstand angeschlossen. Die obengenannten Teile haben eine eigene Gasdesorption, die das UHV-Pumpsystem belasten, zusätzlich nehmen sie beim Hochfahren der Temperatur Gas von der Probe auf, das sie dann später wieder freigeben. Um dieser zusätzlichen Belastung Rechnung zu tragen, muß das installierte effektive Saugvermögen erhöht werden und längere Pumpzeiten für das Erreichen des gewünschten Betriebsdruckes in Kauf genommen werden. Ferner kann die effektive Saugleistung nicht beliebig erhöht werden, so daß bei technisch möglichen Lösungen für das E.Teichen eines UH-Vakuums die Zahl der Hitzeschilder stark begrenzt ist.There are already UHV (Ultra High Vacuum) ovens. please refer the publication of the company VARIAN. VaCUUMDIVI-SION. PALO ALTO, CALIFORNIA (V-St-A) "VAC 2277" printed in USA 12 M 666, p. 4, known at which larger workpieces can be treated in a UH vacuum. In these systems, the vacuum bell, the heating system, the water-cooled heat shield and the necessary heat shields with the Workpiece connected together to a common UHV pumping station. The above parts have their own gas desorption, which pollute the UHV pumping system, in addition they take off when starting up the temperature of the sample, which they then release again later. To get this extra To take into account the load, the installed effective pumping speed must be increased and longer Pump times for reaching the desired operating pressure must be accepted. Further the effective suction power can not be increased arbitrarily, so that with technically possible solutions for E.g. potting a UH vacuum the number of heat shields is very limited.

Bekannt ist außerdem die Verwendung von Hitzeschildern (CH-PS 3 04 810) in Heizöfen als Blenden zum Strahlenschutz der Heizraumwandungen.Also known is the use of heat shields (CH-PS 3 04 810) in heating stoves as screens for Radiation protection of the boiler room walls.

Da die nötige Heizleistung der Zahl der Hitzeschilder etwa umgekehrt proportional ist, führt dies bei größeren Dimensionen zu sehr hohen Anschlußleistungen (Megawatts). Ein weiterer Nachteil dieser Anlagen ist, daß eine Verunreinigung der Werkstücke durch Abdampfen des Materials des Heizsystems bzw. der Hitzeschilder im allgemeinen stattfinden kann.Since the required heating power is roughly inversely proportional to the number of heat shields, this leads to larger ones Dimensions to very high connected loads (megawatts). Another disadvantage of these systems is that a Contamination of the workpieces through evaporation of the material of the heating system or the heat shields in the general can take place.

Es sind weiterhin Pumpstände, jedoch nicht UHV-Hochtemperaiuröfen, bekannt, siehe die Druckschrift der Firma Leybold-Hochvakuum GmbH, 5 Köln-Baytntal, »UP 30«, Bachemdruek 13, 5-4-66, bei denen ein Doppelkammersystem verwendet wird. Die Aufreizung der inneren Glocke erfolgt durch direkten Stromdurchgang, wobei Temperaluren bis zu 350^u C erreichbar sind. Der innenliegende und der äußere Hochvakuumraum werden durch je eine Diffusionspumpe evakuiert, die an eine gemeinsame Vorpumpe angeschlossen sind. Das Ultra-Hochvakuum ist nur bei Tiefkühlung der inneren Kammerglocke erhältlich.There are also pumping stations, but not UHV high-temperature ovens, known, see the publication from Leybold-Hochvakuum GmbH, 5 Cologne-Baytntal, "UP 30", Bachemdruek 13, 5-4-66, in which a double-chamber system is used. The instigation of the inner bell is carried out by direct passage of current, wherein Temperaluren up to 350 are achievable ^u C. The inner and outer high vacuum chambers are evacuated by a diffusion pump each, which is connected to a common backing pump. The ultra-high vacuum is only available when the inner chamber bell is frozen.

Diese bekannten Vorrichtungen eignen sich jedoch nicht zur Behandlung hochschmelzender Werkstoffe, die bei Temperaturen über 2000° C entgast und deren Oberfläche zu einer glatten Schicht ausgebildet werden soll.However, these known devices are not suitable for the treatment of high-melting materials, which are degassed at temperatures above 2000 ° C and whose surface is formed into a smooth layer target.

Die Erfindung hat zur Aufgabe, eine Wärmebehandlungsvorrichtung zu schaffen, mit der bei vertretbarer effektiver Pumpleistung auch im inneren Kammersystem (innere Glocke) und ohne wesentliche Wärmeverluste eine Behandlung von Werkstücken bei sehr hohen Temperaturen und Vakua gewährleistet wird. Außerdem soll zumindest die innere Kammer über längere Betriebszeiten absolut ölfrei und auch der Partialdruck einzelner störender Stoffe wie z. B. Wasserstoff, Wasser- oder Sauerstoff so niedrig gehalten werden können, daß dadurch die Reinheit der Oberfläche des Werkstückes nicht mehr beeinflußt wird.The invention has for its object to provide a heat treatment device with which is acceptable effective pumping capacity also in the inner chamber system (inner bell) and without significant heat losses a treatment of workpieces at very high temperatures and vacuums is guaranteed. aside from that at least the inner chamber should be absolutely oil-free over longer periods of operation, and so should the partial pressure individual disruptive substances such. B. hydrogen, water or oxygen can be kept as low can so that the cleanliness of the surface of the workpiece is no longer affected.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß die Hitzeschilder im Bereich der Heizzone außerhalb des Mantels der Ultrahochvakuum-Glocke und die Heizung für den Ultrahochvakuum-Raum zwischen der Ultrahochvakuum-Glocke und den Hitze-This object is achieved according to the invention in that the heat shields are in the area of the heating zone outside the jacket of the ultra-high vacuum bell and the heating for the ultra-high vacuum space between the ultra-high vacuum bell and the heat

schildern angeordnet ist.signs is arranged.

In einer Weiterbildung der Erfindung ist die heiße Zone des Mantels der Ultrahochvakuum-Glocke mittels einer Kühlzone von dem das separate Vakuumpumpsystem für den Ultrahochvakuum-Raum enthaltenden Teil getrennt.In a further development of the invention, the hot zone of the jacket of the ultra-high vacuum bell is by means a cooling zone of the part containing the separate vacuum pump system for the ultra-high vacuum space separated.

Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels mittels der Figur im folgenden näher erläutert.The invention is explained in more detail below on the basis of an exemplary embodiment by means of the figure.

Die Figur zeigt schematisch im Längsschnitt eine doppdwandige Außenglocke 1 mit angebautem Stutzen 2 für eine Hochvakuumpumpe (nicht dargestellt). Der Deckel 3 sowie alle Flanschverbindungen der Außenoder Hochvakuumglocke 1 können wegen der normalen HV(Hochvakuum)-Anforderungen von 10~⁵ bis K)-⁶ Torr und der darin auftretenden niedrigen Temperaturen mittels normalen Rundschnurringen 4 abgedichtet werden.The figure shows schematically in longitudinal section a double-walled outer bell 1 with an attached nozzle 2 for a high vacuum pump (not shown). The lid 3 as well as all the outer flange or high vacuum bell 1 may be due to normal HV (high vacuum) requirements of ⁵ to 10 ~ K) - ⁶ Torr, and the occurring therein low temperatures are sealed by means of ordinary O-rings. 4

Die Wandung der Außenglocke 1 und der Deckel 3 können mit einer als Kühlschlange dargestellten Wasserkühlung gekühlt werden. Das Material der Außenglocke 1 kann wegen der zulässigen höheren spezifischen Abgasrate während des Betriebes Edelstahl sein.The wall of the outer bell 1 and the cover 3 can be shown with a cooling coil Water cooling. The material of the outer bell 1 can because of the permissible higher specific exhaust gas rate during operation be stainless steel.

Im Innern der Außenglocke 1 ist eine Innen- oder Ultrahochvakuum-Glocke 5 mittels einer Halterung 6 gegenüber der Außenglocke 1 angeordnet. Die Innenglocke 5 besteht aus einer heißen Zone 7 und einer kalten Zone 8, welche voneinander durch eine mittels Kühlschlangen wassergekühlte Zone 9 getrennt sind. Dabei kann die wassergekühlte Zone 9 außerhalb von Hitzeschildern 10 mit der heißen Zone 7 über Metalldichtungen 22 auf Grund der Dichtigkeitsanforderungen im UHV-Teil, zusammengeflanscht sein oder sie ist daran dicht angeschweißt, genau wie der Deckel 11 am oberen Teil der heißen Zone 7. Die Innenglocke 5 selbst kann ein langgestreckter Zylinder sein, in dessen unterem Ende, welches außerhalb der Außenglocke liegen kann, d. h. der kalten Zone 8 eine Ultrahochvakuumpumpe 12 wie z. B. eine Molekularpumpe, eine Getterpumpe oder lonengetterpumpe angeordnet ist. Diese Ultrahochvakuumpumpe 12 kann im Betrieb der gesamten Anlage ein Hochvakuum von etwa 10-⁹Torr innerhalb der Innenglocke 5 und insbesondere in der heißen Zone 7 erzeugen.In the interior of the outer bell 1, an inner or ultra-high vacuum bell 5 is arranged opposite the outer bell 1 by means of a holder 6. The inner bell 5 consists of a hot zone 7 and a cold zone 8, which are separated from one another by a zone 9 which is water-cooled by means of cooling coils. The water-cooled zone 9 outside of heat shields 10 can be flanged together with the hot zone 7 via metal seals 22 due to the tightness requirements in the UHV part, or it is welded tightly to it, just like the cover 11 on the upper part of the hot zone 7 Inner bell 5 itself can be an elongated cylinder, in its lower end, which can be outside the outer bell, ie the cold zone 8, an ultra-high vacuum pump 12 such. B. a molecular pump, a getter pump or ion getter pump is arranged. These ultra-high vacuum pump 12 can generate the operation of the entire system, a high vacuum of about 10- ⁹ Torr within the inner bell 5 and in particular in the hot zone. 7

Der Mantel der heißen Zone 7 besteht aus einem Materia¹ mit genügend niedrigem Dampfdruck im heißen Zustand oder auch aus demselben Material wie ein Werkstück 14 selbst, wie z. B. aus Niob, Tantal oder Wolfram. Damit ist gewährleistet, daß das Werkstück 14 nicht von abdampfenden Teilen der Glocke 5 verunrei- so nigt wird. Die Glocke 5 kann direkt z. B. durch Elektronenbeschuß aus einer Kathoden-Anordnung 13 oder indirekt durch Wärmestrahlung aus einem Heizelement 13 auf Temperaturen von über 2000° C aufgeheizt werden. Das Werkstück 14 wird von der geheizten Glocke 5 indirekt und gleichmäßig beheizt. Es ist mittels einer Halterung, bzw. auf einem Tisch 15 in der heißen Zone 7 angeordnet.The jacket of the hot zone 7 consists of a Materia ¹ with a sufficiently low vapor pressure in the hot state or of the same material as a workpiece 14 itself, such as. B. made of niobium, tantalum or tungsten. This ensures that the workpiece 14 is not contaminated by parts of the bell 5 that evaporate. The bell 5 can be directly z. B. can be heated to temperatures of over 2000 ° C by electron bombardment from a cathode arrangement 13 or indirectly by thermal radiation from a heating element 13. The workpiece 14 is heated indirectly and evenly by the heated bell 5. It is arranged in the hot zone 7 by means of a holder or on a table 15.

Die Glocke 5 und eventuell die Heizung 13 sind von Hitzeschildern 10 umgeben. Die Hitzeschilder können ^₀ am Deckel 3 mit Aufhängevorrichtungen 18 festgei.alten sein.The bell 5 and possibly the heater 13 are surrounded by heat shields 10. The heat shields may be ^ ₀ festgei.alten the cover 3 with hangers 18th

Die Schilder 10 bestehen aus hochschmelzenden Metallen wie z. B. Mo, Nb, Ta, W. Ein höherer Dampfdruck ist bei der vorgesehenen Betriebstemperatur zulässig, da das Werkstück 14 nicht von abdampfenden Teilen der Hitzeschilder 10 verunreinigt werden Kann. Die Zahl der Hitzeschilder 10 kann gegenüber bekannten UHV-Anordnunge.i wesentlich erhöht werden, Z- B. auf das Zehnfache, und damit wird die nötige Heizleistung um etwa lOmal kleiner, was die Wirtschaftlichkeit der Anordnung steige) 1.The signs 10 are made of refractory metals such. B. Mo, Nb, Ta, W. A higher one Steam pressure is permissible at the intended operating temperature, since the workpiece 14 is not evaporating from it Parts of the heat shields 10 can be contaminated. The number of heat shields 10 can be compared to known UHV arrangement.i can be increased significantly, e.g. to ten times, and thus the necessary Heating power about 10 times smaller, which is the economy the order increase) 1.

Auch in der UHV-Pumpöffnung können Hitzeschilder 10 angebracht werden, um die abgestrahlte Wärmemenge zu verringern. Diese Hitzeschilder bestehen aus demselben oder ähnlichem Werkstoff wieHeat shields 10 can also be attached in the UHV pump opening to protect the radiated Reduce the amount of heat. These heat shields are made of the same or a similar material as

Die Temperatur der heißen Zone 7 kann über ein Thermoelement 19, welches z. B. durch den Deckel 3 und die Hitzeschilder 10 an den Deckel 11 der Innenglocke 5 herangeführt wird, gemessen werden, während der Druck über ein Druckmanometer 20 im Innern der Innenglocke 5 im kalten Bereich 9 gemessen wird, wobei die Durchführung des Anschlusses für das Druckmeßgerät 20 durch die Wandung der Innenglocke 5 im Bereich der kalten Zone 8 und die Wandung der Außenglocke 1 erfolgen kann. Damit ist eine genaue Druckmessung in der heißen Zone 7 und eine genaue Temperaturmessung in der heißen Zone möglich.The temperature of the hot zone 7 can be via a thermocouple 19, which z. B. through the lid 3 and the heat shields 10 are brought up to the cover 11 of the inner bell 5, are measured, while the pressure is measured by a pressure manometer 20 inside the inner bell 5 in the cold area 9 is, the implementation of the connection for the pressure gauge 20 through the wall of the inner bell 5 in the area of the cold zone 8 and the wall of the outer bell 1 can take place. So that's an accurate one Pressure measurement in the hot zone 7 and an exact temperature measurement in the hot zone possible.

Bevor jedoch die Probe bzw. das Werkstück 14 hochgeheizt wird, kann der Innenraum der Innenglocke 5 über einen Startanschluß 21 mit dem Hochvakuum in der Außenglocke 1 oder einem anderen außenliegenden System verbunden und gemeinsam auf 10~⁵ Torr ausgepumpt werden. Danach wird die Verbindung zwischen Ultrahochvakuum und Hochvakuumraum getrennt und die Ultrahochvakuumpumpe in der kalten Zone 8 der Innenglocke 5 in Betrieb gesetzt. Diese Pumpe 12 erzeugt danach einen Druck von 10~^q Torr innerhalb der heißen Zone 7. Dies wird auch gewährleistet, wenn die Probe 14 genug aufgeheizt ist. Bei diesem Aufheizvorgang erfolgt in einer Anfangsphase ein laufender Wechsel zwischen einer Bedampfung der Probe 14 mit Material von der Innenwandung der heißen Zone 7 bzw. eine Abdampfung von der Probe auf diese Innenwandung. Da aber Probe 14 und Mantelung im Bereich der heißen Zone 7 aus gleichem Material oder der Mantel aus einem niedrigeren Dampfdruck besteht, führt das nicht zu Verunreinigungen der Oberfläche des Werkstückes 14.However, before the sample or the workpiece is heated 14, the interior of the inner drum 5 can be connected via a starting terminal 21 to the high vacuum in the outer cup 1, or other external system and are pumped together at 10 ^-5 Torr. Then the connection between the ultra-high vacuum and the high vacuum space is separated and the ultra-high vacuum pump in the cold zone 8 of the inner bell 5 is put into operation. This pump 12 then generates a pressure of 10 ~ ^q Torr within the hot zone 7. This is also ensured when the sample 14 is sufficiently heated. During this heating process, in an initial phase, there is a continuous change between vapor deposition of the sample 14 with material from the inner wall of the hot zone 7 and vapor deposition from the sample onto this inner wall. However, since the sample 14 and the jacket in the area of the hot zone 7 are made of the same material or the jacket is made of a lower vapor pressure, this does not result in contamination of the surface of the workpiece 14.

Durch die Unterbringung des größten Teils der Hitzeschilder 10, des Heizsystems 13, der Strom-Spannungsdurchführungen 19, 20 und der leckenden und gasenden Teile außerhalb des UH-Vakuums, ist es möglich, im Bereich des Werkstückes 14 Drücke bis unter IO-⁹ Torr und Temperaturen über 2000° C in kürzester Zeit gleichzeitig zu erreichen, ohne das Werkstück 14 zu verunreinigen. Die Zahl der Hitzeschilder 10 kann wesentlich erhöht werden, was die Wirtschaftlichkeit der Anlage erheblich steigert ohne das UHV zu beeinflussen.By accommodating most of the heat shields 10, the heating system 13, the current-voltage feedthroughs 19, 20 and the leaking and gassing parts outside of the UH vacuum, it is possible to achieve pressures below IO- ⁹ Torr and in the area of the workpiece 14 To reach temperatures above 2000 ° C in a very short time without contaminating the workpiece 14. The number of heat shields 10 can be increased significantly, which significantly increases the economy of the system without affecting the UHV.

Da die UHV-Glocke 5, zumindest der heiße Teil 7 davon, sich in einem Hochvakuumraum befindet, sind alle dichtigkeitstechnischen Probleme sehr einfach zu lösen; aufwendige UHV-Technik ist bei dem Bau und Betrieb der Anlage nicht erforderlich.Since the UHV bell 5, at least the hot part 7 from being in a high vacuum space, all sealing problems are very easy to do to solve; complex UHV technology is not required for the construction and operation of the system.

Hierzu 1 BI?,m ZeichnungenFor this purpose 1 BI?, M drawings

Claims

Patent claims:

1. Laboratory furnace for the heat treatment of samples and workpieces in the ultra-high vacuum, consisting of an ultra-high vacuum bell, the ultra-high vacuum chamber of which is divided into a heating zone, a cooling zone and a cold zone, a vacuum bell surrounding the ultra-high vacuum bell, the ultra-high vacuum chamber and the space between the bells are connected to vacuum pumps, and heat shields arranged inside the laboratory furnace, characterized in that the heat shields (10) in the area of the heating zone (7) outside the jacket of the ultra-high vacuum bell (5) and the heater (13) for the ultra high-vacuum space between the ultra-high vacuum bell (5) and the Hitzesehil- springs (10) is arranged.

2. Laboratory furnace according to claim 1, characterized in that that the jacket in the area of the hot zone (7) made of niobium, tantalum, molybdenum, tungsten or whose alloys are made.

3. Laboratory furnace according to claim 1, characterized in that the heater (13) in the jacket The area of the hot zone (7) is heated by means of thermal radiation.

4. Laboratory furnace according to claim 1, characterized in that that the vacuum pump (12) in the UHV space (5) is a molecular, animal or ion getter pump is.

5. Laboratory furnace according to claim 1 or one of the following, characterized in that the jacket (8, 9) the UHV-Glockc (5) outside the area of the hot zone (7) and the heat shields (10) a Cooling is foreseeable.

6. Laboratory furnace according to claim 1 or one of the following, characterized in that the workpiece (14) is carried within the jacket by a sample table (15).

7. Laboratory furnace according to claim I or one of the following, characterized in that the UHV bell (5), the heater (13) and the heat shields (10) against each other or against the outer bell (1) are held by means of mounting or spacing pieces (6) and suspension devices (18).

8. Laboratory furnace according to claim 1 or one of the following, characterized in that the temperature in the hot zone (7) of the inner bell (5) by means of a thermocouple (19) on the casing can be measured in the area of the hot zone.

9. Laboratory furnace according to claim 1 or one of the following, characterized in that the pressure in the interior in the area of the hot zone (7) of the inner bell (5) by means of a pressure measuring device (20) is measurable.