DE1090815B - Method and pump for continuously generating high vacuums - Google Patents
Method and pump for continuously generating high vacuumsInfo
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- H—ELECTRICITY
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- H01J41/00—Discharge tubes for measuring pressure of introduced gas or for detecting presence of gas; Discharge tubes for evacuation by diffusion of ions
- H01J41/12—Discharge tubes for evacuating by diffusion of ions, e.g. ion pumps, getter ion pumps
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Pumpe zum kontinuierlichen Erzeugen hoher Vakua durch die Verwendung von metallischem Barium als Getter.The invention relates to a method and a pump for continuously generating high vacuums by using metallic barium as a getter.
Barium ist schon von je her als Getter bei der Herstellung von Elektronen-Vakuumröhren verwendet worden. Auch sind bereits Vakuumpumpen bekannt, bei denen Barium als Getter verwendet wird.Barium has always been used as a getter in the manufacture of electron vacuum tubes been. Vacuum pumps are also already known in which barium is used as a getter.
Bei einer derartigen bekannten Pumpe ist der Getterraum von dem zu evakuierenden Gefäß durch ein Ventil abgetrennt, um eine mehrfache Verwendung einer Getterschicht und ohne Öffnen des Getterraumes das Aufbringen einer frischen Getterschicht auf eine bereits verbrauchte Schicht durch Verdampfung von Gettermaterial, z. B. Barium, mit dem der Getterraum in einer für mehrere Schichten ausreichenden Menge versehen ist, zu ermöglichen.In such a known pump, the getter space of the vessel to be evacuated is through a Valve separated to allow multiple use of a getter layer and without opening the getter space the application of a fresh getter layer to an already used layer by evaporation of getter material, e.g. B. barium, with which the getter space is sufficient for several layers Amount is provided to allow.
In einer bekannten Hochvakuum-Zerstäubungs-Ionenpumpe wird eine Getterung durch eine entladungsbedingte kontinuierliche Metallzerstäubung erreicht, wobei die räumliche Anordnung der Elektroden und die Entladungsdaten so· gewählt sind, daß der aus der Kathodenzerstäubung entstehende Metalldampf die Weggetterung der unedlen Gase bewirkt.In a known high-vacuum atomizing ion pump, gettering is effected by a discharge continuous metal atomization achieved, with the spatial arrangement of the electrodes and the discharge data are selected in such a way that the metal vapor resulting from the cathode sputtering causes the gettering away of the base gases.
Es hat sich gezeigt, daß mit allen diesen bekannten Pumpen jeweils nur ein Vakuum in der Größenordnung von ΙΟ1"6 mm Hg oder weniger erzeugt werden kann. Vor allem sind diese Pumpen zum Erzeugen eines hohen Vakuums in einem großen abschaltbaren System nicht geeignet.It has been shown that with all these known pumps only a vacuum in the order of magnitude of ΙΟ 1 " 6 mm Hg or less can be generated. Above all, these pumps are not suitable for generating a high vacuum in a large system that can be switched off.
Diese Nachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Pumpe dadurch behoben, daß in aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten das in einen Destillier-Raffinationstiegel eingebrachte Barium in an sich bekannter Weise kontinuierlich destilliert wird, wobei sich dieser Tiegel innerhalb einer Destillationskammer in einem Vakuum befindet. Das destillierte raffinierte Barium wird über einen Verbindungskanal in einen in der Hauptpumpenkammer befindlichen Verdampfungsofen eingebracht. 1anschließend wird das Barium in der bereits varevakuierten Hauptpumpenkammer in an sich bekannter Weise verdampft. Die Versorgung des Destillier-Raffinationstiegels mit frischem metallischem Barium erfolgt willkürlich über eine Nachfüllvorrichtung unter Aufrechterhaltung des Vakuums in der Haupt- und Destillationskammer.These disadvantages are eliminated by the method according to the invention and the pump according to the invention in that the barium introduced into a distillation-refining crucible is continuously distilled in successive process steps in a manner known per se, this crucible being in a vacuum within a distillation chamber. The distilled, refined barium is introduced into an evaporation furnace located in the main pump chamber via a connecting channel. 1 then the barium is evaporated in a known manner in the main pump chamber, which has already been evacuated. The supply of fresh metallic barium to the still-refining crucible is done randomly via a refill device while maintaining the vacuum in the main and distillation chambers.
Zum Aufrechterhalten eines hohen Vakuums wird raffiniertes metallisches Barium mittels einer Nachschubvorrichtung in eine auf ein vorgegebenes Vakuum evakuierte Hauptkammer eingeführt, wobei die Bariumnachschubvorrichtung mit einer Stange versehen ist, die den Verdampfungsofen trägt, der beim Vorwärtsbewegen der Stange auf ein Fundament ge-Verfahren und Pumpe zum kontinuierlichen Erzeugen hoher VakuaTo maintain a high vacuum, refined metallic barium is fed by means of a replenisher introduced into a main chamber evacuated to a predetermined vacuum, the Barium replenisher is provided with a rod that supports the evaporation furnace that is used in Moving the rod forward on a foundation ge-method and pump to the continuous Creation of high vacuums
Anmelder:Applicant:
Fa. Nihon Shinku Gijitsu Kabushiki Kaisha, TokioNihon Shinku Gijitsu Kabushiki Kaisha, Tokyo
Vertreter: Dr. B. Quarder, Patentanwalt,
Stuttgart O, Richard-Wagner-Str. 16Representative: Dr. B. Quarder, patent attorney,
Stuttgart O, Richard-Wagner-Str. 16
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 7. März 1958Claimed priority:
Japan March 7, 1958
Chikara Hayashi und Hiroo Kumagai, Tokio,
sind als Erfinder genannt wordenChikara Hayashi and Hiroo Kumagai, Tokyo,
have been named as inventors
setzt und nach außen in eine Vorbereitungskammer gebracht werden kann. Das Barium wird anschließend in an sich bekannter Weise verdampft, um einen jeweils frischen Bariumfilm an der Innenwand der Hauptpumpenkammer zu. erzeugen. Das Ersetzen des Tiegels durch einen neuen, mit raffiniertem Barium gefüllten Tiegel erfolgt innerhalb der Vorbereitungskammer, nachdem der Verdampfungsofen mittels der Stange in die Vorbereitungskammer befördert und die Vorbereitungskammer gegen die Hauptkammer abgedichtet worden ist. Anschließend wird die Vorbereitungskammer evakuiert und der neugefüllte Verdampfungsofen in die Hauptpumpenkammer eingebracht. and can be brought outside into a preparation chamber. The barium is subsequently evaporated in a known manner to a fresh barium film on the inner wall of the Main pump chamber closed. produce. Replacing the crucible with a new one made with refined barium filled crucible takes place inside the preparation chamber after the evaporation furnace by means of the Rod transported into the preparation chamber and the preparation chamber sealed against the main chamber has been. Then the preparation chamber is evacuated and the newly filled evaporation furnace introduced into the main pumping chamber.
Eine erfindüngsgemäße Pumpe zum Durchführen des vorstehend genannten Verfahrens weist eine mit einem Destillationsofen für das Entgasen und Destil-Heren des Bariums versehene Destillationskammer auf, die einerseits, durch ein Bariumnachfüllrohr mit der mit einem Verdampfungsofen versehenen Hauptpumpenkammer und andererseits durch eine Nachschubröhre mit einer Bariumnachfüllanlage verbunden ist.A pump according to the invention for carrying out the above-mentioned method has a a distillation furnace for degassing and distilling of the barium provided distillation chamber, which on the one hand, through a barium refill pipe with the provided with an evaporation furnace main pump chamber and on the other hand through a supply pipe is connected to a barium refill system.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Pumpe können große Gefäße auf Drücke in der Größenordnung von 10'-7 mm Hg oder darunter bei Verwendung von metallischem BariumBy means of the method according to the invention and the pump according to the invention, large vessels can be subjected to pressures in the order of magnitude of 10'- 7 mm Hg or below when using metallic barium
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als Getter evakuiert werden. Das Barium wird dabei auf 400 bis 800° C erhitzt. Bei seinem Verdampfen in der nachstehend beschriebenen Weise wird eine höhere Pumpgeschwindigkeit als die bei Titanpumpen mögliche erreicht.to be evacuated as a getter. The barium is heated to 400 to 800 ° C. When it evaporates in the manner described below, the pumping speed is higher than that of titanium pumps possible achieved.
Da metallisches Barium einen Schmelzpunkt von etwa 700° C hat und aus der flüssigen Phase destilliert werden kann, kann das Raffinieren leicht in der Destillationskammer erfolgen. Die Destillationskammer besteht vorzugsweise aus Werkstoffen, wie Eisen oder Molybdän, welche mit dem Barium bei Temperaturen in der Nähe seines Schmelzpunktes nicht reagieren.Because metallic barium has a melting point of around 700 ° C and distills from the liquid phase refining can easily be done in the distillation chamber. The distillation chamber is preferably made of materials such as Iron or molybdenum, which interacts with barium at temperatures close to its melting point not react.
Das durch Entgasen und Destillieren innerhalb der Destillationskammer raffinierte Barium fließt durch die geheizte Nachfüllröhre aus Eisen oder Molybdän und wird innerhalb eines aus Eisen oder Molybdän bestehenden Tiegels od. dgl. gesammelt, der sich innerhalb der Hauptpumpenkammer befindet. Da die Destillationskammer und die Hauptpumpenkammer durch die Nachfüllröhre für das geschmolzene Barium miteinander kommunizieren, kann die Vakuumabdichtung zwischen ihnen durch das geschmolzene Barium erfolgen, welches in der Nachfüllröhre fließt oder durch festes Barium, das sich an der Innenwandung der Nachfüllröhre niederschlägt, wenn sie erkaltet ist. Auf diese Weise kann das Vakuum der Hauptpumpenkammer bei Drücken von 10~8 mm Hg gehalten werden, während das Vakuum in der Destillationskammer in der Größenordnung von 10"* mm Hg gehalten wird.The barium refined by degassing and distillation within the distillation chamber flows through the heated refill tube made of iron or molybdenum and is collected within a crucible or the like made of iron or molybdenum, which is located inside the main pump chamber. Since the distillation chamber and the main pump chamber communicate with each other through the refill tube for the molten barium, the vacuum seal between them can be made by the molten barium flowing in the refill tube or by solid barium which is deposited on the inner wall of the refill tube when it is cold . In this way, the vacuum in the main pumping chamber can be maintained at pressures of 10 ~ 8 mm Hg while the vacuum in the distillation chamber is maintained on the order of 10 "* mm Hg.
Das in den Schmelztiegel eingeführte raffinierte Barium wird durch geeignete Vorrichtungen auf solche Temperaturen erhitzt, bei denen ein Verdampfen des Bariums stattfinden kann. Das verdampfte Barium wird durch einen oder mehrere Schlitze, die in der Wand des Tiegels angebracht sind, in die Hauptpumpenkammer abgeleitet und an der Innenwandung der Hauptpumpenkammer niedergeschlagen, um dort nacheinander und fortlaufend immer wieder frische Bariumfilme zu erzeugen. Diese frischen Bariumfilme absorbieren Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und andere auf sie treffende Gase, so daß eine Art Vakuumpumpwirkung erzeugt wird.The refined barium introduced into the crucible is absorbed by suitable devices heated to such temperatures at which an evaporation of the barium can take place. That evaporated Barium is obtained through one or more slits made in the wall of the crucible diverted into the main pump chamber and deposited on the inner wall of the main pump chamber, in order to produce fresh barium films one after the other and continuously. This fresh Barium films absorb oxygen, hydrogen, nitrogen and other gases encountered, so that a kind of vacuum pumping effect is generated.
Die Bariumverdampfung für die Erreichung der erforderlichen Pumpgeschwindigkeit im Druckbereich von 10~6 bis 10-8mm Hg muß ausreichen, um genügende Mengen von Barium in die Hauptpumpenkammer zu bringen. Anderseits werden die Bariummengen von den Abmessungen oder der Größe der Hauptpumpenkammer abhängen. Die Bariumverdampfung ist zwischen 400 und 700° C hinreichend groß, und es kann leicht sublimiert werden. Die durch einen Bariumfilm erzeugte Pumpwirkung hört auf, wenn der Film eine gewisse Menge von Sauerstoff, Wasserstoff oder Stickstoff adsorbiert hat, so daß es notwendig ist, neue Bariumfilme zu erzeugen, die sich an der Innenwand der Hauptpumpenkammer niederschlagen zwecks Erzielung einer dauernden Pumpwirkung. Zu diesem Zwecke müssen einige Maßnahmen getroffen werden, um raffiniertes Barium, so wie es in der Destillationskammer vorbereitet wird, oder vorgereinigtes Barium fortlaufend in einen in der Hauptpumpenkammer befindlichen Tiegel od. dgl. nachzuliefern, und weiterhin Vorrichtungen zum kontinuierlichen Verdampfen des Bariums in dem Tiegel zwecks Erzeugung von immer neuen Bariumfilmen an der Innenwandung der Hauptpumpenkammer vorgesehen werden.The Bariumverdampfung to achieve the required pumping speed in the pressure range from 10 -6 to 10 -8 mm Hg must be sufficient to bring sufficient amounts of barium into the main pumping chamber. On the other hand, the amounts of barium will depend on the dimensions or the size of the main pumping chamber. The barium evaporation is sufficiently great between 400 and 700 ° C, and it can be easily sublimed. The pumping action produced by a barium film ceases when the film has adsorbed a certain amount of oxygen, hydrogen or nitrogen, so that it is necessary to produce new barium films which are deposited on the inner wall of the main pump chamber in order to achieve a permanent pumping action. For this purpose, some measures must be taken to continuously replenish refined barium, as it is prepared in the distillation chamber, or pre-purified barium in a crucible or the like located in the main pump chamber, and also devices for continuous evaporation of the barium in the crucible for the purpose of producing new barium films on the inner wall of the main pump chamber.
Bei einer derartigen Anordnung werden die theoretisch erreichbaren Größenordnungen des Vakuums begrenzt durch die Gasmengen, welche von dem von der Destillationskammer oder dem Ofen zu der Hauptpumpenkammer strömenden Barium begleitet sind, wobei angenommen wird, daß keine Undichtigkeit in der Hauptpumpenkammer und/oder keine Quelle von Gasen in der Hauptpumpenkammer vorhanden ist. Daher werden die erreichbaren Größenordnungen des Vakuums durch die Reinheit des destillierten Bariums oder die Wirksamkeit der Destillationsprozesse bestimmt. Daher ist das Destillieren und das Raffinieren des Bariums als besonders wichtig im Rahmen dieser Erfindung anzusehen.With such an arrangement, the theoretically achievable order of magnitude of the vacuum limited by the amount of gas flowing from the distillation chamber or furnace to the main pumping chamber flowing barium, assuming that there is no leak in the main pumping chamber and / or there is no source of gases in the main pumping chamber. Therefore, the achievable orders of magnitude of the vacuum are determined by the purity of the distilled barium or determines the effectiveness of the distillation processes. Hence the distilling and the refining of barium to be regarded as particularly important in the context of this invention.
Da sich beim praktischen Betriebe gewisse Gasmengen aus den Konstruktionsteilen und den Dichtungen, die an den Verbindungsstellen des Pumpensystems benutzt werden, entwickeln, kann das äußerste Vakuum nur entsprechend dem Gleichgewicht zwischen der Gasentwicklung und der Pumpgeschwindigkeit erreicht werden.Since during practical operation certain amounts of gas can be released from the structural parts and the seals, that are used at the connection points of the pump system can develop the utmost Vacuum reached only in accordance with the equilibrium between the gas evolution and the pumping speed will.
ao Bei einer Ausführungsform der Erfindung, bei der Gummidichtungen an den Verbindungsstellen benutzt wurden, war das erreichte Vakuum in der Größenordnung von 10~8mm Hg. Hiervon ausgehend, kann, wenn an Stelle von Gummidichtungen hitzebeständige Metalldichtungen verwendet werden, das erreichbare Vakuum wesentlich verbessert werden, und ein Vakuum von 10-9mm Hg kann als möglich angesehen werden, da die Gasentwicklung als Metalldichtungen geringer als bei Gummidichtungen ist.ao In one embodiment of the invention in which rubber seals were used at the joints, the vacuum achieved was of the order of 10 ~ 8 mm Hg. Assuming this, if heat-resistant metal seals are used instead of rubber seals, the achievable vacuum can be significantly improved are, and a vacuum of 10 mm Hg 9 can be considered as possible because the evolution of gas as the metal seals less than with rubber seals.
Ganz allgemein gesprochen ist festzustellen, daß die Pumpgeschwindigkeit in weitem Rahmen mit der Art der Gase variiert; sie kann auch von der Menge des in der Zeiteinheit verdampften Bariums abhängen und von der wirksamen Fläche des kondensierten Bariumfilmes. Hieraus ergibt sich, daß der vorliegende Pumpenmechanismus wesentlich von dem der Diffusionspumpen verschieden ist. Generally speaking, it can be stated that the Pump speed varies widely with the nature of the gases; it can also depend on the amount of in depend on the time unit evaporated barium and on the effective area of the condensed barium film. It follows that the present pump mechanism is essentially different from that of diffusion pumps.
Wenn man die Pumpgeschwindigkeit dieser Bariumgetterpumpe durch das Volumen eines bestimmten Gases kennzeichnet, das in der Zeiteinheit ausgepumpt und am Einlaß gemessen wird, ähnlich wie im Falle von Diffusionsvakuumpumpen, obwohl eine solche Definition nicht eindeutig ist, kann man eine Pumpgeschwindigkeit nahe der idealen Putnpgeschwindigkeit erhalten, die für ein vollkommenes Vakuum erforderlich ist.When you consider the pumping speed of this barium getter pump by the volume of a certain Identifies gas that is pumped out in the unit of time and measured at the inlet, similar to the case of diffusion vacuum pumps, although such a definition is ambiguous, one can get a pumping speed close to the ideal putnp speed required for a perfect vacuum is.
Alles Nähere über die Erfindung und ihr Wesen ergibt sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung, in der zwei Ausführungsbeispiele einer erfindungsgemäßen Pumpe mehr oder minder schematisch dargestellt sind. Im einzelnen zeigtAll details about the invention and its nature emerges from the following description in Connection with the drawing, in which two more embodiments of a pump according to the invention or less schematically. In detail shows
Abb. 1 eine schematische Seitenansicht einer Pumpe gemäß der Erfindung teilweise im Schnitt,Fig. 1 is a schematic side view of a pump according to the invention, partially in section,
Abb. 2 einen Längsschnitt durch ein als Schleuse dienendes Schieberventil,Fig. 2 a longitudinal section through a slide valve serving as a sluice,
Abb. 3 einen. Längsschnitt durch eine andere Ausführungsform einer erfindungsegmäßen Pumpe,Fig. 3 a. Longitudinal section through another embodiment of a pump according to the invention,
Abb. 4 einen um 90° gedrehten Längsschnitt des Mittelteils der Abb. 3.Fig. 4 shows a longitudinal section of the central part of Fig. 3 rotated by 90 °.
In Abb. 1 ist die Hauptpumpenkammer, die die Form eines horizontalen Hohlzylinders aufweist, mit 1 bezeichnet. In ihr ist der Ofen 3 angeordnet, der zur Aufnahme und zum Verdampfen des raffinierten Bariums dient, das einem Entgasungs- und Destillationsprozeß unterworfen ist. Der in Abb. 1 linke Seitendeckel 5 der Hauptpumpenkammer 1 ist mit einem nicht gezeichneten Rohrsystem verbunden, und der in Abb. 1 rechte Seitendeckel 6 ist mit einem Vorpumpensystem verbunden, das mit der Ziffer 30 be-In Fig. 1 is the main pump chamber, which has the shape of a horizontal hollow cylinder, denoted by 1. In it the furnace 3 is arranged, which is used to receive and evaporate the refined Barium is used, which is subjected to a degassing and distillation process. The one on the left in Fig. 1 Side cover 5 of the main pump chamber 1 is connected to a pipe system, not shown, and the side cover 6 on the right in Fig. 1 is connected to a backing pump system, which is indicated by the number 30
zeichnet ist. An dem vertikalen Ansatzstutzen 8 der Hauptpumpenkammer 1 ist die Destillationskammer 7 angeschlossen, die sich nach oben" mit einem vertikalen Hohlzylinder 9 für das Entgasen und Destillieren des Bariums fortsetzt. Innerhalb das zylindrischen Teiles 9 befindet sich der Destillationsofen 11, der einen Destillationstiegel 10 enthält. Die Destillationskammer 7 ist mit der Bariumnachschubvorrichtung und einer zu einer Hilfspumpe führenden Leitung 50 verbunden. Der Ofen 3 und die Destillatiomskammer 7 sind durch das Nachfüllrohr 13 miteinander verbunden.is drawn. The distillation chamber 7 is located on the vertical connection piece 8 of the main pump chamber 1 connected to the top "with a vertical hollow cylinder 9 for degassing and distilling of the barium continues. Inside the cylindrical part 9 is the distillation furnace 11, which contains a distillation crucible 10. The distillation chamber 7 is with the barium replenisher and a line leading to an auxiliary pump 50 connected. The furnace 3 and the distillation chamber 7 are connected to one another through the refill pipe 13 tied together.
Bei der praktischen. Ausführung wird metallisches Barium zunächst in den Destillationstiegel 10 eingebracht, der in der Destillationskammer 7 angeordnet ist. Die beiden Kammern, die Destillationskammer 7 und die Hauptpumpenkammer 1 werden mittels der Vorpumpen, beispielsweise üblichen Öldiffusionspumpen oder rotierenden Ölpumpen, roh evakuiert. In the practical. Execution, metallic barium is first introduced into the distillation crucible 10, which is arranged in the distillation chamber 7. The two chambers, the distillation chamber 7 and the main pump chamber 1 are opened by means of the fore pumps, for example conventional oil diffusion pumps or rotating oil pumps, raw evacuated.
Die Vbrpumpen, eine Öldiffüsionspumpe und eine rotierende Ölpumpe, sind in Reihe geschaltet und bei 31, 32, 51 und 52 sind mehrere in der Vakuumtechnik übliche Ventile angeordnet. Sowohl die Hauptpumpenkammer 1 als auch die Destillationskammer 7 werden einer Rohevakuierung durch die rotierende Ölpumpe und anschließend einer Feinevakuierung durch die Öldiffusionspumpe unterworfen. Durch die Vorpumpe wird die Hauptpumpenkammer 1 auf einen Druck unterhalb von 10"5 mm Hg und. die Destillationskammer 7 auf einen Druck unterhalb von 10-4 mm Hg evakuiert. Auf eine ausführliche Erläuterung dieser Art der Evakuierung und der Pumpwirkung kann hier verzichtet werden.The Vbrpumpen, an oil diffusion pump and a rotating oil pump, are connected in series and at 31, 32, 51 and 52 are several valves common in vacuum technology. Both the main pump chamber 1 and the distillation chamber 7 are subjected to raw evacuation by the rotating oil pump and then to fine evacuation by the oil diffusion pump. By the backing pump, the main pump chamber 1 is evacuated to a pressure below 10 "5 mm Hg and. The distillation chamber 7 at a pressure below 10- 4 mm Hg. A detailed explanation of this type of evacuation and pumping action may be omitted.
Nachdem in jeder der beiden Kammern das vorgegebene Vakuum erzeugt worden ist, wird der Destillationstiegel 10 durch die ihn umgebende Heizvorrichtung 14 erhitzt. Das in dem Destillationstiegel 10 enthaltene Barium wird zunächst entgast.After the predetermined vacuum has been created in each of the two chambers, the distillation crucible becomes 10 heated by the heating device 14 surrounding it. That contained in the distillation crucible 10 Barium is first degassed.
Die Entgasung wird schrittweise durchgeführt, während sich der Verschluß deckel 15 leicht oberhalb seiner Schließstellung befindet. Das Vakuum in der Kammer wird überwacht, damit das Barium nicht verunreinigt wird. Nachdem das Entgasen des Bariums abgeschlossen ist, wird die Heizwirkung der \rorrichtung 14 verstärkt, um das Barium in dem Tiegel 10 zum Verdampfen zu bringen. Das verdampfte Barium wird auf der Innenwandfläche 12 des Destillationsofens 11 niedergeschlagen. Während der Destillation wird der Deckel 15 in seine Schließstellung gebracht, um einen Verlust von Barium zu verhindern. Nach der Kondensation des Bariums wird die Heizvorrichtung 16 in Gang gesetzt, wobei die Innenwandung 12 des Destillationsofens 11 erhitzt wird. Nach hinreichender Erhitzung wird das an der Innenwand 12 kondensierte Barium zum Schmelzen gebracht und fließt längs der Wand 12 in die Nachfüllröhre 13, so daß das destillierte flüssige Barium durch die Nachfüllröhre 13 in den Tiegel 4 gelangt, der innerhalb des Verdampfungsofens 3 angeordnet ist. Die vorerwähnte Bariumnachfüll- oder Speichermaßnahme muß jedesmal durchgeführt werden, wenn die Pumpe in Tätigkeit tritt, da die Pumpwirkung so lange fortbesteht, bis das eingebrachte Barium in dem Tiegel 4 aufgebraucht ist.The degassing is carried out gradually while the closure lid 15 is slightly above its closed position. The vacuum in the chamber is monitored so that the barium is not contaminated. After the degassing of barium is complete, the heating effect of the \ r orrichtung 14 is amplified to bring the barium in the crucible 10 to evaporate. The vaporized barium is deposited on the inner wall surface 12 of the still 11. During the distillation, the lid 15 is brought into its closed position in order to prevent loss of barium. After the condensation of the barium, the heating device 16 is started, the inner wall 12 of the distillation furnace 11 being heated. After sufficient heating, the barium condensed on the inner wall 12 is melted and flows along the wall 12 into the refill tube 13, so that the distilled liquid barium passes through the refill tube 13 into the crucible 4, which is arranged inside the evaporation furnace 3. The aforementioned barium refill or storage measure must be carried out every time the pump is activated, since the pumping action continues until the barium introduced in the crucible 4 is used up.
Wenn das in dem Destillationstiegel 10 befindliche Barium aufgebraucht ist, wird eine bestimmte Menge frisches metallisches Barium in granulierter Form durch die Nachfüllröhre 42 und ein Schieberventil 40 in den Destillationstiegel 10 nachgefüllt, ohne daß das Vakuum der Destillationskammer 7 zusammenbricht. Das Schieberventil 40 ist in der Nachfüllvorrichtung für das metallische Barium vorgesehen.When the barium in the distillation crucible 10 is used up, a certain amount fresh metallic barium in granulated form through the refill tube 42 and a gate valve 40 refilled into the distillation crucible 10 without the vacuum in the distillation chamber 7 collapsing. The slide valve 40 is provided in the refill device for the metallic barium.
Das im Rahmen dieser Erfindung benutzte S chieberventil 40 ist von der in der Vakuumtechnik üblichen Art. Das Prinzip dieses Schieberventils soll an Hand der Abb. 2 kurz erläutert werden. Es besteht aus dem die Hauptpumpenkammer bildenden Zylinder 41 und einem Schieberventil 43. Der Zylinder 41 ist mit einemThe slide valve 40 used in the context of this invention is of the type customary in vacuum technology Art. The principle of this slide valve will be briefly explained using Fig. 2. It consists of the the main pump chamber forming cylinder 41 and a slide valve 43. The cylinder 41 is with a
ίο seitlichen Ansatzstutzen 44, mit dem Deckel 45 und einem unteren Auslaßstutzen 46 versehen. Das Schieberventil 43 enthält zwei voneinander entfernte Scheiben 4T1 und 472 und eine sie verbindende Steuerstange. Beim normalen Arbeiten der Hauptpumpenkammer 1 sind die Scheiben 47χ und 472 in der in der Zeichnung mit ausgezogenen Linien dargestellten Stellung. Wenn ein Nachschub von zusätzlichem metallischem Barium in den Destillationstiegel 10 erforderlich ist, wird das Schieberventil 43 nach rechts verschoben in die mit strichpunktierten Linien der Abb. 2 dargestellte Stellung, und der Deckel 45 wird abgenommen, um das granulierte metallische Barium durch das Schieberventil nachzufüllen. In dieser Stellung ist der rechte Teil des Zylinders 41 der atmosphärischen Luft ausgesetzt, während der linke Teil das ursprüngliche Vakuum enthält, da ja die Scheibe 472 die Verbindung zwischen diesen beiden Abteilungen sicher trennt. Nach dem Nachfüllprozeß wird der Deckel 45 wieder fest an seinem ursprünglichen Platz befestigt, und der rechte Teil des Zylinders 41 wird durch die Rohrleitung 49 auf den gewünschten Druck evakuiert. Das nachgefüllte Barium kann nun durch den Auslaßstutzen 46 in die Nachschubröhre 42 fallen, sobald das Schieberventil in seine ursprüngliche Stellung gebracht ist, und schließlich fällt das metallische Barium in den Destillationstiegel 10 und wird in der vorerwähnten Weise destilliert.ίο Lateral connection stub 44, provided with the cover 45 and a lower outlet stub 46. The slide valve 43 contains two disks 4T 1 and 47 2, which are spaced apart from one another, and a control rod connecting them. During normal operation of the main pump chamber 1, the disks 47 χ and 47 2 are in the position shown in the drawing with solid lines. If a replenishment of additional metallic barium is required in the distillation crucible 10, the slide valve 43 is shifted to the right to the position shown in dash-dotted lines in Fig. 2 and the lid 45 is removed in order to refill the granulated metallic barium through the slide valve. In this position, the right part of the cylinder 41 is exposed to the atmospheric air, while the left part contains the original vacuum, since the disk 47 2 safely separates the connection between these two compartments. After the refilling process, the lid 45 is firmly fixed in its original place and the right part of the cylinder 41 is evacuated through the pipe 49 to the desired pressure. The refilled barium can now fall through the outlet port 46 into the supply tube 42 as soon as the slide valve is in its original position, and finally the metallic barium falls into the distillation crucible 10 and is distilled in the aforementioned manner.
Das innerhalb des Behälters 4 gesammelte geschmolzene Barium wird durch die den Tiegel umgebende Heizvorrichtung 18 auf eine geeignete Temperatur zwischen 400 und 700° C erhitzt, wobei das geschmolzene Barium verdampft werden kann. Das verdampfte Barium tritt durch einen Schlitz 19 in den Seitenwänden des Tiegels 4 und des Verdampfungsofens 3 hindurch in die Hauptpumpenkammer und lagert sich in Form eines Bariumfilms 20 an der Innenwand der Hauptpumpenkammer 1 ab. Das niedergeschlagene metallische Barium kann Gase, wie Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Argon, absorbieren oder adsorbieren. Diese Sorption durch den metallischen Bariumfilm erzeugt in der Hauptpumpenkammer 1 eine Pumpenwirkung, während die inerten Gase, wie z. B. Argon und Helium, von dem Barium nicht sorbiert werden, wenn sie nicht durch geeignete Vorkehrungen ionisiert sind. Zu diesem Zwecke wird ein Wolframheizdraht 21 vor der Strahlaustrittsöffnung oder dem Schlitz 19 angeordnet und erhitzt, so daß er Thermoelektronen emittiert. Anderseits ist ein Gitter 22 in der Nähe der inneren Oberfläche der Hauptpumpenkammer 1 angeordnet und auf hoher Spannung in der Größenordnung von 1000 Volt gehalten, um die Thermoelektronen, die von dem Heizdraht 21 ausgesandt werden, zu beschleunigen. Auf diese Weise werden Edelgase, wie z. B. Argon, ionisiert und von dem niedergeschlagenen Bariumfilm absorbiert. Da die Anwesenheit einer geringen Menge von Argon in der Luft die Pumpgeschwindigkeit für Luft ganz erheblich reduziert, ist es zweckmäßig, die Hauptpumpenkammer 1 mittels der Öldiffusionspumpe 33 ständig zu evakuieren.The molten material collected inside the container 4 Barium is heated to a suitable temperature by the heater 18 surrounding the crucible heated between 400 and 700 ° C, whereby the molten barium can be evaporated. That Vaporized barium passes through a slot 19 in the side walls of the crucible 4 and the evaporation furnace 3 through into the main pump chamber and is deposited in the form of a barium film 20 on the inner wall the main pump chamber 1. The precipitated metallic barium can produce gases such as oxygen, Absorb or adsorb hydrogen, nitrogen and argon. This sorption by the metallic Barium film creates a pumping effect in the main pump chamber 1, while the inert Gases such as B. argon and helium, are not sorbed by the barium unless they are suitably absorbed Precautions are ionized. For this purpose, a tungsten heating wire 21 is placed in front of the beam exit opening or the slot 19 and heated so that it emits thermoelectrons. On the other hand is a grid 22 is placed near the inner surface of the main pump chamber 1 and on high Voltage on the order of 1000 volts is kept to the thermoelectrons emitted by the heating wire 21 are sent out to speed up. In this way, noble gases such. B. argon, ionized and absorbed by the deposited barium film. Because the presence of a small amount Argon in the air reduces the pumping speed for air quite considerably, it is expedient to use the Main pump chamber 1 to be evacuated continuously by means of the oil diffusion pump 33.
Jede der Heizvorrichtungen 14,16,17 und 18 ist mit einer thermischen Ahschirmwand versehen, die der Abschirmwand 23 ähnlich ist. Diese Abschirmwände dienen in erster Linie dazu, den durch Strahlung eintretenden Temperaturverlust zu verkleinern. An der Seitenwand des vertikalen Zylinders 9 ist in der Nähe seines oberen Endes eine Anzahl von Elektroden 24 angebracht. Sie dienen als elektrische Zuführungsklemmen für den Heizstrom in der Destillationskammer 7 und zur Messung der Temperatur im Innern der Hauptpumpenkammer 1. In ähnlicher Weise ist eine Elektrode 25 an dem Bodenabschlußdeckel 2 der Hauptpumpenkammer 1 angeordnet, die in ähnlicher Weise wie die Elektrode 24 benutzt wird. Ein oder mehrere Vakuummanometer 26 können dazu benutzt werden, das Vakuum der Hauptpumpenkammer 1 zu messen. Um das Vakuum in der Hauptpumpenkammer 1 sicherzustellen, ist an allen Stoßstellen der Bauelemente eine größere Anzahl von Stopfbüchsen und Dichtungen, wie z.B. bei 27, vorgesehen. Diese Dichtungen, bestehen aus besonderen organischen Stoffen und vorzugsweise aus geeigneten Metallen.Each of the heating devices 14, 16, 17 and 18 is provided with a thermal shielding wall which is similar to the shielding wall 23. These shielding walls are primarily used to reduce the temperature loss caused by radiation. A number of electrodes 24 are attached to the side wall of the vertical cylinder 9 near its upper end. They serve as electrical supply terminals for the heating current in the distillation chamber 7 and for measuring the temperature inside the main pump chamber 1. Similarly, an electrode 25 is arranged on the bottom cover 2 of the main pump chamber 1, which is used in a similar manner to the electrode 24 . One or more vacuum manometers 26 can be used to measure the vacuum of the main pump chamber 1. In order to ensure the vacuum in the main pump chamber 1, a larger number of stuffing boxes and seals, such as at 27, are provided at all joints between the components. These seals consist of special organic materials and preferably of suitable metals.
Die Abb. 3 und 4 zeigen eine andere Ausführungsform der Erfindung, wobei eine Hauptpumpenkammer und ein Verdampfungssystem der gleichen Art, wie in Abb. 1 dargestellt, vorgesehen ist, aber das Verfahren zum Laden der Hauptpumpenkammer mit raffiniertem Barium, das verdampft und an der Wand der Hauptpumpenkammer niedergeschlagen werden soll, unterscheidet sich von dem der Fig. 1.Figs. 3 and 4 show another embodiment of the invention, wherein a main pumping chamber and an evaporation system of the same type as shown in Fig. 1 is provided, but the method for loading the main pumping chamber with refined barium that vaporizes and on the wall the main pump chamber is to be deposited differs from that of FIG. 1.
Bei dieser Ausführungsform wird metallisches Barium großer Reinheit, welches an einer Stelle außerhalb des Pumpensystems durch Vakuumdestillation behandelt worden ist, in die Hauptpumpenkammer mittels der weiter unten beschriebenen Anordnungen eingeführt und alsdann in der gleichen Weise, wie mit Bezug auf Abb. 1 beschrieben, behandelt, um eine Pumpwirkung innerhalb der Hauptpumpenkammer 1 hervorzurufen.In this embodiment, metallic barium of great purity, which at a point outside of the pumping system has been treated by vacuum distillation into the main pumping chamber introduced by means of the arrangements described below and then in the same way as with Described with reference to Fig. 1, treated to a pumping action within the main pumping chamber 1 to evoke.
Bei der in. den Abb. 3 und 4 dargestellten Vorrichtung wird metallisches Barium großer Reinheit in einen eisernen Behälter 4 eingebracht, der sich innerhalb eines Verdampfungsofens 3 befindet, der in die Pumpenkammer 1 hineinbewegt und aus ihr herausgebracht werden kann. Der Eisenbehälter 4 ist mit einem Metall, dessen Schmelzpunkt etwa unter dem des Bariums liegt, abgedichtet und von der umgebenden Atmosphäre abgeschlossen. Der Verdampfungsofen 3 ist an dem einen Ende einer verschiebbaren Stange 101 befestigt und kann durch Vorwärts- und Rückwärtsbewegen der Stange auf ein TragfundamentIn the device shown in FIGS. 3 and 4, metallic barium of great purity is introduced into an iron container 4 which is located within an evaporation furnace 3 which can be moved into the pump chamber 1 and brought out of it. The iron container 4 is sealed with a metal, the melting point of which is approximately below that of barium, and is sealed off from the surrounding atmosphere. The evaporation furnace 3 is attached to one end of a slidable rod 101 and can be supported on a foundation by moving the rod back and forth
102 aufgesetzt oder von ihm entfernt werden. An der Stange 101 ist ein elektrisch isolierter Handgriff 122 angebracht. Die Stange kann innerhalb der Vorbereitungskammer 105 bewegt werden, wobei der Luftabschluß der Kammern 1 und 105 aufrechterhalten wird. An beiden Enden der Stange 101 sind Elektroden 102 can be placed on or removed from it. An electrically insulated handle 122 is attached to the rod 101. The rod can be moved within the preparation chamber 105, the air seal of the chambers is maintained 1 and 105th At both ends of the rod 101 are electrodes
103 und an beiden Enden ihres Innenteiles Elektroden 103 and electrodes at both ends of its inner part
104 vorgesehen. Diese Elektroden dienen als Stromzuführung für die Heizvorrichtungen des Verdampfungsofens 3. Die Vorbereitungskammer 105 ist mit einem Schieberventil 107 versehen, welches zur Unterbrechung der Verbindung zwischen der Hauptpumpenkammer 1 und der Vorbereitungskammer 105 dient, so daß die Vorbereitungskammer der atmosphärischen Luft ausgesetzt werden kann, ohne daß das Vakuum in der Hauptpumpenkammer 1 zusammenbricht. 104 provided. These electrodes serve as a power supply for the heating devices of the evaporation furnace 3. The preparation chamber 105 is provided with a slide valve 107 , which serves to interrupt the connection between the main pump chamber 1 and the preparation chamber 105 , so that the preparation chamber can be exposed to the atmospheric air without the vacuum in the main pump chamber 1 collapses.
Die Vorbereitungskammer 105 hat an ihrer einen Seite einen Absauganschluß 108, der sie mit einer nicht gezeichneten Hilfspumpe oder Vorpumpe verbindet, und einen Satz von Ventilen 109 und an der anderen Seite eine Ladeluke 110. An einem Ende der Vorbereitungskammer ist eine Vakuumstopfbüchse 111, ein elektrischer Isolator und eine Vakuumdichtung angebracht. Die Vakuumstopfbüchse 111 dient gleichzeitig als Träger für den Verdampfungsofen 3, wenn der Verdampfungsofen in die Vorbereitungskamnier 105 hereingezogen ist.The preparation chamber 105 has on one side a suction connection 108 which connects it to an auxiliary pump or fore pump, not shown, and a set of valves 109 and on the other side a loading hatch 110. At one end of the preparation chamber is a vacuum stuffing box 111, an electric one Insulator and a vacuum seal attached. The vacuum stuffing box 111 also serves as a support for the evaporation furnace 3 when the evaporation furnace has moved into the preparatory chamber 105 .
Mittels dieser Anordnung wird die Stange 101, welche den Verdämpfungsofen 3 trägt, während des Arbeitens des Verdampfungsofens sicher vorwärts und rückwärts relativ zu dem Schieberventil 106 bewegt, ohne daß das Vakuum der Vorbereitungskammer 105 zusammenbricht. Die Vakuumstopfbüchse 111 trägt an ihrem einen Ende eine Vorrichtung 112, mit welcher die jeweilige Stellung des Verdampfungsofens angezeigt werden kann, insbesondere ob er sich auf dem Tragfundament 102 oder an dem vorgesehenen Platz innerhalb der VorbereitungskammerBy means of this arrangement, the rod 101 which supports the evaporation furnace 3 is surely moved back and forth relative to the gate valve 106 during the operation of the evaporation furnace without the vacuum of the preparation chamber 105 collapsing. The vacuum stuffing box 111 carries at one end a device 112 with which the respective position of the evaporation furnace can be displayed, in particular whether it is on the supporting foundation 102 or at the intended place within the preparation chamber
105 befindet. 105 is located.
Sobald das Barium in dem Verdampfungsofen 3 aufgebraucht ist, wird der Verdampfungsofen 3 mittels der Stange 101 in die Vorbereitungskammer 105 gezogen, dann wird das schematisch dargestellte Schieberventil 106 geschlossen, um die Hauptpumpenkammer 1 von der Vorbereitungskammer 105 abzusperren, während die Ladeluke 110 geöffnet wird, und der Verdampfungsofen 3 wird, durch einen neuen Verdampfungsofen, ersetzt. Nachdem ein frischer Verdampfungsofen an der Stange 101 angebracht ist, wird die Ladeluke 110 geschlossen; alsdann wird die Vorbereitungskammer 105 auf den erforderlichen Druck evakuiert, und schließlich werden die Ventile 109, die in dem zu dem Absauganschluß 108 führenden Teil liegen, geschlossen, während das SchieberventilAs soon as the barium in the evaporation furnace 3 is used up, the evaporation furnace 3 is pulled into the preparation chamber 105 by means of the rod 101 , then the schematically illustrated slide valve 106 is closed in order to shut off the main pump chamber 1 from the preparation chamber 105 while the loading hatch 110 is opened, and the evaporation furnace 3 is replaced with a new evaporation furnace. After a fresh evaporation furnace is attached to the rod 101 , the loading hatch 110 is closed; then the preparation chamber 105 is evacuated to the required pressure, and finally the valves 109, which are located in the part leading to the suction connection 108 , are closed, while the slide valve
106 geöffnet wird und der Verdampfungsofen 3 durch Vorwärtsschieben der Stange 101 auf seinen Platz auf dem Fundament 102 gebracht und hier schließlich festgelegt wird. Auf diese Weise kann die Pumpwirkung der Hauptpumpenkammer 1 wieder fortgesetzt werden, bis das Barium in dem Verdampfungsofen wieder erschöpft ist. 106 is opened and the evaporation furnace 3 is brought into its place on the foundation 102 by pushing the rod 101 forward and is finally fixed here. In this way, the pumping action of the main pump chamber 1 can be continued again until the barium in the evaporation furnace is again exhausted.
Darüber hinaus kann eine kontinuierliche Pumpwirkung durch die Anordnung einer anderen Einheit erzielt werden, welche, symmetrisch zur Hauptpumpenkammer 1 liegend, aus einer Vorbereitungskammer mit einer Nachschubstange besteht. In addition, a continuous pumping action can be achieved by arranging another unit can be achieved, which, lying symmetrically to the main pump chamber 1, consists of a preparation chamber with a supply rod.
In den Abb. 3 und 4 sind lediglich zur Vereinfachung dieVocpumpen, der Heizdraht und das Gitter, wie in Abb. 1 dargestellt, nicht gezeichnet.In Figs. 3 and 4, the voc pumps, the heating wire and the grille are shown only for the sake of simplicity. as shown in Fig. 1, not drawn.
Bei einem praktisch ausgeführten Ausführungsbeispiel einer Barium-Getter-Ionenpumpe der in Abb, I dargestellten Konstruktion waren folgende Daten vorhanden :In a practically executed embodiment of a barium getter ion pump of the type shown in FIG The following data was available:
1. Die Hauptpumpenkammer hatte einen Durchmesser von etwa 60 mm und. wurde auf einen Druck unterhalb von 10~7mm Hg evakuiert, wobei synthetische Gummidichtungen an den Verbindungsstellen des Pumpensystems verwendet wurden.1. The main pumping chamber was approximately 60 mm in diameter and. was evacuated to a pressure below 10 ~ 7 mm Hg using synthetic rubber seals at the joints of the pumping system.
2. Die Pumpgeschwindigkeit bei einem Vakuum von 10 ~6 mm Hg betrug über 4000 1/sec, bezogen auf Sauerstoff.2. The pumping speed at a vacuum of 10 ~ 6 mm Hg was over 4000 l / sec in terms of oxygen.
Wie sich aus den vorstehenden Daten ergibt, können mit der Barium-Getter-Ionenpumpe gemäß der Erfindung höhere Vakua erreicht werden als jene, die bisher mit Diffusionspumpen erzielt werden können. Es entstehen auch keine Schwierigkeiten, wie z. B. durch das Rückströmen von öl zu der einen höheren Druck aufweisenden Seite und/oder durch das Nieder-As can be seen from the above data, with the barium getter ion pump according to FIG Invention higher vacuums can be achieved than those that can previously be achieved with diffusion pumps. There are also no difficulties, such as B. by the backflow of oil to the one higher Side exhibiting pressure and / or by the low
schlagen des zurückströmenden. Öls an den Wandungen des Pumpensystems, Schwierigkeiten, welche bekanntlich bei Diffusionspumpen auftreten. Bei der Diffusionspumpe ist es nämlich notwendig, besondere Fallen vorzusehen, welche ein Rückströmen von Öl verhindern; derartige Fallen komplizieren den Aufbau des ganzen Pumpensystems und bedingen langwierige Maßnahmen für die Instandhaltung·. "hitting the flowing back. Oil on the walls of the pump system, difficulties which known to occur in diffusion pumps. With the diffusion pump it is necessary to specialize To provide traps to prevent oil from flowing back; such traps complicate the construction of the entire pump system and require lengthy maintenance measures. "
Die Barium-Getter-Ionenpumpe gemäß der Erfindung überwindet alle diese Nachteile und kann in. hervorragendem Maße als Evakuierungspumpe für Kernversuchsanlagen dienen und insbesondere für Teilchenbeschleunigeranlagen oder für thermonucleare Reaktoren. The barium getter ion pump according to the invention overcomes all of these disadvantages and can do excellent Dimensions serve as an evacuation pump for nuclear test facilities and especially for particle accelerator facilities or for thermonuclear reactors.
In der nahen Zukunft wird daher die Pumpe gemäß der Erfindung unentbehrlich bei Kernreaktionsanlagen sein. Sie bringt eine wesentliche Verbesserung auf einem breiten Anwendungsgebiet der Vakuumtechnik, bei den allgemein üblichen Ausrüstungen für die Herstellung von Vakuumröhren, für das Raffinieren von Metall und das Niederschlagen eines Metalls auf einer Unterlage.In the near future, therefore, the pump according to the invention will become indispensable in nuclear reaction plants be. It brings a significant improvement in a wide range of vacuum technology applications, in the common equipment for the manufacture of vacuum tubes, for the refining of Metal and the deposition of a metal on a surface.
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