DE1109311B

DE1109311B - Process for operating a getter ion pump and getter ion pump for carrying out the process

Info

Publication number: DE1109311B
Application number: DEA28493A
Authority: DE
Inventors: H C Manfred Von Ardenne Dr
Original assignee: Vakutronik VEB
Current assignee: Vakutronik VEB
Priority date: 1957-12-12
Filing date: 1957-12-12
Publication date: 1961-06-22
Also published as: US2973134A; FR74286E

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb einer Getter-Ionenpumpe nach Patent 1 094 400 und eine Getter-Ionenpumpe zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for operating a getter ion pump according to patent 1,094,400 and a getter ion pump to carry out this process.

Im Patent 1 094 400 ist eine Ionen-Getterpumpe beschrieben mit einer durch Joulsche Wärme erhitzten Elektrode aus hochschmelzendem Metall, insbesondere Wolfram oder Tantal, und mit kontinuierlicher oder intermittierender Zuführung des Gettermetalls in Pulver-, Draht- oder Stückform, bei der eine Elektrode mit einer Verdampferfläche zur Verdampfung des Gettermaterials vorgesehen ist, während die Elektrode ohne Verdampferfläche gleichzeitig die Kathode für die Ionenpumpwirkung darstellt. In the patent 1 094 400 an ion getter pump is described with one heated by Joule heat Electrode made of refractory metal, in particular tungsten or tantalum, and with continuous or intermittent supply of the getter metal in powder, wire or piece form, in the an electrode with an evaporator surface for evaporating the getter material is provided while the electrode without an evaporator surface is also the cathode for the ion pumping effect.

Der Gettermetallverdampfer besteht z. B. aus einem aus Wolframblech hergestellten Zylinder, der vom Heizstrom durchflossen wird und gleichzeitig als Kathode für die Pumpwirkung dient, und einem Verdampfungsteller. The getter metal evaporator consists, for. B. from a cylinder made of tungsten sheet, which from Heating current flows through it and at the same time serves as a cathode for the pumping effect, and an evaporation plate.

Ein Vorteil dieser Ausführungsform besteht darin, daß bei Anwendung eines axialen Magnetfeldes und bei Heizung mit Wechselstrom die elektrodynamischen Kräfte auf die Kathode klein bleiben, so daß keine Verformungen oder vorzeitigen Zerstörungen durch Vibration eintreten. Ein weiterer Vorteil des Verdampfers besteht darin, daß die als Kathode dienenden Oberflächenbereiche nicht unmittelbar vom Gettermetall berührt und in ihrer Emissionsfähigkeit herabgesetzt bzw. durch Legierungsbildung verändert werden, während andererseits die zur Metallverdampfung dienende Abschlußplatte nicht oder kaum zur Elektronenemission herangezogen wird. Ein und die gleiche Spannungsquelle saugt die Elektronen für die Ionenpumpwirkung ab und beschleunigt gleichzeitig die im lonisierungsraum gebildeten Ionen zur Getterkondensatschicht hin. Vorgesehene Hilfselektroden, die sich etwa auf Kathodenpotential befinden, sorgen für die Umlenkung der Elektronenbahnen im Ionisierungsraum. An advantage of this embodiment is that when using an axial magnetic field and when heating with alternating current, the electrodynamic forces on the cathode remain small, so that no deformations or premature destruction due to vibration occur. Another benefit of the Evaporator is that serving as cathode surface areas not directly from Getter metal touched and reduced in their emissivity or changed by alloying are, while on the other hand serving for metal evaporation end plate is not or hardly for Electron emission is used. One and the same voltage source sucks the electrons for the Ion pumping effect and at the same time accelerates the ions formed in the ionization space to the getter condensate layer there. Provided auxiliary electrodes, which are approximately at cathode potential, provide for the deflection of the electron orbits in the ionization space.

Dem Gegenstand dieses Patents haften aber noch Mängel an, und zwar in der Art, daß beim betrieblichen Ablauf Störungen durch nicht programmmäßig mögliche Steuerungen im Hinblick auf die rein zeitliche Reihenfolge der Vorgänge auftraten.The subject matter of this patent is still clinging to defects, namely in the manner that the operational Process Faults due to controls that are not possible in the program with regard to the purely temporal Order of operations occurred.

Diese Nachteile werden dadurch beseitigt, daß erfindungsgemäß in zeitlicher Reihenfolge nach vorangegangener Druckmessung, automatisch mittels Druckschalter, während der kurz andauernden Gettermetallpulverzufuhr zum Verdampfer die Heizung des Verdampfungskathodensystems unterbrochen und somit eine Anfrittung des Gettermetallpulvers verhin-Verfahren zum Betrieb
einer Getter-Ionenpumpe
und Getter-Ionenpumpe zur Durchführung
des VerfahrensThese disadvantages are eliminated by the fact that according to the invention the heating of the evaporation cathode system is interrupted in chronological order after previous pressure measurement, automatically by means of a pressure switch, during the brief getter metal powder supply to the evaporator, thus preventing the getter metal powder from being fritted
a getter ion pump
and getter ion pump for implementation
of the procedure

Zusatz zum Patent 1 094 400Addendum to patent 1,094,400

Anmelder:Applicant:

VEB Vakutronik,
Dresden A 21, Dornblüthstr. 14VEB Vakutronik,
Dresden A 21, Dornblüthstr. 14th

Dr. h. c. Manfred von Ardenne,Dr. H. c. Manfred von Ardenne,

Dresden-Bad Weißer Hirsch,
ist als Erfinder genannt wordenDresden-Bad White Deer,
has been named as the inventor

dert wird, während nach erfolgter Verdampfung in Form von zweckmäßig mehreren Verdampfungsstößen bis zur Erreichung der erforderlichen Druckwerte die Stromquelle mit dem Anodengitter derart verbunden wird, daß zu der bereits erfolgten Verdampfungsgetterung und der angelaufenen Kontaktgetterung noch die Ionenpumpwirkung hinzukommt. An Hand der Zeichnungen (Abb. 1 bis 5) wird ein Ausführungsbeispiel gemäß der Erfindung näher beschrieben.
Zunächst sei die Arbeitsweise des Systems in bezug auf die Getterpumpwirkung erläutert. Nach Abb. 1 befindet sich das Pumpensystem in einem Metallgehäuse 1, welches über ein Hauptvakuumventil 27 mit angepaßter Durchtrittsöffnung an den Rezipienten 25 angeschlossen ist (s. Abb. 3). Zur Herstellung des ersten Vorvakuums wird dieses Ventil geöffnet und Rezipient und Pumpe gemeinsam auf den erforderlichen Druckwert von etwa 10"~⁴ Torr evakuiert. Diese Anschlußart erlaubt es, die Ionenpumpe bei Stillegung der Hauptapparatur unter Vakuum zu belassen. Auf diese Weise gelingt es, die Gasaufnahme durch den Gettermetallvorrat und die Gettermetallschichten, welche sonst die Sauggeschwindigkeit deris changed, while after evaporation in the form of expedient several bursts of evaporation until the required pressure values are reached, the power source is connected to the anode grid in such a way that the ion pumping effect is added to the evaporation gettering that has already taken place and the contact gettering that has started. An exemplary embodiment according to the invention is described in more detail with reference to the drawings (FIGS. 1 to 5).
First of all, the mode of operation of the system in relation to the getter pumping action will be explained. According to Fig. 1, the pump system is located in a metal housing 1, which is connected to the recipient 25 via a main vacuum valve 27 with an adapted passage opening (see Fig. 3). To create the first pre-vacuum, this valve is opened and the recipient and pump are ^{evacuated together to the required pressure value of about 10 "~ 4} Torr. This type of connection allows the ion pump to be left under vacuum when the main apparatus is shut down Gas uptake by the getter metal supply and the getter metal layers, which would otherwise reduce the suction speed of the

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Pumpe beim Start wesentlich mindern, erheblich herabzusetzen.Reduce the pump considerably at start-up, reduce it considerably.

Als Gettermetall dient durch einen gesonderten Prozeß entgastes, insbesondere weitgehend vom Wasserstoffgehalt befreites Titanmetallpulver 10. Die Wahl des Metalls z. B. in Pulverform erfolgte, weil die Metallzufuhr zum Verdampfer in Pulverform leichter gelingt als in der sonst bekannten Drahtform und weil das Metall in Pulverform leichter zur Verfügung steht und billiger ist als in Drahtform. Das Titanmetallpulver 10 wird in einen z. B. federnd aufgehängten dünnwandigen Vorratstrichter 9 eingefüllt, der unten eine feine Durchtrittsöffnung 17 besitzt. Die mittlere Korngröße des Pulvers und die Durchtrittsöffnung 17 des Vorratstrichters 9 sind derart bemessen, daß im Ruhezustand kein Pulver aus dem Vorratstrichter herausfällt. Erst durch Betätigung eines Erregungsmagneten 6 und bei Anschlag eines elektromagnetisch mit z. B. 50 Perioden in Schwingungen versetzten Vibratorklöppels 8 mit Vibratorzunge 7 an den Vorratstrichter 9 verläßt ein ziemlich gleichmäßiger Strom von Titanmetall-Pulverteilchen 10 den Vorratstrichter 9.The getter metal used is degassed by a separate process, in particular largely from the hydrogen content freed titanium metal powder 10. The choice of metal e.g. B. took place in powder form because the supply of metal to the evaporator in powder form is easier than in the otherwise known wire form and because the metal is more readily available and cheaper in powder form than in wire form. That Titanium metal powder 10 is in a z. B. resiliently suspended thin-walled storage funnel 9 filled, which has a fine passage opening 17 at the bottom. The mean grain size of the powder and the passage opening 17 of the storage hopper 9 are dimensioned such that no powder from the storage hopper in the idle state falls out. Only when an excitation magnet 6 is actuated and an electromagnetic one stops with z. B. 50 periods of vibrating vibrator clapper 8 with vibrator tongue 7 at the supply funnel 9 leaves a fairly steady stream of titanium metal powder particles 10 den Storage hopper 9.

Das Pulver fällt, geführt durch eine Folge von Trichtern und Röhrchen 11, in eine Schikane 12, wo es abgebremst wird. Von dieser Schikane 12 fällt es aus sehr geringer Höhe auf den Verdampfungsteller 5. Teil 2 stellt den unteren Gehäuseflansch, 3 die Wasserkühlung, 13 das Titandampfauffangblech, 18 die federnde Aufhängung des Vorratstrichters 9 und 20 ein Verzögerungsrelais dar.The powder falls, guided through a series of funnels and tubes 11, into a chicane 12, where it is braked. From this chicane 12 it falls from a very low height onto the evaporation plate 5. Part 2 represents the lower housing flange, 3 the water cooling, 13 the titanium vapor collecting plate, 18 the resilient suspension of the storage funnel 9 and 20 represent a delay relay.

Die Heizung des Verdampfungstellers 5 erfolgt nicht, wie bei den bisher bekanntgewordenen technischen Getter-Ionenpumpen, durch Elektronenstoß, sondern durch Wärmestrahlung und Wärmeleitung von einer durch Joulsche Wäme erhitzten Wolframkathode 4. Ein Hauptmerkmal der Anordnung besteht darin, daß diese Wolframkathode 4 gleichzeitig die Elektronenemission für das Ionenpumpensystem liefert.The heating of the evaporation plate 5 does not take place, as in the previously known technical Getter ion pumps, by electron impact, but by thermal radiation and thermal conduction from one Joule-heated tungsten cathode 4. A key feature of the arrangement is that this tungsten cathode 4 simultaneously supplies the electron emission for the ion pump system.

Im folgenden sei die Arbeitsweise des Systems in bezug auf die Ionenpumpwirkung beschrieben. Die in der Abb. 1 angedeuteten Elektronen 19 zur Restgasionisation werden von dem Absaugteil 15 des auf etwa + 800VoIt Potential befindlichen Anodengitters 14 mit kleinem Abstand aus der Außenfläche der Wolframkathode 4 abgesaugt und dann dicht vor einer auf Kathodenpotential (Gehäusepotential) befindlichen geneigten Fläche, dem Elektronenspiegel 16, in den eigentlichen Ionisationsraum hineinreflektiert.The operation of the system with respect to the ion pumping action will now be described. In the the Fig. 1 indicated electrons 19 for residual gas ionization are from the suction part 15 of the to about + 800VoIt potential located anode grid 14 with a small distance from the outer surface of the tungsten cathode 4 sucked off and then close to an inclined one located at cathode potential (housing potential) Surface, the electron mirror 16, is reflected into the actual ionization space.

Der Ionisationsraum wird eingehüllt von einem feindrähtigen Gitter (Anodengitter 14), welches galvanisch mit dem zuvor erwähnten Absaugteil 15 des Anodengitters verbunden ist. Die Größe der Außenfläche der Wolframkathode 4 und der Absaugabstand sind derart bemessen, daß bei etwa +800VoIt Absaugspannung und einem Hochvakuum von z. B. einigen 10~³ Torr ein Gesamtelektronenstrom von etwa 0,1 bis 0,3 Amp. in den Ionisationsraum gelenkt wird. Durch Ausführung des Anodengitters 14 mit möglichst geringer Flächenbedeckung und durch Vermeidung großflächiger Elemente zur Pulverführung im Inneren des Ionisationsraumes wird erreicht, daß die Elektronen, welche nach Durchfliegen der Gittermaschen in den Ionisationsraum durch das außerhalb einsetzende Bremsfeld zurückgespiegelt werden, einen großen Pendelfaktor besitzen. Der hohe Gesamtstrom und die durch den großen Pendelfaktor herbeigeführte große Länge der Elektronenwege im Ionisationsraum bewirken einen guten Nutzeffekt bei der Ionisierung des Restgases. Die gebildeten Ionen werden, sobald sie durch das Anodengitter 14 hindurchtreten, in Richtung auf das Pumpengehäuse zu beschleunigt und in dort niedergeschlagene periodisch erneuerte Titangetterschicht eingeschossen.The ionization space is enveloped by a finely stranded grid (anode grid 14), which is galvanically connected to the aforementioned suction part 15 of the anode grid. The size of the outer surface of the tungsten cathode 4 and the suction distance are dimensioned such that at about + 800VoIt suction voltage and a high vacuum of z. B. some 10 ^-3 Torr a total electron current of about 0.1 to 0.3 Amp. Is directed into the ionization space. By designing the anode grid 14 with as little surface coverage as possible and avoiding large-area elements for guiding the powder inside the ionization space, it is achieved that the electrons, which are reflected back into the ionization space after flying through the grid meshes, have a large pendulum factor. The high total current and the large length of the electron paths in the ionization space brought about by the large pendulum factor produce a good efficiency in the ionization of the residual gas. As soon as they pass through the anode grid 14, the ions formed are accelerated in the direction of the pump housing and injected into the periodically renewed titanium getter layer deposited there.

Abgesehen von dem geringfügigen Energiebedarf für die Erregung des Erregungsmagneten 6 benötigt daher die Getter-Ionenpumpe gemäß der ErfindungApart from the small amount of energy required to excite the excitation magnet 6 hence the getter ion pump according to the invention

ίο lediglich die elektrische Leistung zur Erhitzung der Wolframkathode 4 sowie eine Stromquelle für 800VoIt, 0,3 Amp.ίο only the electrical power for heating the Tungsten cathode 4 and a power source for 800VoIt, 0.3 Amp.

Ein wichtiger Vorteil der Ausführung des Verdampfersystems, d. h. des Verzichts auf die bisher übliche Erhitzung durch Elektronenstoß, besteht darin, daß der Wert des benötigten Vorvakuums bei höheren Drücken liegt und daß bei plötzlichen Gasausbrüchen die Verdampferheizung stabil in Funktion bleibt und nicht durch Plamabildung verändert oder außer Betrieb gesetzt werden kann.An important advantage of designing the evaporator system, i. H. of renouncing the previously The usual heating by electron impact consists in that the value of the required forevacuum is at higher pressures and that the evaporator heating is stable in the event of sudden gas outbreaks remains and cannot be changed or put out of operation by plasma formation.

Als Gettermetall wird z. B. Titanmetallpulver vorgeschlagen, das bei einer Temperatur von etwa 115O⁰C 10 Minuten entgast wird. Nach der Entgasung wird das zusammengefrittete Gettermetallpulver wieder zerkleinert und in trockene Ampullen gerade in der Menge eingeschmolzen, die einer Füllung des Vorratstrichters entspricht. Bei der beispielsweise beschriebenen Getter-Ionenpumpe beträgt diese Menge etwa 20 g. Bei jedem Verdampfungsstoß werden etwa je 1,5 mg zur Verdampfung gebracht. Dieser Vorrat reicht für etwa 13 000 Verdampfungsstöße und genügt unter normalen Bedingungen für über 100 Evakuierungen. Durch die vorhergehende Entgasung wird das Pulver weitgehend von seinem Wasserstoffgehalt, der die Hauptverunreinigung darstellt, sowie von einem großen Teil der ursprünglich adsorbierten Gasbestandteile (O₂, N₂, CO₂) befreit. Die Wasserstoff abgabe findet bereits bei einer Temperatur von etwa 8000° C statt.As a getter metal, for. B. titanium metal powder is proposed, which is ^{degassed at a temperature of about 115O 0} C for 10 minutes. After degassing, the getter metal powder, which has been fritted together, is comminuted again and melted into dry ampoules just in the amount that corresponds to one filling of the storage funnel. In the case of the getter ion pump described for example, this amount is approximately 20 g. With each burst of evaporation, about 1.5 mg are caused to evaporate. This supply is sufficient for about 13,000 bursts of evaporation and is sufficient for over 100 evacuations under normal conditions. As a result of the previous degassing, the powder is largely freed from its hydrogen content, which is the main impurity, as well as from a large part of the originally adsorbed gas components (O ₂ , N ₂ , CO ₂ ). The hydrogen release takes place at a temperature of around 8000 ° C.

Die Zweckmäßigkeit der Vorentgasung ergibt sich aus der Schätzung des ursprünglichen Gasgehaltes auf größenordnungsmäßig etwa ein Liter bei 10~³ Torr pro Milligramm Titanpulver. Vergleichsweise sei erwähnt, daß etwa das Hundertfache des obengenannten Zahlenwertes von Titan bei geeigneter Temperaturwahl der Titanoberfläche sorbiert v/erden kann. Weiter sei erwähnt, daß die Getterungsgeschwindigkeit für O₂ im Temperaturbereich um 7000° C sowie N₂ und CC)₂ im Temperaturgebiet um 1000° C besonders groß ist, während die H₂-Getterung schon bei Zimmertemperatur mit hoher Geschwindigkeit erfolgt. Die vorstehenden Angaben gelten für kompaktes Gettermetall.The expediency of the pre-degassing results from the estimate of the original gas content on the order of about one liter at 10 ^-3 Torr per milligram of titanium powder. By way of comparison, it should be mentioned that about a hundred times the above numerical value of titanium can be sorbed with a suitable temperature selection of the titanium surface. It should also be mentioned that the gettering rate for O ₂ in the temperature range around 7000 ° C. and N ₂ and CC) ₂ in the temperature range around 1000 ° C. is particularly high, while the H ₂ gettering takes place at high speed even at room temperature. The above information applies to compact getter metal.

Bei der Bemessung des Pumpensystems wird von der Wahl erhöhter Temperaturen für die Hauptgettermetall-Auffangflächen abgesehen, da die Sauggeschwindigkeit praktisch durch den Querschnitt des Pumpenanschlusses begrenzt wird und nicht durch ungenügende Getterwirkung.When dimensioning the pump system, the choice of elevated temperatures for the main getter metal collecting surfaces is taken into account apart from the fact that the suction speed is practically limited by the cross-section of the pump connection and not by insufficient getter effect.

Im folgenden werden die für die Bemessung des Verdampfersystems wichtigen physikalischen Eigenschaften von Titan in Form einer Tabelle zusammengestellt. The following are the physical properties that are important for dimensioning the evaporator system compiled by Titan in the form of a table.

Einige Eigenschaften von Titan:Some properties of titanium:

Atomgewicht A = 47,9
Dichte ρ = 4,43Atomic weight A = 47.9
Density ρ = 4.43

Schmelzpunkt F, = 1668^:' CMelting point F, = 1668 ^: 'C

Sättigungsdrücke:Saturation pressures:

p_s = 10~⁴ Torr bei 1440° C
10-3 Torr bei 1600° C
10-2 Torr bei 1755° C
lO-i Torr bei 1940° C
1 Torr bei 2200° C
10 Torr bei 2500° C p _s = 10 ~ ⁴ Torr at 1440 ° C
10-3 torr at 1600 ° C
10-2 torr at 1755 ° C
10-1 Torr at 1940 ° C
1 torr at 2200 ° C
10 torr at 2500 ° C

Die Beziehung für die spezifische Verdampfungsgeschwindigkeit lautet: The relationship for the specific evaporation rate is:

a = 5,85 · ΙΟ-«/». [Torr] 1/ ^ - [g · cm~² · s~*\ a = 5.85 · ΙΟ - «/». [Torr] 1 / ^ - [g · cm ~ ² · s ~ * \

Hierin bedeutetHerein means

p_s = Sättigungsdruck bei der Metalltemperatur T, M = Massenwert «ί Atomgewicht A. p _s = saturation pressure at the metal temperature T, M = mass value «ί atomic weight A.

Wird der Verdampfer derart bemessen, daß er eine effektive Verdampfungfiäche von etwa 0,2 cm² besitzt, und verlangt man, daß die Verdampfung der pro Stoß zugeführten Titanmetallpulvermenge von 1,5 mg in etwa 1 Sekunde vor sich geht, so ergibt sich aus den zugeordneten Daten der Tabelle und aus der vorstehenden Gleichung für die spezifische Verdampfungsgeschwindigkeit, daß die Verdampfungstemperatur etwa 2200° C beträgt. Der Sättigungsdruck an der Metalloberfläche beträgt dabei 1 Torr.If the evaporator is dimensioned in such a way that it has an effective evaporation area of about 0.2 cm ² , and it is required that the evaporation of the 1.5 mg quantity of titanium metal powder fed in per shock takes place in about 1 second, then the result is from the associated data of the table and from the above equation for the specific evaporation rate that the evaporation temperature is about 2200 ° C. The saturation pressure on the metal surface is 1 Torr.

Ein weiterer Nachteil des Erfindungsgegenstandes nach dem Hauptpatent ist der, daß die Pulverführung durch ein dünnes unmittelbar unter der Trichteröffnung beginnendes Rohr allein nicht genügt. Bei der Fallhöhe von über 10 cm springt das Pulver von dem Verdampfungsteller fort. Deshalb ist am Ende des Führungsrohres eine Schikane angebracht, welche die Fallgeschwindigkeit des Pulvers abbremst. Bei kontinuierlichem Betrieb setzt sich aber infolge der starken Anstrahlung durch den unmittelbar benachbarten Verdampfer die untere Öffnung der Schikane durch Anfritten des durchfallenden Pulvers sehr schnell zu. Das Ansetzen des Pulvers an die Rohrwand wird durch einen als Rührer wirkenden Draht verhindert.Another disadvantage of the subject of the invention according to the main patent is that the powder guide a thin pipe starting directly below the funnel opening alone is not sufficient. In the The powder jumps away from the evaporation plate at a height of more than 10 cm. Therefore, at the end of the A chicane is attached to the guide tube, which slows down the falling speed of the powder. With continuous But operation continues as a result of the strong radiation from the immediately neighboring one Evaporate the lower opening of the chicane by fritting the powder that has fallen through fast too. The powder is applied to the pipe wall using a wire that acts as a stirrer prevented.

Dieser Nachteil wird dadurch beseitigt, daß die Getter-Ionenpumpe intermittierend betrieben wird. Der intermittierende Betrieb wird im folgenden näher beschrieben. Ein weiterer wichtiger Grund für die Anwendung stoßweiser Verdampfung liegt in ökonomischen Gesichtspunkten in bezug auf den Titanverbrauch. This disadvantage is eliminated in that the getter ion pump is operated intermittently. The intermittent operation is described in more detail below. Another important reason for using Intermittent evaporation is economical in terms of titanium consumption.

Das zu verdampfende Titanpulver 10 (Abb. 1) fällt in eine z. B. napfförmige Ausdrehung des Verdampfungstellers 5 aus z. B. feinkörnigem Graphit hoher Dichte oder aus Wolframkarbid. Der Verdampfungsteller 5 ist aufgesetzt auf das obere Ende eines durch direkten Stromdurchfluß geheizten Zylinders aus Wolframblech 4. Um am oberen Zylinderende eine hohe, nicht durch Wärmeableitung geminderte Temperatur zu erzielen und um die erforderliche Heizstromstärke herunterzusetzen, ist der Zylinder z. B. bis dicht an sein oberes Ende geschlitzt.The titanium powder 10 to be evaporated (Fig. 1) falls into a z. B. cup-shaped recess of the evaporation plate 5 from z. B. fine-grained high-density graphite or tungsten carbide. The evaporation plate 5 is placed on the upper end of a cylinder heated by direct current flow made of tungsten sheet 4. To a high, not reduced by heat dissipation at the upper end of the cylinder To achieve temperature and to reduce the required heating current strength is the cylinder z. B. slotted close to its upper end.

Der zur Elektronenemission beitragende Oberflächenanteil des Zylinders beträgt etwa 1,1 cm². Da für die Restgasionisierung im Ionisierungssystem nur ein Elektronenstrom von höchstens 0,3 Amp. notwendig ist, genügt in bezug auf die Elektronenemission, d. h. für den langseitigen Betrieb des Ionisationssystems bereits eine Temperatur der Wolframkathode von 2200⁰C. Die Heizleistung beträgt hierfür 510 Watt. Um im Interesse einer hohen Lebensdauer mit möglichst geringer Heiztemperatur während der Verdampfungsperiode auszukommen, ist es erforderlieh den Verdampfungsteller 5 derart auszuführen und mit der Wolframkathode 4 so zu kombinieren, daß zwischen Heiztemperatur und Gettermetallverdampfungsfläche ein möglichst kleiner Temperaturabfall besteht. Weiter ist es erforderlich, den Verdampfungsteller aus Graphit derart zu formen, daß sich die Randzone des Tellers automatisch auf eine Temperatur unterhalb des Titanschmelzpunktes einstellt.The surface area of the cylinder which contributes to the emission of electrons is about 1.1 cm ² . Since only an electron current of at most 0.3 Amp. For the Restgasionisierung in ionization necessary, it is sufficient with respect to the electron emission, that is, for the long-sided operation of the ionisation already a temperature of the tungsten cathode of 2200 ⁰ C. The heating is for this 510 watts. In order to get by with the lowest possible heating temperature during the evaporation period in the interest of a long service life, it is necessary to design the evaporation plate 5 and to combine it with the tungsten cathode 4 in such a way that the temperature drop between the heating temperature and the getter metal evaporation surface is as small as possible. It is also necessary to shape the evaporation plate from graphite in such a way that the edge zone of the plate automatically adjusts to a temperature below the titanium melting point.

Durch diese Maßnahme ist es möglich, ein Herumkriechen des flüssigen Titans über den Tellerrand zu vermeiden und eine Zerstörung der Heizquelle durch Legierungsbildung zu verhindern. Die Aufheizung der heißen Innenzone des Tellers erfolgt durch kurzwegige Wärmeleitung sowie durch die Schwarzkörperstrahlung der unteren Tellerseite aus dem Inneren der Wolframkathode. Bei Anwendung der den Temperaturabfall mindernden napfförmigen Ausarbeitung des Tellers beträgt der Temperaturabfall zwischen der Titanverdampfungsfläche und der Heizquelle etwa 3000° C. Für die bereits oben besprochene schnelle Verdampfung der pro Stoß zugeführten Titanmenge, die eine Temperatur von 2200° C verlangt, muß daher die Temperatur der Heizquelle auf etwa 2500° C erhöht werden. Da diese höhere Temperatur nur kurzzeitig während der Verdampfungsdauer notwendig ist, tritt mit ihrer Anwendung keine kritische Lebensdauerverkürzung der Heizquelle ein.This measure makes it possible to prevent the liquid titanium from creeping around outside the box and to prevent destruction of the heating source by alloying. The heating of the The hot inner zone of the plate takes place through short-term heat conduction and through black body radiation the lower side of the plate from the inside of the tungsten cathode. When applying the the temperature drop reducing cup-shaped elaboration of the plate is the temperature drop between the Titanium evaporation surface and the heating source about 3000 ° C. For the fast one already discussed above Evaporation of the amount of titanium supplied per impact, which requires a temperature of 2200 ° C., must therefore the temperature of the heating source can be increased to about 2500 ° C. Because this higher temperature only is necessary for a short time during the evaporation period, its application is not critical Shortening the service life of the heating source.

Trotz der napfförmigen Ausdrehung des Verdampfungstellers erfolgt praktisch eine gleichmäßige Bedampfung der Getter-Auffangfläche an fast der ganzen zylindrischen Innenwandung des Pumpengehäuses. Dies liegt daran, daß die mittlere freie Weglänge der Dampfteilchen im Raum unmittelbar über der napfförmigen Ausdrehung während der Verdampfung noch kleiner als 1 mm ist, so daß erst Raumgebiete mit einigem Abstand von der Ausdehnung zu Ausgangsbereichen der Titan-Atomstrahlen werden. Die z. B. napfförmige oder trichterförmige Ausdrehung hat den weiteren Vorzug, daß sie auch das herabfallende Pulver besser zusammenhalt.Despite the bowl-shaped turning of the evaporation plate, there is practically even steaming the getter collecting surface on almost the entire cylindrical inner wall of the pump housing. This is because the mean free path of the vapor particles in space is immediately above the cup-shaped Turning out during evaporation is still smaller than 1 mm, so that only areas of space with some distance from the extension to the exit areas of the titanium atomic beams. the z. B. cup-shaped or funnel-shaped recess has the further advantage that it also includes the falling Powder holds better together.

Vom Napfrand an besitzt der Graphitteller nur eine Wandstärke von z. B. 0,3 mm. Der Wärmeübergang durch Leitung zu der äußeren Randzone des Tellers ist daher klein. Außerdem wird diese äußere Randzone durch Strahlung nur noch wenig geheizt.From the edge of the bowl, the graphite plate only has a wall thickness of z. B. 0.3 mm. The heat transfer by conduction to the outer rim of the plate is therefore small. In addition, this is external Edge zone only slightly heated by radiation.

Infolgedessen bleibt sie wirklich so kühl, daß kein flüssiges Titan über den Rand hinausfließen und die Heizquelle zerstören kann.As a result, it really stays so cool that no liquid titanium overflows the edge and that Can destroy the heat source.

Ein weiteres Merkmal ist die Herstellung des Verdampfungstellers aus feinstkörnigem Graphit unter Vakuum und hohem Druck. Nach diesem Verfahren hergestellte Verdampfungsteller haben ein Gefüge von höchster Dichte, sind vollkommen rißfrei und besitzen die gewünschte Form. Versuche mit Standard-Graphitsorten haben ergeben, daß ein allmähliches Hindurchsickern des flüssigen Titans bis zur unteren Seite des Tellers möglich ist. Die Folge hiervon ist eine Zerstörung der Heizquelle durch Legierungsbildung nach etwa zehn bis dreißig Verdampfungsstößen. In ähnlicher Weise wirken feinste Haarrisse. Another feature is that the evaporation plate is made from fine-grained graphite Vacuum and high pressure. Evaporation plates manufactured using this process have a structure of the highest density, are completely free of cracks and have the desired shape. Trials with standard types of graphite have shown that a gradual seepage of liquid titanium down to the bottom Side of the plate is possible. The consequence of this is destruction of the heating source due to the formation of an alloy after about ten to thirty bursts of vaporization. The finest hairline cracks have a similar effect.

Die vorerwähnten Schwierigkeiten treten bei Heizung des Verdampfers durch Elektronenstoß nicht auf. Da jedoch in diesem Falle selbst bei Anfangdrucken um 10~⁴ Torr noch häufig Instabilität derThe aforementioned difficulties do not occur when the evaporator is heated by electron impact. However, in this case more often instability even at the beginning of printing by 10 ~ ⁴ Torr of

Heizung und sogar eine Gasentladung zwischen Verdampfer und Heizwendel beobachtet werden, erscheint es angebracht, die Methode der Heizung durch Elektronenstrom nicht zu verwenden. Ein nach der Erfindung beispielsweise benutztes System ist in Abb. 2 mit seiner Schaltung dargestellt.Heating and even a gas discharge between the evaporator and heating coil can be observed it is appropriate not to use the electron current heating method. One after The system used as an example of the invention is shown in Fig. 2 with its circuitry.

Teil 21 stellt hierin den Wolframverdampfer und Teil 22 die doppelt ausgenutzte Wolframkathode dar. Mit 23 ist die Schaltstellung für Wirkung als Ionenpumpe, mit 24 die Schaltstellung für Wirkung als Getterpumpe bezeichnet.Part 21 represents the tungsten vaporizer and part 22 the double-used tungsten cathode. With 23 is the switch position for action as an ion pump, with 24 the switch position for action as Called getter pump.

Die Getterwirkung des Titans gegenüber neutralen Edelgasatomen ist gering, wenn auch merklich für Argon. Eingeschossene Ionen der Edelgase werden jedoch mit gutem Wirkungsgrad gebunden. Bei 800 Volt Beschleunigungsspannung bleibt etwa jedes vierte Argonion in der Ti-Schicht stecken. Daher wird das oben beschriebene Verdampfungssystem zur Getterung durch ein als Ionenpumpe wirkendes Ionisierungssystem ergänzt. Das Ionisierungssystem besteht, wie erwähnt, aus der Glühkathode, dem Absauggitter, dem Elektronenspiegel und dem Anodengitter. Das Absaug- oder Beschleunigungsgitter für die Elektronen ist galvanisch verbunden mit dem den Ionisationsraum umschließenden Anodengitter. Dadurch ergibt sich ein wesentlich einfacherer Aufbau und Betrieb der Pumpe. Das Anodengitter hat gegen das Pumpengehäuse ein Potential von z. B. -¹- 800 Volt, um für die aus dem Ionisationsraum abgesaugten Argonionen die obengenannte Einfangswahrscheinlichkeit von 25% zu erreichen. Die Elektronen aus der auf Gehäusepotential befindlichen Kathode werden ebenfalls mit z.B. 800VoIt beschleunigt. Damit ist zwar die optimale Elektronengeschwindigkeit für Ionisierung überschritten, der Ionisierungsquerschnitt jedoch erst auf etwa 40% des optimalen Wertes abgesunken. Zum Teil wird bei einer relativ stromdichten Entladung die Abnahme des Ionisierungsquerschnittes sogar dadurch ausgeglichen, daß die bei den Ionisierungsvorgängen entstehenden sekundären und tertiären Elektronen derart hohe Geschwindigkeit besitzen, daß sie ebenfalls zur Ionisierung beitragen. Die den Aufbau sehr vereinfachende Verwendung der gleichen Spannung bzw. der gleichen Stromquelle für Elektronenabsaugung und Ionenabsaugung ist daher wesentlich.The getter effect of titanium towards neutral noble gas atoms is low, although noticeable for argon. Injected ions of the noble gases are bound with good efficiency. At an acceleration voltage of 800 volts, around every fourth argon ion remains stuck in the Ti layer. The above-described evaporation system for gettering is therefore supplemented by an ionization system that acts as an ion pump. As mentioned, the ionization system consists of the hot cathode, the suction grid, the electron mirror and the anode grid. The suction or acceleration grid for the electrons is galvanically connected to the anode grid surrounding the ionization space. This results in a much simpler construction and operation of the pump. The anode grid has a potential of z. B. - ¹ - 800 volts, in order to achieve the above-mentioned capture probability of 25% for the argon ions extracted from the ionization chamber. The electrons from the cathode, which is at housing potential, are also accelerated with, for example, 800VoIt. This means that the optimum electron speed for ionization is exceeded, but the ionization cross-section has only dropped to around 40% of the optimum value. In the case of a relatively current-dense discharge, the decrease in the ionization cross-section is even partially compensated for by the fact that the secondary and tertiary electrons produced during the ionization processes have such a high speed that they also contribute to the ionization. The use of the same voltage or the same power source for electron extraction and ion extraction, which greatly simplifies the construction, is therefore essential.

Die Sauggeschwindigkeit des Ionenpumpenteiles für Argon läßt sich leicht abschätzen. Es istThe suction speed of the ion pump part for argon can easily be estimated. It is

/; = Je[A]-P- I [cm] ■ Oi [cm-¹] · — [A]/; = Each [A] -P- I [cm] ■ Oi [cm- ¹ ] · - [A]

der Ionenstrom auf die Gefäßwand. Mit den Größen: Elektronenstrom /₍,=0,3 A
Pendelfaktor P=10the ion current on the vessel wall. With the values: electron current / ₍ , = 0.3 A
Pendulum factor P = 10

Länge des Ionisierungsraumes/=10 cm
Ionisierungsquerschnitt von Qi—4,5 cm~¹
Neutralgasdruck P = IO-³ Torr (~- = 10-⁵JLength of the ionization space / = 10 cm
Ionization cross-section of Qi — 4.5 cm ^-1
Neutral gas pressure P = IO- ³ Torr (~ - = 10- ⁵ J

ergibt sich ein Ionenstrom auf die Wand von etwa 10^^s A. Mit einer Inoneneinfangswahrscheinlichkeit von 25% errechnet sich für die gewählten Betriebsdaten bei 10"⁵ Torr eine Sauggeschwindigkeit des Ionenpumpenteiles von 61-s-¹ für Argon. Da der Argongehalt in der Luft die Größe von etwa 1 % hat, genügt die zuvor genannte Sauggeschwindigkeit für Getter-Ionenpumpen mit bis zu 6601 -s"¹ Sauggeschwindigkeit, wenn nur mit Argon ionisiert wird.the result is an ion current on the wall of about 10 ^ ^s A. With an ion capture probability of 25%, for the selected operating data at 10 " ⁵ Torr, a suction speed of the ion pump part of 61-s- ¹ for argon is calculated. As the argon content in the air is about 1% in size, the aforementioned suction speed is sufficient for getter ion pumps with up to 660 1 -s " ¹ suction speed if ionization is carried out only with argon.

Die Elemente und die Zusammenschaltung eines Hochvakuumsystems mit Getter-Ionenpumpen sind in Abb. 3 dargestellt. Es zeigt sich, daß die Getter-Pumpwirkung kritisch abnimmt oder ganz verschwindet, wenn ein oder mehrere Male atmosphärische Luft an die Titan-Aufdampfschichten gelangt. Deshalb ist bei der in Abb. 1 gezeigten Pumpenausführung ein Titandampf-Auffangblech 13 vorgesehen, welches bequem auswechselbar ausgeführt ist undThe elements and interconnection of a high vacuum system with getter ion pumps are shown in Fig. 3. It turns out that the getter pumping effect decreases critically or disappears completely, when atmospheric air comes into contact with the titanium vapor deposition layers one or more times. That's why In the pump version shown in Fig. 1, a titanium vapor collecting plate 13 is provided, which is easily exchangeable and

ίο nach längerem Verweilen atmosphärischer Luft in der Pumpe gereinigt oder erneuert werden kann. Dieser bisher grundsätzliche Mangel der Getterlonenpumpe verliert erheblich an Bedeutung, wenn die in Abb. 3 dargestellte Verbindungsart mit Hauptvakuumventil 27, Rezipient 25 und Vorvakuumschluß gewählt wird. Bei dieser Verbindungsart erfolgt die Vorevakuierung des Rezipienten 25 nicht über die Getter-Ionenpumpe, sondern direkt. Hierdurch wird es möglich, bei Abschluß einer Evakuierungsperiode vor Lufteinlaß in den Rezipienten das Hauptvakuumventil 27 zu schließen und die Getter-Ionenpumpe unter Hochvakuum stehenzulassen. Da, wie schon vorher erwähnt, die Getter-Pumpwirkung noch längere Zeit anhält, sorgt die Pumpe also selbst dafür, daß die Gasbeladung der Titan-Aufdampfschicht klein bleibt, sofern nur das Hauptvakuumventil 27 dicht hält. Dieses Ventil wird bei der folgenden Evakuierungsperiode erst dann geöffnet, wenn die Vorevakuierung des Rezipienten 25 einen Druckwert zwischen 10 ~³ und 10 ⁴ Torr erreicht hat. In der Abb. 3 ist für diese Vorevakuierung z. B. eine kleinere Rootspumpe 39, kombiniert mit einer zweistufigen rotierenden Gasballastvorpumpe 34 dargestellt. In der Regel werden rotierende Pumpen mit verhältnismäßig geringer Sauggeschwindigkeit genügen. Sie werden ausgeschaltet, sobald der vorgeschriebene Vorvakuumdruck erreicht und das erste Vorvakuumventil 29 geschlossen worden ist.ίο can be cleaned or renewed after atmospheric air has been in the pump for a long time. This previously fundamental deficiency of the getter ion pump loses its importance considerably if the type of connection shown in FIG. 3 with main vacuum valve 27, recipient 25 and fore-vacuum closure is selected. With this type of connection, the pre-evacuation of the recipient 25 does not take place via the getter ion pump, but rather directly. This makes it possible, at the end of an evacuation period, to close the main vacuum valve 27 before air is admitted into the recipient and to leave the getter ion pump under a high vacuum. Since, as already mentioned, the getter pumping action continues for a long time, the pump itself ensures that the gas loading of the titanium vapor deposition layer remains small, provided that only the main vacuum valve 27 is tight. This valve is only opened during the following evacuation period when the pre-evacuation of the recipient 25 has reached a pressure value between 10 ^-3 and 10 ⁴ Torr. In Fig. 3 is for this pre-evacuation z. B. a smaller Roots pump 39, combined with a two-stage rotating gas ballast backing pump 34 is shown. As a rule, rotating pumps with a relatively low suction speed will suffice. They are switched off as soon as the prescribed fore-vacuum pressure has been reached and the first fore-vacuum valve 29 has been closed.

Es wurde bereits erwähnt, daß bei permanenter Heizung des Verdampfungstellers sich infolge der starken Anstrahlung die untere Öffnung der Schikane durch Antritten des durchfallenden Pulvers schnell zusetzt. Diese Schwierigkeit wird dadurch ausgeschaltet, daß während der kurz dauernden Titanpulverzufuhr zum Verdampfer die Heizung des Verdampfungs-Kathodensystems unterbrochen wird. Sobald die für den einzelnen Verdampfungsstoß gewünschte Titanpulvermenge dem Verdampfungsteller zugeführt ist, wird der Vibratorstromkreis unterbrochen und gleichzeitig die Heizung, Verdampfer und Kathode eingeschaltet. Nach Beendigung der kurzen für die Verdampfung benötigten Zeitspanne wird die z. B. 800-Volt-Stromquelle mit dem Anodengitter 14 verbunden. Hierdurch kommt zu der bereits erfolgten Verdampfungsgetterung und zu dem angelaufenen Prozeß der Kontaktgetterung noch die Ionenpumpwirkung hinzu.It has already been mentioned that with permanent heating of the evaporation plate as a result of the lower opening of the chicane by stepping on the falling powder quickly clogs. This difficulty is eliminated by the fact that during the brief supply of titanium powder to the evaporator the heating of the evaporation cathode system is interrupted. As soon the quantity of titanium powder required for the individual bursts of evaporation is fed to the evaporation plate is, the vibrator circuit is interrupted and at the same time the heater, evaporator and cathode switched on. After the short period of time required for evaporation, the z. B. 800 volt power source connected to the anode grid 14. This results in the evaporation gettering that has already taken place and that which has started The ion pumping effect is added to the process of contact gettering.

Um möglichst wenig Gettermetall verdampfen zu müssen, empfiehlt es sich, die Häufigkeit von Verdampfungsstößen vom Druck im Rezipienten abhängig zu machen. Es ist daher zweckmäßig, bei Beginn der Hochevakuierung durch eine schnelle Folge von Verdampfungsstößen den Rezipientendruck auf den gewünschten Wert abzusenken und dann einen neuen Verdampfungsstoß erst durchzuführen, wenn der Druck nach Sättigung der Getterschicht wieder über einen bestimmten Wert angestiegen ist. Um diese Arbeitsweise automatisch herbeizuführen, wird ge-In order to have to evaporate as little getter metal as possible, it is advisable to check the frequency of evaporation surges to make dependent on the pressure in the recipient. It is therefore advisable at the beginning the high evacuation by a rapid succession of evaporation surges the pressure of the recipient on the lower the desired value and then only carry out a new burst of evaporation when the Pressure after saturation of the getter layer has risen again above a certain value. Around To automatically bring about the working method is

maß Abb. 3 am Rezipienten 25 ein Hochvakuummesser 36 angeschlossen, der einen Schalter (Druckschalter) betätigt, sobald der Druck einen bestimmten einstellbaren Wert überschreitet. Dieser Schalter setzt einen Programmsteuerungsmechanismus 37 in Gang, der die Ein- und Ausschaltung der verschiedenen Ströme in richtiger zeitlicher Folge und Länge bis zum Wiederbeginn des Ionenpumpprozesses steuert.Fig. 3 a high vacuum meter 36 connected to the recipient 25, which has a switch (pressure switch) actuated as soon as the pressure exceeds a certain adjustable value. This switch sets a program control mechanism 37 in operation which controls the activation and deactivation of the various Controls currents in the correct time sequence and length until the ion pumping process starts again.

Mit 26 ist der Höchstvakuummesser, mit 28 ein erster Vorvakuummesser, mit 30 ein Ausgleichsventil, mit 31 ein zweiter Vorvakuummesser und mit 32 ein zweites Vorvakuumventil bezeichnet. 33 ist ein Auslaßrohr, 35 die Getter-Ionenpumpe und 38 die erforderliche Stromquelle. Mit 40 ist der Druck des Wasserdampfes, mit 41 der Druck der übrigen Gase und Dämpfe und mit 42 der Stand der Vorevakuierung bis zum Anlauf der Getter-Ionenpumpe bezeichnet.With 26 the maximum vacuum meter, with 28 a first fore-vacuum meter, with 30 a compensating valve, with 31 a second fore-vacuum meter and with 32 a second fore-vacuum valve. 33 is an outlet tube, 35 is the getter ion pump, and 38 is the required power source. 40 denotes the pressure of the water vapor, 41 denotes the pressure of the other gases and vapors, and 42 denotes the state of the pre-evacuation up to the start of the getter ion pump.

Zum besseren Verständnis der Hilfseinrichtungen zur Getter-Ionenpumpe zeigt Abb. 4 die Stromquelle 43, den Motor 44, das Regelgetriebe 45 und die Schaltwalze 46.For a better understanding of the auxiliary equipment for the getter ion pump, Fig. 4 shows the power source 43, the motor 44, the variable speed gear 45 and the shift drum 46.

Den zeitlichen Ablauf des Betriebes und die nacheinander folgenden Arbeitsgänge zeigt Abb. 5.The chronological sequence of operations and the successive operations are shown in Fig. 5.

Der zeitliche Ablauf umfaßt:The time schedule includes:

1. die Druckmessung mittels Druckschalter,1. the pressure measurement by means of a pressure switch,

2. die Pulverzufuhr,2. the powder feed,

3. die Verdampfung,3. the evaporation,

4. den Ionenpumpenbetrieb.4. the ion pump operation.

Claims

PATENT CLAIMS;

1. A method for operating a getter ion pump with an electrode made of refractory metal, in particular tungsten or tantalum, heated by Joule heat, and with continuous or intermittent supply of the getter metal in powder form, in which an electrode with an evaporator surface is provided for evaporating the getter material, while the electrode without an evaporator surface simultaneously represents the cathode for the ion pumping effect, according to patent 1094400, characterized in that in chronological order after the previous pressure measurement, automatically by means of a pressure switch, during the brief getter metal powder supply to the evaporator, the heating of the evaporation cathode system is interrupted and thus the getter metal powder is fritted is prevented, while after evaporation in the form of expediently several bursts of evaporation until the required pressure values are reached, the power source is connected to the anode grid in such a way that to to the evaporation gettering that has already taken place and the contact gettering that has already started, the ion pumping effect is added.

2. Getter ion pump for performing the method according to claim 1, characterized in that that the evaporation system used for gettering is carried out by an ion pump Ionization system, consisting of hot cathode, suction grille, electron mirror and Anode grid, is supplemented.

3. Getter ion pump according to claim 2, characterized in that the constantly in the circuit Horizontal heating source as cathode in chronological order with ion getter pump operation undergoes a change in potential compared to the suction grille due to polarity reversal.

4. Getter ion pump according to claim 2, characterized in that the getter vapor collecting plate is arranged interchangeably.

5. getter ion pump according to claim 3, characterized in that when closed The main vacuum valve does not pre-evacuate the recipient via the getter ion pump, but rather takes place directly.

6. getter ion pump according to claim 2, characterized in that the getter metal, for. B. Titanium metal powder, degassed before use and filled into ampoules.

7. Getter ion pump according to claim 2, characterized in that the evaporation plate is designed such that the edge zone of the plate to a temperature below the titanium melting point.

8. getter ion pump according to claim 7, characterized in that the evaporation plate made of fine-grain graphite under vacuum and high pressure is produced in the desired shape.

9. getter ion pump according to claim 8, characterized in that the evaporation plate Is cup-shaped or funnel-shaped.

For this purpose 2 sheets of drawings

0 109 618/112 6.610 109 618/112 6.61