DE2122625A1

DE2122625A1 - Evacuable chamber for heat treatment of workpieces

Info

Publication number: DE2122625A1
Application number: DE19712122625
Authority: DE
Inventors: Pierre Dr. 7521 Neuthard Flecher
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1971-05-07
Filing date: 1971-05-07
Publication date: 1972-11-09
Also published as: GB1364983A; DE2122625B2; FR2137565B1; CH550369A; FR2137565A1

Description

GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 3.5.1971SOCIETY FOR Karlsruhe, May 3, 1971

KERNFORSCHUNG MBH. ' PLA 71/23 Ga/saNUCLEAR RESEARCH MBH. 'PLA 71/23 Ga / sa

Evacuable chamber for heat treatment of workpieces

Die Erfindung betrifft eine evakuierbare Kammer zum Wärmebehandeln großer Werkstücke im Ultra-Hochvakuum mit hohen Temperaturen, bestehend aus einer UHV-Glocke und einer mit Abstand über diese gestülpte HV-Glocke, aus an den UHV-Raum und den von den beiden Glocken gebildeten Zwischenraum angeschlossenen Vakuumpumpen und einer Heizung für den UHV-Raum.The invention relates to an evacuable chamber for heat treatment of large workpieces in an ultra-high vacuum with high temperatures, consisting of a UHV bell and an HV bell placed over this at a distance, from the UHV room and the Vacuum pumps connected to the space formed by the two bells and a heater for the UHV room.

Es sind bereits UHV-Öfen ("VAC 2277" printed in USA 12 M 666, S. 4) bekannt,bei denen größere Werkstücke im UH-Vakuum behandelt werden können. Bei diesen Anlagen sind die Vakuumglocke, das Heizsystem,"die wassergekühlte Wärmeabschirmung und die notwendigen Hitzeschilde!: mit dem Werkstück zusammen an einem gemeinsamen UHV-Pumpstand angeschlossen. Die oben genannten Teile haben eine eigene Gasdesorption, die das UHV-Pumpsystem belasten, zusätzlich nehmen sie beim HochfahrenUHV ovens ("VAC 2277" printed in USA 12 M 666, p. 4) are already known in which larger workpieces are treated in a UH vacuum can be. In these systems are the vacuum bell, the heating system, "the water-cooled heat shield and the necessary heat shields !: together with the workpiece connected to a common UHV pumping station. The above parts have their own gas desorption that the UHV pumping system does strain, in addition take them when starting up

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der Temperatur Gas von der Probe auf, das sie dann später wieder freigeben. Um dieser zusätzlichen Belastung Rechnung zu tragen, muß das installierte effektive Saugvermögen erhöht werden und längere Pumpzeiten für das Erreichen des gewünschten Betriebsdruckes in Kauf genommen werden. Ferner kann die effektive Saugleistung nicht beliebig erhöht werden, so daß bei technisch möglichen Lösungen für das Erreichen eines UH-Vakuums die Zahl der Hitzeschilder stark begrenzt ist.the temperature of the sample, which they then release again later. To take this additional burden into account, the installed effective pumping speed must be increased and longer pumping times must be accepted in order to achieve the desired operating pressure. Furthermore, the effective Suction power cannot be increased arbitrarily, so that in the case of technically possible solutions for achieving a UH vacuum the number the heat shield is severely limited.

Da die nötige Heizleistung der Zahl der Hitzeschilder etwa umgekehrt proportional ist, führt dies bei größeren Dimensionen zu sehr hohen Anschlußleistungen (Megawatts) . Ein weiterer ψ Nachteil dieser Anlagen ist, daß eine Verunreinigung der Werkstücke durch Abdampfen des Materials des Heizsystems bzw. der Hitzeschilder im allgemeinen stattfinden kann.Since the required heating power is approximately inversely proportional to the number of heat shields, this leads to very high connection loads (megawatts) with larger dimensions. Another ψ disadvantage of these systems is that contamination of the workpieces can generally take place by evaporation of the material of the heating system or of the heat shields.

Es sind'weiterhin Pumpstände, jedoch nicht UHV-Hochtemperaturöfen, bekannt ("UP 3o" Bachemdruck 13,5-4-68), bei denen ein Doppelkammersystem verwendet wird. Die Aufheizung der inneren Glocke erfolgt durch direkten Stromdurchgang, wobei Temperaturen bis zu 35o C erreichbar sind. Der innenliegende und der äußere Hochvakuumraum werden durch je eine Diffusionspumpe evakuiert, die an eine gemeinsame Vorpumpe angeschlossen sind. Das Ultra-Hochvakuum ist nur bei Tiefkühlung der inneren Kammerglocke erhältlich. There are still pumping stations, but not UHV high-temperature furnaces, known ("UP 3o" Bachemdruck 13.5-4-68), in which a double-chamber system is used. The heating of the inner Bell takes place through direct passage of current, whereby temperatures of up to 35o C can be achieved. The inside and the outside High vacuum chambers are evacuated by one diffusion pump each, which is connected to a common backing pump. The ultra-high vacuum is only available when the inner chamber bell is frozen.

Diese bekannten Vorrichtungen eignen sich jedoch nicht zur Behandlung hochschmelzender Werkstoffe, die bei Temperaturen über 2ooo C entgast und der ei
ausgebildet werden soll.However, these known devices are not suitable for treating high-melting materials that degassed at temperatures above 2ooo C and the egg
should be trained.

2ooo C entgast und deren Oberfläche zu einer glatten Schicht2ooo C degassed and its surface to a smooth layer

Die Erfindung hat zur Aufgabe, eine,Wärmebehandlungsvorrichtung zu schaffen, mit der bei vertretbarer effektiver Pumpleistung auch im inneren Kammer system (innere Glocke) und ohne wesentliche Wärmeverluste eine Behandlung von Werkstücken bei sehrThe invention has for its object a heat treatment device to create with the justifiable effective pumping power also in the inner chamber system (inner bell) and without essential A treatment of workpieces at very high heat losses

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hohen Temperaturen und Vakua gewährleistet wird. Außerdem soll zumindest die innere Kammer über längere Betriebszeiten absolut ölfrei und auch der Partialdruck einzelner störender Stoffe wie z.B. Wasserstoff, Wasser- oder Sauerstoff so niedrig gehalten werden können, daß dadurch die Reinheit der Oberfläche des Werkstückes nicht mehr beeinflußt wird.high temperatures and vacuums is guaranteed. In addition, at least the inner chamber should be absolute over longer operating times oil-free and the partial pressure of individual disruptive substances such as hydrogen, water or oxygen is kept as low as possible can be that thereby the purity of the surface of the workpiece is no longer affected.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß die Heizung für den UHV-Raum und ein Teil der oder alle zum Erreichen von gleichmäßigen Temperaturen über die gesamte Oberfläche der Werkstücke erforderlichen Hitzeschilder außerhalb des Mantels der UHV-Glocke angeordnet sind, daß der Mantel der UHV-Glocke, zumindest im Bereich der heißen Zone, aus dem gleichen. Material wie das Werkstück oder einem mit niedrigerem Dampfdruck besteht.The solution to this problem is that the Heating for the UHV room and part or all of the to achieve uniform temperatures over the entire surface of the Workpieces required heat shields are arranged outside the jacket of the UHV bell that the jacket of the UHV bell, at least in the area of the hot zone, from the same. Material like the workpiece or one with a lower vapor pressure.

In einer Weiterbildung der Erfindung ist die heiße Zone des Mantels der UHV-Glocke mittels einer Kühlzone von dem das separate Vakuumpumpsystem für den UHV-Raum enthaltenden Teil getrennt.In a further development of the invention, the hot zone of the jacket of the UHV bell is separate from it by means of a cooling zone Vacuum pump system for the part containing the UHV room separately.

Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der Figur im folgenden näher erläutert.The invention is based on an exemplary embodiment by means of Figure explained in more detail below.

Die Figur zeigt schematisch im Längsschnitt eine doppelwandige Außenglocke 1 mit angebautem Stutzen 2 für eine Hochvakuumpumpe (nicht dargestellt). Der Deckel 3 sowie alle Flanschverbindungen der Außenglocke 1 können wegen der normalen HV-Anforderungen von Io -Io Torr und der darin auftretenden niedrigen Temperaturen mittels normalen Rundschnurringen 4 abgedichtet werden.The figure shows schematically in longitudinal section a double-walled outer bell 1 with an attached nozzle 2 for a high vacuum pump (not shown). The cover 3 and all flange connections of the outer bell 1 can because of the normal HV requirements of Io -Io Torr and the low temperatures that occur in it be sealed by means of normal O-rings 4.

Die Wandung der Außenglocke 1 und der Deckel 3 können mit einer Wasserkühlung (als Kühlschlange dargestellt) gekühlt werden. Das Material der Außenglocke 1 kann wegen der zulässigen höheren spezifischen Abgasrate während des Betriebes Edelstahl sein.The wall of the outer bell 1 and the cover 3 can be cooled with water cooling (shown as a cooling coil). That The material of the outer bell 1 can be stainless steel because of the higher permissible specific exhaust gas rate during operation.

Im Innern der Außenglocke 1 ist eine Innenglocke 5 mittels einer Halterung 6 gegenüber der Außenglocke 1 angeordnet. Die Innenglocke 5 besteht aus einer heißen Zone 7 und einer kalten Zone 8, welche voneinander durch eine wassergekühlte Zone 9 (Kühlschlange) getrennt sind. Dabei kann die wassergekühlte Zone 9 außerhalb von Hitzeschildern Io mit der heißen Zone 7In the interior of the outer bell 1, an inner bell 5 is arranged opposite the outer bell 1 by means of a holder 6. the Inner bell 5 consists of a hot zone 7 and a cold zone 8, which are separated from one another by a water-cooled zone 9 (Cooling coil) are separated. The water-cooled zone 9 can be outside of heat shields Io with the hot zone 7

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über Metalldichtungen 22 oder dergleichen aufgrund der Dichtigkeitsanforderungen im UHV-Teil, zusammengeflanscht sein oder sie ist daran dicht angeschweißt, genau wie der Deckel 11 am oberen Teil der heißen Zone.7. Die Innenglocke 5 selbst kann ein langgestreckter Zylinder sein, in dessen unterem Ende, welches außerhalb der Außenglocke liegen kann, d.h. der kalten Zone 8 eine Ultrahochvakuumpumpe 12 wie z.B. eine Molekularpumpe, eine Getterpumpe oder Ionesigetterpumpe angeordnet ist. Diese Ultrahochvakuumpumpe 12 kann im Betrieb der gesamten Anlage ein Hoch-via metal seals 22 or the like due to the tightness requirements in the UHV part, be flanged together or they is welded tightly to it, just like the cover 11 on the top Part of the hot zone. 7. The inner bell 5 itself can be an elongated one Be a cylinder, in its lower end, which can be outside the outer bell, i.e. the cold zone 8, a Ultra high vacuum pump 12 such as a molecular pump, a Getter pump or ion sigetter pump is arranged. This ultra-high vacuum pump 12, a high-

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vakuum von' ca. Io Torr innerhalb der Innenglocke 5 und insbesondere in der heißen Zone 7 erzeugen.vacuum of 'about Io Torr within the inner bell 5 and in particular in the hot zone 7.

Der Mantel der heißen Zone 7 besteht aus einem Material mit genügend niedrigem Dampfdruck im heißen Zustand oder auch aus demselben Material wie ein Werkstück 14 selbst, wie z.B. aus Niob, Tantal oder Wolfram. Damit ist gewährleistet, daß das Werkstück 14 nicht von abdampfenden Teilen der Glocke 5 verunreinigt wird. Die Glocke 5 kann direkt z.B. durch Elektronenbeschuß aus einer Kathoden-Anordnung 13 oder indirekt durch Wärmestrahlung aus einem Heizelement 13 auf Temperaturen von über 2 ooo C aufgeheizt werden. Das Werkstück 14 wird von der geheizten Glocke 5 indirekt und gleichmäßig beheizt. Es ist mittels einer Halterung, bzw. auf einem Tisch 15 in der heißen Zone 7 angeordnet.The jacket of the hot zone 7 consists of a material with sufficiently low vapor pressure in the hot state or made of the same material as a workpiece 14 itself, such as niobium, Tantalum or tungsten. This ensures that the workpiece 14 is not contaminated by parts of the bell 5 evaporating. The bell 5 can be used directly, e.g. by electron bombardment from a cathode arrangement 13 or indirectly by thermal radiation from a heating element 13 to temperatures above 2,000 C. The workpiece 14 is heated indirectly and evenly by the heated bell 5. It is arranged in the hot zone 7 by means of a holder or on a table 15.

Die Glocke 5 und eventuell die Heizung 13 sind von Hitzeschildern Io umgeben. Die Hitzeschilder können am Deckel 3 mit Aufhängevorrichtungen 18 festgehalten sein.The bell 5 and possibly the heater 13 are surrounded by heat shields Io. The heat shields can be attached to the cover 3 with hanging devices 18 be recorded.

Die Schilder Io bestehen aus hochschmelzenden Metallen wie z.B. Mo, Nb, Ta, W. Ein höherer Dampfdruck ist bei der vorgesehenen Betriebstemperatur zulässig, da das Werkstück 14.nicht von abdampfenden Teilen der Hitzeschilder Io verunreinigt werden kann. Die Zahl der Hitzeschilder Io kann gegenüber bekannten UHV-Anordnungen wesentlich erhöht werden, z.B. auf das Zehnfache, und damit wird die nötige Heizleistung um etwa lo-mal kleiner,The signs Io are made of refractory metals such as Mo, Nb, Ta, W. A higher vapor pressure is permissible at the intended operating temperature, since the workpiece is not 14 Parts of the heat shields Io can become contaminated. The number of heat shields Io can be compared to known UHV arrangements be increased significantly, e.g. tenfold, and thus the required heating power is about lo times smaller,

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- 5 ■was die Wirtschaftlichkeit der Anordnung steigert.- 5 ■ which increases the economy of the arrangement.

Auch in der UHV-Pumpöffnung können Hitzeschilder Io angebracht werden, um die abgestrahlte Wärmemenge zu verringern. Diese Hitzeschilder bestehen aus demselben oder ähnlichem Werkstoff wie die UHV-Glocke 5.Heat shields Io can also be installed in the UHV pump opening to reduce the amount of heat emitted. These heat shields are made of the same or a similar material like the UHV bell 5.

Die Temperatur der heißen Zone 7 kann über ein Thermoelement 19, welches z.B. durch den Deckel 3 und die Hitzeschilder Io an den Deckel 11 der Innenglocke 5 herangeführt wird, gemessen werden, während der Druck über ein Druckmanometer 2ο im Innern der Innenglocke 5 im kalten Bereich 9 gemessen wird, wobei die Durchführung des Anschlusses für das Druckmeßgerät 2o durch die Wandung der Innenglocke 5 im Bereich der kalten Zone 8 und die Wandung der Außenglocke 1 erfolgen kann. Damit ist eine genaue Druckmessung in der heißen Zone 7 und eine genaue Temperaturmessung in der heißen Zone möglich.The temperature of the hot zone 7 can be measured via a thermocouple 19, which, for example, is brought up to the cover 11 of the inner bell 5 through the cover 3 and the heat shields Io, can be measured, while the pressure is measured by a pressure gauge 2ο inside the inner bell 5 in the cold area 9, the Implementation of the connection for the pressure measuring device 2o through the wall of the inner bell 5 in the area of the cold zone 8 and the Wall of the outer bell 1 can be done. This provides an accurate pressure measurement in the hot zone 7 and an accurate temperature measurement possible in the hot zone.

Bevor jedoch die Probe bzw. das Werkstück 14 hochgeheizt wird, kann der Innenraum der Innenglocke 5 über einen Startanschluß 21 mit dem Hochvakuum in der Außenglocke 1 oder einem anderenHowever, before the sample or the workpiece 14 is heated up, the interior of the inner bell 5 can be connected via a start connection 21 with the high vacuum in the outer bell 1 or another

—5 außenliegenden System verbunden und gemeinsam auf Io Torr ausgepumpt werden. Danach wird die Verbindung zwischen Ultrahochvakuum und Hochvakuumraum getrennt und die Ultrahochvakuumpumpe in der kalten Zone 8 der Innenglocke 5 in Betrieb gesetzt.—5 external system connected and shared on Io Torr be pumped out. Then the connection between the ultra-high vacuum and the high-vacuum space is disconnected and the ultra-high vacuum pump put into operation in the cold zone 8 of the inner bell 5.

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Diese Pumpe 12 erzeugt danach einen Druck von Io Torr innerhalb der heißen Zone 7. Dies wird auch gewährleistet, wenn die Probe 14 genug aufgeheizt ist. Bei diesem Aufheizvorgang erfolgt in einer Anfangsphase ein laufender Wechsel zwischen einer Bedampfung der Probe 14 mit Material von der Innenwandung der heißen Zone 7 bzw. eine Abdampfung von der Probe auf diese Innenwandung. Da aber Probe 14 und Mantelung im Bereich der heißen Zone 7 aus gleichem Material oder der Mantel aus einem niedrigerem Dampfdruck besteht, führt das nicht zu Verunreinigungen der Oberfläche des Werkstückes 14.This pump 12 then generates a pressure of Io Torr within the hot zone 7. This is also ensured if the sample 14 is heated up enough. This heating process takes place In an initial phase, there is a continuous change between vapor deposition of the sample 14 with material from the inner wall of the hot zone 7 or an evaporation from the sample onto this inner wall. But since sample 14 and casing in the area of the hot zone 7 made of the same material or the jacket consists of a lower vapor pressure, this does not lead to contamination the surface of the workpiece 14.

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Durch die Unterbringung des größten Teils der Hitzeschilder lo, des Heizsystems 13, der Strom-Spannungsdurchführungen 19,2o und der leckenden und gasenden Teile außerhalb des UH-Vakuums,ist es möglich, im Bereich des Werkstückes 14 Drücke bis unterBy housing most of the heat shield lo, the heating system 13, the current-voltage bushings 19,2o and of leaking and gassing parts outside the UH vacuum, it is possible to achieve pressures below 14 in the area of the workpiece

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Io Torr und Temperaturen über 2 ooo C in kürzester Zeit 'Io Torr and temperatures over 2,000 C in no time '

gleichzeitig zu erreichen, ohne das Werkstück 14 zu verunreinigen.at the same time without contaminating the workpiece 14.

Die Zahl der Hitzeschilder Io kann wesentlich erhöht werden,The number of heat shields Io can be increased significantly,

was die Wirtschaftlichkeit der Anlage erheblich steigert ohne das UHV zu beeinflussen.which significantly increases the profitability of the system without affecting the UHV.

Da die UHV-Glocke 5, zumindest der heiße Teil 7 davon,.sich in einem Hochvakuumraum befindet,, sind alle dichtigkeits-technischen P Probleme sehr einfach zu lösen; aufwendige UHV-Technik ist bei dem Bau und Betrieb der Anlage nicht erforderlich.Since the UHV bell 5, at least the hot part 7 of it, is located in located in a high vacuum chamber, are all leak-proof P problems very easy to solve; complex UHV technology is not required for the construction and operation of the system.

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Claims

SOCIETY FOR 'Karlsruhe, 3 May 1971 KERNFORSCHUNG MBH. PLA 71/23 Ga / sa claims;

1. Evacuable chamber for heat treatment of large workpieces in an ultra-high vacuum with high temperatures, consisting of a UHV bell and one HV bell placed over this at a distance, to the UHV room and that of the two bells formed intermediate space connected vacuum pumps and a heater for the UHV space, characterized in that the heater (13) for the UHV room (5) and part or all of the above to achieve uniformly high temperatures the entire surface of the workpieces (14) required heat shields (lo) outside the shell (7) of the UHV bell

(5) are arranged that the jacket of the UHV bell (5), at least in the area of a hot zone (7), from the same Material like the workpiece (14) or one with a lower vapor pressure.

2. Evacuable chamber according to claim 1, characterized in that the jacket in the region of the hot zone (7) made of niobium, tantalum, Molybdenum, tungsten or their alloys.

3. Evacuable chamber according to claim 1, characterized in that the heater (13) covers the jacket in the region of the hot zone (7) e.g. heats up by means of thermal radiation.

4. Evacuable chamber according to claim 1, characterized in that the vacuum pump (12) in the UHV space (5) has a molecular, Getter or ion getter pump is.

5. Evacuable chamber according to claim 1 or one of the following, characterized in that on the jacket (8,9) of the UHV bell (5) cooling, e.g. water cooling, can be provided outside the area of the hot zone (7) and the heat shields (lo).

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6. Evacuable chamber according to claim l, or one of the following, characterized in that the workpiece (14) within the Jacket is carried by a sample table (15) or the like.

7. Evacuable chamber according to claim 1 or one of the following, characterized in that the UHV bell (5), the heater (13) and the heat shields (lo) against each other or against the Outer bell (1) are held by means of mounting or spacer pieces (6) and suspension devices (18).

8. Evacuable chamber according to claim 1 or one of the following, "characterized in that the temperature in the hot zone

(7) the inner bell (5) by means of a thermocouple (19) or the like on the jacket in the area of the hot Zone is measurable.

9. Evacuable chamber according to claim 1 or one of the following, characterized in that the pressure in the interior is in the area the hot zone (7) of the inner bell (5) can be measured by means of a pressure measuring device (2o).

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