DE2121453B2 - Verfahren zur Herstellung eines intermetallischen Sinterwerkstoffes, insbesondere für Dauermagnete - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines intermetallischen Sinterwerkstoffes, insbesondere für DauermagneteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines intermetallischen Sinterwerkstoffes, insbesondere
für Dauermagnete, aus mindestens 65% CosSE-Phase und bis zu 35% einer CoSE-Phase, deren Gehalt an
Seltenem Erdmetall (SE) höher ist als es der Zusammensetzung C05SE entspricht, wobei SE insbesondere Samarium darstellt
Aus der BE-PS 7 41459 ist ein Verfahren zun
Herstellen von Dauermagneten bekannt, bei dem aiii Samarium und Kobalt ein Magnetwerkstoff mit einem
Samariumanteil zwischen 34 und 42% erschmolzen, der Magnetwerkstoff pulverisiert und in einem Magnetfeld
verpreßt, der gebildete Preßling bei einer Temperatur
von UOO0C in einer neutralen Atmosphäre gesintert
und der Sinterkörper dann in einem Magnetfeld magnetisiert wird. Beim bekannten Verfahren, bei dem
gleiche Legierungszusammensetzung aufweisende Teilchen zusammengesintert werden, wirkt sich der
Sintervorgang ungünstig auf die magnetischen Eigenschaften des Sinterkörpers aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, das
zu einem intermetallischen Sinterwerkstoff mit verbesserten magnetischen Eigenschaften führt
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der
eingangs genannten Art das erfindungsgemäB dadurch
gekennzeichnet ist, daß aus einer CoSE-Grundlegierung
und einer CoSE-Zusatzlegierung, die einen höheren SE-Gehalt als die Grundlegierung hat, ein Teilchengemisch bereitet wird, in dem die Zusatzlegierung in einer
Menge von mindestens 0,5% vorhanden ist, das Teilchengemisch zu einem Preßkörper verdichtet und
der Preßkörper in neutraler Atmosphäre bei einer unterhalb des Schmelzpunktes sowohl der Grund- als
auch der Zusatzlegierung liegenden Temperatur gesintertwird.
Ein nach dem Verfahren der Erfindung hergestellter intermetallischer Sinterwerkstoff zeichnet sich durch
hervorragende magnetische Eigenschaften aus, insbesondere einen hohen Widerstand gegen Entmagnetisierung, und eignet sich daher hervorragend für Dauermagnete.
Bei der Durchführung des Verfahrens nach der
Erfindung ist es vorteilhaft, wenn das Teilchengemisch
im Magnetfeld verdichtet wird.
Bevorzugt wird das Verfahren nach der Erfindung auf ein Teilchengemisch angewendet, das aus einer
Grundlegierung mit einem Samarium-Gehalt von 32 bis
36%, gegebenenfalls mit Cer-Mischmetall, und einer
Zusatzlegierung mit einem Samarium-Gehalt von 36 bis 45% besteht
Die Erfindung wird nun näher anhand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigt
F i g. 1 das Zustandsdiagramm von Kobalt-Samarium
und
F ig. 2 die Entmagnetisierungskurve eines nach .dem
Verfahren der Erfindung hergestellten Dauermagneten im Vergleich zu einem bekannten Dauermagneten aus
Beim Verfahren nach der Erfindung wird aus der Grundlegierung und der Zusatzlegierung ein Teilchengemisch gebildet, dessen Gesamtgehalt an Kobalt und
Seltenem Erdmetall dem des angestrebten intermetalli
sehen Sinterwerkstoffes entspricht Das Teilchenge
misch wird zu Preßlingen verdichtet, vorzugsweise im Magnetfeld, und die Preßlinge werden dann gesintert
Das Sinterprodukt besteht aus mindestens 65% CosSE-Phase und bis zu 35% einer CoSE-Phase, deren
Gehalt an Seltenem Erdmetall (SE) höher ist als es der Zusammensetzung C05SE entspricht
Die verwendete Grundlegierung aus Kobalt und Seltenem Erdmetall liegt bei Sintertemperatur in Form
einer einzigen intermetallischen Oos3E-Phase vor. Die
Zusammensetzung der Grundlegierung kann aus dem Zustandsdiagramm entnommen oder empirisch bestimmt werden. Beispielsweise ist aus F i g. 1 ersichtlich,
daß beim System Kobalt-Samarium die Grundlegierung bei Zimmertemperatur einen Samariumgehal; zwischen
etwa 32 und 36% haben kann, de. diese Legierungszusammensetzung bei der von 950 bis 1200" C reichenden
Sintertemperatur einphasig ist Vorzugsweise ist aus Gründen der Einfachheit die Grundlegierung bei
Zimmertemperatur eine intermetallische CosSE-Phase.
so Die Zusatzlegierung aus Kobalt und Seltenem ErdmetaÜ ist eine Legierung, die einen reicheren Gehalt
an Seltenem Erdmetall aufweist, als die Grundlegierung, und die bei Sintertemperatur in festem Zustand ist Ihre
Zusammensetzung kann verschieden sein, was aus dem
Zustandsdiagramm für das System Kobalt und Seltenem
Erdmetall oder smpirisch bestimmt werden kann. Beispielsweise zeigt Fig. 1, daß es bei dem Kobalt-Samarium-System eine feste Phase gibt, die Samarium in
einer größeren Menge als etwa 36% bei einer
Temperatur zwischen 950 und 12000C enthält, Dieser
Temperaturbereich ist ein geeigneter Sintertemperaturbereich für Co-Sm für das Verfahren nach der
Erfindung. Insbesondere reicht in einem Temperaturbereich von 950 bis 1075° C der Samariumgehalt der festen
Zusatzlegiemng für das Kobalt-Samarium-System von etwa 36 bis etwa 55% der Zusatzlegiemng, und bei
Temperaturen von 950 bis 1200° C kann der Samariumgehalt der festen Zusatzlegiemng von etwa 36% bis
etwa 45% der Zusatzlegierung reichen. Jede beliebige
Zusatzlegierung innerhalb dieser Grenzen wäre eine zufriedenstellende Zusatzlegierung für das Verfahren
gemäß der vorliegenden Erfindung. Eine Zusatzlegierung kann empirisch durch eine Reihe von Verfahren
bestimmt werden, wie z. B. durch eine Untersuchung der
Zusammensetzung bei Sintertemperatur, d.h. durch Erwärmung von Proben verschiedener Zusatzlegierungszusammensetzungen auf die gewünschte Sintertemperatur, um zu bestimmen, welche bei Sintertemperatur in festem Zustand ist.
Bevorzugte Zusatzlegierungen haben einen vergleichsweise geringen Gehalt an Seltenem Erdmetall, so
daß die unerwünschten Eigenschaften des reinen Seltenen Erdmetalls in der Zusatzlegierung so gering
wie möglich gehalten werden. Zum Beispiel ist reines Samarium sowohl pyrophor als auch sehr verformbar
und infolgedessen schwer zu zermahlen und mit der Grundlegierung zu vermischen, da es das Bestreben hat,
sich abzutrennen und auf den Boden des Behälters zu fallen. Eine Co- Sm-Zusatzlegierung für das Verfahren
nach der Erfindung ist jedoch im wesentlichen bei Zimmertemperatur in Luft nicht reaktiv und kann durch
bekannte Verfahren zermahlen werden. Da sie geringfügig magnetisch ist, haftet sie an der Grundlegierung an,
was zu einem im wesentlichen gründlichen stabilen Teilchengemisch führt Je höher der Kobaltgehalt der
Zusatzlegierung ist, desto stärker sind ihre magnetischen Eigenschaften und desto stabiler ist das
Teilchengemisch.
Die Seltenen Erdmetalle, die zur Bildung von intermetallischen Sinterwerkstoffen aus Kobalt und
Seltenem Erdmetall verwendbar sind, sind die fünfzehn Elemente der Lanthanid-Reihe mit den Atomzahlen 57
bis 71 einschließlich. Das Element Yttrium (Atomzahl 39) ist für gewöhnlich in dieser Metallgruppe enthalten
und wird in der vorliegenden Beschreibung als ein Seltenes Erdmetall angesehen. Auch mehrere Seltene
Erdmetalle können dazu verwendet werden, intermetallische Sinterwerkstoffe aus Kobalt und Seltenem
Erdmetall gemäß der Erfindung zu bilden, die beispielsweise Dreistoffverbindungen, Vierstoffverbindungen oder solche Verbindungen sein können, die eine
noch größere Anzahl an Seltenen Erdmetallen enthalten.
Typische Beispiele für die Legierungen aus Kobalt und Seltenem Erdmetall, die als Grundlegierung und
Zusatzlegierung gemäß der Erfindung verwendbar sind, sind Kobalt-Cerium, Kobalt-Praseodym, Kobalt-Neodym, Kobalt-Promethium, Kobalt-Samarium, Kobalt-Europium. Kobalt-Gadolinium, Kobalt-Terbium, Kobalt-Dysprosium, Kobalt-Holmium, Kobalt-Erbium, Kobalt-Thulium, Kobalt-Ytterbium, Kobalt-Kassiopeium,
Kobalt-Yttrium, Kobalt-Lanthan und Kobalt-Mischmetall. Cerium-Mischmetall ist die gebräuchlichste Legierung der Seltenen Erdmetalle, die die Metalle ungefähr
in dem Verhältnis enthält, in dem sie in ihren bekanntesten natürlich vorkommenden Erzen enthalten
sind. Beispiele für besondere Dreistofflegierungen umfassen Kobalt-Samarium-Cerium-Mischmetall, Kobalt-Cerium-Praseodym, Kobalt-Yttrium-Praseodym
und Kobalt-Praseodym-Mischmetall.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung können die Grundlegierung und die Zusatzlegierung aus Kobalt und Seltenem Erdmetall durch
verschiedene Verfahren gebildet werden. Beispielsweise kann jede Legierung durch Lichtbogenschmelzung des
Kobalts und des Seltenen Erdmetalls zusammen in den
entsprechenden Mengen unter einer im wesentlichen
neutralen Atmosphäre, wie z. B. Argon, hergestellt werden, woraufhin man die Schmelze erstarren läßt
Vorzugsweise wird die Schmelze in einen Block
', gegossen.
Die festen Grund- und Zusatziegierungen können in
bekannter Weise in Teilchenform umgewandelt werden. Diese Umwandlung kann an Luft bei Zimmertemperatur durchgeführt werden, da die Legierungen im
lu wesentlichen nicht reaktiv sind. Beispielsweise kann
jede Legierung mittels Mörser und Stößel zermahlen
werden und dann durch Strahlmahlen in feine
gen aus Kobalt und Seltenem Erdmetall, die zur Bildung des Teilchengemisches gemäß der Erfindung verwendet
werden, kann verschieden sein. Jede Legierung kann in der gewünschten fein verteilten Form vorgesehen
werden. Fur die meisten Verwendungszwecke beträgt
die durchschnittliche Teilchengröii: zwischen etwa
1 μτη oder weniger bis etwa 10 um. Ej können auch
größere Teilchen verwendet werden, aber bei Erhöhung der Teilchengröße ist die erzielbare maximale Koerzitivkraft geringer, da sich die Koerzitivkraft im
allgemeinen umgekehrt mit der Teilchengröße ändert Je kleiner die Teilchengröße ist, desto geringer ist
außerdem die anzuwendende Sintertemperatur.
Bei der Bildung des Teilchengemisches werden die Grundlegierung und die Zusatzlegierung jeweils in einer
Menge verwendet die dazu führt daß das erhaltene Teilchengemisch einen Kobaltgehalt und einen Gehalt
an Seltenem Erdmetall aufweist der im wesentlichen den Gehalten der Phasenzusammensetzung des gewünschten Sinterkörpers entspricht Außerdem sollte
jedoch bei Bildung des Teilchengemisches die Zusatzlegierung in einer Menge verwendet werden, die
ausreicht um das Sintern zu fördern. Diese Menge hängt weitgehend von der besonderen Zusammensetzung der Zusatzlegierung ab und kann empirisch
bestimmt werden, aber allgemein sollte die Zusatzlegierung in einer Menge von mindestens 0,5% der Mischung
aus Grundlegierung und Zusatzlegierung verwendet werden. Je größer der Gehalt an Seltenem Erdmetall
der Zusatzlegierung ist desto geringer irt die br nötigte
Bei der Erfindung sollte der Sinterkörper bei Sintertemperatur eine Phasenzusammensetzung haben,
die außerhalb der einzigen CosSE-Phase auf der Seite des reicheren Gehalts an Seltenem Erdmetall liegt Die
so Magnetisierung eines derartigen Sinterkörpers führt zu einem Dauermagneten mit erheblich verbesserten
magnetischen Eigenschaften. Wenn andererseits ein Sinterkörper bei Sintertemperatur oder Zimmertemperatur nur aus einer einzigen intermetallischen C05SE-
Phase besteht oder wenn er eine zweite hvtermetallische Phase aus Kobalt und Seltenem Erdmetall enthält
die einen geringeren Gehalt an Seltenem Erdmetall aufweist als die CnjSE-Phase, kann nur ein Dauermagnet mit« schlechteren magnetischen Eigenschaften
so hergestellt werden, gleichgültig, wie der Magnetisierungsschritt durchgeführt wird.
Bei der Erfindung enthält der Sinterkörper bei Sintertemperatur sowie bei Zimmertemperatur einen
Hauptanteil an intermetallischer fester CosSE-Phase,
μ und zwar im allgemeinen mindestens etwa 65%, und bis
zu etwa 35% einer zweiten festen intermetallischen CoSE-Phase, die einen reicheren Gehalt an Seltenem
Erdmetall hat. als die CosSE-Phase. SDuren weiterer
intermetallischer Phasen aus Kobalt und Seltenem Erdmetall, in den meisten Fällen weniger als 1%,
können ebenfalls vorhanden sein. Sinterkörper mit den höchsten Energieprodukten sind diejenigen, die den
kleinsten Gehalt der zweiten CoSE-Phase aufweisen. --, Der bevorzugte Sinterkörper besteht daher vorwiegend
aus der intermetallischen Co5SE-Phase, d. h., etwa 95% oder mehr aber weniger als 100%, mit einem nur sehr
geringen Gehalt der zweiten CoSE-Phase, d. h., 5% oder
weniger. Falls es erwünscht ist, kann für ein besonderes in
System aus Kobalt und Seltenem Erdmetall gemäß der Erfindung eine genaue Untersuchung der Zusammensetzung, d. h., eine Reihe von Versuchen bei der gleichen
Sintertemperatur mit proportional verschiedenen Mischungen aus Grundlegierung und Zusatzlegierung r>
durchgeführt werden, um die Zusammensetzung des Sinterkörpers zu bestimmen, der die besten magnetischen Eigenschaften aufweist. Die Bestimmung der
zweiten CoSE-Phase kann durch eine Reihe von Verfahrensweisen vorgenommen werden, wie z. B.
durch Röntgenbeugungsanalyse sowie durch normale metallographische Analyse. Wenn der Gehalt der
intermetallischen CosSE-Phase bei dem Sinterkörper
gemäß der vorliegenden Erfindung herabgesetzt wird, verringern sich die erzielbaren magnetischen Eigen- >>
schäften entsprechend. Wenn ferner der Gehalt der intermetallischen CosSE-Phase unter 65% absinkt,
werden die dauermagnetischen Eigenschaften stark verringert.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der to Erfindung wird die Zusatzlegierung der Grundlegierung
in jeder geeigneten Weise beigemischt, um ein im wesentlichen gründliches Teilchengemisch zu erzeugen.
Das Teilchengemisch kann dann durch eine Reihe von verschiedenen Verfahrensweisen, wie z. B. hydrostat!- r>
sches Verdichten oder Stahlgesenke verwendende Verfahren zu einem Preßkörper der gewünschten
Größe verdichtet werden. Vorzugsweise wird das Teilchengemisch in Gegenwart eines ausrichtenden
magnetisierenden Feldes verdichtet, um die Teilchen entlang ihrer Achse der leichteren Magnetisierbarkeit
magnetisch auszurichten, oder, falls erwünscht, kann das Teilchengemisch verdichtet werden, nachdem die
Teilchen magnetisch ausgerichtet worden sind. Je größer die magnetische Ausrichtung der Teilchen ist, ■»■>
desto besser sind die sich ergebenden magnetischen Eigenschaften. Vorzugsweise wird die Verdichtung auch
durchgeführt, um einen Preßkörper mit der höchstmöglichen Dichte zu erzeugen, denn je höher die Dichte ist,
desto größer ist die Sintergeschwindigkeit Preßkörper mit einer Dichte von etwa 40% der theoretischen
Dichte oder mehr sind bevorzugt.
Der Preßkörper wird gesintert, um einen Sinterkörper mit gewünschter Dichte zu erzeugen. Vorzugsweise
wird der Preßkörper zu einem Sinterkörper gesintert, bei dem die Poren im wesentlichen nicht in Verbindung
miteinander stehen. Dadurch, daß die Poren nicht in Verbindung miteinander stehen, werden die dauermagnetischen Eigenschaften des Sinterkörpers stabilisiert,
da das Innere des Sinterkörpers vor der umgebenden Atmosphäre geschützt ist
Die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendete Sintertemperatur hängt weitgehend von
dem besonderen Gemisch aus Kobalt und Seltenem Erdmetaii ab, das gesintert werden soli, und in
geringerem Maß von der Teilchengröße. Die Mindestsintertemperatur muß ausreichend hoch sein, daß das
Sintern in einem besonderen System aus Kobalt und
Seltenem Erdmetall stattfindet, d. h., sie muß hoch genug
sein, um die Teilchen des Gemisches zusammenzuballen. Vorzugsweise wird das Sintern so durchgeführt, daß die
Poren des Sinterkörpers im wesentlichen nicht in Verbindung miteinander stehen. Die Teilchen schmelzen nicht, sondern werden einer Diffusion in festem
Zustand unterworfen, d. h., die Bewegung der Atome ist bei Sintertemperaturen ausreichend, so daß die
Diffusion stattfindet und die Teilchen sich zu der gewünschten Dichte zusammenballen. Ein Sinterkörper
mit einer Dichte von mindestens 87% der theoretischen Dichte ist im allgemeinen ein Körper, bei dem die Poren
im wesentlichen nicht in Verbindung miteinander stehen. Dieses Merkmal der nicht miteinander in
Verbindung stehenden Poren kann durch metallographische Standardverfahren bestimmt werden, wie z. B.
durch mit Durchleuchtungs-Elektronenmikroskop aufgenommene Bilder eines Querschnittes des Sinterkörpers. Die maximale Sintertemperatur ist vorzugsweise
eine Temperatur, bei der ein nennenswertes Wachstum der Teilchen nicht stattfindet, da eine zu große
Erhöhung der Korngröße die magnetischen Eigenschaften, wie z. B. die Koerzitivkraft, verschlechtert. Der
Preßkörper wird in einer im wesentlichen neutralen Atmosphäre, wie z. B. Argon, gesintert, und bei
Beendigung des Sinterns wird er vorzugsweise auf Zimmertemperatur in einer im wesentlichen neutralen
Atmosphäre abgekühlt.
Der besondere Sintertemperaturbereich kann empirisch bestimmt werden, indem beispielsweise eine Reihe
von Versuchen bei aufeinanderfolgenden höheren Sintertemperaturen durchgeführt werden und dann die
magnetischen Eigenschaften der Sinterkörper bestimmt werden. Für die Kobalt-Samarium-Legierungsmischung
gemäß der Erfindung ist eine Sintertemperatur im Bereich von 950° C bis etwa 1200° C geeignet, wobei
eine Sintertemperatur von 1100° C besonders zufriedenstellende Ergebnisse liefert.
Die Dichte des Sinterkörpers kann verschieden sein. Die besondere Dichte hängt weitgehend von den
besonderen gewünschten dauermagnetischen Eigenschaften ab. Um einen Sinterkörper mit im wesentlichen
stabilen dauermagnetischen Eigenschaften zu erhalten, sollte die Dichte des Sinterkörpers vorzugsweise einen
Wert aufweisen, bei dem die Poren im wesentlichen nicht in Verbindung miteinander stehen. Dies ist
gewöhnlich bei einer Dichte von etwa 87% der Fall. Die Dichte kann für eine Reihe von Verwendungszwecken
zwischen 80 und 100% betragen. Für Verwendungszwecke bei niedrigen Temperaturen kann beispielswe'
se ein Sinterkörper mit einer Dichte bis hinunter zu etwa 80% zufriedenstellende Ergebnisse liefern. Die
bevorzugte Dichte des Sinterkörpers ist die höchst erzielbare Dichte, bei der kein Kornwachstum hervorgerufen wird, das die magnetischen Eigenschaften
erheblich verschlechtern würde, da die magnetischen Eigenschaften um so besser sind, je höher die Dichte ist
Für Sinterkörper aus Kobalt und Samarium wird eine Dichte von mindestens etwa 87% der theoretischen
Dichte und bis zu etwa 96% der theoretischen Dichte bevorzugt, um Dauermagneten mit geeigneten magnetischen Eigenschaften zu erzeugen, die im wesentlichen
stabil sind
Normale metallographische Untersuchungen, wie beispielsweise unier einem Lichtmikroskop oder einer
Röntgen-Mikrosonde eines polierten Querschnittes des Sinterkörpers gemäß der Erfindung zeigen, daß sein
Korn im Aussehen erheblich von dem Aussehen der
ursprünglichen Teilchen abweichen, die bei der Bildung
des PrefSkörpers verwendet wurden. Insbesondere haben die ursprünglichen Teilchen ein winkliges, rauhes
Oberflächengcfüge. Im Gegensal/ dazu ist nahezu das gesamte Korn des Sinterkörpers gemäß der Erfindung
abgerundet und hat eine glatte ('lache. Die Poren des .Sinterkörpers stehen vorzugsweise im wesentlichen
nicht miteirander in Verbindung. Damit der Sinterkör
per gute magnetische Eigenschaften hat. sollte das Korn des Sinterkörper vorzugsweise eine durchschnittliche
Große haben, die nicht größer als etwa 30 μ ist.
Der Sinterkörper gemäß der Erfindung ist als
Dauermagnet verwendbar. Seine dauermagnctischen Ligenschaf ten können jedoch erheblich verstärkt
werden, indem er einem magnetisierendcn Feld
ausgesetzt wird. Der sich ergebende Dauermagnet ist im wesentlichen stabil in Luft und kann vielfältig
verwendet werden. Beispielsweise können die Dauermagneten gemäß der Rrfindung in Telephonen,
elektrischen Uhren. Radios. Fernsehgeräten und Plattenspielern verwendet werden. Sie sind ebenfalls in
tragbaren Vorrichtungen, wie z. Ii. elektrischen Zahnbürsten
und elektrischen Messern verwendbar und können /ur Betätigung von Automobil/ubchör verwendet
werden. Bei industriellen Einrichtungen können die Dauermagneten gemäß der Erfindung vielfältig verwendet
werden, wie z. IJ. bei Meßgeräten und Instrumenten,
magnetischen Trennvorrichtungen. Computern und Mikrowellen vorrichtungen.
Wenn *s erwünscht ist. kann der Sinterkörper zu
einer gewünschten Teilchengröße, vorzugsweise /u Pulver, /ermahlen werden, was besonders für die
Ausrichtung und Bindung in einer Grundinassc geeignet ist. um einen stabilen Dauermagneten zu erzielen. Die
Grundmassc kann sehr verschieden sein und kann plastischer Kunststoff. Gummi oder Metall wie z. B. Blei.
Zinn. Zink. Kupfer oder Aluminium sein. Die das Pulver enthaltende Grundmasse kann gegossen, gepreßt oder
stranggepreßt werden, um den gewünschten Dauermagneten
zu bilden.
Alle hier genannten Teile und Prozentsätze sind Gewichtsteile und -prozente. wenn es nicht anders
bestimmt ist.
Die Erfindung wird weiter durch die nachfolgenden Beispiele veranschaulicht, bei denen die Bedingungen
und Verfahrensweise wie folgt sind, wenn nichts anderes angegeben ist:
Ein ausreichendes Magnetisierungsfeld wurde verwende!,
um eine Ausrichtung entlang der Achse der leichteren Magnetisierbarkeit vorzunehmen.
Der Sinterofen war eine keramische Röhre.
Jeder Sintervorgang wurde in einer neutralen Atmosphäre aus gereinigtem Argon durchgeführt und
bei Beendigung des Sinterns wurde der Sinterkörper in derselben gereinigten Argonatmosphäre abgekühlt.
Die Teilchengröße wurde durch ein metallographisches Standardverfahren bestimmt.
Die Dichte des Preßkörpers sowie des Sinterkörpers ist in % der theoretischen Dichte angegeben. Diese
prozentuale Dichte wurde durch ein Standardverfahren bestimmt, bei dem die folgende Gleichung verwendet
wurde:
Gewicht
Volumen
8,5 g/cm3
χ IUU = % Dichte.
wobei 8.5 g/cm' die Dichte von CoiSm ist.
Die Ligcnkoerzitivkrdfi //,,oder ,„//, ist die Feldstärke,
bei der die Magnetisierung (H- //joder 4.τ A-/gleich
Nullist.
Die normale Koerzitivkraft //, ist die Feldstärke, hei
der die Induktion ÖNull wird.
Das maximale Energieprodukt (BH)1,,.,, stellt das
maximale Produkt de:· magnetischen Feldes //und der Induktion I) dar. das Huf der Entmagnetisierungskurvc
bestimmt ist.
Bei diesem Beispiel wurden die magnetischen
Eigenschaften von Sinlcrkörpern bestimmt, die aus drei
verschiedenen KobaIl-Samarium-Gemischen gebildet
wurden.
I.ine Griimllegieruniiisschmelze und eine Zusat/Icgierungsschmel/e
aus Kobalt Lind Samarium wurden in gereinigter Argomiimosphäre durch l.ichtbogcnschmelyiinp;
hrrpruplh tiiul ir Rlfirkn upuitvtpn Hin Gflindlegicrung
wurde aus IiJ1Vn Samarium und bb,7% Kobalt
gebildet. Die Zusat/Icgieriing wurde aus J8,b%
Samarium und bl.4% Kobalt gebildet, leder Block wurde zunächst mittels eines Mörsers und Stößels
zermahlcn und sodann durch .Strahlmahlen mittels Strömungsmittelenergie zu einem Pulver zerkleinert,
dessen Teilchen einen Durchmesser von etwa I ■- 10 μπι
und einen durchschnittlichen Durchmesser von 6 μηι
hatten.
1 eile der in Teilchenform vorhandenen (!rund- und
Zusatzlcgierungen wurden gründlich miteinander vcrmischt,
um zwei Tcilcht-rigemische herzustellen. Für den
Versuch Nr. 1 wurden 4.23 g der Grundlcgierung mit 9.77 g der Zusatzlegicrung vermischt, um ein Gemisch
zu bilden, das aus b3% Kobalt und 37% Samarium bestand. Für den Versuch Nr. 2 wurden 9.51 g der
Grundlcgierung mit 4,49 g der Zusatzlcgierung vermischt,
um ein Gemisch zu bilden, das aus b5% Kobalt und 35% Smarium besiand. Da sowohl die Zusatzlegierung
als auch die Grundlcgierung in Luft im wesentlichen nicht reagierten und magnetisch waren,
waren beide Gemische stabil Eine normale chemische Naßanalyse eines Teils des Gemisches des Versuchs Nr.
I zeigte einen Gehalt von 37 + 0.3% Samarium, und die gleiche Analyse zeigte für den Versuch Nr. 2 einen
Gehalt von 35 ±0.3% Samarium.
Aus jedem Teilchengemisch wurde ein Stab gebildet. Ein Teil jedes Gemisches wurde abgewogen, in einem
Gummirohr angeordnet und in diesem magnetisch mittels eines Magnetfeldes von bO Kilo-Oersted
ausgerichtet, das von einer supraleitenden Spule geliefert wurde. Nach der magnetischen Ausrichtung
wurde das Rohr evakuiert, um die Ausrichtung zu fixieren oder einzufrieren. Das Rohr wurde sodann
hydrostatisch unter einem Druck von 1370 N/mm2 verdichtet, um einen Preßkörper in Form eines Stabes
zu bilden.
Für den Versuch Nr. 3 wurden 13,95 g des Grundlegierungspulvers mit 0,41 g eines Legierungspul
vers vermischt, das aus 770/b Kobalt und 23% Samarium
gebildet wurde, um ein Gemisch zu bilden, das aus 67%
Kobalt und 33% Samarium bestand. Das Legierungspulver hatte dieselbe Teilchengröße und wurde in der
gleichen Weise hergestellt, wie das Grundlegierungspulver. Ein Teil dieses Gemisches wurde in der gleichen
Weise wie bei Versuchen Nr. 1 und 2 zu einem Preßkörper geformt, mil der Abweichung, daß zum
Ausrichten ein Magnietfeld von 100 Kilo-Oersted verwendet wurde.
Sodann wurde jeder Preßkörper gesintert und seine
IO
Eigenschaften wurden nach dem Sintern bestimmt.
Nach Magnetisierung bei Zimmertemperaturen in einem l'eld von 100 Kilo-Oersted wurden die magncti-
Tiibcllc I
sehen Eigenschaft jedes Sinterkörpers bestimmt. In
Tabelle I sind die besonderen Verfahren, die bei jedem Versuch angewenaet wurden, tabellarisch aufgeführt.
| Versuch Nr. |
/usiimmcnscl/ung Cn Sm |
I cm ρ | 37 | (ieuicl | Verdk druck N |
lit | lilLinuv- | I'rcliknrncr (iewichl |
nicht | 1;,ημο | Orotic I) Li rc hm. |
Länge | Dichte |
| :,5 | nun | μ | mm | mm | mm | ||||||||
| I | 63 | ( | μ | 1370 | 10.06 | 30.78 | 7.5') | 32.16 | 80 | ||||
| 2 | 65 | IK)O | 10.05 | 1370 | 10.17 | 31.90 | 7,62 | 32,38 | 80 | ||||
| 3 | 67 | IK)O | 10.16 | 137(1 | 26.80 | gemessen | 81 (geschiii/l) |
||||||
| Vi; Γ« ill.· U Nr. |
Sin'.'jrv.T! /eil |
I K)O | 6.73 | (irüHc | Dichte | Sinlerkörpcrs lisicriing |
.!...Γι.... .1 .. Milch Miignc- |
||||||
| Diirclini. | M;i\. Lneigic- prndiikt (IUI)., |
1 .iuen- .,„ kocr/iti\- kr ill Jl, |
|||||||||||
| SuI. | nun | ( Kl'' (ianl.i- Ocrslcd) |
(Kl)Cl | ||||||||||
| I | 1/2 | 7.37 | 89 | 13.3 | - 32.5 | ||||||||
| 2 | 1/2 | 7.52 | 83.4 | Il | 2.8 | ||||||||
| 3 | 1/2 | 6.73 | 83 | 6 | - 1.7 | ||||||||
Der Versuch Nr. I der Tabelle I veranschaulicht die vorliegende Erfindung und zeigt die erheblich besseren
magnetischen Eigenschaften, die durch das Verfahren gemäß der Erfindung hervorgerufen werden. Die
Versuche Nr. 1 und 2 der Tabelle I zeigen, daß durch Sintern des Preßkörpers ein Sinterkörper erzeugt wird,
der das Gleiche wiegt, wie der Preßkörper, was darauf hinweist, daß kein Verlust der Kobalt· und Samariumbcstandteiie
aufgetreten ist. Ein Vergleich der Zusammensetzung des Versuchs Nr. 1 mit den Zusammensetzungen
der Versuche 2 und 3 zeigt die entscheidende Bedeutung des Sinterns eines Kobalt-Samarium-Gemisches,
dessen Zusammensetzung außerhalb derjenigen Zusammensetzung fällt, die durch die intermetallische
einzige CosSm-Phase umfaßt wird, und zwar auf der
Seite des reicheren Gehalts an Seltenem Erdmetall.
Die stabförmigen Sinterkörper der Versuche 1 und 2 wurden in einem Magnetfeld gemäß F i g. 2 entmagnetisiert
und ihre Magnetisierung 4stM wurde bestimmt.
In Fig.2 ist die Abszisse des Diagramms das
Magnetfeld (H)in Kilo-Oersted, und die Ordinate ist die Magnetisierung Απ M in Kilo-Gauss. Aus den Entmagnetisierungskurven
in Fig.2 ist ersichtlich, daß der Sinterkörper des Versuchs Nr. 1 mit einem Samariumgehalt
von 37% die besten magnetischen Eigenschaften aufweist. Dies ist insbesondere durch seine hohe
Eigenkoerzitivkraft veranschaulicht Wie aus dem Zustandsdiagramm der Fig. 1 ersichtlich ist, besteht
dieser Sinterkörper bei Sintertemperatur von 11000C
sowie bei Zimmertemperatur aus einer größeren Menge der intermetallischen einzigen CosSm-Phase, d. h„ etwa
95% des Sinterkörpers, und einer geringeren Menge, d-h, etwa 5% des Sinterkörpers, aus einer kleineren
Menge der Co7Sm2- Phase.
F i g. 2 zeigt schlechte magnetische Eigenschaften für den Sinterkörper des Versuchs Nr. 2, das aus 65%
Kobalt und 35% Samarium besteht, was nach F i g. I die
Zusammensetzung für eine einzige intermetallische Co=Sm-Phase ist.
Der Sinterkörper jedes Versuchs der Tabelle 1 wurde durch normale metallographische Analyse uniersucht.
Die Untersuchung eines polierten Querschnitts jedes Sinterkörpers wurde unter einer Röntgen-Mikrosonde
und einem Lichtmikroskop gemacht, und es wurden mikroskopische Bilder hergestellt. Bei dem Versuch Nr.
I standen die Poren des Sinterkörpers im wesentlichen nicht in Verbindung miteinander, was kennzeichnend
dafür ist, daß die dauermagnetischen Eigenschaften stabil gehalten werden. Der Sinterkörper gemäß
Versuch Nr. 1 setzte sich aus zwei Phasen zusammen, und zwar einer größeren Menge der einen Phase und
einer kleineren Menge einer zweiten Phase mit Spuren von einigen anderen Phasen. Im wesentlichen alles Korn
des Sinterkörpers war abgerundet und hatte eine glatte Fläche, wobei die durchschnittliche Korngröße etwa
7 μιη betrug. Eine normale chemische Naßanalyse des
Sinterkörpers des Versuchs Nr. 1 zeigte einen Samariumgehalt von 37%. Bei den Versuchen Nr. 2 und
3 bestand jeder Sinterkörper nur aus einer einzigen intermetallischen Phase, wobei jeweils eine gewisse
Verbindung zwischen den Poren bestand. Eine normale chemische Naßanalyse des Sinterkörpers des Versuchs
Nr. 3 zeigte einen Samariumgehalt von 33%.
Nach fünf Monaten an Luft bei Raumtemperatur wurde die Eigenkoerzitivkraft des Sinterkörpers des
Versuchs Nr. 1 aus Beispie! ! bestimmt und für unverändert befunden. Dies veranschaulicht die außerordentlich
stabilen Eigenschaften der als Dauermagneten verwendbaren Sinterkörper gemäß der Erfindung.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines intermetallischen Sinterwerkstoffes, insbesondere für Dauermagnete, aus mindestens 65% CosSE-Phase und bis
zu 35% einer CoSE-Phase, deren Gehalt an Seltenem Erdmetall (SE) höher ist als es der
Zusammensetzung C05SE entspricht, wobei SE insbesondere Samarium darstellt, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer CoSE-Grundlegierung und einer CoSE-Zusatzlegierung, die einen
höheren SE-Gehalt als die Grundlegierung hat, ein
Teilchengemisch bereitet wird, in dem die Zusatzlegierung in einer Menge von mindestens 0,5%
vorhanden ist, das Teilchengemisch zu einem Preßkörper verdichtet und der Preßkörper in
neutraler Atmosphäre bei einer unterhalb des Schmelzpunktes sowohl der Grund- als auch der
Zusatzfeuerung liegenden Temperatur gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Teilchengemisch im Magnetfeld
verdichtet wird.
3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 auf ein Teilchengemitih aus einer Grundlegierung mit einem Samarium-Gehalt von 32 bis 36%,
gegebenenfalls mit Cer-Mischmetall, und einer Zusatzlegierung mit einem Samarium-Gehalt von 36
bis 45%.
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