DE2117584A1 - Process for separating iron from metal sulphate solutions in hydrometallurgical processes - Google Patents
Process for separating iron from metal sulphate solutions in hydrometallurgical processesInfo
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Description
i'ATHNTji-vHWALTLii'ATHNTji-vHWALTLi
DIPL. ING. C. STOEPBIi · DIPL.. ING. Λν. GOLIiWITZEB * DIPIi. ING. MOLL I>ANDAU/PFALZ · AJI SCHÜTZBNIfOFDIPL. ING. C. STOEPBIi · DIPL. ING. Λν. GOLIiWITZEB * DIPIi. ING. MINOR I> ANDAU / PALATINATE AJI SCHÜTZBNIfOF
L)et Norske Zinkkompani A/S, L) and Norske Zinkkompani A / S,
Eitrheim, 575Ο Odda / Norwegen.Eitrheim, 575Ο Odda / Norway.
Erfinder: Georg Steintveit,Inventor: Georg Steintveit,
575Ο Odda / Norwegen. . _575Ο Odda / Norway. . _
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Verfahren zum Abscheiden von Eisen aus Metallsulfatlösungen in hydrometallurgischen Prozessen.Process for separating iron from metal sulfate solutions in hydrometallurgical Processes.
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Bei gewöhnlicher Laugungspraxis für Zink aus eisenhaltigen Zinkerzen muss die Säurestärke begrenzt werden, um Lösung wesentlicher Eisenmengen zu vermeiden, deshalb geht, die Zinkmenge, die die Zinkferrite binden, verloren, weil die Eisenausfällung aus der Zinksulf at-Lb'sung sehr schwierig ist. Der Endrückstand enthält daher 18-22% Zink. Ausserdem werden Blei und Silber in dem Zinkerz diesem genannten zinkeisenhaltigen Rückstand folgen.With common leaching practice for zinc from ferrous This is why zinc ores must have their acid strength limited to avoid dissolving significant amounts of iron The amount of zinc that binds the zinc ferrites is lost because the Iron precipitation from the zinc sulfate solution is very difficult. The final residue therefore contains 18-22% zinc. Also be Lead and silver in the zinc ore follow this said zinc-iron-containing residue.
Erfindungsgemäss kann man das zinkhaltige Eisenerz oder den zink-eisenhaltigen Rückstand in starker Säure und bei hoher Temperatur ohne Rücksicht darauf lösen, ob das Eisen inAccording to the invention, the zinc-containing iron ore or the zinc-iron-containing residue can be in strong acid and with high temperature regardless of whether the iron is in
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.Lösung geht, da man erfindungsgemäss das gelöste Eisen ausfällen kann, nachdem der nicht-gelöste blei- und silberhaltige Rückstand gegebenenfalls durch Zusatz eines festen Stoffes oder Schlamms, der zu einem wesentlichen Teil Eisenoxyd oder Eisenhydroxyd enthält, z.B. Rotschlamm, einen Abfall von der Al„O^-Herstellung, abgetrennt worden isfc, Hierdurch nutzt man die Basenwirkung, die dieses Oxyd/Hydroxyd besitzt, zum Ausfällen von Eisen in Form von komplexen basischen Eisensulfaten unter optimalen Prozessbedingungen aus. In dieser Welse hat es sich als möglich erwiesen, Eisengehalte von ca. 35 g/l bis 1 g/l, beispielsweise I5 g/l bis unter 1 g/l, auszufällen. Hierdurch ist es möglich, ein Fe-Rückstand herzustellen, das sozusagen frei von den Metallwerten (Zn, Cu, Cd, Pb, Ag) ist, die für die Wirtschaftlichkeit des Prozesses von Bedeutung sind, und man erzielt ca. 99$ Ausbeute an sämtlichen dieser Metalle.Solution goes because, according to the invention, the dissolved iron can be precipitated after the non-dissolved lead and silver-containing residue, optionally by adding a solid substance or sludge containing a substantial amount of iron oxide or iron hydroxide, for example red mud, a waste from the Al "O ^ -production, has been separated isfc, Hereby one uses the base effect, which this oxide / hydroxide possesses, for the precipitation of iron in the form of complex basic iron sulphates under optimal process conditions. In this catfish it has proven possible to precipitate iron contents of approx. 35 g / l to 1 g / l, for example 15 g / l to less than 1 g / l. This makes it possible to produce an Fe residue that is free, so to speak, of the metal values (Zn, Cu, Cd, Pb, Ag) that are important for the economic efficiency of the process, and a yield of approx. $ 99 is achieved in all these metals.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zum Abscheiden von Eisen aus schwefelsauren Metallsulfatlösungen, indem das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die Lösung bei Temperaturen von 60-100°C, vorzugsweise 85-950Cj entweder kontinuierlich oder portionsweise dazu gebracht wird, mit einem Fällungsmittel in Form eines Schlamms oder als festem Stoff, enthaltend FeQOo oder Fe(OH)^ als einen wesentlichen Bestandteil, zu reagieren, wobei das Fällungsmittel auch z.B. 10-20% AIpOo und 5-10% TiOp enthalten kann oder diese ihm zugesetzt werden können, die dann auch an dem Hydrolyseprozess zusammen mit Fe2Oo/Fe(OH)2 unter Bildung von komplexem basischem Aluminium und Titansulfaten teilnehmen werden, wobei man bei kontrollierten Zusätzen dieses Schlamms oder des festen Stoffs -The invention thus relates to a method for separating iron from sulfuric acid metal sulfate solutions by the method is characterized in that the solution at temperatures of 60-100 ° C preferably 85-95 0 Cj is made either continuously or in portions to cooperate with a precipitating agent in the form of a sludge or as a solid material containing Fe Q Oo or Fe (OH) ^ as an essential component, the precipitant can also contain, for example, 10-20% AlpOo and 5-10% TiOp or these can be added to it which will then also take part in the hydrolysis process together with Fe 2 Oo / Fe (OH) 2 with the formation of complex basic aluminum and titanium sulphates, with controlled additions of this sludge or solid matter -
- 2 ;, BAD ORIGINAL- 2 ;, BAD ORIGINAL
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die Säurestärke der Losung auf pH 1,0 bis 2,5» vorzugsweise 1,4-1,7, einstellt.the acid strength of the solution to pH 1.0 to 2.5 »preferably 1.4-1.7, adjusts.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren können FepO^/ Fe(OH)o-Schlamm oder fester Stoff Rotschlamm, hergestellt als Abfallrückstand/Nebenprodukt durch AufSchliessung von Bauxit, sein. Die schwefelsaure Metallsulfatlösung ist eine eisen haltige Zinksulfatlösung, hergestellt durch Lösung von zinkferrithaItigen Materialien (Röstgut, Laugungsrückstand etc») mittels bekannter Verfahren, um die Laugungsausbeuten in hydro metallurgischen Prozessen zur Herstellung von Zink zu erhöhen.In the method according to the invention, FepO ^ / Fe (OH) o mud or solid red mud produced as Waste residue / by-product from the decomposition of bauxite, be. The sulfuric acid metal sulfate solution is an iron one Zinc sulfate solution containing, produced by dissolving zinc ferritic compounds Materials (roasted food, leach residue etc ») by means of known methods to increase the leach yields in hydro to increase metallurgical processes for the production of zinc.
Dadurch, dass man hier ein Fällungsmitte] benutzt, das nicht Zink oder andere der Metalle enthält, die für die Wirtschaftlichkeit des Zinkprozesses von Bedeutung sind, wird der ausgefällte Schlamm mit- Rücksicht auf diese Metalle sehr niedrig-prozentig werden, und man kann früher unbekannte Ausbeuten an beispielsweise Zn, Gu, Cd, Pb und Ag in dem Laugungsprozess erzielen. Ausser Eisen kann das erwähnte Fällungsmittel, eventuell Rot-schlamm, auch TiOp und AIpOq enthalten, die dann auch in der Hydrolysereaktion unter Bildung von komplexem basischer Aluminium und Titansulfaten teilnehmen. By using a precipitation center], that does not contain zinc or any of the other metals that are important to the economics of the zinc process the precipitated sludge with regard to these metals become very low-percent, and one can see previously unknown yields of, for example, Zn, Gu, Cd, Pb and Ag in the leaching process achieve. In addition to iron, the mentioned precipitant, possibly red mud, can also contain TiOp and AIpOq, which then also take part in the hydrolysis reaction with the formation of complex basic aluminum and titanium sulfates.
Der Fe-haltige Schlamm, der in dieser Weise produziert wird, zeigt gute Flockulierungs-, Klärungs- und Filtrierungseigenschaften. The Fe-containing sludge that produces in this way shows good flocculation, clarification and filtration properties.
Die saure Losung aus der Warmlaugungsstufe mit beispielsweise von 30~10Q g/l HpSO. kann erst einer Vorneutralisation auf beispielsweise 5"2O g/1 HpSO, durch Zusatz von ge röstetem Konzentrat oder anderen Zn-haltigen Neutralisierungsmitteln unterzogen werden, und Rückstand aus dieser Prozessstufe wird zurück zu der Warmlaugungsstufe rezirkuliert - Hier7 The acidic solution from the warm leaching stage with, for example, 30 ~ 10Q g / l HpSO. can only be pre-neutralized to, for example, 5 "2O g / 1 HpSO, by adding ge roasted concentrate or other neutralizing agents containing Zn and residue from this process stage is recirculated back to the warm leach stage - here7
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. durch erzielt man erstens eine effektive Auslaugung der Zinkferrite, die gegebenenfalls in dem Rückstand vorliegen, ferner Rückgewinnung von Pb und Ag in diesem Teil der Rost blende oder des Neutralisierungsmittels, und gleichzeitig werden der Bedarf an Neutralisierungsmittel in der Eisenfällungsstufe und dadurch auch die Rückstandsmenge reduziert-. through this, firstly, an effective leaching of the zinc ferrites is achieved, which may be present in the residue, furthermore recovery of Pb and Ag in this part of the grate screen or the neutralizing agent, and at the same time, the need for the neutralizing agent in the iron precipitation step and thereby also reduces the amount of residue
Die saure Lösung, aus der das Eisen ausgefällt werden soll, kann gemäss dem in dem ArI eit.sdiagramm in Fig, I gezeigten Verfahren hergestellt i-rerden.The acidic solution from which the iron to be precipitated, according to the eit.sdiagramm where ArI in Fig, the method shown I prepared i- r grounded.
Zuerst wird eine Laugung aus dem gerösteten Zinkerz in Schwefelsäure aus der Zinkelektrolyse gemacht» Geröstetes Zinkerz wird in! Überschuss zugesetzt, so dass die- Lai^gung neutral abgeschlossen wird, Der verdickte Schlamm geht zu Warmlaugung mit Schwefelsäure bei 95°G· Der ungelöste Rückstand, der dann die Blei- und Silberwerte des Erzes halten wird, wird durch Verdickung abgetrennt, und die saure eisenhaltige Lösung wird anschliessend mit geröstetem Zinkerz von beispielsweise 4-0-60$ H2SO. bis auf ca, 10 H^SO. hinab vorneutralisiert. Der verdickte Rückstand aus dieser Stufe geht in Retour zu der Warmlaugung, während die Lösung weiter hinab auf pH 1,0-2,5, vorzugsweise 1,4-1,7, mit Feo0o/Fe(0H)o oder mit Rotschlamm, enthaltend diese Verbindungen als Hauptbestandteil und ausserdem einen Teil Ti und Al Verbindungen, neutralisiert wird. Komplexe basische Sulfate werden dadurch ausgefällt,First, the roasted zinc ore is leached in sulfuric acid from the zinc electrolysis »Roasted zinc ore is in! Excess added, so that the lay-up is completed neutrally. The thickened sludge goes to warm leaching with sulfuric acid at 95 ° G. The undissolved residue, which will then hold the lead and silver values of the ore, is separated by thickening, and acidic iron-containing solution is then mixed with roasted zinc ore of, for example, 4-0-60 $ H 2 SO. except for about 10 H ^ SO. down pre-neutralized. The thickened residue from this step goes to return to the Warmlaugung while the solution further down to pH 1.0-2.5, preferably 1.4-1.7, with Fe o 0 o / Fe (0H) o or Red mud, containing these compounds as the main component and also a part of Ti and Al compounds, is neutralized. Complex basic sulfates are precipitated
Bei dem Verfahren, dessen Arbeitsdiagramm in Fig. 2 der der Zeichnung gezeigt ist, wird eine warme Auslaugung des gerösteten Zinkerzes als erste Stufe vorgenommen„ Darauf wird ■der ungelöste Rückstand abgeschieden, und die Lösung wird mitIn the process, the operating diagram of which is shown in FIG. 2 of the drawing, a warm leaching of the roasted zinc ore is carried out as the first stage
1 If BAD ORIGINAL 1 If BAD ORIGINAL
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geröstetem Zinkerz vorneutralisiert. Der Rückstand wird abgeschieden und geht in Retour während das, Eisen bei pH 1,0-2,5,
vorzugsweise 1,4*1»7, als komplexes basisches Sulfat gefällt und durch Verdickung abgeschieden wird, Die Lösung wird mit
geröstetem Zinkerz ganz neutralisiert. Schlamm und Lösung werden getrennt, Der Schlamm geht in Retour, während die neutrale
Zinklösung zur weiteren Reinigung und Zinkelektrolyse geht.
Beispiel pre-neutralized with roasted zinc ore. The residue is separated and is returned while the iron at pH 1.0-2.5, preferably 1.4 * 1 »7, precipitates as a complex basic sulfate and is deposited through thickening. The solution is completely neutralized with roasted zinc ore . The sludge and solution are separated, the sludge is returned, while the neutral zinc solution goes to further cleaning and zinc electrolysis.
Example
Eine Fe-^-haltige Zinksulfat lösung, hergestellt mittels Wärmenäurelaugung eines zinkferrithaltigen Laugungsrückstands gemäss dem beschriebenen Prozess Wurde mit gerbstetem Zinkkonzentrat auf eine Säurestärke von 10 g/l H2SO. vorneutralisiert·, Der Suspension wurde in üblicher Weise Flockulierungsmittel zugesetzt, und es wurde aus einer Lösung mit folgender Zusammensetzung dekantiert: An Fe - ^ - containing zinc sulphate solution, produced by means of thermal acid leaching of a zinc ferritic leaching residue according to the process described, was made with tanned zinc concentrate to an acid strength of 10 g / l H 2 SO. pre-neutralized, flocculant was added to the suspension in the usual way and it was decanted from a solution with the following composition:
Zn = 160 g/lZn = 160 g / l
Fe = 15,2 g/lFe = 15.2 g / l
H2SO4 = 10 g/lH 2 SO 4 = 10 g / l
Cu =0,8 g/lCu = 0.8 g / l
Cd = 0,5 g/l.Cd = 0.5 g / l.
2 Liter dieser Lösung wurden in einem thermostatgeregelten Behälter mit Rührwerk auf 95°C erwähnt. Der Lösung wurden portionsweise insgesamt 110 g "Rotschlamm11, hergestellt durch AufSchliessung von Bauxit in bekannter Weise, zugesetzt. Unter Zusatz von "Rotschlamm" stieg der pH auf oa. 1,5> wo er ' stabilisiert wurde. Nach 75~minutiSer Reaktionsdauer war der Fe-Gehalt der Lösung auf 13>6 g/l gesunken, nach IO5 Minuten auf 6,0 g/l, ferner nach 135 Minuten auf 3>0 g/T- und nach ins-2 liters of this solution were mentioned in a thermostat-controlled container with a stirrer at 95 ° C. The solution was added portionwise a total of 110 g "red mud 11, prepared by digestion of bauxite in a conventional manner, was added. With the addition of" red mud ", the pH rose to above. 1.5> where it was stabilized '. After 75 ~ m i nut it iS reaction time was the Fe content of the solution to 13> 6 g / l lower, after IO5 minutes to 6.0 g / l, also after 135 minutes at 3> 0 g / T an d after INS
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gesamt 27O-minutiger Reaktionsdauer war der Fe-Gehalt auf 1,0 g/l gesunken.The total Fe content was 27O-minute reaction time 1.0 g / l decreased.
Der Suspension wurden 25 mg/l Flockulierungsmittel
("Superfloc 20") zugesetzt, was eine effektive Flockulierung und eine schnelle Bodenfällung des ausgefällten Schlamms gab.,
Nach Dekantierung wurde ein Schlamm abfiltriert, der nach Auswaschung eine Analyse wie unten angegeben besass:
Totale Menge abfiltrierter Trockenstoff betrug I70 g.
Analysetabelle:
Rotschlamm benutzt als Fällungsmittel 25 mg / l flocculant ("Superfloc 20") was added to the suspension, which gave effective flocculation and rapid bottom precipitation of the precipitated sludge Dry matter was 170 g. Analysis table:
R ot s chlamm used as precipitant
Fe % Zn 1o Cu % Cd fl Al % Ti 4> Fe % Zn 1o Cu % C d fl Al % Ti 4>
39,2 0,14 .01 Spuren 3,5 3,0 Ausgefällte Verbindung an komplexem basischem Sulfat39.2 0.14 .01 traces 3.5 3.0 Precipitated compound on complex basic sulfate
insgesamt
Fe % Zn % Gu % Gd % Pb % SO, % Al # Ti %
41,2 0,75 -05 -002 .05 15,8 3,6 3,1all in all
Fe % Zn % Gu % Gd % Pb % SO, % Al # Ti % 41.2 0.75 -05 -002 .05 15.8 3.6 3.1
BAD ORfGfNALBAD ORfGfNAL
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