DE2117584C3 - Process for separating iron from zinc sulphate solutions during the leaching of zinc-containing materials - Google Patents
Process for separating iron from zinc sulphate solutions during the leaching of zinc-containing materialsInfo
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Description
Bsi gewöhnlicher Laugungspraxis für Zink aus eisenhaltigen Zinkerzen muß die Säurestärke begrenzt werden, um Lösung wesentlicher Eisenmengen zuvermeiden, weil die Eisenausfällung aus der Zinksulfat-Lösung sehr schwierig ist. Deshalb geht die Zinkmenge, die die Zinkferrite binden, verloren. Der Endrückstand enthält daher 18-22% Zink. Außerdem sind Blei und Silber in diesem genannten zinkeisenhaltigen Rückstand enthalten.In common leaching practice for zinc from iron-containing zinc ores, the acid strength must be limited in order to dissolve significant amounts of iron should be avoided because the iron precipitation from the zinc sulfate solution is very difficult. That's why it goes The amount of zinc that binds the zinc ferrites is lost. The final residue therefore contains 18-22% zinc. In addition, lead and silver are contained in this zinc-iron residue mentioned.
Erfindungsgemäß kann man das zinkhaltige Eisenerz oder den zink-eisenhaltigen Rückstand in starker Säure und bei hoher Temperatur ohne Rücksicht darauf lösen, ob das Eisen in Lösung geht, da man erfindungsgemäß, nachdem der nicht-gelöste blei- und silberhaltige Rückstand abgetrennt wurde, das gelöste Eisen ausfällen kann durch Zusatz eines festen Stoffes oder Schlamms, der zu einem wesentlichen Teil Eisenoxid oder Eisenhydroxid enthält, z. B. Rotschlamm, einen Abfall von der AI2O3-HersteIlung. Hierdurch benutzt man die Basenwirkung, die dieses Oxid/Hydroxid besitzt, zum Ausfällen von Eisen in Form von komplexen basischen Eisensulfaten unter optimalen Prozeßbedingungen aus. In dieser Weise hat es sich als möglich erwiesen, Eisengehalte von ca. 35 g/l bis 1 g/l, beispielsweise 15 g/l bis unter 1 g/l, auszufällen. Hierdurch ist es möglich, ein Fe-Rückstand herzustellen, das sozusagen frei von den Metallwerten (Zn, Cu, Cd, Pb, Ag) ist, die für die Wirtschaftlichkeit des Prozesses von Bedeutung sind, und man erzielt ca. 99% Ausbeute an sämtlichen dieser Metalle.According to the invention, the zinc-containing iron ore or the zinc-iron-containing residue can be dissolved in strong acid and at high temperature regardless of whether the iron goes into solution, since according to the invention, after the undissolved lead and silver-containing residue has been separated off, the dissolved Iron can precipitate by adding a solid substance or sludge that contains a substantial amount of iron oxide or iron hydroxide, e.g. B. red mud, a waste from the AI 2 O 3 production. In this way, the base effect that this oxide / hydroxide possesses is used to precipitate iron in the form of complex basic iron sulfates under optimal process conditions. In this way it has proven possible to precipitate iron contents of approx. 35 g / l to 1 g / l, for example 15 g / l to less than 1 g / l. This makes it possible to produce an Fe residue that is free, so to speak, of the metal values (Zn, Cu, Cd, Pb, Ag) that are important for the economy of the process, and a yield of approx. 99% is achieved in all of them these metals.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zum Abscheiden von Eisen aus schwefelsauren Zinksulfatlösungen, die bei der Laugung von Zinkferrite enthaltenden Materialien erhalten werden und die gegebenenfalls vorneutralisiert werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung bei Tempe-The invention thus relates to a method for separating iron from sulfuric acid zinc sulfate solutions which are obtained in the leaching of materials containing zinc ferrites and which are optionally preneutralized. The procedure is characterized in that the solution at temperature
raturen von60-100° C, vorzugsweise 85-95° C,entweder kontinuierlich oder portionsweise ein Fällungsmittel in Form eines Schlamms oder festen Stoffes, das als wesentlichen Bestandteil Fe2O3 oder Fe(OH)3 enthält, und auch 10-20% AI2O3 und 5-10% TiO2 enthalten kann, zugesetzt wird, und der pH-Wert der Lösung auf 1,0 bis 2,5, vorzugsweise 1,4-1,7 eingestellt wird.temperatures of 60-100 ° C, preferably 85-95 ° C, either continuously or in portions, a precipitant in the form of a sludge or solid substance, which contains Fe 2 O 3 or Fe (OH) 3 as an essential component, and also 10-20% Al 2 O 3 and 5-10% TiO 2 can be added, and the pH of the solution is adjusted to 1.0 to 2.5, preferably 1.4-1.7.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können FejO3/Fe(OH)3-SchIamm oder fester Stoff Rotschlamm, hergestellt als Abfallrückstand/Nebenprodukt durch Aufschließung von Bauxit, sein. Die schwefelsaure eisenhaltige Zinksulfatlösung wird hergestellt durch Lösung von zinkferrithaltigen Materialien (Röstgut, Laugungsrückstand etc.) mittels bekannter Verfahren, um die Laugungsausheuten in hydrometallurgischen Prozessen zur Herstellung von Zink zu erhöhen.In the process according to the invention, FejO 3 / Fe (OH) 3 sludge or solid material red sludge, produced as a waste residue / by-product by the decomposition of bauxite, can be. The sulfuric acid, iron-containing zinc sulphate solution is produced by dissolving zinc-ferritic materials (roasted material, leaching residue, etc.) using known processes in order to increase the leaching rate in hydrometallurgical processes for the production of zinc.
Dadurch, daß man hier ein Fällungsmittel benutzt, das nicht Zink oder andere Metalle enthält, die für die Wirtschaftlichkeit des Zinkprozesses von Bedeutungsind, wird der ausgefällte Schlamm mit Rücksicht auf diese Metalle sehr niedrig-prozentig werden, und man kann früher unbekannte Ausbeuten an beispielsweise Zn, Cu, Cd, Pb und Ag in dem Laugungsprozeß erzielen. Außer Eisen kann das erwähnte Fällungsmittel, eventuell Rotschlamm, auch TiO2 und AI2O3 enthalten, die dann auch in der Hydrolysereaktion unter Bildung von komplexen basischem Aluminium und Titansulfaten teilnehmen.By using a precipitant that does not contain zinc or other metals that are important for the economy of the zinc process, the precipitated sludge will be very low-percent with regard to these metals, and previously unknown yields of, for example, Zn , Cu, Cd, Pb and Ag in the leaching process. In addition to iron, the mentioned precipitating agent, possibly red mud, can also contain TiO 2 and Al 2 O 3 , which then also take part in the hydrolysis reaction with the formation of complex basic aluminum and titanium sulfates.
Der Fe-haltige Schlamm, der in dieser Weise produziert wird, zeigt gute Flockulierungs-, Klärungsund Filtrierungseigenschaften.The Fe-containing sludge produced in this way shows good flocculation, clarification and filtration properties.
Die saure Lösung aus der Warmlaugungsstufe mit beispielsweise von 30-100 g/l H2SO4 kann erst einer Vorneutralisation auf beispielsweise 5-20 g/l H2SO4 durch Zusatz von geröstetem Konzentrat oder anderen Zn-haltigen Ncutralisierungsmitteln unterzogen werden, und der Rückstand aus dieser Prozeßstufe wird zu der Warmlaugungsstufe zurückgeführt. Hierdurch erzielt man erstens eine effektive Auslaugung der Zinkferrite, die gegebenenfalls in dem Rückstand vorliegen, ferner Rückgewinnung von Pb und Ag in diesem Teil der Röstblende oder des Neutralisierungsmittels, und gleichzeitig werden der Bedarf an Neutralisierungsmittel in der Eisenfällungsstufe und dadurch auch die Rückstandsmenge reduziert.The acidic solution from the warm leaching stage with, for example, 30-100 g / l H 2 SO 4 can only be subjected to a pre-neutralization to, for example, 5-20 g / l H 2 SO 4 by adding roasted concentrate or other Zn-containing neutralizing agents, and the residue from this process stage is returned to the warm leach stage. This achieves, firstly, an effective leaching of the zinc ferrites that may be present in the residue, furthermore recovery of Pb and Ag in this part of the roasting blend or of the neutralizing agent, and at the same time the need for neutralizing agent in the iron precipitation stage and thus also the amount of residue are reduced.
Die saure Lösung, aus der das Eisen ausgefällt werden soll, kann gemäß dem in dem Arbeitsdiagramm in Fig. 1 gezeigten Verfahren hergestellt werden.The acidic solution from which the iron is to be precipitated can be according to the one in the working diagram in the method shown in Fig. 1 can be prepared.
Zuerst wird eine Laugung aus dem gerösteten IXvfctrt in Schwefelsäure aus der Zinkelektrolyse gemacht. Geröstetes Zinkerz wird im Überschuß zugesetzt, so daß die Laugung neutral abgeschlossen wird. Der verdickte Schlamm geht zur Warmlaugung mit Schwefelsäure bei 95" C. Der ungelöste Rückstand, der dann die Blei- und Silberwerte des Erzes halten wird, wird durch Verdickung abgetrennt, und die saure eisenhaltige Lösung wird anschließend mit geröstetem Zinkerz von beispielsweise 4(MjO% H2SO4 bis auf ca. K) H2SO4 hinab vorneutralisicri. Der verdickte Rückstand aus dieser Stufe geht zu der Warmlaugung zurück, während die Lösung weiter bis auf pH 1,0-2,5, vorzugsweise 1,4-1,7, mit Fe2O3/ Fe(OH)3 oder mit Rotschlamm, enthaltend diese Verbindungen als Hauptbestandteil und außerdem einen Teil Ti und Al Verbindungen, neutralisiert wird. Komplexe basische Sulfate werden dadurch ausgefüllt.First, the roasted alcohol is leached in sulfuric acid from zinc electrolysis. Roasted zinc ore is added in excess so that the leaching is completed neutrally. The thickened sludge goes to warm leaching with sulfuric acid at 95 "C. The undissolved residue, which will then hold the lead and silver values of the ore, is separated by thickening, and the acidic iron-containing solution is then mixed with roasted zinc ore of, for example, 4 (MjO% H 2 SO 4 down to about K) H 2 SO 4. The thickened residue from this stage goes back to the warm leaching, while the solution continues down to pH 1.0-2.5, preferably 1.4-1 , 7, with Fe 2 O 3 / Fe (OH) 3 or with red mud, containing these compounds as the main component and also some Ti and Al compounds, thereby filling complex basic sulfates.
Bei dem Verfahren, dessen Arbeitsdiagramm in Fig, 2 der Zeichnung dargestellt ist, wird eine warme Auslaugung des gerösteten Zinkerzes als erste Stufe vorgenommen. Darauf wird der ungelöste Rückstand abgeschieden, und die Lösung wird mit geröstetem Zinkerz vorneutralisiert. Der Rückstand wird abgeschieden und geht zurück zur Laugung, während das Eisen bei pH 1,0-2,5, vorzugsweise l,4-l,7,als komplexes basisches Sulfat gefällt und durch Verdickung abgeschieden wird. Die Lösung wird mit geröstetem m Zinkerz ganz neutralisiert. Schlamm und Lösung werden getrennt. Der Schlamm geht zurück zur Laugung, während die neutrale Zinklösung zur weiteren Reinigung und Zinkelektrolyse geht.In the process, the operating diagram of which is shown in FIG. 2 of the drawing, a warm Leaching of the roasted zinc ore carried out as the first stage. On it becomes the undissolved residue deposited, and the solution is pre-neutralized with roasted zinc ore. The residue is deposited and goes back to leaching, while the iron at pH 1.0-2.5, preferably 1.4-1.7, as complex basic sulfate is precipitated and deposited through thickening. The solution is mixed with roasted m Zinc ore completely neutralized. Sludge and solution are separated. The mud goes back to leach while the neutral zinc solution goes to further cleaning and zinc electrolysis.
Eine Fe3+-haltige Zinksulfatlösung, hergestellt mittels Warm laugung eines zinkferrithaltigen Laugungsrückstands gemäß dem beschriebenen Prozeß, jo wurde mit geröstetem Zinkkonzentrat auf eine Säurestärke von 10 g/l H2SO4 vorneutralisiert. Der Suspension wurde in üblicher Weise Flockulierungsmittel zugesetzt, und es wurde aus einer Lösung mit folgender Zusammensetzung dekantiert: J>An Fe 3+ -containing zinc sulfate solution, produced by warm leaching of a zinc ferrite-containing leaching residue according to the process described, was preneutralized with roasted zinc concentrate to an acid strength of 10 g / l H 2 SO 4 . Flocculant was added to the suspension in the usual manner, and it was decanted from a solution with the following composition: J>
2 Liter dieser Lösung wurden in einem thermostatgeregelten Behälter mit Rührwerk auf 95 ° C erwärmt. Der Lösung wurden portionsweise insgesamt UOg »Rotschlamm«, hergestellt durch Aufschließung von Bauxit in bekannter Weise, zugesetzt. Unter ZusaU von »Rotschlamm« stieg der pH auf ca- 1,5, wo er stabilisiert wurde. Nach 75minütiger Reaktionsdauer war der Fe-Gehalt der Lösung auf 13,6 g/l gesunken, nach 105 Minuten auf 6,0 g/l, ferner nach 135 Minuten auf 3,0 g/l und nach insgesamt 270minütiger Reaktionsdauer war der Fe-Gehalt auf 1,0 g/l gesunken.2 liters of this solution were in a thermostatically controlled Container heated to 95 ° C with agitator. A total of UOg were added to the solution in portions "Red mud", produced by breaking down bauxite in a known way, added. Together from "red mud" the pH rose to about 1.5, where it was stabilized. After a reaction time of 75 minutes the Fe content of the solution had dropped to 13.6 g / l, after 105 minutes to 6.0 g / l, further after 135 minutes to 3.0 g / l and after a total of 270 minutes of reaction time the Fe content had dropped to 1.0 g / l.
Der Suspension wurden 25 mg/I Flockulierungsmittel zugesetzt, was eine effektive Flockulierung und eine schnelle Bodenfällung des ausgefällten Schlamms gab. Nach Dekantierung wurde ein Schlamm abfiltriert, der nach Auswaschung eine Analyse wie unten angegeben besaß:25 mg / l of flocculant were added to the suspension, which resulted in effective flocculation and there was rapid precipitation of the precipitated sludge. After decanting, a sludge was filtered off, which after leaching had an analysis as shown below:
Totale Menge abfiltrierter Trockenstoff betrug 170 g.The total amount of dry matter filtered off was 170 g.
Analyse tabelle:Analysis table:
Rotschlamm benutzt als Fällungsmittel
Fe% Zn% Cu% Cd%
39,2 0,14 .01Red mud used as a precipitant
Fe% Zn% Cu% Cd%
39.2 0.14 .01
Spu- 3,5
renSp- 3.5
ren
3,03.0
Ausgefällte Verbindung an komplexem basischem Sulfat insgesamtTotal precipitated compound of complex basic sulfate
Fe% Zn% Cu% Cd% Pb% SO4%A1% Ti%
41,2 0,75 .05 .002 .05 15,8 3,6 JA Fe% Zn% Cu% Cd% Pb% SO 4 % A1% Ti%
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