DE2116002B2 - Durchflusskuevette - Google Patents

Durchflusskuevette

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DE2116002B2 DE19712116002 DE2116002A DE2116002B2 DE 2116002 B2 DE2116002 B2 DE 2116002B2 DE 19712116002 DE19712116002 DE 19712116002 DE 2116002 A DE2116002 A DE 2116002A DE 2116002 B2 DE2116002 B2 DE 2116002B2
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Robert James Gorgone Robert L Oberhn Ohio Emary (V St A )
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Gilford Instrument Laboratories Inc
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
    • G01N21/0332Cuvette constructions with temperature control

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Durchflußküvette mit einem heizbaren Zylindermantel, der durch zwei Fenster verschlossen ist und an den Enden je eine Zulauf- und Ablaufleitung aufweist.
Zur Regelung der Temperatur einer Durchflußküvette ist es bereits bekannt, die Küvette mit einem Wasserbad oder -mantel oder einem anderen Wärmeübertragungselement zu umgeben. Infolge der Wärmeverluste durch das Wasserbad und die Probenkammer, die sich abhängig von den Umgebungsverhältnissen verändern und infolge einer ungenügenden Temperaturüberwachung der Flüssigkeitsprobe in der Analysierkammer, arbeitete diese bekannte Temperaturregelung jedoch nicht ausreichend genau. Außerdem waren diese bekannten Einrichtungen unhandlich, relativ kostspielig und erforderten infolge mineralischer Ablagerungen und Verdunstung des Wasservon-ats eine laufende Wartung.
ίο Weiterhin ist eine thermostatisierbare Durchflußküvette bekannt (deutsches Gebrauchsmuster 1 954 642), bei welcher eine wendeiförmige Probensubstanzleitung in wärmeleitendem Kontakt mit der Thermostatflüssigkeit vorgesehen ist. Auch der Auf-
bau dieser Küvette ist relativ aufwendig und kompliziert.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, eine Durchgangsküvette der eingangs genannten Art zu schaffen, bei welcher trotz einfa-
chen Aufbaus eine genaue Abstimmung und Einhaltung der geforderten Temperatur innerhalb der Analysierkammer gewährleistet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Zylindermantel j»= einem massiven
Material hoher thermischer Leitfähigkeit besteht, elektrisch beheizt wird und eine Bohrung aufweist, durch welche ein nach außen gut isolierter Temperaturfühler möglichst nahe an die innere Zylindermantelfläche herangeführt wird, und daß die Heizung vom Signal des Temperaturfühlers geregelt wird. Hierdurch ergibt sich der Vorteil eines einfachen Aufbaus der Küvette, wobei infolge der Regelung immer eine genaue Beibehaltung der Temperatur innerhalb der Analysierkammer gewährleistet ist.
Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben. In der Zeichnung zeigt
F i g. 1 eine perspektivische Ansicht einer in der Mitte vertikal geschnittenen Durchflußküvette,
F i g. 2 ein Blockschaltbild der elektrischen Steuerelemente.
In Fig. 1 ist eine Durchflußküvette 11 mit einem Küvettenhauptteil 13 dargestellt. Der Küvettenhauptteil 13 weist eine zylindrische Bohrung 49 auf. Jede der an den Enden der Bohrung 49 angrenzenden Außenflächen des Küvettenhauptkörpers 13 ist einem Paar paralleler Schultern ausgebildet. In diese sind lichtdurchlässige Fenster 29 und 31 eingepaßt.
Eine Ablaufleitung 41 für die Probeuflüssigkcit steht mit einer Ausnehmung 39 in Verbindung. Nahe dem entgegengesetzten Ende der Bohrung ist eine zur Ablaufleitung im wesentlichen parallel verlaufende Zulauf leitung 43 vorgesehen. In diese Zu- bzw. Ablaufleitungen sind hohe Einlaß- bzw. Auslaßrohre 45 und 47 eingesetzt. Diese Zu- bzw. Ablaufleitungen 45 und 47 stehen mit der Bohrung 49, welche die Analysierkammer bildet, in Verbindung. Diese Verbindung erfolgt auf der Zulaßscite durch einen Schlitz 51 und auf der Ablaufseitc durch die Ringöffnung 39. Bei der Darstellung nach Fig. 1 ist die gesamte Küvette gegenüber der normalen Ausführungsform mehrfach vergrößert. Praktisch ist die Analysierkammer 49 etwa 10 mm lang und besitzt einen Nenninhalt von Vi ecm.
Der Zylindermantel 37 und die Teile der Ein- und Auslaßrohre 45 und 47, die mit den flüssigen Proben
in Kontakt kommen, bestehen vorzugsweise aus inertem rostfreiem Stahl. Außerdem besteht der Küvettenhauptteil 13 aus zwei Abschnitten, nämlich einem Mantel 71 aus einem Material hoher thermischer Leitfähigkeit, beispielsweise Aluminium, und einem äußeren Isolierkörper 73. Im Küvettenhauptteil 13 stoßen somit der thermisch gut leitende Zylindermantel 37 und der Mantel 71 im Bereich der Flächen 15 aneinander.
Im Küvettenhauptteil 13, vorzugsweise im Mantel 71, sind elektrische Heizelemente 75 angebracht. Zur Leistungszufuhr dienen Leitungen 77. Zweckmäßig ist die Verwendung je eines zylindrischen patronenähnlichen Heizelementes auf jeder Seite des Durchlasses in der Nähe der Mitte.
Eine Thermistorperle 79 mit elektrischen Anschlußleitungen 81 ist in dem Zylindermantel 37 aus rostfreiem Stahl so angebracht, daß sie die Bohrung 49 fast berührt und somit der flüssigen Probe innerhalb der Analysierkammer sehr nahe ist. Diese Anordnung der Thermistorperle 79 zur Temperaturerfassung bewirkt ein sehr gutes Ansprechen auf die Temperatur der Flüssigkeitsprobe, da keine nachteilige Einwirkung durch die Temperatur des Zylindermantels 37 vorhanden ist. Eine thermische Isolation zwischen der Thermistorperle und dem Zylindermantel läßt sich durch eine nicht näher dargestellte Isolierung erreichen, die die Thermistorperle mit Ausnahme der Kontaktfiäche mit dem Zylindermantel direkt im Bereich der Bohrung 49 umschließt.
Gemäß F i g. 2 enthält eine elektrische Brückenschaltung 83 in einem Zweig den Thermistor, d.h. über die Leitungen 81 die Thermistorperle 79. Der dem Thermistor gegenüberliegende Abgleichzweig der Brücke enthält geeichte Präzisionswiderstände zur Anpassung der Thermistorkennlinie an die gewählte Temperatureinstellung. Die Störung des Brückenabgleichs gelangt zu einem Operationsverstärker 85, der eine Leistungseinnchtung 87. beispielsweise einen in Reihe geschalteten Transistor steuert, der wiederum über die Leitung 77 mit den Heizelementen verbunden ist. Zur Funktionskontrolle überwacht ein Nullinstrument 89 den Widerstand des Thermistors und der Präzisionswiderstände Anfängliche Abweichungen vom Nullab-
gleich können von der Bedienungsperson korrigiert oder auch einer Servorsteueremnchtung zugeführt werden (nicht näher dargestellt), wodurch die Leistuneszufuhr für die Heizelemente verändert und das System wieder auf Null abgeglichen wird. Diese Vor-
einstellung kann dem Verstärker 85 als Vorspannungssignal zum Summieren in diesem zugeführt werden.
Zur richtigen Arbeitsweise wird deshalb die Brücke 83 bei" der genauen Temperatur der flüssigen
ac Probe und der Kammer 49 abgeglichen. Die Thermistorperle 79 meldet die Probentemperatur der Brücke so daß jede Abweichung vom Abgleich die den Heizelementen 75 zugeführte Energie verändert und dadurch den Abgleich wieder herstellt. Die hohe
thermische Leitfähigkeit des Zylindermantels 37 und des Mantels 71 ermöglichen zusammen mit der Meßstelle der Perle 79 eine Einhaltung der Probentemperatur mit einer Genauigkeit von 1Ao des Sollwertes. Dadurch werden nicht nur Temperaturanderungen
genau erfaßt, sondern die Korrektur erfolgt ebenso schnell und exakt.
Die Erfindung ist auch bei anderen Ausfunrungsformen von Strömunaszellen und ähnlichen Geräten einsetzbar, wenn eine genaue Temperatursteuerung.
niedrige Kosten und ein kompakter Einbau erforderlich sind.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Durchflußküvette mit einem heizbaren Zylindermantel, der durch zwei Fenster verschlossen ist und an den Enden je eine Zulauf- und Ablaufleitung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylindermantel (37) aus einem massiven Material hoher thermischer Leitfähigkeit besteht, elektrisch beheizt wird und eine Bohrung aufweist, durch welche ein nach außen gut isolierter Temperaturfühler (79) möglichst nahe an die innere Zylindermantelfläche herangeführt wird, und daß die Heizung vom Signal des Temperaturfühlers geregelt wird.
2. Durchflußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylindermantel (37) aus korrosionsbeständigem Material besteht.
3. Durchflußküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß um den Zylindermantel (3) ein seilerei Mantel (71) hoher thermischer Leitfähigkeit angeordnet ist, in welchem sich die elektrischen Heizelemente (75) befinden.
4. Durchflußküvette nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Isolierkörper (73) den Mantel (71) im wesentlicnen umgibt.
5. Durchflußküvette nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß durch einen Vergleich des elektrischen Signals des Temperaturfühlers (79) mit einem der geforderten Temperatur in der Küvette entsprechenden elektrischen Wert eine elektrische Regeleinrichtung (83, 85, 87) die elektrischen Heizelemente steuert.
6. Durchflußküvette nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Fühler (79) ein Thermistor und daß die Heizeinrichtung (75) eine elektrisch gespeiste Heizpatrone ist.
7. Durchflußküvette nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Fühler als Therrnistorperle (79) ausgebildet ist und daß die elektrische Regeleinrichtung eine Brückenschaltung (83) umfaßt, mit einem Abgleich des elektrischen Signals der Thermistorperle und des elektrischen Wertes der geforderten Temperatur in der Durchflußküvette.
8. Durchflußküvette nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeleinrichtung eine elektrische Einrichtung (87) zur Leistungszufuhr enthält, die zwischen die Brücke (83) und die Heizeinrichtung (75) geschaltet ist, wobei zur Überwachung der Temperaturregelung ein Abgleichkontrollinstrument (89) an die Brücke angeschlossen ist.
DE2116002A 1970-04-08 1971-04-01 Durchflußküvette Expired DE2116002C3 (de)

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