DE2114630B2

DE2114630B2 - Method for checking the orientation of flat single crystals and device for carrying out the method IBM Deutschland GmbH, 7000 Stutt¬

Info

Publication number: DE2114630B2
Application number: DE19712114630
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dr.Rer.Nat. 7036 Schoenaich Keppler; Axel Dipl.-Ing. Neifeind; Christian 7032 Sindelfingen Rohmer
Original assignee: IBM Deutschland GmbH
Current assignee: IBM Deutschland GmbH
Priority date: 1971-03-26
Filing date: 1971-03-26
Publication date: 1978-05-03
Also published as: DE2114630A1; DE2114630C3; GB1371945A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Orientierungskontrolle von flachen Einkristallen durch Bestim- to mung des Neigungswinkels zwischen einer Netzebene und einer ebenen Bezugsfläche des Einkristalls, des Richtungswinkels dieser Neigung sowie des Winkels zwischen einer definierten Markierungsrichtung einer kristallographischen Richtung in dieser Netzebene mit τ> Hilfe eines röntgenographischen Aufnahmeverfahrens sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for checking the orientation of flat single crystals by determination mation of the angle of inclination between a network plane and a flat reference surface of the single crystal, des Directional angle of this inclination as well as the angle between a defined marking direction of a crystallographic direction in this network plane with τ> with the help of a radiographic recording method and a device for performing this method.

Auf zahlreichen Gebieten, wie insbesondere in der Chemie, Physik, Mineralogie und Metallurgie kommt der Analyse von Kristallstrukturen und der Ermittlung der geometrischen Eigenschaften der Kristalle große Bedeutung zu. Dabei ist die Orientierungskontrolle der Einkristalle von besonderer Wichtigkeit, weil die Eigenschaften des verwendeten Stoffes von der jeweiligen Orientierung der Einkristalle maßgeblich abhängig sind.Comes in numerous fields, such as in particular in chemistry, physics, mineralogy and metallurgy the analysis of crystal structures and the determination of the geometrical properties of the crystals great Importance to. The orientation control of the single crystals is of particular importance because the Properties of the substance used depend on the respective orientation of the single crystals are dependent.

Für eine solche Orientierungskontrolle müssen, wenn es sich um die Untersuchung flacher Einkristalle handelt, drei Winkel bestimmt werden, wobei als Bezugsfläche eine ebene Fläche, z. B. eine Schnittfläche oder eine Schliffebene, dient. Die zu ermittelnden Winkel sind der Neigungswinkel zwischen einer Netzebene und der erwähnten Bezugsebene des Einkristalls, der Richtungswinkel dieser Neigung sowie der Winkel zwischen einer definierten Markierungsrichtung und einer kristallographischen Richtung in dieser Netzebene.For such an orientation check, if it is a question of the examination of flat single crystals, three angles can be determined, the reference surface being a flat surface, e.g. B. a cut surface or a Ground plane, serves. The angles to be determined are the angle of inclination between a network plane and the mentioned reference plane of the single crystal, the directional angle of this inclination and the angle between one defined marking direction and a crystallographic direction in this network plane.

Man mußte diese Winkelbestimmung bisher mit zwei verschiedenen Röntgenbeugungsverfahren durchführen; für die Feststellung des Richtungswinkels der Neigung und des Winkels zwischen der definierten Markierungsrichtung und der kristallographischen Richtung verwendete man das sog. Laue-Verfahren, während man den Neigungswinkel zwischen der Netzebene und der Bezugsebene mit einem Zählrohr am Horizontalgoniometer, z. B. nach der 90°-Rotationsmethode, ermittelte. Beim Laue-Verfahren werden die Abweichungen von einer durch ein Achsenkreuz definierten Sollage durch einander schneidende gekrümmte Punktreihen dargestellt, woraus die beiden genannten Winkel mit hinreichender Genauigkeit bestimmbar sind, während zur Feststellung des Azimuthwinkels in einem gesonderten Vorgang das Horizontalgoniometer auf die theoretischen Werte der Netzebene einjustiert und der Kristall um die Goniometerachse gedreht wird, bis das Zählrohr ein Intensitätsmaximum zeigt. Nach Erhalt des ersten Neigungswinkelparameters wird der Kristall um 90° gedreht und der zweite Neigungswinkelparameter bestimmt. Aus beiden Parametern kann sodann der maximale Neigungswinkel errechnet werden.Up to now, this angle determination had to be carried out using two different X-ray diffraction methods; for determining the directional angle of the slope and the angle between the defined The so-called Laue method was used for the marking direction and the crystallographic direction. while you measure the angle of inclination between the network plane and the reference plane with a counter tube on the horizontal goniometer, e.g. B. determined by the 90 ° rotation method. In the Laue process, the Deviations from a target position defined by an axilla due to intersecting curved ones Rows of points are shown, from which the two angles mentioned are shown with sufficient accuracy can be determined, while the azimuth angle is determined in a separate process Horizontal goniometer adjusted to the theoretical values of the network plane and the crystal around the goniometer axis is rotated until the counter tube shows an intensity maximum. After receiving the first Inclination angle parameter, the crystal is rotated by 90 ° and the second inclination angle parameter certainly. The maximum angle of inclination can then be calculated from both parameters.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses Untersuchungsverfahren zu vereinfachen, mit dem Ziel, die Ermittlung der drei obengenannten Winkel zwischen den Kristallgitterflächen und einer äußeren Bezugsebene in einem einzigen Arbeitsgang möglich zu machen. Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß als röntgenographisches Aufnahmeverfahren die bekannte Buerger-Präzessions-Methode verwendet wird, bei der der Einkristall sowie der Film Präzessionsbewegungen ausführen, während derer die Oberfläche des Einkristalls stets unter dem gleichen Winkel zum Film liegt, wobei die Bestimmung der drei genannten Winkel auf folgende Weise durchgeführt wird:The invention is based on the object of simplifying this examination method, with the aim of the determination of the three above-mentioned angles between the crystal lattice faces and an outer one To make reference plane possible in a single operation. According to the invention, this object is achieved suggested that the known Buerger precession method should be used as the radiographic recording method is used in which the single crystal as well as the film perform precession movements while whose surface of the single crystal is always at the same angle to the film, whereby the determination the three angles mentioned is carried out in the following way:

a) die Einkristall-Halterung wird auf einen bestimmten Winkel der Kristalloberfläche zur Filmebene justiert;a) the single crystal holder is at a certain angle of the crystal surface to the film plane adjusted;

b) der Einkristall führt zur Abbildung der für die Netzebene charakteristischen Streifen auf dem Film eine Präzessionsbewegung um den Primärstrahlaus; b) the single crystal leads to the image of the stripes characteristic of the network plane on the Film a precession motion around the primary beam;

c) es werden die Längen der auf dem Film abgebildeten Streifen in bezug auf die Soll-Lage des Primärstrahles (Mittelpunktes der Goniometerachse) gemessen und daraus unter Auswertung der trigonometrischen Beziehungen zwischen der Soll-Abbildung und der erhaltenen Abbildung die gesuchten Winkel bestimmt.c) the lengths of the strips shown on the film in relation to the target position of the primary beam (center of the goniometer axis) measured and evaluated from it the trigonometric relationships between the target image and the image obtained determined angle.

Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat gegenüber den bekannten Methoden den Vorteil einer wesentlichen Vereinfachung bei der Bedienung und Auswertung, und dieser Vorteil macht es möglich, zur Durchführung des Verfahrens Personen ohne besondere naturwissenschaftliche Ausbildung einzusetzen. Außerdem verringern sich bei der Anwendung desThe use of the method according to the invention has the advantage over the known methods a significant simplification in operation and evaluation, and this advantage makes it possible to use people without special scientific training to carry out the procedure. In addition, when using the

erfindungsgemäßen Verfahrens die Kosten der benötigten Ausrüstung und die Bearbeitungszeiten erheblich.inventive method the cost of the required Equipment and turnaround times significantly.

Bei einer bevorzugten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche einen Kristallhalter, eine Kamera und Einsteilmittel für Kristallhalter und Kamera aufweist, besteht die Halterung für den Einkristall aus einer Lasche, die von einer zur Aufnahmeebene parallelen oder annähernd parallelen Referenzfläche begrenzt ist und die zum Zwecke der Justierung des Einkristalls zur Aufnahmeebene um die drei Raumachsen einzeln schwenkbar gelagert ist.In a preferred device for performing the method according to the invention, which one Has crystal holder, a camera and adjustment means for crystal holder and camera, there is Holder for the single crystal from a tab, which is from a plane parallel or approximately to the receiving plane parallel reference surface is limited and for the purpose of adjusting the single crystal to the receiving plane is mounted individually pivotable about the three spatial axes.

An Hand der Zeichnungen werden im folgenden die bekannten Verfahren kurz erläutert und das erfindungsgemäße Verfahren sowie eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens beschrieben. Es zeigtIn the following, the known methods and the inventive method are briefly explained with reference to the drawings Method and a preferred device for performing this method are described. It shows

F i g. 1 eine schematische Darstellung einer Laue-Aufnahme zur Bestimmung des Richtungswinkels der Neigung zwischen Netzebene und Bezugsebene sowie des Winkels zwischen der definierten Markierungsrichtung und der kristallographischen Richtung in dieser Netzebene,F i g. 1 is a schematic representation of a Laue image to determine the angle of inclination between the network plane and the reference plane as well as the angle between the defined marking direction and the crystallographic direction in this Network level,

F i g. 2 eine schematische Darstellung der Bestimmung des Neigungswinkels zwischen einer Netzebene und der Bezugsebene des Einkristalls mit der 90°-Rotationsmethode, F i g. 2 shows a schematic representation of the determination the angle of inclination between a lattice plane and the reference plane of the single crystal using the 90 ° rotation method,

F i g. 3 eine Prinzipdarstellung der Präzessionsmethode, F i g. 3 shows the principle of the precession method,

Fig.4 eine schematische Darstellung der Anwendung der Präzessionsmethode zur Bestimmung des Neigungswinkels zwischen einer Netzebene und der Bezugsebene des Einkristalls sowie des Richtungswinkels dieser Neigung für den Fall einer (lOO)-Ebene,4 shows a schematic representation of the application of the precession method to determine the Angle of inclination between a network plane and the reference plane of the single crystal as well as the angle of direction this inclination for the case of a (lOO) plane,

F i g. 5 eine Vorrichtung zur Halterung eines Einkristalls und dieF i g. 5 a device for holding a single crystal and the

Fig.6 und 7 Aufnahmen von zwei (lOO)-Si-Einkristallscheiben nach der Präzessionsmethode.6 and 7 recordings of two (100) Si single crystal disks according to the precession method.

Bei der schematischen Darstellung einer Laue-Aufnahme nach Fig. 1 für eine (lOO)-Si-Kristallscheibe stellen die mit Winkelbezeichnungen markierten, senkrecht aufeinanderstehenden (UO)-Richtungen die Sollage der (100)-Ebene dar, während die gekrümmten Linien die Abweichungen von dieser Sollage kennzeichnen. Von den eingezeichneten Winkeln bedeuten:In the schematic representation of a Laue image according to FIG. 1 for a (100) Si crystal disk represent the perpendicular (UO) directions marked with angles Sollposition of the (100) -plane, while the curved Lines that indicate deviations from this target position. Of the angles shown mean:

#s den Neigungswinke! zwischen einer Netzebene#s the angle of inclination! between a network level

und der Bezugsebene des Einkristalls,
Ys den Richtungswinkel dieser Neigung und
y„ den Winkel zwischen der definierten Markierungsrichtung und einer kristallographischen Richtung in der Netzebene.and the reference plane of the single crystal,
Ys is the angle of direction of this inclination and
y " the angle between the defined marking direction and a crystallographic direction in the network plane.

Mit Hilfe dieser Aufnahmen können, wie bereits oben erwähnt, die Winkel y_n und γ₅ mit hinreichender Genauigkeit bestimmt werden.With the help of these recordings, as already mentioned above, the angles y _n and γ _{5 can} be determined with sufficient accuracy.

Die Ermittlung des Neigungswinkels #j(Azimuthwinkel) nach der 90°-Rotationsmethode erfolgt nach dem in F i g. 2 dargestellten Schema, wobeiThe determination of the angle of inclination #j (azimuth angle) according to the 90 ° rotation method is carried out according to the method shown in FIG. 2 shown scheme, where

S die Strahlrichtung, S the direction of the beam,

Z die Ablenkrichtung zum Zählrohr, Z the direction of deflection to the counter tube,

N die Netzebene, N the network level,

EO die Einkristalloberfläche, EO is the single crystal surface,

ON die Oberflächennormale, ON the surface normal,

NN die Netzebenennormale NN the lattice plane normals

bedeuten und «_max. bzw. ß„_m. dem Winkel #., gleich sind. Das Einjustieren des Horizontalgoniometers auf die gewünschte Netzebene wird hierbei nach dem Bragg-mean and « _ma x. or ß " _m . the angle #., are the same. The adjustment of the horizontal goniometer to the desired network level is carried out according to the Bragg

sehen Gesetz (n ■ A = 2c/sin0) durchgeführt; wenn die Netzebene nicht parallel zur Schnittfläche liegt, wird der Kristall um die Goniometerachse so lange gedreht, bis das seine Position beibehaltende Zählrohr ein Intensitätsmaximum anzeigt. Dadurch e-hält man den Neigungswinkelparameter. Anschließend wird der Kristall um 90° um die Oberflächennormale gedreht und der Neigungswinkelparameter bestimmt. Der maximale Neigungswinkel beträgt dannsee law (n ■ A = 2c / sin0) carried out; if the plane of the network is not parallel to the cutting surface, the crystal is rotated around the goniometer axis until the counter tube, which is maintaining its position, shows a maximum intensity. Thereby one holds the inclination angle parameter. The crystal is then rotated by 90 ° around the surface normal and the inclination angle parameter is determined. The maximum angle of inclination is then

cos ϋ·s=cos ix ■ cosjS
bzw. mit ausreichender Genauigkeitcos ϋ · s = cos ix ■ cosjS
or with sufficient accuracy

Bei der in F i g. 3 schematisch dargestellten Präzessionsmethode bewegt sich die Normale der reziproken Gitterebene unter Beschreibung eines Kegelmantels um die Richtung des Primärstrahls als Achse. Hierbei bedeuten in der Figur:In the case of the in FIG. 3, the precession method shown schematically moves the normal of the reciprocal Lattice plane describing a cone shell around the direction of the primary ray as an axis. Here mean in the figure:

K Kristall, K crystal,

RK Reflexionskugel,
PF Polaroidfilm, RK reflective sphere,
PF polaroid film,

R Radius der Reflexionskugel, R radius of the reflection sphere,

λ Wellenlänge, λ wavelength,

ϋ¹ Braggscher Winkel, ϋ ¹ Bragg angle,

O Ursprung des reziproken Gitters,
oc Neigungswinkel, O origin of the reciprocal lattice,
oc angle of inclination,

N Normale der reziproken Gitterebene, N normal of the reciprocal lattice plane,

μ Präzessionswinkel, μ precession angle,

D Abstand zwischen Kristall und Film, D distance between crystal and film,

L Radius der Abbildungskreisfläche, entspre-J5 chend dem projizierten Ausschnitt einer zum L Radius of the mapping circle area, corresponding to the projected section of a

Film parallelen reziproken Netzebene nullter Ordnung, die durch das Präzedieren in die Reflexionskugel eingetaucht worden war (shaded area).Film parallel reciprocal mesh plane of the zeroth order, which by preceding into the Reflection sphere had been immersed (shaded area).

Der Kristall K wird mit der gleichen Winkelgeschwindigkeit gedreht wie die Normale der reziproken Gitterebene mit dem Ursprung 0. Der Film PF führt synchron die gleichen Bewegungen aus. Während dieser Bewegung durchschneidet die reziproke Gitterebene die Reflexionskugel fl/C(»Ewaldsche Reflexionskugel«). Da mit polychromatischer Röntgenstrahlung gearbeitet wird, bilden sich die Hauptlinien der nullten Schicht des reziproken Gitters als scharf begrenzte radiale StreifenThe crystal K is rotated at the same angular speed as the normal of the reciprocal lattice plane with the origin 0. The film PF executes the same movements synchronously. During this movement, the reciprocal lattice plane cuts through the reflection sphere fl / C ("Ewald reflection sphere"). Since polychromatic X-rays are used, the main lines of the zeroth layer of the reciprocal lattice form as sharply defined radial stripes

so auf dem Film PF ab. Steht die Netzebene parallel zum Film, so liegen die Endpunkte der belichteten Streifen auf einem Kreis, dessen Radius durch den Präzessionswinkel μ. und den Abstand Kristall K— Film PFgegeben ist. Bei einer Neigung der Netzebene wird der Kreis deformiert, jedoch kann unterhalb von 5° der Orientierungsabweichung die Deformation des Kreises vernachlässigt werden, ohne daß die Genauigkeit der Messung davon nennenswert beeinflußt wird.so depend on the film PF . If the network plane is parallel to the film, the end points of the exposed strips lie on a circle, the radius of which is determined by the precession angle μ. and the distance crystal K - film PF is given. If the plane of the network is inclined, the circle is deformed, but below 5 ° of the orientation deviation, the deformation of the circle can be neglected without the accuracy of the measurement being significantly affected.

In F i g. 4, in der die Bestimmung der Winkel ft_s und γ, mit der Präzessionsmethode dargestellt ist, zeigt der zum Koordinatensystem konzentrische Kreis den vereinfachten Fall, bei dem die Netzebene und die Oberfläche der Kristallscheibe parallel liegen. Auf diesen Sollwert wird eine neue KristallhalterungIn Fig. 4, which shows the determination of the angles ft _s and γ using the precession method, the circle concentric to the coordinate system shows the simplified case in which the lattice plane and the surface of the crystal disk are parallel. A new crystal holder is placed on this setpoint

b^r> einjustiert. Der zweite in Fig.4 dargestellte Kreis repräsentiert eine bestimmte Neigung zwischen Scheibenoberfläche und Netzebene. Der Abstand 5 der beiden Mittelpunkte der Kreise entspricht hierbei demb ^r > adjusted. The second circle shown in FIG. 4 represents a certain inclination between the disk surface and the network plane. The distance 5 between the two center points of the circles corresponds to this

H)H)

Neigungswinkel ϋ·» In Fig.4 bzw. den folgenden Erläuterungen bedeuten:Angle of inclination ϋ · » in Fig. 4 and the following explanations mean:

L,„.,v maximaler Abstand der Abbildungs-Kreisfläche (shaded area) vom Ursprung,
S maximale Abweichung,
A horizontale Komponente von S, B vertikale Komponente von S,
AuA₂, L, "., V maximum distance of the shaded area from the origin,
S maximum deviation,
A horizontal component of S, B vertical component of S,
AuA ₂ ,

B], Si Länge der belichteten Streifen,
γ₅ Richtung der maximalen Abweichung. B], Si length of the exposed strips,
γ ₅ direction of the maximum deviation.

Der Neigungswinkel $\₍ kann auf einfache Weise durch Ausmessen der belichteten Streifen vom Sollmittelpunkt aus bestimmt werden. Mit den gleichen Meßwerten kann auch der Richtungswinkel γ₅ dieser r> Neigung berechnet werden. Der Bezugswinkel zur äußeren Markierung wird auf die gleiche Weise ausgemessen wie bereits im Zusammenhang mit der Laue-Aufnahme erläutert.The angle of inclination $ \ ₍ can easily be determined by measuring the exposed strips from the nominal center point. The same measurement values can also be used to calculate the directional angle γ _{5 of} this inclination. The reference angle to the outer marking is measured in the same way as before explained in connection with the Laue recording.

Bei der Durchführung der Buerger-Präzessionsmethode muß zunächst die gewünschte Ebene des reziproken Gitters exakt parallel zum Film gestellt werden, wozu die Kamera und die bekannten Kristallhalter entsprechende Stellmöglichkeiten haben. Mit der Fixierung der äußeren Form des Kristalls durch eine entsprechende Halterung ist keine Nachjustierung der reziproken Ebene erforderlich, und die Winkel #_s, y_s und γ_η können unmittelbar ausgemessen werden.When carrying out the Buerger precession method, the desired plane of the reciprocal lattice must first be placed exactly parallel to the film, for which the camera and the known crystal holders have appropriate positioning options. With the fixation of the outer shape of the crystal by means of a suitable holder, no readjustment of the reciprocal plane is necessary, and the angles # _s , y _s and γ _η can be measured directly.

Unter Bezugnahme auf F i g. 4 sei mit L„_m = 2D ■ sin (μ + at) als Beispiel angenommen: «1Referring to FIG. 4 is assumed as an example with L “ _m = 2D ■ sin (μ + at):“ 1

D=60mm μ = 10°;D = 60mm µ = 10 °;

dann gilt für a(i9\s) <5° bei (lOO)-Orientierung die folgende Näherung mit hinreichender Genauigkeit:then for a (i9 \ s) <5 ° with (100) -orientation the following approximation with sufficient accuracy:

S)S)

L„,„_v - 2 D rad. μ = \ A² + B² L "," _v - 2 D rad. μ = \ A ² + B ²

rad. I) = Ü² + B²ß D wheel. I) = Ü ² + B ² ß D

I)_x = 0,4775 \A²'+ B² I) _x = 0.4775 \ A ² '+ B ²

definierten Lage festgehalten. Mittels der gezeigten Justierschrauben / und einer Drehbewegung um die Längsachse des Armes AR kann die Referenzfläche RF parallel zur Aufnahmeebene justiert werden. Liegt die gewünschte Kristallebene parallel zur Oberfläche der Einkristallscheibe, so ergibt die Aufnahme im Falle eines (lOO)-Kristalls vier belichtete, senkrecht aufeinanderstellende Streifen, deren Endpunkte auf einem konzentrischen Kreis um den Primärstrahl liegen. Bei einem Einkristall mit einer Neigung zwischen Oberfläche und Kristallebene sind die belichteten Streifen verschieden lang, wie in den Fig.6 und 7 an Hand eines (lOO)-KristaHs dargestellt.defined position held. The reference surface RF can be adjusted parallel to the recording plane by means of the adjustment screws shown / and a rotary movement about the longitudinal axis of the arm AR. If the desired crystal plane lies parallel to the surface of the single crystal disk, then in the case of a (100) crystal the image shows four exposed, perpendicular stripes, the end points of which lie on a concentric circle around the primary beam. In the case of a single crystal with an inclination between the surface and the crystal plane, the exposed strips are of different lengths, as shown in FIGS. 6 and 7 on the basis of a (100) crystal.

An Hand der Aufnahmen gemäß den Fig.6 und 7 können die Abstände vom Mittelpunkt des Primärstrahls bis zum scharf begrenzten Ende der belichteten Streifen der Hauptrichtung ausgemessen werden. Dies sind bei (lOO)-Kristallen die (HO)-Richtungen. Für das Beispiel gemäß Fig.6 ergibt sich bei einem (lOO)-Kristall: #.!=0, γ_η = 0, y_s=0, während für die Aufnahme nachFig. 7gilt:#_s*=0,y_n#0,)'_J#0.Using the recordings according to FIGS. 6 and 7, the distances from the center of the primary beam to the sharply delimited end of the exposed strips in the main direction can be measured. In the case of (100) crystals, these are the (HO) directions. For the example according to FIG. 6 the following results for a (100) crystal: #.! = 0, γ _η = 0, y _s = 0, while for the picture according to FIG. 7 applies: # _s * = 0, y _n # 0,) ' _J # 0.

Die Berechnung von -ö^ wird auf folgende Weise vorgenommen: Wie bereits an Hand von Fig.4 erläutert wurde, gilt für den maximalen Abstand vom Primärstrahlmittelpunkt zur Abbildungs-Kreisfläche (shaded area) auf den FilmThe computation of -ö ^ is done in the following way made: As has already been explained with reference to Fig. 4, applies to the maximum distance from Primary beam center point to the imaging circular area (shaded area) on the film

Es ist zu bemerken, daß eine Anzahl Teile der handelsüblichen Buerger-Präzessionskameras für die Durchführung des hier beschriebenen Verfahrens nicht benötigt werden, z. B. die Schichtlinienschirme mit Halterung, d^A-Verstellung, Goniometerkopf und optische Justierlupe. Mit einer derart vereinfachten Präzessionskamera können somit in einem einzigen Arbeitsgang bei Einkristallen die drei genannten Winkel bestimmt werden.It should be noted that a number of parts of the commercially available Buerger precession cameras are not required for carrying out the method described here, e.g. B. the layer line ^{screens with bracket, d A} adjustment, goniometer head and optical adjustment magnifier. With a precession camera that has been simplified in this way, the three angles mentioned can be determined in a single operation in the case of single crystals.

Die in F i g. 5 dargestellte Einkristallhalterung besteht aus einem Gehäuse C mit einer Lasche LS zur Aufnahme des Einkristalls, wobei die Lasche LS begrenzt wird von einer Referenzfläche RF, in der sich über eine Leitung LT an eine Unterdruckpumpe angeschlossene Sauglöcher SL sowie ein Strahlendurchlaß SD befinden. In der unteren (Auflage-)Fläche der Lasche LS befindet sich ein Markierungskontakt MK. Das gesamte Gehäuse G ist mittels eines Armes AR an einer Haltemutter H befestigt und mittels schematisch dargestellter Justierschrauben J fein einstellbar.The in F i g. 5 consists of a housing C with a bracket LS for receiving the single crystal, the bracket LS being delimited by a reference surface RF in which there are suction holes SL connected to a vacuum pump via a line LT and a radiation passage SD . A marking contact MK is located in the lower (supporting) surface of the bracket LS. The entire housing G is fastened to a retaining nut H by means of an arm AR and is finely adjustable by means of adjusting screws J shown schematically.

Bei der in Fig.5 dargestellten Vorrichtung ist der Boden der Lasche LS der äußeren Markierung des Werkstücks angepaßt, und das Werkstück wird mittels Vakuumwirkung an der Referenzfläche RF in einer L_max = 2 D sinIn the device shown in FIG. 5, the bottom of the tab LS is adapted to the outer marking of the workpiece, and the workpiece is adjusted to the reference surface RF in an L _max = 2 D sin by means of a vacuum effect

(D(D

Mit den Werten D=60 mm und μ = 10° ist bei α <5° die Deformierung des Kreises der »shaded area« kleiner als 2% und der Fehler von der Umformung sin (μ + α) zu rad. (μ + <x) maximal 1 %. Unter diesen Voraussetzungen gilt (vgl. auch F i g. 4):With the values D = 60 mm and μ = 10 ° at α <5 °, the deformation of the circle of the »shaded area« is less than 2% and the error of the deformation is sin (μ + α) to rad. (μ + <x) maximum 1%. Under these conditions, the following applies (cf. also Fig. 4):

L_max = 2 D rad./1 + 2D rad. -* L _max = 2 D rad. / 1 + 2D rad. - *

Der Winkel λ entspricht der maximalen Neigung I)_x. L_max = 2 D rad.// + 2 D rad. It_x. (3)The angle λ corresponds to the maximum inclination I) _x . L _max = 2 D + rad.// rad 2 D. It _x . (3)

Im Falle der (100)-Orientierung erhält man aufgrund der geometrischen Bedingungen von Fig. 4:In the case of the (100) orientation, one obtains due to the geometric conditions of Fig. 4:

L_max - 2 D rad. // = U² + B²
und mit (3): L _max - 2 D rad. // = U ² + B ²
and with (3):

rad. I)_x = \Ά²+ B²ß D wheel. I) _x = \ Ά ² + B ² ß D

rad. iV_t ist (2.-r/260) · It_s. wheel. iV _t is (2.-r / 260) · It _s .

Unter Berücksichtigung der Strecke D = 60 mm erhält man für den Neigungswinkel:Taking into account the distance D = 60 mm, the following is obtained for the angle of inclination:

I)_x = 0,4775 |/4² + B² I) _x = 0.4775 | / 4 ² + B ²

Um A undß zu erhalten, werden die Teilstrecken A₁ A₂ und O₁, B₂ gemessen. O₁₁ berechnet sich dann nacl· folgender Gleichung:In order to obtain A and β, the segments A _1, A ₂ and O ₁ , B _{2 are} measured. O ₁₁ is then calculated using the following equation:

I)_x = 0,239 UA₁+'A₂)²^jBi+B₂Y (7)
Nach F i g. 4 wird γ_χ über die einfache Beziehung I) _x = 0.239 UA ₁ + 'A ₂ ) ² ^ jBi + B ₂ Y (7)
According to FIG. 4 becomes γ _χ via the simple relation

'~ (A₁ +A₂) '~ (A ₁ + A ₂ )

berechnet.calculated.

Der Winkel y„ wird durch die Lage der senkrecht aufeinanderstehenden (110)-Richtungen zu festgelegten Markierungen auf dem Film gegeben.The angle y ″ is given by the position of the perpendicular (110) directions in relation to defined markings on the film.

Für anders orientierte Netzebenen gelten ähnliche einfache Beziehungen wie für die (100) orientierten Einkristalle.For differently oriented network levels, similar simple relationships apply as for the (100) oriented ones Single crystals.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Method for checking the orientation of flat single crystals by determining the angle of inclination between a lattice plane and a flat reference surface of the single crystal, the direction angle this inclination as well as the angle between a defined marking direction and a crystallographic direction in this network level with the help of a radiographic recording method, characterized in that the known radiographic recording method Buerger precision method is used in the case of the single crystal as well as the film Perform precession movements during which the surface of the single crystal is always below the the same angle to the film, the determination of the three angles mentioned on the following Way is carried out:

a) the single crystal adhesion is on a certain Adjusted the angle of the crystal surface to the film plane;

b) the single crystal leads to the image of the stripes characteristic of the network plane on the Film a precession motion around the primary beam;

c) the lengths of the strips shown on the film in relation to the target position of the primary beam (center of the gonio-meter axis) measured and from this under evaluation the trigonometric relationship between the target image and the image obtained determines the angle sought.

2. Apparatus for performing the method J5 according to claim 1, with a crystal holder, a camera and setting means for crystal holder and camera, characterized in that the holder for the single crystal consists of a tab (LS) which is parallel to the receiving plane or 4ii approximately parallel reference surface (RF) is limited and is mounted individually pivotable about the three spatial axes for the purpose of adjusting the single crystal to the receiving plane.

4^ri4 ^r i