DE1622867C

DE1622867C - X-ray gomometer

Info

Publication number: DE1622867C
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: Incentive Research & Development AB, Bromma (Schweden)
Publication date: 1971-08-26

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Röntgenstrahlgoniometer zum Bestimmen von Kristall- ■ Strukturen und insbesondere auf ein Gerät, das einerseits eine drehbare Halterung für einen Kristall besitzt, der während seiner Prüfung der Strahlung einer Strahlungsquelle ausgesetzt wird, und das andererseits eine Kassette für photographischen Film besitzt, die dazu bestimmt ist, eine translatorische Bewegung relativ zu der Strahlungsquelle und der Kristallhalterung auszuführen.The present invention relates to x-ray goniometers for determining crystal structures ■ and in particular on a device that on the one hand has a rotatable holder for a crystal, which during its examination of the radiation is exposed to a radiation source and, on the other hand, to a photographic film cassette possesses, which is intended to have a translational movement relative to the radiation source and the Execute crystal holder.

Unter den bekannten Verfahren zum Bestimmen von Kristallstrukturen.herrschen jene vor, die auf, der Beugung von Röntgenstrahlen basieren. Um eine vollständige Analyse durchzuführen, ist es notwendig, die sogenannte Einkristalltechnik anzuwenden, die die Prüfung eines einzigen gut orientierten Kristalls benutzt. Das Beugungsbild wird im allgemeinen auf einem photographischen Film aufgezeichnet, der später entweder visuell oder automatisch geprüft und ausgewertet wird. .Among the known methods for determining crystal structures, those predominate which are based on based on the diffraction of X-rays. To perform a full analysis it is necessary to to apply the so-called single crystal technique, which is the examination of a single well-oriented Crystal used. The diffraction image is generally recorded on photographic film which is later checked and evaluated either visually or automatically. .

Dementsprechend erhält man ein Beugungsbild durch Drehen (Hin- und Herbewegen) des Kristalls in dem Röntgcnstrahlvciiauf, und die erzeugten Reflexionen werden auf einem Film aufgezeichnet, der den Kristall umgibt. Um sicherzustellen, daß man alle möglichen Reflexionen erhält, ist es notwendig, den Kristall um 180° zu drehen. Es kann jedoch vorkommen, daß hierbei mehrere Reflexionen in dem' Bciigungsblld zusammenfallen, was aber im Hinblick auf die nachfolgende Auswertung desselben nicht zugelassen werden kann. Bisher sind zwei Verfahren zur Vermeidung solcher nachteiliger Koinzidenzen bekanntgeworden. Gemäß dem ersten wird der maximale Winkel berechnet, innerhalb dessen ein Zusammenfallen von Reflexionen auftreten kann, worauf getrennte Filme für jedes der entsprechend notwendigen Intervalle der Hin- und Herbewegung aufgenommen werden. Wie leicht einzusehen ist, erfordert dies eine dritte Tätigkeit, nämlich das Zusammensetzen jener Tcilaufnahmen zu einer vollständigen. Accordingly, a diffraction image is obtained by rotating (reciprocating) the crystal in the X-ray beam, and the generated Reflections are recorded on a film that surrounds the crystal. To make sure you can receives all possible reflections, it is necessary to rotate the crystal 180 °. However, it can It can happen that several reflections coincide in the observation picture, but what is in the With regard to the subsequent evaluation of the same cannot be admitted. So far are two procedures to avoid such disadvantageous coincidences became known. According to the first will calculates the maximum angle within which reflections can coincide, whereupon separate films for each of the respective necessary intervals of reciprocation be included. As can be easily seen, this requires a third activity, namely that Merging those partial recordings into a complete one.

Das zweite Verfahren, die sogenannte Weissenbcrgtechnik, geht davon aus, daß die Schichtlinien eine nach der anderen nacheinander geprüft werden, daß die übrigen Linien ausgeblendet werden und daß der Film synchron mit der Kristalklrehung parallel zur Drehachse des Kristalls verschoben wird. Auch in diesem Fall gibt es mehrere Aufnahmen für jede Kristallstruktur, die die eben beschriebenen Komplikationen im Hinblick auf die Auswertung zur Folge haben.The second method, the so-called Weissenbcrgtechnik, assumes that the layer lines have a after the other, one after the other, that the remaining lines are hidden and that the Film is shifted parallel to the axis of rotation of the crystal synchronously with the crystal rotation. Also in In this case there are several recordings for each crystal structure that have the complications just described with regard to the evaluation.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht deshalb darin, ein Goniometer zu schaffen, bei dem bei Kenntnis der Kristallstruktur ein Zusammenfallen der Rdlexionspfodukte vermieden werden kann.The object of the present invention is therefore to provide a goniometer in which if the crystal structure is known, a collapse of the reflection products can be avoided.

lii findlingsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Krisiallhalterung so mit einer elektrischen Schaltung gekoppelt ist, daß während ihrer Drehung iiquidistante Impulse erzeugt werden, daß cine Impiilsunteidrückungssehaltung mit dem Ausgang der elektrischen .Schaltung verbunden ist, um einige der impulse zu unterdrücken und eine zweite Folge iiquidislanler Impulse mit größerem Abstand zu bilden, daß die Unterdrückungsschaltung einstellbar ist, um di': Anzahl der fortlaufend unterdrückten Impulse zu verändern und an die Eigenschaften der /11 prüfenden Kristallstruktur anzupassen, und daß die Unterdrückungsschaltung mit einer Antriebseinheit, die die translatorische Bewegung des Filmbehälters bewirkt, verbunden. ist und sie steuert, wodurch das vollständige Beugungsbild eines Kristalls mit einem Minimum an störenden überlappenden Reflexionen aufgezeichnet werden kann.lii foundlingly this is achieved in that the Krisiallhalterung so with an electrical circuit is coupled that during their rotation iiquidistante pulses are generated, that a pulse suppressor circuit connected to the output of the electrical .circuit to some of the to suppress impulses and a second sequence iiquidislanler impulses with a larger distance to it form that the suppression circuit is adjustable to di ': number of continuously suppressed To change impulses and to adapt to the properties of the / 11 test crystal structure, and that the suppression circuit with a drive unit, which causes the translational movement of the film container connected. is and she controls thereby creating the full diffraction pattern of a crystal with a minimum of interfering overlapping Reflections can be recorded.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nunmehr ausführlicher unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben, in denenAn embodiment of the invention will now be described in more detail with reference to the drawings described in which

Fig. 1 ein Beugungsbild zeigt, das zusammenfallende Reflexionen enthält,-Fig. 1 shows a diffraction pattern that contains coincident reflections,

F i g. 2 ein Bild zeigt, das mit Hilfe eines gemäß der vorliegenden Erfindung gebauten Goniometers gewonnen wurde,F i g. Figure 2 shows an image taken using a goniometer constructed in accordance with the present invention was won,

Fig. 3 schematisch ein gemäß der Erfindung gebauten Goniometer zeigt undFig. 3 schematically shows a built according to the invention Goniometer shows and

F i g. 4 ein Blockdiagramm ist, daß einem Teil der in Fig. 3 gezeigten Anordnung entspricht.F i g. 4 is a block diagram corresponding to part of the arrangement shown in FIG.

Die Punkte in Fig. 1 entsprechen Reflexionen der Art, wie sie erzeugt werden, wenn ein' Kristall in dem Strahl einer Röntgenstrahlquellc um 180° gedreht wird. Diese Abbildung stellt jedoch nicht genau das Kristallschema dar, weil einige der Punkte mehrfach sind, d. h. entsprechend mehr als einer Reflexion erzeugt worden sind. Die untere Pimktreihe entspricht der Schichtlinie 0. die mittlere der Schichtlinie ! und die obere Reihe der Schichtlinie 2. Der Punkt IO in der Schichtlinie 0 entspricht zwei zusammenfallenden (überlagerten) Reflexionen, der Punkt 11 in Linie I drei und Punkt 12 in Linie 2 zwei zusammenfallenden Reflexionen.The points in Figure 1 correspond to reflections the way they are created when a 'crystal in the beam of an X-ray source is turned 180 ° is rotated. However, this figure does not accurately represent the crystal scheme because of some of the points are multiple, d. H. accordingly more than one reflection has been generated. The lower row of points corresponds to the layer line 0. the middle of the layer line! and the top row of layer line 2. The point IO in the layer line 0 corresponds to two coincident (superimposed) reflections, the Point 11 in line I three and point 12 in line 2 two coincident reflections.

Fig. 2 zeigt eine Aufnahme, die durch Anwendung der Erfindung gewonnen wurde. Es gibt keine zusammenfallenden Punkte, und die Auswertung der Aufnahme erfordert keine Kombination von Tcilaufnahmen.Fig. 2 shows a photograph obtained by applying the invention. There is none coincident points, and the evaluation of the recording does not require a combination of Partial recordings.

Die in Fig. 3 gezeigte Anordnung besitzt eine Strahlungsquelle s, eine drehbare Halterung b und einen Behälter d für photographischen Film. Die von der Quelle s ausgesandte Strahlung läuft durch einen Kollimator e zu dem zu untersuchenden Kristall, der innerhalb des Filmbehälters d angeordnet ist. Die Halterung b wird zusammen mit dem Behälter d von einem Rahmen g getragen, der relativ zu der Strahlungsquelle so geneigt werden kann, daß die Strahlung bei Jeder Neigung auf den Kristall gerichtet bleibt, der am Ende der Halterung b angeordnet ist. Der Filmbehälter d ist mit Hilfe einer Gewindestangc c längs verschiebbar.The arrangement shown in Fig. 3 has a radiation source s, a rotatable holder b and a container d for photographic film. The radiation emitted by the source s travels through a collimator e to the crystal to be examined, which is arranged inside the film container d. The holder b is carried together with the container d by a frame g which can be inclined relative to the radiation source so that the radiation remains directed at any inclination on the crystal which is arranged at the end of the holder b. The film container d is longitudinally displaceable with the aid of a threaded rod c.

Am äußeren Ende der. Halterung b befindet sich eine Nockenscheibe /, die während der Drehung der Halterung in gleichbleibenden Winkelabständen elektrisohe Impulse an eine elektrische Schaltung ρ liefert. Der Ausgang der Schaltung ρ ist mit einer Impulsunterdrückungsschaltungr verbunden, die gewisse vorbestimmte Impulse unterdrückt und auf diese Weise eine abgewandte Reihe von äquidistanten Impulsen mit einem größeren Abstand erzeugt. Die Anzahl der unterdrückten aufeinanderfolgenden Impulse ist veränderbar, um sie der individuellen Beschaffenheit des zu untersuchenden Kristalls anzupassen. Daher wird die entsprechende Einstellung der Unterdrückungsschaltung vor Beginn einer Auf- ^;. nähme von Hand vorgenommen.At the far end of the. Holder b there is a cam disk /, which supplies electrical impulses to an electrical circuit ρ at constant angular intervals during the rotation of the holder. The output of the circuit ρ is connected to a pulse suppression circuit r which suppresses certain predetermined pulses and in this way generates a remote series of equidistant pulses with a greater spacing. The number of suppressed successive pulses can be changed in order to adapt them to the individual properties of the crystal to be examined. Therefore, the appropriate setting of the suppression circuit is made before starting an up ^ ;. would be done by hand.

Die nach der selektiven Unterdrückung verbleibenden Impulse werden einer Schritlmotorantriebs- - :--*_ schaltung k zugeführt, die einen Motor /; steuert, der über ein Getriebe die Stange c zur schrittweisen Bewegung des Filmbehälters d antreibt. Hei Drehung ^iThe pulses remaining after the selective suppression are fed to a Schritlmotorantriebs- -: - * _ circuit k , which has a motor /; controls, which drives the rod c for stepwise movement of the film container d via a transmission. Hei rotation ^ i

der Halterung b in der einen Richtung, z. B. im Uhrzeigersinn, wird der Behälter d abwärts verschoben. Ein Weg dies zu erreichen besteht darin, eine Drehung im Uhrzeigersinn hervorzurufen, um positive impulse in der Schaltung ρ und eine Erregung des Motors h in der einen Richtung zu erzeugen, wogegen eine Drehung der Halterung b entgegen dem Uhrzeigersinn bewirkt, daß negative Impulse in der Schaltung/? und eine entgegengesetzte.Erregung des Motors h Zustandekommen.the bracket b in one direction, e.g. B. clockwise, the container d is moved downwards. One way of doing this is to turn it clockwise to produce positive pulses in the circuit ρ and excite the motor h in one direction, whereas a counterclockwise rotation of the bracket b causes negative pulses in the Circuit/? and an opposite excitation of the motor h come about.

Fig. 4 zeigt schematisch, wie die Nockenscheibe/ ■jinen Schalter betätigt, der positive oder negative Impulse in der Schaltung ρ erzeugt. Sie zeigt außerdem die Impulsfolgen am Ausgang der Schaltung /; bzw. der Schaltung r. Durch Einstellen der Schaltung r ist es möglich, den Abstand zwischen den aufeinanderfolgenden Impulsen zu vergrößern oder /.u verkleinern. Vom Ausgang der Schaltung k wird ■Jem Motor h über ein Kabel m ein geeigneter Strom ■)der eine geeignete Spannung zugeführt. Dies geht auch aus Fig. 3 hervor.Fig. 4 shows schematically how the cam / ■ jinen switch actuates which generates positive or negative pulses in the circuit ρ. It also shows the pulse trains at the output of the circuit /; or the circuit r. By adjusting the circuit r it is possible to increase or / or decrease the distance between the successive pulses. From the output of the circuit k , a suitable current is supplied to the motor h via a cable m and a suitable voltage. This can also be seen from FIG. 3.

Wenn die oben beschriebene Anordnung in Belieb ist, nimmt der Filmbehälter d in jedem Hin- und Herbewegungszyklus des Kristalls gleiche Lagen an. Die Anzahl der schrittweisen Bewegungen des Behälters während eines Meßvorganges hängt von ■Jem Abstand zwischen den verschiedenen Schichtlinien ab, d. h. ist für jede Kristallstruktur individuell nestimint— vgl. Fig. 1.When the above-described arrangement is arbitrary, the film container d assumes the same positions in every cycle of reciprocation of the crystal. The number of step-by-step movements of the container during a measuring process depends on the distance between the different layer lines, ie it is individually nestiminted for each crystal structure - see FIG.

Die Forderung, daß die Punkte auch in einer Aufnähme gemäß Fig. 2 genügend voneinander getrennt ,ein sollen, bildet eine untere Grenze für die translalorische Bewegung des Filmbehälters. Die entsprechende Bewegung könnte z. B. in der Größenordnung von 1 min liegen, wenn die Schichten z. B.The requirement that the points also in a recording sufficiently separated from one another according to FIG , a shall, forms a lower limit for the translational Movement of the film container. The corresponding movement could, for. B. in the order of magnitude of 1 min if the layers are z. B.

S mm voneinander entfernt sind; es ist dann möglich, nur mit einer dreischrittigen Verschiebung zu arbei- :en, was theoretisch Drehintervallen von 3X60° Mitspricht. In der Praxis muß man im allgemeinen (X 65° wählen. Eine Vergrößerung der Anzahl der Intervalle ergibt eine entsprechende Verringerung des Risikos der Überlappung. Wenn eine Registrierung des vollständigen Beugungsbildes mit Hilfe von schrittweisen Verschiebungen des Filmbehälters rf durchgeführt wird, so ist es damit nicht notwendig, die Zonen abzudecken. Es ist jedoch auch möglich, das Goniometer als gewöhnliche Schwenkungskamera oder mit Zonenabdeckung als übliche Weissenbergkamera zu verwenden. S mm are apart; It is then possible to only work with a three-step shift, which theoretically means rotation intervals of 3X60 °. In practice, one must generally choose (X 65 °. An increase in the number of intervals results in a corresponding reduction in the risk of overlapping. If the complete diffraction pattern is registered with the aid of incremental displacements of the film container rf, this is not the case necessary to cover the zones, but it is also possible to use the goniometer as a normal swivel camera or with zone coverage as a conventional Weissenberg camera.

Claims

Claim:

X-ray goniometer for determining crystal structures with a rotatable holder for a crystal which is exposed to radiation from a radiation source during its examination, and a container for photographic film which is intended to carry out a translatory movement relative to the radiation source and the crystal holder, characterized that the crystal holder (b) is so coupled to an electrical circuit (p) that equidistant pulses are generated during its rotation, that a pulse suppression circuit (r) is connected to the output of the electrical circuit (p) to some of the pulses suppress and to form a second sequence of equidistant pulses with greater spacing, that the suppression circuit (r) is adjustable to change the number of continuously suppressed pulses and to adapt to the properties of the crystal structure to be tested, and that the unrepressive circuit (r) with a Drives unit (k to h) which effects the translatory movement of the film container (d) , and controls it, whereby the complete diffraction pattern of a crystal can be recorded with a minimum of annoying overlapping reflections.

1 sheet of drawings