DE2060971B2 - Process for the production of sodium percarbonate - Google Patents
Process for the production of sodium percarbonateInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat der FormelThe invention relates to a method of manufacture of sodium percarbonate of the formula
2 Na2CO3 · 3 H2O2 2 Na 2 CO 3 • 3 H 2 O 2
in Form abriebfester Granülen.in the form of abrasion-resistant granules.
Das übliche Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat besteht darin. Natriumcarbonat in fester Form oder auch in der Form einer wäßrigen Suspension oder wäßrigen Lösung mit einer wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxyd zu mischen, die Reaktionsmischung abzukühlen, um das Percarbonat auszukristallisicren, und dann dieses letztere aus dem Reaktionsgemisch abzutrennen. Unter den besten Bedingungen ist die Ausbeule an dem Endprodukt etwa 75%, bezogen auf das eingesetzte Wasserstoffperoxyd.The usual method for making sodium percarbonate is by. Sodium carbonate in solid Form or in the form of an aqueous suspension or aqueous solution with an aqueous solution of To mix hydrogen peroxide, to cool the reaction mixture to crystallize out the percarbonate, and then separating the latter from the reaction mixture. Under the best of conditions, that is Dent on the end product about 75%, based on the hydrogen peroxide used.
Um die Ausbeute zu verbessern ist es üblich, in die Mischung während der Reaktion eine erhebliche Menge an NaCI einzuführen, um die hohe Löslichkeit des Percarbonats in den Mutterlaugen der Kristallisation zu verringern; trotz dieser Maßnahme (Aussalzung) erreicht man nur Ausbeuten von ciwa 80 — 85%, bezogen auf das eingesetzte Wasserstoffperoxyd, und von 70 — 75%. bezogen auf das Natriumcarbonat, welches im allgemeinen im Überschuß in bezug auf das Wasserstoffperoxyd eingeführt wird. Überdies im Hinblick auf die verhältnismäßig bedeutenden Mengen an NaCI. welche zum Reaktionsmilieu zugesetzt werden und welche etwa 0.5 bis I kg NaCI/kg gewonnenes Percarbonai betragen, muß man in den Herstellungszyklus einen sehr großen Anteil an Mutterlaugen zurückführen. Diese Rückführung verursacht eine Anhäufung von Verunreinigungen in den Mutterlaugen, und infolgedessen auch in dem gewonnenen Percarbonat. Diese Verunreinigungen können auch der Beständigkeit des Percarbonats schaden. Die Anwesenheit einer beträchtlichen Menge an NaCI in den Mutterlaugen, mit welchen das Natriumpercarbonat nach seinerIn order to improve the yield, it is customary to add a considerable amount to the mixture during the reaction to introduce NaCl to the high solubility of the percarbonate in the mother liquors of the crystallization to decrease; despite this measure (salting out) one only achieves yields of ciwa 80-85%, based on the hydrogen peroxide used, and from 70 - 75%. based on the sodium carbonate, which is generally introduced in excess with respect to the hydrogen peroxide. In addition, in the With regard to the relatively significant amounts of NaCl. which are added to the reaction medium and which amount to about 0.5 to 1 kg NaCl / kg percarbonai recovered, must be included in the production cycle recycle a very large proportion of mother liquors. This regression causes a Accumulation of impurities in the mother liquors and consequently also in the percarbonate recovered. These impurities can also damage the durability of the percarbonate. The presence a considerable amount of NaCl in the mother liquors, with which the sodium percarbonate after his
ι Abtrennung aus dem Reaktionsgemisch noch getränkt ist, verursach? auch eine Erhöhung des Gehalts an NaCI im fertigen Produkt, welche bis 2,5—3% betragen kann.ι separation from the reaction mixture still impregnated is, cause? also an increase in the NaCl content in the finished product, which can be up to 2.5-3%.
Man kann das Natriumpercarbonat auch herstellenSodium percarbonate can also be produced
durch Einwirkung von Natriumperoxyd auf Natriumbicarbonat in Gegenwart einer wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxyd, wobei auch eine Aussalzung mit dem NaCI erforderlich istby the action of sodium peroxide on sodium bicarbonate in the presence of an aqueous solution of Hydrogen peroxide, salting out with the NaCl is also necessary
Es ist auch bekannt, Additionsprodukte von Wasserstoffperoxyd, z. B. ein besonderes Natriumpercarbonat der FormelIt is also known to use addition products of hydrogen peroxide, e.g. B. a special sodium percarbonate the formula
Na2CO3 · H2O2 · 03 H2ONa 2 CO 3 · H 2 O 2 · 03 H 2 O
herzustellen durch Einführung einer wäßrig, η Lösung von Wasserstoffperoxyd in ein fluidisiertes Bett ausproduced by introducing an aqueous, η solution of hydrogen peroxide into a fluidized bed
2i) festem Natriumcarbonat, wobei die Konzentration an Wasserstoffperoxyd eine solche ist, daß das Verhältnis H2O/H2O2 das gleiche wie in dem fertigen Produkt ist. Bei diesem Verfahren dient die Luft oder ein anderes Fluidisierungsgas, welches bei Rauirtemperatur zuge- 2i) solid sodium carbonate, the concentration of hydrogen peroxide being such that the ratio H 2 O / H 2 O 2 is the same as in the finished product. In this process, the air or another fluidizing gas, which is added at room temperature, is used.
2~> führt wird, allein zur Entfernung der bei der Reaktion entstehenden Wärme. 2 ~> leads solely to the removal of the heat generated in the reaction.
Dieses Verfahren liefert Produkte, deren Korngrößen, scheinbares spezifisches Gewicht und Abriebfestigkeit von den entsprechenden Eigenschaften der Körner des eingesetzten Natriumcarbonats abhängen. Es erfordert den Einsatz konzentrierter Wasserstoffperoxydlösungen und ermöglicht nicht die Herstellung von Natriumpercarbonat der FormelThis process delivers products with grain sizes, apparent specific gravity and abrasion resistance on the corresponding properties of the grains depend on the sodium carbonate used. It requires the use of concentrated hydrogen peroxide solutions and does not allow the manufacture of sodium percarbonate of the formula
2 Na2COj · 3 H2O2.2 Na 2 COj • 3 H 2 O 2 .
Es wurde nun bei Versuchen gemäß diesem Verfahren festgestellt, daß man während der Umsetzung in fluidisiertem Bett zwischen festem Natriumcarbonat und einer wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxyd bei 4Ii einer niedrigeren Temperatur als 250C arbeiten und hochkonzentrierte Lösungen von Wasserstoffperoxyd von etwa 80—90% verwenden muß, um das mögliche Maximum an H2O2 zu fixieren. Um die günstigsten Ergebnisse zu erhalten, muß man außerdem sehr feines 4i Natriumcarbonat mit einem mittleren Durchmesser von 100 Mikron anwenden, was sehr geringe Mengen an Fluidisierungsluft bedingt, woraus eine geringe Produktion des Fließbett reaktors sich als Folge ergibt.It has now been found in experiments according to this process is that work and during the reaction in the fluidized bed between solid sodium carbonate and an aqueous solution of hydrogen peroxide at 4II a temperature lower than 25 0 C using highly concentrated solutions of hydrogen peroxide of about 80-90% has to fix the maximum possible amount of H 2 O 2. In addition, for best results one must use very fine 4 liters of sodium carbonate with an average diameter of 100 microns, which requires very small amounts of fluidizing air, which results in low production of the fluidized bed reactor.
Unter diesen Umständen beobachtet man trotz alledem einen Verlust an Wasserstoi/peroxyd durch Verdampfen in der Höhe von 50%. Die Carbonatkörnchen reagieren mit dem Wasserstoffperoxyd nur an der Oberfläche und man erhält zum Schluß Granule heterogener Struktur, welche aus einem Natriumcarbonatkern bestehen, der von einer Schale aus Natriumpercarbonat umhüllt ist und deren Gehalt an aktivem Sauerstoff in der Größenordnung von 70—80 g/kg ausgesprochen ungenügend ist.Under these circumstances, despite everything, a loss of hydrogen peroxide is observed Evaporation at the rate of 50%. The carbonate grains react with the hydrogen peroxide only at the Surface and finally granules with a heterogeneous structure consisting of a sodium carbonate core are obtained consist, which is covered by a shell made of sodium percarbonate and its content of active Oxygen on the order of 70-80 g / kg is markedly insufficient.
Es wurde ein Verfahren gefunden, welches ermöglicht, die erwähnten Übeistände zn überwinden und ein Natriumpercarbonat der FormelA method has been found which enables overcome the above-mentioned defenses and take one Sodium percarbonate of the formula
2 Na2COj · 3 HiO2 2 Na 2 COj • 3 HiO 2
in Form abriebfester Granülen, und dies außerdem mit einer ausgezeichneten Ausbeute in bezug auf die eingesetzten Reaktanten, zu erhalten.in the form of abrasion-resistant granules, and also with an excellent yield in terms of the used reactants.
Das erfindungsgemäße Verfahren, wobei man in einem Trockner mit fluidisiertem Bett das Wasser einesThe inventive method, wherein in a fluidized bed dryer, the water of a
wäßrigen, Natriumpercarbonat enthaltenden Milieus verdampft, besteht darin, daß das Verdampfen kontinuierlich und die Beschickung des Fließbettes so erfolgt, daß immer die Anwesenheit von Natriumpercarbonatkeimen, deren Dimensionen kleiner als diejenigen der den Trockner verlassenden Granülen sind, gewährleistet ist, während man Granule vorbestimmter Größe aus dem Fließbett abzieht.aqueous medium containing sodium percarbonate evaporated, consists in that the evaporation is continuous and the fluidized bed is fed in such a way that sodium percarbonate nuclei are always present, the dimensions of which are smaller than those of the granules leaving the dryer is while withdrawing granules of predetermined size from the fluidized bed.
Man wirkt auf die Korngrößen des am Auslaß des Trockners mit fluidisiertem Bett gewonnenen Natriumpercarbonats in der Weise ein, daß man stetig in Anwesenheit von Kristallisationskeimen arbeitet, deren Einführungs- oder Bildungsgeschwindigkeit in dem Trockner man regelt. Die Keime, deren Dimensionen können.One acts on the particle sizes of the sodium percarbonate recovered at the outlet of the fluidized bed dryer in such a way that one works steadily in the presence of crystal nuclei, their The speed of introduction or formation in the dryer is controlled. The germs, their dimensions can.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ausschließlich ein kontinuierliches.The process according to the invention is exclusively a continuous one.
Bei der Durchführung der erfindungsgemäßen Versuche wurden mehrere Erscheinungen beobachtet, welche im nachfolgenden untersucht wurden.When carrying out the experiments according to the invention, several phenomena were observed, which were examined below.
Um in üblicher Weise eine Trocknung im fluidisieren Bett zu beginnen, muß man zuerst ein fluidisiertes Bett aus festen Teilchen durch Einblasen eines Stromes von Luft oder einem anderen Gas bilden, dann in dieses Bett Teilchen injizieren, aus deren flüssiger Phase man Wasser oder Lösungsmittel zu verdampfen wünscht.To begin fluidized bed drying in the usual manner, one must first have a fluidized bed from solid particles by blowing a stream of air or some other gas into this bed Injecting particles from the liquid phase of which one wishes to evaporate water or solvent.
Wenn man so arbeitet, daß heißt also, wenn man zuerst ein fluidisiertes Bett aus festen Teilchen vonIf you work in this way, that means if you first create a fluidized bed of solid particles of
kleiner sein müssen als diejenigen der Natriumpercar- 15 Natnumpercarbonat bildet, wurde festgestellt, daß bonatgranülen, welche man zu erhalten wünscht, sind während der anschließenden Injizierung einer wäßrigenmust be smaller than those of sodium percar- 15 sodium percarbonate, it was found that Bonatgranulen, which one wishes to obtain, are during the subsequent injection of an aqueous
Lösung von Natriumpercarbonat in dieses fluidisierte Bett sich kein neues Teilchen bildet, sondern im Gegenteil die schon vorhandenen festen Teilchen inSolution of sodium percarbonate fluidized in this No new particle is formed in the bed, but on the contrary the solid particles already present in
vorzugsweise Natriumpercarbonatteilchen. Die Teilchen anderer anorganischer Persalze, z. B. Natriumperborat oder perhydratisierte Phosphate eignen sichpreferably sodium percarbonate particles. The particles of other inorganic persalts, e.g. B. sodium perborate or perhydrated phosphates are suitable
ebenfalls, weil auch sie eine homogene Verteilung des _>o diesem Bett allmählich größer werden.likewise, because they too have a homogeneous distribution of the _> o this bed gradually become larger.
aktiven Sauerstoff=, in den Granülen gewährleisten.active oxygen =, ensure in the granules.
Verschiedene Varianten ermöglichen die konstante Anwesenheit von Kristallisationskeimen sicherzustellen. Different variants make it possible to ensure the constant presence of crystal nuclei.
Man kann z. B. den Trockner in kontinuierlicher Weise mit einer wäßrigen Suspension speisen, welche bei der partiellen Kristallisation des Natriumpercarbonats anfällt. In diesem Fall regelt man den Kristallisationsgrad des Percarbonats, indem man die Kontaktzeit der Reaktanten vor der Speisung des Trockners mit fluidisiertem Bett ändert, oder auch indem man die Temperatur des wäbrigen Milieus ändert, welches das Natriumpercarbonat enthält; da es überdies erwünscht ist, daß sich das Natriumpercaiöonat in Übersättigung in dem wäßrigen Milieu befindet, um c.j Menge an zu verdampfendem Wasser zu verringern, arbeitet man dann in Gegenwart von Kristallisationsinhibitoren, z. B. Polyphosphaten o.dgl.; man kann daher auch den Kristallisationsgrad der wäßrigen Lösung von Natriumpercarbonat dadurch regeln, daß man die Menge an Kristallisationsinhibitor ändert.You can z. B. the dryer in continuous Way to feed with an aqueous suspension, which in the partial crystallization of the sodium percarbonate accrues. In this case the degree of crystallization of the percarbonate is regulated by adjusting the contact time of reactants prior to feeding the fluidized bed dryer, or by changing the Changes the temperature of the dewy environment which contains the sodium percarbonate; as it is also desired is that the sodium percaeonate is in supersaturation is in the aqueous medium in order to reduce the amount of water to be evaporated, one works then in the presence of crystallization inhibitors, e.g. B. polyphosphates or the like; one can therefore also use the The degree of crystallization of the aqueous solution of sodium percarbonate regulate that the amount of Crystallization inhibitor changes.
Man kann auch in kontinuierlicher Weise den Trockner speisen einerseits mit den KristalKsationskeimen und andererseits mit einer wäßrigen Lösung von Natriumpercarbonat, oder auch mit den Reaktanten, welche das Natriumpercarbonat in dem Trockner erzeugen können, beispielsweise einer wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxyd und einer wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat, welche getrennt und gleichzeitig eingeführt werden. In diesem Fall wird man als Kristallisationskeime Teilchen aus Natriumpercarbonat eines mittleren Durchmessers unterhalb desjenigen der in dem Trockner gewonnenen Teilchen verwenden, wie sie beispielsweise durch Zerkleinerung eines Teils des Natriumpercarbonats erhalten werden, welches im Trockner anfällt oder wie es nach einem anderen Verfahren gewonnen wird, z. B. durch Kristallisation aus wäßriger Lösung. Man kann auch in diesem Fall Keime aus anderen anorganischen Persalzen, z. B. Natriumperborat oder die perhydratisierten Phosphate einbringen. Eine weitere besonders interessante Variante besteht darin, die Teilchen, welche als Keime für die Bildung neuer Granülen wirken, durch mechanische Zerkleinerung eines Teiles der schon gebildeten Granülen innerhalb des Trockners mit fluidisiertem Bett zu bilden. Zu diesem Zweck stattet man diesen Zerkleinerer mit F.inrichtungen, z. B. mit Rührwerken, Brechern, Rakeln o. dgl. aus, welche in kontinuierlicher Weise arbeiten Diese Erscheinung tritt ein, wie auch der mittlere Durchmesser dieser Ausgangsteilchen sein mag, und nach einer gewissen Zeit erlangen die sich bei diesem Wachstum ergebenden Teilchen solche Größen, daß sieThe dryer can also be fed continuously with the crystal nuclei and on the other hand with an aqueous solution of sodium percarbonate, or with the reactants, which can generate the sodium percarbonate in the dryer, for example an aqueous solution of hydrogen peroxide and an aqueous solution of sodium carbonate, which are separated and simultaneously to be introduced. In this case, particles of sodium percarbonate are used as crystallization nuclei of an average diameter below that of the particles recovered in the dryer, such as they are obtained, for example, by crushing part of the sodium percarbonate which is in the Dryer is obtained or how it is obtained by another process, e.g. B. by crystallization aqueous solution. In this case, too, germs from other inorganic persalts, e.g. B. sodium perborate or introduce the perhydrated phosphates. There is another particularly interesting variant in it, the particles, which act as nuclei for the formation of new granules, by mechanical crushing a portion of the already formed granules within the fluidized bed dryer. For this purpose, this shredder is equipped with facilities, e.g. B. with agitators, crushers, doctor blades or the like, which work in a continuous manner This phenomenon occurs, as does the middle one The diameter of these starting particles may be, and after a certain time they reach this Growth-producing particles are of such sizes that they
j!5 nicht mehr im fluidisierten Zustand verbleiben können. Sie fallen dann auf den Boden des Trockners und das fluidisierte Bett zerfällt. Wenn man so arbeitet, muß man daher den Betrieb jedesmal unterbrechen, wenn die Granülen die gewünschte Größe erreicht haben, undj! 5 can no longer remain in the fluidized state. They then fall to the bottom of the dryer and the fluidized bed breaks down. If you work like that, you have to therefore interrupt the operation every time the granules have reached the desired size, and
to den Zyklus von neuem beginnen. Mit anderen Worten, es handelt sich dabei also um ein wenig brauchbares diskontinuierliches Verfahren.to start the cycle all over again. In other words, it is a discontinuous process that is not very useful.
Dagegen konnte festgestellt werden, daß beim Speisen des fluidisierten Betts aus NatriumpercarbonatIn contrast, it was found that when the fluidized bed of sodium percarbonate was fed
jj vermittels einer wäßrigen Suspension von Natriumpercarbonat, welche aus der partiellen Kristallisation von Percarbonat stammt, das Wachstum der größten in einem jeden Zeitpunkt in dem fluidisierten Bett vorhandenen Granülen erheblich gebre'-ist wird zugun-jj by means of an aqueous suspension of sodium percarbonate, which comes from the partial crystallization of percarbonate, the growth of the largest in any granules present in the fluidized bed at any point in time are considerably
AD sten des Wachstums der kleineren festen Teilchen, welche durch die Suspension frisch hinzugefügt werden. Es stellt sich auf diese Weise ein Gleichgewicht ein, welches man ausnutzen kann, indem man in kontinuierlicher Weise aus dem fluidisierten Bett Granülen der AD sten the growth of the smaller solid particles which are freshly added by the suspension. In this way an equilibrium is established which can be exploited by continuously removing granules from the fluidized bed
4i vorbestimmten Dimensionen abzieht.4i subtracts predetermined dimensions.
Es wurde auch festgestellt, daß dieses Gleichgewicht sich einstellt, wie auch die Einführungsweise dieser kleineren Teilchen sein mag, die hier Keime genannt werden, vorausgesetzt, daß diese Einführung eineIt has also been found that this equilibrium is established, as is the manner in which it is introduced may be smaller particles, here called nuclei, provided that this introduction is a
5fi kontinuierliche ist.5fi is continuous.
Im übrigen scheint die Temperatur der Luft oder eines anderen Gases, welches zur Aufrechterhaltung des Betts in fluidisiertem Zustand eingeführt wird, keinen besonderen Einfluß auszuüben, wenigstens wenn es sichIn addition, the temperature of the air or another gas which is used to maintain the Betts is introduced in a fluidized state, exert no particular influence, at least when it is
η um Temperaturen zwischen etwa 100 und 18O0C handelt. Es ist überraschend festzustellen, daß bei diesen Temperaturen kein Verlust an Wasserstoffperoxyd durch Verdampfung beobachtet wurde. Der einzige Verlust an H2O2 von weniger als 5% bei allen Versuchen so ist lediglich auf eine Zersetzung zurückzuführen.η is at temperatures between about 100 and 18O 0 C. It is surprising to find that no loss of hydrogen peroxide by evaporation was observed at these temperatures. The only loss of H2O2 of less than 5% in all experiments can only be attributed to decomposition.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Natriumpercarbonat sich ergeben aus der Einwirkung des Natriumperoxyds auf das Natriumbicarbonat in Anwesenheit einer wäßrigen Lösung von Wasserstoff-,5 peroxyd. Vorzugsweise stellt man es her, indem man sine wäßrige Lösung von Natriumcarbonat und eine wäßrige Lösung von Wasserstoffperoxyd miteinander umsetzt. Hierbei ist es vorteilhaft, wäßriee fastIn the method according to the invention, the sodium percarbonate can result from the action of sodium peroxide on sodium bicarbonate in the presence of an aqueous solution of hydrogen, 5 peroxide. It is preferably prepared by adding an aqueous solution of sodium carbonate and a aqueous solution of hydrogen peroxide reacts with one another. Here it is advantageous to wäßriee almost
gesättigte Lösungen von Natriumcarbonat und wäßrige, verhältnismäßig konzentrierte Lösungen von Wasserstoffperoxyd, beispielsweise von 15—35%, einzusetzen, um die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verdampfende Wassermenge zu verringern.saturated solutions of sodium carbonate and aqueous, relatively concentrated solutions of hydrogen peroxide, for example from 15-35%, in order to reduce the amount of water to be evaporated in the process according to the invention.
Außerdem ist es zweckmäßig, das Natriumpercarbonat in Anwesenheit bekannter Stabilisatoren herzustellen, wie beispielsweise Natriumsilikat, Magnesiumsulfat, Magnesiumsilikat, gegebenenfalls in situ gebildet.In addition, it is advisable to prepare the sodium percarbonate in the presence of known stabilizers, such as sodium silicate, magnesium sulfate, magnesium silicate, optionally formed in situ.
Gegenüber dem üblichen Verfahren zu.· Herstellung ι ο von Percarbonat durch Kristallisation aus wäßriger Phase besitzt das erfindungsgemäße Verfahren zahlreiche Vorteile, wie:Compared to the usual process for. · Production ι ο of percarbonate by crystallization from aqueous Phase, the method according to the invention has numerous advantages, such as:
Die Vermeidung des Aussalzens und Erhaltung von Natriumpercarbonat, welches kein für die Stabilität nachteiliges NaCI enthält,Avoiding salting out and preserving sodium percarbonate, which does not affect stability contains disadvantageous NaCI,
es werden Ausbeuten in bezug auf Natriumcarbonat von 100% und in bezug auf Wasserstoffperoxyd von 95% oder mehr erreicht,there are yields in relation to sodium carbonate of 100% and in relation to hydrogen peroxide of 95% or more achieved,
es wird ein Natriumpercarbonat mit erhöhtem Gehalt an aktivem Sauerstoff, höher oder gleich 145 g/kg gegenüber 140—142 g/kg bei dem Verfahren durch Kristallisation erhalten,it becomes a sodium percarbonate with an increased content of active oxygen, higher than or equal to 145 g / kg compared to 140-142 g / kg obtained in the process by crystallization,
es gelingt die Erzielung einer viel engeren Korngrößenverteilung, die sich durch Fehlen von Staub auszeichnet,it is possible to achieve a much narrower grain size distribution, which is due to the absence of dust distinguishes
die Abriebfestigkeit der Granülen wird verbessert, d. h. Verringerung des Abnutzindex: 1 —2% für das erfindungsgemäß erhaltene Natriumpercarbonat gegenüber 5—7% für das durch Kristallisation aus jn wäßrigem Milieu erhaltene.the abrasion resistance of the granules is improved, d. H. Wear index reduction: 1–2% for the Sodium percarbonate obtained according to the invention compared with 5-7% for the sodium percarbonate obtained by crystallization from jn obtained aqueous medium.
In den folgenden Beispielen ist der Trockner ;in Zylinder von 15 cm Durchmesser und 60 cm Höhe, ausgerüstet auf seiner Basis mit einem Glasgewebe, welches die Verteilung der Luft in das fluidisierte Bett 3-) gewährleistet.In the following examples, the dryer; in cylinders 15 cm in diameter and 60 cm in height, equipped on its basis with a glass fabric, which distributes the air in the fluidized bed 3-) guaranteed.
Die Speisung des Trockners mit dem wäßrigen Medium wird bewirkt innerhalb der fluidisierten Schicht, während die gebildeten Granülen aus Natriumpercarbonat durch ein seitliches Rohr, angeordnet 12.5 cm oberhalb des Bodens, abgezogen werden.The supply of the dryer with the aqueous medium is effected within the fluidized Layer, while the formed granules of sodium percarbonate through a side tube, arranged 12.5 cm above the floor.
Zu Beginn der Versuche bildet man in dem Trockner eine fluidisierte Schicht aus Natriumpercarbonatkeimen in folgender Weise: Man führt in den Trockner beispielsweise 200—500 g feines Natriumpercarbonat .»> ein. d. h. eine geringere Menge a's diejenige, welche der vollständigen Kapazität des Bettes entspricht, weiche 75Og bei einer Luftgeschwindigkeit von 50cm/Sek. ist. und man bläst am Boden des Trockners vorerwärmte Luft ein, um die Keime zu fluidisieren. -,<>At the beginning of the experiments, a fluidized layer of sodium percarbonate seeds is formed in the dryer in the following way: 200-500 g of fine sodium percarbonate, for example, are put into the dryer. »> a. d. H. a lesser amount of a's that which of the corresponds to the full capacity of the bed, soft 75Og at an air speed of 50cm / sec. is. and preheated air is blown in at the bottom of the dryer in order to fluidize the germs. -, <>
In eine Kristallisierschale führt man kontinuierlich eine wäßrige Lösung von Wasserstoffperoxyd von 20% in einer Mcnpe von 570 g/Stunde und eine wäßrige Lösung von Natriumcarbonat von 30% in einer Menge von 790 g/Stunde derart ein, um eine wäßrige Suspension von Natriumpercarbonat zu bilden, worin der Kristallisationsgrad etwa 20% beträgt.One leads continuously into a crystallizing dish an aqueous solution of hydrogen peroxide of 20% in a Mcnpe of 570 g / hour and an aqueous one Solution of sodium carbonate of 30% in an amount of 790 g / hour such a to an aqueous To form a suspension of sodium percarbonate, wherein the degree of crystallization is about 20%.
Diese wäßrige Suspension wird kontinuierlich in einer Menge von 1360 g/Stunde in den Trockner geschickt, welcher anfänglich 500 g Natriumpercarbonatkeime im fluidisierten Zustand enthielt, wobei man mit einer Geschwindigkeit von 50cm/Sek. auf 110°C erwärmte I.uft cinbläsi. Die Temperatur des fluidisierten Belts erreicht 47°C.This aqueous suspension is continuously sent to the dryer in an amount of 1360 g / hour, which initially contained 500 g of sodium percarbonate seeds in the fluidized state, with one Speed of 50cm / sec. heated to 110 ° C I.uft cinbläsi. The temperature of the fluidized belt reaches 47 ° C.
Man evakuiert durch das seitliche Rohr 35Og Natriumpercarbonat pro Stunde.One evacuates through the side tube 350 g of sodium percarbonate per hour.
Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Natriumpercarbonats sind die folgenden.:The physical properties of the obtained sodium percarbonate are as follows:
Der Trockner, welcher zu Beginn ein fluidisiertes Bett aus 400 g Natriumpercarbonatkeime enthielt, wird kontinuierlich gespeist mittels einer wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxyd mit 200^i in einer Menge von 975 g/Stunde und einer wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat mit 30% in einer Menge von 1350 g/Stunde.The dryer, which initially contained a fluidized bed of 400 g of sodium percarbonate seeds, is fed continuously by means of an aqueous solution of hydrogen peroxide at 20 0 ^ i in an amount of 975 g / hour and an aqueous solution of sodium carbonate with 30% in an amount of 1350 g / hour.
Man stellt die konstante Anwesenheit von Keimen in dem fluidisierten Bett durch mechanische Zerkleinerung eines Teils der Granülen mittels eines kontinuierlich arbeitenden Schabers sicher.The constant presence of germs in the fluidized bed is established by mechanical grinding a part of the granules by means of a continuously working scraper.
Die auf 125°C vorerwärmte Luft wird in den Trockner mit einer Geschwindigkeit von 65 cm/Sck. eingeführt. Unter diesen Bedingungen erreicht die Temperatur des fluidisierten Betts 49° C.The air, preheated to 125 ° C, is fed into the Dryer at a speed of 65 cm / sck. introduced. Under these conditions the Fluidized bed temperature 49 ° C.
Das durch das seitliche Rohr in einer Menge von 600 g pro Stunde abgezogene granulierte Natriumpercarbonat besitzt die folgenden physikalischen Eigenschaften: The granulated sodium percarbonate withdrawn through the side tube in an amount of 600 g per hour has the following physical properties:
Der Trockner, worin man zuvor ein fluidisiertes Bett aus 500 g feinem Natriumpercarbonat gebildet hat. welches durch Zerkleinerung des körnigen Produkts erhalten wurde, wird kontinuierlich und getrennt durch eine übersättigte Lösung von Natriumpercarbonat von 26%The dryer, in which a fluidized bed of 500 g of fine sodium percarbonate has been previously formed. which was obtained by crushing the granular product is continuous and separated by a supersaturated solution of sodium percarbonate of 26%
2 Na2CO, · 3 H2O2 2 Na 2 CO, · 3 H 2 O 2
in einer Menge von 2500 g/Stunde und durch ein feines Natriumpcrcarbonat, welches durch Zerkleinern eines Teils der Produktion erhalten wurde, eingeführt in einer Menge von 50 g/Stunde, gespeist.in an amount of 2500 g / hour and by a fine sodium bicarbonate, which by crushing a Part of the production was obtained, fed in at a rate of 50 g / hour.
Auf I5O°C erwärmte Luft wird in den Trockner mit einer Geschwindigkeit von 50 cm/Sek. eingeführt: unter diesen Umständen erreicht die Temperatur des fluidisierten Bett? 54T.Air heated to 150 ° C is included in the dryer a speed of 50 cm / sec. introduced: in these circumstances, the temperature of the reached fluidized bed? 54T.
Die stündliche Leistung des Trockners ist 700 g Percarbonatgranülen, von denen 50 g zur Speisung nach der ZerkleinerunB ziiriickprlpiipt wprilrnThe hourly output of the dryer is 700 g of percarbonate granules, 50 g of which are used for feeding after the shredding process
Diese Ergebnisse zeigen deutlich, daß die kontinuierliche Einführung von Percarbonatkeimen das Erhalten von Granülen ermöglicht, deren Eigenschaften fast gleichförmige Werte während des Zeitablaufs besitzen.These results clearly show that the continuous introduction of percarbonate seeds is the maintenance of granules, the properties of which have almost uniform values over time.
während Nichteinführung von Keimen zu raschem Wachstum des Produkts und infolgedessen zu einem Anhalten des Trockners nach 7 Stunden Betrieb wegen mangelnder Fluidisierung führt.while not introducing germs too rapidly Growth of the product and, as a result, the dryer stopped after 7 hours of operation insufficient fluidization leads.
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