NO131751B

NO131751B -

Info

Publication number: NO131751B
Application number: NO79/71A
Authority: NO
Inventors: J L Denaeyer; W Kegelart
Original assignee: Solvay
Priority date: 1970-01-14
Filing date: 1971-01-11
Publication date: 1975-04-14
Also published as: BR7100066D0; GB1300855A; FI53962B; BE760508A; ATA23471A; SE369405B; AT345250B; NL7019007A; NL148286B; ES387068A1; DE2060971A1; DE2060971B2; DE2060971C3; FR2076430A5; FI53962C; CH515851A; NO131751C; CA936672A; ZA708233B

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av natriumperkarborat med formelen 2Na2C03.3H202. Process for the production of sodium percarborate with the formula 2Na2C03.3H202.

Oppfinnelsen vedrører en forbedret fremgangsmåte for fremstilling av natriumperkarbonat, med formel 2Na2cC>2. 3H202, i form av granulat som er motstandsdyktig mot slitasje. The invention relates to an improved method for producing sodium percarbonate, with formula 2Na2cC>2. 3H2O2, in the form of granules that are resistant to wear.

Den klassiske fremgangsmåte for fremstilling av natrium-peirkarbonat består i å blande natriumkarbonat i fast form eller i suspensjon eller i løsning i vann, med en vandig løsning av hydrogenperoksyd, og avkjøle reaksjonsblandingen for å krystalli-sere perkarbonatet, deretter å fraskille sistnevnte fra reaksjons-miljøet. Under de beste betingelser er utbyttet av sluttproduktet av størrelsesorden 75 % i forhold til det anvendte hydrogenperoksyd. The classic method for producing sodium percarbonate consists of mixing sodium carbonate in solid form or in suspension or in solution in water, with an aqueous solution of hydrogen peroxide, and cooling the reaction mixture to crystallize the percarbonate, then separating the latter from the reaction the environment. Under the best conditions, the yield of the final product is of the order of 75% in relation to the hydrogen peroxide used.

For å forbedre dette utbytte er det vanlig å innføre i blandingen, under reaksjonens forløp, en betydelig mengde av Nacl for å redusere den forhøyede løselighet av perkarbonatet i krystallisasjons-morvæsken. Til tross for denne operasjon, som kalles utsalting, oppnår man bare utbytter av størrelsesorden 80-85 % i forhold til det anvendte hydrogenperoksyd og 70-75 % i forhold til natriumkarbonatet, som vanligvis innføres i overskudd i forhold til hydrogenperoksydet. Videre, på grunn av de relativt betydelige mengder av NaCl som er tilsatt til reaksjonsmiljøet, av størrelsesorden 0,5 til 1 kg NaCl/kg oppsamlet perkarbonat, må man bringe til resirkulering en meget betydelig del av morvæsken. Denne resirkulering fremkaller akkumulering av forurensninger i morvæsken og som følge av dette også i det oppnådde perkarbonat. Disse forurensninger kan skade perkarbonatets stabilitet. Forøvrig bevirker nærværet av en betydelig mengde NaCl i morvæsken som impregnerer natriumkarbonatet etter dettes utskillelse i reaksjonsmiljøet, en forhøyelse av NaCl-innholdet i sluttproduktet, hvilket kan utgjøre opp til 2,5-3 %. In order to improve this yield, it is customary to introduce into the mixture, during the course of the reaction, a significant amount of NaCl to reduce the increased solubility of the percarbonate in the crystallization mother liquor. Despite this operation, which is called salting out, only yields of the order of 80-85% are obtained in relation to the hydrogen peroxide used and 70-75% in relation to the sodium carbonate, which is usually introduced in excess in relation to the hydrogen peroxide. Furthermore, due to the relatively significant amounts of NaCl added to the reaction environment, of the order of 0.5 to 1 kg NaCl/kg collected percarbonate, a very significant part of the mother liquor must be recycled. This recirculation causes the accumulation of impurities in the mother liquor and, as a result, also in the obtained percarbonate. These contaminants can damage the stability of the percarbonate. Incidentally, the presence of a significant amount of NaCl in the mother liquor which impregnates the sodium carbonate after its separation in the reaction environment causes an increase in the NaCl content in the final product, which can be up to 2.5-3%.

Man kan også fremstille natriumperkarbonat ved innvirkning av natriumperoksyd på natriumbikarbonat i nærvær av en vandig løs-ning av hydrogenperoksyd. I dette tilfelle er det likeledes nød-vendig med en utsalting ved hjelp av NaCl. Sodium percarbonate can also be produced by the action of sodium peroxide on sodium bicarbonate in the presence of an aqueous solution of hydrogen peroxide. In this case, salting out using NaCl is also necessary.

Det er også kjent å fremstille addisjonsprodukter av hydrogenperoksyd, spesielt et partikkelformet natriumperkarbonat av formel Na2C03.H202.0,5H20 ved innføring av en vandig løsning av hydrogenperoksyd i et fluidisert sjikt som består av fast natriumkarbonat, hvor konsentrasjonen av hydrogenperoksyd er slik at for-holdet H20/H202 er det samme som i sluttproduktet. Ved denne fremgangsmåte tjener luften eller en annen fluidiseringsgass, innført med værelsetemperatur, utelukkende til å fjerne reaksjonsvarmen. It is also known to produce addition products of hydrogen peroxide, in particular a particulate sodium percarbonate of the formula Na2C03.H202.0.5H20 by introducing an aqueous solution of hydrogen peroxide into a fluidized layer consisting of solid sodium carbonate, where the concentration of hydrogen peroxide is such that the H20/H202 ratio is the same as in the final product. In this method, the air or another fluidizing gas, introduced at room temperature, serves exclusively to remove the heat of reaction.

Denne fremgangsmåte gir produkter hvis kornstørrelse, til-synelatende spesifikke vekt og slitasjemotstandsdyktighet er for-bundet med de tilsvarende egenskaper for kornene av det anvendte natriumkarbonat. Det er forøvrig nødvendig å anvende konsentrerte løsninger av hydrogenperoksyd, og det gjør det ikke mulig å fremstille natriumperkarbonater av formel 2Na2C03.3H202. This method gives products whose grain size, apparent specific gravity and wear resistance are related to the corresponding properties of the grains of the sodium carbonate used. Incidentally, it is necessary to use concentrated solutions of hydrogen peroxide, and this does not make it possible to produce sodium percarbonates of the formula 2Na2C03.3H202.

Søkeren har fastslått i sine forsøk at under reaksjonen i fluidisert sjikt mellom fast natriumkarbonat og vandig løsning av hydrogenperoksyd må man operere ved en temperatur under 25°C og anvende vandige løsninger av hydrogenperoksyd som er meget konsentrerte, av størrelsesorden 80-90 %, for å fiksere mest mulig H202, slik at man oppnår de mest gunstige resultater,og at man da er nødt til å bruke meget fint natriumkarbonat, av middeldiameter ca. 100 mikron, hvilket medfører svake utstrømningsmengder av fluidiseringsluften som har til følge lang produksjonskapasitet for reaktoren med det fluidiserte sjikt. The applicant has determined in his experiments that during the reaction in a fluidized bed between solid sodium carbonate and an aqueous solution of hydrogen peroxide, one must operate at a temperature below 25°C and use aqueous solutions of hydrogen peroxide that are very concentrated, of the order of 80-90%, in order to fix as much H202 as possible, so that you achieve the most favorable results, and that you then have to use very fine sodium carbonate, of a mean diameter approx. 100 microns, which entails weak outflow quantities of the fluidizing air, which results in a long production capacity for the reactor with the fluidized bed.

Under disse betingelser har man til tross for et tap av hydrogenperoksyd ved fordampning av størrelsesorden 50 % iakttatt at i virkeligheten reagerer karbonatkornene bare på overflaten, Under these conditions, despite a loss of hydrogen peroxide by evaporation of the order of 50%, it has been observed that in reality the carbonate grains only react on the surface,

og man oppnår til slutt granulat med heterogen struktur, som består av en kjerne av natriumkarbonat, omhyllet av et skall av natriumperkarbonat hvis innhold av aktivt oksygen, av størrelses-orden 70-80 g/kg, er absolutt utilstrekkelig. and one finally obtains granules with a heterogeneous structure, consisting of a core of sodium carbonate, enveloped by a shell of sodium percarbonate whose content of active oxygen, of the order of 70-80 g/kg, is absolutely insufficient.

Søkeren har funnet frem til en fremgangsmåte som gjør det mulig å unngå de ovennevnte mangler og å oppnå natriumperkarbonat med formelen 2^200^. ^^C^ i form av granulat som er slitasjemotstandsdyktig og som i tillegg gir et utmerket utbytte i forhold til de anvendte reaksjonspartnere. Ved fremgangsmåten går man ut fra et vannholdig, med natriumperkarbonat overmettet miljø som fås ved omsetning mellom en vandig løsning av natriumkarbonat og en vandig løsning av hydrogenperoksyd. The applicant has found a method which makes it possible to avoid the above-mentioned shortcomings and to obtain sodium percarbonate with the formula 2^200^. ^^C^ in the form of granules which are wear-resistant and which also give an excellent yield in relation to the reaction partners used. The method is based on an aqueous environment supersaturated with sodium percarbonate, which is obtained by reaction between an aqueous solution of sodium carbonate and an aqueous solution of hydrogen peroxide.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er karakterisert ved at man kontinuerlig avdamper vann fra det nevnte vannholdige miljø i en tørkeovn med fluidisert sjikt, som mates med luft med en temperatur mellom 100 og .180°C, hvorved det i det fluidiserte sjikt hele tiden er krystallisasjonskim tilstede hvis dimensjoner er mindre enn dimensjonene til det fremstilte granulat som forlater tørkeovnen. The method according to the invention is characterized by continuously evaporating water from the aforementioned water-containing environment in a drying oven with a fluidized bed, which is fed with air at a temperature between 100 and 180°C, whereby the fluidized bed constantly contains crystallization germs present whose dimensions are smaller than the dimensions of the produced granules leaving the drying oven.

Forskjellige modifikasjoner gjør det mulig å sikre det konstante nærvær av krystallisasjonskim. Various modifications make it possible to ensure the constant presence of crystallization chemical.

Således kan man f.eks. mate tørkeovnen kontinuerlig med Thus, one can e.g. feed the drying oven continuously

en vandig suspensjon som resulterer fra den partielle krystallisasjon av natriumperkarbonat. I dette tilfelle regulerer man graden av perkarbonatkrystallisasjon ved å innvirke på kontakttiden for reaksjonspartnerne før innmatningen i tørkeovnen med fluidisert sjikt, eller ved å innvirke på temperaturen i det vandige miljø an aqueous suspension resulting from the partial crystallization of sodium percarbonate. In this case, the degree of percarbonate crystallization is regulated by influencing the contact time for the reaction partners before feeding into the fluidized bed drying oven, or by influencing the temperature of the aqueous environment

som inneholder natriumperkarbonatet. Oftest vil man foretrekke å benytte slike bétingelser hvor natriumperkarbonatet er i overmettet tilstand i det vandige miljø, slik at vannmengden som skal fordampes, blir redusert, og man opererer da i nærvær av krystallisasjonsinhibitorer, så som polyfosfater osv. Man kan også regulere krystallisasjonsgraden fra den vandige løsning av natriumperkarbonat which contains the sodium percarbonate. Most often, one would prefer to use such conditions where the sodium percarbonate is in a supersaturated state in the aqueous environment, so that the amount of water to be evaporated is reduced, and one then operates in the presence of crystallization inhibitors, such as polyphosphates, etc. One can also regulate the degree of crystallization from the aqueous solution of sodium percarbonate

ved å variere mengden av krystallisasjonsinhibitorer. by varying the amount of crystallization inhibitors.

Partikler av natriumperkarbonat med middeldiameter lavere enn for det granulat som fremstilles i tørkeovnen, og som anvendes som kim ved foreliggende fremgangsmåte, oppnås f.eks. ved maling, av en fraksjon av natriumperkarbonat som er fremstilt i tørke-ovnen med fluidisert sjikt eller fremstilt ved en annen metode, f.eks. ved krystallisasjon i vandig miljø. Particles of sodium percarbonate with a mean diameter lower than that of the granules produced in the drying oven, and which are used as seed in the present method, are obtained, e.g. by painting, of a fraction of sodium percarbonate which is produced in the fluidized bed drying oven or produced by another method, e.g. by crystallization in an aqueous environment.

Man kan også danne kim ved mekanisk destruksjon, i det indre av tørkeovnen med fluidisert sjikt, av en porsjon granulat som allerede har dannet seg. For dette, formål utstyrer man tørke-ovnen med fluidisert sjikt med røreverk, mølle, avstrykere etc. som kan funksjonere kontinuerlig. You can also form seeds by mechanical destruction, in the interior of the fluidized bed drying oven, of a portion of granules that have already formed. For this purpose, the fluidized bed drying oven is equipped with an agitator, mill, wipers etc. which can function continuously.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er utelukkende en kontinuerlig fremgangsmåte. The method according to the invention is exclusively a continuous method.

Søkeren har under sine forsøk iakttatt flere fenomener som skal beskrives i det følgende. During his experiments, the applicant has observed several phenomena which will be described in the following.

På konvensjonell måte, for å innlede en tørkeoperasjon i fluidisert sjikt, er det nødvendig på forhånd å etablere et fluidisert sjikt av faste partikler ved gjennomblåsning av en luftstrøm eller en annen gass, deretter å sprøyte inn i dette partikkelsjikt en flytende fase hvorfra man ønsker å fordampe vannet eller løs-ningsmidlet. Conventionally, in order to initiate a drying operation in a fluidized bed, it is necessary in advance to establish a fluidized bed of solid particles by blowing through an air stream or another gas, then to inject into this particle bed a liquid phase from which one wishes to evaporate the water or the solvent.

Ved å arbeide på denne måte har søkeren, som har etablert et fluidisert sjikt av faste partikler av natriumperkarbonat, kon-statert at under den påfølgende innsprøytning av en vandig løsning av natriumperkarbonat i dette, sjikt danner det seg ikke noen ny partikkel* men tvertimot forstørres de allerede tilstedeværende faste partikler i sjiktet progressivt.. By working in this way, the applicant, who has established a fluidized layer of solid particles of sodium percarbonate, has established that during the subsequent injection of an aqueous solution of sodium percarbonate into this layer, no new particle is formed* but, on the contrary, is enlarged the already present solid particles in the layer progressively..

Middeldiameteren til partiklene ved start, og etter en viss tid til granulater som fremkommer ved forstørrelsen, antar for store dimensjoner til at de kan holde seg i fluidisert tilstand; granulatet faller derfor ned på bunnen av tørkeovnen, og det flytende sjikt går tomt. Ved å arbeide på denne måte er det altså nødvendig å avbryte operasjonen hver gang granulatet har nådd den ønskede dimensjon, og å starte syklusen på ny. Med andre ord, man har i virkeligheten med en lite praktisk, diskon-tinuerlig prosess å gjøre. The mean diameter of the particles at the start, and after a certain time the granules that appear during the enlargement, assume too large dimensions for them to remain in a fluidized state; the granules therefore fall to the bottom of the drying oven, and the liquid layer is emptied. By working in this way, it is therefore necessary to interrupt the operation every time the granules have reached the desired dimension, and to start the cycle again. In other words, one is actually dealing with an impractical, discontinuous process.

Søkeren har i motsetning til dette kunnet konstatere at ved å mate det fluidiserte sjikt av natriumperkarbonat med en vandig suspensjon av natriumperkarbonat som oppnås fra partiell krystallisasjon av perkarbonat, bremses forstørrelsen av de største granuler som er tilstede i det flytende sjikt i et gitt øyeblikk, betydelig til fordel for forstørrelse av de mindre, In contrast, the applicant has been able to establish that by feeding the fluidized bed of sodium percarbonate with an aqueous suspension of sodium percarbonate obtained from partial crystallization of percarbonate, the enlargement of the largest granules present in the fluidized bed at a given moment is significantly slowed down in favor of the enlargement of the smaller ones,

faste partikler som nettopp er innført med suspensjonen. Det etableres en slags likevekt som man kan dra fordel av for kontinuerlig å tappe av granulat med på forhånd fastsatte dimensjoner fra det flytende sjikt. solid particles that have just been introduced with the suspension. A kind of equilibrium is established which can be taken advantage of to continuously draw off granules of predetermined dimensions from the fluidized bed.

Søkeren har likeledes kunnet vise at denne likevekt etablerer seg uaktet hvordan innføringen av disse minste partikler skjer, som her kalles kim, men betingelsen er at innføringen skjer kontinuerlig. The applicant has also been able to show that this equilibrium is established regardless of how the introduction of these smallest particles takes place, which here are called seeds, but the condition is that the introduction takes place continuously.

Forøvrig synes temperaturen av luften eller en annen Incidentally, the temperature of the air or another appears

gass som innføres for å holde sjiktet i fluidisert tilstand, ikke å øve noen markert innflytelse, i det minste i temperaturområdet mellom 100 og 180°C. Det er overraskende å konstatere at ved disse temperaturer har det ikke vært observert noe tap av hydrogenperoksyd ved fordampning. Det eneste tap av H2O2, mindre enn 5 % gas introduced to keep the bed in a fluidized state, not exerting any marked influence, at least in the temperature range between 100 and 180°C. It is surprising to note that at these temperatures no loss of hydrogen peroxide by evaporation has been observed. The only loss of H2O2, less than 5%

i alle forsøk, skyldes ene og alene spaltning. in all experiments, is solely due to cleavage.

For fremstilling av natriumperkarbonatet som skal tjene For the preparation of the sodium percarbonate to serve

som utgangsmateriale ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, kan man anvende vandige løsninger av natriumkarbonat nær metnings-punktet og vandige løsninger av hydrogenperoksyd som er relativt konsentrert, f.eks. 15-35 %, for å redusere mengden av vann som skal fordampes under det trinn som er gjenstand for denne oppfinnel-se . as starting material in the method according to the invention, one can use aqueous solutions of sodium carbonate close to the saturation point and aqueous solutions of hydrogen peroxide which are relatively concentrated, e.g. 15-35%, in order to reduce the amount of water to be evaporated during the step which is the subject of this invention.

Videre er det fordelaktig å fremstille natriumperkarbonatet Furthermore, it is advantageous to prepare the sodium percarbonate

i nærvær av kjente stabilisatorer, f.eks. natriumsilikat, magnesium-sulfat, magnesiumsilikat, som eventuelt er dannet in situ. in the presence of known stabilizers, e.g. sodium silicate, magnesium sulphate, magnesium silicate, which may have been formed in situ.

I forhold til den klassiske fremstillingsmetode for perkarbonat ved krystallisasjon i vandig fase presenterer fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen tallrike fordeler, spesielt: In relation to the classic production method for percarbonate by crystallization in the aqueous phase, the method according to the invention presents numerous advantages, in particular:

- utelatelse av utsalting og oppnåelse av natriumperkarbonat som - omission of salting out and obtaining sodium percarbonate as

ikke inneholder NaCl, hvilket forbedrer dets stabilitet, does not contain NaCl, which improves its stability,

- utbytter med hensyn på natriumkarbonat på 100% og med hensyn på hydrogenperoksyd på 95 % og mer, - yields with regard to sodium carbonate of 100% and with regard to hydrogen peroxide of 95% and more,

- oppnåelse av natriumperkarbonat med høyt innhold av aktivt - obtaining sodium percarbonate with a high content of active

oksygen, over eller lik 145 g/kg, mot 140-142 g/kg ved krystal-lisas jonsmetoden, oxygen, greater than or equal to 145 g/kg, against 140-142 g/kg in the crystallization ion method,

- oppnåelse av mer snever kornstørrelsesfordeling, karakterisert- achievement of a narrower grain size distribution, characterized

ved fravær av støv, in the absence of dust,

- kornene får større slitasjemotstandsdyktighet, dvs. redusert bruksindeks: 1 til 2 % for natriumperkarbonatet som er oppnådd i flytende sjikt, mot 5-7 % for det som oppnås ved krystallisasjon i vandig miljø. - the grains gain greater wear resistance, i.e. a reduced wear index: 1 to 2% for the sodium percarbonate obtained in a liquid layer, against 5-7% for that obtained by crystallization in an aqueous environment.

Verdiene for bruksindeksene er gitt ved en test som er be-skrevet i søkerens BE-PS 718 160. The values for the usage indices are given by a test which is described in the applicant's BE-PS 718 160.

I de følgende eksempler er tørken en sylinder med 15 cm i diameter og 60 cm i lengde, forsynt ved bunnen med en glassdel som sikrer fordeling av luft i det fluidiserte sjikt. In the following examples, the dryer is a cylinder with 15 cm in diameter and 60 cm in length, provided at the bottom with a glass part which ensures distribution of air in the fluidized layer.

Matingen av tørken med det vandige miljø utføres i det indre av det fluidiserte sjikt, mens granulatet av natriumperkarbonat som danner seg, fjernes ved et lateralt rør som er beliggende 12,5 cm over bunnen. The feeding of the dryer with the aqueous environment is carried out in the interior of the fluidized bed, while the granules of sodium percarbonate that form are removed by a lateral tube located 12.5 cm above the bottom.

For innledning av forsøkene etablerer man i tørkeovnen et flytende sjikt av kim av natriumperkarbonat på følgende måte: Man innfører i tørkeovnen f.eks. 200-500 g fint natriumperkarbonat, dvs. en mengde som er lavere enn den som tilsvarer full forsyning av sjiktet, hvilket er 750 g for en lufthastighet på 50 cm/sek., og man blåser inn luft som på forhånd er oppvarmet ved bunnen av tørken for å fluidisere kimene. For the beginning of the experiments, a liquid layer of seeds of sodium percarbonate is established in the drying oven in the following way: One introduces into the drying oven e.g. 200-500 g of fine sodium percarbonate, i.e. an amount lower than that which corresponds to full supply of the bed, which is 750 g for an air velocity of 50 cm/sec., and air is blown in that is preheated at the bottom of the drought to fluidize the seeds.

Eksempel 1 Example 1

I et krystallisasjonskar innføres kontinuerlig en 20 % vandig løsning av hydrogenperoksyd med utstrømningshastighet 570 g/time og en 30 % vandig løsning av natriumkarbonat med en utstrømningshastighet av 790 g/time for dannelse av en vandig suspensjon av natriumperkarbonat i hvilken krystallisasjonsgraden er ca. 20 %. In a crystallization vessel, a 20% aqueous solution of hydrogen peroxide with an outflow rate of 570 g/hour and a 30% aqueous solution of sodium carbonate with an outflow rate of 790 g/hour are continuously introduced to form an aqueous suspension of sodium percarbonate in which the degree of crystallization is approx. 20%.

Denne vandige suspensjon føres kontinuerlig, med en ut-strømningshastighet på 1360 g/t i tørkeovnen som til å begynne med inneholder 500 g kim av natriumperkarbonat i fluidisert tilstand, mens det hele tiden blåses inn luft av 110°C med en hastighet av 50 cm/sek. Temperaturen i det fluidiserte sjikt når 47°C. This aqueous suspension is fed continuously, at an outflow rate of 1360 g/h, into the drying oven which initially contains 500 g of sodium percarbonate seed in a fluidized state, while constantly blowing in air of 110°C at a rate of 50 cm/ Sec. The temperature in the fluidized bed reaches 47°C.

Gjennom det laterale rør fjernes 350 g natriumperkarbonat pr. time. Through the lateral tube, 350 g of sodium percarbonate are removed per hour.

De fysikalske egenskaper for det oppnådde natriumperkarbonat er følgende: The physical properties of the obtained sodium percarbonate are the following:

Eksempel 2 Example 2

Tørkeovnen som til å begynne med inneholder et fluidisert sjikt med 400 g kim av natriumperkarbonat, mates kontinuerlig med en vandig 20 % løsning av hydrogenperoksyd med utstrømnings-hastighet 975 g/time og med en vandig 30 % løsning av natriumkarbonat med en utstrømningshastighet på 1350 g/time. The drying oven, which initially contains a fluidized bed of 400 g of seeds of sodium percarbonate, is continuously fed with an aqueous 20% solution of hydrogen peroxide at an outflow rate of 975 g/hour and with an aqueous 30% solution of sodium carbonate at an outflow rate of 1350 g /hour.

Man sikrer konstant nærvær av kim i det fluidiserte sjikt ved mekanisk destruksjon av et granulatparti ved hjelp av en av-stryker som funksjonerer kontinuerlig. The constant presence of germs in the fluidized layer is ensured by mechanical destruction of a granule portion with the help of a stripper that functions continuously.

Luften, som har 125°C, føres inn i tørkeovnen med en hastighet av 65 cm/sek. Under disse betingelser når temperaturen i det fluidiserte sjikt 49°C. The air, which has 125°C, is fed into the drying oven at a speed of 65 cm/sec. Under these conditions, the temperature in the fluidized bed reaches 49°C.

Det granulerte natriumperkarbonat som fjernes gjennom det laterale rør med 600 g pr. time, har følgende fysikalske egenskaper: The granulated sodium percarbonate which is removed through the lateral tube at 600 g per hour, has the following physical properties:

Eksempel 3 Example 3

Tørkeovnen hvor det på forhånd var etablert et fluidisert sjikt av 500 g natriumperkarbonat-støv oppnådd ved sikting av det granulerte produkt, mates kontinuerlig og separat med en 26 % The drying oven, where a fluidized layer of 500 g of sodium percarbonate dust obtained by sieving the granulated product had previously been established, is fed continuously and separately with a 26%

overmettet løsning av natriumperkarbonat med formel 2Na2C03. 3H202 ved utstrømningshastighet 2500 g/time og med natriumperkarbonat-støv oppnådd ved sikting av et parti fra produksjonen, innført med en hastighet av 50 g/time. supersaturated solution of sodium percarbonate with the formula 2Na2C03. 3H 2 O 2 at an outflow rate of 2500 g/hour and with sodium percarbonate dust obtained by sieving a batch from the production, introduced at a rate of 50 g/hour.

Luften, med temperatur 150°C, blåses inn i tørkeovnen med en hastighet av 50 cm/sek. Under disse betingelser når temperaturen i det fluidiserte sjikt 54°C. The air, with a temperature of 150°C, is blown into the drying oven at a speed of 50 cm/sec. Under these conditions, the temperature in the fluidized bed reaches 54°C.

Timeproduksjonen i tørkeovnen er 700 g perkarbonatgranu-lat, hvorav 50 g resirkuleres for mating etter sikting. The hourly production in the drying oven is 700 g of percarbonate granulate, of which 50 g is recycled for feeding after screening.

De fysikalske egenskaper for det oppnådde granulat er følgende: The physical properties of the granules obtained are the following:

De oppnådde resultater i disse tre eksempler viser tydelig at kornstørrelsesfordelingen er meget snever og at slitasjemot-standsdyktigheten er god for produktene som er oppnådd ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. The results obtained in these three examples clearly show that the grain size distribution is very narrow and that the wear resistance is good for the products obtained by the method according to the invention.

Forøvrig er det i tabell I nedenfor angitt resultater som viser utviklingen i løpet av en viss tid for kornstørrelses-fordelingen av et natriumperkarbonat fremstilt som angitt i eksempel 3, og for et natriumperkarbonat som er fremstilt for sammen-ligningens skyld i henhold til den samme metode, men hvor den kontinuerlige innføring av perkarbonatkim er utelatt. Incidentally, Table I below shows results showing the development over a certain time for the grain size distribution of a sodium percarbonate prepared as indicated in example 3, and for a sodium percarbonate prepared for the sake of comparison according to the same method , but where the continuous introduction of percarbonate germ is omitted.

Disse resultater viser tydelig at den kontinuerlige inn-føring av perkarbonatkim gjør det mulig å oppnå granulat som så These results clearly show that the continuous introduction of percarbonate seed makes it possible to obtain granules like this

å si ikke forandrer størrelse mens utelatelse av innføring av kim fører til en hurtig forstørrelse av produktet og fører til at tørkeovnen stanser etter 7 timers funksjonering, av mangel på fluidisering. ie does not change size, while omitting the introduction of germ leads to a rapid enlargement of the product and causes the drying oven to stop after 7 hours of operation, due to lack of fluidization.

Claims

1. Process for the production of sodium percarbonate with the formula 2Na2C03•^ 2Q2 ^ ^orm of wear-resistant granules, by starting from an aqueous environment supersaturated with sodium percarbonate which is obtained by reaction between an aqueous solution of sodium carbonate and an aqueous solution of hydrogen peroxide, characterized in that water is continuously evaporated from the aforementioned aqueous environment in a drying oven with a fluidized bed, which is fed with air at a temperature between 100 and 180°c, whereby it is in the fluidized bed all the time. crystallization nuclei present whose dimensions are smaller than the dimensions of the produced granules leaving the drying oven.

2. Method as stated in claim 1, characterized in that the drying oven is fed with an aqueous suspension of sodium percarbonate which is a result of partial crystallization.

3. Method as stated in claim 1, characterized in that the drying oven is fed separately with an aqueous solution of sodium percarbonate and with germ.

4. Method as stated in claim 1, characterized in that the drying oven is fed separately with an aqueous solution of hydrogen peroxide, with an aqueous solution of sodium carbonate and with germ.

5. Method as stated in claim 1, characterized in that the seeds are formed in situ in the drying oven by mechanical destruction of the granules that form during the evaporation.