DE2057743B2 - METHOD FOR PURIFYING WASTE WATER DURING THE MANUFACTURE OF STYRENE PEARL POLYMERIZED - Google Patents
METHOD FOR PURIFYING WASTE WATER DURING THE MANUFACTURE OF STYRENE PEARL POLYMERIZEDInfo
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- DE2057743B2 DE2057743B2 DE19702057743 DE2057743A DE2057743B2 DE 2057743 B2 DE2057743 B2 DE 2057743B2 DE 19702057743 DE19702057743 DE 19702057743 DE 2057743 A DE2057743 A DE 2057743A DE 2057743 B2 DE2057743 B2 DE 2057743B2
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Abwasser, das bei der Herstellung von Styrol-Perlpolymerisaten anfälltThe present invention relates to a method for the purification of waste water, which in the Production of styrene bead polymers is incurred
Die bei Polymerisationen der genannten Art anfallenden Abwässer enthalten hochmolekulare Verbindungen in feindispergierter Form, die sich durch Filtration nicht abtrennen lassen. Auch mit den üblicherweise für die Klärung von Abwässern anderer Herkunft verwendeten Flockungsmitteln gelingt eine Klärung nicht. Es ist zwar möglich, die Abtrennung der Trübstoffe aus den bei der Styrol-Perlpolymerisation erhaltenen Abwässern mit Hilfe quellbarer anorganischer Adsorbentien, wie Bentonit, oder durch Abscheidung mit Eisenhydroxid vorzunehmen. Diese Verfahren sind jedoch kostspielig und lassen sich nicht kontinuierlich ausführen. Auch ein anderes Verfahren, bei dem die Trübstoffe der angefallenen Abwässer durch Verbrennung beseitigt werden, erfordert hohe Investitions- und Betriebskosten und ist daher nur von geringer Wirtschaftlichkeit.The wastewater resulting from polymerizations of the type mentioned contains high molecular weight compounds in finely dispersed form which cannot be separated off by filtration. Even with the ones usually used for the Clarification of the flocculants used in wastewater from other sources cannot be clarified. It is true possible, the separation of the turbid substances from the wastewater obtained in the styrene bead polymerization with With the help of swellable inorganic adsorbents, such as bentonite, or by deposition with iron hydroxide to undertake. However, these processes are costly and cannot be performed continuously. Also a Another method in which the turbidity of the waste water produced is removed by incineration requires high investment and operating costs and is therefore only of low economic efficiency.
Es hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu schaffen, das die Reinigung der bei der Styrol-Perlpolymerisation anfallenden Abwässer in wirtschaftlicher und einfach vorzunehmender Weise ermöglicht.It has therefore set itself the task of creating a process that allows the purification of the styrene bead polymerization resulting wastewater in an economical and easy-to-use manner.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf 100 Teile (unter »Teile« sind Gewichtsteile zu verstehen) des bei der Styrol-Perlpolymerisation angefallenen Abwassers 0,05 bis 5 Teile, insbesondere so 0,1 bis 3 Teile, wasserlösliche oder in Wasser dispergierbare hochmolekulare Verbindungen, die mindestens 10 Gewichtsprozent Acrylsäure einpolymerisiert enthalten, oder deren Alkali- oder Ammoniumverbindungen zugesetzt werden und daß durch Hinzufügung von anorganischen Säuren der pH-Wert unterhalb pH 3 eingestellt wird.The object set is achieved according to the invention in that per 100 parts ("parts" are to be understood as meaning parts by weight) of that in the styrene bead polymerization accumulated waste water 0.05 to 5 parts, in particular so 0.1 to 3 parts, water-soluble or water-dispersible high molecular weight compounds that at least Contain 10 percent by weight acrylic acid polymerized, or its alkali or ammonium compounds be added and that by adding inorganic acids the pH value is below pH 3 is adjusted.
Es hat sich überraschend gezeigt, daß bei Anwendung dieser Maßnahmen spontan eine grobflockige Abscheidung der Trübstoffe einsetzt, so daß nach wenigen do Minuten eine klare wäßrige Phase erhalten wird. Die ausgeflockten Trübstoffe sind so beschaffen, daß sie sich durch Filtration, mit Siebpressen oder mit einem Klärdekanter zu einem Austrag mit relativ geringer Restfeuchte abtrennen lassen. Es ist bemerkenswert, (>s daß auch bei großer Beaufschlagung der Trennaggregate nicht die Gefahr der Verstopfung oder des Zusetzens von Sieben besteht.It has been shown, surprisingly, that when these measures are used, a coarse flake separation occurs spontaneously the turbidity begins, so that a clear aqueous phase is obtained after a few minutes. the Flocculated turbid substances are such that they can be removed by filtration, with a sieve press or with a Let the clarifying decanter separate to a discharge with relatively low residual moisture. It is noteworthy (> p that there is no risk of clogging or clogging, even when the separation units are subjected to high loads consists of seven.
743743
Als erfindungsgemäß dem Abwasser zuzusetzende hochmolekulare Verbindungen, die mindestens 10 Gewichtsprozent Acrylsäure einpolymerisiert enthalten, eignen sich insbesondere Polyacrylsäure oder deren Alkali- cder Ammoniumsalze. Gute Ergebnisse werden auch mit Mischpolymerisaten der Acrylsäure erzieltAs to be added to the wastewater according to the invention high molecular weight compounds containing at least 10 percent by weight acrylic acid polymerized, polyacrylic acid or its alkali metal or ammonium salts are particularly suitable. Good results will be also achieved with copolymers of acrylic acid
Als Comonomere der Acrylsäure eignen sich folgende, entweder für sich allein oder als Comonomerengemisch: ungesättigte Säuren wie Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, hakonsäure, deren Amide, Methylolamide, Nitrile, sowie Acrylamid, N-Methylolacrylamid und Acrylnitril, Ester der Acryl-(Methacryl)-säure von Alkoholen mit 1 bis 8 C-Atomen, Vinvlester von Carbonsäuren mit 2 bis 8 C-Atomen und Styrol. Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Mischpolymerisate, die zu besonders guten Ergebnissen führen, sind Mischpolymerisate aus Acrylsäure/Methacrylsäure (50/50) (die in Klammern angegebenen Zahlenverhältnisse bedeuten Teile); Acrylsäure/Methacrylsäure/ Äthylacrylat (10/34/56),· Acrylsäure/Acrylamid/Äthylacrylat (20/5/75); Acrylsäure/Acrylnitril (52/48). Besonders wirksam ist Polyacrylsäure bei Zugabe in neutralisierter oder nichtneutralisierter Form als Lösung in Wasser. Mischpolymerisate der Acrylsäure lassen sich in vielen Fällen vorteilhaft durch Emulsionspolymerisation herstellen, deren Wasserlöslichkeit durch Neutralisation der Carboxylgruppen mit Alkali oder Ammoniak herbeigeführt wird. Diese Mischpolymerisate der Acrylsäure sind in wasserlöslicher Form besonders wirksam, aber auch bei der Anwendung als Dispersion sind sie erfindungsgemäß geeignet.The following are suitable as comonomers of acrylic acid, either on their own or as a mixture of comonomers: unsaturated acids such as methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, aconic acid, their amides, Methylolamides, nitriles, as well as acrylamide, N-methylolacrylamide and acrylonitrile, esters of acrylic (methacrylic) acid of alcohols with 1 to 8 carbon atoms, vinyl esters of carboxylic acids with 2 to 8 carbon atoms and styrene. Examples of copolymers which can be used according to the invention, the acrylic acid / methacrylic acid copolymers that lead to particularly good results (50/50) (the numerical ratios in brackets denote parts); Acrylic acid / methacrylic acid / Ethyl acrylate (10/34/56), acrylic acid / acrylamide / ethyl acrylate (20/5/75); Acrylic acid / acrylonitrile (52/48). Polyacrylic acid is particularly effective when added to neutralized or non-neutralized form as a solution in water. Copolymers of acrylic acid can in many cases be advantageously produced by emulsion polymerization, their water solubility is brought about by neutralization of the carboxyl groups with alkali or ammonia. These copolymers of acrylic acid are particularly effective in water-soluble form, but also when used as According to the invention, they are suitable for dispersion.
Für die Wirkung der erfindungsgemäß verwendbaren makromolekularen Verbindungen mit Acrylsäure-Einheiten ist es unerheblich, ob deren Herstellung durch Mischpolymerisation von Acrylsäure mit Comonomeren oder durch Verseifung von Estergruppen in Mischpolymerisaten, die als Bausteine Ester der Acrylsäure enthalten, erfolgt. Gut wirksam ist beispielsweise ein Produkt das durch alkalische Verseifung der Estergruppen eines Mischpolymerisates aus 50 Teilen Acrylnitril und 50 Teilen Acrylsäuremethylester erhalten wurde.For the effect of the macromolecular compounds with acrylic acid units which can be used according to the invention it is irrelevant whether they are produced by copolymerization of acrylic acid with comonomers or by saponification of ester groups in copolymers, which are esters of the Contain acrylic acid. For example, a product that is produced by alkaline saponification is very effective Ester groups of a copolymer of 50 parts of acrylonitrile and 50 parts of methyl acrylate are obtained became.
Der K- Wert (nach Fikentscher, Cellulosechemie 13, 60 [1932]) der erfindungsgemäß verwendbaren makromolekularen Verbindungen kann innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Sowohl Produkte mit relativ niederen K-Werten von etwa 15 als auch solche mit K-Werten von über 100 sind geeignet und gut wirksam.The K value (according to Fikentscher, Cellulosechemie 13, 60 [1932]) of the macromolecular compounds which can be used according to the invention can be varied within wide limits. Both products with relatively low K values of around 15 and those with K values of over 100 are suitable and highly effective.
Die Abscheidung der ausgeflockten Trübstoffe von der klaren wäßrigen Phase kann mit Hilfe üblicher Trennaggregate ausgeführt werden. Beispiele hierfür sind: Filter, Siebbandpressen, Dekanter, Schälschleudern. Von Vorteil sind insbesondere solche Trennaggregate, die eine vollkontinuierliche Betriebsweise zulassen. Überraschenderweise lassen sich die ausgeflockten Trübstoffe mit Hilfe solcher Trennaggregate zu einem Austrag mit relativ hohem Trockengehalt (z. B. 50%) und klarem Abwasser aufarbeiten.The separation of the flocculated turbid substances from the clear aqueous phase can be carried out using conventional methods Separating units are run. Examples are: filters, belt presses, decanters, peelers. Separating units that allow a fully continuous mode of operation are particularly advantageous. Surprisingly, the flocculated turbid substances can be converted into one with the aid of such separation units Process the discharge with a relatively high dry content (e.g. 50%) and clear wastewater.
Das Verfahren der Erfindung ist zur Reinigung der Abwässer von Styrol-Perlpolymerisaten geeignet, die nach beliebigen zu solchen Polymerisaten führenden Verfahren hergestellt sein können. Unter Styrol-Perlpolymerisaten werden dabei nicht nur Perlpolymerisate des Styrols verstanden. Vielmehr umfaßt dieser Begriff auch perlförmige Polymerisate von Styrolderivaten, zum Beispiel tx-Methylstyrol oder ringsubstituierte Styrole, wie p-Chlor-styrol, oder von Mischpolymerisa-The method of the invention is suitable for purifying the waste water from styrene bead polymers, which can be prepared by any process leading to such polymers. Amongst styrene bead polymers not only bead polymers of styrene are understood here. Rather, this term includes also bead-shaped polymers of styrene derivatives, for example tx-methylstyrene or ring-substituted ones Styrenes, such as p-chlorostyrene, or from copolymers
ten von mindestens 50 Gewichtsprozent Styrol oder Styrolderivaten mit anderen Monomeren. Als Comonomere kommen hierbei Acrylnitril, Ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit Alkoholen von Q- bis C8-Alkoholen, N-Vinylverbindungen, wie Vinylcarbazol, oder auch geringe Mengen an Verbindungen, die zwei Doppelbindungen enthalten, wie Butadien, Divinylbenzol oder Butandioldiacrylat, in Betracht- Die Polymerisatperlen können weiter Treibmittel enthalten, die vor, während oder nach der Suspensionspolymerisation zudosiert wurden. Als Treibmittel sind unter Normalbedingungen gasförmige oder flüssige Kohlenwasserstoffe geeignet, die das Styrolpolymerisat nicht lösen und deren Siedepunkte unterhalb dem Erweichungspunkt des Polymerisats liegen. Beispiele für geeignete Treibmittel oder Treibmittelgemische sind Propan, Butan, Pentan, Cyclopentan, Hexan, Cyclohexan und halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylchlorid, Dichlordifluormethan oder Trifluorchformethan.th of at least 50 percent by weight styrene or styrene derivatives with other monomers. Comonomers include acrylonitrile, esters of acrylic or methacrylic acid with alcohols from Q to C 8 alcohols, N-vinyl compounds, such as vinyl carbazole, or even small amounts of compounds that contain two double bonds, such as butadiene, divinylbenzene or butanediol diacrylate The polymer beads can also contain blowing agents which were added before, during or after the suspension polymerization. Suitable blowing agents under normal conditions are gaseous or liquid hydrocarbons which do not dissolve the styrene polymer and whose boiling points are below the softening point of the polymer. Examples of suitable propellants or propellant mixtures are propane, butane, pentane, cyclopentane, hexane, cyclohexane and halogenated hydrocarbons, such as methyl chloride, dichlorodifluoromethane or trifluorochformethane.
Die zur Herstellung von Styrol-Perlpolymerisaten dienenden Verfahren sowie die dabei benutzten Katalysatoren und Schutzkolloide sind bekannt. Von letzteren werden vornehmlich Polymerisate und Mischpolymerisate des Vinylpyrrolidons verwendet Derartige Mischpolymerisate sind in den deutschen Patent-Schriften 8 01 233 und 11 51 117 beschrieben.The processes used for the production of styrene bead polymers and those used for them Catalysts and protective colloids are known. The latter are mainly polymers and copolymers des Vinylpyrrolidons used Such copolymers are in the German patent specifications 8 01 233 and 11 51 117.
Für die folgenden Beispiele zur Klärung von Abwasser nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde die Perlpolymerisation von Styrol nach der folgenden Rezeptur ausgeführt. Die dabei entstandene Trübstoffe enthaltende wäßrige Phase wurde von den Polymerisatperlen abgetrennt und diente zur Ausführung der Klärversuche.For the following examples for the clarification of wastewater by the process according to the invention bead polymerization of styrene was carried out according to the following recipe. The resulting Aqueous phase containing turbid matter was separated from the polymer beads and was used for execution the clarification attempts.
Perlpolymerisation:Bead polymerization:
In einem druckfesten Rührkessel wird eine Mischung ausA mixture of
100 Teilen Wasser
0,05 Teilen Natriumpyrophosphat100 parts of water
0.05 part of sodium pyrophosphate
0,05 Teilen Natriumacetat
100 Teilen Styrol
0,3 Teilen Dibenzoylperoxid
0,25 Teilen t-Butylperbenzoat0.05 part sodium acetate
100 parts of styrene
0.3 part of dibenzoyl peroxide
0.25 part of t-butyl perbenzoate
unter ständigem Rühren polymerisiert Zur Einleitung der Polymerisation wird auf 80° C aufgeheizt, dann beläßt man 7 Stunden bei 80° C, anschließend heizt man auf 90°C; nach 5 Stunden bei 900C heizt man auf 1100C und beläßt — immer noch unter ständigem Rühren — weitere 4 Stunden bei 1100C. Während der Polymerisation, nach insgesamt 2 Stunden Polymerisationsdauer bei 8O0C, setzt man 2,2 Teile einer lOprozentigen wäßrigen Lösung von Polyvinylpyrrolidon als Schutzkolloid (TC-Wert = 90) innerhalb von 5 Minuten der Reaktionsmischung zu. Nach insgesamt 6 Stunden Polymerisationsdauer bei 8O0C dosiert man 7 Teile n-Pentan im Verlauf von 15 Minuten zu.Polymerized with constant stirring To initiate the polymerization, the mixture is heated to 80 ° C., then left for 7 hours at 80 ° C., then heated to 90 ° C .; after 5 hours at 90 0 C is heated to 110 0 C. and left - still with continuous stirring - a further 4 hours at 110 0 C. During the polymerization, after total of 2 hours of polymerization at 8O 0 C, are employed 2.2 parts a 10 percent aqueous solution of polyvinylpyrrolidone as protective colloid (TC value = 90) to the reaction mixture within 5 minutes. After total of 6 hours of polymerization at 8O 0 C metered 7 parts of n-pentane in the course of 15 minutes.
Nach Beendigung der Polymerisation wird die Reaktionsmischung abgekühlt und die wäßrige Phase zur Ausführung von Klärversuchen abgetrennt.After the end of the polymerization, the reaction mixture is cooled and the aqueous phase separated for the execution of clarification tests.
Verwendet man als SchutzkoHoid anstelle von Polyvinylpyrrolidon ein Mischpolymerisat aus 95 Teilen Vinylpyrrolidon und 5 Teilen Acrylsäuremethylester, so läßt sich das abgetrennte Abwasser in gleicher Weise und mi· gleichem Erfolg nach dem erfindungsgemäßen Verfahren klären.If you use a copolymer of 95 parts instead of polyvinylpyrrolidone as a protective cover Vinylpyrrolidone and 5 parts of methyl acrylate, the separated waste water can be removed in the same way and clarify with the same success according to the method according to the invention.
Beispiele für die Klärung der bei der Perlpolymerisation entstehenden trüben wäßrigen Phase.Examples of the clarification of the cloudy aqueous phase formed during bead polymerization.
Beispiele 1 bis 15Examples 1 to 15
1000 g des bei der Perlpolymerisation von Styrol angefallenen Abwassers werden mit den in der folgenden Tabelle angegebenen Klärmittelmengen versetzt und der pH-Wert der Mischung durch Zugabe verdünnter Schwefelsäure auf pH 2 eingestellt. Unmittelbar nach der Zugabe der Schwefelsäure erfolgt eine spontane Flockung der Trübstoffe. Diese Mischung wird 5 bis 10 Minuten in Bewegung gehalten — zum Beispiel durch langsames Rühren —, und anschließend werden die Flocken von der klären wäßrigen Phase durch Filtration abgetrennt.1000 g of the waste water obtained during the bead polymerization of styrene are mixed with the in the The following table added the amounts of clarifying agent and the pH of the mixture by adding diluted sulfuric acid adjusted to pH 2. Immediately after the addition of the sulfuric acid, a spontaneous flocculation of the turbid matter. This mixture is kept moving for 5 to 10 minutes - for example by slow stirring -, and then the flakes are cleared from the aqueous phase Filtration separated.
1
2
3
4
5
6
7
8
91
2
3
4th
5
6th
7th
8th
9
Ammoniumpolyacrylat 20 70 10Ammonium polyacrylate 20 70 10
Natriumpolyacrylat 20 50 10Sodium polyacrylate 20 50 10
Natriumpolyacrylat 20 50 20Sodium polyacrylate 20 50 20
Natriumpolyacrylat 5 170 40Sodium polyacrylate 5 170 40
Polyacrylsäure 20 18 10Polyacrylic acid 20 18 10
87 AS-N H4, 13 N 10 130 2087 AS-N H4, 13 N 10 130 20
64AS-NH4.36N 10 130 2064AS-NH4.36N 10 130 20
52 AS-N H4,48 N 10 - 20 56 A, 34 MAS-NH4, 10 AS-NH4 5-8052 AS-N H4,48 N 10 - 20 56 A, 34 MAS-NH4, 10 AS-NH4 5-80
4- +4- +
+ + llockung mit vollständiger Klärung der wäßrigen Phase.+ + Llockung with complete clarification of the aqueous phase.
*) Die Zugabemengc bezieht sich auf die wäßrige Lösung oder Dispersion der Polymerisate mit der*) The addition quantity refers to the aqueous solution or dispersion of the polymers with the
angegebenen Konzentration.specified concentration.
Kür die Angabe der Polymerisatziisammcnsci/ung winden folgende Abkiirzungssymbole verwendet: The following abbreviation symbols are used to indicate the polymerisation composition:
AS = AcrylsäureAS = acrylic acid
MAS = MethacrylsäureMAS = methacrylic acid
A = ÄthylacrylatA = ethyl acrylate
N = AcrylnitrilN = acrylonitrile
FortsetzurmContinuation tower
+ + Flockung mit vollständiger Klärung der wäßrigen Phase.+ + Flocculation with complete clarification of the aqueous phase.
+ Flockung mit sehr geringer Resttrübe der wäßrigen Phase.+ Flocculation with very little residual turbidity in the aqueous phase.
— Unvollständige Flockung ohne Klärung der wäßrigen Phase.- Incomplete flocculation without clarification of the aqueous phase.
*) Die Zugabeinenge bezieht sich auf die wäßrige Lösung oder Dispersion der Polymerisate mit der angegebenen Konzentration.*) The amount added relates to the aqueous solution or dispersion of the polymers with the specified concentration.
Für die Angabe der Polymerisatzusammensetzung wurden folgende Abkürzungssymbole verwendet: The following abbreviation symbols were used to indicate the polymer composition:
AS — AcrylsäureAS - acrylic acid
MAS = MethacrylsäureMAS = methacrylic acid
A = ÄthylacrylatA = ethyl acrylate
AM = AcrylamidAM = acrylamide
M = MethylacrylatM = methyl acrylate
Claims (2)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702057743 DE2057743C3 (en) | 1970-11-24 | Process for the purification of waste water that occurs during the production of styrene bead polymers | |
| FR7141140A FR2115859A5 (en) | 1970-11-24 | 1971-11-17 | Styrene polymn waste water - clarification - by flocculation with acrylic acid-contg polymers or their salts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702057743 DE2057743C3 (en) | 1970-11-24 | Process for the purification of waste water that occurs during the production of styrene bead polymers |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2057743A1 DE2057743A1 (en) | 1972-05-25 |
| DE2057743B2 true DE2057743B2 (en) | 1977-05-26 |
| DE2057743C3 DE2057743C3 (en) | 1978-01-12 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2115859A5 (en) | 1972-07-07 |
| DE2057743A1 (en) | 1972-05-25 |
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