DE2056764A1 - Process for the synthesis of diamonds - Google Patents
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Description
ZUR SYNiCHESB VON DIAMANTEN Priorität vom 4.Mai 1970 UdSSR Nr, 1423098ON THE SYNiCHESB OF DIAMONDS Priority of May 4, 1970 USSR No. 1423098
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren und Brosesse zur Herstellung von überharten Materialien, insbesondere Verfahren zur Herstellung von Diaeant auf künstlichemThe present invention relates to methods and brokers for the production of superhard materials, in particular methods for the production of diaeant on artificial
en Es ist ein Verfahren zur Synthese von Diamant bekannt,en A process for the synthesis of diamond is known,
bei welchem ein kohlenstoffhaltiges Material der Einwirkung einer Teaptratur τοη mindestens um 180O0G und einem Druck, der der gewählten Temperatur im Stabilitäbsbereich des Diaaanten entspricht, während einer Zeitdauer aussetzt, die für die Kristallisation des Diamanten ausreichend ist· Ss ist S9B. •M vm OtI* IfltjaMmdiii ^s4hp# 1939 vorgeschlagenes Verfabj?«n zur iyntheae yon Ditumnt bekannt, nach welchem empfohlen wur-wherein a carbonaceous material to the action of a Teaptratur τοη at least 180O 0 G and a pressure which corresponds to the selected temperature in the Stabilitäbsbereich of Diaaanten, during a time period suspends, which is sufficient for the crystallization of the diamond · Ss is S 9 B. • M vm OTI * ^ IfltjaMmdiii S4HP # 1939 proposed Verfabj? "n to iyntheae yon Ditumnt known wur- after which recommended
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de ρ zusammen mit dem Graphit ein Medium (ein Lösungsiaittel), insbesondere Eisen unter einem Druck von über 45 kbar bei einer Temperatur von über 150O0K (12270C) zu verwenden. Später wurde ein Verfahren zur Synthese von Diamant vorgeschlagen, in welchem man als Medium Metalle oder Legierungen verwendet, die aus der folgenden Beine der Elemente gewählt wer· den: Ni, Co, Fe, Mn, Gr, Ta, Eu, Bh, Fd, Os, Ir, Pt und die Synthese unter einem Druck von über 50 kbar bei einer Temperatur über 12000C durchführt (USA-Patente Nr. 2947609, Nr· 2947610, Kr. 2947611).de ρ to use a medium (a solvent) together with the graphite, in particular iron under a pressure of over 45 kbar at a temperature of over 150O 0 K (1227 0 C). Later a process for the synthesis of diamond was proposed, in which one uses as medium metals or alloys which are chosen from the following legs of the elements: Ni, Co, Fe, Mn, Gr, Ta, Eu, Bh, Fd, Os, Ir, Pt and the synthesis under a pressure of about 50 kbar at a temperature above 1200 0 C performs (United States patent Nos. 2,947,609, No. 2,947,610 ·, Kr. 2,947,611).
Der Hauptnachteil der genannten Verfahren ist, daß die erhaltenen Diananten größere Mengen von metallischen Verunreinigungen enthalten·The main disadvantage of the processes mentioned is that the dianants obtained contain large amounts of metallic impurities.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist, die genannten Nachteile zu vermeiden.The aim of the present invention is to avoid the disadvantages mentioned.
In Übereinstimmung mit dem genannten Ziel wurde die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Synthese von Diamant unter Verwendung solcher Metalle zu entwickeln, die einen minimalen Gehalt an Verunreinigungen und die Transp&rena der Kristalle gewährleisten«In accordance with the stated aim, the task was set to develop a process for the synthesis of diamond using such metals that have a minimal level of impurities and the transp & rena der Guarantee crystals "
Zur Lösung der gestellten Aufgabe wurde ein Verfahren zur Synthese von Diamant entwickelt, das eich dadurch auszeichnet, daß ein kohlenstoffhaltiges Material in Gegenwart von Metallen der Einwirkung einer Temperatur von mindestens etwa 1öOO°C und einem Druck, der der gewählten Temperatur ixTo solve the problem, a method for the synthesis of diamond was developed, which is characterized by the fact that a carbonaceous material is present of metals exposed to a temperature of at least about 100 ° C. and a pressure which corresponds to the selected temperature ix
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Stabilitätsbereich des Diamanten entspricht, während einer Zeitdauer ausgesetzt wird, die tür die Bildung von Diamant ausreichend ist, dadurch gekennzeichnet, man zur Erzielung eines Diamanten mit einem geringeren Gehalt an Verunreinigungen neben dem kohlenstoffhaltigen Material in unmittelbarem Kontakt mit diesem der genannten Einwirkung Kalziumoxyd aussetzt· Dadurch wird die hohe Reinheit des erhaltenen Diamanten gewährleistet·The stability range of the diamond corresponds to exposure to a period of time that would lead to diamond formation is sufficient, characterized in that one can achieve a diamond with a lower content of impurities in addition to the carbonaceous material in direct contact with this the said action calcium oxide exposes · This ensures the high purity of the diamond obtained ·
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Beschreibung näher erläutert· The present invention will now be described with reference to FIG Embodiments and a description explained in more detail
Zur Durchführung der vorliegenden Erfindung können als kohlenstoffhaltiges Material Graphit und andere kohlenstoffhaltige Materialien verwendet werden, welche bei hoher Temperatur und hohem Druck freien Kohlenstoff ausscheiden, der sich in Diamant umzuwandeln vermag·For the practice of the present invention, graphite and other carbonaceous materials can be used as the carbonaceous material Materials are used which precipitate free carbon at high temperature and high pressure, the able to transform itself into diamond
Die besten Ergebnisse wurden bei der Verwendung als kohlenstoffhaltiges Material von Graphit spektralen Reinheitsgrades erzielt. Ea sei bemerkt, daß die Reaktionsmasse solche Metalle wie Nickel, Eisen, Kobalt, Mangan, Chrom, Tantal, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium und Fiatin nicht enthalten darf« da das Vorhandensein dieser Metalle zur Erzeugung von Diamant mit erhöhtem Gehalt an Verunreinigungen führen kann·The best results have been obtained when using graphite of spectral purity as the carbonaceous material. Ea it should be noted that the reaction mass metals such as nickel, iron, cobalt, manganese, chromium, tantalum, ruthenium, rhodium, palladium, osmium and fiatin are not may contain «because the presence of these metals for the production of diamond with increased content of impurities can lead·
Als Reaktionsmasse kann ein homogenes Gemisch von Pulvern des Graphits spektralen Reinheitsgrades und KalziumoxydA homogeneous mixture of powders can be used as the reaction mass of graphite of spectral purity and calcium oxide
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verwendet werden· Außerdem können Scheiben aus Graphit und Scheiben aus Kalziumoxyd in den Graphiterhitzer schichtenweise eingebracht werden« Das Kalziumoxyd kann an den Stirnflächen des Reaktionsgefäßes angeordnet werden· Die Hauptsache ist, daß der Graphit oder das kohlenstoffhaltige Material in einem unmittelbaren Kontakt mit dem Kalziumoxyd ist· Das Verhältnis von kohlenstoffhaltigem Material und Kalziumoxyd sind für die Durchführung der vorliegenden Erfindung nicht ausschlaggebend·In addition, graphite disks and calcium oxide disks can be placed in the graphite heater in layers is · The ratio of carbonaceous material and calcium oxide are not critical to the practice of the present invention ·
Die Reaktionamasse der erwähnten Zusammensetzung bringt man in eine Hochdruck- und Hochtemperatureinrichtung beliebigen Typs ein, die die Erzielung des für die Durchführung der Diamantsynthese erforderlichen Druckes und der erforderlichen Temperatur gewährleisten kann· Es kann insbesondere eine Einrichtung mit einem zylindrischen Reaktionsraum verwendet werden, an dessen Grundfläche sich Teile aus Harnmetall- oder Stahl anschließen und die Seitenfläche durch ein Material, welches Wärme- und Elektroisoliereigenschaften aufweist, ζ·Β· iyrophyllit vertreten ist.The reaction mixture brings the composition mentioned any type of high-pressure and high-temperature equipment that enables the achievement of the required for the implementation of the The required pressure and the required diamond synthesis Can guarantee temperature · In particular, a device with a cylindrical reaction space can be used, on the base of which parts made of uretallic or Connect steel and the side surface with a material that has thermal and electrical insulation properties, ζ · Β · iyrophyllit is represented.
' Die Erhitzung der Reaktionsmasse unter Druck kann nach einem der bekannten Verfahren durchgeführt werden, insbesondere unter Verwendung eines speziellen Graphiterhitsere, durck den man elektrischen Strom leitet·'The heating of the reaction mass under pressure can after one of the known methods can be carried out, in particular using a special graphite hitcher, durck which one conducts electric current
Der Druck in der Hochdruckanlage wurde gemäß dem bekannten Verfahren nach der Veränderung des elektrischen Wider-The pressure in the high-pressure system was determined according to the known method after changing the electrical resistance
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"Im' Ii Ii »ill"Im 'Ii Ii» ill
Standes unter Druck solcher Materialien wie Wiemut 2? kbar, Bi111-7 - 69 kbar), Thallium (^11-1H - 37 Barium (Ba1-11 - 59 kbar) ermittelt·Have you been under pressure from such materials as Wiemut 2? kbar, Bi 111-7 - 69 kbar), thallium (^ 11-1 H - 37 barium (Ba 1-11 - 59 kbar) determined
Die Meßgenauigkeit dee Druckes in der Hochdruckanlag· betrug bei einer Temperatur von 20°G + 6 kbar.The measuring accuracy of the pressure in the high pressure system was + 6 kbar at a temperature of 20 ° G.
Die Temperatur in der Hochdruckanlage wurde nach den Schmelzpunkten solcher Metalle wie Mangan, Nickel, Titan, Platin bestimmt. Die Meßgenauigkeit der Temperatur in der Hochdruckanlage betrug unter einem Druck in der Anlage von 80 kbar + 10O0C.The temperature in the high-pressure system was determined according to the melting points of such metals as manganese, nickel, titanium and platinum. The measurement accuracy of the temperature in the high-pressure system was under a pressure in the system of 80 kbar + 10O 0 C.
Die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.Practicing the Present Invention is explained in more detail using the following examples.
Ein homogenes Gemisch von Graphit spektraler Reinheit und CaO in einem Volumverhältnis von 1:1 brachte man in einen Er hit»er aus spektral reinem Graphit ein, deckte von zwei Seiten mit Graphit scheiben ab, setzte einem Druck von gegen 95 kbar und einer Temperatur von gegen 22000C aus und hielt unter diesen Bedingungen während 3 Minuten. Unter den genannten Bedingungen wurden 10 Versuche durchgeführt. In jede« Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.A homogeneous mixture of graphite of spectral purity and CaO in a volume ratio of 1: 1 was brought into a hit made of spectrally pure graphite, covered on two sides with graphite disks, a pressure of about 95 kbar and a temperature of against 2200 0 C and held under these conditions for 3 minutes. 10 tests were carried out under the conditions mentioned. Diamonds were found in every experiment.
Sin homogenes Gemisch von naturreinem Graphit und CaO la einem Volumverkältnie von 2t1 brachte man in einen Sr-A homogeneous mixture of naturally pure graphite and CaO la with a volume cold of 2t1 was brought into a Sr
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hitzer aus spektral reinem Graphit ein, deckte Ton zwei Seiten mit Graphitscheiben ab, setzte einem Druck von gegen 90 kbar und einer Temperatur von gegen 21OO°C aus und hielt unter diesen Bedingungen während 2 Minuten· Es wurden insgesamt 90 Versuche durchgeführt· In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen·Heater made of spectrally pure graphite, clay covered two sides with graphite disks, put a pressure of against 90 kbar and a temperature of about 2100 ° C and held under these conditions for 2 minutes · A total of 90 tests were carried out · In each test, diamonds proven·
- Beispiel 3·- Example 3
Scheiben aus Graphit spektraler Reinheit und Scheiben aus GaO brachte man schichtenweise in einen Graphiterhitzer ein, setzte einem Druck von gegen 97 kbar und einer Temperatur von gegen 230O0C aus und hielt unter diesen Bedingungen während 10 Minuten· Unter den genannten Bedingungen wurden 10 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen·They brought sheets of graphite spectral purity and discs Ga layer by layer in a Graphiterhitzer one, put a pressure of kbar to 97 and a temperature of up to 230O 0 C and held under these conditions for 10 minutes · Under the conditions mentioned 10 trials were conducted . Diamonds were detected in every experiment
Die nach dem erfindungsgemäSen Verfahren erhaltenen Diamanten enthielten weniger ale 0,1% Verunreinigungen·The obtained by the process according to the invention Diamonds contained less than 0.1% impurities
Die Hauptmasse der Diamanten bestand aus farblosen und transparenten Monokristallen·The main mass of diamonds consisted of colorless and transparent monocrystals
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Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1423098 | 1970-05-04 | ||
| SU1423098 | 1970-05-04 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2056764B2 DE2056764B2 (en) | 1977-06-02 |
| DE2056764C3 DE2056764C3 (en) | 1978-01-19 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50102594A (en) * | 1974-01-12 | 1975-08-13 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50102594A (en) * | 1974-01-12 | 1975-08-13 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IE35188B1 (en) | 1975-12-10 |
| DE2056764B2 (en) | 1977-06-02 |
| IE35188L (en) | 1971-11-04 |
| ATA1038270A (en) | 1975-06-15 |
| CA945045A (en) | 1974-04-09 |
| FR2072780A5 (en) | 1971-09-24 |
| AT328412B (en) | 1976-03-25 |
| CH557299A (en) | 1974-12-31 |
| GB1305046A (en) | 1973-01-31 |
| BE759748A (en) | 1971-06-02 |
| SE371806B (en) | 1974-12-02 |
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