DE2050917A1 - PROCESS AND DEVICE FOR DEACUIFICATION - Google Patents
PROCESS AND DEVICE FOR DEACUIFICATIONInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zum Entsäuern Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Verfahren und Vorrichtung zum partiellen Entsäuern von wässrigen säurehaltigen Flüssigkeiten durch geeignete Anwendung des Prinzips der umgekehrten Osmose und mit Hilfe einer besonderen, für die Durchführung des Verfahrens entwickelten Vorrichtung. Method and device for deacidification subject of the present The invention relates to a method and device for the partial deacidification of aqueous acidic liquids by appropriately applying the principle of the reverse Osmosis and with the help of a special, developed for the implementation of the procedure Contraption.
Der Begriff "umgekehrte Osmose" ist die Bezeicimung für die Druckfiltration von wässrigen Flüssigkeiten, die Stoffe, wie Kochsalz, Härtebildner und Huminsäuren, enthalten, durch semipermeable Membranen, die so zubereitet sind, daß sie nur Wasser, aber keine anderen Stoffe durchlassen. Man hat erkannt, daß es möglich ist, unter Anwendung von mechanischem Druck, dem osmotischen Druck entgegen, der bestrebt ist gelöste Stoffe und Wasser zusammenzuhalten, mit Hilfe der halbdurchlässigen Membranen Meerwasser und brackige Grundwässer zu entsalzen und so von Kochsalz und anderen gelösten Salzen und Stoffen befreites Wasser zu erhalten.The term "reverse osmosis" is used for pressure filtration of aqueous liquids that contain substances such as table salt, hardeners and humic acids, contain, through semi-permeable membranes, which are prepared in such a way that they contain only water, but do not let other substances through. It has been realized that it is possible to take Applying mechanical pressure to counter the osmotic pressure which is sought To hold dissolved substances and water together with the help of the semi-permeable membranes To desalinate seawater and brackish groundwater and so from table salt and others to get dissolved salts and substances freed water.
Auch zur Konzentration von Molke, von Fruchtsäften und anderen wässrigen Lösungen ist die Anwendung der umgekehrten Osmose schon empfohlen worden.Also for concentrating whey, fruit juices and other watery products The use of reverse osmosis has already been recommended for solutions.
Es wurde nun gefunden, daß man nach dem Prinzip aer umgekehrten Osmose durch Druckfiltration von wässrigen säurehaltigen FLüssigkeiten, wie Traubenmosten und anderen Fruchtsäften und selbst fertigen Weinen, sowie auch von Molke, durch semipermeable Membranen außer Wasser in einer überraschend hohen Menge in technisch durchführbarer Weise auch die Sauren entfernen kann.It has now been found that the reverse osmosis principle by pressure filtration of aqueous acidic liquids such as grape must and other fruit juices and homemade wines, as well as whey semipermeable membranes other than water in a surprisingly high amount in technical can also remove the acids in a feasible manner.
Besonders wichtig ist z. 3. die Entsäuerung von Traubenmosten nach dem vorliegenden Verfahren. Viele, besonders deutsche Moste haben einen relativ hohen Säuregehalt. Man ist deshalb bestrebt, das Übermaß an säuren auf den ewunschten GehaLt zu reduzLeren.Particularly important is z. 3. the deacidification of grape musts the present proceedings. Many, especially German musts have a relative high acidity. It is therefore endeavored to reduce the excess of acids to the desired level CONTINUED TO REDUCE.
Die bisher dtlrcjigeführte Art des partiellen Entsäuerns durch Zugabe von Kalk ist wegen der ';chwierigkeiten bei der itiltration ;ehr ums tändi ich.The type of partial deacidification carried out so far by adding Lime is because of the difficulties in itiltration;
Das Entsäuern von Traubenmosten nach dem vorliegenden Verfahren hat noch den Vorteil, daß gleichzeitig eine Teilkonzentration der Moste erzielt werden kann, wenn man z.B. die Verbesserung der Weine oder die Herstellung von Süßreserve zum Süßen von Weinen anstrebt.The deacidification of grape musts according to the present process has nor the advantage that a partial concentration of the musts can be achieved at the same time can, for example, if you want to improve the wines or the production of sweet reserves aims to sweeten wines.
Zwar kann das Eindicken auch in Verdampfern durchgeführt werden, jedoch wird dabei nur die Konzentierung, auch der Säuren, aber keine Entsäuerung erreicht. Bei bereits fertigen Weinen besteht oft die Notwendigkeit, einen Teil der im Übermaß vorhandenen Säure zu entfernen. Auch das ist nach dem vorliegenden Verfahren möglich.Thickening can also be carried out in evaporators, however only the concentration, including the acids, but no deacidification is achieved. In the case of already finished wines, there is often a need to use some of them in excess remove any acid present. This is also possible according to the present method.
Bei der Herstellung von Orangensaft ist die Harmonisierung des Zucker-Säure-Verhältnisses von großer Bedeutung. Da die früh geernteten Orangen normalerweise ein Übermaß an Säure aufweisen, ist eine partielle Entsäuerung von großer Bedeutung. Hier ist es möglich, das Serum nach Abtrennen des Fruchtfleisches mit Hilfe des vorliegenden Verfahrens partiell bis zu dem gewünschten Zucker-Säure- Verhältnis zu entsäuern, sodaß man nach Verschneiden des entsäuerten Anteils mit dem Fruchtfleisch einen bezügLich des Zucker-Säure-Verhältnisses harmonischen Saft erhält.In the production of orange juice, the sugar-acid ratio is harmonized of great importance. Because the oranges harvested early are usually in excess Have acid, a partial deacidification is of great importance. Here it is possible to use the serum after separating the pulp with the help of the present To partially deacidify to the desired sugar-acid ratio, so that after blending the deacidified portion with the pulp one The juice is balanced in terms of the sugar-acid ratio.
Das Verfahren ist ferner anwendbar für die Entsäuerung von Molke, insbesondere von Sauermolke, die viel Milchsäure enthält. Da d ie Lagerung von Sauermolkepulver wegen seiner stark hygroskopischen Eigenschaften sehr schwierig ist, kommt der Entfernung von Kilchsäure große Bedeutung zu.The process can also be used for the deacidification of whey, especially sour whey, which contains a lot of lactic acid. As the storage of sour whey powder Because of its highly hygroscopic properties, removal is very difficult of lactic acid is of great importance.
In der Zeitschrift Flüssiges Obst" Nr. 36 (1969), Seite 2Ü7, ist die Rede vom Konzentrieren von Fruchtsäften mittels der umgekehrten Osmose. An dieser Stelle wird bemerkt: Die Arbeiten rnit Fruchtsäften haben gezeigt, daß mit gewissen Aromaverlusten, aber auch mit VerLusten von anderen Komponenten, wie z.B. Säuren, # gerechnet werten initf3". Aus der t3emerkung, daß mit gewissen Verlusten u.a.In the magazine Liquid Fruit "No. 36 (1969), page 2Ü7, is the Talk about concentrating fruit juices using reverse osmosis. At this In place it is noted: The work with fruit juices has shown that with certain Loss of aroma, but also with loss of other components, such as acids, # calculated values initf3 ". From the remark that with certain losses, among other things
auch von Säuren gerechnet werden muß, ist f.ir aen Fachmann keinesfalls zu schließen, cLaß durch Druckfiltration von Fruchtsäften @ anderen wässrigen säurehaltigen Flüssigkeiten durch es impermeab Membranen eine technisch so hervorragend brauchbare, gezielte partielle Entsäuerung durchführbar ist. Der Fachmann dätte eher davon abgehalten werden können, tuU dem Weg der uniVut. ehrten Osmose ein technischen Verfahren zum Entsäuern zu altwickeln.Acids must also be expected is by no means for a person skilled in the art to conclude, cLaß by pressure filtration of fruit juices @ other aqueous acidic Liquids through it impermeab membranes a technically so excellently usable, targeted partial deacidification is feasible. The specialist would rather be discouraged from doing so can be, do the way of UniVut. honored osmosis a technical process for Deacidification to old wrap.
Semipermeable Membranen sind Filmmembranen aus Cellulose-Derivaten, wie Estern und Äthern, z.B. aus Celluloseacetat oder Celluloseäthyläther, die durch ihre besondere llerstellungsweise eigenartige Porenstrukturen und Oberflächeneigenschaften haben.Semipermeable membranes are film membranes made from cellulose derivatives, such as esters and ethers, e.g. from cellulose acetate or cellulose ethyl ether, which through their special production method peculiar pore structures and surface properties to have.
figur 1 zeigt ein Diagramm, aus dem der allgemeine Verfahrensablauf ersichtlich ist: Die wässrige säurehaltige Flüssigkeit wird von einer Puiiipe 1 auf den erforderlichen Druck gebracht und über Leitungen in eine Verteilerplatte 2 eingegeben. Die Verteilerplatte grenzt an eine semipermeable Membran 3, durch welche die Druckfiltration nach dem Prinzip der umgekehrten Osmose erfolgt. Das Filtrat, bestehend aus Wasser und den gewünschten entfernten Säureanteilen, wird durch eine poröse Stützschicht 4 aus dem Bereich aer Membran abgegeben und über ein Drainagegewebe 5 dem Ablauf 6 der Vorrichtung zugeführt.Figure 1 shows a diagram from which the general process flow can be seen: The aqueous acidic liquid is from a Puiiipe 1 brought to the required pressure and via lines into a distributor plate 2 entered. The distribution plate borders on a semipermeable membrane 3 through which the pressure filtration takes place according to the principle of reverse osmosis. That Filtrate, consisting of water and the desired removed acid fractions, is released through a porous support layer 4 from the area of the membrane and over a drainage tissue 5 is fed to the drain 6 of the device.
Figur 2 zeigt einen Stapel von in Serie geschalteten Verteilerplatten 2, die von einer Druckplatte 7 und einer Bodenplatte 8 über Gewindebolzen y und Muttern 10 unter Druck zusammengehalten werden. Die Verspannung dient nur dem Aushalten des Druckes der umgekehrten Osmose , der von der Pumpe erzeugt wird. Über eine Einbauleitung 11 wird die zu entsäuernde Flüssigkeit von der hier nicht dargestellten Pumpe zugeführt und in die erste Verteilerplatte 2 eingeleitet. Die Platte 2 ist z.B. aus korrosionsfreiem Eaelutahl Ulld weist neben dem Überlauf 12 Kanäle 13 und 14 auf, wobei die Kanäle an jeder Seite miteinander in Verbindung stehen.FIG. 2 shows a stack of distribution plates connected in series 2, from a pressure plate 7 and a base plate 8 via threaded bolts y and Nuts 10 are held together under pressure. The tension only serves to endure the reverse osmosis pressure generated by the pump. Via an installation line 11, the liquid to be deacidified is supplied by the pump, not shown here and introduced into the first distributor plate 2. The plate 2 is, for example, made of corrosion-free In addition to the overflow, Eaelutahl Ulld has 12 channels 13 and 14, the channels communicate with each other on each side.
Der Überlauf 12 der ersten Verteilerplatte 2 ist mit dem Zulauf 11 der nächsten Verteilerplatte in Serie geschaltet. Es ist aber auch ohne weiteres möglich, von der Pumpe her gesehen, sämtliche Verteilerplatten bei Gegenanschluß parallel zu schalten.The overflow 12 of the first distributor plate 2 is connected to the inlet 11 connected in series to the next distribution plate. But it is also straightforward possible, seen from the pump, all distributor plates with counter-connection to connect in parallel.
Die Kanäle 13 und 14 jeder Verteilerplatte sind von je einer semipermeablen Det;llzraxl 3 abdedeckt. Die Membranen sind zweckmäßig auswecllselbar montiert, um den jeweils wechselnden Anforderungen je nach dem Einsatz der zu entsäuernden wässrigen Flüssigkeit und dem gewünschteii Grad der Dltsäuerung zu genügen. Auf der anderen Seite der semipermeablen Membran sind Stützringe 15 angeordnet, die einmal dazu beitragen, die Membran 3 gegenüber den Verteilerplatten zu halten und die weiter zwei poröse Stützschichtscheiben 16 halten. Die Stützschichtscheiben je eines Stützringes 15 sind durch ein Drainagegewebe 5 voneinander getrennt. Die Kanäle im Drainagegewebe 5 münden in einen Ausflußkanal 6 für das Filtrat. Lediglich der oberste und der unterste Stützring 15 ist abweichend ausgebildet, da er an seiner zu den Stützplatten (Druckplatte 7 und Bodenplatte 8) gewandten Seite keine weitere poröse Stützschicht hat.The channels 13 and 14 of each distribution plate are each of a semi-permeable Det; llzraxl 3 covers. The membranes are expediently mounted so that they can be removed, to meet the changing requirements depending on the use of the deacidified aqueous liquid and the desired degree of acidification. on the other side of the semipermeable membrane support rings 15 are arranged, which once contribute to the membrane 3 opposite the distributor plates to hold and hold the further two porous support layer disks 16. The support layer disks a support ring 15 each are separated from one another by a drainage fabric 5. the Channels in the drainage tissue 5 open into an outflow channel 6 for the filtrate. Only the top and bottom support ring 15 is designed differently because it is on his no other side facing the support plates (pressure plate 7 and base plate 8) has porous support layer.
Figur 3 zeigt noch einmal separat die Anordnung der porösen Stützschichtscheiben 16 mit dem dazwischenliegenden Drainagegewebe 5 und dem Ausflußkanal 6, der semipermeablen Membran 3 und der Verteilerplatte 2 mit Zulauf 11, Überlauf 12 und den Kanälen 13 und 14, sowie mit dem Stützring 15.FIG. 3 shows the arrangement of the porous support layer disks again separately 16 with the drainage tissue 5 in between and the outflow channel 6, the semipermeable one Membrane 3 and the distributor plate 2 with inlet 11, overflow 12 and the channels 13 and 14, as well as with the support ring 15.
Die Platten haben zweckmäßig eine Oberflächengröße von etwa 500 cm2 bis etwa 1000 cm2. Versuche haben ergeben, daß es bei einer Plattengröße von 715 cm2 möglich ist, das Verfahren bereits mit einer Platte durchzuführen. Es ist aber zweckmäßig, Stapel von Plattenaggregaten der in den Zeichnungen Figur 2 und Figur 3 gezeigten Anordnungen zu verwenden, die bis zu etwa 100 Einheiten betragen können.The plates expediently have a surface area of about 500 cm2 up to about 1000 cm2. Tests have shown that with a plate size of 715 cm2 it is possible to carry out the process with one plate. But it is expedient, stacks of plate units in the drawings Figure 2 and Figure 3, which can be up to about 100 units.
Das Verfahren kann leicht kontinuierlich durchgeführt werden und zwar bei einem Druckbereich von etwa 20 bis etwa 250 atü. und bei einer Temperatur, die im allgemeinen im Bereich etwa der Zimmertemperatur liegt, also um 20 bis 300C . Die untere Temperaturgrenze ist durch den Erstarrungspunkt der zu entsäuernden Flüssigkeit gegeben; die oberen Temperaturgrenzen sind unterschiedlich, je nach der Art der zu entsäuernden Flüssigkeit, wobei in jedem Falle darauf zu achten ist, daß eine Schädigung der zu behandelnden Flüssigkeit vermieden wird. So liegen die oberen Temperaturgrenzen für Traubenmost bei etwa 60 C, für Fruchtsäfte bei etwa 400C und bei Molke bei etwa 70°C.The process can easily be carried out continuously at a pressure range of about 20 to about 250 atmospheres. and at a temperature that is generally in the region of about room temperature, that is to say around 20 to 30 ° C. The lower temperature limit is determined by the freezing point of the liquid to be deacidified given; the upper temperature limits are different depending on the type of liquid to be deacidified, whereby it must be ensured in each case that a Damage to the liquid to be treated is avoided. So are the upper ones Temperature limits for grape must at around 60 C, for fruit juices at around 400C and with whey at about 70 ° C.
Die folgenden Versuchsreihen 1 und 2 zeigen die Ergebnisse der partiellen Entsäuerung von Traubenmosten bei Zimmertemperatur und bei verschiedenen Drucken von 20 bis 220 atü.The following test series 1 and 2 show the results of the partial Deacidification of grape musts at room temperature and at different pressures from 20 to 220 atm.
Versuchsreihe 1 Gesamtsäure des Traubenmostes: 7,2 g/l Druck Zulauf Überlauf Filtrat Einengungs- Gesamt säure Gesamtsäure atü ml/h ml ml verhältnis g/l Überlauf g/l Filtrat 20 77,1 75,5 1,6 1,02 7,4 5,0 40 79,0 73,0 6,0 1,083 7,4 3,0 60 41,0 38,0 3,0 1,08 7,4 4,4 60 47,0 43,0 4,0 1,092 7,4 4,4 70 68,0 56,0 12,0 1,212 nicht bestimmt 80 98,0 85,0 13,0 1,152 7,8 3,6 80 35,5 30,0 5,5 1,183 7,8 3,6 100 52,0 45,0 7,0 1,157 7,7 4,8 120 33,0 25,0 8,0 1,32 7,7 4,4 140 37,0 32,5 4,5 1,14 7,6 4,3 140 61,0 54,5 6,5 1,12 7,6 4,3 160 20,1 14,9 5,2 1,35 7,4 4,4 180 49,0 41,0 8,0 1,195 7,7 4,1 200 87,0 78,0 9,0 1,115 7,7 3,1 220 39,0 34,0 5,0 1,145 7,1 4,2 Versuchsreihe 2 Gesamtsäure des Traubenmostes: 7 g/l 20 23,0 17,5 5,5 1,315 6,8 10,2 20 42,25 39,5 2,75 1,07 7,3 12,0 20 9,0 6,5 2,5 1,38 7,3 8,4 20 20,2 16,7 3,5 1,21 7,7 6,4 20 65,8 63,3 2,5 1,04 7,6 7,2 30 13,75 10,5 3,25 1,375 8,3 4,1 30 11,5 9,7 1,8 1,19 8,3 6,6 30 1D,9 18,0 1,9 1,085 7,7 5,6 30 15,2 13,5 1,75 1,13 7,7 5,5 30 26,9 25,0 1,9 1,075 7,8 nicht bestimmt Test series 1 Total acidity of the grape must: 7.2 g / l pressure feed Overflow filtrate concentration total acid total acid atü ml / h ml ml ratio g / l overflow g / l filtrate 20 77.1 75.5 1.6 1.02 7.4 5.0 40 79.0 73.0 6.0 1.083 7.4 3.0 60 41.0 38.0 3.0 1.08 7.4 4.4 60 47.0 43.0 4.0 1.092 7.4 4.4 70 68.0 56.0 12.0 1.212 not determined 80 98.0 85.0 13.0 1.152 7.8 3.6 80 35.5 30.0 5.5 1.183 7.8 3.6 100 52.0 45.0 7.0 1.157 7.7 4.8 120 33.0 25.0 8.0 1.32 7.7 4.4 140 37.0 32.5 4.5 1.14 7.6 4.3 140 61.0 54.5 6.5 1.12 7.6 4.3 160 20.1 14.9 5.2 1.35 7.4 4.4 180 49.0 41.0 8.0 1.195 7.7 4.1 200 87.0 78.0 9.0 1.115 7.7 3.1 220 39.0 34.0 5.0 1.145 7.1 4.2 Test series 2 Total acidity of the grape must: 7 g / l 20 23.0 17.5 5.5 1.315 6.8 10.2 20 42.25 39.5 2.75 1.07 7.3 12.0 20 9.0 6.5 2.5 1.38 7.3 8.4 20 20.2 16, 7th 3.5 1.21 7.7 6.4 20 65.8 63.3 2.5 1.04 7.6 7.2 30 13.75 10.5 3.25 1.375 8.3 4.1 30 11.5 9.7 1.8 1.19 8.3 6.6 30 1D, 9 18.0 1.9 1.085 7.7 5.6 30 15.2 13.5 1.75 1.13 7.7 5.5 30 26.9 25.0 1.9 1.075 7.8 not determined
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