DE2050556A1 - Verfahren zur Herstellung einer hochbrechenden lichtdurchlässigen Oxidschicht - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer hochbrechenden lichtdurchlässigen OxidschichtInfo
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Description
BALZERS HOCHVAKUUM GMBH, Heinrich-Hertz-Strasse 6
D 6 Frankfurt/Main 90 ο h c η c c ο
IU ο U b b ο
Verfahren zur Hersteilung einer hochbrechenden lichtdurchlässigen Oxidschicht.
Dünne Oxidschichten werden in der Technik in grossein Umfang als Schutzschichten und als Schichten für optische
Zwecke verwendet. Als Schutzschichten dienen sie dazu, empfindliche Oberflächen von Körpern, ζ. B. von
Linsen, Oberflächenspiegeln und dgl. gegen Korrosion und mechanische Beschädigung zu schützen. In der optischen
Industrie werden Oxidschichten für reflexionsvermindernde Beläge, Interferenzfilter, Strahlenteiler, Wärmefilter, Kaltlichtspiegel, Beläge für Brillengläser
und dergleichen gebraucht. Die mechanischen und optischen Eigenschaften solcher Oxidschichten hängen
nicht nur von der Art des aufgebrachten Oxides sondern in sehr starkem Masse auch vom Aufbringverfahren
ab. Insbesondere ist die Auswahl an geeigneten hochbrechenden Schichten für optische Zwecke
10 9849/ 15 'Sl
immer noch klein, besonders wenn hohe Anforderungen bezüglich Homogenität und Absorptionsfreiheit
gestellt werden.
Bekannt ist die Herstellung von Oxidschichten durch direktes Aufdampfen oxid/ischer Ausgangssubstanzen
im Vakuum und Kondensation der Dämpfe auf den zu beschichtenden Unterlagen. Dieses Verfahren hat für
optische Zwecke den Nachteil, dass die meisten Oxyde bei Verdampfen und Kondensation im Vakuum absorbierende
Schichten ergeben, auch dam, wenn als Ausgangssub- "
stanzen absorptionsfreie Oxide verwendet werden. Man weiss heute, dass dies darauf zurückzuführen ist,
dass die meisten Oxide durch das Verdampfen im Vakuum reduziert werden und die nicht abgesättigten Oxide
optische Absorption aufweisen. Von dieser Regel gibt es nur einige wenige Ausnahmen; z. -0. lässt sich SiOp
mittels Elektronenstrahl im Vakuum verdampfen, so dass man absorptionsfreie Schichten erhält.
Um diese Schwierigkeiten bei der Herstellung absorptionsfreier Oxidschichten zu umgehen, sind weitere
Verfahren entwickelt worden, üs ist bekannt, absorp-
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tionsfreie Metalloxidschichten durch Aufdampfen der "betreffenden Metalle und anschliessende Oxidation
derselben oder durch Kathodenzerstäubung der Metalle in Sauerstoff herzustellen, ferner ist das
Aufdampfen der Ausgangssubstanzen in oxidierender Atmosphäre bekannt.
Bei einem anderen bekannten Verfahren zur Herstel- |
lung absorptionsarmer Oxidschichten durch Verdampfen einer oxidischen bzw. oxidierbaren Ausgangssubstanzen
werden dieser ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe der Seltenen Erden oder Verbindungen der
genannten Elemente beigemischt,
PUr viele optische Anwendungen aufgedampfter Schichten ist es wichtig, dass sie homogen sind d.h. dass.
ihre, optischen Eigenschaften in allen Teilen der λ
Schicht dieselben sind. Schichtsysterne, z. B, aus
2 Schichten bestehende reflexionsvermindernde Beläge, werden nämlich fast durchwegs unter der Annahme homogener
Schichten berechnet ( weil inhomogene Schichten kaum reproduzierbar herzustellen sind ).■ Für die Fabrikation
solcher Schichtsysteme ist es dann Voraussetzung,
dass die der Rechnung zugrunde liegenden homogenen Schichten verfügbar sind. Bei Interferenzschicht-»
109849/1591
systemen stört vor allem die Eigenschaft vieler Schichten,
dass ihr Brechungsindex in Richtung senkrecht zur Schichtebene nicht konstant ist. Im folgenden werden
Schichten, bei denen der Brechungsindex im Zuge des AufWachsens mit wachsender Schichtdicke abnimmt " negativ-inhomogen
", solche bei denen er dabei zunimmt 11 positiv-inhomogen lf genannt. Die Erfahrung hat gezeigt,
dass besonders die bis heute bekannt gewordenen hochbrechenden Schichten, soweit sie hinsichtlich
ihrer Absorption und ihrer mechanischen Eigenschaften für optisch-technische Anwendungen in Frage kommen,
durchwegs zu Inhomogenität des Brechungsindex neigen, wobei der Grad der Inhomogenität starken Schwankungen
je nach den Herstellungsbedingungen unterworfen ist.
So zeigen Zirkonoxidschichten, die wegen ihres hohen Brechungsindex, ihrer Absorptionsfreiheit im sichtbaren
Spektralbereich und wegen ihrer mechanischen Eigenschaften für die Konstruktion von Schichtsystemen,
vorgeschlagen worden sind, leider eine ausgeprägte negative Inhomogenität, was z. B. den Wirkungsgrad eines
reflexionsvermindernden Belages, der mit einer solchen Schicht aufgebaut ist, stark herabsetzt. Alle ^ersuche
diese negative Inhomogenität durch Aenderung des Aufdampfverfahrens zu beseitigen,, sind bisher gescheitert.
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ρι «imi|W κ^ρρ h i,„j m ν ρ, ο ,ι η
Manche Aufdampfschichten zeigen eine positive Inhomogenität.
Es gibt Anwendungen in der optischen Technik, bei denen eine solche in Kauf genommen werden kann,z«B.
bei der hochbrechenden ersten Schicht eines aus zwei Schichten bestehenden reflexionsvermindernden Belages.
Die vorliegende Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt ein Verfahren zur Herstellung einer lichtdurchlässigen
Schicht durch Aufdampfen anzugeben, welche die unerwünschte Eigenschaft der negativen Inhomogenität
nicht aufweist, einen hohen Brechungsindex besitzt, mechanisch und chemisch widerstandsfähig ist und sich
leicht aufdampfen lässt.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung einer hochbrechenden lichtdurchlässigen Oxidschicht auf einer
Unterlage durch Erhitzen eines Metall und/oder Metalloxid enthaltenden Gemisches unter Vakuum bis zum Verdampfen
und Kondensieren des erzeugten Dampfes auf der zu beschichtenden Unterlage, ist dadurch gekennzeichnet,
dass das Ausgangsgemisch die Elemente Zirkon
und Tantal in metallischer oder oxidischer Form enthält, davon wenigstens eines der genannten Elemente
in Oxidform.
109849/1591
2050555
Im nachfolgenden werden Ausfuhrungsbeispiele der Erfindiuig
näher beschrieben. ^
Zur Herstellung einer Schickt wsuirde in. den beheizbaren
Verdampfungstiegel einer Vakuumauf dampf anlage, ein.
Gemisch bestehend aus 30 $ ( des G-ewichtes der
ten Mischung ) Tantalmetall und 70 % Zirkonoxid (9
gegeben und mit einer Heizleistung von ca. 2,5 kW- erhitzt. Dabei wurde eine Temperatur des Verdampfungsgutes
im Tiegel von ca. 1 800 C erreicht und auf der dem Verdampfungstiegel gegenüberliegend angeordneten
Unterlage ( Glasplatte ) eine Schicht von 250 na Dicke nit einer Aufwachsgeschwindigkeit von 35 nia pro Minute
niedergeschlagen, ^ie Temperatur der Unterlage be-'· -■
trug dabei ca. 300 C. Die Auf dampf ung wurde in· an sich;
bekannter Weise in einer Sauerstoffatmosphäre von 10 Torr durchgeführt,, Bs wurde ©ine im sichtbaren Spektral
bereich völlig absorptionsfreie, harte und auf der Glas
unterlage gut ha(ftönde Schicht erhalten, die einen, übet*
der ganzen Schichtdicke konstanten Brechungsindex von · n=2,05 aufwies.
Letzteres kann auf ©infaetoi® fels;© überprüft werden,..
weim eau die ψ& ua%ersÄ©keeste teo-Ghbrechende Schicht
I H T " Cl Ί ■' I·"111."!1 "Ί'Ί '"I .'!'"f' |||" NU .■ ■ llj. M1J j , ,„„,,ι , . . ,.... . ||;|| ,. . ||| ""J, ||Π I1 ■ .',M1: ■■■ . . ,
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auf eine Glasplatte von niedrigerem Brechungsindex aufdampft, bis bei Beleuchtung mit Licht einer bestimmten
Wellenlänge ein Minimum der Reflexion auftritt. Ist die aufgedampfte Schicht homogen, dann
darf sich das Reflexionsvermögen der Oberfläche der mit der Schicht versehenen Glasplatte für die betreffende
Wellenlänge vom Reflexionsvermögen der unbedeckten Grlasobe rf lache nicht unterscheiden; es liegt
dann eine Schicht vor, für welche die Beziehung gilt ~— = nd, wobei A- die betreffende Wellenlänge, η
2
den Brechungsindex des Schichtmaterials und d die Dicke der Schicht bedeutet. Dagegen ergibt sich ein gegenüber der unbedeckten Glasoberfläche höheres Reflexionsvermögen, wenn die Schicht positiv inhomogen, ein niedrigeres Reflexionsvermögen, wenn sie negativ inhomogen ist.
den Brechungsindex des Schichtmaterials und d die Dicke der Schicht bedeutet. Dagegen ergibt sich ein gegenüber der unbedeckten Glasoberfläche höheres Reflexionsvermögen, wenn die Schicht positiv inhomogen, ein niedrigeres Reflexionsvermögen, wenn sie negativ inhomogen ist.
Für die Durchführung der Erfindung besonders bewährt haben sich Ausgangsgemische, in denen das Element
Tantal als Metall, das Element Zirkon dagegen in Oxidform vorliegt. Der Anteil an Tantalmetall sollte dabei
nicht unt3r 20 $£ des Gewichtes des gesamten Gemisches
liegen; dasselbe gilt für die Komponente Zirkonoxid.
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Innerhalb der erwähnten Grenzen aber ist die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Schicht überraschenderweise
vom Mischungsverhältnis der Komponenten in der Ausgangsmischung nur wenig abhängig, wie
eingehende Untersuchungen geneigt haben«
Dazu wurden verschiedene Mischungen aus Tantal.met.all
und Zirkonoxid hergestellt und aus einem Wolframtiegel
auf Glasplatten aufgedampft* Durch Rb'ntgenfluoreszenzanalyse
wurde sodann das Verhältnis der Zahl der Tantalatome zur Zahl der Zirkonatome in der Schicht festgestellt*
Die nachstehende Tabelle 1 zeigt das überraschende
Ergebnis für drei verschiedene Schichten.
Tabelle 1 |
•
• |
Gewichtsverhältnis Ta:ZrO? in der Ausgangsmischung |
Verhältnis der Ato in der Ausgangsmischung |
3,3 1,46 0,62 , |
mzahlen Ta/Zr in der Schicht (RF-Analyse) |
Beispiel No. |
30 : 70 50 : 50 70 : 30 |
1 ! 1 i 1 s |
1 : 1,7 1 : 1,78 1 : 1,36 |
||
1 2 3 |
|||||
Aus dieser Tabelle ersieht mdnf!dass das Verhältnis Ta
zu Zr in deft aufgedaffipften 0öMchten nahezu -konstant
1098Λ9/1591
ist ( innerhalb von 20 % ), trotz starker Aenderung
( um den Faktor 5' ) im Ausgangsmaterial. ,
Diese Eigenschaft des erfindungsgemässen Verfahrens
L· ·
stellt einen grossen fabrikationstechnischen Fortschritt
gegenüber bekannten Aufdampfverfahren dar.
Es ist nicht nötig, wie bisher bei der Verdampfung
von ü-emischen, auf eine besonders präzise Zusammenset- ,
zung desselben zu achten. Es hat sich ferner gezeigt,
dass auch die übrigen massgebenden Faktoren des Aufdampf ve rf ahrens in ziemlich weiten Grenzen geändert
werden dürfen. Besonders kritisch war bisher bei der Verdampfung von Gemischen die Frage der Verdampfungsgeschwindigkeit ( Verdampfungsrate ). Mit demselben
Ausgangsmaterial erhielt man bei verschiedenen Verdampfungsgeschwindigkeiten ganz verschiedene Kondensate,
ßie Erfindung hat demgegenüber einen zuverlässigen
und ohne grossen Aufwand beschreitbaren Weg zur Herstellung hochbrechender Schichten guter Reproduzierbarkeit
eröffnet.
In der nachfolgenden l'abelle 2 werden einige weitere
Ausführungsbeispiele für das erfindungsgemässe Verfahren gegeben. Für alle diese Beispiele gilt folgendes;
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Die Aufdampfung wird in einer gewöhnlichen Vakuum-
: "1Uf dampf anlage durchgeführt >, wobei die Ausgangs-
mischutigön in einem ^iegel auf eine hinreichende .g
Temperatur ( z, B-. 1 700 bis 1 800° C) erhitzt wer-.
den, bei der sie verdampfen. 1^Ie Erhitzung des Gemisches
im tiegel kann auf bekannte Art und Weise
erfolgen, sei es dass ein elektrisch widerstandsbe-
^ heizter Wolframtiegel verwendet wir<joder die Erhit-
zung mittels Elektronenstrahls durchgeführt wird. Im
letzteren Falle wird der Elektronenstrahl auf die Oberfläche des zu verdampfenden Gemisches gerichtet,
welches somit unmittelbar auf die Verdampfungstemperatur erhitzt werden kann, -^ie Heizleistung des Elektronenstrahls
ergibt sich bekanntlich aus dem Produkt von Strahlstromstärke und angelegter Spannung. In allen
folgenden Beispielen wurden Schichten erhalten, welche in dem eingangs beschriebenen Sinn völlig homogen sind,
obwohl die Aufdampfung mit eimer Aufwachsrate der Schieb.—
o ■ ■ ' ten auf der Unterlage von ca* 350 K pro Minute und bis
zu Schichtdicken von etwa JQO nm durchgeführt wurden.
Um möglichst absorptionsfreie,, harte un,d hartfeste ...,,..,-,.
Schichten zu erhalten, empfiehlt es sich, die zu bedamp- .,r
f enden Unterlagen C in den Bid Spielsfällen wurden* M©*-
für Glasplatten verwendet) vor dem Bedang en., atf; ein® .·. ,
Temperatur von etwa 500 C zu erhitzen^ Ferner ist
es je nach dem Verwendungszweck der herzustellenden Schichten zu empfehlen, die Aufdampfung in ansich bekannter
Weise in einer oxidierenden Atmosphäre z. B.
bei einem Sauerstoffdruck von etwa 2x10 Torr, wie dies in der Patentschrift No.^ ^0^-IiZ beschrieben worden
ist, durchzuführen»
No.
Mischung | Gewichts verhältnis |
ί 70 |
Ta2O5 j ZrO2 | 30 | i 1 |
Tantalsuboxid:ZrO2 | 1 | Ά0 |
Ta3O5 . Zr | 60 | ί 1 |
Ta2O5 ί Zirkonsuboxid | 1 | : 70 |
" Ta : ZrO5 | 30 |
Verdampfung durch
5 6 7 8
widerstandsbeheiztem W-Tieg. Elektronenstrahl; 2,5 kV/
widerstandsbeheizfem W-Tieg. widerstandsbeheiztem W-Tieg« jßlektronenstrahl; 2,5 kW
Das erwähnte Tantal-Suboxid kann durch Zusammenschmelzen eines stöchiometrischen Gemisches von Tantelmetall und
TantalpenVodd erhalten werden, das erwähnte Zirkonsuboxid
durch Zusammenschmelzen eines stöchiometrischen Gemisches von Zirkonmetall und Zirkondioxid. Bas Zusammen-
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schmelzen kann in einem vorgängigen Herstellungsverfahren für die betreffenden Suboxide geschehen oder im ,^, '
Verdampfungstiegel selbst, wobei dann von dreikomponentigen Mischungen ausgegangen wird. In diesem Falle benutzt
man also für das Beispiel 5 ein Gemisch von Ta, TapOc- und ZrO?, für das Beispiel 7 ein Gemisch von
Ta2Or, Zr und ZrO2..
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten
Schichten können zahlreiche Anwendungen finden. Z. B. eignen sie sich, wie schon erwähnt, sehr gut
zum Aufbau von MehrschichtVergütungen. Gegenüber einschichtigen
reflexion" svermindernden Belagen haben diese Mehrschichtvergütungen den-Vorzug, dass sie eine wesentlich
stärkere Verminderung der Reflexion einer vergüteten Oberfläche erlauben.
Ferner können die erfindungsgemäss hergestellten Schichten
für Interferenzsyateme mit guter UV-Durchlässigkeit
verwendet werden, denn sie können bis 340 nra herab praktisch a bsorptionsfrei hergestellt werden, .
PR 7075
1 09849VrI 59 1
Claims (1)
- ff« 1 "1WIlI «"ΐη Π πιΐ|ΐ pn υ ι lf| ρρ pg HHH ΠΙ| Η||ΙΙΙΙΠΙΙΙΙΙΠ ΗΙΠΗ Hl Π Ηη ΠΙΠΙ,PATENTANSPRUECHE1.J Verfahren zur Herstellung einer hochnreeriimdeii lichtdurchlässigen Oxidschicht auf einer Unterlage durch Erhitzen eines Metall und/oder Metalloxid enthaltenen Gemisches unter Vakuum bis zum Verdampfen und Kondensieren des erzeugten Dampfes auf der zu beschichtenden Unterlage, dadurch gekennzeichnet, da.ä'.> Jas Ausgangogemiach die Elemente Zirkon und Tantal in metallischer oder oxydischer SOrra enthält, davon wenigo eines der genannten :il*imente in oxidorm.2. Verfahren nach Patentanspruch ■/, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch einenthält.Verfahren nach Patentanspruch '/,dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch Tantalmetall enthält.Verfahren nach Patentanspruch A , dadurch gekennzeichne t, dass das Ausgangsgemisch V7enigstens 2ί Gewichtsprozente Tantalmetall enthält.Verfahren nach Patentanapi'uch 4, dadurch g e-109843/1591205055Gkennzeichnet, dasg das Ausgangsgemiseh wenigstens 20 Gewichtsprozente ZrO enthält.6. Verfahren nach Patentanspruch </,. dadurch gekennzeichnet, dass daa Ausgangsgemisch 50 % Tantalmetall und 50 % Zirkonoxid enthält.7. Verfahren nach Patentanspruch V, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation des durch das Verdampfen des Ausgangsgemisches erzeugten Dampfes auf der au beschichtenden Unterlage in Gegenwart einer oxidierenden Atmosphäre durchgeführt wird. ,PR 7075©S84S/1S11
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |