DE2033710A1

DE2033710A1 - Process for the production of aluminum chloride

Info

Publication number: DE2033710A1
Application number: DE19702033710
Authority: DE
Inventors: Louis S Tuscola 111 Belknap (VStA)
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1969-07-10
Filing date: 1970-07-08
Publication date: 1971-03-25
Also published as: GB1314385A; FR2054628A1

Description

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

DR.-1NG. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWAIDDR.-1NG. BY KREISLER DR.-ING. SCHÖNWAID DR-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLERDR-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLDPSCHDIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLDPSCH

KÖLN 1, DEICHMANNHAUSCOLOGNE 1, DEICHMANNHAUS

Köln, den 4.7.1970 Kl/AxCologne, July 4th, 1970 Kl / Ax

CABOT CORPORATION,

123 High Street, Boston, Massachusetts (V.St.A.).123 High Street, Boston, Massachusetts (V.St.A.).

Verfahren zur Herstellung von AluminlumtrichloridProcess for the production of aluminum trichloride

Die Herstellung von Aluminiumtrichlorid durch direkte Chlorierung von geschmolzenem Aluminiummetall ist bekannt. Das allgemeine Verfahren wird wie folgt durchgeführt: Eine eingeschlossene Aluminiumschmelze wird bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Metalls (66O⁰C) gehalten. Um maximale Produktionsgeschwindigkeiten oder maximalen Durchsatz zu gewährleisten, 1st es normalerweise zweckmäßig, das geschmolzene Aluminium auf eine Temperatur zwischen etwa 677 und 76O⁰C zu-erhitzen. Primäres Chlor wird als Reaktionsteilnehmer in die Schmelze vorzugsweise in einer solchen Menge geleitet, daß eine genügend starke exotherme Reaktion stattfindet, durch die die Wärmeverluste aus dem Reaktionsbett mehr als ausgeglichen werden. Demgemäß stellt die In der Zeiteinheit eingeblasene Chlormenge eine primäre reaktionsgeschwindigkeitsbestimmende Größe dar, während das Aluminiumbett selbst im Überschuß vorliegt.The production of aluminum trichloride by the direct chlorination of molten aluminum metal is known. The general procedure is carried out as follows: An enclosed aluminum melt is kept at a temperature above the melting point of the metal (66O ⁰ C). For maximum production rates or maximum throughput to ensure it 1st usually expedient to heat-molten aluminum to a temperature between about 677 and 76o C ^0. Primary chlorine is passed into the melt as a reactant, preferably in such an amount that a sufficiently strong exothermic reaction takes place through which the heat losses from the reaction bed are more than compensated. Accordingly, the amount of chlorine blown in in the unit of time is a primary variable which determines the rate of the reaction, while the aluminum bed itself is in excess.

Verschiedene Aluminiumchloride werden als Produkte der Reaktion gernäß den folgenden Gleichungen gebildet?Various aluminum chlorides are used as products of the Reaction formed according to the following equations?

109813/U64109813 / U64

Gleichung 1t 2Al + 3Cl₂ Equation 1 t 2Al + 3Cl ₂

Gleichung; 2: 2Al + 3Cl₂ > 2AlCl₅ Equation; 2: 2Al + 3Cl ₂ > 2AlCl ₅

Gleichung 3: Al + Cig > AlCl₂ Equation 3: Al + Cig> AlCl ₂

Gleichung 4: 2Al + Cl₂ > 2A1C1 Equation 4: 2Al + Cl ₂ > 2A1C1

Im allgemeinen überwiegen Aluminiumtrichlorid und Aluminiumhexachlorid (Dimeres) als hauptsächliche nützliche Produkte. Diese Verbindungen werden daher nachstehend zweckmäßig unter dem Begriff "Aluminiumtrichlorid" zusammengefaßt. Die Aluminiumtrichloriddämpfe entweichen von der Oberfläche der Schmelze und werden dann aufgefangen, z.B. durch Kondensation, oder in anderer Weise nach Belieben verwendet. Beispielsweise können die aus dem Reaktionsbett austretenden Aluminiumtrichloriddämpfe unmittelbar einer bei hoher Temperatur durchgeführten Hydrolyse zugeführt werden, wo eine Umwandlung des Aluminiumtrichlorids in feinteiliges Aluminiumoxyd stattfindet:In general, aluminum trichloride and aluminum hexachloride (dimer) predominate as the main useful ones Products. These compounds are therefore appropriately referred to below under the term "aluminum trichloride" summarized. The aluminum trichloride vapors escape from the surface of the melt and then become collected, e.g. by condensation, or used in any other way at will. For example, the aluminum trichloride vapors emerging from the reaction bed directly to one carried out at high temperature Hydrolysis are fed, where a conversion of the aluminum trichloride into finely divided aluminum oxide takes place:

Gleichung 5:Equation 5:

2AlCl₅ (Dämpfe) + 3HgO (Dampf) >1093°0_> Al₃O₃ + 6HClf Der Wärmebedarf und der Wasserdampfbedarf der durch Gleichung 5 dargestellten Reaktion wird normalerweise durch eine Verbrennungsreaktion in einer geschlossenen Zone zwischen einem Heizgas und einem sauerstoffhaltigen Gas gedeckt. Wasserstoff und Luft eignen sich ausgezeichnet für diesen Zweck:2AlCl ₅ (vapors) + 3HgO (vapor) > 1093 ° 0 _> Al ₃ O ₃ + 6HClf The heat demand and the water vapor demand of the reaction represented by equation 5 is normally covered by a combustion reaction in a closed zone between a heating gas and an oxygen-containing gas. Hydrogen and air are excellent for this purpose:

Gleichung 6: 2H₂ + O₂ > 2H₂O + Wärme Equation 6: 2H ₂ + O ₂ > 2H ₂ O + heat

Die Aluminiumtrichloriddämpfe werden in das Heizgas und Sauerstoff enthaltende Gas vor, während oder nach der Verbrennungsreaktion eingeblasen. Weitere Einzelheiten über die Herstellung von Aluminiumtrichlorid nach dem vorstehend beschriebenen allgemeinen Verfahren sind aus der Patentliteratur, z.B. aus den U.S.A.-Patentschriften 1 165 065, 3 052 518, 2 849 518, 2 849 293, 2 768 070 und 3 399 029 zu entnehmen. Ebenso ist die Herstellung 109813/ U64 The aluminum trichloride vapors are blown into the fuel gas and oxygen-containing gas before, during or after the combustion reaction. Further details on the production of aluminum trichloride by the general process described above can be found in the patent literature, for example in US Patents 1,165,065, 3,052,518, 2,849,518, 2,849,293, 2,768,070 and 3,399,029. Likewise, the production is 109813 / U64

von Aluminiumoxyd durch Dampfphasenhydrolyse von-Alumi-. niumtriehlorid ausführlicher in der U.S.A.—Patentschrift 3 130 008 beschrieben.of aluminum oxide by vapor-phase hydrolysis of-alumi-. nium triehloride in greater detail in the U.S.A. patent 3 130 008.

In jedem Fall liegt eines der Probleme, denen man sich bisher bei der Herstellung von Aluminiumtrichlorid gegenüber sah, in der äui3erst großen Schwierigkeit, ein Produkt herzustellen, das frei von Farbverunreinigungen ist. Dieses Problem ist-besonders akut, wenn das Aluminiumtrichlorid als Einsatzmaterial für die Herstellung von Aluminiumoxyd durch Dampfphasenhydrolyse weiter verwendet werden soll, weil diese Farbverunreinigung im Aluminiumtrichlorid in das Aluminiumoxyd übergehen kann, wodurch dieses Produkt häufig für die vorgesehenen Verwendungen ungeeignet wird. Durch die Erfindung wird dieses Problem jedoch gelöst.In any case, lies one of the problems encountered previously over looked in the production of aluminum, in the äui3erst great difficulty of producing a product that is free from color contamination. This problem is particularly acute if the aluminum trichloride is to be used as a feedstock for the production of aluminum oxide by vapor phase hydrolysis, because this color contamination in the aluminum trichloride can migrate into the aluminum oxide, which often makes this product unsuitable for the intended uses. However, this problem is solved by the invention.

Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von AluminiumtriChlorid durch direkte Chlorierung von geschmolzenem Aluminiummetall, wobei Aluminiumtrichlorid erhalten wird, das erhöhte Farbreinheit aufweist, im wesentlichen frei von Verunreinigungen durch Aluminiummetall ist und sich für die Umwandlung in Aluminiumoxyd durch Hydrolyse eignet.The invention relates to an improved method for the production of aluminum trichloride by direct chlorination of molten aluminum metal, whereby Aluminum trichloride is obtained, which increases color purity is essentially free of aluminum metal contamination and is susceptible to conversion to Aluminum oxide by hydrolysis is suitable.

Die Erfindung betrifft ferner ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von feinteiligem Aluminiumoxyd von wesentlich erhöhter Farbreinheit*The invention also relates to an improved method for the production of finely divided aluminum oxide from significantly increased color purity *

Die vorstehend genannten Vorteile der Erfindung werden verwirklicht, wenn bei der Herstellung von Aluminiumtrichlorid durch direkte Chlorierung einer eingeschlossenen Aluminiumschmelze zusätzliches sekundäres Chlor in das aus der Schmelze austretende dampfförmige Reaktionsprodukt eingeführt wird.The aforementioned advantages of the invention will be realized when in the manufacture of aluminum trichloride by direct chlorination of an included Aluminum melt additional secondary chlorine into the Vapor reaction product emerging from the melt is introduced.

Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den , Abbildungen näher beschrieben,The invention is described below in connection with the Illustrations described in more detail,

1098 13/U6U ' 1098 13 / U6 U '

- 4 « ' ^; * :-:u3.:j71 ο- 4 "'^; *: -: u3.:j71 ο

Pi f_:«1 ifst eine graphische Darn tell unit typischer G lei οίί-/rowi ohtismolverhäli ni see von A3 unriniuratri chlorid',' Aluini« niunidiehlorid und Aluminiummonoohlorid, die als Prod υ kin ' lu^!i der direkt on primären Chlorierung von fiesclimol^Gneni Aluminium gebildet worden. Diese Verhältnisse sind in Aliliiin/:i /:l',oi 1 von d>r Tf-Hi]HJmtür dea geschmolzenen Al'urni-» n1 uiei darfuujtel 11,Pi f _: "1 ifst a graphic representation of typical G lei οίί- / rowi ohtismolverhäli ni see from A3 unriniuratri chlorid ',' Aluini 'niunidiehlorid and aluminum monohydric chloride, which as Prod υ kin' lu ^! i the directly on primary chlorination of fiesclimol ^ Gneni aluminum has been formed. These ratios are in Aliliiin /: i /: l ', oi 1 of d> r Tf-Hi] HJmtür dea melted Al'urni- »n1 uiei mayuujtel 11,

IM/.?.? int ein graphi riebe Darstellung iypifioher Biläuhgs-■ /.( i-clnvj ndi/'liei ton von A3 umini. umrnonochloridγ Aluminium« . d.i chlorid und Alumi ni umtrichl c;rid bei einer koimtani«c-ii ■ ■IN THE/.?.? int a graphical representation of iypifioher Biläuhg- ■ /. (i-clnvj ndi / 'liei ton of A3 umini. umrnonochloridγ aluminum « . that is, chloride and aluminum umtrichl c; rid in a koimtani «c-ii ■ ■

Ilcü/'f an ui up, chi ar? ο ne in ])rim;iroiii Chlor von etwa 56,7.kg/ ,Stunde in eine Aluininiuinsolimelae von 2268 kg. Die Kurven fjind in AbuHnfMfMici 1 von der Temperatur und den auge-Jii]jrt(?n Ilengen an jirinuirom Olli or gezeichnet. Da, wie hii'citM erwähnt f die r.ugefülirte'Menpe an primärem Chlor nur in«·: 3 erweine de]·- di (-. Bildungii^eachwindigfeej t hoatiuimende iJohritt iütj .i.'ii. di^ne Henge pro "jfdteinheit gleichaeitig die. "henti iMiiondr- Gro'l-;<i dei* Arbeit Ht enipora tür en beim .-.-... Htationären Zuntand«Ilcü / 'f an ui up, chi ar? ο ne in]) rim; iroiii chlorine of about 56.7 kg /, hour in an Aluininiuinsolimelae of 2268 kg. The curves are drawn in AbuHnfMfMici 1 of the temperature and the auge-Jii] jrt (? N Ilengen at jirinuirom Olli or. Since, as hii'citM mentioned, the r de] · - di (-. Bildungii ^ eachwindigfeej t hoatiuimende iJohritt iütj .i.'ii. di ^ ne Henge per "jfdteinheit the." henti iMiiondr- Gro'l -; <i dei * work Ht enipora doors at the .-.-... Htationary Zuntand "

Ti f.'⁷· reigt f3cheinatinoh alü Sei tenatun oh 1 1) einen· zur·- Din'(!hi'ührung den Vei'falirena gemäii dor Erfindung gec-ignc~ t(?n Reaktor "zur Heilte'] lung von Aluminiumtriclil örid, Ti f. ' ⁷ · reigt f3cheinatinoh alü Seit tenatun oh 1 1) a · to · - Din '(! Leading to the Vei'falirena according to the invention gec-ignc ~ t (? A reactor "for the healing of aluminum triclilorid,

?.} einen typischen Hvdi'olysenbrenner für Alurainiumtri-?- ohloriddämpi'e in Iiombi.nation mit dem oben genannten Reaktor und 3) eiiK-:n mit dein Reaktor verbundenen'Kühler zur Ent nahine von Al und ni uiiitrj chioi'idproben au» ' dem" Reaktor _t ?.} a typical Hvdi'olysenburner for Alurainiumtri -? - ohloriddampfi'e in Iiombi.nation with the above-mentioned reactor and 3) eiiK-: n 'cooler connected to your reactor for the removal of Al and Ni uiiitrj chioi'id samples au »'The" reactor _t

Eint- Uetrachtung von Fig.1 und 2 und der Gleichungen 1 . bin A zeigt, daß durch die direkte Chlorierung von geschmolzenem Al umi riiuinmetall w(Jni/?sten vier dampfförmige Aluminiumohlorjde gebildet werdenί Aluminiumliexachlorid. Aluminiumtriohloridg Aluminiumdiohlorid und Äluminiumraonoehlorid. Wie bereits erwähnt, wird für die Zwecke der Erfindung das dimere Aluminiumhexachlorid zweckmäßig mit dem Aluminiumtrichlori'd'zusammengefaßt« Es ist in dieser V/ei nc in Pig.1 und 2 "dargestellt. Hoch wichtiger istConsideration of FIGS . 1 and 2 and equations 1. bin A shows that the direct chlorination of molten aluminum riiuinmetall w (In /? at least four vaporous aluminum halides are formed aluminum xachloride. In summary, «It is shown in this V / ei nc in Pig. 1 and 2". It is highly important

1098 13/1 /<6/s1098 13/1 / <6 / s

- ⁵ - 2U33710- ⁵ - 2U33710

folgenden: E3 ist festzustellen, daß mit steigender Bildungsgeschwindigkeit; des Aluminiuratrichlorids in Abhängigkeit von der zugeführten Menge des primären Chlors und von der Temperatur die Bildungsgeschwindigkeit der Di- und Monochloride ebenfalls steigt. Bei den optimalen Durchsatztemperaturen für Aluminiumtrichlorid (etwa 677 bis 760⁰G) sind die Gleichgewichts-Molkonzentrationsverhältnisse von Monochlorid zu Trlchlorid und von Dichlorid zu Trichlorid proportional größer als bei niedrigeren, weniger erwünschten AlOl^-Durchaatztemperaturen. the following: E3 it can be stated that with increasing rate of formation; of the aluminum trichloride as a function of the amount of primary chlorine supplied and of the temperature, the rate of formation of the di- and monochlorides also increases. At the optimal throughput temperatures for aluminum trichloride (about 677 to 760 ⁰ G), the equilibrium molar concentration ratios of monochloride to trichloride and of dichloride to trichloride are proportionally greater than at lower, less desirable AlOl ^ throughput temperatures.

Eine Festlegung auf eine Theorie ist nicht beabsichtigt, jedoch wird angenommen, daß die Aluininimnmono- und -dichloride, die zwangsläufig als Nebenprodukt bei der direkten primären'Chlorierung von geschmolzenem Alurainiununetall* gebildet-werden, so instabil sind, daß sie gemäß den folgenden Gesamtgleichungen dissoziieren:It is not intended to be bound by a theory however, it is assumed that the Aluininimnmono- and -dichloride, inevitably as a by-product in the direct primary chlorination of molten aluminum aluminum are so unstable that they are formed dissociate according to the following overall equations:

Gleichung 7: 3AlCl₂ -~ —». 2AlCl₃ + Al Equation 7: 3AlCl ₂ - ~ - ». 2AlCl ₃ + Al

Gleichung 8: 2A1C1 —: *- AlCl₂ + Al Equation 8: 2A1C1 -: * - AlCl ₂ + Al

Demgemäß wird in Übereinstimmung mit dieser Annahme weiter geschlossen, daß elementares Aluminiummetall eine überwiegende Quelle von Farbverunreinigungen ist, die häufig im Aluminiumtrichlorid, das alo Produkt bei den bekannten Verfahren gewonnen wird, oder in Aluminium oxyd, das durch Hydrolyse hergestellt wird, vorhanden sind. Accordingly , in accordance with this assumption, it is further concluded that elemental aluminum metal is a predominant source of color impurities which are often present in aluminum trichloride, the alo product obtained in the known processes , or in alumina, which is produced by hydrolysis .

Um die vorstehend genannten, zur Bildung von elementarem Aluminium führenden Reaktionen weitgehend auszuschalten, wird oekundär'i'o Chlor zusätzlich in die aus der Alumi- ηiumnehmeIr,u aus fcrc tendon Mmpfe eingoblason. Die p.enriufi JIe-th ο du, v/ie d.io KinblaBunn vo-j'genoinKön wird, Int .iia ul !/',»,Mist im» η nicht ontscholdönd wli:htLg, voraus» "¹; natürlich, ;laiJ oine il'uto ytirniiHühung' d«o zugo-». Ii)HfM 3/■ 1. /» 8 /, In order to largely eliminate the above-mentioned reactions which lead to the formation of elemental aluminum, secondary chlorine is additionally incorporated into the glass from the aluminum take-up and from the fcrc tendon. The p.enriufi JIe-th ο du, v / ie d.io KinblaBunn vo-j'genoinKön will, Int .iia ul! / ', », Crap im» η not ontscholdönd wli: htLg, ahead »"¹; of course ,; laiJ oine il'uto ytirniiHühung 'd «o zugo-». Ii) HfM 3 / ■ 1. / »8 /,

-6- 2Ü33710-6- 2Ü33710

führten sekundären Chlors mit den austretenden Dämpfen erreicht wird. Ebenao ist der genaue Zuführung3punkt des eingeblaaenen sekundären Chlors nicht entscheidend wichtig, vorausgesetzt, daß die Zuführung vor der Ahkühlung der austretenden Dämpfe bis unter die Temperatur erfolgt, bei der eine wesentliche Kondensation des Aluminiumtrichlorids stattfindet. Demgemäß kann in Fällen, in denen die auatretenden Produktdämpfe über wesentliche Entfernungen in beheizten und/oder isolierten Leitungen transportiert werden, das sekundäre Chlor an einer beliebigen Stelle oder an mehreren Stellen längs der " Leitungen etngeblaaen werden. Normalerweise ist e3 jedoch vorteilhaft und zweckmäßig, da3 sekundäre Chlor in die austretenden Produktdämpfe kurz nach ihrem Austritt aus der ALuminiumsehmelae einzublasen. Der geschlossene Dämpferaura, der 3lch normaLerweise unmittelbar über der Aluminiumschmelze befindet, 3teilt somit normalerweise die geeignetste Stelle zum Einblasen des sekundären Chlors dar.secondary chlorine is achieved with the escaping vapors. Ebenao is the exact advancement 3 point of the injected secondary chlorine is not decisive important, provided that the feed is prior to cooling of the escaping vapors takes place below the temperature at which a substantial condensation of the Aluminum trichloride takes place. Accordingly, in cases where the escaping product vapors are over substantial The secondary chlorine is transported at any distance in heated and / or insulated lines Blown in one or more places along the lines. Normally, however, e3 is It is advantageous and expedient for secondary chlorine to enter the product vapors shortly after they have emerged to blow in the ALuminiumsehmelae. The closed one Damper aura, which is normally located immediately above the aluminum melt, thus normally divides is the most suitable point for injecting the secondary chlorine.

Die Chlormenge, die in das austretende dampfförmige Aluminiumchlorid einzublasen ist, kann für jeden besonderen Fall auf Basis von thermodynamisehen Erwägungen der anzuwendenden genauen Chlorierungsbedingungen berechnet werden, jedoch besteht eine sehr praktische Methode darin, das sekundäre Chlor einfach in allmählich steigenden Mengen in die austretenden Dämpfe einzublasen, bis die gewünschte Farbreinheit des Aluminiuintrichloridprodukts erreicht ist. Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Hersteilung von Alurainiumtrichlorid wird normalerweise im wesentlichen kontinuierlich durchgeführt. Demgemäß ist eo zweckmäßig, die'verwendete Menge an sekundärem Chlor ala Menge pro Zeiteinheit und nicht als Einselmtsnije niiüsud rücken. Da die Gleichgewichtamolverhiiltninijf! von Aluminiummonochlorid zu Alumlniumtrichlorld und /on AhsUiinLumdichlorid au Aluminiuintrichlorid und Ihm HL iilun'/agtiij-jhy/lnd lgkeifcen für jeden gegebenenThe amount of chlorine to be blown into the exiting vaporous aluminum chloride can vary for each individual Case calculated based on thermodynamic considerations of the exact chlorination conditions to be used However, a very practical method is to simply add the secondary chlorine in gradually to blow increasing amounts into the exiting vapors until the desired color purity of the aluminum trichloride product is reached. The process according to the invention for the preparation of alurainium trichloride is normally used carried out essentially continuously. Accordingly, it is expedient to use the amount of secondary chlorine ala amount per unit of time and not as Einselmtsnije niiüsud back. Since the equilibrium amolverhiiltninijf! from aluminum monochloride to aluminum trichlorld and / on AhsUiinLumdichlorid au aluminum trichloride and Him HL iilun '/ agtiij-jhy / lnd lgkeifcen for each given

BADBATH

- ⁷■■- ; , iu371ü- ⁷ ■■ -; , iu371ü

Pa] 1 beatimmt' werden können, vie Fig, 1. «ml 1ί(%2 ifti^en, ißt oo ferner ofietmichi lieh _f dafl dio I:i;idun;',i5f eEufJu/i π-diglieiten mid Konzentrationen von elc-mentei ut Aluminium dea¹ methatotiHchen Reaktionen der Voriitclirmicn . (ilei-- ' cbungeii 7 und 8 Punktionen xvmitor Ordnung f-jndc Unrat;-1 erweise 'nollte die zugeführio Menge an JH¹I^-undäreitn Chlor ■wenigstens " etwa" 5%_f vorsugsv/c ine t;i\va 10 l?i ö '50Ji"'.dni^% · ^l ," iiii l-te-n-c'e an priiiiäi'ijii Chlor l)c;iraß(.n,Pa] 1 can be ventilated, see Fig. 1. «ml 1ί (% 2 ifti ^ en, eats oo also ofietmichi borrowed _f dafl dio I: i; idun; ', i5f eEufJu / i π-diglieiten mid concentrations of elc -mentei ut aluminum dea ¹ methatotiHchen reactions of the Voriitclirmicn. (ilei-- 'cbungeii 7 and 8 punctures xvmitor order f-jndc rubbish; -1 proves' the supplied amount of JH ¹ I ^- undäritn chlorine ■ at least "about" 5% _f vorsugsv / c ine t; i \ va 10 l? i ö '50Ji "'. dni ^% · ^l ," iiii l-te-n-c'e an priiiiäi'ijii chlorine l) c; iraß (.n,

Bed dor in Yie*3 (lärGeatolltc η Anl<';/Ui' v/urdon oti/a-- 2268 kg gpiinhmalsjenea 11 umini uhtiiKilall .durch die Üffnunf? B in den fonoivfost- ausßekli-:id(-:ien ΙΛ umi niuinoliloridf^hinratoi¹ 1 einßei'ührt, .der mit Geliläfien 3 zur Kin.fiihi'ting von Chlor verseilen war«/ Dann wurden duroli die-GeI)Iä?.-:(^s 5 ■ kontinuierlich etwa 4ϋ»4 Ug Chlor/.'H.undc· (d n/ieVlaaci:, Bei diener Meng« 1)1 ieb die Tonn.»oralur dei¹ ilolifitc. 1 i« 4 verhältnismäßig konistani hei 752⁰C* Dan "von der Ohur-fläche der iJclnnRlse A austretonde gaHföimipe Al uiiiini um·· chlorid wurde in der Haube 7 aufgefangen und durch (⁵IiIe etwa 9114 m Lange'isolierte Leitung 9 ku einem Hydro~ lyijenreaktor 11 geführt_t der einen liurchnieijaor "von "[), 1' cm hatte. Ein V/a η ?3 (5 i*s to ff-Luft-G em inch wurde vorher im Reaktor geKündet« Der WassHsrstoff v/urde- in einer. 1 langevon 26,3 Um und die Luft in einer Menge von 9O_f(> Hm·* zugeführt c Dan al π Healft"ioni3]:roduki erhaltene fei nt ei Ii ge A1 umi ni umoxyd _t dan durch Ki nbl aßen dor ALumi ni umohl (n^Ti ddämpfe in das brennende \".^!ai3ii"eriJtoff--Luit-G(;miach gebJ'J'~~ 'det'wurde, wurde mit üblichen lüeuti Ifi Ltern (nicht dargestellt) abgeschieden« Las abgeschiedene ί (?i nt eil ige Aluminiuinoxyd wurde unterssucht. Hierbei wurde eine hellgraue Farbe festgestellt/. Anöchl.ieiBend wurde ohne Änderung der oben genannten Arbeitsbedingungen das Ventil 1i> geöffnet, das 76,2 m unterhalb den Dämpferaurnes 6 angeordnet war. Hierdurch wurde ein kleiner 'feil des dampfförmigen Aluminiurachioridstroms aus dar Leitung 9 in einen Kühler 17 abgezweigt, in dem durch indirektenBed dor in Yie * 3 (lärGeatolltc η Anl <'; / Ui' v / urdon oti / a-- 2268 kg gpiinhmalsjenea 11 umini uhtiiKilall .by the Üffnunf? B in the fonoivfost- ausßekli-: id (-: ien ΙΛ umi niuinoliloridf ^ hinratoi ¹ 1, .which was stranded with Geliläfien 3 for the kin.fiihi'ting of chlorine «/ Then duroli die-GelI) Iä? .- :( ^s 5 ■ continuously about 4ϋ» 4 Ug chlorine / .'H.undc · (dn / ieVlaaci :, at diener ming «1) 1 ieb die Tonn.» Oralur dei ¹ ilolifitc. 1 i «4 relatively konistani he 752 ⁰ C * Dan" from the Ohur area of the iJclnnRlse A austretonde gaHföimipe Al uiiiini to ·· chloride was collected in the hood 7 and ⁽⁵ IIIe about 9114 m Lange'isolierte line 9 ku a hydro ~ lyijenreaktor 11 out of a _t liurchnieijaor "of" [) had, 1 'cm. a V / a η? 3 (5 i * s to ff-Luft-G em inch was previously fired in the reactor, "The hydrogen is v / urde- in a. 1 length of 26.3 µm and the air in an amount of 90 _f ( > Hm · * supplied c Dan al π Healft "ioni3]: roduki obtained fine ei Ii ge A 1 umi ni umoxyd _t dan by Ki nbl aßen dor ALumi ni umohl (n ^T i vapors in the burning \ ". ^! ai3ii "eriJtoff - Luit-G (? Miach gebJ'J '~~' det'wurde was with customary lüeuti Ifi lter (not shown) is deposited" Las deposited ί (int eil owned Aluminiuinoxyd was examined this case was one. light gray color was found /. The valve was opened without changing the above-mentioned working conditions, which was located 76.2 m below the damper chamber 6. As a result, a small amount of the vaporous aluminum chloride stream from the line 9 into a cooler 17 was opened branched off in which by indirect

: -:. ■ 10981 37UG4
BAD OBIÖINAL: - :. ■ 10981 37UG4
BATHROOM OBIOINAL

Wärmeaustausch die Aluminiumtrichloriddämpfe kondensiert und abgeschieden wurden. Die Untersuchung der entnommenen Aluminiumtrichloridprobe zeigte ebenfalls, daß das Produkt eine stark gräuliche Farbe hatte.Heat exchange the aluminum trichloride vapors were condensed and separated. Examining the taken Aluminum trichloride sample also indicated that the product was very greyish in color.

Das Ventil 15 wurde dann geschlossen und der Kühler 17 gereinigt, und ohne Änderung der Arbeitsbedingungen wurden zusätzlich kontinuierlich durch das Gebläse 8 stündlich etwa 13,6 kg Chlor in den Dämpferaum 6 geblasen, Im wesentlichen unmittelbar nach Beginn des Einblasens des sekundären Chlors wurde eine schnelle Verbesserung der Farbe des aufgefangenen, im Reaktor 11 gebildeten Aluminiumoxyds festgestellt. Dieses Aluminiumoxyd verlor weitgehend seine vorherige gräuliche Farbe. Nach einer Betriebsdauer von etwa 2 Stunden unter diesen Bedingungen war das erhaltene Aluminiumprodukt im wesentlichen weiß und frei von Verfärbungen. Das Ventil 15 wurde dann erneut geöffnet. Das hierbei im Kühler 17 aufgefangene Aluminiumchlorid war ebenfalls im wesentlichen frei von grauer Verfärbung.The valve 15 was then closed and the cooler 17 cleaned, and without changing the operating conditions In addition, about 13.6 kg of chlorine per hour were continuously blown into the steam room 6 by the fan 8, There was a rapid improvement essentially immediately after the secondary chlorine sparging began the color of the trapped aluminum oxide formed in the reactor 11 was determined. This alumina lost largely its previous greyish color. After about 2 hours of operation under these conditions the aluminum product obtained was essentially white and free from discoloration. The valve 15 was then opened again. The collected in the cooler 17 Aluminum chloride was also essentially free of gray discoloration.

Wenn das sekundäre Chlor in die Leitung 9 durch das Gebläse 10, das 45,7 m unterhalb des Dämpferaums 6 angeordnet ist, und nicht direkt in den Dämpferaum eingeblasen wird, sind nur geringe oder keine Unterschiede in den Vorteilen, die sich durch das Verfahren gemäß der Erfindung in Bezug auf die Farbe ergeben, festzustellen. When the secondary chlorine is in the line 9 by the fan 10, which is 45.7 m below the steam chamber 6 and is not blown directly into the damper chamber, there are little or no differences in the advantages that result from the method according to the invention in relation to the color.

109813/ U6A109813 / U6A

Claims

Sponsorship claims

1) Process for the production of vaporous aluminum trichloride by treating molten aluminum with primary chlorine in a closed zone at temperatures above about 66O ⁰ C, characterized in that the color purity of the aluminum - ■ trichloride by blowing in a small but effective amount secondary chlorine is improved into the vaporous aluminum trichloride.

2) Method according to claim 1, characterized in that the amount of secondary chlorine used is about 5% by weight of the primary chlorine used.

3) Method according to claim 1 and 2, characterized in that that the production of aluminum trichloride vapors at temperatures between about 677 and 760 C. he follows.

4) Method according to claim 1 to 3 »characterized in that that the secondary chlorine is essentially within the vapor space above the melt in the closed Zone into which aluminum trichloride vapors were introduced.

5) Method according to claim 1, characterized in that that the aluminum trichloride obtained as a product for the production of aluminum oxide by vapor phase hydrolysis is used.

6) Method according to claim 1, characterized in that the aluminum trichloride vapors formed are condensed and deposited as a product.

1 0 9 8 1 3 / U ß A1 0 9 8 1 3 / U ß A

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