DE2028683A1 - Brazing aluminium and its alloys - Google Patents
Brazing aluminium and its alloysInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Löten von Aluminiumwerkstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Löten von Aluminiumwerkstoffen. Beim Löten handelt es sich um ein Verbindungsverfahren, bei dem im Gegensatz zum Schweißen der Grlindwerk stoff an der Verbiadungsstelle zwar vom schmelzflüssigen Zusatzmetall benetzt, aber nicht aufgeschmolzen wird. Der Schmelzbereich des Lotes und die Arbeitstemperatur müssen daher unterhalb der Schmelztemperatur des Gnmdwerkstoffes liegen. Method for brazing aluminum materials The invention relates to a method for soldering aluminum materials. Soldering is about a joining process in which, in contrast to welding, the basic material Although it is wetted by the molten additional metal at the connection point, it is not is melted. The melting range of the solder and the working temperature must therefore lie below the melting temperature of the low-grade material.
Beim Löten von Aluminium und Aluminiumlegierungen besteht ein wesentlichen Proble darin, daß der Werkstoff infolge der stets auf der Oberflache vorhandenen und sehr zahlen Oxidhaut rom schmelzfltlssigen Lot in nicht ausreichendem Maße benetzt wird. Diese Oxidhaut ist zwar sehr dünn, aber dicht und stabil, bildet sich nach ihrer Beseitigung, z. B.When soldering aluminum and aluminum alloys, there is an essential The problem is that the material is always present on the surface as a result and very pay oxide skin rom molten solder inadequately wetted will. Although this oxide skin is very thin, it is dense and stable and forms after it their elimination, e.g. B.
durch Beize spontan neu und verstärkt sich außerdem während des Lötvorganges, sofern dieser unter oxydierender Atmosphäre (z. B. Luft) durchgeführt wird. Es war bisher beim Löten von Aluminiumwerkstoffen erforderlich, diese störende Oxidhaut an der Verbindungsstelle entweder auf meshanischem oder chewlschea Wege zu beseitigen. Der erstgenan@@@ Weg wird bein Reiblöten, einem Sonderverfahren des Weichlötens, angewandt, wobei die Oxidschicht dUrch das geschmolzene Lot hindurch zerstört wird. Eine Abart dieses Prinzips stellt das Ultraschall-Loten dar, das jedoch keine größere technische Bedeutung erlangt hat.spontaneously new through pickling and also intensifies during the soldering process, provided this is carried out in an oxidizing atmosphere (e.g. air). It was Previously required when soldering aluminum materials, this annoying oxide skin to be eliminated at the junction either by meshan or chewlschea means. The first @@@ way is with friction soldering, a special process of soft soldering, applied, whereby the oxide layer is destroyed by the molten solder through. Ultrasonic plumbing is a variant of this principle, but not a larger one has acquired technical importance.
Abgesehen von diesen Sonderverfahren geschieht die EntSernung der Oxidhaut durch die Anwendung von Flußmitteln, die außerdem die Lötstelle vor erneuter Oxydation schützen.Apart from these special procedures, the Oxide skin through the application of fluxes that also the soldering point protect against renewed oxidation.
Die für das Löten von Aluminium geeigneten Flußmittel enthalten im allgemeinen Chloride bzw. Fluoride, biem Weichlöten z. T. auch rein organische Verbindungen. Alle Flußmittel weiser jedoch den Nachteil auf, daß sie korrodierend wirken - meist sogar in starkem Maße - und ihre Rückstände aber beseltigt werden mussen. Außerdem besteht die Gefahr von Flußmitteleinschlüssen an der Lötstelle. Die Flußmittelrückstände und Flußmitteleinschlüsse beeinträchtigen die Korrosionsbeständigkeit der gelöteten Teile in starkem Maße, besonders wenn @euchtigkeit auf die Lötstelle einwirken kann. Die Beseitigung der Flußmittelreste ist kostenintensiv und wird zudem meist nicht vollständig erreicht.The fluxes suitable for soldering aluminum contain im general chlorides or fluorides, biem soft soldering z. T. also purely organic compounds. However, all fluxes have the disadvantage that they are corrosive - mostly even to a large extent - and their residues, however, must be disposed of. aside from that there is a risk of flux inclusions at the soldering point. The flux residues and flux inclusions affect the corrosion resistance of the soldered Parts to a large extent, especially if moisture can affect the solder joint. The removal of the flux residues is costly and is usually not fully achieved.
Daher wurden bereits früher weitere Versuche zum flußmittellosen Löten, insbesondere Hartlöten, durchgeführt.Therefore, further attempts at fluxless soldering were made earlier, especially brazing.
Das letztgenannte Verfahren besitzt insofern eine besondere Bedeutung, wenn an eine Lötverbindung höhere Anforderungen in Bezug auf die Festigkeitswerte und Korrosionsbeständigkeit gestellt werden. Die bisher zum flußmittellosen Löten von Aluminium dafür bekannt gewordenen Arbeitsweisen führten noch zu keinen praxisreifen bzw. wirtschaftlichen Verfahren.The last-mentioned procedure is of particular importance, if higher demands are made on a soldered joint in terms of strength values and corrosion resistance. So far for fluxless soldering The working methods that have become known for aluminum have not yet led to any practical application or economic process.
So wurden beispielsweise in amerikanischen Patentschriften bzw. Veröffentlichungen Verfahrensweisen vorgeschlagen, nach denen entweder durch exotherme Reaktionen oder Reduktionsvorsange die Oxidschicht an der Verbindungsstelle beseitigt oder auch im Hochvakuum von 10-6 Torr bzw. mit einer Kombination von Reduktionsyorgängen und einem zusätzlichen Vakuum von ca. 10-4 Torr gearbeitet werden soll. Dabei werden vielfach die Lote sowie die außerdem erforderlichen weiteren Zusätze in Form von Pulvermischungen eingesetzt.For example, in American patents and publications Proposed procedures according to which either by exothermic reactions or Reduction precaution removes the oxide layer at the connection point or else in a high vacuum of 10-6 Torr or with a combination of Reduktionsyorggangs and an additional vacuum of approx. 10-4 Torr is to be used. Be there often the solders as well as the further necessary additional additives in the form of Powder mixtures used.
Abgesehen von der sehr zweifelhaften Wirksamkeit der Oxidbeseitigung der vorgeschlagenen Arbeitsmethoden sind diese wegen der Schwierigkeiten, die sich aus den notwendigen Schutzmaßnahmen der Pulver vor Oxydation sowohl bei der Herstellung als auch der Lagerung und Aufbringung auf das Werkstück ergeben, für eine wirtschaftliche Fertigung, insbesondere Serienfertigung, ungeeignet. Eincr allgeminen Anwendung des Lötens im Hochvakuum stehen die dabei eiforderlichen hohen Anlagen- und betriebskosten entgegen. Eine derartige Verfahrensweise ist daher nur in ganz speziellen Anwendungsfällen, wie z. B. Reaktor- und Raketentechnik, wirtschaftlich vertretbar.Apart from the very dubious effectiveness of the oxide removal The working methods proposed are these because of the difficulties that arise from the necessary protective measures of the powder against oxidation both during the manufacture as well as storage and application to the Result in workpiece, unsuitable for economical production, especially series production. Eincr The general application of soldering in a high vacuum is the high one that is required System and operating costs. Such a procedure is therefore only in very special applications, such as B. reactor and rocket technology, economical justifiable.
In der Regel weisen die zum Löten von Aluminium geeigneten Lote den Nachteil einer relativ hohen Viskosität und Oberflächenspannung auf und damit ungünstiger Benetzungseigenschaften. Dies gilt insbesondere für die Hartlote, die, wie vorstehend ausgeführt, von besonderer Bedeutung sind. Die dabei vorzugsweise eingesetzten Lote sind solche vom Typ Al-Si, denen gegebenenfalls noch weitere Zusätze wie Tupfer, Magnesium, Nickel, Zinn, Zink und Cadmium zulegiert werden. Ferner werden außer den handelsüblichen Weichlöten noch Lote der Basis Zn-Al verwendet, die nach der jeweiligen Zusammensetzung und damit der Arbeitstemperatur entweder den Hart-oder Weichloten zuzflreckmen sind.As a rule, the solder suitable for soldering aluminum has the Disadvantage of a relatively high viscosity and surface tension and therefore less favorable Wetting properties. This is especially true of the brazing alloys that, as above are of particular importance. The preferably used solders are those of the Al-Si type, which may have additional additives such as swabs, Magnesium, nickel, tin, zinc and cadmium can be added. Furthermore, except the commercially available soft soldering still uses Zn-Al-based solders, which after the respective composition and thus the working temperature either the hard or Soft solders are to be flattened.
Um die Nachteile der hohen Viskosität und Oberflächenspannung auezugleichen, werden den Flußtniteln z. T. Zusätze, z. B.To compensate for the disadvantages of high viscosity and surface tension, are the river titles z. T. additives, z. B.
in Form von Zinksalzen, beigegeben, die zu Abscheidungen an der Netalloberfläcne führen und die Benetzungsverhältnisse an der Verbindungsstelle günstig beeinflussen.in the form of zinc salts, added, which lead to deposits on the netal surface lead and influence the wetting conditions at the connection point favorably.
Durch die deutsche Patentschrift 66 398 aus dem Jahre 1891 ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Lot für reines oder nahezu u reines lluminium bekannt, darin bestehend, daß eine größere Menge reinen Aluminiums geschmolzen, dann die Oberfläche des geschmolzenen Metalls mit einer schicht von Phosphorsäure, saurem Natriumsulfat, Fluorverbindungen oder anderen sauer reagierenden Salzen vollständig bedeckt, und schließlich dem geschmolzenen Metall eine geringere Menge von Kupfer und Zinn oder Tupfer, Wismut, Zink und Zinn oder auch Kupfer, Antimon, Wismut und Zink oder endlich Kupfer, Wismut, antimon und Zinn zugesetzt wird.By the German patent specification 66 398 from the year 1891 is already a process for the production of solder for pure or nearly u pure aluminum known, consisting in the fact that a large amount of pure aluminum melted, then the surface of the molten metal with a layer of phosphoric acid, acidic sodium sulfate, fluorine compounds or other acidic salts completely covered, and finally the molten metal a lesser amount of copper and tin or swabs, bismuth, zinc and tin or also copper, antimony, bismuth and Zinc or finally copper, bismuth, antimony and tin is added.
Dieses Lot hat sich trotz der langen Zeit in der Prazis nicht eingefükirt. Ein solches Lot wäre auch praktisch infolge der geringen ScIimelzunktdifferenzen von Lot tind Grund-Werkstoff nicht geeignet und wurde seinerzelt nur als Lot angesehen, da man davon ausging, daß nach den seinerzeitign Erkenntnissen der Schmelzpunkt des Aluminiums bei 800°C liegt. (Vgl. S. 1, linke Spalte, Abs . 2 der Patentschrift 66 398.) Wie eingangs bereits beschrieben, besteht beim Löten von Aluminium ein wesentliches Problem darin, daß der Werkstoff infolge der stets auf- der Oberfläche vorhandenen Oxidhaut vom schmelzflüssigen tot in nicht ausreichendem Maße benetzt wird. Daraus wurde bisher stets gefolgert, daß zur Erzielung einer guten Lötverbindung die Oidfiaut zerstört und beseitigt werden muß. Im Gegensatz zu dieser bisher allgemein vertretenen Ansicht wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die Benetzungsverhältnisse an der Lötstelle gegenüber denjenigen bei der Verwendung bisher bekannter Zusatzwerkstoffe dadurch wesentlich verbessert werden, daß man dem jeweils eingesetzten Lot Elemente zulegiert, die die Viskosität und Oberflächenspannung des geschmolzenen Lotes und gleichzeitig die Grenzflächenspannung zwischen schmelzflüssigem Lot und Grundwerkstoff in starkem Maße herabsetzen.In spite of the long time, this plumb bob has not been included in the practice. Such a plumb bob would also be practical due to the small scale point differences of solder is not suitable as the base material and was only viewed as solder at the time, since it was assumed that, according to the findings of the time, the melting point of the aluminum is at 800 ° C. (See p. 1, left column, paragraph 2 of the patent specification 66 398.) As already described at the beginning, soldering aluminum involves The main problem is that the material is always on the surface Existing oxide skin from the molten dead is not sufficiently wetted will. From this it has always been concluded that in order to achieve a good soldered connection the oidfiaut must be destroyed and disposed of. In contrast to this so far in general The view represented has now surprisingly been found that the wetting conditions at the soldering point compared to those when using previously known additional materials can be significantly improved by the fact that the solder elements used in each case alloyed, which increases the viscosity and surface tension of the molten solder and at the same time the interfacial tension between molten solder and base material greatly reduce.
Wie Untersuchungen ergeben haben, kann eine starke Herabsetziing von Viskosität -und Oberflächenspannung des geschnolzenen Lotes sowie der Grenzflächenspannung zwischen Lot und Grundwerkstoff dadurch erreicht werden, daß ran einem jeweils eingesetzten von Silicium und/oder Reinstaluminium freien Lot Zusätze von Wismut und/oder Strontium und/oder Barium uad/oder Antimon-in Mengen von 0,01 - 10 ,t, vorzugsweise 0,05 - 2 %, gibt. Man kann aber auch so vorgehen, daß man einem jeweils eingesetzten siliciumhaltigen Lot mit nicht weniger als 6 % Si Wismut und/oder S-trontilm und/oder Barium unddoder Antimon in Mengen von 0,01 - 10%.As research has shown, a strong reduction in Viscosity and surface tension of the molten solder as well as the interfacial tension between solder and base material can be achieved by using a solder free of silicon and / or pure aluminum, additions of bismuth and / or strontium and / or barium and / or antimony - in amounts of 0.01-10, t, preferably 0.05 - 2%, there. But you can also proceed in such a way that you use a silicon-containing Solder with not less than 6% Si bismuth and / or S-trontilm and / or barium anddor Antimony in amounts of 0.01-10%.
vorzugsweise 0,05 - 2 %, zulegiert.preferably 0.05 - 2%, added as an alloy.
Als jeweils eingesetztes Lot kommen vorzugsweise folgende Legierungsgattungen in Betracht: a) Basis Al-Si mit 6 - 20 % Silicium, Rest Aluminium, gegebenenfalls mt schwankenden Mengen an weiteren Legierungskomponenten wie Kupfer, Magnesium, Wickel, Zinn, Zink und/oder Cadmium, oder von @) Aluminium (mit einem Reinheitsgrad max, 99,8 %) @ - 26 %, Rest Zink, oder c) Aluminium (mit einem Reinheitsgrad von max. 99,8 %), mehr als 26 - 45 %, Rest Zink, gezgebenenfalls als weitere Legierungskomponente Mangan bis zu 1 %.The following types of alloys are preferably used as the solder used in each case Consideration: a) Basis Al-Si with 6 - 20% silicon, remainder aluminum, if necessary with fluctuating amounts of other alloy components such as copper, magnesium, Winding, tin, zinc and / or cadmium, or from @) aluminum (with a degree of purity max, 99.8%) @ - 26%, remainder zinc, or c) aluminum (with a degree of purity of max. 99.8%), more than 26 - 45%, the remainder zinc, if necessary as a further alloy component Manganese up to 1%.
Den genannten oder anderen Basisloten werden. erfindungsgemäß die oben angegebenen Mengen von vorzugsweise Wismut und/oder Strontium und/oder Barium und/oder Antimon zugesetzt.The above-mentioned or other basic plumb bobs. according to the invention the amounts of preferably bismuth and / or strontium and / or barium given above and / or added antimony.
Wie Versuche ergeben haben, eignen sich die auf diese Weise erhaltenen Lote uberraschendgeise zum flußmittellosen Losen von Aluminium, wenn dieses in einer nichtoxydierenden Atmosphäre bzw. in einer Atmosphäre mit geringem Sauerstoffanteil durchgeführt wird. Einmal kann es sich dabei um ein inertes lötschutzgas, wie z. B. Schweißargon, Stickstoff handelsüblicher Reinheit, Formiergas oder Ammoniak, zu; anderen um ein niedriges Vakuum von beispielsweise 10-1 bis 10 Torr handeln. Vakua von 10-4 bis 10-6 Torr, wie diese in den oben beschriebenen bisher vorgeschlagenen Methoden zum flußmittellosen Löten z. T. gefordert werden, sind bei dem beanspruchten Verfahren keinesfalls erforderauch. Die Lotstelle muß zwar auch bei der beanspruchten Verfahrensweise vorher gründlich gereinigt und getrocknet werden, doch sind hierbei keine über das bisher Uebliche hinausgehende Maßnahmen erforderlich. Es werden jedoch sämtliche tait dem flußmittellosen Löten verbundenen Vorteile erzielt, d. ii. insbesondere ist eine Nachbehandlung zur Beseitigung von Flußmittelre.Clten nicht erforderlich. Die vorstehend beschriebene Verminderung von nung und Viskosität und die damit erreichbare Verbesserung der Benetzungseigenschaften durch die beanspruchten Zusätze zum Lot. sind natürlich auch beim Löten mit Flußmittel von Vorteil. Beim Eineatz derartiger Lote kann dann auf die speziellen Zusätze zum Flußmittel, die die Benetzungsverhältnisse verbessern sollen, verzichtet werden. Außerdem kann dann die Zusammensetzung der Flußmittel derart geändert werden, daß sich beim Entfernen der Flußmittelreste Vorteile gegenüber den bisherigen Verfahrensweisen ergeben.As tests have shown, those obtained in this way are suitable Solder surprisingly for fluxless loosening of aluminum, if this is in a non-oxidizing atmosphere or in an atmosphere with a low oxygen content is carried out. Once it can be an inert protective gas, such as. B. welding argon, nitrogen of commercial purity, forming gas or ammonia, to; others be a low vacuum of, for example, 10-1 to 10 Torr. Vacuums of 10-4 to 10-6 Torr, such as those previously proposed in those described above Methods for fluxless soldering z. T. are required, are in the claimed Procedure by no means required. The soldering point must also be in the claimed Procedure must be thoroughly cleaned and dried beforehand, but here are no measures going beyond the hitherto usual are required. It will, however achieves all of the advantages associated with fluxless soldering, d. ii. in particular Post-treatment to remove flux residues is not required. the above-described reduction in voltage and viscosity and the attainable therewith Improvement of the wetting properties through the claimed additives to the solder. are of course also advantageous when soldering with flux. At the time of such a thing Solder can then on the special additives to the flux, which the wetting conditions should improve, should be waived. In addition, the composition of the Flux can be changed in such a way that the removal of the flux residues benefits compared to previous procedures.
Lote mit den beanspruchten Zusätzen können in allen handelsüblichen Formen, wie z0 B. Drähte, Stäbe, Formteile, Folien, Lotplattierungen usw. verwendet werden.Solders with the claimed additives can be found in all commercially available Shapes such as wires, rods, molded parts, foils, solder plating, etc. are used will.
Ausführungsbeispiele für Lotzusammensetzungen Beispiel 1 Beispiel 2 Si 11,7 % Si 12,3 % Mn 0,09 % Mn 0,07 % Mg 0,03 % Mg 0,02 % Fe 0,35 % Fe 0,25 % Ti 0,02 % Ti 0,01 % Cu 0,02 % Cu 0,01 % Zn 0,05 % Zn 0,04 % Bi 0,15 % Bi 0,50 % Rest Aluminium Sb 0,31 % Rest Aluminium Beispiel 3 Beispiel 4 Si 7,2 % Si 8,1 % Mn 0,07 % Mn 0.05 % Mg 0,03 % Mg 0,02 % Fe 0,63 % Fe 0.49 % Ti 0,04 % Ti 0,02 % Cu 0,18 % Cu 0,13 % Zn 0,11 % Zn 0,09 % Bi 1,95 % Ba 2,13 % Rest Aluminium Sr 0,76 % Rest Aluminium Beispiel 5 Si 15,8 % Mn 0,03 % Mg 0,04 % Fe 0,41 % Ti 0,03 % Cu 0,11 % Zn 0,18 * Sb 1,11 % Ba 1,37 % Rest Aluminium Beispiel 6 Si 16,5 % Mn 0,03 % Mg 0,03 % Fe 0,43 % Ti 0,03 % Cu 0,13 % Zn 0,17 ffi 3a 1,78 % Rest Aluminium Beispiel 7 Zn 95,70 % Al 3,95 % Bi 0,34 % Verunreinigungen 0,01 % Beispiel 8 Zn 94,23 % Al 5,10 % Bi 0,18 % Ba 0,47 % Verunreinigungen 0,02 % Beispiel 9 Zn 67,59 % Al 30,40 % Sb 1,56 % Mn 0,35 % Verunreinigungen 0,10 % Beispiel 10 Zn 68,10 % Al 28,73 9'o' Sr 2,67 % Mn 0,33 % Verunreinigungen 0,09 % Die Lötversuche wurden mit Reinaluminium- und Al-Mn-Blechen und Loten mit den in den vorstehenden Beispielen angefüarten Zusammensetzungen im elektrisch beheizten Ofen durchgeführt.Exemplary embodiments for solder compositions Example 1 Example 2 Si 11.7% Si 12.3% Mn 0.09% Mn 0.07% Mg 0.03% Mg 0.02% Fe 0.35% Fe 0.25 % Ti 0.02% Ti 0.01% Cu 0.02% Cu 0.01% Zn 0.05% Zn 0.04% Bi 0.15% Bi 0.50 % Remainder aluminum Sb 0.31% remainder aluminum Example 3 Example 4 Si 7.2% Si 8.1 % Mn 0.07% Mn 0.05% Mg 0.03% Mg 0.02% Fe 0.63% Fe 0.49% Ti 0.04% Ti 0.02 % Cu 0.18% Cu 0.13% Zn 0.11% Zn 0.09% Bi 1.95% Ba 2.13% remainder aluminum Sr 0.76% balance aluminum Example 5 Si 15.8% Mn 0.03% Mg 0.04% Fe 0.41% Ti 0.03% Cu 0.11% Zn 0.18 * Sb 1.11% Ba 1.37% remainder aluminum Example 6 Si 16.5% Mn 0.03% Mg 0.03% Fe 0.43% Ti 0.03% Cu 0.13% Zn 0.17 ffi 3a 1.78 % Balance aluminum Example 7 Zn 95.70% Al 3.95% Bi 0.34% impurities 0.01 % Example 8 Zn 94.23% Al 5.10% Bi 0.18% Ba 0.47% impurities 0.02% example 9 Zn 67.59% Al 30.40% Sb 1.56% Mn 0.35% impurities 0.10% Example 10 Zn 68.10% Al 28.73 9'o 'Sr 2.67% Mn 0.33% impurities 0.09% the Soldering tests were carried out with pure aluminum and Al-Mn sheets and solders with the Compositions in the electrically heated oven given above carried out.
In allen Fällen, in denen ohne Zusatz von Flußmitteln gelötet wurde 7 erfolgte dies unter einer Schutzgasatmosphäre wie z. B.In all cases where soldering was carried out without the addition of flux 7 this was done under a protective gas atmosphere such. B.
Argon und Stickstoff. Die Löttemperatur lag dabei zwischen 590 und 605°C, die Lötzeit betrug jeweils 2 min. Bei allen Lötversuchen kionnten einwandfreie Lötungen erzielt werden.Argon and nitrogen. The soldering temperature was between 590 and 605 ° C., the soldering time was 2 minutes in each case Solderings can be achieved.
Im Gegensatz dazu ergab sich keine Lötung bei Verwendung des handelsüblichen Lotes L-iSi12 ohne die. beanspruchten Zusatze, wenn kein Flußmittel benutzt wurden Auch ein Rütteln der Probe während des Lötvorganges erbrachte kein besseres Ergebnis.In contrast, there was no soldering using the commercially available one L-iSi12 solder without the. claimed additives when no flux was used Even shaking the sample during the soldering process did not produce a better result.
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