DE2023336A1

DE2023336A1 - Push rod for aas samples - manipulates solids into graphite - holder of atomic absorption spectrometer

Info

Publication number: DE2023336A1
Application number: DE19702023336
Authority: DE
Inventors: Bernhard Dipl.-Chem. Dr. 7758 Meersburg; Braun Klaus; Holz Wilhelm; 7770 Überlingen. M WeIz
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1970-05-13
Filing date: 1970-05-13
Publication date: 1971-12-16
Also published as: DE2023336B2; DE2023336C3

Description

Einrichtung zur Einführung von Reststoffen in Atomabsorptionsspektrometer Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur hinfiihrung von Feststoffen in Graphitrohrküvetten von flammenlosen Atomabsorptionsspektrometern.
Bei Atomabsorptionsspektrometern wird eine Materialprobe auf sehr hohe Temperaturen, gewöhnlich auf ca. 2000°C, erhitzt; dabei dissoziiert die Probe in Atome, deren Absorption bei einer R@sonanzwellenlänge gemessen wird. Eine flammenolse Ausführungsform eines solchen Geräts besteht aus einem mit Schutzgas umspülten Graphitrohr, das mit elektrischem Strom auf die genannte hohe Temperatur erhitzt wird. Dieses Clraphitrohr befindet sich zusammen mit den Elektroden in einem gekühlten Gehäuse. Üblicherweise wird bei. einem Gerät dieser Art die zu untersuchende Probe in flüssiger Form durch eine seitlich im Kiivettenmantel befindliche Öfffnung mit einer Injektionsspritze oder ähnlichen Mitteln in di Küvette eingebracht; ladurch sind auch quantitAtive Restimmungen möglich. Mit festem Probenmaterial können Untersuchungen dieser Art nicht oder nur unter großen Schwierigkeiten durchgeführt werden, da die Festkörper oft nicht genügend feinkörnig und nicht hinreichend gleichmäßig feinkörnig sind, um auf die übliche Weise in eine Graphitrohrküvette eingeführt werden zu können.
Ein wesentlicher nachteil besteht weiter darin, daß mit der @blichen Methode die Menge des eingebrachten Pestatoffes nicht mit der gewünschten Genauigkeit bestimmt werden kann.
Die Aufgabe der vorliegenden erfindung besteht darin, eine Einrichtung zu schaffen, die es gestattet, Festatoffe, und zwar in genau bekannter Menge, in Graphitrohrküvetten zur Durchführung von Atomabsorptionsmessungen einzubringen.
Erfindungsgemäß ist dies dadurch möglich, daß ein Probengefäß lösbar mit einen Träger verbunden ist, und, daß der Träger in einer geeigneten Halterung beweglich ist. Dabei besteht das Probengefäß vorzugsweise aus einem chemisch resistenten Material, z.B. Platin, Titan; es wird von einer üblichen, reversibel betätigbaren und leicht lösbaren Klemmvorrichtung gehalten.
Bei der Einrichtung nach der Erfindung ist der Träger vorteilhafterweise an einen Ende eines Stempels angeordnet, der in einer zylindrischen Halterung koaxial geführt ist, und der an seinen anderen lade einen Griff trägt, an dem an sich bekannte Mittel für die reversible Betitigung der Klemmvorrichtung vorgesehen sind. Der Stempel wird zwischen entsprechenden Anschlägen so geführt, daß die Drehung um seine Längsachse auf 1.800 begrenzt ist, nd, daß eine Verschiebung des Stempels in seiner Längsachse in ihrer Größe auf die halbe Läng@ einer Graphitrohrküvette begrenzt ist.
Bei der erfindungsgemäßen Einrichtung ist die zylindrische Halterung an der den Stenpelgriff gegenüberliegenden Seite auf ihrer Außenseite konisch Verjüngt ausgebildet, die Stempelführung weist an diesem Bnde eine Irweiterung auf, deren Volumen größer ist als das der Klemmvorrichtung mit dem Probengefäß.
Zweckmäßigerweise wird bei der Einrichtung nach der Erfindung die äußere konische Verjüngung der Halterung so ausgebildet, daß sie zum äußeren Konus der Elektrode, die sich am, Ende des Graphitrohres befindet, komplementär ausgebildet ist. Dadurch kann die Halterung in den Konus der elektrode eingepaßt werden.
Durch die Bewegung des Stempels, der das Probengefäß tragt und in der Halterung geführt ists an den einen Anschlag wird die Probe in die Erweiterung am Ende der Halterung eingebracht, wird der Stempel an den anderen Anschlag bewegt, so wird die Probe wo Ende her in die Mitte des Graphitrohres eingeführt.
Die Erfindung besteht weiter darin, daß die die Elektrode, da Graphitrohr und die Versorgungszuführungen (für Heizstrom, Kühlwasser, Schutzgas) enthaltende Graphitrohrküvette eines flammenlosen Atomabsorptionsspektrometers zwischen zwei Stellungen beweglich angeordnet ist, wobei in der einen Stellung das Graphit rohr vom Ende her zugänglich it. Dabei ist in der ersten Stellung der Graphitrohrküvette das Graphitrohr im optischen Strahlengang des Spektrometers justiert, während sie sich in der zweiten Stellung außerhalb des Gerätes befindet, so daß das Graphitrohr durch die Elektrode hindurch von seinen Enden her m.ugänglich ist. Dazu wird die Graphitrohrküvette auf einer Platte fest nontiert, wobei diese Platte gegenüber einer in devi Spektrometer angebrachten Grundplatte zwei Positionen einnehmen kanni nämlich eine Lage, in der die Graphitrohrküvette optisch justiert ist, und eine zweite Lage, in der diese Platte so gegenüber der Grundplatte des Gerätes verlagert ist, daß die Graphitrohrküvette sich außerhalb des Gerätes befindet.
Die Erfindung ist nachstehend an eine. Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch die Halterung der erfindungsgemäßen Einrichtung nach dem Einsetzen in die Elektrode.
Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Anordnung einer Graphitrohrküvette.
In figur 1 ist die Halterung 3 mit ihrem konischen Ende in den Au@enkonus 9 der Elektrode 10 eingepaßt. Der Stempel 4 mit dem Griff 4'trägt an seinem Ende das Probengefäß 1, das von einem Träger 2 gehalten wird. In der gezeigten Stellung ist der axial in der Halterung 3 geführte Stempel i bis zum Anschlag 6, 6' eingeschoben, so daß das Probengefäß 1, das von dem Träger 2 gehalten wird, bis in die Mitte des Graphitrohres 7 eingeführt ist.
Man erkennt, daß durch eine gegensinnige Verschiebung des Stempels bis zur Berührung des Anschlages 6' das Probengefäß in die Halterung 3 eingebracht wird. Figur 2 zeigt die Anordnung der Graphitrohrküvette 11 in eine. flaenloxen Atomabsorptionsspektronoter, in den sich das - nicht gezeigte - Graphitrohr befindet. Die Graphitrohrküvette 11 ist über die Justiervorrichtung 12 mit einer Platte 13 fest verbunden. Die Platte 13 trägt zwei Bohrungen 14 und 14', von denen nur eine bei dieser Darstellungsart sichtbar ist. In der gezeigten Stellung greift die Bohrung 14 -und entsprechend auch die nichtgezeigte Bohrung 14'- ln eine der Hbhe nach verstellbare Justiereinrichtung 17, die afl einer festen Grundplatte 16 die Gerätes angebracht ist. In dieser Lage ist die Graphitrohrküvette tu optischen Strahlengang des Gerätes justiert. Platte 13 trägt an einer anderen Stelle einen Anschlaghaken 15; beim Herausklappen der Platte 13 um das Scharnier 18 wird die Platte 13 itt der justierten Graphitrohrküvette 11 verschwenkt bis der Anschlaghaken 15 gegen die feste Grundplatte 16 stößt.
Die Wirkungsweise der Einrichtung nach der Erfindung wird im folgenden beschrieben: Da Probengefäß 1 wird mit einer hinreichenden Menge, z.B. ca.
o5 ug, einer Probensubstanz gewogen. Mit Hilfe der Klemmvorrichtung wird das Schiffchen ohne Benutzung weiterer Hilfsmittel von der Waagschale entfernt und durch die Bewegung des Stempels 4 an den Anschlag 6' in die Erweiterung 8 der Halterung 3 eingebracht. Nach Justierung die Atomabsorptionsspektrometers z*B.
über die Justiervorrichtungen 12 und 17, wird die Platte 13, die die Graphitrohrküvette 11 tragt, um das Scharnier 18 verschwenkt.
Dadurch befindet sich die Graphitrohrküvette 11 außerhalb des Gerätes, so daß das Graphitrohr 7 mit den Elektroden 10 vom Ende her zug@nglich wird, Die Halterung 3 wird in den Konus 9 der Elektrode 10 eingepaßt, der Stempel 4 bis zum Anschlag 6, 6' bewegt, wodurch das Probengefäß 1 in die Mitte des Graphitrohres 7 gebracht wird, und der Stempel 4 um seine Längsachse zum anderen Anschlag 52 gedreht'. Dabei entleert sich das Probengefäß 1 zum größten Teil in das Graphitrohr. Anschließend wird der Stempel 4 bis zum Anschlag 6' zurückgezogen; dadurch wird das Probengefäß 1 der in die Erweiterung 8 am Ende der Halterung 3 eingebracht, so daß die Halterung 3 wieder aus der Elektrode 10 herausgezogen werden kann.
In der geschilderten Weise kann das Probengefäß ans der Halterung 3 auf die Waage zurückgebracht werden, so daß durch Zurückwägen des Probengefäßes die Menge der in die Graphitrohrkivette eingebrachten Substanz sehr genau bekannt ist.
In Anschluß daran wird die die Graphitrohrküvette 11 tragende Platte 13 um das Scharnier 18 auf die Grundplatte i6 zurückgeklappt und befindet sich sogleich in einer für die Durchführung der Atomabsorptionsuessung geeigneten Lage, die in der üblichen Weise durch Aufheizen des Graphitrohres geschieht.
Die spezielle Ausbildung des Atomabsorptionsspektrometers ult einer herausklappbaren Graphitrohrküvette 11 bietet auch noch andere Vorteile. Dazu gehört, daß es auf diese Weise sehr einfach vird, die Justierung der Lampe, die die für die Messung notwendige Resonanzwellenlänge ausstrahlt, vorzunehmen.
Außerdem ist es bei Etnrichtung der vorgenannten Art. sehr einfach, die Graphitrohre auszutauschen, falls dies erforderlich wird.

Claims

Patentansprüche

Einrichtung zur Einführung von Fest stoffen in Graphitrohrküvetten von flammenlosen Atomabsorptionsspektrometern, dadurch gekennzeichnet, daß ein Probengefäß (i) lösbar mit einem Träger (2) verbunden ist, und, daß der Träger in einer geeigneten Halterung (@) beweglich ist.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch r'ekennzeichnet, daß das Probengefäß (i) aus chemisch resistentem Material besteht.
3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dan der Träger (2) eine an sich hekannte, reversibel betätigbare und leicht lösbare Klemmvorrichtung ist.
4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daR ein Stempel t4) in einer zylindrischen Halterung (3) koaxial geführt ist, daß der Stempel in der Halterung um ihre Längsachse und in ihrer Längsachse zwischen Anschlägen (5, 5' bzw. 6, 62) beweglich ist, daß der Stempel an einem Ende den Probengefäßträger (2) und am anderen Ende einen Griff (4|) aufweist, und, daß an dem Griff an sich bekannte Mittel zur Betätigung der Klemmvorrichtung für das Probengefäß (1) vorgeschen sind.
5. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehung des Stempels (4) um seine Längsachse durch die Anschläge 5 und 5 auf 1800 begrenzt ist.
6. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschiebung des Stempels (4) in seiner Längsachse in ihrer Größe durch die Anschläge (6) und (6') auf die halbe Länge einer Graphitrohrküvette (7) begrenzt ist.
7. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrische Halterung (3) an der dem Stempelgriff (4') gegenüberliegenden Seite auf ihrer Außenseite konisch Verjüngt aus'-' gebildet ist, daß am gleichen Ende der Halterung die Stempelführung eine Erweiterung (8) aufweist, und, daß diese Erweiterung ein größeres Volumen als das Probengefaß (1) mit der Klemmvorrichtung (2) besitzt.
8. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere konische Verjüngung der Halterung (3) komplementär zum äußeren Konus (9) der Elektrode (10) am Ende des Graphitrohres (7) ausgebildet ist.
9. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnç.t, daß bei Einpassung der Halterung (3) in den Konus (9) der Elektrode (10) am Ende des Graphitrohres (7) das Probengefäß (1) durch die Bewegung des Stempels (4) an den Anschlag (6') in der Erweiterung (8) der Halterung angeordnet ist, und, daß das Probengefäß durch die Bewegung des Stempels an den Anschlag (6) vom sunde her in die Mitte des Graphitrohres eingeführt ist.
10. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die die Elektrode (10), das Graphitrohr (7) und die Versorgungszuführungen (für Heizstrom, Kühlwasser, Schutzgas) enthaltende Graphitrohrküvette (11) eines flammenlosen Atomabsorptions spektrometers zwischen zwei Stellungen beweglich angeordnet ist, und, daß in der einen Stellung das Graphitrohr vom Ende her zugänglich ist.
1 Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Stellung der Graphitrohrküvette (11) das Graphitrohr (7) im optischen Strahlengang des genannten Gerätes justiert ist, daß in einer zweiten Stellung die Graphitrohrküvette außerhalb des genannten Gerätes befindl.ich ist, und, daß in dieser zweiten Stellung das Graphitrohr durch die Elektrode (10) hindurch von ihren Enden her zum gänglich ist.
12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitrohrküvette (ii) über eine in der Höhe verstellbare Justierung (12) mit einer Platte (13) fest verbunden ist, daß die Platte rwei Bohrungen (14, 14') aufweist, und, daß an der Platte ein Anschlaghaken (15) befestigt ist.
13. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stellung der Graphitrohrküvette (ii) die Bohrungen (14, 14') in der Platte (13) in den Konus von in ihrer H8he justierbaren, an einer Grundplatte (16) des genannten Gerätes angeordneten Stiften (17) eingreifen, und, daß in der zweiten Stellung des Gehäuses die damit fest verbundene Platte (13) mittels eines zwischen der Platte (13) und der Grundplatte (17) angebrachten Scharniers (18) bis zum Anschlag des Hakens (15) an die Grundplatte (17) verschwenkt ist.