DE2020352A1 - Process and arrangement for commissioning reactors for converting ferrosilicon with gaseous halogenating agent - Google Patents
Process and arrangement for commissioning reactors for converting ferrosilicon with gaseous halogenating agentInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORJIALS ROESSLER 6 Frankfurt am Main, Weissfrauenstrasse 9 ' GERMAN GOLD AND SILVER SCHEIDEANSTALT VORJIALS ROESSLER 6 Frankfurt am Main, Weissfrauenstrasse 9 '
Verfahren und Anordnung zur Inbetriebnahme von Reaktoren zur Umsetzung von Ferrosilicium mit gasförmigem HalogenierungsmittelMethod and arrangement for commissioning reactors for converting ferrosilicon with gaseous halogenating agent
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Inbetriebnahme von Reaktoren zur Umsetzung einer Schüttung von stückigem Ferrosilicium mit gasförmigem Halogenierungsmittel, vorzugsweise ' Chlorwasserstoff und eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens. 'The invention relates to a method for commissioning Reactors for converting a bed of lumpy ferrosilicon with a gaseous halogenating agent, preferably 'Hydrogen chloride and an arrangement for carrying out the process. '
Siliciumhalogenide SiX4 und Halogensilane SiHnX4 sind wichtige Ausgangsprodukte zur Herstellung von Reinstsilicium, Organosiliciumverbindungen, pyrogener Kieselsäure, Hydrophobierungsmitteln u. ä. Sie können durch Umsetzung yon Silicium oder Siliciumlegierungen mit gasförmigem Halogen oder Halogenwasserstoff bei Temperaturen oberhalb etwa 200° C gewonnen werden.Silicon halides SiX 4 and halosilanes SiH n X 4 are important starting products for the production of high-purity silicon, organosilicon compounds, pyrogenic silica, water repellants, etc. They can be obtained by reacting silicon or silicon alloys with gaseous halogen or hydrogen halide at temperatures above about 200 ° C.
Nach einem bekannten Verfahren wird z. B. das zur Gewinnung pyrogener Kieselsäuren benötigte Siliciumtetrachlorid durch Reaktion ca. 89 bis 91 i> Silicium enthaltenden Ferrosiliciums mit Chlorwasserstoff bei Temperaturen um etwa 800 bis 1200° C erzeugt. Die Umsetzung kann kontinuierlich gestaltet werden, indem man z. B. einen geschlossenen, in seinem unteren Teil mit einem Rüttelrost versehenen Reaktor1 kreisförmigen Querschnitts, welcher in Nähe des Rostes Gaszufuhrleitungen und an seiner Oberseite eine Beschickungseinrichtung für Ferrosilicium sowie eine Austrittsleitung für die gasförmigen Reaktionsprodukte aufweist, von oben mit stückigem Ferrosilicium beschickt, Chlorwasserstoff von unten durch die auf dem Rost befindliche FeSi-Schüttung führt, den bei der exothermen Halogenierungsreaktion entstehenden Abbrand durch Rütteln des Rostes austrägt und die flüchtigen Halogenierungsprodukte oben am Reaktor abzieht.According to a known method, for. B. the silicon tetrachloride required to obtain pyrogenic silicas is produced by reacting about 89 to 91 i> silicon-containing ferrosilicon with hydrogen chloride at temperatures around 800 to 1200 ° C. The implementation can be designed continuously by z. B. a closed, in its lower part provided with a vibrating grate reactor 1 circular cross-section, which has gas supply lines in the vicinity of the grate and on its top a charging device for ferrosilicon and an outlet line for the gaseous reaction products, charged from above with lumpy ferrosilicon, hydrogen chloride from leads down through the FeSi bed located on the grate, discharges the burn-off resulting from the exothermic halogenation reaction by shaking the grate and removes the volatile halogenation products at the top of the reactor.
Nach bekannten Inbetriebnahmeverfahren erfolgt das AnfahrenStart-up takes place according to known commissioning procedures
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des Reaktors, indem man eine dünne, ζ. B. ca. 250 mm hohe Schüttung aus stückigem Ferrosilicium (z. B. einer Körnung von 80 - 150 mm ) mit Hilfe eines Wasserstoff- oder Oelbrenners auf eine Temperatur erhitzt, bei der" die exotherme Reaktion zwischen dem gasförmigen Halogenierdungsmittel und Ferrosilicium anspringt, indem man den Brenner seitlich am Reaktor anbringt und die Flamme über die Schüttung streichen lässt. Von Nachteil ist dabei, dass der bei der Oxydatipn des Brennstoffs anfallende Wasserdampf teilweise im Reaktorbereich kondensiert und mit dem anschliessend zugeführten Halogenierdungsmittel flüssige Säure bildet, welche den Reaktor korrodiert und daneben Verkieselungen hervorruft. Ein weiterer Nachteil ist., dass bei russfreier Verbrennung z. B. von OeI mit Sauerstoffueberschuss gefahren werden muss. Dabei kommt es leicht zu Oxydation der Ferrosiliciumoberflache und damit zu Schwierigkeiten bei der nachfolgenden Halogenierungsreaktion. Um diese Nachteile zu vermeiden, ist auch schon versucht worden, das Ferrosilicium durch aufgeschüt-•tete glühende Holzkohle auf die erforderliche Temperatur zu bringen. Dabei begegnet man zwei Schwierigkeiten: Sieht man eine gut durchwärmbare dünne Ferrosiliciumschicht vor, so kann das dem Reaktor nach Anspringen der Reaktion zuzuführende Ferrosilicium nur langsam auf die bei vollem Betrieb einzubringende Menge gesteigert werden, da eine zu rasche Erhöhung der Beschickungsmenge regelmässig eine Abkühlung der vorerhitzten Startschicht unter die Anspringtemperatur der Reaktion verursacht. Geht man dagegen von einer dickeren Ferrosiliciumschicht aus, so erwärmt die Vorheizkohle zwar den oberen Teil dieser Schicht soweit, dass dieser abreagiert und die Reaktion auf von oben zugeführtes weiteres ferrosilicium übergreift; das unterhalb dieser Startschicht liegende stückige Material bleibt jedoch überwiegend der Reaktion entzogen und blockiert den Rost, weil sich die Reaktionszone praktisch nicht entgegen der Strömungsrichtung des von unterhalb des· Rostes eingeführten gasförmigen Reaktanten fortpflanzt.of the reactor by making a thin, ζ. B. approx. 250 mm high bed made of lumpy ferrosilicon (z. B. a grain from 80 - 150 mm) heated with the help of a hydrogen or oil burner to a temperature at which "the exothermic reaction between the gaseous halogenating agent and ferrosilicon starts by attaching the burner to the side of the reactor and letting the flame sweep over the bed. A disadvantage is that the water vapor occurring during the oxidation of the fuel partially condenses in the reactor area and with the subsequently supplied halogenating agent liquid acid forms, which corrodes the reactor and also causes silicification. Another disadvantage is that with soot-free combustion z. B. be driven by OeI with excess oxygen got to. Oxidation of the ferro-silicon surface can easily occur and thus to difficulties in the subsequent halogenation reaction. To avoid these disadvantages is Attempts have also been made to pour the ferrosilicon through Bring glowing charcoal to the required temperature. In doing so, one encounters two difficulties: One sees If a thin ferrosilicon layer that can be heated through is present, then the ferrosilicon to be fed to the reactor after the reaction has started can be used can only be increased slowly to the amount to be introduced during full operation, since the charge amount is increased too quickly regularly causes the preheated start layer to cool below the start temperature of the reaction. If, on the other hand, a thicker ferro-silicon layer is assumed, the preheating carbon heats the upper part of it Layer so far that it reacts and the reaction overlaps with further ferrosilicon fed in from above; that below However, lumpy material lying on this starting layer remains largely withdrawn from the reaction and blocks the rust, because the reaction zone is practically not against the direction of flow of the gaseous introduced from below the grate Propagates reactants.
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Die bei den üblichen Vorheizverfahren benötigte Zeit bis zur Erreichung vollen Betriebs ist beträchtlich und beträgt bei Reaktoren mit einem stündlichen Durchsatz von 100 kg Ferrosiliciura im günstigsten Falle ca. 48 Stunden. .1The time required to achieve full operation with the usual preheating methods is considerable and amounts to Reactors with an hourly throughput of 100 kg Ferrosiliciura in the best case approx. 48 hours. .1
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese zum Te.il apparativ aufwendigen, insgesamt aber zeitraubenden und dazu noch unsicheren Inbetriebnahmeverfahren für Reaktoren zur Umsetzung von PerrosilicJuin mit gasförmigem Ilalogenierungsmittel durch ein Verfahren zu ersetzen, mit dem sich auf einfachem V/eg ein schnelles und zuverlässiges Vorheizen eines mit einer vollständigen FeSi-Schüttung vorgefüllten Hüttelrostreaktors erzielen läßt. Eine weitere Aufgabe liegt in der Entwicklung geeigneter apparativer Mittel zur Durchführung des Verfahrens.The invention is based on the object, in part, in terms of apparatus complex, but overall time-consuming and, moreover, unsafe commissioning procedures for reactors for implementation by PerrosilicJuin with a gaseous ilalogenating agent to replace a process with which a quick and reliable preheating of a with a can achieve complete FeSi bed prefilled Hüttelrostreaktors. Another task is development suitable apparatus for carrying out the process.
Die erste Aufgabe v/ird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, welches darin besteht, daß man eine Schüttung von stükkigem Ferrosilicium von unten her mit einem Schutzgas spült und dabei an strömungsabwärts liegenden Stellen innerhalb der Schüttung, mindestens jedoch an einer rostnahen Stelle, elektrischen Strom durch-zumindest einen Teil des Schüttungsquerschnitts leitet, bis der stromdurchflossene Bereich der Schüttung mindestens eine Temperatur von 200° C angenommen hat, das Schutzgas hierauf, sofort- oder allmählich, durch das gasförmige Halogenierungsmittel ersetzt und die Stromzufuhr aufhebt, sobald die Zufuhr des gasförmigen Halogenierungsmittels ausreicht, die exotherme Reaktion in Gang zu halten.The first object is achieved according to the invention by a method, which consists in flushing a bulk of lumpy ferrosilicon from below with a protective gas and electrical at points located downstream within the bed, but at least at a point close to the grate Current through at least part of the bed cross-section conducts until the area of the bed through which current flows has assumed a temperature of at least 200 ° C, the Protective gas then, immediately or gradually, replaced by the gaseous halogenating agent and the power supply is removed as soon as the supply of the gaseous halogenating agent is sufficient to keep the exothermic reaction going.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ersetzt man das Schutzgas bei einer Temperatur des ßtrondurchflossenen Bereichs der Gchüttung zwischen ca. 600 und 900° C, vorzugsweise um 800° C, durch Chlorwasserstoffgas. According to an advantageous embodiment of the process according to the invention, the protective gas is replaced by hydrogen chloride gas at a temperature of the region of the bed through which the ßtron flows between approx. 600 and 900 ° C., preferably around 800 ° C.
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Als Schutzgas kann man ein Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, verwenden. Zur Vorheizung der Startschicht kann man elektrischen Strom einer Spannung, wie sie üblicherweise für Schweißarbeit ^r; Anwendung findet', einsetzen.An inert gas, preferably nitrogen, can be used as the protective gas use. To preheat the starting layer you can use electrical Current of a voltage, as it is usually used for welding work ^ r; Is used '.
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Pur die Einleitung der Umsetzungsreaktion genügt es, den Stroinfluß auf eine begrenzte Strecke innerhalb1 der Schüttung zu konzentrieren. Dadurch wird in der Schüttung eine etwa ovale Hitzeinsel gebildet, von der aus die Reaktion schnell fortschreiten kann. Die Bemessung der Strecke richtet sich nach den Kenndaten der Spannungsquelle; sie wird diesen empirisch angepaßt.Pur the initiation of the conversion reaction, it is sufficient to concentrate the Stroinfluß on a limited distance within 1 of the bed. As a result, an approximately oval heat island is formed in the bed, from which the reaction can proceed quickly. The dimensioning of the route is based on the characteristics of the voltage source; it is adapted to these empirically.
Die Temperatur im stromdurchtLossenen Bereich der Schüttung wird am besten mittels eines in einem Thermoschutzrohr angeordneten Thermoelements gemessen.The temperature in the current-carrying area of the bed is best measured by means of a thermocouple arranged in a thermal protection tube.
Die der Erfindung zugrunde liegende zweite Aufgabe wird durch eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gelöst. Diese besteht aus einem an sich bekannten geschlossenen, in seinem unteren Teil mit einem Rüttelrost versehenen Reaktor kreisförmigen Querschnitts, welcher unterhalb des Rostes Gaszufuhrleitungen und an seiner Oberseite eine Beschickungseinrichtung für Ferrosilicium sowie eine Austrittsleitung für die gasförmigen Reaktionsprodukte aufweist. Die erfindungsgercäße Anordnung ist gekennzeichnet durch mindestens zwei oberhalb des Rostes angeordnete Durchführungen im Reaktormantel, von denen eich mindestens zwei in Rostnähe befinden, durch diese Durchführungen isoliert in den Reaktor hineingeführte Elektroden aus leitfähigem Material sowie durch mindestens ein seitlich der idealen Verbindungslinie gegenpoliger, vorzugsweise rostnaher Elektroden angeordnetes, in einem Thermoschutzrohr befindliches Thermoelement. »The second object on which the invention is based is achieved by an arrangement for carrying out the method according to the invention solved. This consists of a known, closed reactor, provided in its lower part with a vibrating grate circular cross-section, which has gas supply lines below the grate and a charging device on its top for ferrosilicon and an outlet line for the gaseous reaction products. The inventive The arrangement is characterized by at least two bushings in the reactor jacket, one of which is arranged above the grate calibrate at least two electrodes in the vicinity of the grate, which are insulated and inserted into the reactor through these bushings Made of conductive material as well as at least one opposite polarity to the side of the ideal connection line, preferably closer to the rust Thermocouple located in a thermal protection tube, arranged with electrodes. »
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Unter anderem haben sich Elektroden aus vorne spitz zulaufenden Rundeisen, z. B. von ca. 20 mm Durchmesser, bewährt. Ihre Isolierung gegenüber dem Metallmantel des Reaktors kann in besonders einfacher Ausbildung der Erfindung durch eine Umwicklung aus Asbestband im Bereich ihres Durchtritts durch den Reaktormantel erfolgen.Among other things, electrodes made of round iron tapering to a point, z. B. of about 20 mm in diameter, proven. Your isolation compared to the metal jacket of the reactor can be made in a particularly simple embodiment of the invention by wrapping Asbestos tape is carried out in the area of its passage through the reactor jacket.
Eine besonders störungssichere und ausreichend genaue Messung der im stromdurchflossenen Bereich der Schüttung auftretenden Temperatur wird ermöglicht, wenn das Thermoelement ca. 10 - 20 cm seitlich der idealen Verbindungslinie zweier gegenpoliger Elektroden angeordnet ist.A particularly fail-safe and sufficiently accurate measurement of the temperature occurring in the area of the bed through which current flows is made possible if the thermocouple is approx. 10 - 20 cm to the side of the ideal connecting line between two electrodes with opposite polarity is arranged.
Die apparative Anordnung und die Verfahrensführung gemäss der Erfindung werden im folgenden in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung und einem Ausführungsbeispiel weiter erläutert. Die einzige Figur der Zeichnung zeigt eine schematische Darstellung der erfindungsgemässen Anordnung.The apparatus arrangement and the process management according to In the following, the invention will be further explained in conjunction with the accompanying drawing and an exemplary embodiment. the The single figure of the drawing shows a schematic representation of the arrangement according to the invention.
Die erfindungsgemässe Anordnung besteht aus einem geschlossenen Reaktor 1 mit kreisförmigem Querschnitt, der in seinem unteren Teil mit einem Rüttelrost 2 versehen ist und eine Schüttung aus 89 bis 91 % Ferrosilicium einer Korngrösse von etwa 80 - 150 mm enthält. Unterhalb des Rostes ist eine Zufuhrleitung 3 für das gasförmige Halogenierungsmittel bzw. Schutzgas angeordnet. An der Oberseite des Reaktors befindet sich eine Beschickungseinrichtung 4 für Ferrosilicium sowie eine Austrittsleitung 5 für die gasförmigen Reaktionsprodukte. Etwa 15 cm oberhalb des Rostes befinden sich an gegenüberliegenden Wandungen des Reaktors zwei Durchführungen 6. Durch diese führen die Elektroden 7 in den Reaktor. . Sie bestehen aus vorne spitz zulaufenden Rundeisen von 20 mm Durchmesser. Die Elektroden stehen einander in einem Abstand von etwaThe arrangement according to the invention consists of a closed one Reactor 1 with a circular cross-section, which is provided in its lower part with a vibrating grate 2 and a bed 89 to 91% ferrosilicon with a grain size of about 80 - 150 mm contains. A supply line 3 for the gaseous halogenating agent or protective gas is arranged below the grate. At the The top of the reactor is a charging device 4 for ferrosilicon and an outlet line 5 for the gaseous Reaction products. About 15 cm above the grate there are two passages on opposite walls of the reactor 6. The electrodes 7 lead through this into the reactor. . They consist of round bars with a pointed tip and a diameter of 20 mm. The electrodes are at a distance of about
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400 mm gegenüber. Sie sind gegen die Durchführungen6 mittels einer Umwicklung 8 aus Asbestband elektrisch isoliert.400 mm opposite. You are against the bushings6 by means of a Wrapping 8 made of asbestos tape, electrically insulated.
Im oberen Drittel der Schüttung ist analog ein entsprechendes
Elektrodenpaar 7' angebracht. Die sich gegenüberstehenden Elektroden
sind mit den Polen einer Spannungsquelle 9 (Schweißtransformator)
verbunden. Ein Thermoelement 10, das sich in einem
Thermoschutzrohr befindet, ist von unten zwischen die Rostsparren etwa 20 mm über Rostniveau eingeschoben. Der Wärmefühler befindet
sich ca. 13 cm seitlich der idealen Verbindungslinie der rostnahen Elektroden 7. Das Thermoelement ist mit einer Temperaturanzeigevorrichtung
11 verbunden.In the upper third of the bed there is a corresponding one
Electrode pair 7 'attached. The opposing electrodes are connected to the poles of a voltage source 9 (welding transformer). A thermocouple 10, which is in a
Thermal protection tube is inserted from below between the grate rafters about 20 mm above the grate level. The heat sensor is located approx. 13 cm to the side of the ideal connecting line of the electrodes 7 close to the grate. The thermocouple is connected to a temperature display device 11.
Der die stückige Perrosiliciumschüttung enthaltende Reaktor wird
bei Inbetriebnahme zuerst von unten durch die Gaszufuhrleitung 3 mit ca. 50 Nm3/h Stickstoff gespült. Sodann wird an die Elektroden
eine Spannung von ca. 60 YoIt angelegt und die Temperatur am
Anzeigegerät beobachtet. Wach Erreichen einer Temperatur von ca. 800° C wird der Stickstoffstrom durch einen Chlorwasserstoffstrom
von ca. 40 Nm3/h ersetzt, der dann mit steigender Temperatur
auf die vorgesehene Betriebsmenge erhöht wird. Ueber den gesamten Querschnitt und über die gesamte Höhe der Schüttung bildet
sich nach und nach eine ca. 1 100° C heisse Reaktionszone aus,
womit die Inbetriebnahme des Ofens abgeschlossen ist. Hierauf
werden die Elektroden 7 und 7' aus dem Reaktor entfernt und die
Durchführungen 6 und 6" verschlossen.The reactor containing the lumpy perrosilicon bed is first flushed from below through the gas supply line 3 with about 50 Nm 3 / h of nitrogen when it is put into operation. A voltage of approx. 60 YoIt is then applied to the electrodes and the temperature is observed on the display device. After reaching a temperature of approx. 800 ° C, the nitrogen flow is replaced by a hydrogen chloride flow of approx. 40 Nm 3 / h, which is then increased to the intended operating quantity as the temperature rises. Over the entire cross-section and over the entire height of the bed, a reaction zone with a temperature of approx. 1,100 ° C gradually forms,
This completes the commissioning of the furnace. On that
the electrodes 7 and 7 'are removed from the reactor and the
Bushings 6 and 6 "closed.
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Claims (1)
Priority Applications (7)
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| GB1073271A GB1339771A (en) | 1970-04-25 | 1971-04-22 | Reaction of ferrosilicon with a gaseous halogenating agent |
| CA111,209A CA946586A (en) | 1970-04-25 | 1971-04-23 | Method and apparatus for reacting ferrosilicon with a gaseous halogenation agent |
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (3)
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| JPS5647126B2 (en) | 1981-11-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |