DE202022103356U1 - Ein System zur Synthese von ZIN(Sn)-dekorierten Eisenstoffoxid(Fe2O3)-Nanopartikeln zur elektrochemischen Bestimmung von Hydrazin - Google Patents

Ein System zur Synthese von ZIN(Sn)-dekorierten Eisenstoffoxid(Fe2O3)-Nanopartikeln zur elektrochemischen Bestimmung von Hydrazin Download PDF

Info

Publication number
DE202022103356U1
DE202022103356U1 DE202022103356.0U DE202022103356U DE202022103356U1 DE 202022103356 U1 DE202022103356 U1 DE 202022103356U1 DE 202022103356 U DE202022103356 U DE 202022103356U DE 202022103356 U1 DE202022103356 U1 DE 202022103356U1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nanoparticles
decorated
electrochemical
electrode
modified electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
DE202022103356.0U
Other languages
English (en)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sathyabama Institute of Science and Technology
Original Assignee
Sathyabama Institute of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sathyabama Institute of Science and Technology filed Critical Sathyabama Institute of Science and Technology
Priority to DE202022103356.0U priority Critical patent/DE202022103356U1/de
Publication of DE202022103356U1 publication Critical patent/DE202022103356U1/de
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/76—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by a space-group or by other symmetry indications
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/77—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by unit-cell parameters, atom positions or structure diagrams
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

System zur Synthese von mit Zinn (Sn) dekorierten Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4), wobei das System umfasst:
eine Nanopartikelsyntheseanlage zur Herstellung von Sn-dekorierten α-Fe2O3-Nanopartikeln durch chemische Kopräzipitation;
eine elektrochemische Messeinheit zur Durchführung einer elektrokatalytischen Aktivität der hergestellten Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode für die Elektrooxidation von N2H4 unter Verwendung einer Drei-Elektroden-Zellenkonfiguration.

Description

  • BEREICH DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf das Gebiet der Synthese von Nanopartikeln. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Offenbarung auf ein System zur Synthese von mit Zinn (Sn) dekorierten Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4).
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die Umweltverschmutzung ist zu einem großen Problem für die Menschen auf der ganzen Welt geworden, da sie zu verschiedenen Anomalien in der menschlichen Gesundheit führt und daher eine sichere Umwelt wirklich wichtig ist. Daher ist es notwendig, die Schadstoffe in der Umwelt kontinuierlich zu überwachen, um eine bessere Lebensgrundlage zu schaffen. Daher sind elektrochemische Sensoren für die Erkennung von Schadstoffen ein attraktives und aufstrebendes Feld, das darauf abzielt, die Probleme im Zusammenhang mit der Umwelt und dem Klimawandel zu lösen.
  • Elektrochemische Sensoren sind aufgrund ihres einfachen Aufbaus, ihrer geringen Kosten und ihrer hohen Empfindlichkeit ein vielversprechendes Gerät. Die Bestimmung von Hydrazin ist sehr wichtig, da es in verschiedenen Anwendungen eingesetzt wird und eine stark giftige, flüchtige, farblose, ölige Flüssigkeit ist, die durch Einatmen oder über die Haut aufgenommen werden kann und schwere Schäden an Organen wie Lunge, Leber und zentralem Nervensystem verursachen kann. Daher sollte ein empfindlicher und zuverlässiger Nachweis von Hydrazin in Betracht gezogen werden. Unter den verschiedenen Analysetechniken für den Nachweis ist die elektrochemische Technik wegen ihrer einfachen Herstellung, geringen Kosten und zuverlässigen Bestimmung sehr vielversprechend.
  • Unter den verschiedenen Metalloxiden, die in elektrochemischen Geräten verwendet werden, gilt Fe2O3 aus verschiedenen Gründen als das beste Halbleitermaterial, z. B. weil es reichlich vorhanden, kostengünstig und ungiftig ist. Fe2O3 ist ein sehr nützliches Halbleitermaterial und wird derzeit in verschiedenen Bereichen eingesetzt. Die elektrokatalytische Leistung von Fe2O3 kann durch die Dekoration mit Sn verbessert werden, weshalb es sich aufgrund seiner verbesserten elektrokatalytischen Leistung hervorragend für die Bestimmung von Hydrazin eignet.
  • In Anbetracht der vorangegangenen Diskussion wird deutlich, dass ein System zur Synthese von mit Zinn (Sn) dekorierten Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4) benötigt wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf ein System zur Synthese von mit Zinn (Sn) dekorierten Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4). In dieser Veröffentlichung werden Sn-dekorierte α-Fe2O3-Nanopartikel durch eine einfache Co-Fällungsmethode synthetisiert und die synthetisierten Nanopartikel werden zur Bestimmung von Hydrazin unter Verwendung ihrer elektroanalytischen Eigenschaften verwendet. Die hergestellten Nanopartikel werden durch verschiedene Techniken charakterisiert, wobei die strukturellen und morphologischen Eigenschaften der hergestellten Nanopartikel durch Röntgenbeugung (XRD), Fourier-Transform-Infrarot (FTIR), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM) bestimmt werden. Die optischen Eigenschaften der hergestellten Nanopartikel wurden mit Hilfe der UV-Vis-Spektroskopie bestimmt. Die elektrokatalytische Aktivität der mit Sn/ α-Fe2O3 modifizierten Elektrode wird mittels zyklischer Voltammetrie und amperometrischer Messungen in 0.1 M PBS-Elektrolyt bei der Elektrooxidation von N2H4 (Hydrazin) untersucht. Die HR-TEM-Aufnahme zeigt, dass die Sn-Nanopartikel sehr gut auf der Oberfläche der α-Fe2O3-Nanostruktur gewachsen sind. Es wurde festgestellt, dass die Nachweisgrenze für die Bestimmung von Hydrazin (N2H4) 10 nM beträgt. Die Ergebnisse zeigen, dass die modifizierte Elektrode eine Empfindlichkeit von 41.04 µA cm-2 mM-1 und 13.05 µA cm-2 mM-1 und einen weiten linearen Bereich von 0.01 × 10-6 bis 2.5 ×10-3 M mit einem Korrelationskoeffizienten von R2=0.998 bzw. R2=0.997 aufweist. Die Ergebnisse zeigen, dass die hergestellte Sn/a-Fe2O3 modifizierte Elektrode eine gute Reproduzierbarkeit, Langzeitstabilität, Selektivität und gute Antifouling-Eigenschaften aufweist. Der Sn/α-Fe2O3 modifizierte Elektrodensensor demonstriert erfolgreich die praktische Anwendbarkeit für den Nachweis von Hydrazin (N2H4) über die elektrokatalytische Leistung in der realen Probenanalyse.
  • Die vorliegende Offenbarung zielt darauf ab, ein System zur Synthese von mit Zinn (Sn) dekorierten Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4) bereitzustellen. Das System umfasst: eine Nanopartikelsyntheseeinheit zur Synthese der Sn-dekorierten α-Fe2O3-Nanopartikel unter Verwendung einer chemischen Co-Präzipitationsroute; eine modifizierte Elektrodenherstellungseinheit zur Herstellung einer Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode zur Durchführung der elektrokatalytischen Aktivitätsstudie; und eine elektrochemische Messeinheit zur Durchführung einer elektrokatalytischen Aktivität der hergestellten Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode in Richtung der Elektrooxidation von N2H4 unter Verwendung einer Drei-Elektroden-Zellenkonfiguration.
  • Ein Ziel der vorliegenden Offenbarung ist die Bereitstellung eines Systems zur Synthese von mit Zinn (Sn) dekorierten Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4).
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung ist die Verwendung eines chemischen Co-Präzipitationsverfahrens zur Synthese von Sn/a-Fe2O3-Nanopartikeln, bei dem das Sn auf den Fe2O3-Nanopartikeln dekoriert ist.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung ist die Bestimmung der strukturellen, morphologischen und optischen Eigenschaften der synthetisierten Sn/α-Fe2O3-Nanopartikel, wobei verschiedene Charakterisierungstechniken eingesetzt werden.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenlegung ist die Anwendung von Röntgenbeugung (XRD), Fourier-Transform-Infrarot (FTIR), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und hochauflösender Transmissions-Elektronenmikroskopie (HR-TEM) zur Bestimmung der strukturellen und morphologischen Eigenschaften sowie UV-Vis-Spektroskopie zur Bestimmung der optischen Eigenschaften.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenlegung ist die Bestimmung der elektrokatalytischen Aktivitäten der Sn/α-Fe2O3-modifizierten Elektrode durch zyklische Voltammetrie und amperometrische Messungen in einem 0.1 M PBS-Elektrolyten für die Elektrooxidation von N2H4 (Hydrazin).
  • Zur weiteren Verdeutlichung der Vorteile und Merkmale der vorliegenden Offenbarung wird eine genauere Beschreibung der Erfindung durch Bezugnahme auf bestimmte Ausführungsformen gegeben, die in den beigefügten Figuren dargestellt sind. Es wird davon ausgegangen, dass diese Figuren nur typische Ausführungsformen der Erfindung darstellen und daher nicht als Einschränkung des Umfangs der Erfindung zu betrachten sind. Die Erfindung wird mit zusätzlicher Spezifität und Detail mit den beigefügten Figuren beschrieben und erläutert werden.
  • Figurenliste
  • Diese und andere Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Offenbarung werden besser verstanden, wenn die folgende detaillierte Beschreibung unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren gelesen wird, in denen gleiche Zeichen gleiche Teile in den Figuren darstellen, wobei:
    • 1 ein Blockdiagramm eines Systems zur Synthese von mit Zinn (Sn) dekorierten Eisen(III)-oxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4) in Übereinstimmung mit einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zeigt;
    • 2 ein Flussdiagramm des Verfahrens zur Synthese von Sn-dekorierten α-Fe2O3-Nanopartikeln gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zeigt;
    • 3 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung einer Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zeigt; und
    • 4 die elektrochemische Leistung der Sn/α-Fe2O3-modifizierten Elektrode gegenüber N2H4 in 0.1 M PBS-Elektrolyt gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zeigt.
  • Der Fachmann wird verstehen, dass die Elemente in den Figuren der Einfachheit halber dargestellt sind und nicht unbedingt maßstabsgetreu gezeichnet wurden. Die Flussdiagramme veranschaulichen beispielsweise das Verfahren anhand der wichtigsten Schritte, um das Verständnis der Aspekte der vorliegenden Offenbarung zu verbessern. Darüber hinaus kann es sein, dass eine oder mehrere Komponenten der Vorrichtung in den Figuren durch herkömmliche Symbole dargestellt sind, und dass die Figuren nur die spezifischen Details zeigen, die für das Verständnis der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung relevant sind, um die Figuren nicht mit Details zu überfrachten, die für Fachleute, die mit der vorliegenden Beschreibung vertraut sind, leicht erkennbar sind.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
  • Um das Verständnis der Erfindung zu fördern, wird nun auf die in den Figuren dargestellte Ausführungsform Bezug genommen und diese mit bestimmten Worten beschrieben. Es versteht sich jedoch von selbst, dass damit keine Einschränkung des Umfangs der Erfindung beabsichtigt ist, wobei solche Änderungen und weitere Modifikationen des dargestellten Systems und solche weiteren Anwendungen der darin dargestellten Grundsätze der Erfindung in Betracht gezogen werden, wie sie einem Fachmann auf dem Gebiet der Erfindung normalerweise einfallen würden.
  • Es versteht sich für den Fachmann von selbst, dass die vorstehende allgemeine Beschreibung und die folgende detaillierte Beschreibung beispielhaft und erläuternd für die Erfindung sind und diese nicht einschränken sollen.
  • Wenn in dieser Beschreibung von „einem Aspekt“, „einem anderen Aspekt“ oder ähnlichem die Rede ist, bedeutet dies, dass ein bestimmtes Merkmal, eine bestimmte Struktur oder eine bestimmte Eigenschaft, die im Zusammenhang mit der Ausführungsform beschrieben wird, in mindestens einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung enthalten ist. Daher können sich die Ausdrücke „in einer Ausführungsform“, „in einer anderen Ausführungsform“ und ähnliche Ausdrücke in dieser Beschreibung alle auf dieselbe Ausführungsform beziehen, müssen es aber nicht.
  • Die Ausdrücke „umfasst“, „enthaltend“ oder andere Variationen davon sollen eine nicht ausschließliche Einbeziehung abdecken, so dass ein Verfahren oder eine Methode, die eine Liste von Schritten umfasst, nicht nur diese Schritte umfasst, sondern auch andere Schritte enthalten kann, die nicht ausdrücklich aufgeführt sind oder zu einem solchen Verfahren oder einer solchen Methode gehören. Ebenso schließen eine oder mehrere Vorrichtungen oder Teilsysteme oder Elemente oder Strukturen oder Komponenten, die mit „umfasst...a“ eingeleitet werden, nicht ohne weitere Einschränkungen die Existenz anderer Vorrichtungen oder anderer Teilsysteme oder anderer Elemente oder anderer Strukturen oder anderer Komponenten oder zusätzlicher Vorrichtungen oder zusätzlicher Teilsysteme oder zusätzlicher Elemente oder zusätzlicher Strukturen oder zusätzlicher Komponenten aus.
  • Sofern nicht anders definiert, haben alle hierin verwendeten technischen und wissenschaftlichen Begriffe die gleiche Bedeutung, wie sie von einem Fachmann auf dem Gebiet, zu dem diese Erfindung gehört, allgemein verstanden wird. Das System, die Methoden und die Beispiele, die hier angegeben werden, dienen nur der Veranschaulichung und sind nicht als Einschränkung gedacht.
  • Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung werden im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren im Detail beschrieben.
  • 1 zeigt ein Blockdiagramm eines Systems zur Synthese von Zinn (Sn)-dekorierten Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4) gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung. Das System 100 umfasst eine Nanopartikelsyntheseeinheit 102 zur Synthese der Sn-dekorierten α-Fe2O3-Nanopartikel unter Verwendung einer chemischen Co-Fällungsroute.
  • In einer Ausführungsform wird eine Einheit zur Herstellung einer modifizierten Elektrode (104) zur Herstellung einer Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode für die Durchführung der Untersuchung der elektrokatalytischen Aktivitäten eingesetzt.
  • In einer Ausführungsform wird eine elektrochemische Messeinheit 106 eingesetzt, um die elektrokatalytische Aktivität der hergestellten Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode für die Elektrooxidation von N2H4 unter Verwendung einer Drei-Elektroden-Zellenkonfiguration zu ermitteln.
  • In einer Ausführungsform umfasst das Nanopartikelsyntheseverfahren: Lösen von 0.2 M FeCl3.6H2O in 50 ml entionisiertem Wasser und Rühren der Mischung für 15 Minuten, um eine homogene wässrige Dispersion zu bilden; Hinzufügen von 1 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) in die entwickelte homogene wässrige Dispersion; Hinzufügen von 0.02 M SnCl2. 6H2O in die kolloidale Lösung, nachdem 30 Minuten lang gerührt wurde, und dann tropfenweise Zugabe von 2 M NaOH-Lösung in die Reaktionslösung; und mehrmaliges Waschen des erhaltenen Produkts mit entionisiertem Wasser, Aceton und Ethanol und anschließendes Aufbewahren des gewaschenen Produkts in einem Ofen bei 160°C über einen Zeitraum von 12 Stunden, um die dekorierten Sn/α-Fe2O3-Nanopartikel zu erhalten.
  • In einer Ausführungsform werden die hergestellten Sn/α-Fe2O3-Nanopartikel mit verschiedenen Techniken charakterisiert, wobei die strukturellen, morphologischen und optischen Eigenschaften der hergestellten Nanopartikel mit Hilfe von Röntgenbeugung (XRD), Fourier-Transform-Infrarot (FTIR), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM) und UV-Vis-Spektroskopie bestimmt werden.
  • In einer Ausführungsform umfasst ein Verfahren zur Herstellung der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode: sorgfältiges Polieren einer blanken GCE (Glaskohlenstoffelektrode) mit 0.3 µm Aluminiumoxidpulver und anschließendes Waschen mit deionisiertem Wasser und Ultraschallbehandlung mit Ethanol und Milli-Q-Wasser für 15 Minuten, um die absorbierten Verunreinigungen auf der Oberfläche zu entfernen; nach dem Waschen wird sie bei Raumtemperatur getrocknet; Dispergieren von 5 mg des vorbereiteten Sn-Fe2O3-Katalysators in 1 ml Milli-Q-Wasser mit homogener Dispersion; und Beschichten der polierten und gewaschenen GCE mit 3 µl der Katalysatoraufschlämmung und anschließendes Trocknen in Luftatmosphäre, wobei die vorbereitete Sn/Fe2O3-modifizierte Elektrode während der gesamten elektrochemischen Untersuchungen als Arbeitselektrode fungiert.
  • In einer Ausführungsform werden eine zyklische Voltammetrie (CV) und amperometrische Messungen unter Verwendung einer elektrochemischen Workstation für die elektrokatalytische Aktivität aufgezeichnet, wobei alle Experimente in 0.1 M PBS bei Raumtemperatur durchgeführt werden.
  • In einer Ausführungsform wird eine GCE als Arbeitsstation verwendet, während Platindraht und eine gesättigte Kalomelelektrode (SCE) als Gegen- bzw. Referenzelektrode eingesetzt werden.
  • In einer Ausführungsform sind die verwendeten Materialien Eisenchlorid (FeCl3- 6H2O, 99.9%), Zinnchlorid (SnCl2- 6H2O, 99.9%), Polyvinylpyrrolidon (PVP, MW -40.000), Natriumhydroxid (NaOH, 99. 9%), Hydrazin (N2H4, 99.9%), Aceton (CH3COCH3, 99.5%), Ethanol (C2H5OH, 99.5%), Natriumphosphat dibasisch (Na2HPO4, 99.9%) und Natriumphosphat einbasisch (NaH2PO4, 99%).
  • 2 zeigt ein Flussdiagramm des Verfahrens zur Synthese von Sn-dekorierten α-Fe2O3-Nanopartikeln gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung. Der schrittweise Prozess (200) zur Synthese der Sn-dekorierten α-Fe2O3-Nanopartikel wird im Folgenden erläutert.
  • In Schritt 202 wurde 0.2 M FeCl3- 6H2O in 50 ml entionisiertem Wasser gelöst und 15 Minuten lang gerührt, um eine homogene wässrige Dispersion zu bilden.
  • In Schritt 204 wird 1 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) in die obige Lösung gegeben.
  • In Schritt 206 wird 0.02 M SnCl2- 6H2O in die oben genannte kolloidale Lösung gegeben, nachdem 30 Minuten lang gerührt wurde.
  • In Schritt 208 wird 2 M NaOH tropfenweise in die obige Reaktionslösung gegeben, und das Produkt wird erhalten.
  • In Schritt 210 wird das erhaltene Produkt mehrmals mit deionisiertem Wasser, Aceton und Ethanol gewaschen und anschließend in einem Ofen bei 160°C für 12 Stunden getrocknet, um die dekorierten Sn/Fe2O3-Nanopartikel zu erhalten.
  • In einer Ausführungsform werden die Struktur und die Größe der Nanopartikelkristalle mit einem PW 3040/60 X pert PRO Pulver-Röntgendiffraktometer mit einer Cu-Ka-Quelle (λ = 1.54 Å-Strahlung) untersucht. Die Rasterelektronenmikroskopie (SEM, Hitachi, S-4800, Japan) und die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) (FEI-Tecanai 20 G2) werden zur Untersuchung der Morphologie der hergestellten Nanopartikel verwendet. Das FT-IR-Spektrometer mit KBr-Pellets wird zur Bestimmung der funktionellen Gruppen der Nanopartikel verwendet. Die optischen Eigenschaften der hergestellten Nanopartikel werden mit Hilfe eines UV-Vis-Spektrometers bestimmt.
  • 3 zeigt ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung einer Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung. Das Verfahren (300) zur Herstellung der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode wird im Folgenden Schritt für Schritt beschrieben.
  • In Schritt 302 wird eine blanke GCE-Elektrode (Glaskohlenstoffelektrode) mit 0.3 µm Aluminiumoxidpulver sorgfältig poliert und anschließend 15 Minuten lang mit deionisiertem Wasser und Ultraschall mit Ethanol und Milli-Q-Wasser gewaschen, um alle absorbierten Verunreinigungen von der Oberfläche zu entfernen.
  • In Schritt 304 werden 5 mg des vorbereiteten Sn/Fe2O3-Katalysators in 1 ml Milli-Q-Wasser dispergiert, wobei die Dispersion homogen ist.
  • In Schritt 306 wird das gewaschene und polierte GCE dann mit 3 µl der Katalysatoraufschlämmung beschichtet und anschließend an der Luft getrocknet.
  • In einer Ausführungsform werden die Ergebnisse der Charakterisierung der hergestellten Nanopartikel nachstehend im Einzelnen erläutert.
  • Röntgenbeugung: Das Röntgenbeugungsmuster der Sn/ α-Fe2O3-Nanopartikel zeigte die wichtigsten Beugungspeaks, die 24.4°, 33.63°, 35.80°, 46.2°, 49.8°, 54.3°, 57.8°, 62.8°, 64.2°, 70.2°, 72.2° und 75. 4°, die als (012), (104), (110), (113), (024), (116), (122), (214), (300), (208), (1010) und (220) indiziert werden können, was auf die rhomboedrische Struktur der α-Fe2O3-Nanopartikel hinweist, wobei die erhaltenen starken Beugungsspitzen auf das Vorhandensein hochwertiger Kristallite hinweisen. Es ist daher klar ersichtlich, dass die hergestellten Nanopartikel aus einer einzigen Phase des α-Fe2O3 bestehen. Die Größe der Kristalle der Probe wird mit Hilfe der Scherrer-Formel berechnet, die durch D = 0.9λ/β cosθ gegeben ist, wobei X die Wellenlänge der Röntgenstrahlung und β die Halbwertsbreite (FWHM) der Peaks bei den verschiedenen Winkeln θ ist. Mit Hilfe der Scherrer-Formel wurde festgestellt, dass die Kristallitgröße der hergestellten Nanopartikel etwa 11.6 nm beträgt. Es wurde festgestellt, dass das Sn in das Hämatit-Gitter eingebaut ist. Die Erweiterung der Einheitszelle des Hämatits ist deutlich an der Verschiebung der Beugungspeaks in Richtung der niedrigen 2θ-Werte nach der Sn-Dotierung zu erkennen, wobei die Erweiterung auf den Ersatz der oktaherisch koordinierten Fe3+-Ionen mit hohem Spin (effektiver Ionenradius 0.645 Ä) durch größere Sn4+-Ionen (Radius 0.69 Ä) in der Kristallstruktur des Sn-dotierten α-Fe2O3 zurückzuführen ist.
  • Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM): Das REM wird für die Untersuchung der morphologischen Informationen der hergestellten Nanopartikel verwendet. Die REM-Mikroaufnahmen zeigen die agglomerierten, kugelförmigen Nanopartikel, und die HR-TEM wird zur Untersuchung der Morphologie und der tatsächlichen Größe der Nanopartikel verwendet. Eine HR-TEM-Aufnahme mit geringer Vergrößerung zeigt, dass die kugelförmigen α-Fe2O3-Nanopartikel mit einem sehr kleinen Sn-Nanopartikel (ca. 5 nm) verziert sind. Ein stark vergrößertes HR-TEM-Mikroskop zeigt gut definierte Streifen und Gitterparameter, die mit d=0.266 nm und 2d=0.251 nm berechnet werden und den (104) und (110) Miller-Ebenen der Fe2O3-Nanosphäre entsprechen. Die gut aufgelösten Gitterstreifen von d=0.247 nm und d=0.184 nm entsprechen den (101) und (200) Miller-Ebenen von Sn-Nanopartikeln. Die rhomboedrische Struktur des Fe2O3 wird durch die breiten Beugungsringe wie die (104), (110) und (202) Ebenen angezeigt. Die Ergebnisse des HR-TEM zeigen deutlich, dass die mit Sn dekorierten Fe2O3-Nanopartikel feine morphologische Eigenschaften und eine gut kristalline Natur des Materials aufweisen.
  • FT-IR-Spektroskopie: Diese Studie wurde durchgeführt, um die funktionellen Oberflächengruppen zu untersuchen, die in den synthetisierten Sn-dekorierten Nanopartikeln vorhanden sind. Das FT-IR-Spektrum zeigte zwei auffällige Absorptionsbanden bei ~1560 cm-1 und ~3246 cm-1, die den O-H-Biege- und Streckschwingungen des adsorbierten Wassermoleküls entsprechen. Die Absorptionsbande bei ~1374 cm-1 entspricht dem C-N-Streckschwingungsmodell des PVP-Monomers. Die bei -931 cm-1 beobachtete Bande entspricht dem Modell der M-O-Streckschwingung. Die bei 531 cm-1 und 445 cm-1 beobachtete Bande entspricht dem Vorhandensein von Sn bzw. Fe-O in der Probe.
  • UV-Vis-Spektroskopie: Die UV-Vis-Absorptionsspektren der hergestellten Nanopartikel zeigten, dass der Absorptionspeak im sichtbaren Bereich von 350-550 nm liegt. Es gibt keine Anzeichen für Verunreinigungen in den UV-Vis-Spektren, was auf die Kontrollkristallinität der Sn/Fe2O3-Nanopartikel hinweist. Die Bandlücke wird mit Hilfe der Tauc-Gleichung bestimmt, die wie folgt lautet: αhv = ED (hv- Eg)n, wobei α den optischen Absorptionskoeffizienten, hv die Photonenenergie, Eg die direkte Bandlücke, ED eine Konstante und der Exponent n eine Konstante ist, die die Art des optischen Übergangs bestimmt, wobei für den indirekten erlaubten Übergang n =2, für den indirekten verbotenen Übergang n =3, für den direkten erlaubten Übergang n = 1/2 und für den direkten verbotenen Übergang n = 3/2, wobei im vorliegenden Fall n = 1/2 ist, weil α-Fe2O3 bekanntermaßen ein direkter Halbleiter ist. Die berechnete Bandlücke der Sn/α-Fe2O3-Nanopartikel wurde mit 2.19 eV ermittelt.
  • 4 zeigt die elektrochemische Leistung der Sn/α-Fe2O3-modifizierten Elektrode gegenüber N2H4 in 0.1 M PBS-Elektrolyt gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung. Aus der Abbildung ist ersichtlich, dass die Kurve „a“, die die zyklischen Voltammogramme (CV) der nackten GCE in Gegenwart von 1 mM N2H4 darstellt, keine Stromantwort zeigt. Die Kurve ‚b‘, die die CV-Antwort der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode in reiner 0.1 M PBS-Stützelektrolytlösung darstellt, zeigt eine geringe Stromantwort. Es ist zu erkennen, dass die Kurve ‚c‘ eine ausgezeichnete elektrokatalytische Reaktion zeigt, wobei die Kurve die Sn/Fe2O3 modifizierte Elektrode bei der Elektrooxidation von 1 mM N2H4 in 0.1 M PBS darstellt.
  • Die Untersuchung des elektrokatalytischen Einflusses der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode mit unterschiedlichen Konzentrationen von N2H4 in 0.1 M PBS-Elektrolyt ergab, dass der elektrokatalytische Oxidationsstrom linear mit der Zunahme der N2H4-Konzentration ansteigt. Eine Kalibrierungskurve der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode zeigt einen linearen Bereich von 1×10-9 bis 10×10-3 M N2H4 mit einer Empfindlichkeit von 39.87 µA cm-2 mM-1 und einem Korrelationskoeffizienten von R2=0.998. Die obigen Ergebnisse zeigen deutlich, dass die Sn/Fe2O3 modifizierte Elektrode eine überlegene elektrokatalytische Aktivität für die N2H4-Elektrooxidation aufweist.
  • In einer Ausführungsform wird die Auswirkung der Abtastrate auf die CV-Reaktion einer Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode bei 1 mM N2H4 und bei verschiedenen Abtastraten in 0.1 M PBS untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass die Stromdichte mit der Erhöhung der Scanrate ansteigt, wobei die lineare Darstellung der Oxidationsstromdichte proportional zur Quadratwurzel der Scanraten war, wobei die lineare Darstellung den linearen Bereich von 5 bis 100 mVs-1 mit einem Korrelationskoeffizienten von R2=0.998 zeigte. Es wurde ein abnehmender Trend bei der auf die Scanrate normierten Stromdichte in Abhängigkeit von der Sweeprate beobachtet. Die elektrochemischen Eigenschaften der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode bestätigen eine effektive katalytische Wirkung bei der N2H4-Oxidation.
  • In einer Ausführungsform ergab die Untersuchung der Auswirkung des pH-Wertes im Bereich von 4-8 in 0.1 M PBS bei 1 mM N2H4 auf die Stromdichte der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode, dass mit der Erhöhung des pH-Wertes von 4 auf 7 die Oxidationsspitzenstromdichte zunimmt. Ein weiterer Anstieg des pH-Wertes führte jedoch zu einer Abnahme des Oxidationsspitzenstroms, was darauf hindeutet, dass ein maximaler Oxidationsstrom bei pH 7 beobachtet wurde, weshalb ein pH-Wert von 7 PBS-Puffer als der am besten geeignete Stützelektrolyt für die Untersuchung der Oxidation von N2H4 gewählt wurde. Es wurde auch festgestellt, dass die N2H4-Oxidationsspitzenpotentiale mit einem Anstieg des pH-Wertes abnehmen.
  • In einer Ausführungsform wird das Optimierungspotenzial der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode durch amperometrische Messungen bei verschiedenen Potenzialen von 0.6 bis 1.0 V in 0.1 M PBS untersucht, wobei das Betriebspotenzial von 0.8 V für die Durchführung der Untersuchung gewählt wird, weil es ein mittlerer Wert im Potenzialbereich ist. Die Ergebnisse zeigten, dass die mit Sn/Fe2O3 modifizierte Elektrode im Vergleich zur nackten GCE eine gute elektrokatalytische Stromantwort bei der N2H4-Oxidation zeigte. Der Stromwert steigt mit zunehmender N2H4-Konzentration, was auf eine lineare Abhängigkeit der Stromantwort von der N2H4-Konzentration hinweist, wobei der lineare Bereich zwischen 0.01 ×10-6 bis 2.5 ×10-3 M mit entsprechenden Empfindlichkeiten von 41.04 µA cm-2 mM-1 und 13.05 µA cm-2 mM-1 und einer Nachweisgrenze von 0.01 × 10-6 M bzw. 10 nM und einem Korrelationskoeffizienten von R2=0.998 bzw. R2=0.997. Der Vergleich zwischen der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode und anderen modifizierten Elektroden zeigte, dass die analytischen Parameter der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode viel höher sind als die der anderen modifizierten Elektroden.
  • In einer Ausführungsform werden Interferenzstudien der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode unter Verwendung amperometrischer Messungen in 0.1 M PBS durchgeführt, wobei die Interferenzstudien N2H4, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, I-, Cu2+, Br-, Zn2+, Cl-, AA, DA, UA, Glukose und SO3- umfassen, die eine ausgezeichnete amperometrische Reaktion für den Nachweis von N2H4 zeigen, und es wird keine Stromreaktion in Gegenwart anderer Interferenzspezies beobachtet. Diese Ergebnisse deuten stark darauf hin, dass die mit Sn/Fe2O3 modifizierte Elektrode eine gute Selektivität für den Nachweis von N2H4 besitzt.
  • In einer Ausführungsform werden Studien zur Bewertung der Reproduzierbarkeit und Stabilität durchgeführt. Die Reproduzierbarkeit der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode in Gegenwart von 1 mM N2H4 in 0.1 M PBS wird mit Hilfe der zyklischen Voltammetrie bewertet, wobei fünf sich wiederholende Experimente durchgeführt werden und eine relative Standardabweichung von 2.6 % für die Sn/Fe2O3-modifizierte Elektrode festgestellt wird, was darauf hinweist, dass die Sn/Fe2O3-modifizierte Elektrode eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit gegenüber der N2H4-Oxidation aufweist. Die Stabilität der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode wurde mit Hilfe der zyklischen Voltammetrie zum Nachweis von 1 mM N2H4 in 0.1 M PBS untersucht. Die Ergebnisse der Studie zeigen, dass die Sn/Fe2O3-modifizierte Elektrode auch nach fünf Tagen noch 94.3 % der anfänglichen Stromreaktion aufweist, was auf die überlegene Stabilität der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode hinweist.
  • In einer Ausführungsform wird eine Analyse des N2H4-Nachweises mit einer realen Wasserprobe durchgeführt, wobei die hohe Selektivität der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode für die Anwendbarkeit des vorgeschlagenen elektrochemischen Sensors für die praktische Anwendung genutzt wird. Die Ergebnisse dieser Analyse zeigen, dass für das N2H4 im Teichwasser sehr gute Wiederfindungsraten von 98.1 % und 101.6 % gefunden wurden. Die Ergebnisse deuten stark darauf hin, dass die mit Sn/Fe2O3 modifizierte Elektrode eine effiziente Sensorleistung für die Bestimmung von N2H4 in echten Wasserproben aufweist.
  • Die Figuren und die vorangehende Beschreibung geben Beispiele für Ausführungsformen. Der Fachmann wird verstehen, dass eines oder mehrere der beschriebenen Elemente durchaus zu einem einzigen Funktionselement kombiniert werden können. Alternativ dazu können bestimmte Elemente in mehrere Funktionselemente aufgeteilt werden. Elemente aus einer Ausführungsform können einer anderen Ausführungsform hinzugefügt werden. So kann beispielsweise die Reihenfolge der hier beschriebenen Prozesse geändert werden und ist nicht auf die hier beschriebene Weise beschränkt. Darüber hinaus müssen die Aktionen eines Flussdiagramms nicht in der gezeigten Reihenfolge ausgeführt werden; auch müssen nicht unbedingt alle Aktionen durchgeführt werden. Auch können diejenigen Handlungen, die nicht von anderen Handlungen abhängig sind, parallel zu den anderen Handlungen ausgeführt werden. Der Umfang der Ausführungsformen ist durch diese spezifischen Beispiele keineswegs begrenzt. Zahlreiche Variationen sind möglich, unabhängig davon, ob sie in der Beschreibung explizit aufgeführt sind oder nicht, wie z. B. Unterschiede in der Struktur, den Abmessungen und der Verwendung von Materialien. Der Umfang der Ausführungsformen ist mindestens so groß wie in den folgenden Ansprüchen angegeben.
  • Vorteile, andere Vorzüge und Problemlösungen wurden oben im Hinblick auf bestimmte Ausführungsformen beschrieben. Die Vorteile, Vorzüge, Problemlösungen und Komponenten, die dazu führen können, dass ein Vorteil, ein Nutzen oder eine Lösung auftritt oder ausgeprägter wird, sind jedoch nicht als kritisches, erforderliches oder wesentliches Merkmal oder Komponente eines oder aller Ansprüche zu verstehen.
  • Bezugszeichenliste
    • 100
    Ein System zur Synthese von mit Zinn (Sn) dekorierten Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4).
    102
    Eine Einheit zur Synthese von Nanopartikeln.
    104
    Eine modifizierte Elektrodenpräparationseinheit.
    106
    Eine elektrochemische Messeinheit.
    200
    Ein Flussdiagramm des Syntheseprozesses für Sn-dekorierte α-Fe2O3-Nanopartikel.
    202
    0.2 M FeCl3- 6H2O wurde in 50 mL entionisiertem Wasser gelöst und 15 Minuten lang gerührt, um eine homogene wässrige Dispersion zu bilden
    204
    1 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) wird in die obige Lösung gegeben
    206
    0.02 M SnCl2- 6H2O wird nach 30-minütigem Rühren in die obige kolloidale Lösung gegeben.
    208
    2 M NaOH wird tropfenweise in die obige Reaktionslösung gegeben und das Produkt wird erhalten
    210
    Das erhaltene Produkt wird mehrmals mit deionisiertem Wasser, Aceton und Ethanol gewaschen und anschließend 12 Stunden lang bei 160 °C im Ofen getrocknet, um die dekorierten Sn/Fe2O3-Nanopartikel zu erhalten.
    300
    Verfahren zur Herstellung einer Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode
    302
    Eine blanke GCE-Elektrode (Glaskohlenstoffelektrode) wird sorgfältig mit 0.3 µm Aluminiumoxidpulver poliert und dann gründlich mit deionisiertem Wasser und Ultraschall mit Ethanol und Milli-Q-Wasser 15 Minuten lang gewaschen, um alle absorbierten Verunreinigungen auf der Oberfläche zu entfernen, und dann bei Raumtemperatur getrocknet.
    304
    5 mg des vorbereiteten Sn/Fe2O3-Katalysators werden in 1 ml Milli-Q-Wasser dispergiert, wobei eine homogene Dispersion entsteht.
    306
    Das gewaschene und polierte GCE wird dann mit 3 µl der Katalysatoraufschlämmung beschichtet und anschließend an der Luft getrocknet.

Claims (6)

  1. System zur Synthese von mit Zinn (Sn) dekorierten Eisenoxid (Fe2O3)-Nanopartikeln für die elektrochemische Bestimmung von Hydrazin (N2H4), wobei das System umfasst: eine Nanopartikelsyntheseanlage zur Herstellung von Sn-dekorierten α-Fe2O3-Nanopartikeln durch chemische Kopräzipitation; eine elektrochemische Messeinheit zur Durchführung einer elektrokatalytischen Aktivität der hergestellten Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode für die Elektrooxidation von N2H4 unter Verwendung einer Drei-Elektroden-Zellenkonfiguration.
  2. System nach Anspruch 1, wobei das System die Nanopartikeln durch die folgenden Syntheseschritte herstellt: Auflösung von 0.2 M FeCl3.6H2O in 50 ml entionisiertem Wasser und 15-minütiges Rühren des Gemischs zur Bildung einer homogenen wässrigen Dispersion; Zugabe von 1 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) zu der entstandenen homogenen wässrigen Dispersion; Zugabe von 0.02 M SnCl2.6H2O in die kolloidale Lösung, nachdem 30 Minuten lang gerührt wurde, und dann tropfenweise Zugabe von 2 M NaOH-Lösung in die Reaktionslösung; und mehrfaches Waschen des erhaltenen Produkts mit deionisiertem Wasser, Aceton und Ethanol und anschließendes 12-stündiges Halten des gewaschenen Produkts in einem Ofen bei 160 °C, um die Sn-dekorierten α-Fe2O3-Nanopartikel zu erhalten.
  3. System nach Anspruch 2, wobei die hergestellten Sn/α-Fe2O3-Nanopartikel unter Verwendung verschiedener Techniken charakterisiert werden, wobei die strukturellen, morphologischen und optischen Eigenschaften der hergestellten Nanopartikel unter Verwendung von Röntgenbeugung (XRD), Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM) und UV-Vis-Spektroskopie bestimmt werden.
  4. System nach Anspruch 1, wobei die Herstellung der Sn/Fe2O3-modifizierten Elektrode umfasst: Polieren einer blanken GCE-Elektrode (Glaskohlenstoffelektrode) mit 0.3 µm Aluminiumoxidpulver und anschließendes Waschen mit deionisiertem Wasser und Ultraschallbehandlung mit Ethanol und Milli-Q-Wasser für 15 Minuten, um die absorbierten Verunreinigungen auf der Oberfläche zu entfernen; nach dem Waschen wird sie bei Raumtemperatur getrocknet; Dispergieren der 5 mg des hergestellten Sn-Fe2O3-Katalysators in 1 ml Milli-Q-Wasser mit homogener Dispersion; und Beschichtung der polierten und gewaschenen GCE mit 3 µl der Katalysatoraufschlämmung und anschließende Trocknung an der Luft, wobei die hergestellte Sn/Fe2O3-modifizierte Elektrode während der gesamten elektrochemischen Untersuchungen als Arbeitselektrode dient.
  5. System nach Anspruch 1, wobei eine zyklische Voltammetrie (CV) und amperometrische Messungen unter Verwendung einer elektrochemischen Workstation für die elektrokatalytische Aktivität aufgezeichnet werden, wobei alle Experimente in 0.1 M PBS bei Raumtemperatur durchgeführt werden.
  6. System nach Anspruch 5, wobei eine GCE als Arbeitsstation und Platindraht und eine gesättigte Kalomelelektrode (SCE) als Gegen- bzw. Referenzelektrode verwendet werden.
DE202022103356.0U 2022-06-15 2022-06-15 Ein System zur Synthese von ZIN(Sn)-dekorierten Eisenstoffoxid(Fe2O3)-Nanopartikeln zur elektrochemischen Bestimmung von Hydrazin Active DE202022103356U1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE202022103356.0U DE202022103356U1 (de) 2022-06-15 2022-06-15 Ein System zur Synthese von ZIN(Sn)-dekorierten Eisenstoffoxid(Fe2O3)-Nanopartikeln zur elektrochemischen Bestimmung von Hydrazin

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE202022103356.0U DE202022103356U1 (de) 2022-06-15 2022-06-15 Ein System zur Synthese von ZIN(Sn)-dekorierten Eisenstoffoxid(Fe2O3)-Nanopartikeln zur elektrochemischen Bestimmung von Hydrazin

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE202022103356U1 true DE202022103356U1 (de) 2022-07-22

Family

ID=82799195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE202022103356.0U Active DE202022103356U1 (de) 2022-06-15 2022-06-15 Ein System zur Synthese von ZIN(Sn)-dekorierten Eisenstoffoxid(Fe2O3)-Nanopartikeln zur elektrochemischen Bestimmung von Hydrazin

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE202022103356U1 (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60208262T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Anodenkatalysators für Brennstoffzellen
DE102018105513B4 (de) Ionische flüssigkeit als promotor, um die leistung eines sauerstoffreduktion-katalysators in der brennstoffzellenanwendung zu verbessern
WO1998026871A1 (de) Nanotubes, verwendung solcher nanotubes sowie verfahren zu deren herstellung
DE10311645A1 (de) Nanoskaliges Indium-Zinn-Mischoxidpulver
DD157669A5 (de) Katalysator und verfahren zur herstellung desselben
DE102013225764A1 (de) Katalysatorpartikel mit einer schichtförmig aufgebauten Kern-Schale-Schale-Struktur und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE102010008173A1 (de) Herstellung von Kohlenstoffnanoröhrchen
EP2424817B1 (de) Verfahren zur herstellung von kohlenstoffmaterialien mit stickstoffmodifikation ausgehend von kohlenstoffnanoröhrchen
DE112017006481T5 (de) Sauerstoffreduktionskatalysator
Dhanalakshmi et al. Design of Gd 2 O 3 nanorods: A challenging photocatalyst for the degradation of neurotoxicity chloramphenicol drug
DE112014003397T5 (de) Anionen-leitfähiges Material und Verfahren zu dessen Herstellung
DE2738421C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines magnetischen metallischen Pulvers
EP2379782B1 (de) Elektrochemisches verfahren zur reduktion molekularen sauerstoffs
DE102019203866A1 (de) Neuartige Stickstoff-dotierte Kupfer-Nanokatalysatoren für Kohlendioxid-Reduktionsreaktion
DE102017116090A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Kolloidalen Metallnanopartikeln
DE10394287T5 (de) Nanocomposit-Lösung mit komplexen Funktionen und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE69818404T2 (de) Feines ITO Pulver und Verfahren zu seiner Herstellung
EP0113796A1 (de) Wasserhaltiges Aluminiumoxid enthaltend im wesentlichen Pseudoböhmit, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
DE2703154A1 (de) Elektrisches gasspuerelement
DE202022103356U1 (de) Ein System zur Synthese von ZIN(Sn)-dekorierten Eisenstoffoxid(Fe2O3)-Nanopartikeln zur elektrochemischen Bestimmung von Hydrazin
DE1905584B2 (de)
DE102012004236B4 (de) Verfahren zur Herstellung von delta-Bismutoxid, sowie danach hergestelltes Produkt
EP0087578B1 (de) Nadelförmiges ferrimagnetisches Eisenoxid und Verfahren zu seiner Herstellung
DE102015102945B3 (de) Phosphatelektrode und Verfahren zur Bestimmung der Phosphatkonzentration
DE102022107454A1 (de) Funktionalisierte metalle, synthesen davon, und verwendungen davon

Legal Events

Date Code Title Description
R207 Utility model specification
R082 Change of representative

Representative=s name: LIPPERT STACHOW PATENTANWAELTE RECHTSANWAELTE , DE