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Diese Erfindung betrifft eine Mischvorrichtung für anorganische Bindemittel in einem Kalorimeter .
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In einem Kalorimeter werden die Wärmeströme von chemischen, biologischen und physikalischen Vorgängen untersucht. Um diese Vorgänge analytisch zu untersuchen, werden Reaktionskalorimeter verwendet, die zumeist isotherm betrieben werden.
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Ziel bei der Reaktionskalorimetrie ist die zeitliche Erfassung aller endothermen und exothermen Vorgänge in einem abgeschlossenen System. Hierzu werden unter genau definierten Bedingungen mindestens zwei Stoffe oder Gemenge gemischt und zur Reaktion gebracht. In der Industrie werden die Reaktionen anorganischer Bindemittel meist bis zur vollständigen Erhärtung in einem Kalorimeter verfolgt. Beispielhaft sei hier das isotherme Kalorimeter TAMAir von der Firma T.A. Instruments zu nennen.
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Die Messgenauigkeit und Reproduzierbarkeit bei der Verwendung von Kalorimetern hängt unter anderem von der thermischen Isolation des Messraumes und der Durchmischung der Reaktionspartner ab. Die thermische Isolation des Messraumes ist an der Stelle wo Probe und Mischvorrichtung eingeführt werden am schwächsten.
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Es ist möglich die anorganischen Bindemittel außerhalb des Kalorimeters vollständig und homogen zu Mischen und dann in ein Kalorimeter zu stellen . Dies führt aber dazu, dass Informationen bei den ersten Kontakt der Reaktionspartner zu Beginn der Messung unbrauchbar bzw. nicht existent sind. Allerdings sind vor allem bei dem ersten Kontakt der Reaktionspartner viele wichtige kalorische Informationen enthalten. Aus diesem Grund besteht der Bedarf die Kalorische Messung der Anorganischen Bindemittel bei den ersten Kontakt mit den Reaktionspartnern messen zu können. Dies wird durch in-Situ Mischzellen verwirklicht. Die marktüblen In-Situ Mischzellen sind aber oft für pastöse Mischungen in ihrer Mischleistung unzureichend.
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Werden Stoffe nicht homogen verrührt, können die anschließenden Reaktionen meist nur unvollständig ablaufen oder es entstehen andere Messartefakte. Oft muss deswegen z.B. mehr Wasser als nötig dazugegeben werden. Die Ergebnisse dieser nicht realitätsnahen Systeme sind oftmals nicht im Einklang mit den deutlich konzentrierteren Proben aus der Praxis (z.B. Baustellen Mörtel).
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Näher soll die Problemstellung beispielhaft anhand des in-situ Mischens eines anorganischen Bindemittels z.B. Zement in einem Kalorimeter folgend beschrieben werden.
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Die Reaktionen von anorganischen Bindemitteln z.B, Zement können in einem isothermen Kalorimeter gut verfolgt werden. Hierbei wird der Zement in einer Messzelle im Meßraum des Kalorimeters mit einem Rührer gemischt und das temperierte Mischwasser dazugegeben. Es treten allerdings bei den marktüblichen Mischeinheiten Probleme auf. Die Durchmischung ist nicht ausreichend. Meist werden die Mischungen mit Einachsig angetriebenen Rührorganen gemischt. Hierbei werden die gängigen Rührorgane, als auch spezielle Formen von Axialrührern und Radialrührer verwendet. Die möglichen Formen können Beispielhaft bei den Produkten der EKATO HOLDING GmbH unter Rührorgane eingesehen werden.
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Wegen des einachsigen Antriebes können diese Rührorgane keine ausreichende Durchmischung gewährleisten und / oder können nicht die nötigen Scherkräfte in das Rührgut übertragen.
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Eine andere Alternative für einen einachsigen Antrieb mit einen Rührorgan den Mischraum vollständig umzuwälzen, von z.B. Zementsuspensionen, besteht in der Verwendung von Wendelrührern oder Ankerrührern. Die möglichen Formen können Beispielhaft bei den Produkten der EKATO HOLDING GmbH unter Rührorgane eingesehen werden.
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Diese zumeist aufwendigen und teuren Rührerorgane sind für hydraulische Bindemittel nur bedingt geeignet. Ein Nachteil von Wendel- und Ankerrührem besteht darin, dass die zu vermischende Masse nur an der Behälterwand abgeschert wird. Bei niedrigen Wasser Bindemittelwerten, wie sie bei Anorganischen Bindemitteln üblich sind, hängt das Material oft am Anker und dreht sich mit, ohne weiter gemischt zu werden. Zu viel Mischgut bleibt an den Rührflächen kleben und drehen sich mit dem Rührer mit. Es findet wenig Scherung des Mischgutes dadurch statt.
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Da sie in der Regel keine Einwegartikel sind, kommt hinzu, dass eine aufwendige Reinigung nach dem erhärten des Materials nötig ist. Die sich wiederholende Reinigung und Benutzung führt durch den Abrieb zu einer stetig veränderten Rührerform. Eine geänderte Rührerform führt wiederum zu einem veränderten Energieeintrag und ist somit für das analytische Verfahren der Kalorimetrie, unter dem Aspekt der Reproduzierbarkeit eines Versuches, ein permanenter Unsicherheitsfaktor.
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Ein anderer Nachteil, bestehender Mischvorrichtungen, ist die Durchgängige Antriebswelle vom Motor bis in den Meßraum. Hierdurch wird eine thermische Verbindung vom Meßraum nach außen geschaffen. Dies führt zu einem teilweisen Wärmefluss, nicht wie vorgesehen im Meßraum zur Referenzzelle, sondern über die Rührwelle nach außen.
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Getrieberührwerke sind Mischgeräte, welche die Möglichkeit eine zentrale Drehbewegung in mindestens eine aus der Zentralachse befindlichen Drehbewegung umwandelt. Dadurch kann der komplette Mischraum mit dem Rührelement(en) radial bzw. Vertikal zur Antriebsachse durchzogen werden. Bei mehr Rührelementen kann das hochviskose, pastöse Material gegenseitig an den Rührflächen zusätzlich abgeschert werden. Mit diesen Apparaturen werden hochviskose und pastöse Lösungen oder Suspensionen effektiv gemischt. Die Rührwerkzeuge sind zumeist ganz spezielle Geometrien und aufwändig in der Herstellung. Die Reinigung der Rührer von den erhärteten Bindemitteln ist aufwendig. Hinzu kommt das diese Geräte meist massive Metallgeräte darstellen welche, wegen der guten Wärmeleitfähigkeit von Metall, für die Kalorimetrie gänzlich ungeeignet sind.
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In z.B. der
DE 10 2014008067A1 werden die Vorteile beim Mischen von Beton durch mehrere sich drehende Rührwerkzeuge in einem Umlaufradgetriebe aufgeführt. Hierbei wird der Beton effektiv und vollständig gemischt. Diese massive Apparatur ist aber nicht für einen kontrollierten Wärmefluss über die Behälterwand in einem Kalorimeter konzipiert. Ein erhärten in der Apparatur, und das damit verbundene Problem bei der Reinigung, ist nicht vorgesehen.
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DE10137489A1 beschreibt eine Durchmischung durch Einsatz mehrerer sich drehenden Rührwerkzeuge. Allerdings wird hier ein kontinuierliches Mischen beschrieben, was bedeutet das ein permanenter Stoffeintritt und Stoffaustritt verwirklicht ist. Dies ist für eine kalorische Messung gänzlich unbrauchbar. Die Funktion und dadurch notwendigen konstruktiven Details für eine analytische Messung in einem Kalorimeter sind nicht beschrieben. Der Antrieb der Rührelemente wird durch einen Duplex Rollenkettenring beschrieben. Ein Erhärten in der Apparatur, und die damit verbundenen Probleme bei der Reinigung, sind nicht vorgesehen.
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In der Reaktionskalorimetrie im Laborbetrieb für die systematische und analytische Untersuchung zum Mischen von anorganischen Bindemitteln und Suspensionen besteht der Bedarf viele Proben, mit wenig Probenmaterial, bei geringem Zeitaufwand zu untersuchen. Die Durchmischung der Proben sollte bei den im Alltag gängigen Wasser zu Bindemittelverhältnisen gewährleistet sein.
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Die Aufgabe dieser Erfindung bestand nun darin, für ein Kalorimeter eine Mischvorrichtung für anorganische Bindemittel zur Verfügung zu stellen, welche ein reproduzierbares, homogenes Mischen anorganischer Bindemittel im Kalorimeter gewährleistet. Der Aufwand, um neue Proben vermessen zu können, soll gering sein.
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Diese Aufgabe wurde wie folgt gelöst:
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Es wurde eine Mischvorrichtung konstruiert die eine einachsige Drehbewegung durch ein thermisch isoliertes Getriebe (im beschriebenen Beispiel ein Planetengetriebe 11) in eine Mehrachsige Drehbewegung von mehr Rührorganen (3) im Meßraum (17) überführt. Dadurch wird auf engsten Raum der komplette Reaktionsraum mit Rührorganen (3), die sich erstens um die eigene Achse (Planetenräder 2) und zweitens um die Antriebsachse (Antriebswelle 13) drehen, durchzogen. Eine sogenannte Zwangsdurchmischung und eine Scherung des Rührgutes findet statt. Die Rührorgane (3) sind über eine form- und kraftschlüssige Verbindung eingesteckt. Sie sind so gefertigt, dass sie nach der Verwendung vom Rührkopf abgezogen werden, und mit dem Probematerial entsorgt werden können. Die Zugabe von temperierten externen Lösungen ist möglich.
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Die Mischvorrichtung ist so konstruiert, dass der Meßraum zum Außenbereich thermisch weitestgehend isoliert ist.
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Thermisch isoliert bedeutet Erfindungsgemäß, dass die Abdichtung zum Meßraum als auch die Getriebekomponenten durch einen thermischen Isolator zum Außenbereich abgetrennt sind. Es gibt z.B. somit keine Durchgängige wärmeleitende Rührwelle. Durch die Unterbrechung von Wärmeleitern, kann die bei den Reaktionen frei werdende Wärme bevorzugt nach unten über das Messelement zur Referenzzelle abgeführt werden. Dadurch findet weniger Zeitversatz des Meßsignals statt.
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Die Rührwerkskomponenten bestehen größtenteils aus Kunststoffen, welche die Wärme schlecht leiten. Die Antriebswelle (13) ist thermisch von dem Umlaufgetriebe durch Kunststoffteile (14) getrennt. Das Getriebegehäuse (1) als auch die Abdichtung zum Meßraum (9) ist, um die thermische Trennung zu verbessern, mit Hohlräumen versehen.
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Als Thermischer Isolator werden Stoffe verstanden welche ein spezifische Wärmeleitfähigkeit bei 0°C und 50 % Luftfeuchte von λ < 3 W/m*K haben. Als leicht leitendes Material werden Stoffe verstanden welche eine spezifische Wärmeleitfähgikeit bei 0°C und 50% Luftfeuchte von λ> 5 W/m*K haben.
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Das Getriebe (11) besteht im dargestellten Beispiel aus einem über eine Kunststoffwelle (13) und Kupplung (14) vom externen Motor (6) angetriebenen Metall-Sonnenrad (4). Dieses überträgt die Drehbewegung auf die Planetenräder (2), welche den Abtrieb auf die Aufsteckbaren Rührwerkzeuge (3) verursachen. Das fixe Hohlrad ist im Gehäuse (1) integriert. Des Weiteren ist im dargestellten Beispiel das Sonnenrad (4) auch gleichzeitig mit einem Zentralrührer bestückbar welches zu den Planetenrädern (2) eine Umgekehrte Drehrichtung aufweist.
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Im dargestellten Beispiel ist eine Untersetzung realisiert.
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Durch eine Änderung der feststehenden Komponente (z.B. festes Sonnenrad) kann zusätzlich eine Übersetzung realisiert werden.
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Durch die variabel erstellbare Übersetzung der Drehbewegung von der Abtriebsachse (4) auf die Rührzahnräder (2) kann das effektive Drehmoment der Rührelemente bei gleicher Motorleistung eingestellt werden. Es können in der Erfindung, je nach Getriebegröße mehrere Rührzahnräder und ein Zentralrührer eingebaut werden.
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Das Gehäuse (1) des Umlaufgetriebes ist aus nicht wärmeleitendem Kunststoff hergestellt. Die Komponenten können durch z.B. den 3D-Druck auch mit einer Hohlstruktur versehen werden. Es können auch andere Verfahren für thermisch günstige Strukturen verwendet werden. (z.b. Spritzguss)
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Die Rührorgane (3) sind durch form- und kraftschlüssig einsteckbare Rührer, welche in Geometrie und Material in breiten Bereichen unabhängig voneinander variiert werden können.
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Als mögliche Geometrien für die einsteckbaren Rührorgane sind wie bei Produkten der EKATO HOLDING gmbH unter Rührorganen beschriebenen Axial-, Tangtial-, Radialrührer oder Mischformen und Sonderformen möglich.
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Als Vorteilhafte Geometrie haben sich L- und T-Rührorgane herausgestellt. Die Erfindung ist darauf aber nicht beschränkt. So können auch z.B. Spiral-, Anker-, Propeller- oder Scheibenrührer eingesetzt werden. Die Rührorgane (3) könne durch die herkömmlichen Verfahren wie Spritzguss, Stanzen, 3D-Druck hergestellt werden. Die Materialien können Kunststoffe wie z.B. Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS), Polyterephalat (PTE), Polylactat (PLa), Polyoxymethylen (POM) oder Polyamide sein. Sie können auch aus Metall oder Legierungen wie z.B. Edelstahl gefertigt werden.
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Die Rührorgane (3) sind in Achsrichtung in die Abtriebswellen (2) über form- und kraftschlüssige Verbindungen einsteckbar. In der Skizze ist es Beispielhaft mit einer Vierkanthohlwelle (formschluss) mit Rastnase (3.1)(kraftschluss) einsteckbar, aber hierauf nicht beschränkt. So ist z.B. auch eine Dreikanthohlwelle realisierbar.
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Die hydraulischen Bindemittel werden in einem zylindrischen Glas, Kunststoff oder Metallbehälter oder einer Kombination davon vorgelegt. (Z.B. ein Kunststoffbehälter mit Metallboden)
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Der Behälterradius und dessen Höhe, die Abstände der Rührelemente zu einander und zur Behälterwand ist variabel und richtet sich nach dem Durchmesser und der Höhe des Meßraumes des Kalorimeters in welches der Behälter mit der Mischvorrichtung eingeführt wird. Sämtliche Aufbauten wie z.B. Spritzengeometrie, Kanülenlänge, Länge der Antriebswelle und Antriebskupplung richten sich nach den Anforderungen des Kalorimeters.
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Die Mischvorrichtung kann im dargestellten Beispiel mit bis zu vier Kolbenspritzen (7) bestückt werden. Die Lösungen in den Spritzen können in den Reaktionsraum zu beliebigen Zeitpunkten zugegeben werden.
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Der Motor (6) kann Außerhalb des Kalorimeters auf die Antriebswelle (13), aufgesetzt und wieder abgenommen werden.
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Für den Antrieb wird ein Elektromotor verwendet. Soll aber hierauf nicht beschränkt sein.
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Die Kupplung von Motor (6) und Antriebswelle (13) ist im Beispiel mit einer Kronenkupplung verwirklicht. Soll aber hierauf nicht beschränkt sein.
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Die möglichen Drehzahlen bewegen sich je nach Motor von 1 bis 4000 Umdrehungen pro Minute an der Antriebswelle (13). Die möglichen Drehmomente sind je nach Motor von 0,1 - 500 Ncm möglich.
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Erfindungsgemäß können über einen sehr breiten Viskositätsbereich Lösungen, Emulsionen und Suspensionen gemischt werden.
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Unter einer Emulsion, Lösung oder Suspension werden Mischungen mit einer dynamischen Viskosität bei 20°C von 1 mPas bis 10.000 Pas verstanden.
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Es können auch Mischungen Emulsion, Suspension und Lösung vorliegen. Mitunter sind auch mischungsbedingt Gasbläschen der Luft durch das Einrühren enthalten.
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Unter Anorganischen Bindemitteln werden in dieser Erfindung hydraulische wie auch spezielle Bindemittel verstanden.
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Was der Fachmann unter hydraulische Bindemittel und einen speziellen Bindemittel versteht ist Beispielhaft in „ Anorganische Bindemittel „ von Jochen Stark ; Wicht B. ISBN 3860680935 beschrieben
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Ein hydraulisches Bindemittel ist ein anorganischer, nicht metallischer, fein gemahlener Stoff, der nach dem Anmachen mit Wasser infolge chemischer Reaktionen mit dem Anmachwasser selbständig erstarrt und erhärtet und nach dem Erhärten auch unter Wasser fest und raumbeständig bleibt. Zu den hydraulischen Bindemitteln gehören z. B. alle Zementarten nach DIN EN 197-1, DIN 1164-10, DIN 1164-11 und hydraulischer Kalk nach DIN EN 459-1.
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Als spezielle Bindemittel werden im allgemeinen anorganische fein gemahlene Stoffe verstanden die nach dem Vermischen, zumeist mit Wasser, infolge chemischer Reaktionen selbständig erstarren und erhärten. Zu den speziellen Bindemitteln gehören z. B. Baukalk nach DIN 1060 oder DIN EN459, Magnesiabinder, Phosphatbinder, Wasserglasbinder, Alkalischlacken Bindemittel, Glasionomerzemente oder auch Gips.
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Die Erfindung soll auch Kombinationen aus den verschiedenen Bindemitteln enthalten (z.B. Zement und Gips)
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Derartige Bindemittel umfassen anorganische Feststoffe in der Bauindustrie meistens anorganische Bindemittel wie z.B. Zement auf Basis Portlandzement (EN 197), Zement mit besonderen Eigenschaften (DINI164), Weißzement, Calciumaluminatzement bzw. Tonerdezement (EN 14647), Calciumsulfoaluminatzement, Spezialzemente, Calciumsulfat-n-Hydrat (n=0 bis 2), Kalk bzw. Baukalk (EN 459) sowie Puzzolane bzw. latent hydraulische Bindemittel wie z.B. Flugasche, Metakaolin, Silicastaub, Hüttensand.
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Weiterhin enthalten diese anorganischen Feststoffsuspensionen in der Regel Füllstoffe, insbesondere Gesteinskörnung bestehend aus z. B. Calciumcarbonat, Quarzsand, Quarzmehl, Kalkstein, Schwerspat, Calcit, Aragonit, Vaterit, Dolomit, Talkum, Kaolin, Glimmer, Kreide, Titandioxid, Rutil, Anatas, Aluminiumhydroxid, Aluminiumoxid, Magnesiumhydroxid und Magnesia, oder anderen natürlichen Gesteinen verschiedener Korngröße und Kornform sowie weitere anorganische und/ oder organische Additive (Zusatzmittel) zur gezielten Beeinflussung von Eigenschaften bauchemischer Produkte z. B. Hydratationskinetik, Rheologie oder Luftgehalt. Außerdem können organische Bindemittel wie z.B. Latexpulver enthalten sein.
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Folgende Skizzen sollen die Erfindung näher beschreiben:
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Bezugszeichenliste
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- 1.
- Getriebegehäuse mit Hohlrad
- 2.
- Planetenräder
- 3.
- Rührorgan
- 4.
- Sonnenrad
- 5.
- Kanäle für Spritzenkanülen
- 6.
- Antriebsmotor
- 7.
- Spritzen
- 8.
- Abdichtung oberer temperierter Zone
- 9.
- Abdichtung Meßraum
- 10.
- Kanülen
- 11.
- Getriebekopf komplett
- 12.
- Hohlwelle
- 13.
- Antriebswelle
- 14.
- Antriebskupplung
- 15.
- Referenzzelle
- 16.
- Meßzelle
- 17.
- Meßraum
- 18.
- Außenraum / Temperierter Vorzone
- 19.
- Thermische Verbindung von Messzelle und Referenzzelle
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 102014008067 A1 [0015]
- DE 10137489 A1 [0016]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- DIN EN 197-1 [0046]
- DIN 1164-10 [0046]
- DIN 1164-11 [0046]
- DIN EN 459-1 [0046]
- DIN 1060 [0047]
- DIN EN459 [0047]