DE202019000846U1

DE202019000846U1 - Extraktionsvorrichtung

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Publication number: DE202019000846U1
Application number: DE202019000846.2U
Authority: DE
Original assignee: Hans Heidolph GmbH and Co KG
Current assignee: Hans Heidolph GmbH and Co KG
Priority date: 2019-02-21
Filing date: 2019-02-21
Publication date: 2019-03-22
Anticipated expiration: 2029-02-22

Abstract

Extraktionsvorrichtung zum Extrahieren zumindest einer Komponente aus einem Extraktionsgut (10), wobei die Extraktionsvorrichtung (1) umfasst:
einen drehbar gelagerten Rotationskolben (2) zur Aufnahme eines Lösungsmittels (3),
ein Heizbad (4) zum Erhitzen und Verdampfen des in dem Rotationskolben (2) aufgenommenen Lösungsmittels (3),
einen Kondensator (8) zum Wiederverflüssigen des verdampften Lösungsmittels (3),
eine Extraktionskammer (9) zur Aufnahme des Extraktionsguts (10) und des wiederverflüssigten Lösungsmittels (3) und
eine Entnahmeleitung (12) zur Entnahme des wiederverflüssigten Lösungsmittels (3) mit der darin gelösten zumindest einen Komponente des Extraktionsguts (10) aus der Extraktionskammer (9).

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Extraktionsvorrichtung zum Extrahieren zumindest einer Komponente aus einem Extraktionsgut und eine Steuereinheit für eine derartige Extraktionsvorrichtung.
Zum Extrahieren eines Stoffes aus einem Feststoff mittels eines flüssigen Lösungsmittels (Fest-Flüssig-Extraktion) ist beispielsweise ein Soxleth-Aufsatz bekannt, der im Wesentlichen eine Extraktionskammer mit dem Extraktionsgut umfasst, sowie eine Entnahmeleitung zur diskontinuierlichen Entnahme des Lösungsmittels mit dem darin gelösten Stoff aus der Extraktionskammer. Der Soxhlet-Aufsatz wird auf einen Rundkolben aufgesteckt und oberhalb des Soxhlet-Aufsatzes ist ein Kondensator vorgesehen.
Im Betrieb wird das Lösungsmittel in dem Rundkolben z.B. mittels einer Heizplatte erhitzt und verdampft. Das gasförmige Lösungsmittel steigt in den Kühler, wo es kondensiert und in die darunter angeordnete Extraktionskammer gelangt. Bei einer gewissen Füllhöhe wird die Extraktionskammer über die Entnahmeleitung entleert und das Lösungsmittel mit dem darin gelösten Stoff gelangt wieder in den Rundkolben. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis sich eine ausreichende Konzentration des extrahierten Stoffes in dem Auffangbehälter befindet.
Das Beheizen des Rundkolbens z.B. mittels einer Heizplatte kann jedoch zu einem unregelmäßigen Wärmeeintrag und somit zu einer lokalen Überhitzung des Lösungsmittels führen. Zudem muss ein Benutzer die kontinuierliche Extraktion z.B. nach einer bestimmten Zeit oder einer bestimmten Anzahl von Entleerungsvorgängen manuell beenden, um einen definierten und reproduzierbaren Extraktionsvorgang durchführen zu können. Auch ein an den Extraktionsvorgang möglicherweise anschließend durchzuführender Konzentrationsvorgang, in dem das Lösungsmittel beispielsweise verdampft wird um den reinen extrahierten Stoff zu erhalten, muss im Stand der Technik von einem Benutzer vorbereitet und initiiert werden.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine alternative bzw. verbesserte Extraktionsvorrichtung bereitzustellen, mit der ein verbesserter Extraktionsvorgang durchführbar ist und/oder mit der ein Extraktionsvorgang automatisch durchführbar ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Extraktionsvorrichtung nach Anspruch 1 und eine Steuereinheit nach Anspruch 10. Weiterbildungen der Erfindung sind jeweils in den Unteransprüchen angegeben. Dabei kann die Extraktionsvorrichtung auch durch die untenstehenden bzw. in den Unteransprüchen ausgeführten Merkmale der Steuereinheit weitergebildet sein oder umgekehrt.
Eine erfindungsgemäße Extraktionsvorrichtung dient zum Extrahieren zumindest einer Komponente aus einem Extraktionsgut und umfasst einen drehbar gelagerten Rotationskolben zur Aufnahme eines Lösungsmittels, ein Heizbad zum Erhitzen und Verdampfen des in dem Rotationskolben aufgenommenen Lösungsmittels, einen Kondensator zum Wiederverflüssigen des verdampften Lösungsmittels, eine Extraktionskammer zur Aufnahme des Extraktionsguts und des wiederverflüssigten Lösungsmittels und eine Entnahmeleitung zur Entnahme des wiederverflüssigten Lösungsmittels mit der darin gelösten zumindest einen Komponente des Extraktionsguts aus der Extraktionskammer. Vorzugsweise umfasst die Extraktionsvorrichtung weiter eine Vakuumpumpe zum Erzeugen eines Unterdrucks bis hin zu einem Vakuum zumindest in dem Rotationskolben.
Das Heizbad mit dem darin eintauchenden Rotationskolben, die (optionale) Vakuumpumpe und der Kondensator können dabei beispielsweise als ein Rotationsverdampfer bereitgestellt sein, wobei die Extraktionskammer mit der Entnahmeleitung beispielsweise als ein Soxhlet-Aufsatz bereitgestellt und in einem Dampfweg zwischen Rotationskolben und Kondensator angeordnet ist.
Mit einer derartigen Extraktionsvorrichtung ist es beispielsweise möglich, auf einfache Art und Weise ein Extraktionsverfahren durchzuführen. Da in dem Rotationskolben jeweils nur das reine Lösungsmittel verdampft, reichert sich die extrahierte Komponente des Extraktionsguts mit Fortschreiten des Extraktionsverfahrens in dem Rotationskolben an. Durch den in dem Heizbad rotierenden Rotationskolben wird das darin bereitgestellte Lösungsmittel im Wesentlichen gleichmäßig erhitzt. Zudem kann durch das Anlegen eines Unterdrucks die Siedetemperatur des Lösungsmittels herabgesetzt werden, so dass weniger Wärmeenergiezufuhr erforderlich ist.
Vorzugsweise ist die Extraktionsvorrichtung, insbesondere die Entnahmeleitung, so ausgebildet, dass das wiederverflüssigte Lösungsmittel diskontinuierlich aus der Extraktionskammer entnehmbar ist. Unter einer „diskontinuierlichen“ Entnahme ist zu verstehen, dass die Entnahme des Lösungsmittels mit der darin gelösten zumindest einen Komponente des Extraktionsguts in zeitlich voneinander getrennten Entnahmevorgängen erfolgt. Insbesondere kann ein Entnahmevorgang durch einen vorab definierten Füllstand des Lösungsmittels in der Extraktionskammer und/oder in der Entnahmeleitung initiiert werden.
Vorzugsweise umfasst die Extraktionsvorrichtung weiter einen vorzugsweise an oder in der Entnahmeleitung vorgesehenen Sensor zur Erfassung der Anzahl der Entnahmevorgänge, wobei der Sensor vorzugsweise als ein Rotlichtsensor und/oder als ein kapazitiver Sensor ausgebildet ist. Mit einem derartigen Sensor ist es beispielsweise möglich, einen automatisch gesteuerten Extraktionsvorgang durchzuführen, der nach einer vorab festgelegten Anzahl an Entleerungsvorgängen beendet wird. Dadurch ist beispielsweise ein reproduzierbarer Extraktionsvorgang gegeben. Ein Rotlichtsensor kann beispielsweise durch eine Unterbrechung eines Lichtstrahls durch das durch die Entnahmeleitung bei einem Entleerungsvorgang strömende Lösungsmittel einen Lösungsmitteldurchfluss registrieren. Ein kapazitiver Sensor kann beispielsweise aufgrund einer durch das durch die Entnahmeleitung bei einem Entleerungsvorgang strömende Lösungsmittel hervorgerufenen Kapazitätsänderung einen Lösungsmitteldurchfluss registrieren.
Vorzugsweise ist die Entnahmeleitung derart ausgebildet und an der Extraktionskammer angeordnet, dass ein Entnahmevorgang automatisch bei einer vorab festgelegten Füllstandshöhe des Lösungsmittels in der Extraktionskammer und/oder der Entnahmeleitung erfolgt, wobei die Entnahmeleitung weiter bevorzugt zumindest einen ersten Entnahmeleitungsabschnitt umfasst, der bis zu einem maximalen Höhenniveau ansteigt, und zumindest einen zweiten Entnahmeleitungsabschnitt, der von dem maximalen Höhenniveau nach unten hin abfällt, wobei das maximale Höhenniveau der vorab festgelegten Füllstandshöhe entspricht. Damit ist beispielsweise eine Entnahmeleitung bereitgestellt, mit der eine diskontinuierliche Entnahme des Lösungsmittels auf einfache Art und Weise möglich ist.
Vorzugsweise ist das Extraktionsgut ein Feststoff und/oder das Extraktionsgut ist in einer Extraktionshülse bereitgestellt. Damit ist es beispielsweise auf einfache Art und Weise möglich, das Extraktionsgut in der Extraktionskammer bereitzustellen.
Vorzugsweise umfasst die Extraktionsvorrichtung weiter eine Dampfdurchführung zum Durchleiten des verdampften Lösungsmittels von dem Rotationskolben zu dem Kondensator, insbesondere so, dass das gasförmige Lösungsmittel im Wesentlichen nicht in die Extraktionskammer bzw. in einen Bereich der Extraktionskammer, in dem sich das Extraktionsgut befindet, gelangt. Dadurch ist es beispielsweise möglich sicherzustellen, dass im Wesentlichen lediglich flüssiges Lösungsmittel mit dem Extraktionsgut in Kontakt kommt.
Vorzugsweise umfasst die Extraktionsvorrichtung weiter eine Destillatrückführleitung und eine erste Verteilvorrichtung, wobei die erste Verteilvorrichtung derart ausgebildet und in der Extraktionsvorrichtung angeordnet ist, dass sie in einer ersten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels aus dem Kondensator in die Extraktionskammer erlaubt und in einer zweiten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels aus dem Kondensator in die Destillatrückführleitung erlaubt. Dadurch kann das wiederverflüssigte Lösungsmittel beispielsweise durch die Destillatrückführleitung an der Extraktionskammer vorbeigeleitet werden, beispielsweise um eine an das Extraktionsverfahren anschließende Konzentration der zumindest einen extrahierten Komponente durchzuführen.
Vorzugsweise umfasst die Extraktionsvorrichtung weiter einen Sammelbehälter und eine zweite Verteilvorrichtung, wobei die zweite Verteilvorrichtung derart ausgebildet und in der Extraktionsvorrichtung angeordnet ist, dass sie in einer ersten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels in den Rotationsbehälter erlaubt und in einer zweiten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels in den Sammelbehälter erlaubt. Damit ist es beispielsweise möglich, durch Rückfluss des Lösungsmittels in den Rotationskolben ein kontinuierliches Extraktionsverfahren durchzuführen. Des Weiteren ist es beispielsweise möglich, nach dem Extraktionsverfahren eine anschließende Konzentration des so gewonnenen Extrakts durchzuführen, indem das wiederverflüssigte Lösungsmittel dem Sammelbehälter zugeführt wird.
Vorzugsweise sind zumindest die Extraktionskammer und die Entnahmeleitung als ein Nach- oder Ausrüstsatz für einen Rotationverdampfer bereitgestellt, wobei der Nach- oder Ausrüstsatz weiter bevorzugt weiter einen oben beschriebenen Sensor umfasst zur Erfassung der Anzahl der Entnahmevorgänge und/oder eine oben beschriebene Dampfdurchführung zum Durchleiten des verdampften Lösungsmittels von dem Rotationskolben zu dem Kondensator umfasst und/oder eine oben beschriebene Destillatrückführleitung und eine erste Verteilvorrichtung und/oder eine oben beschriebene zweite Verteilvorrichtung umfasst. Dadurch kann beispielsweise auf einfache Art und Weise ein Rotationsverdampfer als eine erfindungsgemäße Extraktionskammer aus- oder nachgerüstet werden.
Eine erfindungsgemäße Steuereinheit für eine oben beschriebene Extraktionsvorrichtung ist dazu ausgebildet, die Extraktionsvorrichtung so zu steuern, dass ein Extraktionsverfahren zum Extrahieren der zumindest einen Komponente aus dem Extraktionsgut zumindest teilweise automatisch durchgeführt wird, wobei eine vorab festgelegte Anzahl an Entnahmevorgängen durchgeführt wird und/oder eine Zeitdauer des Extraktionsverfahrens vorab festgelegt ist.
Vorzugsweise ist die Steuereinheit dazu ausgebildet, die Extraktionsvorrichtung so zu steuern, dass nach dem Extraktionsverfahren eine automatische Konzentration der zumindest einen aus dem Extraktionsgut extrahierten Komponente durchgeführt wird und/oder dass das Lösungsmittel mit der darin gelösten zumindest einen Komponente des Extraktionsguts automatisch aus der Extraktionsvorrichtung entnommen wird.
Ein erfindungsgemäßes Extraktionsverfahren dient zum Extrahieren zumindest einer Komponente aus einem Extraktionsgut und umfasst folgende Schritte: Bereitstellen eines drehbar gelagerten Rotationskolbens mit einem Lösungsmittel, Erhitzen und verdampfen des in dem Rotationskolben aufgenommenen Lösungsmittels in einem Heizbad, wobei optional mittels einer Vakuumpumpe ein Unterdruck bis hin zu einem Vakuum zumindest in dem Rotationskolben erzeugt wird, Wiederverflüssigen des verdampften Lösungsmittels in einem Kondensator, Zuführen des wiederverflüssigten Lösungsmittels zu einer das Extraktionsguts umfassenden Extraktionskammer und vorzugsweise diskontinuierliches Entnehmen des wiederverflüssigten Lösungsmittels mit der darin gelösten zumindest einen Komponente des Extraktionsguts aus der Extraktionskammer durch eine Entnahmeleitung. Somit können die oben in Bezug auf die Extraktionsvorrichtung und die Steuereinheit beschriebenen Wirkungen auch in einem Extraktionsverfahren erzielt werden. Das erfindungsgemäße Extraktionsverfahren kann auch durch die oben beschriebenen bzw. in den Unteransprüchen ausgeführten Merkmale der Extraktionsvorrichtung und/oder der Steuereinheit weitergebildet sein.
Weitere Merkmale und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der untenstehenden Figuren.

1 zeigt schematisch ein Ausführungsbeispiel einer Extraktionsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung,
2a und 2b zeigen einen Ausschnitt der in 1 gezeigten Extraktionsvorrichtung mit einer ersten Verteilvorrichtung, wobei die erste Verteilvorrichtung in 2a in einer ersten Position und in 2b in einer zweiten Position gezeigt ist,
3 zeigt schematisch einen die Extraktionskammer umfassenden Ausschnitt der in 1 gezeigten Extraktionsvorrichtung und
4 zeigt schematisch ein Extraktionsverfahren mit einem anschließenden Konzentrationsvorgang der in dem Extraktionsverfahren gewonnenen Komponente.

Im Folgenden wird mit Bezug auf 1 bis 3 ein Ausführungsbeispiel einer Extraktionsvorrichtung 1 gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die Extraktionsvorrichtung 1 umfasst im Wesentlichen einen Rotationskolben 2, einen Kondensator 8 und eine zwischen dem Rotationskolben 2 und dem Kondensator 8 angeordneten Extraktionskammer 9, wobei der Rotationskolben 2, der Kondensator 8 und die Extraktionskammer 9 vorzugsweise ein im Wesentlichen gasdicht abgeschlossenes System bilden.
Der Rotationskolben 2 dient zur Aufnahme eines flüssigen Lösungsmittels 3, beispielsweise Alkohol. Er ist in einem Heizbad 4 angeordnet und mittels eines Rotationsantriebs 5 um eine nicht gezeigte Rotationsachse drehbar. Der Rotationskolben 2 ist beispielsweise als ein Rundkolben aus Glas ausgebildet. Das Heizbad 3 umfasst eine beheizbare Flüssigkeit, z.B. Wasser. Über einen in 1 nicht gezeigten Vertikalantrieb kann die Eintauchtiefe des Rotationskolbens 2 in der Flüssigkeit des Heizbades 4 einstellbar sein.
Aus einer Dampfdurchführung 6 durch den Rotationsantrieb 5 und einer die Extraktionskammer 9 im Wesentlichen umgehende erste Dampfleitung 7 ist ein Dampfweg von dem Rotationskolben 2 zu dem Kondensator 8 gebildet. Die erste Dampfleitung 7 mündet unterhalb einer unteren Öffnung 8a des Kondensators 8 in einen oberen Bereich 9b der Extraktionskammer 9. Optional umfasst die Extraktionsvorrichtung 7 eine zweite Dampfleitung 7', die eine Verlängerung der ersten Dampfleitung 7 bildet und oberhalb der unterer Öffnung 8a direkt in den Kondensator 8 mündet, d.h. im Wesentlichen die untere Öffnung 8a mit einer ersten Verteilvorrichtung 15 (s.u.) umgeht.
Der Kondensator 8 weist Kühlmittelanschlüsse 16 auf zum Zu- und Ableiten eines Kühlmittels, sowie einen Unterdruckanschluss 18, welcher über eine nicht gezeigte Leitung mit einer nicht gezeigten Unterdruck- oder Vakuumpumpe zum Erzeugen eines Unterdrucks bis hin zu einem Vakuum verbunden ist. Über seine untere Öffnung 8a steht der Kondensator 8 mit dem oberen Bereich 9b der darunter angeordneten Extraktionskammer 9 in Verbindung und über einen seitlichen Auslass 8b mit einer Destillatrückführleitung 14. Die untere Öffnung 8a des Kondensators 8 umfasst eine erste Verteilvorrichtung 15, welche weiter unten in Bezug auf 2a und 2b näher beschrieben wird. Die Destillatrückführleitung 14 steht über eine optionale dritte Verteilvorrichtung 17 mit der Dampfdurchführung 6 in Verbindung. Somit umgeht die Destillatrückführleitung 14 im Wesentlichen die Extraktionskammer 9. Die dritte Verteilvorrichtung 17 ist beispielsweise als ein Rückschlagventil ausgebildet, das das wiederverflüssigte Lösungsmittel von dem Kondensator 8 zur Dampfdurchführung 6 durch die Destillatrückführleitung 14 hindurch lässt, nicht jedoch das gasförmige Lösungsmittel in umgekehrter Richtung. Die dritte Verteilvorrichtung ist in 1 als Schnittstelle zwischen der Destillatentnahmeleitung 14 und der Dampfdurchführung 6 vorgesehen, sie kann jedoch auch an einer beliebigen anderen Position in der Destillatentnahmeleitung 14 vorgesehen sein.
2a und 2b zeigen die an der unteren Öffnung 8a des Kondensators 8 angeordnete erste Verteilvorrichtung 15 in einer ersten Position (2a) und in einer zweiten Position (2b). Die erste Verteilvorrichtung 15 ist beispielsweise als eine Absperrklappe ausgebildet und so ausgebildet und an der unteren Öffnung 8a des Kondensators 8 angeordnet, dass sie dazu geeignet ist, in einer ersten Position die untere Öffnung 8a freizugeben (s. 2a) und zu in einer zweiten Position die untere Öffnung 8a verschließen (s. 2b). Beispielweise kann sie durch eine rotierende Bewegung von der ersten in die zweite Position bringbar sein. Ist die Verteilvorrichtung 15 in ihrer ersten Position, so kann das wiederverflüssigte Lösungsmittel 3 aus dem Kondensator 8 durch die untere Öffnung 8a in die Extraktionskammer 9 gelangen, wie in 2a durch die Pfeile D₁ angedeutet. Ist die Verteilvorrichtung 15 in ihrer zweiten Position, so verschließet sie die untere Öffnung 8a und somit den Weg in die Extraktionskammer 9 und das wiederverflüssigte Lösungsmittel 3 kann aus dem Kondensator 8 durch den seitlichen Auslass 8b in die Destillatrückführleitung 14 gelangen, wie in 2b durch den Pfeil D₂ angedeutet.
Weiter ist in 1 unterhalb der Extraktionskammer 9 ein Sammelbehälter 19 zur Aufnahme von wiederverflüssigtem Lösungsmittel vorgesehen, welcher über eine Ableitung 21 und einer beispielsweise als Wegeventil und/oder Rückflussventil ausgebildeten zweiten Verteilvorrichtung 20 in Verbindung mit der Dampfdurchführung 6 steht. Die nicht näher gezeigte zweite Verteilvorrichtung 20 ist derart ausgebildet und so an der Dampfdurchführung 6 und der Ableitung 21 angeordnet, dass sie in einer ersten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels 3 in den Rotationsbehälter 2 erlaubt und in einer zweiten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels 3 durch die Ableitung 21 in den Sammelbehälter 19 erlaubt.
Weiter umfasst die Extraktionsvorrichtung 1 eine Bedieneinheit und/oder Steuereinheit 22 zum Steuern des Rotationsantriebs 5, des Heizbades 4, des (nicht gezeigten) Kompressors, des (nicht gezeigten) Vertikalantriebs und der Verteilvorrichtungen 15, 17, 20. Die Steuereinheit kann eine CPU enthalten, deren Betrieb durch ein Computerprogramm (Software) gesteuert wird.
Die Extraktionskammer 9 wird im Folgenden mit Bezug auf 3 beschrieben. Sie ist im Wesentlichen durch eine Kammerwandung 9c gebildet und nach unten durch einen Kammerboden 9a von der Dampfdurchführung 6 getrennt. Weiter umfasst die Extraktionskammer 9 eine Extraktionshülse 11 zur Aufnahme des Extraktionsguts 10, wobei die Extraktionshülse 11 in einem unteren, an den Kammerboden 9a anschließenden Bereich der Extraktionskammer 9 angeordnet ist, so dass sie im Wesentlichen nicht in den oberen Bereich 9b der Extraktionskammer 9, in den die erste Dampfleitung 7 mündet, hinein ragt. Das Extraktionsgut 10 ist ein Feststoff, beispielsweise Beeren oder andere Früchte, und die Extraktionshülse 11 ist beispielsweise aus Cellulose gefertigt.
An einem unteren Bereich der Extraktionskammer 9, d.h. in Nähe des Kammerbodens 9a, ist eine Öffnung 9d in der Extraktionskammerwandung 9c vorgesehen, an die eine Entnahmeleitung 12, beispielsweise ein dünnes Rohr (Kapillarrohr), anschließt. Die Entnahmeleitung 12 umfasst einen ersten Leitungsabschnitt 12a, der an die Öffnung in der Kammerwandung 9c anschließt und zumindest abschnittsweise von einem ersten Höhenniveau h₁ bis zu einem zweiten, maximalen Höhenniveau h₂ an einem Scheitelpunkt 12c ansteigt. Bei dem Scheitelpunkt 12c schließt ein zweiter Leitungsabschnitt 12b an den ersten Leitungsabschnitt 12a an, wobei der zweite Leitungsabschnitt 12b von dem zweiten Höhenniveau h₂ nach unten hin abfällt und in der Dampfzuführung 6 mündet.
An der Entnahmeleitung 12, vorzugsweise an dem zweiten Leitungsabschnitt 12b, ist ein Sensor 13 vorgesehen, der dazu geeignet ist, einen Durchfluss des Lösungsmittels 3 durch die Entnahmeleitung 12 bzw. den zweiten Leitungsabschnitt 12b zu erfassen. Beispielsweise kann der Sensor 13 als ein Rotlichtsensor und/oder ein kapazitiver Sensor ausgebildet sein. Vorzugsweise ist der Sensor 13 mit der Steuereinheit 22 beispielsweise über ein nicht gezeigtes Datenkabel verbunden.
Im Folgenden wird mit Bezug auf 4 ein Extraktionsverfahren beschrieben, welches mit der oben beschriebenen Extraktionsvorrichtung 1 durchführbar ist. Bei dem Extraktionsverfahren wird in Schritt S1 der Rotationskolben 2 mit dem Lösungsmittel 3 befüllt. Zudem wird die erste Verteilvorrichtung 15 in die erste Position gebracht, so dass die untere Öffnung 8a des Kondensators 8 freigegeben ist, und die zweite Verteilvorrichtung 20 wird ebenfalls in ihre erste Position gebracht, so dass sie die Ableitung 21 versperrt. Das Schalten der Verteilvorrichtungen 15, 20 erfolgt dabei vorzusgweise automatisch durch entsprechendes Ansteuern der Verteilvorrichtungen durch die Steuereinheit 22.
Dann wird in Schritt S2 mittels der (nicht gezeigten) Unterdruckpumpe zumindest in dem Rotationskolben 2 ein Unterdruck erzeugt, der Rotationskolben 2 durch den Rotationsantrieb 5 in Drehung versetzt und eine geeignete Temperatur des Heizbads 4 und eine geeignete Eintauchtiefe des Rotationskolbens 2 in dem Heizbad 4 eingestellt, so dass das in dem Rotationskolben 2 bereitgestellte Lösungsmittel 3 verdampft. Vorzugsweise erfolgt das Ansteuern der Unterdruckpumpe, des Rotationsantriebs 5, des Heizbads 4 und des Vertikalantriebs dabei automatisch durch die Steuereinheit 22. Über die Dampfdurchführung 6, die erste Dampfleitung 7 und optional die zweite Dampfleitung 7' gelangt das verdampfte Lösungsmittel 3 in den Kondensator 8, wo es gekühlt wird und kondensiert.
In Schritt S3 gelangt das wiederverflüssigte Lösungsmittel 3 durch die untere Öffnung 8a des Kondensators in die in der Extraktionskammer 9 vorgesehene Extraktionshülse 11 und löst die zumindest eine zu extrahierende Komponente aus dem Extraktionsgut 10. Das wiederverflüssigte Lösungsmittel 3 sammelt sich in der Extraktionskammer 9, so dass der Füllstand des Lösungsmittels in der Extraktionskammer 9 und in dem ersten Leitungsabschnitt 12a der Entnahmeleitung 12 mit der Zeit ansteigt.
Wenn das Lösungsmittel 3 in dem ersten Leitungsabschnitt 12a den Scheitelpunkt 12c der Entnahmeleitung 12, d.h. das zweite, maximale Höhenniveau h₂ erreicht hat, beginnt der Entnahmevorgang (S4), d.h. das wiederverflüssigte Lösungsmittel mit der darin gelösten zumindest einen Komponente des Extraktionsguts 10 gelangt über den zweiten Leitungsabschnitt 12b und die Dampfdurchführung 6 zurück in den Rotationskolben. Aufgrund der Saugwirkung des durch die Entnahmeleitung 12 strömenden Lösungsmittels 3 reißt der Lösungsmittelstrom aus der Extraktionskammer erst ab, wenn der Lösungsmittelfüllstand in der Extraktionskammer 9 das erste Höhenniveau h₁ erreicht hat. Das Durchströmen des Lösungsmittels durch die Entnahmeleitung 12 wird dabei von dem Sensor 13 registriert und der Sensor 13 sendet ein entsprechendes Signal an die Steuereinheit 22.
Anschließend wird in dem Rotationskolben 2 das Lösungsmittel 3 wieder verdampft und die Schritte S2 bis S4 werden wiederholt. Da in dem Rotationskolben 2 lediglich das reine Lösungsmittel verdampft, reichert sich die aus dem Extraktionsgut 11 gelöste zumindest eine Komponente mit der Zeit bzw. mit Zunahme der Anzahl der Entnahmevorgänge (Schritt S4) in dem Rotationskolben 2 an. Die Schritte S2 bis S4 werden so lange wiederholt, bis der Extraktionsvorgang in Schritt S5 abgebrochen wird, beispielsweise durch Reduzieren der Temperatur in dem Heizbad 3 und/oder Reduzieren des Unterdrucks oder durch einen anschließenden Konzentrationsvorgang (s.u.). Das Abbrechen des Extraktionsvorgangs erfolgt dabei vorzugsweise durch die Steuereinheit 22 nach einer vorab festgelegten Anzahl von durch den Sensor 13 registrierten Entnahmevorgängen.
Für einen optionalen anschließenden Konzentrationsvorgang in Schritt S6 werden die erste Verteilvorrichtung 15 und die zweite Verteilvorrichtung 20 jeweils in ihre zweite Position gebracht, vorzugsweise durch entsprechendes Ansteuern der Verteilvorrichtungen durch die Steuereinheit 22, so dass die untere Öffnung 8a des Kondensators 8 verschlossen ist und die Ableitung 21 für das wiederverflüssigte Lösungsmittel passierbar ist. Das verdampfte Lösungsmittel gelangt nun durch die erste und zweite Dampfleitung 7 bzw. 7' in den Kondensator 8, wo es kondensiert und durch die Destillatrückführleitung 14 und die Ableitung 21 in den Sammelbehälter 19 gelangt. Liegt die zumindest eine aus dem Extraktionsgut 11 extrahierte Komponente in gewünschter Konzentration in dem Rotationskolben 2 vor und/oder ist ein gewünschter Anteil des Lösungsmittels 3 verdampft und in dem Sammelbehälter 19 aufgenommen, so wird der Konzentrationsvorgang abgebrochen, beispielsweise durch Reduzieren der Temperatur in dem Heizbad 4 und/oder Reduzieren des Unterdrucks. Vorzugsweise erfolgt der Abbruch des Konzentrationsvorgangs automatisch durch die Steuereinheit 22.
Wie in 2a und 2b gezeigt ist die untere Öffnung 8a des Kondensators 8 so ausgebildet, dass das wiederverflüssigte Lösungsmittel bevorzugt in die Extraktionskammer 9 fließt wenn die erste Verteilvorrichtung 15 in der ersten Position ist, auch ohne dass der seitliche Auslass 8b verschlossen ist. Alternativ dazu kann die erste Verteilvorrichtung 15 auch derart ausgebildet und an der Öffnung 8a und dem seitlichen Auslass 8b angeordnet sein, dass sie in ihrer ersten Position den seitlichen Auslass 8b verschließt und die untere Öffnung 8a freigibt und in ihrer zweiten Position den seitlichen Auslass 8b freigibt und die untere Öffnung 8a verschließt.
Der mit Bezug auf 4 beschriebene Entnahmevorgang (Schritt S4) wird wie oben beschrieben durch die Steighöhe in der Entnahmeleitung initiiert. Dabei kann die Steighöhe des Lösungsmittels in der Extraktionskammer dieselbe Steig- bzw. Füllhöhe haben wie in der Entnahmeleitung (insbesondere bei Verwendung einer Entnahmeleitung mit großem Durchmesser), oder die Steighöhe des Lösungsmittels in der Extraktionskammer kann eine geringere Steig- bzw. Füllhöhe haben als in der Entnahmeleitung (insbesondere bei Verwendung einer Entnahmeleitung mit kleinem Durchmesser, d.h. eines Kapillarrohrs).
Falls kein an den Extraktionsvorgang (Schritte S1 bis S5) anschließender Konzentrationsvorgang (Schritt S6) durchgeführt wird, so kann die Extraktionsvorrichtung 1 auch ohne die erste Verteilvorrichtung 15 und/oder die zweite Dampfleitung 7' und/oder die Destillatrückführleitung 14 mit der dritten Verteilvorrichtung 17 und/oder ohne die Ableitung 21, die zweite Verteilvorrichtung 20 und den Sammelbehälter 19 bereitgestellt sein.
Des Weiteren ist es möglich, den Extraktionsvorgang nicht sensorgesteuert durchzuführen, d.h. in Schritt S5 erfolgt ein Abbruch des Extraktionsvorgangs nicht nach einer vorab festgelegten Anzahl von Entleerungsvorgängen. Beispielsweise kann ein Abbruch des Extraktionsvorgangs in Schritt S5 auch nach Ablauf einer vorab festgelegten Zeitspanne erfolgen, vorzugsweise durch entsprechendes Steuern der einzelnen Komponenten der Extraktionsvorrichtung 1 durch die Steuereinheit 22. Dabei kann die Extraktionsvorrichtung 1 auch ohne einen Sensor 13 bereitgestellt sein.
Das oben in Bezug auf 4 beschriebene Extraktionsverfahren erfolgt im Wesentlichen vollständig oder zumindest teilweise automatisch durch Steuern der einzelnen Komponenten der Extraktionsvorrichtung 1 durch die Steuereinheit 22. Hierzu kann das Befüllen des Rotationskolbens 2 in Schritt S1 und/oder ein abschließendes Entleeren des Rotationskolbens 2 nach Schritt S5 oder S6 ebenfalls automatisch erfolgen, beispielsweise indem geeignete in den Rotationskolben 2 geführte Leitungen zum Befüllen und/oder Entleeren des Rotationskolbens 2, sowie geeignete Unter- und/oder Überdruckpumpen bereitgestellt sind, welche vorzugsweise durch die Steuereinheit 22 gesteuert werden.
Das Extraktionsverfahren und/oder der Konzentrationsvorgang und/oder das Befüllen und/oder Entleeren des Rotationskolbens 2 können auch zumindest teilweise oder vollständig manuell durch einen Benutzer durchgeführt werden, der die entsprechenden Einstellungen vornimmt. Hierzu kann die Steuereinheit 22 der Extraktionsvorrichtung als Bedieneinheit ausgebildet sein.

Claims

Extraktionsvorrichtung zum Extrahieren zumindest einer Komponente aus einem Extraktionsgut (10), wobei die Extraktionsvorrichtung (1) umfasst: einen drehbar gelagerten Rotationskolben (2) zur Aufnahme eines Lösungsmittels (3), ein Heizbad (4) zum Erhitzen und Verdampfen des in dem Rotationskolben (2) aufgenommenen Lösungsmittels (3), einen Kondensator (8) zum Wiederverflüssigen des verdampften Lösungsmittels (3), eine Extraktionskammer (9) zur Aufnahme des Extraktionsguts (10) und des wiederverflüssigten Lösungsmittels (3) und eine Entnahmeleitung (12) zur Entnahme des wiederverflüssigten Lösungsmittels (3) mit der darin gelösten zumindest einen Komponente des Extraktionsguts (10) aus der Extraktionskammer (9).
Extraktionsvorrichtung nach Anspruch 1, weiter umfassend eine Vakuumpumpe zum Erzeugen eines Unterdrucks bis hin zu einem Vakuum zumindest in dem Rotationskolben (2).
Extraktionsvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Extraktionsvorrichtung, insbesondere die Entnahmeleitung (12), so ausgebildet ist, dass das wiederverflüssigte Lösungsmittel (3) diskontinuierlich aus der Extraktionskammer (9) entnehmbar ist.
Extraktionsvorrichtung nach Anspruch 3, weiter umfassend einen vorzugsweise an oder in der Entnahmeleitung (12) vorgesehenen Sensor (13) zur Erfassung der Anzahl der Entnahmevorgänge, wobei der Sensor (13) vorzugsweise als ein Rotlichtsensor und/oder als ein kapazitiver Sensor ausgebildet ist.
Extraktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Entnahmeleitung (12) derart ausgebildet und an der Extraktionskammer (9) angeordnet ist, dass ein Entnahmevorgang automatisch bei einer vorab festgelegten Füllstandshöhe (h₂) des Lösungsmittels (3) in der Extraktionskammer (9) und/oder in der Entnahmeleitung (12) erfolgt, wobei die Entnahmeleitung (12) vorzugsweise zumindest einen ersten Entnahmeleitungsabschnitt (12a) umfasst, der bis zu einem maximalen Höhenniveau ansteigt, und zumindest einen zweiten Entnahmeleitungsabschnitt (12b), der von dem maximalen Höhenniveau nach unten hin abfällt, wobei das maximale Höhenniveau der vorab festgelegten Füllstandshöhe (h₂) entspricht.
Extraktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Extraktionsgut (10) ein Feststoff ist und/oder wobei das Extraktionsgut (10) in einer Extraktionshülse (11) bereitgestellt ist.
Extraktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, weiter umfassend eine Dampfdurchführung (6, 7) zum Durchleiten des verdampften Lösungsmittels (3) von dem Rotationskolben (2) zu dem Kondensator (8).
Extraktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, weiter umfassend eine Destillatrückführleitung (14) und eine erste Verteilvorrichtung (15), wobei die erste Verteilvorrichtung (15) derart ausgebildet und in der Extraktionsvorrichtung (1) angeordnet ist, dass sie in einer ersten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels (3) aus dem Kondensator (8) in die Extraktionskammer (9) erlaubt und in einer zweiten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels (3) aus dem Kondensator (8) in die Destillatrückführleitung (14) erlaubt.
Extraktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, weiter umfassend einen Sammelbehälter (19) und eine zweite Verteilvorrichtung (20), wobei die zweite Verteilvorrichtung (20) derart ausgebildet und in der Extraktionsvorrichtung (1) angeordnet ist, dass sie in einer ersten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels (3) in den Rotationsbehälter (2) erlaubt und in einer zweiten Position den Durchfluss des wiederverflüssigten Lösungsmittels (3) in den Sammelbehälter (19) erlaubt.
Extraktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei zumindest die Extraktionskammer (9) und die Entnahmeleitung (12) als ein Nach- oder Ausrüstsatz für einen Rotationverdampfer bereitgestellt sind, wobei der Nach- oder Ausrüstsatz vorzugsweise weiter einen Sensor (13) gemäß Anspruch 2 und/oder eine Dampfdurchführung (6, 7) gemäß Anspruch 5 und/oder eine Destillatrückführleitung (14) und eine erste Verteilvorrichtung (15) gemäß Anspruch 6 und/oder eine zweite Verteilvorrichtung (20) gemäß Anspruch 7 umfasst.
Steuereinheit für eine Extraktionsvorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Steuereinheit (22) dazu ausgebildet ist, die Extraktionsvorrichtung (1) so zu steuern, dass ein Extraktionsverfahren zum Extrahieren der zumindest einen Komponente aus dem Extraktionsgut (10) zumindest teilweise automatisch durchgeführt wird, wobei in eine vorab festgelegte Anzahl an Entnahmevorgängen durchgeführt wird und/oder eine Zeitdauer des Extraktionsverfahrens vorab festgelegt ist.
Steuereinheit nach Anspruch 11, wobei die Steuereinheit (22) dazu ausgebildet ist, die Extraktionsvorrichtung (1) so zu steuern, dass nach dem Extraktionsverfahren eine automatische Konzentration der zumindest einen aus dem Extraktionsgut (10) extrahierten Komponente durchgeführt wird und/oder dass das Lösungsmittel (3) mit der darin gelösten zumindest einen Komponente des Extraktionsguts (10) automatisch aus der Extraktionsvorrichtung (1) entnommen wird.