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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Laborgerät zum Destillieren eines Gemisches.
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Ein derartiges Laborgerät umfasst beispielsweise ein Destillationsgefäß zur Aufnahme des Gemisches, eine Heizvorrichtung, um das Gemisch zumindest teilweise zu verdampfen, einen Kühler, um verdampfte Anteile des Gemisches zu kondensieren, und ein Sammelgefäß, um das Kondensat zu sammeln. Solche Laborgeräte sind etwa als Destillatoren oder in Form von Rotationsverdampfern bekannt.
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Ein Verwendungszweck eines derartigen Laborgeräts besteht darin, Komponenten des Gemisches voneinander zu trennen oder die relative Konzentration der Komponenten zu verändern. Dabei wird im Wesentlichen ausgenutzt, dass unterschiedliche Komponenten unterschiedlich leicht, insbesondere bei unterschiedlichen Temperaturen und/oder Drücken - bei Rotationsverdampfern auch bei unterschiedlichen Drehgeschwindigkeiten des Destillationsgefäßes - mit unterschiedlicher Geschwindigkeit, verdampfen. Beispielsweise bei einem binären Gemisch, das lediglich zwei Komponenten aufweist, können die Parameter der Destillation so eingestellt werden, dass zumindest im Wesentlichen nur eine Komponente verdampft, im Kühler kondensiert und dann im Sammelgefäß aufgesammelt wird, während die andere Komponente im Destillationsgefäß verbleibt.
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Grundsätzlich ist auf diese Weise eine zumindest im Wesentlichen vollständige Trennung der beiden Komponenten möglich. Da das Ausdampfen einer jeweiligen Komponente kontinuierlich abläuft, erfolgt eine graduelle Erhöhung der Konzentration der übrigen Komponente(n) des Gemisches in dem Destillationsgefäß. Daher kann mittels der Destillation auch eine Konzentration des Gemisches eingestellt werden, insbesondere indem die Destillation zu einem geeigneten Zeitpunkt abgebrochen wird.
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Im theoretischen Idealfall verdampft bei einem binären Gemisch zunächst lediglich eine erste der zwei Komponenten, so dass das Kondensat lediglich diese erste Komponente aufweist und deren Konzentration im Sammelgefäß daher maximal, d.h. im Idealfall 100%, ist. Im Destillationsgefäß steigt dabei die Konzentration der zweiten, in dem Destillationsgefäß verbleibenden Komponente kontinuierlich an, bis sie ebenfalls maximal, d.h. im Idealfall 100%, ist. Eine Fortsetzung der Destillation kann dann aber dazu führen, dass schließlich auch die zweite Komponente verdampft wird und in das Kondensat übertritt, wodurch zwar die Konzentration der zweiten Komponente im Destillationsgefäß nicht sinkt, aber ihre Menge abnimmt, und wodurch im Sammelgefäß die Konzentration der ersten Komponente sinkt. Daher kann es je nach Zielsetzung der Destillation wichtig sein, die Destillation im richtigen Zeitpunkt, insbesondere bei möglichst vollständiger Trennung der zu trennenden Komponenten, zu beenden.
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Im realen Fall kann das in der Regel ungewünschte Verdampfen der zweiten Komponente auch schon früher, also bevor die erste Komponente vollständig verdampft ist, eintreten - zunächst möglicherweise in vernachlässigbarem Umfang, dann aber zunehmend, bis es ein signifikantes Ausmaß annehmen kann. Eine genaue Trennung der Komponenten kann somit unter Umständen nicht erreicht werden. Daher ist es besonders wichtig, zuverlässige Anhaltspunkte dafür zu haben, wann im Destillationsgefäß und/oder in dem Sammelgefäß jeweilige Konzentrationen vorliegen, die den gewünschten Konzentrationen zumindest möglichst nahekommen.
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Zu diesem Zweck kann der Destillationsvorgang, etwa in regelmäßigen zeitlichen Abständen oder nach einer jeweils geschätzten Dauer, unterbrochen werden, um den Fortschritt der Destillation zu prüfen. Dazu kann beispielsweise eine jeweilige Probe aus dem Destillationsgefäß und/oder aus dem Sammelgefäß entnommen werden, um anhand der jeweiligen Probe die Konzentration der jeweiligen Komponenten in dem Destillationsgefäß bzw. dem Sammelgefäß zu bestimmen.
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Eine solche Unterbrechung verzögert aber jeweils den Destillationsprozess. Zudem wird aufgrund der erforderlichen Probenentnahme eine Automatisierung des Destillationsprozesses verhindert oder jedenfalls erschwert.
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Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Laborgerät zum Destillieren eines Gemisches bereitzustellen, das eine vereinfachte, insbesondere automatisierte, Ausführung des Destillierens bis zu einem gewünschten Destillationsergebnis in zuverlässiger Weise ermöglicht.
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Die Aufgabe wird durch ein Laborgerät mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen des Laborgeräts ergeben sich aus den Unteransprüchen, der vorliegenden Beschreibung sowie den Zeichnungen.
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Das erfindungsgemäße Laborgerät umfasst zumindest einen Sensor, der mit einem Messabschnitt in oder an dem Destillationsgefäß oder in oder an dem Sammelgefäß angeordnet und dazu ausgebildet ist, ein Maß für die Konzentration einer Komponente des Gemisches in dem Destillationsgefäß oder ein Maß für die Konzentration einer Komponente des Kondensats in dem Sammelgefäß zu erfassen.
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Der genannte Sensor ist bevorzugt als Messlanze ausgebildet. Als eine Messlanze ist dabei insbesondere eine länglich, beispielsweise stabförmig, ausgebildete Messvorrichtung zu verstehen. Auf diese Weise kann der Sensor von außen weit in das Destillationsgefäß bzw. das Sammelgefäß eingeführt werden, insbesondere um den Messabschnitt, der vorzugsweise an einem Ende der Messlanze ausgebildet ist, in das Gemisch bzw. das Kondensat einzutauchen.
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Des Weiteren ist es bevorzugt, dass der Sensor dazu ausgebildet ist, als Maß für die Konzentration einer Komponente des Gemisches oder des Kondensats die Leitfähigkeit des Gemisches zu erfassen oder als Maß für die Konzentration einer Komponente des Kondensats die Leitfähigkeit des Kondensats zu erfassen. Typischerweise weisen Komponenten eines Gemisches unterschiedliche Leitfähigkeiten auf, so dass sich bei einer Änderung der Konzentration einer jeweiligen Komponente auch die Leitfähigkeit des Gemisches ändert. Dieser Zusammenhang kann daher genutzt werden, um anhand der mittels des Sensors erfassten Leitfähigkeit die Konzentration einer jeweiligen Komponente zu bestimmen oder zumindest eine jeweilige Konzentrationsänderung nachzuvollziehen.
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Grundsätzlich kann es sich aber auch um ein anderes Maß für die Konzentration einer Komponente des Gemisches oder des Kondensats als die Leitfähigkeit handeln. Beispielsweise kann der Sensor dazu ausgebildet sein, als Maß für die Konzentration einer Komponente des Gemisches oder des Kondensats den pH-Wert, die Opazität, das Redox-Potential, die Polarität, die Permittivität, die Restfeuchte und/oder die Brechzahl des Gemisches oder des Kondensats zu erfassen. Darüber hinaus kann das Maß auch auf einer kapazitiven Messung des Gemisches oder des Kondensats basieren. Zudem kann das Maß grundsätzlich auch auf einer Füllstandsmessung in dem Destillationsgefäß und/oder in dem Sammelgefäß basieren. Das kann z.B. durch eine Abtastung mittels einer Lichtschranke oder eines Lasers sowie durch ein Sensornetz erfolgen.
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Unabhängig davon, welches Maß für die Konzentration einer Komponente herangezogen wird, kann dabei jeweils vorgesehen sein, dass das jeweilige Maß in dem Destillationsgefäß erfasst wird, um nachzuvollziehen, wie aufgrund des Verdampfens einer jeweiligen Komponente des Gemisches deren Konzentration abnimmt und die Konzentration der anderen Komponente(n) zunimmt. In entsprechender Weise kann auch vorgesehen sein, das jeweilige Maß in dem Sammelgefäß zu erfassen, so dass anhand dieses Maßes die Konzentration einer Komponente des Kondensats überwacht werden kann.
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Eine Messung eines Maßes für die Konzentration einer Komponente in dem Destillationsgefäß ist besonders dazu geeignet, die Destillation als kontinuierlichen Prozess mitzuverfolgen, da sich das Maß während des Verdampfens in der Regel kontinuierlich verändert. Dagegen ändert sich das entsprechende Maß in dem Sammelgefäß, solange zumindest im Wesentlichen lediglich eine einzige Komponente des Gemisches verdampft, nicht oder lediglich geringfügig, da das Kondensat dann zumindest im Wesentlichen ausschließlich diese Komponente aufweist. Das Messen des Maßes in dem Sammelgefäß hat aber den Vorteil, dass der Zeitpunkt, ab dem eine oder mehrere weitere Komponenten des Gemisches ebenfalls verdampfen und somit in das Kondensat übertreten, vergleichsweise präzise festgestellt werden kann, da sich von diesem Zeitpunkt an die jeweiligen Konzentrationen und somit das erfasste Maß für die Konzentration einer jeweiligen Komponente des Kondensats in dem Sammelgefäß signifikant verändert. Insbesondere wenn die Bestimmung eines im Hinblick auf eine möglichst vollständige Trennung jeweiliger Komponenten eines Gemisches geeigneten Zeitpunkts für einen Abbruch der Destillation in Vordergrund steht, kann es daher vorteilhaft sein, das genannte Maß in dem Sammelgefäß zu erfassen.
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Der Messabschnitt stellt denjenigen Bereich des Sensors dar, in dessen Umgebung das jeweilige Maß für die Konzentration und gegebenenfalls noch weitere physikalische Größen erfasst werden können. Dabei befindet sich der Messabschnitt, insbesondere bei einem als Messlanze ausgebildeten Sensor, vorzugsweise an einem Ende einer Längserstreckung des Sensors. Eine solche Ausbildung ermöglicht ein einfaches Eintauchen des Messabschnitts in eine Flüssigkeit, deren Maß für die Konzentration einer jeweiligen Komponente erfasst werden soll. Dabei ist der Verlauf der Längserstreckung des Sensors vorzugsweise gerade, kann aber auch zumindest geringfügige Biegungen oder Knicke aufweisen, insbesondere damit der Messabschnitt auch bei niedrigen Pegelständen zuverlässig in die jeweilige Flüssigkeit eintauchen kann. Ferner können vorzugsweise an dem dem Messabschnitt entgegengesetzten Ende des Sensors Verbindungsmittel, etwa in Form von Anschlüssen oder Kabeln, vorgesehen sein, über die der Sensor mit Energie versorgt werden, Steuersignale empfangen und/oder Messsignale ausgeben kann. Durch eine entsprechende Länge des Sensors können auf diese Weise die Verbindungsmittel in einem sicheren Abstand von der zu messenden Flüssigkeit gehalten werden.
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Zudem hat eine längliche und schmale Form den Vorteil, dass der Sensor einfacher derart angeordnet werden kann, dass er sich durch eine Begrenzung eines Vakuum- oder Unterdruckbereichs hindurch erstrecken kann. Auf diese Weise kann sich der Sensor insbesondere mit dem Messabschnitt innerhalb des Vakuum- oder Unterdruckbereichs und mit einem entgegengesetzten Ende, insbesondere mit den genannten Verbindungsmitteln, außerhalb des Vakuum- oder Unterdruckbereichs befinden. Dazu kann sich der Sensor z.B. durch eine Dichtung hindurch erstrecken. Da Gemische oftmals unter definierten Drücken, insbesondere bei Unterdruck bzw. Vakuum, destilliert werden, kann mittels eines solchen Sensors, insbesondere mittels einer Messlanze, auch in diesen Fällen auf vergleichsweise einfache Weise das genannte Maß erfasst werden.
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Das Vorsehen eines Sensors zur Erfassung des genannten Maßes in dem Destillationsgefäß bzw. in dem Sammelgefäß hat insbesondere den Vorteil, dass eine Probenentnahme zur Überwachung des Destillationsfortschritts entbehrlich wird. Die Destillation braucht folglich nicht mehr unterbrochen zu werden, sondern kann bis zum Erreichen des jeweilig gewünschten Destillationsergebnisses - das auch ein Zwischenergebnis innerhalb einer komplexeren Prozessierung sein kann - kontinuierlich ablaufen. Auf diese Weise ist auch ein vollautomatischer Betrieb möglich, der sich etwa rund um die Uhr auch über mehrere Tage erstrecken kann. Die Steuerung einer derart automatisch ablaufenden Destillation kann dabei basierend auf der laufend ermittelten Konzentration einer oder mehrerer Komponenten des Gemisches und/oder des Konzentrats erfolgen, die aus dem erfassten Maß abgeleitet werden kann.
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Wenn bei einer solchen kontinuierlich ablaufenden Destillation anhand des erfassten Maßes und gegebenenfalls zusätzlicher, insbesondere automatisch erfasster Informationen, das Erreichen des Destillationsergebnisses festgestellt wird, kann das zur Folge haben, dass Destillationsparameter und/oder ein Betriebszustand des Laborgeräts geändert werden. Es ist insbesondere möglich, dass die Destillation mit Erreichen eines vorgegebenen oder vorgebbaren Zustands, der anhand des erfassten Maßes feststellbar ist, beendet wird. Aufgrund der erfindungsgemäßen Ausbildung des Laborgeräts kann das Erreichen eines jeweiligen Zustands dabei automatisch feststellbar sein, so dass auch eine jeweilige Reaktion auf den erreichten Zustand vorteilhafterweise automatisiert werden kann. Auf diese Weise trägt das Laborgerät zur Automatisierung des Destillationsprozesses bei.
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Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform ist der Sensor dazu ausgebildet, sowohl das genannte Maß als auch die Temperatur des Gemisches in dem Destillationsgefäß oder des Kondensats in dem Sammelgefäß zu erfassen. Da sich das jeweils erfasste Maß, z.B. die Leitfähigkeit, einer Komponente mit der Temperatur verändern kann, kann es zweckmäßig sein, nicht nur das Maß, sondern zumindest im Wesentlichen gleichzeitig auch die Temperatur zu erfassen. Anhand der erfassten Temperatur kann dann beispielsweise das erfasste Maß derart modifiziert werden, dass der Einfluss der Temperatur zumindest im Wesentlichen kompensiert wird. Auf diese Weise kann sozusagen ein normiertes Maß erfasst werden, das von der jeweiligen Temperatur unabhängig ist. Das kann insbesondere dann nützlich sein, wenn das erfasste Maß mit einem temperaturunabhängigen Schwellenwert verglichen werden soll. Auch für präzise quantitative Messungen kann eine Temperaturkompensation zweckmäßig sein.
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Dabei kann vorgesehen sein, dass das modifizierte Maß aus dem erfassten Maß und der erfassten Temperatur gemäß einem theoretischen Modell jeweils berechnet wird. Zur Vermeidung aufwendiger Rechenoperationen kann aber alternativ eine Look-Up-Table (LUT) vorgesehen sein, aus der ein modifiziertes Maß in Abhängigkeit von dem erfassten Maß und der erfassten Temperatur einfach ausgelesen werden kann. Die Berücksichtigung der Temperatur kann dabei direkt im Sensor stattfinden, der das Maß dann in bereits modifizierter Form ausgeben kann. Der Sensor kann aber auch das erfasste Maß und die erfasste Temperatur unmodifiziert ausgeben, so dass der Einfluss der Temperatur auf das Maß gegebenenfalls erst in einer nachgeordneten Vorrichtung, z.B. einer Überwachungsvorrichtung oder einer sonstigen Steuervorrichtung, die Einfluss auf die Destillation nehmen kann, berücksichtigt wird. Grundsätzlich ist auch denkbar, dass, selbst wenn der Sensor dazu ausgebildet ist, neben dem Maß auch die Temperatur zu erfassen, das erfasste Maß dennoch ohne Berücksichtigung von Temperatureinflüssen direkt herangezogen wird - etwa wenn eine bloß qualitative Erfassung des Maßes zur Überwachung des Destillationsfortschritts ausreicht.
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Einen einzelnen Sensor vorzusehen, mit dem sowohl das Maß als auch die Temperatur erfasst werden können, hat gegenüber dem Vorsehen zweier Sensoren oder sonstiger Messvorrichtungen, welche das jeweilige Maß und die Temperatur separat erfassen, zum einen den Vorteil, dass das Maß und die Temperatur an demselben Ort in oder an dem Destillationsgefäß bzw. dem Sammelgefäß erfasst werden und daher keine Abweichungen zwischen der erfassten Temperatur und der Temperatur, die sich tatsächlich auf das erfasste Maß auswirkt, bestehen können. Zum anderen nimmt ein einzelner Sensor weniger Raum ein, so dass er sich einfacher in ein bestehendes System integrieren lässt. Insbesondere braucht bei einer Destillation unter Unterdruck oder Vakuum für einen einzigen Sensor auch nur eine einzige gut abzudichtende Durchführung zwischen dem Unterdruck- oder Vakuumbereich und der Umgebung vorgesehen zu werden.
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Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Laborgerät eine Überwachungsvorrichtung, die dazu ausgebildet ist, das erfasste Maß fortlaufend von dem Sensor zu empfangen und in Abhängigkeit von dem erfassten Ma0 eine Prozessreaktion auszulösen. Eine solche Überwachungsvorrichtung kann beispielsweise in eine Steuervorrichtung zur Steuerung der Destillation integriert sein. Dabei kann die Überwachungsvorrichtung das erfasste Maß gegebenenfalls als anhand einer ebenfalls erfassten Temperatur modifiziertes Maß empfangen, das etwa auf eine Standardtemperatur normiert ist. Es ist aber auch möglich, dass die Überwachungsvorrichtung neben dem erfassten Maß auch eine erfasste Temperatur fortlaufend von dem Sensor empfängt, so dass die Überwachungsvorrichtung selbständig den Einfluss der Temperatur auf das Maß berücksichtigen kann.
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Gemäß einer Weiterbildung ist die Überwachungsvorrichtung dazu ausgebildet, eine Prozessreaktion in Reaktion auf eine beginnende und/oder in Reaktion auf eine endende Veränderung des Maßes auszulösen. Wenn das Maß in dem Sammelgefäß erfasst wird, kann eine beginnende Veränderung des Maßes darauf hindeuten, dass eine Verunreinigung des Kondensats eingesetzt hat bzw. dass eine weitere Komponente in das Kondensat übertritt, woraufhin als Prozessreaktion beispielsweise eine Druck- oder Temperaturänderung oder allgemein ein Abbruch der Destillation ausgelöst werden kann, um dies zu verhindern. In ähnlicher Weise kann eine endende Veränderung des Maßes in dem Destillationsgefäß ein Hinweis auf eine zumindest im Wesentlichen vollständige Abtrennung einer Komponente sein, woraufhin dann wiederum entsprechend reagiert werden kann.
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Gemäß einer weiteren Weiterbildung kann die Überwachungsvorrichtung zusätzlich oder alternativ dazu ausgebildet sein, eine Prozessreaktion in Reaktion auf ein Erreichen, Verlassen, Unterschreiten und/oder Überschreiten eines jeweiligen Schwellenwertes des Maßes auszulösen. Dabei kann das erfasste Maß für einen Vergleich mit dem Schwellenwert direkt oder in, insbesondere zwecks Kompensation von Temperatureinflüssen, modifizierter Form herangezogen werden. Derartige Schwellenwerte können insbesondere dann nützlich sein, wenn die realen Konzentrationsverläufe vom Idealfall abweichen - etwa weil die Siedepunkte zu trennender Komponenten vergleichsweise nah beieinander liegen - oder wenn die Destillation nicht darauf gerichtet ist, Komponenten möglichst vollständig zu trennen, sondern darauf, eine bestimmte Konzentration jeweiliger Komponenten in dem Gemisch einzustellen.
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Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Laborgerät zumindest zwei Sensoren, insbesondere der vorstehend beschriebenen Art, vorzugsweise Messlanzen, deren einer mit seinem Messabschnitt in dem Destillationsgefäß angeordnet ist und deren anderer mit seinem Messabschnitt in dem Sammelgefäß angeordnet ist. Auf diese Weise kann also mittels des einen Sensors das Maß für die Konzentration einer Komponente des Gemisches in dem Destillationsgefäß und zugleich mittels des anderen Sensors das Maß für die Konzentration des Kondensats in dem Sammelgefäß erfasst werden. Grundsätzlich ist das Laborgerät dabei nicht auf das Vorsehen zweier Sensoren beschränkt, sondern kann auch noch weitere Sensoren aufweisen. Die weiteren Sensoren können an weiteren Messpunkten angeordnet sein.
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Insbesondere kann die Überwachungsvorrichtung bei dieser Ausführungsform dazu ausgebildet sein, sowohl das von dem einen Sensor erfasste Maß als auch ds von dem anderen Sensor erfasste Maß fortlaufend zu empfangen. Im Laufe einer Destillation ist es nicht ungewöhnlich, dass sich das erfasste Maß im Destillationsgefäß oder im Sammelgefäß zumindest zeitweise nicht verändert. Viel seltener ist dies aber in beiden Gefäßen zugleich der Fall. Daher kann durch das Vorsehen eines jeweiligen Sensors in beiden Gefäßen der Destillationsfortschritt zuverlässiger nachvollzogen werden, als mit einem Sensor in lediglich einem der beiden Gefäße.
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Gemäß einer Weiterbildung ist die vorstehend beschriebene Überwachungsvorrichtung dazu ausgebildet, die Prozessreaktion in Abhängigkeit von einem Vergleich des von einem der Sensoren erfassten Maßes und des von einem anderen der Sensoren erfassten Maßes auszulösen. Mit anderen Worten geben die beiden von den Sensoren erfassten und von der Überwachungsvorrichtung empfangenen jeweiligen Maße dann nicht einfach unabhängig voneinander einen jeweiligen Hinweis auf den Destillationsfortschritt, sondern werden in Kombination berücksichtigt. Auf diese Weise kann insbesondere vorgesehen sein, dass das Auslösen einer Prozessreaktion nicht von einem erfassten Maß allein abhängt, sondern dass eine bestimmte Prozessreaktion nur dann ausgelöst wird, wenn das von dem einen Sensor erfasste Maß eine bestimmte erste Bedingung erfüllt und das von dem anderen Sensor erfasste Maß zugleich eine bestimmte zweite Bedingung erfüllt.
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Der Vergleich des von einem der Sensoren erfassten Maßes und des von einem anderen der Sensoren erfassten Maßes kann einfach darin bestehen, festzustellen, welches der beiden erfassten Maße gerade größer ist. Allgemein kann der Vergleich auch durch eine Berechnung erfolgen, in der beide Maße berücksichtigt werden. Der Vergleich kann beispielsweise darin bestehen, dass eine Differenz oder ein Verhältnis der erfassten Maße ermittelt wird, so dass die Prozessreaktion dann in Abhängigkeit von dieser Differenz bzw. diesem Verhältnis ausgelöst werden kann.
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Vorzugsweise sind beide Sensoren dazu ausgebildet, neben dem jeweiligen Maß jeweils auch die Temperatur des Gemisches bzw. des Kondensats zu erfassen. Das ist insbesondere daher vorteilhaft, weil sich die Temperatur in dem Destillationsgefäß und die Temperatur in dem Sammelgefäß unterscheiden können. Wenn die jeweiligen Maße in den beiden Gefäßen zueinander in Beziehung gesetzt, insbesondere verglichen, werden sollen, kann es daher zweckmäßig sein, den jeweiligen Temperatureinfluss zunächst zu kompensieren oder zumindest in irgendeiner Weise zu berücksichtigen.
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Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung ist die Überwachungsvorrichtung dazu ausgebildet, die Prozessreaktion in Reaktion auf das Feststellen eines Maximums oder eines Minimums einer Differenz oder eines Verhältnisses des von einem der Sensoren erfassten Maßes und des von einem anderen der Sensoren erfassten Maßes auszulösen. Das Feststellen eines Maximums oder eines Minimums erfolgt insbesondere im Moment des Verlassens des Maximums bzw. des Minimums, da zuvor noch nicht abzusehen ist, ob das jeweilige Maß noch weiter ansteigt bzw. sinkt.
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Ein Maximum oder ein Minimum der Differenz oder des Verhältnisses der jeweiligen Maße liegt typischerweise dann vor, wenn die Destillation einen Zustand erreicht hat, in dem ein gewisser Prozess - wie etwa das Verdampfen einer jeweiligen Komponente - anfängt, endet oder sich verändert - z.B. wenn eine Komponente noch nicht vollständig verdampft ist und eine weitere Komponente bereits anfängt, in signifikantem Maße zu verdampfen. Derartige Zustände können typischerweise eine Prozessreaktion, d.h. insbesondere ein Eingreifen in die Destillation, erforderlich machen. Ein Maximum oder Minimum stellt somit ein vergleichsweise einfach festzustellendes Kriterium für das Auslösen einer Prozessreaktion dar.
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Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform umfasst die Prozessreaktion ein Abbrechen des Destillierens, insbesondere ein Ausschalten der Heizvorrichtung, ein Ändern des Druckes in dem Destillationsgefäß, ein Abführen eines Rückstands des Gemisches aus dem Destillationsgefäß und/oder ein Trennen des Sammelgefäßes von dem Kühler. Dabei ist nicht ausgeschlossen, dass zuvor bereits andere Prozessreaktionen in Abhängigkeit jeweiliger erfasster Maße ausgelöst wurden. Ein derartiges Laborgerät kann daher zumindest im Wesentlichen vollautomatisch von Beginn der Destillation bis zu deren Abschluss betrieben werden. Das erfasste jeweilige Maß bzw. die erfassten jeweiligen Maße, die zu einem solchen Abbruch der Destillation führen, können insbesondere derart definiert sein, dass sich das zu erreichende Destillationsergebnis (z.B. möglichst vollständige Trennung der zwei Komponenten eines binären Gemisches) anhand von ihnen möglichst zuverlässig feststellen lässt.
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Das genannte Abführen eines Rückstands des Gemisches aus dem Destillationsgefäß kann insbesondere durch Vakuumevakuierung oder durch Pumpen erfolgen. In ähnlicher Weise kann auch das Kondensat oder ein Teil davon aus dem Sammelgefäß abgeführt werden. Es kann etwa vorgesehen sein, dass ein Überdruck in dem jeweiligen, teilweise oder vollständig zu entleerenden Gefäß erzeugt und eine Absperrvorrichtung geöffnet wird, durch die das Gemisch bzw. das Kondensat auf diese Weise abgeführt wird.
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Ferner kann das Laborgerät eine Anzeigevorrichtung umfassen, die dazu ausgebildet ist, das erfasste Maß (z.B. als Messwert in Form einer Zahl und gegebenenfalls einer Einheit) und/oder einen aus dem erfassten Maß abgeleiteten Destillationsfortschritt anzuzeigen. Das Anzeigen des Maßes oder des Destillationsfortschritts kann dabei begleitend zu einer automatischen Überwachung des erfassten Maßes und gegebenenfalls in Abhängigkeit von davon ausgelösten Prozessreaktionen erfolgen. Auf diese Weise kann, beispielsweise wenn die Destillation zumindest im Wesentlichen automatisch abläuft, ein Nutzer des Laborgeräts z.B. einen Hinweis darauf erhalten, wie weit die Destillation fortgeschritten ist oder wie lang die Destillation zumindest geschätzt noch dauern wird. Grundsätzlich kann das Laborgerät die Anzeigevorrichtung aber auch dann aufweisen, wenn keine Überwachung und kein (automatisches) Auslösen einer Prozessreaktion vorgesehen sind. Dann kann die Anzeigevorrichtung insbesondere dazu dienen, ein manuelles Auslösen einer Prozessreaktion zu unterstützen, da ein Nutzer durch das angezeigte Maß oder den angezeigten Destillationsfortschritt einen Hinweis auf einen geeigneten Zeitpunkt für das manuelle Auslösen der Prozessreaktion erhalten kann.
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Ein Verfahren ist darauf gerichtet, mittels eines Laborgeräts, insbesondere eines wie vorstehend beschriebenen Laborgeräts, ein Gemisch zu destillieren. Dabei umfasst das Laborgerät ein Destillationsgefäß zur Aufnahme des Gemisches, eine Heizvorrichtung, um das Gemisch zumindest teilweise zu verdampfen, einen Kühler, um verdampfte Anteile des Gemisches zu kondensieren, und ein Sammelgefäß, um das Kondensat zu sammeln. Bei dem Verfahren ist als Verfahrensschritt insbesondere das Erfassen eines Maßes für die Konzentration einer Komponente des Gemisches in dem Destillationsgefäß und/oder eines Maßes für die Konzentration einer Komponente des Kondensats in dem Sammelgefäß mittels eines jeweiligen mit einem Messabschnitt darin angeordneten Sensors vorgesehen. Dabei kann der Sensor als Teil des Laborgeräts oder separat von diesem ausgebildet sein. Zudem ist der Sensor vorzugsweise als Messlanze ausgebildet. Zudem ist es bevorzugt, dass das Erfassen eines Maßes für die Konzentration einer Komponente des Gemisches das Erfassen der Leitfähigkeit des Gemisches umfasst und/oder das Erfassen eines Maßes für die Konzentration einer Komponente des Kondensats das Erfassen der Leitfähigkeit des Kondensats umfasst.
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Das Laborgerät kann dabei grundsätzlich gemäß einer der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen eines erfindungsgemäßen Laborgeräts ausgebildet sein kann. Somit entsprechen die Vorteile des Verfahrens zumindest im Wesentlichen denen des jeweiligen Laborgeräts.
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Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens weist dieses als weitere Verfahrensschritte auf: fortlaufendes Überwachen des erfassten Maßes und Auslösen einer Prozessreaktion in Abhängigkeit von dem erfassten Maß. Das erfasste Maß dient folglich nicht einfach der Protokollierung des Destillationsverlaufs, sondern wird innerhalb des Destillationsprozesses als Kriterium für das Auslösen einer jeweiligen Prozessreaktion genutzt. Hierdurch wird insbesondere eine weitgehende Automatisierung der Destillation ermöglicht.
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Dabei kann insbesondere zur Verbesserung der Zuverlässigkeit des jeweils berücksichtigen Maßes als Kriterium für das Auslösen einer Prozessreaktion ferner vorgesehen sein, dass zugleich mit dem Erfassen des Maßes , insbesondere mittels desselben jeweiligen Sensors, auch die Temperatur des Gemisches in dem Destillationsgefäß und/oder des Kondensats in dem Sammelgefäß erfasst wird. Grundsätzlich kann eine solche zusätzliche Temperaturmessung aber auch unabhängig von dem genannten Überwachen des jeweiligen Maßes und Auslösen einer Prozessreaktion vorgesehen sein.
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Wenn eine Überwachung des genannten Maßes und ein davon abhängiges Auslösen einer Prozessreaktion vorgesehen sind, ist es ferner vorteilhaft, wenn für das Überwachen des Maßes und das Auslösen der Prozessreaktion anhand der erfassten Temperatur Einflüsse der Temperatur auf das erfasste Maß berücksichtigt, insbesondere kompensiert, werden. Dies kann, wie weiter oben beschrieben wird, insbesondere durch Berechnung eines modifizierten, z.B. auf eine Standardtemperatur normierten, Maßes gemäß theoretischer Modelle erfolgen oder durch Auslesen des modifizierten Maßes aus einer Look-Up-Table (LUT).
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Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens ist als weiterer Verfahrensschritt das Anzeigen des erfassten Maßes und/oder eines aus dem erfassten Maß abgeleiteten Destillationsfortschritts vorgesehen. So kann der Verlauf der Destillation von einem Nutzer des Laborgeräts mitvollzogen werden. Wenn das Verfahren keine Überwachung und kein (automatisches) Auslösen von Prozessreaktionen vorsieht, kann der Nutzer die angezeigte Information auch dazu verwenden, einen geeigneten Zeitpunkt für ein manuelles Auslösen der Prozessreaktion festzustellen.
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Die Erfindung wird nachfolgend lediglich beispielhaft unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert.
- 1 zeigt in stark vereinfachter schematischer Darstellung eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Laborgeräts.
- 2 bis 4 zeigen in stark vereinfachter schematischer Darstellung unterschiedliche mögliche zeitliche Verläufe der bei einem Destillieren eines Gemisches mittels eines erfindungsgemäßen Laborgeräts erfassten Leitfähigkeit des Gemisches in dem Destillationsgefäß (2 und 3) bzw. des Kondensats in dem Sammelgefäß (4).
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Das in 1 dargestellte Laborgerät 11 zum Destillieren eines Gemisches 13 umfasst ein Destillationsgefäß 15 zur Aufnahme des Gemisches 13 sowie eine nicht dargestellte Heizvorrichtung, mit der das Gemisch 13 in dem Destillationsgefäß 15 erhitzt werden kann. Zudem umfasst das Laborgerät 11 eine ebenfalls nicht dargestellte Pumpvorrichtung, mit der ein vorzugsweise definierter Druck, insbesondere Unterdruck bzw. Vakuum, in dem Destillationsgefäß 15 eingestellt werden kann. Zudem ist das Laborgerät 11 als Rotationsverdampfer ausgebildet, so dass das als Kolben ausgebildete Destillationsgefäß 15 zu einer Drehung um seine Symmetrieachse antreibbar ist. Dazu umfasst das Laborgerät eine wiederum nicht dargestellte Antriebsvorrichtung, über die eine Drehgeschwindigkeit des Destillationsgefäßes 15 eingestellt werden kann.
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Insbesondere in Abhängigkeit von der Erhitzung des Gemisches 13, von dem Druck im Destillationsgefäß 15 und der Drehgeschwindigkeit des Destillationsgefäßes 15 verdampfen mit der Zeit jeweilige Anteile des Gemisches 13. Dabei kann das Gemisch 13 insbesondere ein binäres Gemisch 13 aus einer Komponente A und einer Komponente B sein, die unterschiedliche Siedepunkte aufweisen, so dass die Komponente mit dem niedrigeren Siedepunkt, beispielsweise die Komponente A, als erstes verdampft, während die andere Komponente, beispielsweise Komponente B, zunächst zumindest im Wesentlichen im Destillationsgefäß 15 zurückbleibt.
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Das Destillationsgefäß 15 ist mit einem Kühler 17 verbunden, in den sich die verdampften Anteile des Gemisches 13 ausbreiten können und wo sie dann abkühlen. Die Kühlung erfolgt dabei über ein Kühlmittel, das beispielsweise entlang eines wendelförmigen Kanals durch den Kühler 17 geleitet wird (vgl. Pfeile und den schematisch dargestellten Verlauf in 1). Infolge der Kühlung kondensieren im Kühler die verdampften Anteile des Gemisches 13, so dass sie sich niederschlagen und als Kondensat 19 zum Boden des Kühlers 17 gelangen. Von dort aus kann das Kondensat 19, gegebenenfalls über ein Ventil 21, in ein Sammelgefäß 23 fließen, um darin gesammelt zu werden.
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Sowohl in dem Destillationsgefäß 15 als auch in dem Sammelgefäß 23 ist jeweils eine Messlanze 25 vorgesehen, die eine längliche Stabform aufweist. Ein Ende der Stabform bildet einen Messabschnitt 27, an dem gleichzeitig sowohl die Temperatur als auch die elektrische Leitfähigkeit einer Flüssigkeit in der Umgebung des Messabschnitts 27 erfasst werden können. Die Messlanzen 25 sind jeweils so angeordnet, dass sie mit ihrem jeweiligen Messabschnitt 27 in das Gemisch 13 in dem Destillationsgefäß 15 bzw. in das Kondensat 19 in dem Sammelgefäß 23 eintauchen. Abweichend von der Darstellung in 1 können die Messlanzen 25 dabei derart angeordnet sein, dass der Messabschnitt 27 jeweils an oder nahe einem tiefsten Punkt des Destillationsgefäßes 15 bzw. des Sammelgefäßes 23 angeordnet ist, um die Leitfähigkeit und die Temperatur auch bei niedrigem Pegelstand zuverlässig zu erfassen. Dazu kann eine jeweilige Messlanze 25 auch einen gebogenen oder gewinkelten Verlauf aufweisen.
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Das Laborgerät 11 umfasst ferner eine Überwachungsvorrichtung 29, mit der die Messlanzen 25 über Verbindungsmittel in Form von Anschlüssen an dem jeweiligem dem Messabschnitt 27 entgegengesetzten Ende verbunden sind, um fortlaufend die erfasste Temperatur und die erfasste Leitfähigkeit des Gemisches 13 in dem Destillationsgefäß 15 bzw. des Kondensats 19 in dem Sammelgefäß 23 an die Überwachungsvorrichtung 29 auszugeben.
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Die Überwachungsvorrichtung 29 ist mit einer Anzeigevorrichtung 31 des Laborgeräts 11 verbunden, an der Informationen über die erfasste Leitfähigkeit und die erfasste Temperatur und/oder daraus abgeleitete Informationen für einen Nutzer des Laborgeräts sichtbar angezeigt werden. In 1 ist exemplarisch eine graphische Darstellung des Verlaufs der Leitfähigkeit über die Zeit gezeigt. Die jeweils andere erfasste Leitfähigkeit kann wahlweise alternativ oder in Kombination anzeigbar sein. Auch die jeweils zusammen mit der Leitfähigkeit von derselben Messlanze erfasste Temperatur kann zusätzlich oder gesondert angezeigt werden. Die erfassten Temperaturen können aber auch lediglich dazu herangezogen werden, die erfassten Leitfähigkeiten zu normieren oder in anderer Weise zu modifizieren, insbesondere um sie miteinander vergleichbar zu machen. Das Modifizieren der Leitfähigkeit erfolgt dabei mittels einer Look-Up-Table, die in dem Laborgerät 11 gespeichert ist, um die Bestimmung der modifizierten Leitfähigkeit zu vereinfachen.
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Aus den gegebenenfalls normierten oder in anderer Weise modifizierten Leitfähigkeiten kann auf einen Destillationsfortschritt der Destillation geschlossen werden, der ebenfalls zusätzlich oder alternativ von der Anzeigevorrichtung 31 angezeigt werden kann, etwa durch eine graphische Darstellung des Fortschritts oder als eine Zahl, beispielsweise ein Prozentsatz. Zudem können gesonderte Hinweise angezeigt werden, wenn der ermittelte Destillationsfortschritt gewisse Bedingungen erfüllt, insbesondere einem zu erreichenden Destillationsergebnis entspricht, so dass ein Nutzer des Laborgeräts 11 auf das Vorliegen eines bestimmten Zustands aufmerksam gemacht werden und in geeigneter Weise darauf reagieren kann.
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Dem Laborgerät 11 können aber auch eine oder mehrere bei Erreichen eines bestimmten Destillationsergebnisses automatisch auszulösende Prozessreaktionen vorgegeben werden. Insbesondere kann das Laborgerät 11 auf das Feststellen des Erreichens eines gewünschten Destillationsergebnisses, beispielsweise der vollständigen Trennung der Komponenten A und B des binären Gemisches 13, das Erhitzen des Gemisches 13 in dem Destillationsgefäß 15 beenden und/oder den Druck in dem Destillationsgefäß 15 anpassen, um die Destillation zu beenden, und/oder das Sammelgefäß 23 vom Kühler 17 lösen, um eine Verunreinigung des Kondensats 19 zu verhindern.
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In 2 ist exemplarisch ein Verlauf der erfassten Leitfähigkeit Λ über die Zeit t als unterbrochene Linie dargestellt, wie er grundsätzlich bei der Destillation eines binären Gemisches 13 aus den Komponenten A und B auftreten kann, wenn die Komponente A im Laufe der Destillation als erstes verdampft und eine geringere Leitfähigkeit aufweist als die Komponente B. Die gezeigte Leitfähigkeit wurde dabei bereits anhand der zugleich mit der Leitfähigkeit erfassten Temperatur des Gemisches 13 normiert. Die Leitfähigkeit des Gemisches 13 weist aufgrund der Mischung der Komponenten A und B zunächst einen Wert auf, der zwischen der Leitfähigkeit der Komponente A und der Leitfähigkeit der Komponente B liegt. Wenn bei der Destillation die Komponente A anfängt zu verdampfen, steigt die Leitfähigkeit des Gemisches 13 und nähert sich immer weiter der Leitfähigkeit der in dem Destillationsgefäß 15 zurückbleibenden Komponente B an. Über diese Leitfähigkeit der Komponente B kann die in dem Destillationsgefäß15 erfasste Leitfähigkeit nicht ansteigen. Das Erreichen der Leitfähigkeit der Komponente B bzw. eines Schwellenwertes nahe unterhalb dieser Leitfähigkeit (vgl. Pfeil und eingekreister Bereich) ist daher ein Zeichen für eine zumindest im Wesentlichen vollständige Trennung der Komponenten A und B. Es kann daher zweckmäßig sein, die Destillation, wenn dieser Zustand festgestellt wird, insbesondere automatisch, zu unterbrechen oder zumindest das Sammelgefäß 23 zu entfernen, um eine Verunreinigung des Kondensats, etwa durch unerwünschtes Verdampfen und Kondensieren auch der Komponente B, zu verhindern.
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Ein ähnlicher zeitlicher Vertauf der Leitfähigkeit Λ über die Zeit t ist in entsprechender Weise in 3 gezeigt. Im Unterschied zu 2 entspricht der in 3 gezeigte exemplarische Verlauf aber einem Verlauf, wie er sich bei einer Destillation eines binären Gemisches aus einer zuerst verdampfenden Komponente A und einer anschließend verdampfenden Komponente B ergeben kann, wenn die Leitfähigkeit der Komponente A größer als die Leitfähigkeit der Komponente B ist. Bei zumindest annäherndem Erreichen der Leitfähigkeit der Komponente B, unter die die erfasste Leitfähigkeit nicht fallen kann (vgl. Pfeil und eingekreisten Bereich), liegt eine zumindest im Wesentlichen vollständige Trennung der Komponenten A und B vor, so dass die Destillation abgebrochen werden kann.
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Wenn die Komponente B zwar später als die Komponente A zu verdampfen anfängt, aufgrund ähnlicher Siedepunkte aber noch bevor die Komponente A vollständig verdampft ist, können sich auch zeitliche Verläufe der Leitfähigkeit ergeben, bei denen die Leitfähigkeit zunächst ansteigt (bzw. sinkt), aber bereits vor Erreichen der Leitfähigkeit der Komponente B stagniert oder sogar wieder sinkt (bzw. ansteigt). In diesem Fall können diese Übergänge im zeitlichen Verlauf der Leitfähigkeit als Kriterien für das Auslösen einer Prozessreaktion herangezogen werden, da durch sie ein Zustand festgestellt werden kann, der dem gewünschten Destillationsergebnis zumindest besonders nahe kommt.
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In 4 ist in wiederum entsprechender Darstellung ein exemplarischer zeitlichen Verlauf der erfassten und anhand der zugleich erfassten Temperatur normierten Leitfähigkeit Λ des Kondensats 19 in dem Sammelgefäß 23 bei der Destillation eines binären Gemisches 13 aus den Komponenten A und B gezeigt, von denen die Komponente A unter den vorliegenden Bedingungen als erstes verdampft. Da das Kondensat 19 somit anfänglich zumindest im Wesentlichen ausschließlich die Komponente A aufweist, entspricht die erfasste Leitfähigkeit zunächst zumindest im Wesentlichen der Leitfähigkeit der Komponente A. Im Idealfall einer genauen Trennung der Komponenten A und B ändert sich die Leitfähigkeit über die Zeit t nicht. Wenn allerdings auch die Komponente B in signifikantem Ausmaß zu verdampfen anfängt oder eine sonstige Verunreinigung des Kondensats 19 erfolgt, ändert sich ab einem bestimmten Zeitpunkt die im Sammelgefäß 23 erfasste Leitfähigkeit (vgl. Pfeil). Diese Veränderung kann dann zuverlässig festgestellt werden. Dazu kann beispielsweise ein Schwellenwert vorgesehen werden, etwa um eine signifikante Veränderung der Leitfähigkeit von möglichen Messfehlern zu unterscheiden. Aus dem in 4 gezeigten Beispiel wird deutlich, dass auch anhand der erfassten Leitfähigkeit des Kondensats 19 in dem Sammelgefäß 23 ein Kriterium für das Auslösen einer Prozessreaktion gewonnen werden kann.
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Eine besonders zuverlässige Überwachung des Destillationsfortschritts ergibt sich dabei, wenn sowohl die Leitfähigkeit des Gemisches 13 in dem Destillationsgefäß 15 als auch die Leitfähigkeit des Kondensats 19 in dem Sammelgefäß 23 erfasst werden und eine Prozessreaktion beispielsweise lediglich dann ausgelöst wird, wenn beide erfassten Leitfähigkeiten jeweilige Bedingungen erfüllen. Insgesamt ermöglicht das erfindungsgemäße Laborgerät 11 somit in zuverlässiger Weise eine einfache und automatisierbare Durchführung der Destillation bis zu einem gewünschten Destillationsergebnis.
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Bezugszeichenliste
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- 11
- Laborgerät
- 13
- Gemisch
- 15
- Destillationsgefäß
- 17
- Kühler
- 19
- Kondensat
- 21
- Ventil
- 23
- Sammelgefäß
- 25
- Messlanze
- 27
- Messabschnitt
- 29
- Überwachungsvorrichtung
- 31
- Anzeigevorrichtung
