DE202017006067U1

DE202017006067U1 - Zerlegbare Halterung für ATR-Elemente

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Publication number: DE202017006067U1
Application number: DE202017006067.1U
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-11-24
Filing date: 2017-11-24
Publication date: 2018-01-18
Anticipated expiration: 2027-11-25

Abstract

Halterung im Format einer Mikrotiterplatte für austauschbare, einzelne ATR-Elemente für die Analyse von Probenflüssigkeiten mittels Infrarotspektroskopie, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenträgerhalterung so ausgestaltet ist, dass sie zerlegbar und aus einer oberen Platte mit Vertiefungen für das aufzunehmende Probenvolumen besteht, einer unteren Platte mit Vertiefungen für mehrerer ATR-Elemente und einer Dichtung und die ATR-Elemente austauschbar sind.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Halterung im Format einer Mikrotiterplatte für austauschbare, einzelne ATR-Elemente für die Untersuchung von Probenflüssigkeiten mittels Infrarotspektroskopie.
Infrarotspektroskopie ist eine physikalische Analysemethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung unbekannter Analyten. Für die qualitative Analyse ist ein Referenzspektrum notwendig.
Die ATR-Spektroskopie ist ein Variante der Infrarotspektroskopie die auf dem Messprinzip der abgeschwächten Totalreflektion (ATR) basiert. An der reflektierenden Grenzfläche zwischen ATR-Element und der zu untersuchenden Probe bildet sich eine evaneszente Welle aus, die mit der Probe wechselwirkt und dabei teilweise absorbiert wird. Verwendete Materialen für ATR-Elemente sind meist Germanium (Ge), Silizium (Si), Zinkselenid (ZnSe) oder andere Infrarot transparenten Materialien.
Für die Analyse von unterschiedlichsten Proben sind Mikrotiterplatten ein etablierter Standard. Zugehöriges Equipment für die Probenvorbereitung wie Pipettiereinrichtungen oder weitere Analysemethoden sind bereits vorhanden und ermöglichen damit umfassende und zeitsparende Routineanalysen.
Eine Vielzahl an Proben wird in der Lebensmittelanalytik, der Wirkstoffentwicklung oder bei größeren Studien in der universitären Forschung untersucht. Für den Einsatz der Infrarotspektroskopie ist eine automatisierte Lösung und eine einfache Probenhandhabung notwendig. Erst durch kostengünstige Silizium ATR-Elemente (dies ist aus [1] bekannt) ist die Verwendung in einer Mikrotiterplatte praktikabel. Die Verwendung von Mikrotiterplatten in Kombination mit austauschbaren ATR-Reflexionselementen ermöglicht eine routinierte Analytik.
Stand der Technik
Im Stand der Technik sind bereits Mikrotiterplatten mit infrarottransparenten Boden zur Durchführung von Transmissionsmessungen bekannt.
In DE100060560 wird eine Mikrotiterplatte mit einer Durchgangsbohrung beschrieben, deren Boden aus einem Infrarotlicht transparenten Material besteht. Die beschriebene Mikrotiterplatte zielt darauf ab, im Transmissionsmodus getrocknete Proben zu messen. Nachteilig bei derartigen Probenträgern ist, dass die Trocknung von flüssigen Analyten zu Trocknungsringen führt. Diese weisen am äußeren Bereich eine höhere Konzentration auf, als im mittleren Bereich des Trocknungsrings. Die Infrarotspektroskopie findet auch in der Strukturanalyse von proteinhaltigen Flüssigkeiten eine Anwendung. Bei der Trocknung von proteinhaltigen Analyten kann dies zu einer Änderung der Sekundärstruktur führen.
Im Stand der Technik sind weiterhin Probenträger für die Infrarotspektroskopie aus EP 1486767 A1 bekannt, die aus einer Halterung, zweier Platten mit Durchgangsbohrungen und einem dazwischenliegenden Netz besteht. Auf dieses Netz wird die Probenflüssigkeit aufgetragen, dass durch eine bekannte Viskosität der Probe pro Masche ein spezifisches Probenvolumen aufweist. Bei dieser Methode wird ebenfalls in Transmission gemessen. Bei quantitativen Analysen besteht der Nachteil einer Transmissionsmessung in der definierten Schichtdicke. Für eine reproduzierbare Messung ist es nötig diese konstant zu halten oder bei jeder Messung zu bestimmen. Bei der ATR-Messmethode ist die Eindringtiefe nicht von der Schichtdicke abhängig. Die Eindringtiefe der evaneszenten Welle in das Proben material ist abhängig von der Wellenlänge, dem Einfallswinkel, dem Brechungsindex des ATR-Elements und dem des Probenmaterials.
Aus der EP 2116839 A1 ist eine Halterung zur mehrfachen ATR-Spektroskopie bekannt. Die Vorrichtung hat mehrere Durchgangsbohrungen für die einzelnen Probengefäße, der Boden besteht aus einem ATR-Element. Das ATR-Element und die Platte sind mit den Durchgangsbohrungen durch einen O-Ring oder eine durchgehende Dichtung mit passenden Löchern zusammengefügt. Bei dieser Vorrichtung wird kein Mikrotiterplattenformat verwendet. Nachteilig ist, dass bei der Beschädigung oder Verschmutzung des ATR-Reflexionselements, dieses vollständig ersetzt werden muss oder eingeschränkt verwendet werden kann. Dies kann sehr kostenintensiv sein. Der lange Lichtweg durch das ATR Prisma führt zudem zur einer Abschwächung der Lichtintensität und damit zu einer Verschlechterung der Spektrenqualität, dass so für viele Anwendungen nicht mehr verwendet werden kann.
In WO 2004048929 B1 ist ein Messgerät und verschiedene dazugehörige Probenhalter beschrieben für die Analyse einer hohen Anzahl von Proben mittels Infrarotspektroskopie. Bei einem dieser Probenhalter im Mikrotiterplattenformat sind die Vertiefungen für die Probenflüssigkeit direkt in das infrarottransparente Material geätzt. Das Licht wird mit je einem Prisma für jede Probe ein- und ausgekoppelt. Durch die Verwendung eines Prismas oder ähnlicher Strukturen führt die gegebene Dicke des ATR-Reflexionselements zu einer höheren Absorption des Lichts und damit zu einer Verringerung der Spektrenqualität. Nachteilig ist zudem das bei Beschädigung oder Kontamination eines ATR-Prismas oder der dazugehörigen Vertiefung diese nicht ersetzt werden kann.
Erfindung/neue Technik
Mit der Erfindung wird erreicht, dass ATR-Elemente für einen hohen Probendurchsatz verwendet werden können. Die Halterung ist zerlegbar, leicht zu reinigen und wiederverwendbar. Werden einzelne ATR-Elemente beschädigt, können diese einfach ersetzt werden.
Ein Ausführungsbeispiel wird anhand der 1 bis 4 erläutert. Es zeigen
1 die Hauptbestandteile der Erfindung,
2 die Deckplatte,
3 die Bodenplatte,
4 eine Seiten-Teilansicht der zusammengesetzten ATR-Element Halterung.
In der 1 sind die Hauptbestandteile der Erfindung gezeigt: eine Bodenplatte (4), die einzelnen ATR-Elemente (3), eine Dichtung (2) und eine Deckplatte (1). In diese Komponenten ist die neuartige ATR-Mikrotiterplatte zerlegbar. Dadurch kann sie leichter gereinigt werden und die ATR Kristalle bei Beschädigungen ersetzt werden.
Die Deckplatte (2) hat Lochbohrungen (5), für die Aufnahme der flüssigen Probe. Die Lochbohrungen sind mit einer kegelförmigen Senkung versehen. Es werden Senkungen mit planen Abschlüssen vermieden, da diese Abschlüsse für eine einfache Reinigung hinderlich sind.
Die Bodenplatte (3) hat mehrere Lochbohrungen mit einer kegelförmigen Senkung für die Ein- und Auskopplung des Infrarotlichts. Auf der Oberseite der Bodenplatte ist eine Vertiefung mit den äußeren Abmaßen der ATR-Elemente (6). Dadurch können die ATR-Elemente positioniert werden. Die Bodenplatte dient zudem zum Schutz vor Beschädigung und Verschmutzung der ATR-Elemente als auch zur Stabilisation. Die Materialien der Bodenplatte oder Deckplatte sind resistent gegen Lösungsmittel. Die Boden- und Deckplatte sowie die Dichtung sind wiederverwendbar.
Die Dichtung (2) mit Durchgangsbohrungen liegt zwischen der Bodenplatte mit den ATR-Elementen und der Deckplatte. Die Dichtung sorgt für eine bleibende Positionierung der ATR-Elemente und eine Abgrenzung der Probenflüssigkeiten in den einzelnen Vertiefungen. Materialien für die Dichtungen sind zum Beispiel, aber nicht nur, Silikon, Polytetrafluorethylen oder Gummi.
Die Vertiefungsbohrungen der Dichtung, Deck- und Bodenplatte sind so angeordnet, dass der Mittelpunkt der Bohrung der Positionierung einer Mikrotiterplatte entspricht.

[1] Morhart T. A., Bipinlal U., Lardner M. J., & I. J. Burgess (2017). Electrochemical ATR-SEIRAS Using Low-Cost, Micromachined Si Wafers. Analytical Chemistry Article ASAP
[2] Schumacher, H., Künzelmann, U., Vasilev, B., Eichhorn, K. J., & Bartha, J. W. (2010). Applications of Microstructured Silicon Wafers as Internal Reflection Elements in Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Applied spectroscopy, 64(9), 1022–1027.

Bezugszeichenliste

1: Deckplatte
2: Dichtung
3: ATR-Elemente
4: Bodenplatte
5: Kegelförmige Vertiefung
6: Vertiefung für die Positionierung der ATR-Elemente

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 100060560 [0007]
EP 1486767 A1 [0008]
EP 2116839 A1 [0009]
WO 2004048929 B1 [0010]

Claims

Halterung im Format einer Mikrotiterplatte für austauschbare, einzelne ATR-Elemente für die Analyse von Probenflüssigkeiten mittels Infrarotspektroskopie, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenträgerhalterung so ausgestaltet ist, dass sie zerlegbar und aus einer oberen Platte mit Vertiefungen für das aufzunehmende Probenvolumen besteht, einer unteren Platte mit Vertiefungen für mehrerer ATR-Elemente und einer Dichtung und die ATR-Elemente austauschbar sind.