DE202017003314U1 - Device for providing trimethylaluminum - Google Patents

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Abstract

Vorrichtung zum Bereitstellen von Trimethylaluminium, kurz TMA, die Folgendes aufweist: ein Gehäuse; eine Vielzahl von Leitungen für die Gasversorgung wenigstens eines Prozessmoduls in dem Gehäuse; eine Temperierungseinheit zum Temperieren des inneren des Gehäuses und der aufgenommenen Komponenten auf eine vorbestimmte Innentemperatur; ein TMA-Verdampfergefäß im Gehäuse, das eine Auslassleitung und eine Einlassleitung aufweist, wobei sich die Auslassleitung von einem oberen Bereich des TMA-Verdampfergefäßes in das Gehäuse erstreckt und über eine Dosiereinheit im Gehäuse mit wenigstens einem Prozessmodul verbunden ist, und sich die Einlassleitung wenigstens teilweise durch das Gehäuse und in das TMA-Verdampfergefäßes erstreckt und mit einer außerhalb des Gehäuses liegenden Versorgungsleitung verbindbar ist, wobei der innerhalb des Gehäuses liegende Bereich der Einlassleitung ein vorbestimmtes Volumen aufweist, und eine Steuereinheit die konfiguriert ist zum intermittierenden Einfüllen von TMA in das TMA-Verdampfergefäß, bei dem abwechselnd während eines Einlasszyklus TMA über die Einlassleitung in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, und während eines Haltezyklus TMA in der Einlassleitung vorgehalten aber nicht in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, wobei während jedes Einlasszyklus ein TMA-Volumen in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, das kleiner oder gleich dem vorbestimmten Volumen ist.Apparatus for providing trimethylaluminum, TMA for short, comprising: a housing; a plurality of conduits for supplying gas to at least one process module in the housing; a tempering unit for controlling the temperature of the interior of the housing and the accommodated components to a predetermined internal temperature; a TMA vaporizer vessel in the housing having an outlet conduit and an inlet conduit, the outlet conduit extending from an upper portion of the TMA vaporizer vessel into the housing and connected to at least one process module via a metering unit in the housing and the inlet conduit at least partially extends through the housing and into the TMA vaporizer vessel and is connectable to a supply line located outside the housing, the area of the inlet line located inside the housing having a predetermined volume, and a control unit configured to intermittently fill TMA into the TMA Vaporizer vessel in which TMA is alternately introduced into the TMA vaporizer vessel via the inlet line during an intake cycle and is maintained in the intake line during a hold cycle TMA but not introduced into the TMA vaporizer vessel, during each intake cycle a TMA volume is introduced into the TMA evaporator vessel that is less than or equal to the predetermined volume.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Bereitstellen von Trimethylaluminium, kurz TMA.The present invention relates to a device for providing trimethylaluminum, TMA for short.

TMA wird für unterschiedliche Prozesse eingesetzt, unter anderem auch für die Prozessierung von Substraten, insbesondere Halbleitersubstraten. TMA ist stark ätzend und entzündet sich an der Luft spontan und reagiert explosionsartig mit Wasser. Daher sind beim Umgang mit TMA hohe Sicherheitsanforderungen zu stellen. Aufgrund lokaler Richtlinien zum Beispiel in Asien sind in der Umgebung von Prozessanlagen, die den Zugang von Bedienpersonal erfordern, die maximalen TMA Lagermengen pro Fläche begrenzt.TMA is used for different processes, including for the processing of substrates, in particular semiconductor substrates. TMA is highly corrosive and ignites spontaneously in the air and reacts explosively with water. Therefore, when dealing with TMA have high security requirements. Due to local regulations, for example in Asia, the maximum TMA storage quantities per area are limited in the vicinity of process equipment requiring operator access.

Insbesondere bei der Prozessierung von Halbleitersubstraten muß TMA für die Prozessierung genau dosiert werden, wobei hier häufig Systeme eingesetzt werden, bei denen ein Trägergas durch flüssiges TMA geleitet wird, um TMA aufzunehmen. Auch ist ein Verdampfersystem bekannt, bei der eine größere Menge an flüssigem TMA auch einer vorbestimmten Temperatur gehalten wird, um TMA zu verdampfen um dann das so verdampfte TMA einem nachfolgenden Prozess zuzuführen, wobei hier schon eine Temperatur von 25°C ausreicht, um einen Dampfdruck von ungefähr 2670 Pa zu erzeugen. Üblicherweise werden solche Verdampfer auf einer Temperatur von 40°C gehalten, wobei sich hieraus ein Dampfdruck von ungefähr 4000 Pa ergibt. Derart verdampftes TMA kann bei bekanntem Dampfdruck gut dosiert für eine Prozessierung von Halbeitersubstraten bereitgestellt werden.In particular, in the processing of semiconductor substrates TMA must be accurately metered for processing, here often systems are used in which a carrier gas is passed through liquid TMA to accommodate TMA. Also, an evaporator system is known in which a larger amount of liquid TMA is also maintained at a predetermined temperature to vaporize TMA to then supply the thus evaporated TMA to a subsequent process, where even a temperature of 25 ° C is sufficient to provide a vapor pressure of about 2670 Pa. Typically, such evaporators are maintained at a temperature of 40 ° C, resulting in a vapor pressure of about 4000 Pa results. Such vaporized TMA can be well dosed provided for processing of semiconductor substrates with known vapor pressure.

Durch mögliche Begrenzungen der maximal vorzuhaltenden Menge an TMA ergibt sich nun das Problem, dass ein entsprechendes Verdampfergefäß häufiger ausgetauscht oder aufgefüllt werden muß. Jedoch bedingt jedes Öffnen des Systems längere Ausfallzeiten, während denen nicht mit TMA prozessiert werden kann. Darüber hinaus besteht hierbei die Gefahr, dass Luft in das System gelangt, was ein Sicherheitsrisiko darstellt.Due to possible limitations of the maximum amount of TMA vorzuhaltenden now the problem arises that a corresponding evaporator vessel must be replaced or replenished more frequently. However, any system opening requires longer downtime, during which time TMA can not process. In addition, there is a risk that air enters the system, which is a security risk.

Daher wird ein geschlossenes Nachfüllsystem, bei dem ein Verdampfergefäß nicht geöffnet werden muß in Betracht gezogen, und bei dem das in seiner Größe begrenzte Verdampfergefäß über eine entferntes TMA-Lagergefäß, das der Größenlimitierung nicht unterliegt, aufgefüllt werden kann.Therefore, a closed refill system in which an evaporator vessel does not need to be opened is contemplated, and in which the size-limited evaporator vessel can be replenished via a remote TMA storage vessel not subject to size limitation.

Obwohl ein Nachfüllsystem Probleme mit dem Öffnen des Verdampfergefäßes und den daraus resultierenden Ausfallzeiten verringern kann, können diese bei einem Verdampfersystem des oben beschriebenen Typs, bei dem durch eine vorbestimmte Temperierung ein bestimmter Dampfdruck erzeugt wird, Schwankungen im Dampfdruck erzeugen, die wiederum die Genauigkeit der TMA Dosierung beeinträchtigen. Solche Schwankungen ergeben sich insbesondere dadurch, dass sich die Temperatur des nachgeführten TMA von der Temperatur des TMA im Verdampfergefäß unterscheidet. Je größer die Temperaturdifferenz und je größer die nachgeführte TMA Menge, desto größer sind dann entsprechende Schwankungen.Although a refill system can reduce problems with the opening of the vaporizer vessel and the resulting downtime, in an evaporator system of the type described above in which a predetermined vapor pressure produces a given vapor pressure, these can produce variations in vapor pressure, which in turn reduces the accuracy of the TMA Affect dosage. Such fluctuations arise in particular in that the temperature of the tracked TMA differs from the temperature of the TMA in the evaporator vessel. The greater the temperature difference and the larger the tracked TMA amount, the greater are corresponding fluctuations.

Ein Beispiel eines Nachfüllsystems, das unter anderem für TMA geeignet sein soll, ist aus der WO 2006 059 187 A1 bekannt. Bei diesem System ist eine spezielle Heizeinrichtung zwischen einem entfernten Reservoir und einem lokalen Reservoir vorgesehen.An example of a refill system, which should be suitable for TMA among others, is from the WO 2006 059 187 A1 known. In this system, a special heater is provided between a remote reservoir and a local reservoir.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde eine Vorrichtung zum Bereitstellen von TMA vorzusehen, dass einen einfachen Aufbau besitzt.The invention is based on the object to provide a device for providing TMA that has a simple structure.

Erfindungsgemäß ist eine Vorrichtung zum Bereitstellen von Trimethylaluminium, kurz TMA, nach Anspruch 1 vorgesehen. Insbesondere weist die Vorrichtung zum Bereitstellen von Trimethylaluminium, Folgendes auf: ein Gehäuse, eine Vielzahl von Leitungen für die Gasversorgung wenigstens eines Prozessmoduls in dem Gehäuse, eine Temperierungseinheit zum Temperieren des inneren des Gehäuses und der aufgenommenen Komponenten auf eine vorbestimmte Innentemperatur, ein TMA-Verdampfergefäß im Gehäuse, das eine Auslassleitung und eine Einlassleitung aufweist, wobei sich die Auslassleitung von einem oberen Bereich des TMA-Verdampfergefäßes in das Gehäuse erstreckt und über eine Dosiereinheit im Gehäuse mit wenigstens einem Prozessmodul verbunden ist, und sich die Einlassleitung wenigstens teilweise durch das Gehäuse und in einen unteren Bereich des TMA-Verdampfergefäßes erstreckt und mit einer außerhalb des Gehäuses liegenden Versorgungsleitung verbindbar ist, wobei der innerhalb des Gehäuses liegende Bereich der Einlassleitung ein vorbestimmtes Volumen aufweist, und eine Steuereinheit die konfiguriert ist zum intermittierenden Einfüllen von TMA in das TMA-Verdampfergefäß, bei dem abwechselnd während eines Einlasszyklus TMA über die Einlassleitung in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, und während eines Haltezyklus TMA in der Einlassleitung vorgehalten aber nicht in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, wobei während jedes Einlasszyklus ein TMA-Volumen in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, das kleiner oder gleich dem vorbestimmten Volumen ist.According to the invention, a device for providing trimethylaluminum, TMA for short, is provided according to claim 1. In particular, the apparatus for providing trimethylaluminum comprises: a housing, a plurality of conduits for supplying gas to at least one process module in the housing, a temperature control unit for controlling the interior of the housing and the accommodated components to a predetermined internal temperature, a TMA evaporator vessel in the housing having an outlet conduit and an inlet conduit, the outlet conduit extending from an upper portion of the TMA vaporizer vessel into the housing and connected to at least one process module via a metering unit in the housing and the inlet conduit at least partially through the housing and extends in a lower region of the TMA evaporator vessel and is connectable to a lying outside the housing supply line, wherein the lying within the housing portion of the inlet line has a predetermined volume, and a control unit config for intermittently introducing TMA into the TMA vaporizer vessel, where TMA is alternately introduced into the TMA vaporizer vessel via the inlet line during an intake cycle, and is kept in the intake line during a hold cycle TMA but not introduced into the TMA vaporizer vessel, wherein during each intake cycle, a TMA volume is introduced into the TMA evaporator vessel that is less than or equal to the predetermined volume.

Ein solche Vorrichtung ermöglicht ein Einfüllen von TMA in das TMA-Verdampfergefäß derart, dass während jedes Einlasszyklus jeweils nur so viel TMA eingeleitet wird, wie während des Haltezyklus in der im Inneren des Gehäuses befindlichen Einlassleitung vorgehalten wurde, und hierüber zu der vorbestimmte Innentemperatur im Gehäuse temperiert werden kann. Bevorzugt ist die Steuereinheit konfiguriert die Länge des Haltezyklus jeweils so zu wählen, dass in dem im Gehäuse liegenden Teil der Einlassleitung befindliches TMA die vorbestimmte Innentemperatur im Wesentlichen annimmt, wobei im Wesentlichen Abweichungen von maximal 5°C, bevorzugt von 3° und noch bevorzugter von maximal 1° umfassen soll.Such a device allows TMA to be introduced into the TMA vaporizer vessel such that only as much TMA is introduced during each intake cycle as in the interior of the housing during the hold cycle Inlet line was kept, and this can be tempered to the predetermined internal temperature in the housing. Preferably, the control unit is configured to select the length of the holding cycle such that TMA in the portion of the inlet duct located in the housing substantially assumes the predetermined internal temperature, with substantially deviations of at most 5 ° C, preferably 3 ° and more preferably should not exceed 1 °.

Gemäß einer Ausführungsform weist die Vorrichtung ferner eine Füllstandsüberwachungseinheit für das TMA-Verdampfergefäß, die geeignet ist über einen Sensor den Füllstand im inneren wobei des TMA-Verdampfergefäßes zu ermitteln und wobei die Steuereinheit geeignet ist, die Einlaß- und Haltezyklen wenigsten teilweise anhand des ermittelten Füllstandes zu steuern. Hierdurch kann der Füllstand im TMA-Verdampfergefäß gesteuert werden.According to one embodiment, the device further comprises a level monitoring unit for the TMA evaporator vessel, which is suitable to determine the level inside the TMA evaporator vessel via a sensor and wherein the control unit is suitable, the inlet and holding cycles at least partially based on the determined level to control. As a result, the level in the TMA evaporator vessel can be controlled.

Bei einer Ausführungsform ist Steuereinheit konfiguriert Verbrauchsdaten über die Dosiereinheit zu erhalten und die Einlaß- und Haltezyklen wenigsten teilweise anhand der Verbrauchsdaten zu steuern.In one embodiment, the control unit is configured to receive consumption data via the dosing unit and to control the intake and hold cycles at least partially based on the consumption data.

Vorzugsweise ist das vorbestimmte Volumen so bemessen ist, dass es größer gleich einem maximal zu erwartendem TMA Verbrauch für eine vorbestimmte Zeitperiode, wie beispielsweise einer Stunde ist, um jeweils ausreichend Zeit für eine Temperierung des in der Einlassleitung befindlichen TMA auf die vorbestimmte Innentemperatur zu ermöglichen.Preferably, the predetermined volume is sized to be greater than or equal to a maximum expected TMA consumption for a predetermined period of time, such as one hour, to allow sufficient time for temperature control of the TMA in the inlet conduit to the predetermined internal temperature.

Gemäß einer Ausführungsform liegt der obere Bereich des TMA-Verdampfergefäßes in der oberen Hälfte, bevorzugt im oberen Drittel des TMA-Verdampfergefäßes und/oder der untere Bereich des TMA-Verdampfergefäßes in der unteren Hälfte, bevorzugt im unteren Drittel des TMA-Verdampfergefäßes, wobei der Pegel des flüssigen TMA im TMA-Verdampfergefäß üblicherwiese auf einem Pegel zwischen einem unteren Ende der Einlassleitung und einem unteren Ende der Auslassleitung gehalten wird.According to one embodiment, the upper region of the TMA evaporator vessel is in the upper half, preferably in the upper third of the TMA evaporator vessel and / or the lower region of the TMA evaporator vessel in the lower half, preferably in the lower third of the TMA evaporator vessel Level of liquid TMA in the TMA evaporator vessel is usually maintained at a level between a lower end of the inlet conduit and a lower end of the outlet conduit.

Bevorzugt liegt das vorbestimmte Volumen im Bereich von 10–100 ml, bevorzugt im Bereich von 20 bis 30 ml, und das Volumen des TMA-Verdampfergefäßes im Bereich von 1 und 5 Liter, bevorzugt im Bereich von 1,5 und 3 Liter. Mithin ist das vorbestimmte Volumen im Vergleich zum Volumen des TMA-Verdampfergefäßes und insbesondere auch im Vergleich zu einem mittleren vorgehaltenen TMA-Flüssigkeitsvolumen im TMA-Verdampfergefäß wesentlich kleiner, sodass ein Effekt von währen eines Einfüllzyklus eingefüllter TMA-Flüssigkeit auf die Temperatur von im TMA-Verdampfergefäß befindlicher TMA-Flüssigkeit gering ist. Insbesondere ist das vorbestimmte Volumen wenigstens um einen Faktor 50, bevorzugt um einen Faktor 100, kleiner ist als das Volumen des TMA-Verdampfergefäßes und bevorzugt um einen Faktor von wenigstens 30–50 kleiner als das Volumen der im Mittel vorgehaltenen TMA-Flüssigkeitsmenge.Preferably, the predetermined volume is in the range of 10-100 ml, preferably in the range of 20 to 30 ml, and the volume of the TMA evaporator vessel in the range of 1 and 5 liters, preferably in the range of 1.5 and 3 liters. Thus, the predetermined volume is significantly smaller compared to the volume of the TMA vaporizer vessel, and in particular also compared to an average retained TMA liquid volume in the TMA vaporizer vessel, so that an effect of a TMA liquid filled in during a filling cycle is reduced to the temperature of the TMA vaporizer vessel. Evaporator vessel befindliches TMA liquid is low. In particular, the predetermined volume is at least a factor of 50, preferably a factor of 100, smaller than the volume of the TMA vaporizer vessel, and preferably a factor of at least 30-50 smaller than the volume of the average TMA fluid amount.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt:The invention will be explained in more detail with reference to the drawings. In the drawings shows:

1 eine schematische Querschnittsansicht durch eine Vorrichtung zum Bereitstellen von Trimethylaluminium; 1 a schematic cross-sectional view through an apparatus for providing trimethylaluminum;

2 eine schematische Schnittansicht durch ein TMA-Verdampfergefäß der Vorrichtung gemäß 1. 2 a schematic sectional view through a TMA evaporator vessel of the device according to 1 ,

In der nachfolgenden Beschreibung verwendete Orts- bzw. Richtungsangaben beziehen sich primär auf die Darstellung in den Zeichnungen und sollten daher nicht einschränkend gesehen werden. Sie können sich aber auch auf eine bevorzugte Endanordnung beziehen.Location information used in the following description refers primarily to the illustration in the drawings and therefore should not be taken as limiting. You can also refer to a preferred final arrangement.

1 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer Vorrichtung 1 zum Bereitstellen von Trimethylaluminium, kurz TMA. Die Vorrichtung 1 weist ein Gehäuse 3, eine Vielzahl von Leitungen 5, 6 in dem Gehäuse 3 für die Gasversorgung wenigstens eines (nicht dargestellten) Prozessmoduls, eine Temperierungseinheit 8 zum Temperieren des inneren des Gehäuses 3 und der aufgenommenen Komponenten auf eine vorbestimmte Innentemperatur, ein TMA-Verdampfergefäß 10 im Gehäuse 3, das eine Auslassleitung 6 und eine Einlassleitung 12 aufweist, und wenigstens eine Dosiereinheit 14 auf. 1 shows a schematic cross-sectional view of a device 1 for providing trimethylaluminum, TMA for short. The device 1 has a housing 3 , a variety of wires 5 . 6 in the case 3 for the gas supply at least one (not shown) process module, a temperature control unit 8th for tempering the interior of the housing 3 and the absorbed components to a predetermined internal temperature, a TMA evaporator vessel 10 in the case 3 that is an outlet pipe 6 and an inlet pipe 12 and at least one metering unit 14 on.

Das Gehäuse 3 kann ein in der Technik bekanntes Gehäuse sein, dass üblicherweise als ein Gaskabinett bezeichnet wird, und das üblicherweise eine Vielzahl von Gaszuleitungsanschlüssen, internen Gasleitungen und Gasausleitungsanschlüssen sowie eine Steuer- oder Reglereinheit aufnimmt, welche Gasflüsse zwischen den Gaszuleitungsanschlüssen und den Gasausleitungsanschlüssen steuert oder regelt.The housing 3 may be a housing known in the art, commonly referred to as a gas cabinet, which typically houses a plurality of gas supply ports, internal gas lines and gas exhaust ports, and a control or regulating unit that controls gas flows between the gas supply ports and the gas exhaust ports.

Die Temperiereinheit 8 kann irgendeines geeigneten Typs sein, welche geeignet ist die Temperatur im Inneren des Gehäuses und somit auch der darin befindlichen Komponenten auf eine vorbestimmte Temperatur zur bringen und zu halten. Insbesondere sollte die Temperiereinheit 8 so ausgelegt sein, dass sie eine vorbestimmte Temperatur im Bereich von 35°C bis 50°C, insbesondere im Bereich von 38°C bis 45°C einstellen kann. Eine einheitliche Innentemperatur oder eine in Richtung der Prozesseinheiten leicht ansteigende Temperatur im Gehäuse hat den Vorteil, dass eine Kondensation von Gasen in gasführenden Teilen vermieden werden kann, sofern die Temperatur entsprechend gewählt ist. Auch können gleichmäßigere Gasdrücke in den gasführenden Teilen aufrecht erhalten werden. Innerhalb des Gehäuses kann ein von unten nach oben verlaufender Temperaturgradient von wenigen °C, wobei unten liegende Bereich kühler sind, bevorzugt kleiner 5°C eingestellt werden.The temperature control unit 8th may be of any suitable type which is suitable for bringing and maintaining the temperature inside the housing and thus also the components therein to a predetermined temperature. In particular, the temperature control unit should 8th be designed so that it can set a predetermined temperature in the range of 35 ° C to 50 ° C, in particular in the range of 38 ° C to 45 ° C. A uniform internal temperature or a temperature slightly rising in the direction of the process units in the housing has the advantage that a condensation of gases in Gas-carrying parts can be avoided, if the temperature is selected accordingly. Also, more uniform gas pressures can be maintained in the gas-carrying parts. Within the housing, a temperature gradient of a few ° C running from bottom to top, wherein the area lying below are cooler, preferably less than 5 ° C can be set.

Gasführende Teile sind in 1 beispielsweise die Leitungen 5 und 6 sowie die Dosiereinheit, über welche die Leitungen 5 mit der Leitung 6 in Verbindung stehen. Bei der Darstellung sind drei Leitungen 5 vorgesehen, die zum Beispiel jeweils eine Versorgungsleitung für eine Prozesseinheit bilden. Die Leitungen werden über die Dosiereinheit 14 mit Gas, hier speziell TMA in Gasform beaufschlagt. Hierzu wird der Dosiereinheit 14 über die Leitung 6 mit TMA in Gasform beliefert. Die Leitung 6 stellt wiederum eine Auslassleitung eines TMA-Verdampfergefäßes 10 dar, wie es üblich ist.Gas-carrying parts are in 1 for example, the lines 5 and 6 as well as the dosing unit, via which the lines 5 with the line 6 keep in touch. In the illustration are three lines 5 provided, for example, each form a supply line for a process unit. The lines are via the dosing unit 14 with gas, especially TMA in gaseous form. For this purpose, the dosing unit 14 over the line 6 supplied with TMA in gaseous form. The administration 6 in turn provides an outlet line of a TMA vaporizer vessel 10 as is usual.

Während in der Vergangenheit TMA-Verdampfergefäße mit einem Ausreichenden Volumen für Wochen oder gar längere Zeiträume verwendet wurden, gibt es nun Bestrebungen das Volumen von TMA-Verdampfergefäßen wesentlich zu limitieren. Das in 1 dargestellte TMA-Verdampfergefäß 10 hat beispielsweise ein Volumen von 1 bis 5 Liter, wobei ein Volumen von 2 bis 3 Liter bevorzugt wird. Hierbei ist das Volumen des TMA-Verdampfergefäßes 10 natürlich größer als das Volumen der im TMA-Verdampfergefäß vorgehaltenen TMA-Flüssigkeit. So wird zum Beispiel im Betrieb ungefähr die Hälfte des Volumens durch TMA-Flüssigkeit gefüllt sein, während ungefähr die andere Hälfte durch TMA-Gas gefüllt ist. Eine solche Situation ist beispielhaft in 2 dargestellt. Natürlich ergeben sich im Betrieb durch den Verbrauch von TMA Schwankungen in den jeweiligen Volumina. Das durchschnittlich vorgehaltene Volumen ist zum Beispiel derart reduziert, dass es bei normalem Betrieb nur noch für 1 bis 2 Tage statt Wochen reicht.While in the past TMA vaporizer vessels with a sufficient volume have been used for weeks or even longer periods of time, efforts are now being made to substantially limit the volume of TMA vaporizer vessels. This in 1 illustrated TMA evaporator vessel 10 For example, it has a volume of 1 to 5 liters, with a volume of 2 to 3 liters being preferred. Here is the volume of the TMA evaporator vessel 10 of course greater than the volume of TMA liquid held in the TMA vaporizer vessel. For example, in operation, approximately half of the volume will be filled by TMA fluid, while approximately the other half will be filled by TMA gas. Such a situation is exemplary in 2 shown. Of course, the consumption of TMA results in fluctuations in the respective volumes during operation. For example, the average retained volume is reduced to such an extent that in normal operation it only lasts for 1 to 2 days instead of weeks.

Die Temperatur des TMA-Verdampfergefäßes 10 und des darin enthaltenen TMA wird während des Betriebs durch die Temperiereinheit 8 im wesentlichen konstant auf der vorbestimmten Innentemperatur des Gehäuses 3 gehalten. Hierdurch wird oberhalb der TMA-Flüssigkeit ein bestimmter Dampfdruck erzeugt, wie beispielsweise ein Dampfdruck von ungefähr 4000 Pa bei einer Temperatur von 40°C. Ein solcher vorbestimmter Dampfdruck ermöglicht eine gute Dosierung von TMA-Gas über die Dosiereinheit 14 und die Leitungen 5 entsprechende Prozesseinheiten.The temperature of the TMA evaporator vessel 10 and the TMA contained therein during operation by the temperature control unit 8th substantially constant at the predetermined internal temperature of the housing 3 held. As a result, above the TMA liquid, a certain vapor pressure is generated, such as a vapor pressure of about 4,000 Pa at a temperature of 40 ° C. Such a predetermined vapor pressure allows a good dosage of TMA gas via the metering unit 14 and the wires 5 corresponding process units.

Um trotz einem reduzierten Volumen des TMA-Verdampfergefäßes unterbrechungsfrei über längere Zeiträume wie Wochen oder gar länger prozessieren zu können, weist die Vorrichtung 1 die Leitung 12 auf, die wie dargestellt im Wesentlichen im Inneren des Gehäuses 3 verläuft. Die Leitung 12 steht über einen Anschluss 16 mit einer externen Leitung 17 in Verbindung, die mit einer externen TMA-Quelle, die zum Beispiel in einem Feuerschutzbereich liegt und somit nicht den Volumen-Begrenzungen im Prozessbereich unterliegt, verbunden. Eine solche TMA-Quelle kann über längere Zeiträume, wie beispielsweise Wochen oder länger TMA-Flüssigkeit zur Verfügung stellen.In order to be able to process interruption-free over longer periods of time, such as weeks or even longer, despite a reduced volume of the TMA evaporator vessel, the device has 1 The administration 12 on, as shown essentially inside the case 3 runs. The administration 12 is about a connection 16 with an external line 17 connected to an external TMA source that is, for example, in a fire protection area and thus not subject to the volume limitations in the process area. Such a TMA source may provide TMA fluid for extended periods of time, such as weeks or longer.

Dabei wird aber über die Leitung 12 nicht kontinuierlich TMA in flüssiger Form in das TMA-Verdampfergefäß 10 geleitet sondern intermittierend. Hierzu ist eine Steuereinheit 18 vorgesehen, die schematisch in 1 an der Leitung 12 dargestellt ist. Die Steuereinheit 18 kann zum Beispiel einen Volumenstromregler aufweisen oder auch nur einfache Ventile aufweisen. Insbesondere ist die Steuereinheit 18 konfiguriert zum intermittierenden Einfüllen von TMA in das TMA-Verdampfergefäß, bei dem abwechselnd während eines Einlasszyklus flüssiges TMA über die Einlassleitung 12 in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, und während eines Haltezyklus TMA in der Einlassleitung 12 vorgehalten aber nicht in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird. Dabei ist die Steuereinheit 18 speziell so konfiguriert, dass sie während jedes Einlasszyklus ein TMA-Volumen in das TMA-Verdampfergefäß einleitet, das kleiner oder gleich einem vorbestimmten Volumen ist. Dabei entspricht das vorbestimmte Volumen dem Volumen des Teils der Leitung 12, der innerhalb des Gehäuses 3 liegt und somit im Betrieb üblicherweise auf die Innentemperatur temperiert ist.But it is over the line 12 not continuous TMA in liquid form into the TMA vaporizer vessel 10 passed but intermittently. This is a control unit 18 provided, which is schematically in 1 on the line 12 is shown. The control unit 18 For example, it may have a volumetric flow regulator or even simple valves. In particular, the control unit 18 configured to intermittently introduce TMA into the TMA vaporizer vessel, wherein liquid TMA alternately over the inlet line during an intake cycle 12 is introduced into the TMA evaporator vessel, and during a hold cycle TMA in the inlet line 12 held but not introduced into the TMA evaporator vessel. Here is the control unit 18 specifically configured to introduce a TMA volume into the TMA vaporizer vessel that is less than or equal to a predetermined volume during each intake cycle. In this case, the predetermined volume corresponds to the volume of the part of the line 12 inside the case 3 is and thus usually tempered during operation to the internal temperature.

Mithin sollte das flüssige TMA, das während eines Einlasszyklus in das TMA-Verdampfergefäß 10 geleitet wird jeweils im Wesentlichen dieselbe Temperatur aufweisen wie das TMA im TMA-Verdampfergefäß 10. Hierdurch werden Temperaturschwankungen im TMA-Verdampfergefäß 10 vermieden oder wenigstens verringert. Dabei sind das jeweils eingespeiste Volumen und die Haltezeit so aufeinander abgestimmt, dass nachlaufendes TMA in der Haltezeit für eine ausreichend lange Zeitdauer in der Leitung 12 verweilt, um wieder im Wesentlichen auf die Innentemperatur temperiert zu werden.Thus, the liquid TMA introduced during an intake cycle into the TMA vaporizer vessel 10 in each case essentially the same temperature as the TMA in the TMA evaporator vessel 10 , As a result, temperature fluctuations in the TMA evaporator vessel 10 avoided or at least reduced. The respectively fed volume and the holding time are coordinated so that trailing TMA in the holding time for a sufficiently long period of time in the line 12 lingers to be tempered again substantially to the internal temperature.

Der Fachmann kann hier ausgehend von einem maximal zu erwartendem Verbrauch von TMA pro Zeiteinheit sowohl ein entsprechendes vorbestimmtes Volumen als auch entsprechende Einlass- und Haltezyklen bestimmen, die eine ausreichende Auffüllung des TMA-Verdampfergefäßes mit entsprechend temperierten TMA ermöglichen.Based on a maximum expected consumption of TMA per unit of time, the person skilled in the art can here determine both a corresponding predetermined volume and corresponding intake and holding cycles which make it possible to adequately fill the TMA evaporator vessel with appropriately tempered TMA.

Beispielsweise kann das vorbestimmte Volumen im Bereich von 10–100 ml, bevorzugt im Bereich von 20 bis 30 ml liegen, was zum Beispiel einem durchschnittlichen Verbrauch pro Stunde entsprechen kann. Ein entsprechendes Volumen würde ohne weiters innerhalb entsprechender Haltezyklen im Bereich 1 Stunde entsprechend temperiert werden.For example, the predetermined volume may be in the range of 10-100 ml, preferably in the range of 20 to 30 ml, for example average consumption per hour. A corresponding volume would be tempered without further within corresponding holding cycles in the range of 1 hour.

Ein weiters vorteilhaftes Merkmal zum Konstanthalten des Dampfdrucks im TMA-Verdampfergefäß ist, dass das pro Einlasszyklus eingespeiste Volumen an flüssigem TMA wesentlich kleiner ist als das Volumen das im TMA-Verdampfergefäß vorgehaltenen flüssigen TMA, wobei hier ein Verhältnis von 1 zu 30 oder größer angestrebt wird.A further advantageous feature for keeping the vapor pressure constant in the TMA evaporator vessel is that the volume of liquid TMA fed in per inlet cycle is substantially smaller than the volume of the liquid TMA held in the TMA evaporator vessel, with a ratio of 1 to 30 or greater being sought here ,

Die Steuereinheit 18 kann zeitgesteuert sein, sie kann aber zum Beispiel auch Verbrauchsdaten über die Dosiereinheit 14 erhalten und/oder Füllstandsdaten des TMA-Verdampfergefäßes 10. Solche Füllstandsdaten können beispielsweise durch einen außerhalb des TMA-Verdampfergefäßes 10 liegenden Ultraschallsensor 20 oder auch einen anderen geeigneten Sensor, der zum Beispiel im TMA-Verdampfergefäß 10 angeordnet ist, erfasst werden. Anhand solcher Daten könnte die Steuereinheit 18 dann nach Bedarf die Einlaß- und Haltezyklen steuern.The control unit 18 can be time-controlled, but it can also, for example, consumption data via the dosing unit 14 obtained and / or level data of the TMA evaporator vessel 10 , Such level data can be, for example, by an outside of the TMA evaporator vessel 10 lying ultrasonic sensor 20 or another suitable sensor, for example in the TMA evaporator vessel 10 is arranged to be detected. Based on such data, the control unit could 18 then control the inlet and holding cycles as needed.

Die Erfindung wurde Anhand einer Ausführungsform näher erläutert, ohne auf die konkrete Ausführung beschränkt zu sein.The invention has been explained in more detail with reference to an embodiment, without being limited to the specific embodiment.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • WO 2006059187 A1 [0007] WO 2006059187 A1 [0007]

Claims (9)

Vorrichtung zum Bereitstellen von Trimethylaluminium, kurz TMA, die Folgendes aufweist: ein Gehäuse; eine Vielzahl von Leitungen für die Gasversorgung wenigstens eines Prozessmoduls in dem Gehäuse; eine Temperierungseinheit zum Temperieren des inneren des Gehäuses und der aufgenommenen Komponenten auf eine vorbestimmte Innentemperatur; ein TMA-Verdampfergefäß im Gehäuse, das eine Auslassleitung und eine Einlassleitung aufweist, wobei sich die Auslassleitung von einem oberen Bereich des TMA-Verdampfergefäßes in das Gehäuse erstreckt und über eine Dosiereinheit im Gehäuse mit wenigstens einem Prozessmodul verbunden ist, und sich die Einlassleitung wenigstens teilweise durch das Gehäuse und in das TMA-Verdampfergefäßes erstreckt und mit einer außerhalb des Gehäuses liegenden Versorgungsleitung verbindbar ist, wobei der innerhalb des Gehäuses liegende Bereich der Einlassleitung ein vorbestimmtes Volumen aufweist, und eine Steuereinheit die konfiguriert ist zum intermittierenden Einfüllen von TMA in das TMA-Verdampfergefäß, bei dem abwechselnd während eines Einlasszyklus TMA über die Einlassleitung in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, und während eines Haltezyklus TMA in der Einlassleitung vorgehalten aber nicht in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, wobei während jedes Einlasszyklus ein TMA-Volumen in das TMA-Verdampfergefäß eingeleitet wird, das kleiner oder gleich dem vorbestimmten Volumen ist.Apparatus for providing trimethylaluminum, TMA for short, comprising: a housing; a plurality of conduits for supplying gas to at least one process module in the housing; a tempering unit for controlling the temperature of the interior of the housing and the accommodated components to a predetermined internal temperature; a TMA evaporator vessel in the housing having an outlet conduit and an inlet conduit, wherein the outlet line extends from an upper region of the TMA evaporator vessel into the housing and is connected via a metering unit in the housing with at least one process module, and the inlet line extends at least partially through the housing and into the TMA evaporator vessel and is connectable to a supply line located outside the housing, the area of the inlet line lying within the housing having a predetermined volume, and a controller configured to intermittently charge TMA into the TMA vaporizer vessel in which TMA is alternately introduced into the TMA vaporizer vessel via the inlet line during an intake cycle, and not into the TMA vaporizer vessel during a hold cycle TMA in the intake line a TMA volume is introduced into the TMA vaporizer vessel during each intake cycle that is less than or equal to the predetermined volume. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Steuereinheit konfiguriert ist die Länge des Haltezyklus so zu wählen, dass in dem im Gehäuse liegenden Teil der Einlassleitung befindliches TMA die vorbestimmte Innentemperatur annimmt.The apparatus of claim 1, wherein the control unit is configured to select the length of the hold cycle such that TMA in the housing portion of the inlet conduit assumes the predetermined internal temperature. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, die ferner eine Füllstandsüberwachungseinheit für das TMA-Verdampfergefäß aufweist, die geeignet ist über Sensor den Füllstand im inneren des TMA-Verdampfergefäßes zu ermitteln und wobei die Steuereinheit geeignet ist, die Einlaß- und Haltezyklen wenigsten teilweise anhand des ermittelten Füllstandes zu steuern.Apparatus according to claim 1 or 2, further comprising a level monitoring unit for the TMA evaporator vessel, which is suitable to determine the level inside the TMA evaporator vessel via sensor and wherein the control unit is suitable, the inlet and holding cycles at least partially based on the determined Level control. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Steuereinheit konfiguriert ist Verbrauchsdaten über die Dosiereinheit zu erhalten und die Einlaß- und Haltezyklen wenigsten teilweise anhand der Verbrauchsdaten zu steuern.Device according to one of the preceding claims, wherein the control unit is configured to receive consumption data on the metering unit and to control the intake and holding cycles at least partially based on the consumption data. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das vorbestimmte Volumen so bemessen ist, dass es größer gleich einem maximal zu erwartendem TMA Verbrauch für eine vorbestimmte Zeitperiode ist.The apparatus of any one of the preceding claims, wherein the predetermined volume is sized to be greater than or equal to a maximum expected TMA consumption for a predetermined period of time. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche wobei der obere Bereich des TMA-Verdampfergefäßes in der oberen Hälfte, bevorzugt im oberen Drittel des TMA-Verdampfergefäßes liegt.Device according to one of the preceding claims wherein the upper portion of the TMA evaporator vessel is in the upper half, preferably in the upper third of the TMA evaporator vessel. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche wobei der untere Bereich des TMA-Verdampfergefäßes in der unteren Hälfte, bevorzugt im unteren Drittel des TMA-Verdampfergefäßes liegt.,Device according to one of the preceding claims, wherein the lower region of the TMA evaporator vessel is in the lower half, preferably in the lower third of the TMA evaporator vessel. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das vorbestimmte Volumen im Bereich von 10–100 ml, bevorzugt im Bereich von 20 bis 30 ml, liegt und das Volumen des TMA-Verdampfergefäßes im Bereich von 1 und 5 Liter, bevorzugt im Bereich von 1,5 und 3 Liter liegt.Device according to one of the preceding claims, wherein the predetermined volume in the range of 10-100 ml, preferably in the range of 20 to 30 ml, and the volume of the TMA evaporator vessel in the range of 1 and 5 liters, preferably in the range of 1, 5 and 3 liters lies. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche wobei das vorbestimmte Volumen wenigstens um einen Faktor 50, bevorzugt um einen Faktor 100, kleiner ist als das Volumen des TMA-Verdampfergefäßes.Device according to one of the preceding claims, wherein the predetermined volume is at least a factor of 50, preferably by a factor of 100, smaller than the volume of the TMA evaporator vessel.
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