DE202014010756U1

DE202014010756U1 - Vorrichtung zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter

Info

Publication number: DE202014010756U1
Application number: DE202014010756.4U
Authority: DE
Original assignee: Sartorius Stedim Biotech GmbH
Current assignee: Sartorius Stedim Biotech GmbH
Priority date: 2014-09-12
Filing date: 2014-09-12
Publication date: 2016-07-25
Anticipated expiration: 2024-09-13
Also published as: DE102014013522A1; DE102014013522B4

Abstract

Vorrichtung (10; 20) zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter (1), mit – einem fluiddicht verschließbaren Prüfbehälter (5), in dem der Testbehälter (1) anordenbar ist, – einer Prüfbehälterpumpe (4) zum Abpumpen des Innenraums des verschlossenen Prüfbehälters (5), – einer Prüffluidquelle (3), aus der ein Prüffluid in den im Prüfbehälter (5) angeordneten Testbehälter (1) einfüllbar ist, – einem Prüffluiddetektor (2) zum Detektieren von Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters (5) und – einen Pumpanschluss, über den der Innenraum des in dem Prüfbehälter (5) angeordneten Testbehälters (1) abpumpbar ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter.
Hermetisch verschlossene flexible Behälter wie z. B. Plastikbeutel werden insbesondere in der Bioprozessierung häufig verwendet. Bei vielen Anwendungen werden flexible Behälter zur Aufnahme von Zellkulturlösungen, Blutkonserven, Lösungen für Bioreaktoren, usw. verwendet. Insbesondere in der Bioprozessierung werden häufig sterilisierte Behälter verwendet, die während der Nutzung ihre Sterilität behalten sollen.
Um einen beschädigten und somit für einen sterilen Einsatz untauglichen Behälter erkennen zu können, kann der flexible Behälter vor der Verwendung einem Lecktest und/oder einem Integritätstest ausgesetzt werden. Dabei wird ein zu überprüfender, flexibler Testbehälter mit einem Prüfgas gefüllt und in einem verschließbaren Prüfbehälter angeordnet. In dem Prüfbehälter wird ein Vakuum erzeugt. Weist der Testbehälter ein Leck auf, so tritt das Prüfgas aufgrund des Druckunterschieds zwischen dem Testbehälter und dem Prüfbehälter durch das Leck aus dem Testbehälter aus und kann in dem Prüfbehälter detektiert werden.
Wird im Prüfbehälter kein Prüfgas detektiert, so besteht der Testbehälter den Lecktest und/oder Integritätstest. Wird im Prüfbehälter Prüfgas detektiert, so ist der Testbehälter ungeeignet zur Verwendung als steriler Behälter.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter zu verbessern.
Die Aufgabe wird durch den Gegenstand des unabhängigen Anspruchs gelöst. Die abhängigen Ansprüche betreffen bevorzugte Ausführungsformen. Die Testvorrichtung zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter, besteht aus einem fluiddicht verschließbaren Prüfbehälter, in dem der Testbehälter anordenbar ist, einer Prüfbehälterpumpe zum Abpumpen des Innenraums des verschlossenen Prüfbehälters, einer Prüffluidquelle, aus der ein Prüffluid in den im Prüfbehälter angeordneten Testbehälter einfüllbar ist, einem Prüffluiddetektor zum Detektieren von Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters und einen Pumpanschluss, über den der Innenraum des in dem Prüfbehälter angeordneten Testbehälters abpumpbar ist.
Die Prüffluidquelle kann als ein Prüffluidbehälter ausgebildet sein, der einen Vorrat an Püffluid aufweist, das über eine Zuleitung in den Testbehälter einfüllbar ist. Die Prüffluidquelle kann insbesondere außerhalb des Prüfbehälters angeordnet sein und lediglich über eine Zuleitung durch eine Wand des Prüfbehälters mit dem Innenraum des Prüfbehälters verbunden sein. Im Prüfbehälter kann eine Öffnung des Testbehälters an einen Zuleitungsanschluss dieser Zuleitung ankoppelbar sein.
Der Pumpanschluss kann im Innen- und/oder Außenraum des Prüfbehälters angeordnet und dazu ausgebildet und vorgesehen sein, an eine Öffnung des Testbehälters angeschlossen zu werden. Dazu kann der Pumpanschluss eine geeignete Kopplung aufweisen. Über den Pumpanschluss ist der Innenraum des Testbehälters mit einer Testbehälterpumpe verbindbar, über die ein Unterdruck im Innenraum des Testbehälters bereitstellbar ist. Bevorzugt ist die Testbehälterpumpe außerhalb des Prüfbehälters angeordnet, wodurch eine kompakte Dimensionierung des Prüfbehälters ermöglicht wird.
Der Pumpanschluss kann als ein Zuleitungsanschluss ausgebildet sein, so dass der Innenraum des Testbehälters über einen doppelfunktionalen Anschluss und/oder eine doppelfunktionale Zuleitung sowohl abgepumpt werden kann, als auch später mit dem Prüffluid gefüllt werden kann. Die Testvorrichtung kann ein oder mehrere Ventil(e) aufweisen, über die eine Zuleitung von der Prüfbehälterpumpe zum Innenraum des Prüfbehälters, eine Zuleitung von der Testbehälterpumpe zum Innenraum des Testbehälters, eine Zuleitung von der Prüffluidquelle zum Innenraum des Testbehälters usw. steuerbar und/oder kontrollierbar sind.
Die Testvorrichtung kann weiterhin eine Steuerung zum Ansteuern der Ventile und/oder Pumpen der Testvorrichtung aufweisen. Die Steuerung kann einen Computerprozessor aufweisen.
Die Testvorrichtung ermöglicht insbesondere, dass gleichzeitig ein Unterdruck im Prüfbehälter und im Testbehälter bereitgestellt werden kann.
In einer Ausführungsform weist die Testvorrichtung ein Trennventil zwischen dem Innenraum des Testbehälters und dem Innenraum des Prüfbehälters auf. Über das Trennventil kann ein Druckausgleich erfolgen, was eine Belastung des Testbehälters bei unterschiedlich starker Ausbildung der Unterdrücke reduziert.
Mit der erfindungsgemäßen Testvorrichtung kann ein Verfahren zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter durchgeführt werden, wobei

– der Testbehälter in einem fluiddicht verschließbaren Prüfbehälter angeordnet wird,
– ein Unterdruck im Innenraum des verschlossenen Prüfbehälters bereitgestellt wird,
– ein Prüffluid in den im Prüfbehälter angeordneten Testbehälter eingefüllt wird,
– der Innenraum des Prüfbehälters auf Vorhandensein von Prüffluid überprüft wird und
– vor dem Einfüllen des Prüffluids in dem im Prüfbehälter angeordneten Testbehälter ein Unterdruck bereitgestellt wird.

Mit dem Verfahren kann die Integrität des Testbehälters überprüft werden, insbesondere kann ein Leck des Testbehälters detektiert werden. Als Testbehälter wird ein Testbehälter mit flexiblen Wänden verwendet, z. B. ein Plastikbeutel. Der Testbehälter kann an zumindest einer Stelle eine Öffnung aufweisen, über die das Prüffluid in den Testbehälter eingebracht werden kann. Dazu kann der Testbehälter an seiner Öffnung eine Kopplung zum Ankoppeln an eine Zuleitung aufweisen.
Zur Durchführung des Verfahrens wird der Testbehälter in dem fluiddicht verschließbaren Prüfbehälter angeordnet. Der Innenraum des Prüfbehälters ist dabei größer als der Testbehälter in auseinander gefalteter Form, so dass der Testbehälter ohne Faltenbildung vollständig in den Prüfbehälter eingebracht werden kann. Alternativ kann der Testbehälter mit einer für das Prüffluid durchlässigen Stützvorrichtung im Testbehälter unterstützt und somit die vollständige Entfaltung verhindert werden. Der Prüfbehälter kann Wände aus einem formstabilen Material wie z. B. Metallwände aufweisen, die einem Hochvakuum standhalten. Der Prüfbehälter kann zur Aufnahme des Testbehälters geöffnet und anschließend wieder fluiddicht verschlossen werden. Der Prüfbehälter kann geeignete Dichtungen an seiner öffenbaren Stelle aufweisen.
Nach dem der Testbehälter im Innenraum des Prüfbehälters angeordnet ist, wird der Prüfbehälter wieder geschlossen und ein Unterdruck im Innenraum des Prüfbehälters erzeugt. Der Unterdruck bezieht sich auf ein Druckgefälle zwischen dem Innenraum des Prüfbehälters und dem mit Prüffluid gefüllten Testbehälter. Während eines Testzeitraums ist der Druck im Innenraum des Prüfbehälters kleiner als der Druck im mit Prüffluid gefüllten Testbehälter. Der Unterdruck im Testbehälter kann sich insbesondere auf einen Unterdruck gegenüber dem Atmosphärendruck beziehen.
Insbesondere kann der Unterdruck mittels einer Prüfbehälterpumpe bereitgestellt werden, die Luft aus dem geschlossenen Prüfbehälter absaugt. Die Prüfbehälterpumpe kann dazu über Leitungen mit dem Innenraum des Prüfbehälters verbunden sein. Somit kann der Unterdruck im Prüfbehälter z. B. durch ein Vakuum bereitgestellt werden, insbesondere durch ein Hochvakuum. Je stärker der Unterdruck gegenüber dem mit Prüffluid gefüllten Testbehälter ausgeprägt ist, desto sicherer kann ein Leck des Testbehälters detektiert werden.
Der Unterdruck im Prüfbehälter kann z. B. auf einen Wert zwischen 5E-2 mbar und 1E-1 mbar eingestellt werden
In den Testbehälter wird das Prüffluid gefüllt, während sich der Testbehälter im Prüfbehälter befindet. Das Prüffluid wird dabei bevorzugt in den Testbehälter eingefüllt, nachdem der Innenraum des Prüfbehälters in Unterdruck versetzt wurde. Das Prüffluid kann von einer Prüffluidquelle über eine Zuleitung in die Öffnung des Testbehälters geleitet werden. Die Prüffluidquelle selber kann dabei außerhalb oder innerhalb des Prüfbehälters angeordnet sein.
Der Begriff Prüffluid bezeichnet hierbei ein Prüfgas und/oder eine Prüfflüssigkeit. Das Prüffluid kann insbesondere als ein Prüfgas ausgebildet sein, das nicht oder nur in sehr geringer Form im normalen Luftgemisch vorkommt. Dadurch wird vermieden, dass durch die Detektion von Restluft im Prüfbehälter fälschlicherweise ein Leck des Testbehälters vermutet wird. Als Prüffluid kann z. B. Helium verwendet werden.
Der Testbehälter kann mit dem Prüffluid bis auf einen vorbestimmten und/oder vorbestimmbaren Testdruck gefüllt werden.
Weist der Testbehälter ein Leck auf, so tritt ein Teil des Prüffluids aufgrund des Druckunterschieds zwischen dem Innenraum des Prüfbehälters und dem mit Prüffluid gefüllten Testbehälter durch das Leck in den Innenraum des Prüfbehälters ein. Der Innenraum des Prüfbehälters wird auf ein Vorhandensein von Prüffluid überprüft. Dabei wird insbesondere überprüft, ob Prüffluid durch ein Leck des Testbehälters in den Innenraum des Prüfbehälters eingedrungen ist. So kann überprüft werden, ob und/oder wie stark eine Konzentration an Prüffluid im Prüfbehälter ansteigt. Bei dieser Überprüfung kann neben der absoluten Feststellung, ob überhaupt Prüffluid im Prüfbehälter vorhanden ist, weiterhin die Höhe der Konzentration an Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters z. B. in Abhängigkeit der verstrichenen Zeit bestimmt werden.
Wird ein Anstieg der Konzentration an Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters detektiert, der einen vorbestimmten und/oder vorbestimmbaren Grenzwert übersteigt, so besteht der Testbehälter den Integritätstest nicht. Hierbei kann z. B. eine vorbestimmte geringe Diffusion durch die flexiblen Wände des Testbehälters erlaubt sein, die zu einem geringen Anstieg der Konzentration an Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters führt. Übersteigt die Konzentration an Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters innerhalb eines vorbestimmten Zeitraums jedoch einen vorbestimmbaren und/oder vorbestimmten Grenzwert, so wird der Testbehälter als mangelhaft eingestuft. Je nach Auswertmethode kann auch der Verlauf der Konzentration von Prüffluid im Prüfbehälter bestimmt werden und mit einem bei unbeschädigten Testbehältern erwarteten Sollverlauf der Konzentration an Prüffluid verglichen werden.
Versuche haben gezeigt, dass es bei der Durchführung eines solchen Lecktests unter Umständen zu Beschädigungen des Testbehälters kommen kann. Insbesondere beim Bereitstellen des Unterdrucks im Prüfbehälter kann sich der flexible Testbehälter stark ausdehnen. Dabei kann eine Beschädigung des Testbehälters auftreten.
Während des Verfahrens wird jedoch vor dem Einfüllen des Prüffluids in dem im Prüfbehälter angeordneten Testbehälter ein Unterdruck bereitgestellt. Dadurch wird vermieden, dass der Testbehälter beim Bereitstellen des Unterdrucks im Prüfbehälter beschädigt wird. Der Unterdruck im Testbehälter kann der Höhe nach dem Unterdruck im Prüfbehälter im Wesentlichen entsprechen. Der Unterdruck im Testbehälter kann über eine Testbehälterpumpe bereitgestellt werden, die den Innenraum des Testbehälters über seine Testbehälteröffnung abpumpt. Der Unterdruck im Testbehälter kann sich auf einen Unterdruck gegenüber dem Atmosphärendruck beziehen.
Der Unterdruck im Testbehälter gegenüber dem Atmosphärendruck kann zumindest halb so stark ausgebildet sein wie der Unterdruck im Innenraum des Prüfbehälters gegenüber dem Atmosphärendruck, um das Beschädigungsrisiko des Testbehälters bei der Durchführung des Verfahrens bereits deutlich zu reduzieren.
Damit wird durch das Verfahren der Ausschuss an Testbehältern als Prüflinge reduziert. Bei Anlegung hoher Maßstäbe an die Sterilität der Testbehälter kann der Ausschuss relativ groß sein, weswegen eine Reduktion des Ausschusses einen deutlichen finanziellen Vorteil darstellt.
Gemäß einer Ausführungsform wird der Unterdruck im Testbehälter bereitgestellt, bevor und/oder während der Unterdruck im Innenraum des Prüfbehälters bereitgestellt wird. Dadurch wird ein Aufblähen des Testbehälters während der Bereitstellung des Unterdrucks im Prüfbehälter vermieden. Insbesondere kann der Unterdruck im Testbehälter zumindest teilweise zeitgleich mit dem Unterdruck im Prüfbehälter bereitgestellt werden, wodurch die Belastung des Testbehälters besonders stark reduziert wird. In anderen Worten kann gleichzeitig ein Unterdruck im Innenraum des verschlossenen Prüfbehälters und dem im Prüfbehälter angeordneten Testbehälter bereitgestellt werden.
Gemäß einer Ausführungsform wird während des Bereitstellens der Unterdrücke im Testbehälter und im Prüfbehälter die Höhe des Unterdrucks im Testbehälter auf die Höhe des Unterdrucks im Prüfbehälter abgestimmt. Hierbei können z. B. beide Unterdrücke aktiv überwacht und/oder angesteuert werden, beide Unterdrücke über eine gemeinsame Vakuumpumpe erzeugt werden, und/oder während des Abpumpens ein Verbindungsventil zwischen den beiden Innenräumen geöffnet werden. Insbesondere kann hierbei ein Einhalten einer Druckunterschiedsobergrenze zwischen dem Druck im Innenraum des Prüfbehälters und dem Druck im Innenraum des Testbehälters vorgesehen und bereitgestellt werden.
Gemäß einer Weiterbildung dieser Ausführungsform erfolgt während des Bereitstellens der Unterdrücke im Testbehälter und im Prüfbehälter ein Druckausgleich zwischen dem Innenraum des Testbehälters und dem Innenraum des Prüfbehälters. Dies kann z. B. über ein Öffnen eines Trennventils zwischen den beiden genannten Innenräumen erfolgen. Durch den Druckausgleich wird ein schädlich hoher Druckunterschied zwischen den beiden genannten Innenräumen vermieden.
Der Druckausgleich zwischen dem Innenraum des Testbehälters und dem Innenraum des Prüfbehälters kann durch eine Abstimmung zwischen einer Prüfbehälterpumpe zum Abpumpen des Innenraums des verschlossenen Prüfbehälters und einer Testbehälterpumpe zum Abpumpen des Innenraums des Testbehälters erfolgen. So kann z. B. während des Betriebs zumindest eine der beiden genannten Pumpen so angesteuert werden, dass die Unterdrücke in den beiden Innenräumen aufeinander abgestimmt werden. Die Ansteuerung der zumindest einen Pumpe kann ein Drosseln, zeitweises Abschalten, und/oder ein Verstärken der Pumpleistung beinhalten.
Alternativ oder zusätzlich kann der Druckausgleich mittels eines Trennventils erfolgen. Das Trennventil ist dabei so angeordnet, dass es den Innenraum des Prüfbehälters vom Innenraum des Testbehälters trennt. Das Trennventil kann dabei in einer entsprechenden Verbindungsleitung angeordnet sein. Das Trennventil ist ansteuerbar und kann geöffnet und geschlossen werden.
Gemäß einer Ausführungsform wird im Testbehälter und im Prüfbehälter ein im Wesentlichen gleich hoher Unterdruck bereitgestellt.
Gemäß einer Ausführungsform wird der Unterdruck im Testbehälter über eine Zuleitung bereitgestellt, über die auch das Prüffluid in den Testbehälter eingefüllt wird. Hierbei wird zumindest der Zuleitungsteil, der anschließend an den Testbehälter angeordnet ist, für zwei Zwecke benutzt. Die Zuleitung kann an die Öffnung des Testbehälters gekoppelt sein und eine Aufspaltung zu einer Testbehälterpumpe zum Bereitstellen des Unterdrucks einerseits und zu einer Prüffluidquelle zum Einfüllen des Prüffluids andererseits aufweisen. Die Testbehälterpumpe und/oder die Prüffluidquelle kann/können dabei außerhalb des Prüfbehälters angeordnet sein. Zur Steuerung können einzeln ansteuerbare Ventile für die einzelnen Leitungsabschnitte vorgesehen sein. Durch die Nutzung derselben Zuleitung zum Testbehälter wird die Anzahl der insgesamt benötigten Zuleitungen möglichst klein gehalten.
Gemäß einer Ausführungsform wird der Innenraum des Prüfbehälters gespült, nachdem im Prüfbehälter Prüffluid detektiert wurde. Ist ein Prüfling, also ein Testbehälter, mangelhaft, so tritt während des Testverfahrens Prüffluid aus dem Testbehälter in den Innenraum des Prüfbehälters ein. Um Beschädigungen des Prüfbehälters durch Kontamination mit dem Prüffluid zu vermeiden, wird dieser nach einem mangelhaft getesteten Testbehälter durch Spülung gereinigt. Nach dem Test eines integeren Testbehälters ist eine Spülung nicht unbedingt erforderlich und kann eingespart werden. Somit kann der Innenraum des Prüfbehälters insbesondere lediglich nach jedem Test gespült werden, bei dem ein Testbehälter als mangelhaft eingestuft wurde.
Gemäß einer Ausführungsform wird eine Hintergrundkonzentration an Prüffluid im Prüfbehälter eingestellt. Unter Umständen kann das Bereitstellen des Unterdrucks im Prüfbehälter lange dauern, insbesondere bei Auftreten von Ausgasungen aus dem Testbehälter. In diesem Fall kann auch die Hintergrundleckrate stark absinken. Obwohl dies grundsätzlich eher positiv für die Durchführung des Integritätstest ist, kann dadurch aber der dynamische Anstieg der Leckrate zum Beginn der Messung verändert werden. Je nach Auswertmethode des Integritätstests kann es deswegen vorteilhaft sein, wenn die Hintergrundleckrate zu Beginn der Messung in einem vordefinierten Bereich und/oder Fenster ist. Falls dieser vordefinierte Bereich unterschritten sein sollte, kann z. B. Prüffluid in den Prüfbehälter eingebracht werden. Dadurch wird die Hintergrundkonzentration an Prüffluid im Prüfbehälter vor Beginn der Messung zur Überprüfung der Integrität des Testbehälters aktiv eingestellt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in Figuren dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Einzelne, in den Figuren dargestellte Aspekte der Ausführungsformen können mit anderen Ausführungsformen kombiniert werden.
Es zeigen:
1 eine schematische Darstellung einer ersten Testvorrichtung zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter;
2 eine schematische Darstellung einer zweiten Testvorrichtung zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter;
3 ein Flussdiagram eines ersten Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter;
4 ein Flussdiagram eines zweiten Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter und
5 ein Diagramm eines Zeitverlaufs der erwarteten Konzentrationen von Prüffluid im Prüfbehälter von dichten und defekt geprüften Testbehältern.
1 zeigt eine schematische Darstellung einer ersten Testvorrichtung 10 zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter 1.
Die Testvorrichtung 10 weist einen Prüfbehälter 5 auf, der öffenbar und fluiddicht verschließbar ausgebildet ist. Der Prüfbehälter 5 kann formstabil ausgebildet sein und z. B. Metall- und/oder Kunststoffwände aufweisen. Der Prüfbehälter 5 ist dazu ausgebildet und vorgesehen, einem Unterdruck, insbesondere einem Vakuum, in seinem Innenraum standzuhalten. Eine (in 1 nicht gezeigte) Öffnung des Prüfbehälters 5 kann Dichtungen aufweisen, um einen fluiddichten Verschluss zu gewährleisten.
Im Prüfbehälter 5 ist der flexible Testbehälter 1 entnehmbar angeordnet. Der Prüfbehälter 5 kann eine mechanische Unterstützung, insbesondere eine auf den Testbehälter 1 abgestimmte Auflagefläche, aufweisen, auf die der Testbehälter 1 im Wesentlichen faltenfrei auflegbar ist. Die mechanische Unterstützung kann aus einem porösen Material ausgebildet sein, wodurch ein Blockieren einer Leckage des Testbehälters durch die Unterstützung verhindert werden kann.
Der zu testende flexible Testbehälter 1 kann als einzelner Behälter ausgebildet sein, oder als eine Anordnung mehrerer Behälter, die z. B. durch Schläuche miteinander verbunden sind. Der Testbehälter 1 ist zumindest teilweise flexibel ausgebildet.
Der Testbehälter 1 weist eine Öffnung auf, die an eine Testbehälterzuleitung L1 angekoppelt ist. Über die Testbehälterzuleitung L1 können dem Innenraum des Testbehälters 1 Fluide zugeführt oder aus ihm abgepumpt werden. Die Testbehälterzuleitung L1 führt durch eine Öffnung in der Prüfbehälterwand des Prüfbehälters 5 in den Außenraum des Prüfbehälters 5.
Der Innenraum des Prüfbehälters 5 ist an zwei Zuleitungen angeschlossen, nämlich an eine Prüfbehälterzuleitung L2 und an eine Belüftungsleitung L3. Über die Prüfbehälterzuleitung L2 und ein Prüfbehälterpumpventil V2 ist der Innenraum des Prüfbehälters 5 mit einer Prüfbehälterpumpe 4 verbindbar. Weiterhin ist der Innenraum des Prüfbehälters 5 über die Prüfbehälterzuleitung L2 und ein Detektorventil V1 mit einem Prüffluiddetektor 2 verbindbar. Der für das verwendete Prüffluid taugliche Prüffluiddetektor 2 dient zur Detektion des aus dem Testbehälter 1 austretenden Prüffluids im Falle einer Leckage im Testbehälter 1.
Der Prüffluiddetektor 2 ist dazu ausgebildet und vorgesehen, die Konzentration eines vorbestimmten Prüffluids im Innenraum des Prüfbehälters 5 zu detektieren.
Die Prüfbehälterpumpe 4 kann als Hochvakuumpumpe ausgebildet sein, die den Innenraum des Prüfbehälters 5 auf ein Hochvakuum mit einem Druck von maximal 10^–3 mbar evakuieren kann, z. B. um eine sehr geringe Hintergrundleckrate im Prüfbehälter 5 bereitzustellen. Eine geringe Hintergrundleckrate ermöglicht eine schnelle Messung. Je kleiner die Hintergrundleckrate im Prüfbehälter 5 ausgebildet ist, desto deutlicher ist das dynamische Verhalten der Leckrate durch den Testbehälter 1 im Falle eines Defekts des Testbehälters 1 am Anfang der Messung ausgeprägt. Ein solcher dynamischer Anstieg der Konzentration an Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters 5, insbesondere bevor eine Permeation durch Seitenwände des Testbehälters 1 auftritt, kann zur Erkennung einer Leckage im Testbehälter 1 ausgewertet werden.
In der Testbehälterzuleitung L1 ist ein Testbehälterfilter F1 angeordnet, das als ein Partikelfilter ausgebildet ist und ein Durchströmen von Partikeln durch die Testbehälterzuleitung L1 hemmt.
Über die Testbehälterzuleitung L1 und ein Testbehälterpumpventil V4 ist der Innenraum des Testbehälters 1 mit einer Testbehälterpumpe 6 verbindbar, die einen Unterdruck, insbesondere ein Vakuum, im Testbehälter 1 erzeugen kann.
Die Testbehälterpumpe 6 ist dazu ausgebildet und vorgesehen, zeitgleich zu der Evakuierung des Prüfbehälters 5 die Evakuierung des Testbehälters 1 zu bewirken, womit ein Überdruck im Testbehälter 1 und somit eine Beschädigung vermieden werden kann. Am Ende der Prüfung kann die Testbehälterpumpe 6 benutzt werden, um das Prüffluid wieder aus dem Testbehälter 1 zu evakuieren.
Weiterhin ist der Innenraum des Testbehälters 1 über die Testbehälterzuleitung L1 und ein Prüffluidventil V3 mit einer Prüffluidquelle 3 verbindbar. Auf diesem Weg ist der Testbehälter 1 mit einem Prüffluid füllbar, insbesondere einem Prüfgas wie einem Edelgas. Dafür ist ein Vorrat an Prüffluid in der Prüffluidquelle 3 angeordnet. Die Prüffluidquelle 3 kann als ein Vorratsbehälter ausgebildet sein. Das Prüffluid in der Prüffluidquelle 3 kann unter einem vorbestimmten und/oder vorbestimmbaren Testdruck vorgespannt sein, um durch das Entspannen des Prüffluids in den Testbehälter 1 den Testdruck nahezu unverzüglich herzustellen. Dies ist besonders vorteilhaft bei Nutzung von Prüfgasen wie z. B. Helium, die sehr kleine Atom- oder Molekülgrößen aufweisen und deshalb sehr schnell durch die Wandung des Testbehälters 1 permeieren. Mit der Hauptmessung kann deshalb möglichst schnell begonnen werden.
Der Innenraum des Prüfbehälters 5 kann über die Entlüftungsleitung L3 entlüftet werden. Die Entlüftung ist über ein in der Entlüftungsleitung L3 angeordnetes Prüfbehälterentlüftungsventil V5 ansteuerbar. In der Entlüftungsleitung ist weiterhin ein Prüfbehälterfilter F2 angeordnet, das als ein Partikelfilter ausgebildet sein kann.
Über ein Testbehälterentlüftungsventil V6 und die Testbehälterzuleitung L1 ist auch der Innenraum des Testbehälters 1 entlüftbar.
Die in 1 gezeigte Testvorrichtung 10 dient zur Durchführung eines Integritätstests an dem flexiblen Testbehälter 1. Der Testbehälter 1 ist dabei austauschbar und kein Bestandteil der Testvorrichtung 10. Die Testvorrichtung 10 kann vielmehr wiederholt verwendet werden zur Überprüfung einer Mehrzahl von unterschiedlichen flexiblen Testbehältern.
Der Ablauf des entsprechenden Testverfahrens ist in einem schematischen Ablaufdiagramm in 3 gezeigt. In diesem Ablaufdiagramm sind einzelne Verfahrensschritte eines Verfahrens zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter angegeben, die im Ablaufdiagramm der 3 zur Steuerung der in 1 gezeigten Testvorrichtung 10 gezeigt sind.
Mit Verfahrensschritt A beginnt der Integritätstest. Zu Beginn laufen alle Pumpen der Testvorrichtung, insbesondere die Prüfbehälterpumpe 4 und die Testbehälterpumpe 6. Weiterhin sind zu Beginn des Verfahrens alle Ventile der Testvorrichtung 10 geschlossen.
In Verfahrensschritt B wird sowohl der Prüfbehälter 5 als auch der Testbehälter 1 entleert, genauer wird in diesen beiden Behältern jeweils ein Unterdruck gegenüber dem Atmosphärendruck bereitgestellt, z. B. ein Hochvakuum. Dies erfolgt durch ein Öffnen des Prüfbehälterpumpventils V2 und des Testbehälterpumpventils V4, wodurch die beiden Pumpen 4 und 6 zugeschalten werden. Die Evakuierung des Testbehälters 1 erfolgt parallel zur Evakuierung des Prüfbehälters 5.
Ist ein vorbestimmter und/oder vorbestimmbarer Unterdruck als Vakuumdruck p_vacuum im Prüfbehälter erreicht, wird im Verfahrensschritt C der Prüffluiddetektor 2 über das Detektorventil V1 zugeschaltet. Dies erfolgt, wenn der Vakuumdruck im Prüfbehälter 5 kleiner gleich einer vorbestimmten und/oder vorbestimmbaren ersten Druckgrenze Limit1_p_vacuum ist. p_vacuum bezeichnet dabei den Druck im Prüfbehälter 5. Im Verfahrensschritt C beginnt eine Aufzeichnung einer Hintergrundleckrate durch eine Vormessung der Konzentration an Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters 5. Die erste Druckgrenze Limit1_p_vacuum kann abhängig vom Arbeitsdruck des Prüffluiddetektors 2 vorbestimmt werden. Die Messung der Konzentration an Prüffluid im Prüfbehälter 5 beginnt als Vormessung der Hintergrundleckrate, auch als Hintergrundkonzentration bezeichnet, bereits vor der eigentlichen Hauptmessung.
Im Verfahrensschritt D wird ein Einhalten der Startbedingungen für die Hauptmessung überprüft. Dabei kann insbesondere überprüft werden, ob der vorbestimmte Unterdruck, insbesondere ein vorbestimmtes Hochvakuum, im Prüfbehälter erreicht ist, also ob p_vacuum ≤ Limit2_p_vacuum gilt, wobei Limit2_p_vacuum eine zweite Druckgrenze als zulässige Mindestgrenze für den Druck im Innenraum des Prüfbehälters definiert. Weiterhin kann überprüft werden, ob eine maximal zulässige Hintergrundleckrate unterschritten wird, nämlich ob LeakRate ≤ Limit1_LeakRate gilt, wobei LeakRate die tatsächlich gemessene Hintergrundleckrate im Prüfbehälter 5 bezeichnet und Limit1_LeakRate eine erste zulässige Leckgrenze für die Hintergrundleckrate.
Sind alle Startbedingungen erfüllt, so werden in Verfahrensschritt F die Ventile V2 und V4 geschlossen, um den Beginn der Leckprüfung mit der Hauptmessung zu ermöglichen.
Während des Verfahrensschritts G wird das Prüffluid in den Testbehälter 1 eingefüllt. Dabei wird der Testbehälter 1 durch Öffnen des Testbehälterventils V3 mit Prüffluid befüllt und auf einen vorbestimmten und/oder vorbestimmbaren Testdruck p_test gebracht. Dies kann im Bruchteil einer Sekunde erfolgen, z. B. durch ein geeignetes Verhältnis von Druck zu Volumen zwischen dem Testbehälter 1 und der vorgespannten Prüffluidquelle 3. Diese Art von Befüllung, also eine Druckbefüllung mit vorgespanntem Pfüffluid aus der Prüffluidquelle, ermöglicht einen sehr schnellen Beginn der Hauptmessung bevor die Permeation eintritt. Der Anstieg der Hintergrundleckrate im Falle eines Defekts am Testbehälter 1 erfolgt nahezu sofort, der Anstieg durch Permeation etwas zeitverzögert. Diese Verzögerung hängt vom gewählten Prüffluid und dem Barriereverhalten der Testbehälterwandung ab.
Mit dem Verfahrensschritt H beginnt die eigentliche Hauptmessung. In Verfahrensschritt H erfolgt eine Bewertung des Testbehälters 1. Nach Ablauf einer vorbestimmten und/oder vorbestimmbaren Testzeit TestTime ohne Überschreitung einer dritten Leckgrenze wird der Testbehälter 1 als dicht bewertet (Verfahrensschritt H2). Wird die dritte Leckgrenze Limit3_LeakRate im Prüfbehälter 5 überschritten, so wird der Testbehälter 1 als defekt bewertet (Verfahrensschritt H1). Hierbei kann das Verfahren bereits vor Ablauf der Testzeit abgebrochen werden, um eine erhöhte Kontamination des Prüfbehälters 5 zu vermeiden.
In Verfahrensschritt I wird der Prüffluiddetektor 2 abgekoppelt und die Hauptmessung gestoppt. Der Prüffluiddetektor 2 wird durch ein Schließen des Detektorventils V3 abgekoppelt, was die Messung beendet.
Anschließend wird in Verfahrensschritt J das Prüffluid evakuiert. Dabei wird das Prüffluid durch Öffnen des Testbehälterpumpenventils V4 aus dem Testbehälter 1 evakuiert.
Ist durch die Evakuierung ein vorbestimmter und/oder vorbestimmbarer Testbehälterdruck p_test im Testbehälter 1 unterschritten (und die Bedingung p_test ≤ Limit1_p_test erfüllt, wobei Limit1_p_test eine Druckgrenze des Testbehälterdrucks definiert) und somit nahezu das komplette Testgas evakuiert, erfolgt in Verfahrensschritt K eine Belüftung der Testvorrichtung 10. Dabei wird das Testbehälterpumpenventil V4 geschlossen und das komplette System der Testvorrichtung, also der Prüfbehälterkreis und der Testbehälterkreis, durch Öffnen der Ventile V5 und V6 bis auf Atmosphärendruck belüftet.
Nachdem der Prüfbehälterdruck p_vacuum den Atmosphärendruck p_ath erreicht hat, werden die Ventile V5 und V6 geschlossen und die Testvorrichtung 10 in Verfahrensschritt M in die Ausgangsposition versetzt.
2 zeigt eine schematische Darstellung einer zweiten Testvorrichtung 20 zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter 1.
Die zweite Testvorrichtung 20 weist alle Bestandteile der ersten Testvorrichtung 10 auf. Die einander entsprechenden Bestandteile der beiden Testvorrichtungen weisen gleiche Bezugszeichen auf.
Die zweite Testvorrichtung 20 weist einige zusätzliche Bestandteile auf, die unterschiedliche und voneinander unabhängige Zusatzfunktionen der zweiten Testvorrichtung 20 im Vergleich mit der ersten Testvorrichtung 10 bereitstellen.
Eine erste Zusatzfunktion wird durch eine Spülfluidquelle 7 bereitgestellt. In der Spülfluidquelle 7 ist ein vorgespanntes Spülfluid angeordnet, mit dem eine durch Permeation oder Defekt aufgetretene Kontamination des Prüfbehälters durch das Prüffluid abgespült werden kann.
Aus der Spülfluidquelle 7 ist das Spülfluid über ein Spülventil V9 und eine Spülleitung L4 in den Innenraum des Prüfbehälters 5 einbringbar. Damit ermöglichen die Bauteile Spülfluidquelle 7, Spülventil V9 und Spülleitung L4 eine Spülfunktion als erste Zusatzfunktion. Die Spülung erfolgt über die Spülleitung V4, durch den Prüfbehälter 5, wobei das vorhandene Prüffluid sowie das Spülfluid über die Leitungen L2 und L3 durch die geöffneten Belüftungsventile V5 und V6 und das Trennventil V7 aus dem Prüfbehälter 5 gespült werden.
Alternativ zur Verbindung über die Spülleitung L4 könnte die Spülfluidquelle 7 über das Spülventil V9 auch an eine andere Leitung gekoppelt sein, z. B. mit der Prüfbehälterzuleitung L2. Das vorhandene Prüffluid sowie das Spülfluid würden in dieser Ausführungsform über die Leitung L3 durch das geöffnete Prüfbehälterbelüftungsventile V5 aus dem Prüfbehälter 5 gespült werden. Dabei kann das Trennventil V7 geschlossen sein, um einen definierten Spülkreislauf durch den Prüfbehälter 5 zu bereitzustellen.
Eine zweite Zusatzfunktion der zweiten Testvorrichtung 20 wird mittels eines zusätzlichen Anschlusses der Prüffluidquelle 3 über ein Prüffluideinlassventil V8 in den Innenraum des Prüfbehälters 5 bereitgestellt. In der in 2 gezeigten Ausführungsform erfolgt eine Ankopplung über die Spülleitung L4, alternativ könnte die Ankopplung auch über eine der anderen Zuleitungen oder eine weitere zusätzliche Zuleitung erfolgen.
Die zweite Zusatzfunktion ermöglicht ein Einstellen einer Hintergrundkonzentration (und somit auch Hintergrundleckrate) an Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters 5, was u. U. den Beginn des Prüfvorgangs beschleunigen kann.
Eine über ein Trennventil V7 ansteuerbare Verbindung zwischen der Testbehälterzuleitung L1 und der Prüfbehälterzuleitung L2 ermöglicht einen Druckausgleich zwischen dem Testbehälter 1 und dem Prüfbehälter 5 als dritte Zusatzfunktion.
Die in 2 gezeigte Testvorrichtung 20 dient zur wiederholbaren Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen, austauschbaren Testbehälter 1. Der Ablauf des entsprechenden Testverfahrens zur Steuerung der zweiten Testvorrichtung 20 ist in einem schematischen Ablaufdiagramm in 4 gezeigt. Die einzelnen Verfahrensschritte zur Steuerung der zweiten Testvorrichtung 20 entsprechen im Wesentlichen den in 3 gezeigten Verfahrensschritten. Die drei Zusatzfunktionen der zweiten Testvorrichtung 20 ermöglichen allerdings die Durchführung einiger zusätzliche Verfahrensschritte und die Erweiterung einiger der oben beschriebenen Verfahrensschritte.
Nachfolgend werden lediglich die zusätzlichen bzw. abgeänderten Verfahrensschritte im Vergleich mit den zuvor beschriebenen Verfahrensschritten beschrieben. Die abgeänderten Verfahrensschritte sind dabei durch einen Strich (wie z. B. B' im Vergleich zu B) gekennzeichnet, die zusätzlichen Verfahrensschritte sind durch einen neuen Buchstaben (hier Verfahrensschritte E und L) gekennzeichnet.
So wird in Verfahrensschritt B' beim Entleeren des Prüfbehälters 5 und des Testbehälters 1 zusätzlich über das Trennventils V7 der Prüfbehälterkreis und der Testbehälterkreis kurz geschlossen, um einen Überdruck im Testbehälter 1 und somit eine evtl. Beschädigung zu vermeiden. Durch Öffnen des Trennventils V7 erfolgt somit ein Druckausgleich zwischen dem Innenraum des Testbehälters 1 und dem Innenraum des Prüfbehälters 5. Damit wird in den beiden Behältern im Wesentlichen ein gleich hoher Unterdruck bereitgestellt.
In Verfahrensschritt C' wird zusätzlich das Trennventil V7 geschlossen, wodurch die beiden Kreise voneinander getrennt werden.
In Verfahrensschritt D', also beim Überprüfen der Startbedingungen, erfolgt eine abgestimmtere Reaktion auf unterschiedliche Messergebnisse bei der Vormessung, also vor Beginn der Hauptmessung. Unter Umständen kann es vorkommen, dass die Evakuierung auf den Unterdruck im Prüfbehälter 5, insbesondere auf ein Hochvakuum, sehr lange dauert (z. B. durch Ausgasungen aus dem Testbehälter 1). In diesem Fall kann auch die Hintergrundleckrate im Prüfbehälter 5 sehr stark absinken. Obwohl dies grundsätzlich für die Messung nicht negativ ist, wird dadurch aber auch der dynamische Anstieg der Hintergrundleckrate zum Beginn der Hauptmessung verändert. Je nach Methode der Auswertung kann es also vorteilhaft sein, dass sich die Hintergrundleckrate zum Start der Hauptmessung in einem definierten Fenster befindet. Sollte dieses Fenster unterschritten sein, kann entsprechend Prüffluid in den Prüfbehälter 5 eingebracht werden.
Somit wird, wenn die Hintergrundleckrate LeakRate eine zweite Leckgrenze Limit2_LeakRate unterschreitet, ein Verfahrensschritt E zwischengeschoben. In Verfahrensschritt E wird die Hintergrundkonzentration an Prüffluid im Prüfbehälter 5 erhöht. Dazu wird das Prüffluideinlassventil V8 geöffnet, bis auch die Startbedingung LeakRate ≥ Limit2 LeakRate erfüllt ist.
In Verfahrensschritt F' wird zusätzlich auch das Trennventil V7 und ggf. das Prüffluideinlassventil V8 geschlossen, um eine Bereitschaft zur Hauptmessung und Leckprüfung bereitzustellen.
Die Verfahrensschritte G, H, I und J entsprechen den oben beschriebenen Verfahrensschritten.
Bei der Belüftung in Verfahrensschritt K' kann jedoch zusätzlich das Trennventil V7 geöffnet werden, um eine gründlichere und schnellere Belüftung zu ermöglichen.
Im Falle einer negativen Prüflingsbewertung im Verfahrensschritt H1 und der damit einher gehenden Kontamination des Prüfbehälters 5 erfolgt ein zusätzliches Spülen im Verfahrensschritt L. Dabei wird durch das Öffnen des Spülventils V9 der komplette Prüfbehälterkreis über die geöffneten Ventile V5, V7 und V6 und die Leitungen L2, L4 und L3 gespült.
Entsprechend werden beim Beenden des Verfahrens in Verfahrensschritt M' zusätzlich die Ventile V7 und V9 geschlossen.
5 zeigt in einem Diagramm mehrere Zeitverläufe der erwarteten Konzentration von Prüffluid im Prüfbehälter für vier unterschiedliche Testbehälter.
Ein erster Zeitverlauf 1-0 zeigt die zu erwartende Konzentration (”Leak rate in mbar·I pro s”) von Helium als Prüfgas eines unbeschädigten Testbehälters. Die Hauptmessung beginnt nach ca. 4 Sekunden, während derer die Konzentration von der Hintergrundleckrate unter 2·10^–7 mbar·I/s auf ca. 6·10^–6 mbar·I/s nach ca. 12 Sekunden (entspricht max_TestTime) langsam ansteigt.
Ein zweiter Zeitverlauf 1-2 zeigt die zu erwartende Konzentration von Helium als Prüfgas eines Testbehälters mit einem Leck von ca. 2 μm Durchmesser. Hierbei steigt die Konzentration bereits vor Beginn der eigentlichen Hauptmessung (also vor Verfahrensschritt H, bereits während Verfahrensschritt G) über die Hintergrundleckrate auf ca. 4·10^–7 mbar·I/s nach ca. 4 Sekunden an. Im Laufe der Prüfzeit während der Hauptmessung steigt die Konzentration auf ca. 1·10^–5 mbar·I/s nach ca. 12 Sekunden an.
Ein dritter Zeitverlauf 1-5 zeigt die zu erwartende Konzentration von Helium als Prüfgas eines Testbehälters mit einem Leck von ca. 5 μm Durchmesser. Auch hierbei steigt die Konzentration bereits vor Beginn der Hauptmessung über die Hintergrundleckrate auf ca. 2,3·10^–6 mbar·I/s nach ca. 4 Sekunden an. Im Laufe der Prüfzeit steigt die Konzentration auf ca. 2,3·10^–5 mbar·I/s nach ca. 12 Sekunden an.
Ein vierter Zeitverlauf 1-7 zeigt die zu erwartende Konzentration von Helium als Prüfgas eines Testbehälters mit einem Leck von ca. 7 μm Durchmesser. Hierbei steigt die Konzentration vor Beginn der Hauptmessung über die Hintergrundleckrate auf ca. 8·10^–6 mbar·I/s nach ca. 4 Sekunden an. Im Laufe der Prüfzeit steigt die Konzentration auf ca. 5·10^–5 mbar·I/s nach ca. 12 Sekunden an.
Die Hauptmessung könnte auch bereits zum Zeitpunkt t = 0 s beginnen. Der Bereich zwischen t = 4 s und t = 12 s ist in dem gezeigten Ausführungsbeispiel ein vorbestimmter Prüfzeitbereich, während dessen eine sichere Differenzierung zwischen defekten und defektfreien Testbehältern möglich ist.
Je nach Auswertemethode kann bei einem fehlerhaften Testbehälter als Prüfling die Messung unter Umständen schon vor Ablauf der vollen Testzeit beendet werden, z. B. wenn neben dem Absolutwert auch ein Verlauf der Konzentration detektiert wird.
Bezugszeichenliste

1: Testbehälter
2: Prüffluiddetektor
3: Prüffluidquelle
4: Prüfbehälterpumpe
5: Prüfbehälter
6: Testbehälterpumpe
7: Spülfluidquelle
10: erste Testvorrichtung
20: zweite Testvorrichtung
F1: Testbehälterfilter
F2: Prüfbehälterfilter
L1: Testbehälterzuleitung
L2: Prüfbehälterzuleitung
L3: Belüftungsleitung
L4: Spülleitung
V1: Detektorventil
V2: Prüfbehälterpumpenventil
V3: Prüffluidventil
V4: Testbehälterpumpenventil
V5: Prüfbehälterbelüftungsventil
V6: Testbehälterbelüftungsventil
V7: Trennventil
V8: Prüffluideinlassventil
V9: Spülventil
p_test: Testbehälterdruck
p_vacuum: Prüfbehälterdruck

Claims

Vorrichtung (10; 20) zur Durchführung eines Integritätstests an einem flexiblen Testbehälter (1), mit – einem fluiddicht verschließbaren Prüfbehälter (5), in dem der Testbehälter (1) anordenbar ist, – einer Prüfbehälterpumpe (4) zum Abpumpen des Innenraums des verschlossenen Prüfbehälters (5), – einer Prüffluidquelle (3), aus der ein Prüffluid in den im Prüfbehälter (5) angeordneten Testbehälter (1) einfüllbar ist, – einem Prüffluiddetektor (2) zum Detektieren von Prüffluid im Innenraum des Prüfbehälters (5) und – einen Pumpanschluss, über den der Innenraum des in dem Prüfbehälter (5) angeordneten Testbehälters (1) abpumpbar ist.
Vorrichtung (20) nach Anspruch 1, wobei zwischen dem Innenraum des Testbehälters (1) und dem Innenraum des Prüfbehälters (5) ein Trennventil (V7) angeordnet ist.
Vorrichtung (20) nach Anspruch 1 oder 2, bei der der Prüfbehälter (5) mit einer Spülfluidquelle (7) und ein Spülventil (V9) über eine Spülleitung (L4) oder eine Prüfbehälterzuleitung (L2) verbindbar ist.
Vorrichtung (20) nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei der der Prüfbehälter (5) mit der Prüffluidquelle (3) über ein Prüffluidauslassventil (V8) zur Einstellung einer Hintergrundkonzentration für das Prüffluid verbindbar ist.
Vorrichtung (10; 20) nach einem der vorstehenden Ansprüche mit einer einen Computerprozessor enthaltenden Steuerung zum Ansteuern der Ventile (V1 bis V9) und/oder Pumpen (4, 6).