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Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur kontinuierlichen Bestimmung der Feuchte von Partikeln bei Prozessen wie beispielsweise Granulation, Agglomeration, Coating und Trocknung bei kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Anlagenfahrweise in Apparaten mit gasdurchströmter oder bewegter Schüttung, z. B. Wirbelschichten oder Strahlschichtapparate.
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Beim Wirbelschichtverfahren oder Strahlschichtverfahren wird eine Feststoffschüttung durch einen Gasstrom in Fluidisation versetzt. Durch die Fluidisation kommt es zu einer starken Vermischung des Produktes, wodurch einerseits eine sehr homogene Feststoffverteilung erreicht wird und andererseits sehr gute Bedingungen für den Wärme- und Stoffübergang herrschen. Trotz der sehr guten Durchmischung kommt es in Wirbelschichtapparaten lokal zu sehr starken Schwankungen in der Feststoffkonzentration bzw. Porosität der Schüttung. Dies ist maßgeblich durch die Fluidisation und den dabei entstehenden Gasblasen bedingt. Weiterhin hängt die Porosität der Schüttung stark von den Prozessparametern (Gasgeschwindigkeit, Gastemperatur) sowie von den Produkteigenschaften (Partikeldichte, Partikelgröße, Feuchtigkeit) ab.
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Die Tatsache einer lokal sehr stark schwankenden Feststoffkonzentration stellt in vielen Anwendungen ein großes Hindernis bei der direkten Messung der Feuchtigkeit in der Wirbelschicht bzw. Strahlschicht dar. Durch die Fluidisation und der damit verbundenen Partikelbewegung verändert sich stets die vor dem Sensor befindliche Feststoffmenge. Hieraus resultiert scheinbar eine stark schwankende Feuchtigkeitsmenge, die durch den Sensor erfasst wird. Dieser Effekt kann dadurch verstärkt werden, dass es während des Wirbelschichtprozesses zu einem Partikelwachstum durch Agglomeration, Granulation oder Coating kommt, wodurch die Porosität der Wirbelschicht verringert wird. Gleichfalls kann durch eine Veränderung des Gasmassenstroms eine Veränderung der Porosität der Wirbelschicht hervorgerufen werden. Diese Effekte führen zu einer Veränderung der gemessenen scheinbaren Feststofffeuchte, sind jedoch lediglich auf eine Veränderung der Wirbelschichtporosität zurückzuführen.
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In der Praxis existiert eine Vielzahl von Methoden zur Bestimmung der Feuchte von Partikeln. Dabei werden in-situ oder nicht in-situ Messmethoden angewendet. In-situ bedeutet hierbei, dass die Feuchte direkt im Prozess gemessen wird.
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Zu den nicht in-situ angewendeten Messverfahren zählen beispielsweise die allgemein bekannten Feuchtebestimmungen mittels Trockenschrank, Karl-Fischer-Titration oder Coulometrie.
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Diese Messverfahren eignen sich nicht zur Prozessüberwachung bzw. Prozessregelung bei industriellen Herstellungsverfahren von Partikeln vorgegebener Endfeuchte. Zur Ermittlung der Feuchte muss zunächst eine Probe aus dem Prozess entnommen und hinsichtlich ihrer Feuchte analysiert werden, wobei der Messwert erst nach einer Zeit im Minuten- bis Stundenbereich vorliegt. Teilweise kann keine Probennahme erfolgen, da eine Prozessunterbrechung unmöglich ist. Damit können diese Verfahren nur zur Qualitätssicherung für fertige Produkte gewählt werden.
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Bei der Herstellung von Partikeln mit definierter Feuchte wird ein Messverfahren benötigt, welches zu jedem Zeitpunkt der einzelnen Verfahrensstufen eine Aussage über den augenblicklichen Wert der Produktfeuchte liefert.
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In der Praxis werden hierfür verstärkt Mikrowellensensoren, kapazitive Sensoren oder auch Sensoren auf Basis der nuklear-magnetischen Resonanz bzw. des Nah-Infra-Rot-Prinzip (NIR) genutzt.
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In der
DE 197 23 995 wird z. B. vorgeschlagen, dass zumindest während eines Prozessabschnittes eines Granulations-, Agglomerations-, Instantisierungs-, Coating- und Trocknungsprozesses in einer Wirbelschicht oder einer bewegten Schüttung die Produktgesamtfeuchte weitgehend kontinuierlich berührungslos mittels elektromagnetischer Strahlung im Hochfrequenz- oder Mikrowellenbereich durch Auswertung der Dämpfung die Produktgesamtfeuchte gemessen und unter Berücksichtigung der Produkttemperatur über einen Regelkreis durch Verändern der Sprührate und/oder der Gastemperatur und/oder des Volumenstromes in einem vorgebbaren Bereich gehalten wird. Diese Lösung erfordert einerseits einen hohen messapparativen Aufwand und ist andererseits durch eine unzureichende Messgenauigkeit gekennzeichnet, die aus den rasch wechselnden Messbedingungen im Innern von Wirbelschichtapparaten resultieren. Für den praktischen Einsatz innerhalb von Verfahren zur Herstellung von Partikeln mit definierter Feuchte ist diese Lösung daher ungeeignet.
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Ebenfalls in der
DE 197 23 995 wird eine Lösung benannt, bei der über eine Bilanzierung der Ein- und Ausgangsströme des Wirbelschichtapparates die Produktfeuchte ermittelt wird. Gemessen werden die Zu- und Abluftbedingungen (Temperatur und Feuchte) sowie der Volumenstrom der Zu- und Abluft und die Sprührate. Aus den vielen verschiedenen Messstellen – Minimum sind sieben Messgrößen – resultiert eine entsprechend große Anzahl von Messfehlern und dadurch eine nicht exakt zu bestimmende Produktfeuchte.
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Zur Kompensation des Effektes der lokalen Schwankungen der Feststoffkonzentration wird im Patent
EP 1 331 476 B1 ein Messverfahren mit Mikrowellenanordnung zur Produktfeuchtemessung und Temperaturkompensation vorgeschlagen. Aufgrund der starken Temperaturabhängigkeit des Messprinzips gestaltet sich dieses Verfahren insbesondere bei hohen Prozesstemperaturen und stark hygroskopischen Produkten als schwierig.
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In der
DE 20 2011 004 969 wird eine Messapparatur zur Partikelfeuchtebestimmung mit verringertem messtechnischem Aufwand bei der Herstellung von Partikeln mit definierter Feuchte durch Granulations-, Agglomerations-, Instantisierungs-, Coating- und Trocknungsprozessen in kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitenden Apparaten mit bewegten Schüttungen vorgeschlagen, wobei die Verfügbarkeit des Wertes der Partikelfeuchte eng an den tatsächlichen Prozessablauf gebunden ist.
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Gelöst wird die Aufgabe durch den Einsatz einer Einrichtung mit einem auf einem elektromagnetischen Wechselfeld basierenden Sensor zur Messung der Feuchtigkeit in Wirbelschichten bzw. Strahlschichten. Dies kann beispielsweise ein Sensor sein, welcher die Feuchtigkeit von Feststoffen nach dem Prinzip der Messung der Absorption von Mikrowellenstrahlung bestimmt oder eine Hochfrequenzsonde, welcher die Feuchtigkeit durch die Messung des Dielektrikums ermittelt. Die Einrichtung mit dem Sensor wird in die Wirbelschicht bzw. Strahlschicht eingebracht, so dass sich das Messfeld bzw. Messvolumen des Sensors vollständig im Prozessraum der Wirbelschicht bzw. Strahlschicht befindet. Der Einbau der Einrichtung mit dem Sensor muss dabei in einer Höhe erfolgen, die sicherstellt, dass die Einrichtung mit dem Sensor während des Betreibens der Wirbelschicht bzw. Strahlschicht stets von den fluidisierten Feststoffpartikeln umgeben ist. Idealerweise kann der Messpunkt bei einer ruhenden Schüttung ermittelt werden und sollte im Bereich zwischen dem Anströmboden und der halben Höhe der ruhenden Schüttung liegen. Somit ist sichergestellt, dass sich der Messpunkt stets innerhalb der expandierten Schüttung befindet. Gleichzeitig kann durch die möglichst tiefe Anordnung des Messpunktes dem Effekt der Segregation von schweren bzw. großen Partikeln entgegengewirkt werden.
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Um für die Messung der Produktfeuchtigkeit mit dem Sensor definierte Messbedingungen herzustellen, muss sich vor dem Sensor ein nach oben hin geöffnetes und von einer Behälterwand umschlossenes Messvolumen befinden. Durch die Fluidisation der Partikel beginnt sich dieses Volumen mit Feststoffpartikeln zu füllen. Da dieses Messvolumen nach unten hin geschlossen ist, können die Partikel nicht mehr aus dieser Einrichtung ausgetragen werden, so dass sich vor dem Sensor eine Schüttung der Partikel ausbildet. Die Zeitdauer für diesen Füllvorgang bewegt sich im Bereich von wenigen Sekunden.
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Der Füllgrad bzw. die Füllhöhe des Messvolumens ist aufgrund der nach unten geschlossenen Geometrie vollkommen unabhängig von der Geschwindigkeit des Fluidisationsgases und anderer Prozessparameter wie beispielsweise der Prozesstemperatur. Nachdem der Füllvorgang abgeschlossen ist, kann die Feuchtigkeit mittels des Feuchtesensors unter definierten Bedingungen erfasst werden. Eventuelle Einflüsse durch die Behälterwand des Messvolumens können durch vorherige Kalibrierung (Leermessung) ermittelt und bei der nachträglichen Messung berücksichtigt werden. Die Messung der Feuchtigkeit der Partikel mit Hilfe des Sensors erfolgt auf Grund des Messprinzips praktisch verzögerungsfrei.
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Nach Beendigung der Messung muss die Einrichtung bzw. das Messvolumen entleert werden. Die Entleerung des Messvolumens erfolgt mittels Spülgasstrom aus einer in das Messvolumen gerichteten Spülgasleitung. Durch das kurzfristige Einblasen von Druckluft oder eines anderen Gases werden die im Messvolumen befindlichen Partikel herausgeblasen. Durch die konstruktive Gestaltung der Einrichtung können Todräume vermieden werden, so dass eine vollständige Entleerung des Messvolumens möglich ist. Weiterhin kann durch die Wahl des Druckes des Spülgases auf die Entleerungswirkung Einfluss genommen werden. Um ein Verstopfen dieser Öffnung mit Partikeln zu verhindern, kann optional ein poröses Medium, z. B. Sintermetallelement, oder eine Düse zur Abdeckung des Austrittes der Spülluft integriert werden. Die Zeitdauer der Entleerung liegt wiederum im Bereich weniger Sekunden. Nach der Entleerung wird die Spülluft abgeschaltet, so dass sich neue Partikel im Messvolumen der Einrichtung sammeln können und ein neuer Messzyklus beginnt.
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Aufgrund der sehr kurzen Messzeiten, Befüllzeiten und Entleerungszeiten können Messzyklen von ca. 5 Sekunden realisiert werden. Hierdurch steht für die relevanten Wirbelschicht- bzw. Strahlschichtprozesse eine unterbrechungsfreie Messung der Produktfeuchte zur Verfügung, da sich die Gesamtzeiten des Prozesses im Bereich von Stunden bewegen. Für die Ausgabe der Feuchtigkeit ist eine softwaretechnische Lösung so vorzusehen, dass nur Feuchtigkeitsmesswerte ausgegeben werden, welche nach der Befüllung des Messbehälters ermittelt wurden. Messdaten die während der Entleerung oder während des Füllvorganges ermittelt wurden, sind nicht relevant. Eine Abschätzung der benötigten Befüll-, Entleer- und Messzeit ist produktabhängig und muss vor dem entsprechenden Einsatzfall separat ermittelt werden. Ebenso sind die Feuchtigkeitssensoren (4) produktspezifisch zu kalibrieren.
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Nachteile dieser beschriebenen Lösung können sein, dass einige Prozesse durch das Spülmedium (Luft, Stickstoff etc.) gestört werden und ein Spülmedium nicht gewünscht ist. Weiterhin wird bei dem Einsatz in ex-geschützten Bereichen ein erhöhter Aufwand an die Konstruktion gestellt, insbesondere um die Zonentrennung zu gewährleisten. Bei Anwendungen im Bereich der Pharma- und/oder Lebensmittelindustrie werden erhöhte Anforderungen an die Reinigbarkeit von Einbauten gestellt und insbesondere Ecken, Kanten, Öffnungen und Kanäle zu vermeiden oder so auszuführen, dass Produktanhaftungen weitestgehend auszuschließen sind, die dann durch Reinigungsprozesse sicher und effektiv zu entfernen sind.
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Die genannten Punkte erschweren den Einsatz der in
DE 20 2011 004 969 genannten Spülleitung, um die Partikel aus dem Probenvolumen nach erfolgter Messung zu entfernen.
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Bei der hier vorgeschlagenen Lösung handelt es sich um eine Konstruktion, die mit dem Probenvolumen verbunden ist und das Probenvolumen um ca. 180° drehen kann, so dass eine Entleerung des Volumens innerhalb des Prozessraumes (6) einer Wirbelschicht und/oder Strahlschicht über reine Gravitationskraft möglich ist, da die Öffnung des Volumens nach dem Messvorgang und erfolgter automatischer Drehung nach unten gerichtet ist. Die Drehung der Messapparatur (1), (2), (3) und (4), welche über eine starre Verbindung (3) mit der Wandung der Prozessapparatur (5) fest verbunden ist, kann automatisch erfolgen und in den gesamten Messvorgang über eine SPS integriert werden, die dann aus den Abläufen:
- – Befüllen (Öffnung des Messvolumens nach oben gerichtet) wie beschrieben,
- – Messen der Materialfeuchtigkeit wie beschrieben,
- – Entleeren über Drehung des Probenvolumens um 180° und
- – Rückdrehung zur Ausgangsposition nach erfolgter Entleerung
besteht. Die jeweiligen Prozesszeiten lassen sich in der SPS hinterlegen. Das vollständige Befüllen bzw. Entleeren des Messvolumens lässt sich über das Messsignal des Sensors nachvollziehen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 19723995 [0009, 0010]
- EP 1331476 B1 [0011]
- DE 202011004969 [0012, 0019]
