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Vorrichtung
zur Haftfestigkeitsprüfung
von Beschichtungen
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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Haftfestigkeitsprüfung von
Beschichtungen mittels Klebebandabriss.
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Ein
bekanntes Verfahren zur Prüfung
der Haftung dünner
Schichten, insbesondere optischer Schichten, ist der sogenannte
Tape-Test nach DIN EN ISO 2409. Gemäß dieser Norm erfolgt das Abreißen eines
ca. 5 cm langen Klebestreifens (Klebkraft auf Stahl 9,8N bezogen
auf 25 mm Breite) von der zu prüfenden
beschichteten Fläche
langsam (slow) oder schnell (snap). Zur Durchführung des Tape-Tests stehen
Klebebänder definierter
Klebkraft in einem breiten Bereich von verschiedenen Herstellern
zur Verfügung.
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Jedoch
hängt die
im genormten Tape-Test auf die Beschichtung wirkende Kraft auch
von der Abzugsrichtung und Abzugsgeschwindigkeit ab. Diese Faktoren
variieren subjektiv je nach Anwender und können daher zu einer unterschiedlichen
Bewertung der Haftfestigkeit führen.
Eine Korrelation der bei der Haftfestigkeitsprüfung wirksamen Abreißkräfte mit
den in der praktischen Anwendung geforderten Adhäsionskräften der Beschichtungen ist
deshalb bei manueller Ausführung
des Tape-Tests nahezu
unmöglich.
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Für die quantitative
Adhäsionsprüfung von
Schichten werden zum einen der Stirnabzugversuch nach DIN EN 582
in verschiedenen Versuchsanordnungen und zum anderen Ritztests eingesetzt.
Beide erweisen sich jedoch im speziellen Fall der optischen Beschichtungen,
insbesondere bei optischen Schichten auf Polymersubstraten, als
ungeeignet. Optische Schichten bestehen in der Regel aus Metalloxiden
von meist poröser Struktur.
Prüfverfahren
auf der Basis des Abreißens
eines Prüfkörpers setzen
jedoch eine stabile Klebeverbindung mit der Beschichtung voraus.
Oxide stellen aber im Sinne der Klebetheorie eine Verunreinigung
dar und lassen sich nur nach entsprechender Aktivierung der Oberflächen in
ausreichender Qualität
verkleben. Dies geschieht z.B. durch Plasmabehandlung oder durch
eine chemische Vorbehandlung. Beides ist bei optischen Schichten
auf Polymersubstraten nicht ohne weiteres möglich, da einerseits Plasmabehandlungen
das Polymersubstrat bzw. die Grenzfläche zur Beschichtung schädigen können und
andererseits flüssige
Chemikalien zur Aktivierung der Oberfläche durch die porösen Schichten
hindurch bis auf das Substrat diffundieren können und auf diese Weise eine
Klebeverbindung zwischen Prüfkörper und
Substrat begünstigen.
In beiden Fällen kann
somit keine aussagefähige
Messung der Adhäsionskraft
zwischen Beschichtung und Substrat erfolgen.
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Ritzverfahren
hingegen versagen z.B. an optischen Metalloxidschichten auf Polymersubstraten,
weil sich die weichen Substratmaterialien unter der punktuellen
Belastung unterhalb der Schichten plastisch oder elastisch verformen.
Dies führt
innerhalb der unelastischen Schichten zu spröden Brüchen, die aber keine Aussage über die
Adhäsionseigenschaften
der Schichten erlauben.
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Da
die genannten quantitativen Verfahren zur Adhäsionsprüfung aus den zuvor genannten
Gründen z.B.
für optische
Metalloxidschichten auf Polymersubstraten wenig geeignet sind, kommt
einem qualitativen Adhäsionstest
im Sinne des Tape-Test-Verfahrens eine erhöhte praktische Bedeutung zu.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Prüfung der
Haftfestigkeit von Beschichtungen, insbesondere optischer Schichten
auf Polymersubstraten, mittels des Tape-Tests anzugeben, bei der
subjektive Einflüsse
durch den Anwender weitestgehend ausgeschlossen werden.
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Insbesondere
soll die Vorrichtung zur Durchführung
des Tape-Tests am
Gitterschnitt gemäß DIN EN ISO
2409 oder DIN 58196-6 geeignet sein.
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Diese
Aufgabe wird durch eine Vorrichtung gemäß Schutzanspruch 1 gelöst. Vorteilhafte
Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand
der abhängigen
Ansprüche.
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Eine
Vorrichtung zur Haftfestigkeitsprüfung von Beschichtungen gemäß der Erfindung
enthält
eine fest angeordnete Probenhalterung zur Aufnahme einer Probe,
eine beweglichen Abreißvorrichtung
und einen beweglichen Schlitten, der arretierbar ist und mit der
Abreißvorrichtung
derart verbindbar ist, dass die mit dem Schlitten verbundene Abreißvorrichtung
bei gelöster
Arretierung eine Abreißkraft
auf einen auf der Probe befestigten Klebstreifen ausübt.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung
hat den Vorteil, dass vom Anwender abgängige subjektive Einflüsse auf
den Tape-Test, insbesondere hinsichtlich des Abreißwinkels
und der Abreißkraft,
weitestgehend ausgeschlossen werden. Durch die feste Probenhalterung
wird sichergestellt, dass der Abreißwinkel nicht variiert. Die
Abreißkraft
wird durch den Schlitten auf die Abreißvorrichtung ausgeübt und ist
somit ebenfalls frei von subjektiven Einflüssen des Anwenders.
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Der
bewegliche Schlitten ist vorzugsweise in vertikaler Richtung beweglich,
so dass die Abreißkraft
zumindest teilweise durch die Gewichtskraft des Schlittens bestimmt
ist. Beispielsweise wird der Schlitten in vertikaler Richtung auf
einer oder mehreren Wellen geführt.
Zur Erhöhung
der Gewichtskraft und damit der Abreißkraft weist der Schlitten
vorzugsweise eine Halterung für
Massestücke
auf. Dies ermöglicht
eine Variation der Abreißkräfte und
damit eine Abstimmung auf die praktischen Anforderungen an die Haftfestigkeit
der zu untersuchenden Schichten.
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Besonders
bevorzugt ist der Schlitten zur Erhöhung der Abreißkraft mit
Federn versehen, die den Schlitten bei gelöster Arretierung zusätzlich zu
seiner Gewichtskraft in vertikaler Richtung nach unten beschleunigen.
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Die
Abreißvorrichtung
umfasst vorzugsweise eine Öse
zur Aufnahme eines Endes des auf der Probe befestigten Klebestreifens
und einen, beispielsweise durch einen Draht mit der Öse verbundenen,
in vertikaler Richtung verlaufenden Stab.
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Zur
Verbindung des Schlittens mit der Abreißvorrichtung ist bevorzugt
ein Feststellring vorgesehen. Durch den Feststellring kann der Stab
der Abreißvorrichtung
vor dem Prüfvorgang
mit dem Schlitten verbunden werden.
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Die
Arretierung des Schlittens erfolgt vorzugsweise durch einen Rastbolzen,
der zum Lösen
der Arretierung herausziehbar ist. Vorteilhaft ist der Rastbolzen
von einer von der Probenhalterung abgewandten Rückseite der Vorrichtung herausziehbar,
so dass zum Herausziehen die Anwesenheit beider Hände des
Anwenders an der Rückseite
des Gerätes
erforderlich ist und sie so vom eigentlichen Prüfvorgang ferngehalten werden.
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Die
Vorrichtung zeichnet sich durch eine vergleichsweise einfache Bauweise
aus. Nach einmaliger Abstimmung der Vorrichtung auf die den Schichten
abverlangte Haftfestigkeit, insbesondere durch die Auswahl der verwendeten
Massestücke
und Federn, kann die Prüfung
mit hoher Reproduzierbarkeit an einer großen Zahl von Proben durchgeführt werden
und ist daher besonders gut für
die Qualitätskontrolle
bei großen Stückzahlen
geeignet. Die Komponenten der Vorrichtung können vorteilhaft vergleichsweise
einfach ausgetauscht werden.
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Die
Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels im Zusammenhang
mit der Figur näher
erläutert.
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Die
Figur zeigt eine schematische grafische Darstellung eines Ausführungsbeispiels
einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
zur Haftfestigkeitsprüfung
von Beschichtungen.
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Die
Vorrichtung enthält
eine feste Probenhalterung 9 zur Aufnahme einer Probe 1.
Die Probenhalterung 9 kann an verschiedene Probengeometrien
angepasst werden. Die zu untersuchende Probe 1 wird vorzugsweise
mit einem bereits aufgeklebten Klebeband 10 in die Probenhalterung 9 gespannt,
wobei das Klebeband 10 ein loses Ende von etwa 1 cm Länge aufweisen
sollte.
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Die
Vorrichtung dient dem Zweck, das Klebeband 10 unter definiert
wirkender Abreißkraft
und hoher Abzugsgeschwindigkeit wieder abzureißen.
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Zum
Abreißen
des Klebebandes enthält
die Vorrichtung eine Abreißvorrichtung
mit einer Öse 2,
in der das lose Ende des auf der Probe befestigten Klebebandes 10 fixiert
werden kann. Durch vorheriges Glattziehen des Klebeband-Endes wird
ein eventueller Längenüberschuss
des losen Klebeband-Endes an der Öse ausgeglichen.
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Weiterhin
enthält
die Abreißvorrichtung
einen Stab 8, der beispielsweise durch einen Draht 11 mit
der Öse 2 verbunden
ist. Der Stab 8 der Abreißvorrichtung kann durch einen Feststellring 7 mit
einem beweglichen Schlitten 6 verbunden werden, wobei der
bewegliche Schlitten 6 zur Erzeugung der Abreißkraft dient,
die über den
Stab 8 und die Öse 2 auf
das lose Ende des Klebestreifens 10 einwirkt.
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Der
bewegliche Schlitten 6 wird bei dem Ausführungsbeispiel
in vertikaler Richtung auf zwei Wellen 12 geführt. Der
Schlitten 6 weist beidseitig waagerechte Bolzen 13 zur
Aufnahme von Massestücken 5 auf,
mit denen die Gewichtskraft des Schlittens 6 veränderbar
ist.
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Der
Schlitten 6 kann vor Auslösen des Abreißvorgangs
von einem Rastbolzen in beispielsweise etwa 7 cm Höhe arretiert
werden. In dieser arretierten Position ist die Abreißvorrichtung,
die den Stab 8 mit dem Feststellring 7 unterhalb
des Schlittens und dessen Drahtverbindung 9 zur Öse 2 für das Klebeband 10 enthält, von
dem Schlitten 6 und den daran befindlichen Massestücken 5 entkoppelt.
So ist ein einfaches Fixieren des Klebebandes an der Öse 2 möglich.
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Um
die von dem Schlitten 6 bei gelöster Arretierung ausgeübte Abreißkraft gegenüber der
Gewichtskraft des Schlittens 6 zu erhöhen, sind vorzugsweise Federn 4 vorgesehen,
die den Schlitten 6 in vertikaler Richtung nach unten drücken. Beispielsweise
ist zwischen einer Wellenklemmung 3 und der Oberkante des Schlittens 6 jeweils
eine Schraubendruckfeder 4 angeordnet. Wenn der Schlitten
mit den Massestücken
vor dem Start des Prüfvorgangs
arretiert ist, werden die zwischen der Oberkante des Schlittens 6 und
der Unterkante der Wellenklemmung 3 fixierten Federn 4 beispielsweise
von einer Länge
von 56 mm auf eine verbleibende Länge von 20 mm gestaucht.
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Der
Abreißvorgang
kann durch das Herausziehen des Rastbolzens an der Rückseite
der Vorrichtung ausgelöst
werden. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die zweite Hand des Anwenders
die Grundplatte 14 der Vorrichtung abstützt. Der Schlitten 6 mit
den Massestücken 5 fällt ca.
5 cm in die Tiefe und reißt
das Klebeband 10 mit sich, wobei es ruckartig von der Probe 1 getrennt
wird. Abschließend
werden die Probe 1 und das Klebeband 10 ausgespannt
und visuell beurteilt.
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Die
Beurteilung der Probe 1 kann visuell nach dem Anteil der
beschädigten
Fläche
erfolgen, wobei zur Auswertung der Schadensbilder vorzugsweise eine
objektive Methode eingesetzt wird, insbesondere eine Auswertung
mittels Bildverarbeitung am Computer. Der Abrissbereich auf der
Probe kann z.B. an einem Mikroskop digital fotografiert werden,
um diese Bilder nachfolgend nach geschlossenen Flächen mit
zu definierendem Helligkeitskontrast zur Umgebung des Abrisses zu
durchsuchen. Damit lassen sich die abgerissenen Flächenanteile
berechnen, beispielsweise mittels handelsüblicher Software zur Korngrenzenanalyse.
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Im
Folgenden wird die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung am Beispiel
einer durchgeführten
Haftfestigkeitsprüfung
erläutert.
Für die
Prüfung
eines plasmagestützt
aufgedampften optischen Interferenzschichtsystems aus SiO2 und TiO2 auf Polycarbonat
wurde eine erfindungsgemäße Vorrichtung
mit den in Tabelle 1 angegebenen Spezifikationen verwendet. Das
verwendete Klebeband ist Tesa® Nr. 4129 der Beiersdorf
AG.
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Tabelle
1: Spezifikation der für
die Adhäsionsprüfung anorganischer
Schichten auf Polymersubstraten verwendeten Vorrichtung.
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Der
Klebebandabriss wurde jeweils zehnmal mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung
und zum Vergleich manuell durchgeführt. Die erreichten Resultate
wurden visuell verglichen und gemäß DIN EN ISO 2409 mit Gitterkennwerten
(GKW) bewertet. Das Ergebnis zeigt Tabelle 2:
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Tabelle
2: Vergleich der Gitterkennwerte des Tape-Tests am Gitterschnitt
zwischen manuellem Abreißen
und dem Abreißen
mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung
(Mittelwerte und Standardabweichungen über jeweils 10 Stichproben).
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Die
Resultate zeigen, dass die Haftfestigkeitsprüfung mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung
eine deutlich verbesserte Reproduzierbarkeit im Vergleich zum manuellen
Abreißen
des Klebebandes aufweist. Ferner zeigt die Erhöhung des durchschnittlich ermittelten
Gitterkennwertes, dass die Prüfung
der Haftfestigkeit mittels der Vorrichtung eine Verschärfung der
Prüfung
gegenüber
der manuellen Prüfung
darstellt.
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Die
Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand des Ausführungsbeispiels
beschränkt.
Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination
von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in
den Schutzansprüchen
beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst
nicht explizit in den Schutzansprüchen oder im Ausführungsbeispiel
angegeben ist.
