DE202005006570U1 - Online measurement apparatus for determination of toxic concentrations, in sewage, comprises laboratory robot for automatic preparation of samples, extraction and sample measurement from laboratory or flow system - Google Patents
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Abstract
Description
Hintergrundbackground
AOX ist ein Summenparameter, dessen Größe eine Aussage über die Giftigkeit von Abwässern geben soll. Typische AOX- Konzentrationen in Abwässern sind Null bis einige ppm, behördliche Grenzwerte sind typischerweise bei einem ppm angesiedelt. BTEX ist der Parameter für die Summe von Benzen, Toluen, Ethylbenzen und Xylen.AOX is a sum parameter whose size is a statement about the Give toxicity of waste water should. Typical AOX concentrations in wastewater are zero to some ppm, official Limits are typically located at one ppm. BTEX is the parameter for the sum of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene.
Als Anwendungsbeispiel für den Einsatz der neuen AOX- Messtechnik bietet sich eine industrielle Kläranlage an:When Application example for The use of the new AOX measurement technology offers an industrial wastewater treatment plant at:
Die wesentlichen Bestandteile einer üblichen Kläranlage wie Vorklärbecken, Ausgleichtanks, Bioreaktoren, Nachklärbecken, etc. stellen ein sehr großes Volumen dar. Eine Anlage mit 100.000 Einwohnergleichwerten ist im Betrieb mit einigen 10000 m3 Wasser gefüllt, typische Zu- und Ablaufmengen liegen bei einigen 100 m3.The essential components of a conventional sewage treatment plant such as primary sedimentation tanks, balancing tanks, bioreactors, secondary sedimentation tanks, etc. represent a very large volume. A plant with 100,000 population equivalents is filled in operation with some 10,000 m 3 of water, typical inflow and outflow amounts are some 100 m 3 .
Eine solche Anlage wird im Normalfall kontinuierlich betrieben und hat die Aufgabe, Nähr- und Schadstoffe aus dem Zulaufwasser zu eliminieren.A Such system is normally operated continuously and has the task, nutrients and pollutants to eliminate from the feed water.
Die Funktion der Anlage sowie die Einhaltung gesetzlich vorgeschriebener Schadstoffgrenzwerte wird von den Anlagenbetreibern selbst und von behördlicher Seite durch Messungen überwacht.The Function of the system as well as compliance with the law Pollutant limit values are determined by the plant operators themselves and by the authorities Page monitored by measurements.
Oft sind solchen Anlagen potentielle Schadstoffemittenden beispielsweise in Form industrieller Produktionsanlagen vorgeschaltet und gefährden so durch mögliche Schadstoffimmissonen die Funktion und den Betrieb der Kläranlage sowie die Einhaltung von behördlich festgelegten Ablaufgrenzwerte bezüglich dieser Schadstoffe.Often For example, such plants are potential pollutant emitters upstream in the form of industrial production plants and thus endanger possible Schadstoffimmissonen the function and operation of the sewage treatment plant and regulatory compliance specified discharge limits for these pollutants.
Besonders schädlich ist hierbei die meist unbeabsichtigte Einleitung von Schadstoffen, für deren Eliminierung die Anlage nicht ausgelegt ist, insbesondere wenn diese Belastung stoßweise auftritt.Especially harmful Here is the most unintentional introduction of pollutants, for their elimination the plant is not designed, especially if this load fitfully occurs.
Es besteht daher der Bedarf, solche Fliesssysteme bezüglich Schadstoffeinleitung kontinuierlich zu überwachen, um die Anlage selbst sowie den Vorfluter (Ablauf) zu schützen.It There is therefore a need for such flow systems with respect to pollutant discharge continuously monitor to protect the plant itself and the receiving water (drain).
Wird ein stoßweise erscheinender Schadstoffeintrag rechtzeitig (online) erkannt, so besteht meist die Möglichkeit, das belastete Zulaufwasser in ein Auffangbecken umzuleiten, um die Verteilung des Schadstoffes in die eigentliche Anlage zu verhindern.Becomes an intermittent appearing pollutant entry in time (online) recognized, so there is usually the possibility to redirect the polluted feed water into a catch basin, around the To prevent distribution of the pollutant into the actual plant.
Daher rührt der Wunsch der Anlagenbetreiber nach Online- Vorwarnung für möglichst alle relevanten Schadstoffe.Therefore stirs the Request of the plant operator for online warning for as much as possible all relevant pollutants.
Üblicherweise findet heute zur AOX-Bestimmung fast ausschließlich folgendes Verfahren Verwendung:Usually finds today almost exclusively the following procedure for the AOX determination:
Am Kläranlagenzulauf wird über einen großen Zeitraum kontinuierlich ein Teil des zu untersuchenden Stromes abgezweigt und zu einer Dauermischprobe vereinigt (z. B. 24- h- Mischprobe). Die Dauermischprobe wird nach Ablauf der Probennahmezeit homogenisiert und ein aliquoter Teil davon wird im Labor mit einer justiziablen Methode (DIN EN 1485 (H 14) oder DIN 38409 (H 22)) auf Schadstoffspuren hin untersucht. Der Zeitaufwand für die Durchführung einer AOX- Messung nach DIN summiert sich dabei ohne Probenlogistik auf ca. 1.5 Stunden pro zu untersuchende Probe.At the WWTP inflow will over a big Period continuously diverted a portion of the current to be examined and combined into a continuous mixed sample (eg mixed 24 h sample). The permanent mixed sample is homogenized at the end of the sampling period and an aliquot Part of it is used in the laboratory with a judicious method (DIN EN 1485 (H 14) or DIN 38409 (H 22)) for traces of harmful substances. The time required for the implementation An AOX measurement according to DIN adds up without sample logistics to about 1.5 hours per sample to be tested.
Obgleich diese Vorgehensweise die Generierung genauer und richtiger Messwerte ermöglicht, ist sie nicht in der Lage, stoßweise auftretende Belastungen des Kläranlagenzulaufs rechtzeitig zu erkennen. Methoden zur automatischen Probennahme, Probenlogistik, Signalauswertung und Signalübertragung sind in der Lage, den Zeitverzug von der Immission bis hin zu einer geeigneten Reaktion darauf drastisch zu verkürzen, das Fehlen einer schnelleren Messtechnik für AOX als die DIN- Methoden schränkt jedoch die Wirkung solcher Methoden stark ein.Although this procedure the generation of accurate and correct readings allows, is she is unable, intermittently occurring loads of sewage treatment plant inlet to recognize in time. Methods for automatic sampling, sample logistics, Signal evaluation and signal transmission are capable of delaying the time from immission to appropriate response to drastically shorten the lack of a faster measurement technique for AOX however, the DIN methods limits the effect of such methods is strong.
So erklärt sich der Bedarf an einer schnellen automatisierbaren Onlinemesstechnik der Konzentration von AOX.So explained the need for a fast automatable on-line measuring technology the concentration of AOX.
Funktionsprinzip der neuen AOX- Messtechnikprinciple of operation the new AOX measuring technology
Im heute üblichen Verfahren zur AOX- Messung wird ein aliquoter Teil einer Wasserprobe mit einer festgelegten Menge an Aktivkohle versetzt und eine Stunde gerührt. Nach dem Rühren wird die Probe abfiltriert, der Filterkuchen wird durch Waschen mit verdünnter HNO3 von anorganischen Halogeniden befreit und leicht getrocknet. Der gereinigte Filterkuchen wird in einer Verbrennungseinrichtung im Sauerstoffstrom vollständig oxidiert. Dabei werden die adsorbierten Organohalogenide vollständig mineralisiert und zusammen mit allen anderen Oxidationsprodukten in ein wassergefülltes Vorlagegefäß überführt. Die nun anorganischen Halogenide gehen dort in Lösung und können elektrochemisch in ihren Konzentrationen bestimmt werden. Diese Methode ist langwierig und damit teuer.in the usual today AOX measurement procedure becomes an aliquot of a water sample with a fixed amount of activated carbon and one hour touched. After stirring the sample is filtered off, the filter cake is washed with diluted HNO3 freed from inorganic halides and dried slightly. The cleaned filter cake is placed in a combustion device completely in the oxygen flow oxidized. The adsorbed organohalides are completely mineralized and transferred together with all other oxidation products in a water-filled storage vessel. The now inorganic halides go there in solution and can electrochemically in their Concentrations are determined. This method is tedious and so expensive.
Die hier vorgeschlagene Messtechnik funktioniert dergestalt, dass ein optisches Spektrum von einem organischen Extrakt der zu untersuchenden Probe nach einem chemometrischen Kalibrationsmodell ausgewertet wird. Abhängig von der Art der in der vom jeweiligen AOX-Emittenden zu erwartenden AOX-Beitragers ist dafür der ultraviolette, der visuelle oder der infrarote Spektralbereich bzw. eine Kombination daraus zu verwenden. Für den Parameter BTEX eignet sich der Ultraviolette Spektralbereich in besonderen Maße.The measurement technique proposed here works in such a way that an optical spectrum of an organic extract of the sample to be examined is evaluated according to a chemometric calibration model. Depending on the type of AOX contributor to be expected by the respective AOX emitter, the ultraviolet, the visual or the infrared spectral range or a combi is used nation from it. For the parameter BTEX, the ultraviolet spectral range is particularly suitable.
Die Chemometrie ist ein mathematisch-statistisches Verfahren zur Extraktion physikalischer bzw. chemischer Informationen aus ein- und mehrdimensionalen Datensätzen.The Chemometry is a mathematical-statistical extraction method physical or chemical information from one- and multi-dimensional Records.
So ist beispielsweise die Reproduktion des Spektrums einer Reinsubstanz A aus einem Satz von A enthaltenden Gemisch- Spektren möglich, wenn in einem chemometrischen Verfahren anhand von Kalibrierspektren (Spektren von A in bekannter Konzentration enthaltenden Gemischen) ein Zusammenhang ermittelt wurde. So sind Vorhersagemodelle für die Konzentration von A in A enthaltenden Gemischen generierbar.So is, for example, the reproduction of the spectrum of a pure substance A possible from a set of A mixture spectra, if in a chemometric method based on calibration spectra (Spectra of mixtures containing A in known concentration) a connection has been identified. So are predictive models for concentration Generable from A in A containing mixtures.
Ebenso ist dieses Verfahren auf die Konzentrationsbestimmung von Substanzgruppen anwendbar sowie auf die Bestimmung physikochemischer und kolligativer Eigenschaften von Substanzgemischen.As well this method is based on the concentration determination of substance groups applicable as well as the determination of physicochemical and colligative Properties of substance mixtures.
Es sind eine Reihe mathematischer Prozeduren zum Thema bekannt, beispielsweise die regularisierte Diskriminanzanalyse, (RDA), die Hauptkomponentenanalyse (PCR), die partially- least-squares- Methode (PLS) oder die multiple lineare Regression (MLR).It A number of mathematical procedures are known on the subject, for example the regularized discriminant analysis (RDA), the principal component analysis (PCR), the least-squares method (PLS) or the multiple linear regression (MLR).
Die Methode der Chemometrie ist in ihrer Anwendbarkeit nicht auf spektroskopische Daten beschränkt, spektroskopische Daten sind aber, wenn sie zur Charakterisierung von Stoff- oder Systemeigenschaften geeignet sind, besonders leicht und schnell zu generieren.The Method of chemometry is not applicable to spectroscopic applicability Data limited, however, spectroscopic data are available when used for characterization of fabric or system properties are particularly light and generate quickly.
Voraussetzung für den Einsatz von Spektroskopie ist eine hinreichende spektroskopische Repräsentation von Stoff- oder Gemischeigenschaften. Organohalogenverbindungen, diejenigen Substanzen, deren Gesamtheit zum AOX beiträgt, oder Aromaten entsprechend BTEX besitzen eine substantielle optische Aktivität im ultraviolett- visuellen Spektralbereich (UV-Vis). Ihre oft starke Verdünnung im Prozessfluid erschwert oft macht eine direkte Beobachtung. Insbesondere stellt eine Verdünnung der spektral aktiven und gesuchten Substanz eine Schwächung des auswertbaren Signals dar. Die Nachweisgrenze von beispielsweise Chlorbenzol im Wasser beträgt ca. 10–4. Ist Chlorbenzol der einzige AOX-Beitrager, so ist die Empfindlichkeit der UV- Vis- Spektroskopie mindestens 2 Größenordnungen zu gering. Dies macht einen Anreicherungsschritt notwendig, welcher die Analytkonzentration im Messvolumen entsprechend der Wasser/ Extraktionsmittel-Verteilungskoeffizienten von typisch 104 um ca. vier Größenordnungen erhöht und damit diese Spezies messbar macht. Die Anreicherung ist mit heute handelsüblichen Prozessautomaten leicht durchzuführen.The prerequisite for the use of spectroscopy is a sufficient spectroscopic representation of substance or mixture properties. Organohalogen compounds, those substances whose entirety contributes to the AOX, or aromatics corresponding to BTEX have a substantial optical activity in the ultraviolet-visual spectral range (UV-Vis). Their often severe dilution in the process fluid often complicates direct observation. In particular, a dilution of the spectrally active and sought substance represents a weakening of the evaluable signal. The detection limit of, for example, chlorobenzene in water is about 10 -4 . If chlorobenzene is the only AOX contributor, the sensitivity of UV-Vis spectroscopy is at least 2 orders of magnitude too low. This necessitates an enrichment step which increases the analyte concentration in the measurement volume by approximately four orders of magnitude in accordance with the water / extractant distribution coefficients of typically 10 4 and thus makes these species measurable. Enrichment is easy to carry out with commercially available process machines today.
Vorgehensweisemethod
Es wird ein chemometrisches Kalibrationsmodell für die AOX- Konzentration bzw. für die BTEX- Konzentration in Prozessfluiden bzw. in Extrakten AOX- bzw. BTEX- haltiger Prozessfluide erstellt.It is a chemometric calibration model for the AOX concentration or for the BTEX concentration in process fluids or in extracts AOX or BTEX-containing process fluids created.
Ein aliquoter Teil des zu überwachenden Fluids unbekannter AOX- bzw. BTEX-Konzentration wird in regelmäßigen Zeitintervallen auf die gleiche Art und Weise wie zur Kalibrationserstellung extrahiert. Vom Extrakt wird ein Spektrum gemessen, welches nach o.g. Kalibrationsmodellen ausgewertet werden kann.One aliquot part of the monitored Fluid of unknown AOX or BTEX concentration will be at regular intervals extracted in the same way as for calibration. From the extract, a spectrum is measured, which after o.g. calibration models can be evaluated.
Mit der oben genannten Vorrichtung lässt sich die Onlineanalyse von AOX von überwachungsbedürftigen Fließsystemen solchermaßen durchführen, dassWith the above Device leaves The online analysis of AOX of supervised flow systems thus carry out, that
- 1. ein bestimmtes Volumen einer Laborprobe oder eines Fließsystems in ein Vorlagengefäß überführt und mit einem halogenfreien Lösungsmittel extrahiert wird.1. a certain volume of a laboratory sample or a flow system transferred to a master vessel and extracted with a halogen-free solvent becomes.
- 2. der Extrakt in die Messküvette eines Spektrometers überführt wird,2. the extract into the cuvette a spectrometer is transferred,
- 3. dort ein Spektrum des Extrakts gemessen wird,3. there a spectrum of the extract is measured,
- 4. dieses Spektrum nach einem oder mehreren vorher erstellten chemometrischen Kalibrationsmodellen hinsichtlich der AOX- bzw. BTEX- Konzentration ausgewertet wird,4. this spectrum after one or more previously created chemometric calibration models with regard to the AOX or BTEX concentration is evaluated,
- 5. die Messküvette mit z.B. Lösemitteln vom Analyten befreit wird und mit Spüllösung gewaschen und mit Luft getrocknet und somit wieder einsatzbereit gemacht wird.5. the cuvette with e.g. solvents is freed from the analyte and washed with rinse solution and with air dried and thus made ready for use again.
- 6. Die Schritte 1 bis 5 werden automatisch von einem Laborroboter bzw. Spektrometer durchgeführt.6. Steps 1 to 5 are performed automatically by a laboratory robot or spectrometer performed.
Die Eigenschaften und Vorteile, welche sich mit dieser Erfindung erzielen lassenThe properties and Advantages that can be achieved with this invention
- – Die neue Messtechnik ist sehr viel schneller und damit kostengünstiger als die DIN- Methoden- The new measurement technology is much faster and thus more cost-effective as the DIN methods
- – Es ist im Vergleich zur DIN- Methode kein Adsorptionsschritt erforderlich- It No adsorption step is required compared to the DIN method
- – Es ist im Vergleich zur DIN- Methode kein Verbrennungsprozess erforderlich- It No combustion process is required compared to the DIN method
- – Die Messtechnik ist voll automatisierbar- The Measurement technology is fully automatable
- – Die Messtechnik ist onlinefähig- The Measurement technology is online
- – Die Schritte Extraktion, Messung, Reduktion und Reinigung sind ebenfalls voll automatisierbar und damit onlinefähig- The Steps of extraction, measurement, reduction and purification are also fully automatable and thus onlineable
- – Durch die Flexibilität des Kalibrationsprinzips und des Spektralbereichs des eingesetzten Spektrometers ist die Messtechnik an viele Analysenprobleme anpassbar, Beispiele sind: AOX, BTEX, Alkohole, Peroxide, Metalle, Aldehyde, Ketone, Polymere, Polyaromaten etc.- Due to the flexibility of the calibration principle and the spectral range of the spectrometer used, the measurement technique can be adapted to many analytical problems, examples being: AOX, BTEX, Alcohols, peroxides, metals, aldehydes, ketones, polymers, polyaromatics etc.
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Publications (1)
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Family
ID=34745744
Family Applications (1)
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-
2005
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