DE202004006794U1 - Reflektor für ein Flugzeitmassenspektrometer - Google Patents

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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/34Dynamic spectrometers
    • H01J49/40Time-of-flight spectrometers

Abstract

Reflektor zur Verwendung in einem Flugzeitmassenspektrometer, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor (11) einstückig als radialsymmetrische Mulde ausgebildet ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Reflektor sowie ein Flugzeitmassenspektrometer mit einem Reflektor.
  • Massenspektrometer werden seit einigen Jahrzehnten für die Bestimmung der chemischen Struktur von Molekülen sowie zur quantitativen Analyse unbekannter Stoffgemische verwendet. In einem Massenspektrometer werden die zu analysierenden Moleküle in einer sogenannten lonenquelle üblicherweise, in positiv geladene Teilchen, die Kationen, überführt. Diese Kationen werden aus der lonenquelle mittels einer konstanten Spannung beschleunigt. Die Bildung der Kationen erfolgt in einem möglichst niedrigen Vakuum. Sie durchlaufen einen Massenanalysator, in dem das Verhältnis von Masse zu Ladung bestimmt wird. Es gibt eine Reihe verschiedener Massenanalysatoren, so zum Beispiel Magnetfelder, Kombinationen aus Magnetfeld und elektrischem Feld, sogenannte doppeltfokussierende Analysatoren, Quadrupole, Ionen-Zyklotron-Resonanz-Zellen und Flugzeitmassenanalysatoren. Die Erfindung bezieht sich auf einen Flugzeitmassenanalysator in einem Flugzeitmassenspektrometer, abgekürzt TOFMS (time-of-flight mass spectrometer). Bei einem TOFMS wird die Flugzeit der Ionen von einem vorgegebenen Startpunkt bis zu einem Endpunkt gemessen. Ionen mit einem unterschiedlichen Verhältnis von Masse zu Ladung haben dabei unterschiedliche Flugzeiten.
  • Ein Reflektor für ein Flugzeitmassenspektrometer ist beispielsweise aus der US 5,955,730 bekannt. Der Reflektor besteht aus mehreren konzentrisch angeordneten Ringelektroden. Die Ionen erfahren auf ihrem Weg durch die Reihe der Ringelektroden eine Negativbeschleunigung. Sie werden reflektiert und bei ihrem Flug auf einen Detektor zeitlich fokussiert.
  • Als Nachteil des bekannten Reflektors erweist sich, dass er aus zahlreichen Bauteilen besteht, die exakt zueinander angeordnet werden müssen, so dass der konstruktive Aufwand vergleichsweise groß ist.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Reflektor sowie ein Flugzeitmassenspektrometer mit einem Reflektor bereitzustellen, mit welchen ein die Ionen zeitlich gesehen möglichst gut fokussierendes elektrostatisches Feld generiert wird.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen Reflektor zur Verwendung in einem Flugzeitmassenspektrometer sowie ein entsprechendes Flugzeitmassenspektrometer.
  • Der Reflektor zur Verwendung in einem Flugzeitmassenspektrometer ist einstückig ausgebildet als radialsymmetrische Mulde in einem entsprechenden, geerdeten Gehäuse. Die Mulde ist vorzugsweise so geformt, dass sie in der Mitte kreisförmig flach ausgebildet ist und zum Rand hin eine stetig ansteigende Krümmung aufweist.
  • Das Flugzeitmassenspektrometer besitzt ein Gehäuse, in das die Moleküle eines zu analysierenden Gases treten. Mit Hilfe einer lonenquelle werden die im Gehäuse befindlichen Moleküle ionisiert und in Richtung von mindestens einer mit einem vorgegebenen Spannungspotential beaufschlagten Ringelektrode beschleunigt. Anschließend passieren die ionisierten Moleküle einen Detektor, der beispielsweise als ringförmige Scheibe ausgebildet ist, und bewegen sich auf den in Flugrichtung gesehen dahinter angeordneten Reflektor zu. Der Reflektor ist einstückig als radialsymmetrische Mulde ausgebildet und ebenfalls mit einem vorgegebenen Spannungspotential beaufschlagt, so dass die ionisierten Moleküle dadurch entgegengesetzt zu ihrer ursprünglichen Flugrichtung umgelenkt werden und am Ende ihrer Wegstrecke schließlich auf den Detektor treffen. Die muldenförmige Ausgestaltung des Reflektors erzeugt ein Feld, das die ionisierten Moleküle mit gleichem Verhältnis von Masse zu Ladung, aber unterschiedlicher Energie nicht nur in entgegengesetzte Richtung umlenkt, sondern darüber hinaus beim Auftreffen auf den Detektor zeitlich fokussiert.
  • Vorteilhafte Ausführungsformen des Reflektors sowie des Flugzeitmassenspektrometers sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform des Reflektors ist aus Edelstahl oder aus einem geeigneten Trägermaterial mit einer leitfähigen Beschichtung gefertigt. Ebenso ist das Innere des Gehäuses des Flugzeitmassenspektrometers aus Edelstahl oder einem geeigneten Trägermaterial mit leitfähiger Beschichtung gefertigt. Die Innenseite der Mulde einschließlich des Muldenrandes ist poliert. Auf diese Weise wird eine präzise Fokussierung der ionisierten Moleküle auf den Detektor hin besonders begünstigt.
  • In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des Reflektors weist der Reflektor, am Rand der Mulde gemessen, einen Durchmesser zwischen 60 und 75 Millimeter auf.
  • Bevorzugte Ausführungsformen des Flugzeitmassenspektrometers weisen einen Reflektor mit den verschiedenen genannten Ausgestaltungen auf.
  • Als lonenquelle des Flugzeitmassenspektrometers wird vorzugsweise eine REMPI-Quelle (resonance enhanced multi photon ionisation) verwendet. Dabei setzt eine gepulste Laserstrahlungsquelle im ultravioletten Bereich Photonen frei. Diese Photonen ionisieren die Moleküle des zu analysierenden Gases. Gleichfalls denkbar zur lonenerzeugung sind beispielsweise Multi-Photonenlonisationsquellen oder Elektronenionisationsquellen beziehungsweise laserinduzierte Elektronenionisationsquellen.
  • Darüber hinaus ist der Detektor im Flugzeitmassenspektrometer bevorzugt als Multi-Channel-Plate ausgebildet.
  • Durch seine vergleichsweise geringen Abmessungen kann das Flugzeitmassenspektrometer mobil eingesetzt werden. Das ist insbesondere dann von Vorteil, wenn Messergebnisse sehr schnell vorliegen müssen, beispielsweise bei Leckagen potentiell gefährlicher Stoffe, wenn eine Messprobe sich auf dem Weg zum Labor verändern könnte oder wenn durch die sofortige Messung vor Ort Zeit und damit Geld gespart werden kann. Einsatzbereiche für das erfindungsgemäße Flugzeitmassenspektrometer sind daher insbesondere Gasanalysen im militärischen Bereich, ferner Schadstoffanalysen sowie Gasanalysen im Zusammenhang mit einer mobilen Prozessüberwachung.
  • Eine Ausführungsform der Erfindung wird anhand der Zeichnung beispielhaft erläutert.
  • Es zeigt
  • die Figur ein Flugzeitmassenspektrometer mit einem Reflektor im seitlichen Längsschnitt.
  • In der Figur ist ein Flugzeitmassenspektrometer mit einem Reflektor 11 im seitlichen Längsschnitt dargesfellt. Das Flugzeitmassenspektrometer weist ein Gehäuse 1 auf, in dem sich das zu analysierende Gas verteilt. Am oberen Ende des Gehäuses 1 befindet sich ein Anschluss 2 zur Druckmessung im Inneren des Gehäuses 1. Am unteren Ende des Gehäuses 1 befindet sich ein Pumpenanschluss 3 für eine Evakuierung des Inneren des Gehäuses 1. Abgesehen vom Anschluss 2 und dem Pumpenanschluss 3 ist das Flugzeitmassenspektrometer im Wesentlichen rotationssymmetrisch zur Längsachse 4 ausgebildet. Das zu analysierende Gas tritt von links durch eine entlang der Längsachse 4 angeordnete Einlasskapillare 5 in das Gehäuse 1. Die horizontal nach rechts verlaufende Einlasskapillare 5 endet kurz vor dem Repeller 6, der als Ringelektrode senkrecht zur Einlasskapillare 5 angeordnet ist. Der Strom des zu analysierenden Gases tritt rechts hinter dem Repeller 6 in Strömungsrichtung betrachtet auf eine erste Ringelektrode 7 und eine zweite Ringelektrode 8. Die Ringelektroden 7, 8 sind parallel zum Repeller 6 angeordnet. Das durch die Einlasskapillare 5 in das Gehäuse 1 eintretende Gas wird mit Hilfe von Laserstrahlung ionisiert. Die hierfür verwendete Laseranordnung ist in der Figur nicht abgebildet. Der Laserstrahl trifft senkrecht zur Zeichenebene der Figur durch ein kreisrundes Eintrittsfenster 9 auf das im Gehäuse 1 befindliche Gas. Der Repeller 6 und die Ringelektroden 7, 8 lassen sich mittels einer ersten Schraube mit Feingewinde 10 justieren. Die durch die Laserstrahlung ionisierten Gasmoleküle erfahren durch die mit vorgegebenen Spannungen beaufschlagten Ringelektroden 7, 8 eine Beschleunigung entlang der Längsachse 4 in Richtung des Reflektors 11, der mittels einer zweiten Schraube mit Feingewinde 12 justiert wird. An dem Reflektor 11 liegt ebenfalls eine bestimmte Spannung an, und die ionisierten Moleküle werden in Abhängigkeit von der Geometrie des Reflektors 11 sowie von der Höhe der anliegenden Spannung reflektiert und treffen auf einen Detektor 13, der ebenfalls parallel zum Repeller 6 zwischen den Ringelektroden 7, 8 und dem Reflektor 11 angeordnet ist.
  • Der als horizontal verlaufender Doppelpfeil angedeutete Abstand zwischen Reflektor und Detektor im Flugzeitmassenspektrometer liegt beispielsweise im Bereich zwischen 60 und 75 Millimeter.

Claims (15)

  1. Reflektor zur Verwendung in einem Flugzeitmassenspektrometer, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor (11) einstückig als radialsymmetrische Mulde ausgebildet ist.
  2. Reflektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet; dass der Reflektor (11) aus einem Edelstahl gefertigt ist, wobei die Innenseite der Mulde poliert ist.
  3. Reflektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor (11) aus einem geeigneten Trägermaterial mit leitfähiger Beschichtung gefertigt ist, wobei die Innenseite der Mulde poliert ist.
  4. Reflektor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser des Reflektors (11) am Rand der Mulde gemessen zwischen 60 und 75 Millimeter beträgt.
  5. Flugzeitmassenspektrometer mit
  6. einem Gehäuse (1), in das die Moleküle eines zu analysierenden Gases treten,
  7. einer lonenquelle, durch die die im Gehäuse (1) befindlichen Moleküle ionisiert werden,
  8. mindestens einer mit einem bestimmten Spannungspotential beaufschlagten Ringelektrode (7, 8), durch die die ionisierten Moleküle beschleunigt werden,
  9. einem Reflektor (11), durch den die ionisierten und beschleunigten Moleküle umgelenkt werden,
  10. einem Detektor (13), auf den die ionisierten und umgelenkten Moleküle am Ende der zurückgelegten Wegstrecke treffen, dadurch gekennzeichnet,
  11. dass der Reflektor (11) einstückig als radialsymmetrische Mulde ausgebildet ist.
  12. Flugzeitmassenspektrometer nach Anspruch 5; dadurch gekennzeichnet, dass die lonenquelle als REMPI-Quelle (resonance enhanced multi photon ionisation) ausgebildet ist.
  13. Flugzeitmassenspektrometer nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (13) als sogenannte Multi-Channel-Plate ausgebildet ist.
  14. Flugzeitmassenspektrometer nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Reflektor (11) aus einem Edelstahl oder einem geeigneten Trägermaterial mit leitfähiger Beschichtung gefertigt ist; wobei die Innenseite der Mulde poliert ist.
  15. Flugzeitmassenspektrometer nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser des Reflektors (11) am Rand der Mulde gemessen zwischen 60 und 75 Millimeter beträgt.
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