DE2017135A1 - Verfahren zur quantitativen Bestimmung eines Zusatzes in einer Bohrloch-Zement-Zusamraensetzung - Google Patents

Verfahren zur quantitativen Bestimmung eines Zusatzes in einer Bohrloch-Zement-Zusamraensetzung

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DE2017135A1 DE19702017135 DE2017135A DE2017135A1 DE 2017135 A1 DE2017135 A1 DE 2017135A1 DE 19702017135 DE19702017135 DE 19702017135 DE 2017135 A DE2017135 A DE 2017135A DE 2017135 A1 DE2017135 A1 DE 2017135A1
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Description

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dr. ing. H. NEGENDANK · dipi.-ing. H. HAUCK · dipl/phys. W. SCHMITZ
HAMBURG-MÜNCHEN *
ZTJSIELITJMGSANSCHHIFTi HAMBURG 36 · NEUER WALL 41
TEL. 36 74 28 UND 30 41 13
Byron Jackson, Inc.
. MÜNCHEN 15 · MOZARTSTR. 23
6505 iiorth Paramount TEL.aasoose
J30Ul6Vard, tei.egr.neged.apatent München
long Beach, California 90805/USA
Hamburg, den 9. April Ί97Ο
Verfahren zur quantitativen Bestimmung eines Zusatzes in einer Bohrloch-Zement-Zusammensetzung
Beim Zementieren von Bohrlöchern, wie Erdöl- und Gas-Bohrungen, z. B. beim Zementieren der Verrohrung in einem Bohrschacht, herrschen unterschiedliche Bedingungen, welche einen Zusatz zum Zementschlamm erforderlich machen, durch welchen die Eigenschaften des Schlammes derart verändert werden, daß der Zement den Bohr- oder den Pump-Bedingungen angepaßt wird. So kann es z. B. zweckmäßig sein, die Härtungszeit des pumpfähigen Zementschlammes so zu verzögern, daß das Aushärten nicht vor Beendigung des Eindringens des Zementschlammes in das Bohrloch oder in die Erdformation im Pail einer Druckzementierung beendet ist, einsetzt. In anderen !"allen kann es wünschenswert sein, die Aushärtungszeit des Zementschlammes zu beschleunigen, wozu
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- 2 andöE Zusätze eingesetzt werden.
Außerdem kann es erwünscht sein, Turbulenz in den Strom des Zementschlammes einzuleiten, wenn er durch die Verrohrung nach unten oder durch den Ringraum nach oben gepumpt.wird, um die Reibungseffekte herabzusetzen. Ferner müssen beim Zementieren einiger Bohrlöcher dem Zement-S chlamm-äis ätze zur Verminderung des Flussigkeiteverlustes zugesetzt werden, um das Austreten von flüssiger Phase aus dem Zementschlamm und Eindringen in die durchlässige Erdformation zu verhindern. Als weiteres Beispiel sind Dispergiermittel zu nennen, die Zementschlämmeη zugesetzt werden. Alles dies ist in der
Technik der Bohrlochzementierung bekannt und es gibt zahlreiche Zusätze. Es ist auch bekannt, sowohl einen einzigen Zusatz zu verwenden als auch eine Kombination eines bestimmten Zusatzmittels mit anderen, wenn die Bohrbedingungen die Verwendung von mehreren Zusätzen erforderlich machen.
Eine der Schwierigkeiten, die beim Vermischen der trockenen Zementbestandteile an Orten, die von dem Ort, an,dem sich . das Bohrloch befindet, auftreten, besteht in der Notwendigkeit der Prüfung, ob die Zusätze in der ganzen Zementmasse, zum Bohrloch gebracht, dort mit Wasser vermischt und in das Bohrloch eingebracht wird, gleichmäßig verteilt sind.
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Die üblichen Tests, die zur Bestimmung der Eigenschaften \ eines Ölbohrlochzetnents angewendet werden, umfaßt die Prüfung auf vollständige Vermischung der Bestandteile mit Wasser und die Prüfung auf Absetzzeit; alle diese Tests sind zeitraubend und teuer.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und wirksames Verfahren zur Bestimmung der Verteilung der Zusätze in der Bohrlochzement-Zusammensetzung zu schaffen. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Bestimmung der Verteilung eines Zusatzes in eher Bobrlocbzement-Zusammensetzung ,das gekennzeichnet ist durch Vermischen des Zusatzes mit einer löslichen färbeiöen Substanz, Vermischen des trockenen Zements mit der gewünschten Menge des die färbende Substanz enthaltenden Zusatzes, Ziehen einer Probe von dem Zement-Zusatz-Gemisch, Zugeben einer die järbende Substanz lösenden Flüssigkeit zu der Probe zur Bildung einer gefärbten Flüssigkeit und colorimetrische Bestimmung der Konzentration der färbenden Substanz in der Probe.
Durch die Erfindung ist ein einfaches, wirtschaftliches und wirksames Verfahren zur Bestimmung der Verteilung der Zusätze in den trockenen Bestandteilen einer Zementmischung geschaffen. Genauer beschrieben besteht es darin, daß der
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Zusatz selbst mit einem Farbstoff vorgemischt wird, wonach der Zusatz mit den anderen Zementbestandteilen vermischt wird. Nach vollständigem Mischen werden Muster der Mischung mit einem Mittel vermischt, welches das färbende Material löst, so daß eine gefärbte Flüssigkeit entsteht, deren Earbe die Verteilung des Farbstoffes in der Zementmischung und folglich, vorausgesetzt, daß die Farbe und der Zusatz gut durchmischt sind, auch die Verteilung des ausgewählten Zusatzes in den trockenen Bestandteilen der Zementmischung anzeigt. Die spektographische Analyse der gefärbten Flüssigkeit schafft die Möglichkeit des Vergleiches mit einer Standardfarbe. So kann eine schlechte Verteilung des Zusatzes schnell und wirksam an irgendeiner Stelle ermittelt werden, sowohl am Vorratszentrum, wo die trockenen Bestandteile vermischt werden, als auch an der Bohrstelle, so daß man sich versichern kann, daß die Zusätze gut mit den ganzen Zementbestandteilen vermischt sind, bevor diese mit einem flüssigen Träger vermischt und der Zement in das Bohrloch eingebracht wird.
Dieses Verfahren bringt den Vorteil, daß es die Möglichkeit schafft im Voraus sicherzustellen, daß die Zement-Zusammensetzung geeignet durchgemischt wird, wodurch kostspielige Irrtümer beim Zementieren verhindert werden, wie sie durch das Fehlen der erforderlichen Mengen der verschiedenen Zu-
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sätze in gewissen Teilen des Zements und/oder eines Überschusses an verschiedenen Zusätzen in anderen Teilen des Zementschlammes auftreten.
Kurze Beschreibung der beigefügten Figuren:
Fig, 1 zeigt die Lichtdurchlässigkeitskurve, die zur Bestimmung der Anwesenheit eines Farbstoffes zu verwenden ist,
Fig. 2 zeigt eine Lichiäirchlässigkeitskurve, 'die zur Bestimmung der Anwesenheit eines anderen Farbstoffes zu verwenden ist.
Beschreibung von bevorzugten AusfUhrungsformen:
Nachstehend werden besondere Beispiele gebracht, welche die Bestimmung der Verteilung eines Zementaushärtungsverzögerers in den trockenen Bestandteilen eines Zementgemisches zeigen. Solche Verzögerer sind einerseits Calzium-Lignosulfonat, andererseits sogenanntes Quarzmehi und Mnsäure. Der zuerst genannte Verzögerer wird mit einem wasserlöslichen Farbstoff gemischt, der zuletzt genannte mit einem Farbstoff, welcher in Wasser unlöslich, aber in einem organtehen Lösungsmittel, vorzugsweise einem aromtiachen Lösungsmittel,
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das steh vom Benzol ableitet, löslich ist. Selbstversläidlich ist diese spezielle Offenbarung nicht als eine Begrenzung der Erfindung aufzufassen, vielmehr können auch andere Farbstoffe verwendet und mit anderen Zusätzen vermischt werden, die Verteilung derselben kann nach dem gleichen Verfahren bestimmt werden, wie es nachstehend noch genauer beschrieben wird. Beispiele für den Stand der Technik bezüglich Zusätze für Zement-Zusammensetzungen sind ein Beschleuniger, wie Spodumen, offenbart in der US-Patentschrift 3 331 695, ein Mittel zur Einleitung turbulenter Strömung oder Verminderung der Reibung, wie mit Natriumnaphtalinsulfonat und !Formaldehyd umgesetztes Polyvinylpyrrolidon, offenbart im US-Patent 3 359 225, ein Dispergator, wie ein Metall-Lignosulfonat, offenbart in dem US-Patent 3 126 291, ein Mittel zur Verhinderung des Austritts von Flüsigkeit, wie z. B. Carboxymethyl-Hydroxyäthyl-Cellulose, offenbart in US-Patent 2 909 223, oder andere Verzögerer, wie Garboxymethyl-Hydroxyäthyl-Oellulose, offenbart in US-Patent 3 245 814 oder saure Garboxyalkyl-Oxycellulose, offenbart in US-Patent 2 874 778.
Nachstehend wird ein Beispiel gemäß der Erfindung gebracht, bei welchem ein ausgewählter wasserlöslicher Farbstoff in einem die Härtungszeit verzögernden Zusatz für eine Zement-
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Zusammensetzung eingemischt wird. Der Verzögerer ist . KaIzium-Lignosulfonat und der Farbstoff ein Fluorescein-Dinatriumsalz, welches· in einer Menge von 90,7 g/453 kg Verzögerer eingesetzt wird.
In dem Beispiel wurden 680 kg KaIzium-Lignosulfonat und 204,03 g Fluorescein-Farbstoff trocken miteinander in einem Gregenstrommisdaer vermischt. Das KaIzium-Lignosulfonat wurde in den Mischer eingefüllt und der Farbstoff über dem Verzögerer verteilt. Diese Bestandteile wurden dann eine ausreichend lange Zeit gemischt, so daß der Farbstoff im Verzögerer vollkommen verteilt sein sollte.
Um die Verteilung des Farbstoffes zu bestimmen, wurden uech dem Vermischen fünf Muster von je 127 g (8 Unzen) von obaa aus dem. Mischer in zeitlichen Abständen gezogen, während das Mischen fortgesetzt wurde. Die Proben wurden von 1 bis 5 durchnumeriert. ,Danach Wurde die nachgebend beschriebene FärbstoffVerteilungsbestimmung an vier der Muster durchgeführt:
A Einwägen von 1,75 g des Verzögerer-Farbstoff-Gemisches von jeder Probe in 907,168 g (32 Unzen) Flaschen
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B Zugeben von 350 g Zement (Lone Star H) zu jeder Probe und sorgfältig Mischen
Zugeben von 350 ml destilliertem Wasser und 35 sek unterYerwendung eines Waring-Mischers bei hoher Geschwindigkeit vermischen
™ D-Durch ein Filterpapier Nr. 40 in ein Reagenzglas,
das in ein Spektrometer einsetzt werden kann, filtrieren
E Ablesen der Lichtdurchlässigkeit in Prozent bei 510 m/U Wellenlänge und Bestimmen der Verzögerer-Konzentration aus der hierfür geeigneten Kurve in Pig. 1, abhängend von besonderem Zement.
h Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse dieses !Testes.
Ergebnisse der Misch-Kontrolle
Beispiel Nr. Abgelesen bei 510 m/U i» Verzögerer-Farbstoff/
G-ewicht/Sement
1 63 0.51 _
2 64.5 0.49
3 64 0.50
4 65 0.48
·· 9 —
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Die gewünschte Färbst off vert eilung betrug 0,50 σ/ο und die Maximale Abweichung betrug + - 0,02 ü/>.
Dann wurde ein Test an der Zementmischstation durchgeführt, um die Wirksamkeit des Verfahrens und der Mischvorrichtung zu kontrollieren. Die an der Station benutzte Vorrichtung bestand aus einem Paar benachbarter 7,08 m (250 cu. ft.)
•ζ
luftmischer mit einem 0,59 nr (21 cu. ft.) pneumatischen Zumesser, der mit den Zuführungen zu den Mischern verbunden war. Das Zement geraisch enthielt 42-6-3»8- kg (9400 lbs.) Trinity Idght-Mght-Zement plus 36,242 kg (79,9 lbs.), das sind 0,85 Gew.-$ des Zementes, Kalzium-Lignosulfonat-Fluorescein-ffarbstoff-Gemisch, welches vorher, wie oben beschrieben, hergestellt worden war.
Das Verfahren des Mischens von Zusatz und Zement bestand im Einbringen von 36,287 kg (80 lbs.) des Zusatzes und Einstellen des Druckes des Zumessers auf 2,45 kg/cm . Der Mischer wurde aus einem Vorratsbehälter, entsprechend der Abnahme des Gewichtes des Zusatzes in Zumesser, mit Zement beschickt. Das Gemisch wurde 5 Minuten bei 2,45 kg/cm Stoßwellen vermischt, dann die Mischung in einen anderen Mischer überführt. Vier Muster wurden vom Strom des Zement-Zusatz-CremischeB während dea Überführens vom einen in den anderen Mischer entnommen. Entsprechend der weiter oben
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- ίο -
beschriebenen Bestimmungsmethode wurden diese Muster mit Wasser vermischt, filtriert, spektrofotometrisch ana.Iy-. siert und mit der Kurve in Pig. 1 verglichen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
Analyse des Zement-Zusatz-Gemisches
Probe Nr. kg im Mischer,
wenn die Probe
gezogen wurde		 510 /u
abgelesen		 i» Zusatz und Warb
stoff/Gew.Zement
1 3175 49 0,85
2 2268 48.5 0,86
3 1361 51 0,83
4 ■ 453 49 0,85
Der maximale Unterschied in der Gleichmäßigkeit des Gemisches lag innerhalb von - 0,02 υ/ο der gewünschten Y erzögerer-Konzentration.
Bei dem nun folgenden Beispiel gemäß der Erfindung wuuäs ein anderer Farbstoff, nämlich ein öllöslicher benutzt, und ein anderer.härtungsνerzögernder Zusatz. Genauer gesagt bestand der Verzögerer aus einem Gemisch im Gewichtsverhältnis 1 : 1 von - 200+325 mesh (-74+44 nyu) gemahlenen Sand oder Quarzmehl und Weinsäure, das in der Bohr*- zementierung allgemein üblich ist, und der Farbstoff war
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ein öllöslicher roter Farbstoff, nämlich Ortho-Toluidin-(2,5-Xylidin-) 2-Naph-telin.(Ortho Toluidine (2-5) Xylidine) 2 Naphttaal).
Bei einem weiteren Beispiel wurden 453»49 kg Quarzmehl und 453»59 kg pulverförmige Weinsäure mit 362,7 g des roten Farbstoffes vermischt. Der Zusatz, oder Quarzmehl-Weinsäure, wurden in einen Mischer gebracht, in dem abwechselnd 45»35 kg jeder dieser Substanzen nacheinander eingefüllt wurden. Der Farbstoff wurde auf die im Mischer befindliche Mischung gegeben. Die Bestandteile wurden ausreichend lange gaischt, so daß eine vollständige Verteilung des Farbstoffes im Verzögerer anzunehmen war.
Um die Verteilung des Farbstoffes zu bestimmen, wurden nach dem Mischen fünf Muster von je 226,8 g (8 Unzen) von oben aus dem Mischer in Abständen entnommen. Die Proben wurden von 1 bis 5-durchnuiaeriert.
Danach wurde die nachstehend beschriebene Farbstoffverteilungsbestimmung an vier dieser Muster durchgeführt:
- -" t ■ ■ .
A Binwägen von 1000 g jedes Musters in 227 g Flaschen
B Zugeben von 100 g Zement zu jedem Muster, Ver- , schließen der Flaschen mit einem Deckel und
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984 2/1384.
sorgfältig durchmischen
Zugeben von 150 ml Xylol und 30 sek. mit einem elektrischen Propellerrührer vermischen
D Filtrieren des Schlammes durch ein Filterpapier Nr. 40 und Sammeln des roten Filtrats in Reagenzgläsern, die in ein Spektrometer eingesetzt werden können
E Ablesen von $ Lichtdurchlässigkeit bei 500 m/U Wellenlänge und Bestimmen der Vozögerer-Konzentration anhand der Kurve der Fig. 2.
Die Nachstehende Tabelle zeigt die Ergebnisse dieses Versuches:
Probe Wr. 500 m/u abgelesen °/o Verzögerer/Gew.-
Zement
1 65.5 1.00
2 65.0 1.01
3 66.0 0,98
4 65.0 1.01
Dann wurde ein lest an der Zementmischstation durchgeführt, üb die Wirksamkeit des Verfahrens und der - Mischvorrichtung zu kontrollieren. Die Vorrichtung an der Mischstation bestand aus einem Luftschräubenraischer mit einer 25,4 cm
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ORIGINAL INSPECTED
Schraube und einer Zuführschnecke, welche mit einem lade« elevsbor verbunden war. Das Zementgemisch, das verwendet wurde, bestand aus 6350 kg Trinity Glass Α-Zement plus 31,75 kg (0,5 Gew.-# bezogen auf Zement) des Zusatzes, also dem Gemisch von Siliziumdioxid und Weinsäure im Verhältnis 1:1.
Das Verfahren des Mischens von Zusatz und Zement bestand im Einbringen des Zusatzes in die Zuführschnecke in den im Mischer vorhandenen Zement. Die trockenen Bestandteile wurden dann 10 Minuten unter Anwendmg von luftwellen und Drehung der Sehnecke mit einer Geschwindigkeit von 60 UpM vermischt. Das Gemisch wurde dann in einen Förderwagen übergeführt. Während des Überführen3 in den Wagen wurden vier Proben aus dem Zement-Zusatz-Gemisch gezogen. Entsprechend dem weiter oben beschriebenen Prüfverfahren wurden diese Muster mit Xylol als Lösungsmittel gemischt, filtriert, 3pektrofotometrisch analysiert und mit der Kurve in i"ig. 2 verglichen. Datei wurden die nachstehenden Ergebnisse erhalten:
Probe NrV kg im
Probe		 Mischer
gezogen		 , wenn die
wurde		 500 m/u
abgelesen		 > Zusatz/
Gew. -Zerne nt		 >fr1
1 5436 80.0 C 50
2 4082 80.5 ο, 49
3 2722 81.0 0, 50
4 907 80.5 ο,
008842/1384
Es wurde im wesentlichen die ganze Menge zugesetzten farbstoff es wieder erhalten und die Mischung war so einheitlich, daß die Abweichungen zwischen 0 und 1,01 $,bezogen auf die Konzentration des Verzögerers» lagen»
In gewissen fällen katm es zweckmäßig sein eine Vielzahl von Zusätzen einzusetzen, wie z» B. einen Verzögerer und ein Mittel zur Verhinderung des Flüssigkeitsverlustes» z. B. oder unter anderen Umstanden kann es erforderlich sein die beiden aufgeführten Verzögerer einzusetzen» In diesen Fällen kann der wasserlösliche Farbstoff, der in 01 unlöslich ist, für den anderen Zusatz verwendet werden» Beide Zusätze können dann mit dem Zement vermischt werden, von dem die Muster gezogen und diese geprüft werden wie oben beschrieben»
- 15 -
003842/1364

Claims (11)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung der Verteilung eines Zusatzes in einer Bohrlochzement-Zusammensetzung, gekennzeichnet durch Vermischen des Zusatzes mit einer löslichen färbenden Substanz, Vermischen des trockenen Zenmts mit- der gewünschten Menge des die färbende Substanz enthaltenden Zusatzes, Ziehen einer Probe von dem Zement-Zusatz-Gemiscb, Zugeben einer die färbende Substanz lösenden Flüssigkeit zu der Probe zur Bildung einer gefärbten Flüssigkeit und colorimetrische Bestimmung der Konzentration der färbenden Substanz in der. Probe. -
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als färbende Substanz ein in Wasser löslicher und in Öl unlöslicher Farbstoff verwendet wird und die Probe mit Wasser vermischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die färbende Subsimz ein öllöslicher und in Wasser unlöslicher Farbstoff ist und die Probe mit Öl gemischt wird.
-16-
00984 2/1364
4« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als färbende Substanz Fluor esoei-n-DinatriumsBLa eingesetzt wird und die Probe mit Wasser zur Lösung des Farbstoffes gemischt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatz Kalzium-Mgnosulfonat als die Härtung verzögerndes Mittel eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als färbende Substanz Ortho-Toluidin-(2,5-Xylidin)-2-Naphthalin eingesetzt wird und die Probe mit einem Öl zur lösung der färbenden Substanz «ersetzt wird.
7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Quarzmehl und pulverförmiger Weinsäure im Verhältnis von etwa 1 ι 1 als die Härtung verzögernder Zusatz eingesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 zur Bestimmung der Verteilung von zwei Zusätzen in einer Bohrloch-Zement-Zusammensetzung, gekennzeichnet durch Mischen einer ersten, in Wasser losliehen und in Öl unlöslichen färbenden Substanz mit dem \ einen Zusatz, Mischen einer zweiten, in öl löslichen undi
QÖ9842/1364
in Wasser unlöslichen färbenden Substanz mit fern zweiten Zusatz, Vermischen dieser Zusatz-Farbstoff-Gemische mit dem trockenen Zement, Bntnehmen von mindestens zwei Proben der fertigen Mischung, Mischen der einen Probe mit Wasser zur Lösung des ersten Farbstoffes und Erzeugen einer gefärbten Flüssigkeit, Mischen der anderen Probe mit Öl zur lösung der zweiten färbenden Substanz und Bildung einer gefärbten Flüssigkeit, und colorimetrische Bestimmung der Konzentration der betreffenden färbenden Substanz in d.en Proben als Wert für den Prozentgehalt der entsprechenden Zusätze in den Proben.
9. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als erste färbende Substanz Fluorescein-Dinatriumsalz und als zweite färbende Substanz Ortho-iDoluidin-(2,5-iylidin) 2-liaphthalin eingesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als eiste färbende Substanz Fluorescein-Dinatriumsalz und als zweite färben* Substanz Ortbo-Toluidin-(2,5-Xylidin-) 2- Waphthalin, und als Zusätze Kalzium-lignosulfonat und eine Kombination von Quarzmebl und pulverförmiger Weinsäure eingesetzt werden.
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00 98 42/1364
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als erste färbende Substanz Fluorescein-Dinatriumsalz und als zweite färbende Substanz Ortho-Toluidin-(2,5-Xylidin)-2-lTapbthalin eingesetzt werden und als Zusätze Kalzium-Lignosulfonat, welches mit der ersten färbenden Substanz gemischt wird, und eine Kombination von Quarzmehl und pulverförmiger Weinsäure, die mit der zweiten färbenden Substanz gemischt wird.
009 842/1364
DE19702017135 1969-04-14 1970-04-10 Verfahren zur Bestimmung der Ver teilung von Zusätzen in Bohrloch Zemen ten Expired DE2017135C (de)

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DE2017135B2 DE2017135B2 (de) 1973-02-01
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AT295441B (de) 1972-01-10
FR2043306A5 (de) 1971-02-12
NL7005248A (de) 1970-10-16
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