DE2014727A1 - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/0066—Use of inorganic compounding ingredients
Description
Tctyo Rubber Ghemieep- Iiic|U3tr43l CorporationTctyo Rubber Ghemieep- Iiic | U3tr43l Corporation
• 235/30• 235/30
Selbst-löschend ausgerüstetes SphaummaterialSelf-extinguishing sponge material
Die Erfindung "betrifft ein selbst-löschend ausgerüstetes Gc.afuminaterial, und zwar insbesondere ein solches Material auf der Basis von Polyurethan-Schaum oderThe invention "relates to a self-extinguishing Gc.afuminaterial, and in particular such a material based on polyurethane foam or
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das für Polsterzwecke, Verpackungszwecke, zur Dämpfung von Erschütterungen, zur Wärmeisolation, zur Schallabsorption oder dergleichen verwendbar ist.for upholstery purposes, packaging purposes, for damping vibrations, for heat insulation, for sound absorption or the like can be used.
Generell enthalten Schaummaterialien, die aus einem Polymeren wie Gummi, Polyäthylen, Polyacrylnitril, Polyurethan oder Polystyrol gebildet sind, zahlreiche Luftporen, was zur Folge hat, daß sie leichter entflammbar sind al3 Materialien aus den gleichen, aber massiv ausgebildeten Polymeren. Dementsprechend führt auch die Anwendung von bekannten flammwidrigen Mitteln wie z.B. Antimontrioxid oder Paraffinsuliid bei Schaummaterial nicht zu einem solchen ausgeprägten Effekt , wie er bei massiven Gegenständen aus dem gleichen Material zu erwarten ist.Generally contain foam materials made from a polymer such as rubber, polyethylene, polyacrylonitrile, polyurethane or polystyrene are formed, numerous air pores, which means that they are more flammable than materials made of the same but solid polymers. Accordingly also leads to the use of known flame retardants such as antimony trioxide or paraffin sulfide with foam material does not produce such a pronounced effect as it does with solid objects from the same Material is expected.
Mit der Erfindung soll nunmehr ein Schaummateria".*. geschaffen· werden, das auf einfache Weise mit sehr viel höherer Wirksamkeit als bisher selbst-löschend ausgerüstet ist. Unter dem Begriff "Selbst-Löschung" ist dabei zu verstehen, daß das Material beim Anzünden von selbst wieder erlischt und die Verbrennung nicht unterhalt.With the invention, a foam material ". *. · be created that in a simple way with a great deal higher effectiveness than previously equipped with a self-extinguishing feature is. The term "self-extinguishing" means that the material goes out by itself when it is ignited and do not sustain the incineration.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß dem (aus aufgeschäumten polymeren Stoffen bestehenden) Grundgerüst des Schaummaterials ein flammwidriges Mittel zugesetzt ist, welches bei Temperaturen.bis zu zirka 10O0G fest ist und bei einer noch unterhalb der Entzündungstemperatur des polymeren Stoffes liegende Temperatur einTo achieve this object the invention proposes that the (made of foamed polymeric substances existing) backbone of the foam material is added to a flame-retardant agent, which is solid at Temperaturen.bis to about 10O 0 G and at a lying still below the ignition temperature of the polymeric material temperature a
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unbrennbares Gas freisetzt. Durch ein solches Mittel wird erreicht» daß die aus dem Schaummaterial bestehenden Gegenstände im Bereich der üblichen Anwendungstemperaturen, d.h. bis zirka 10O0C, keinerlei auf den flammwidrigen Zusatz zurückgehende Auswirkungen zeigen, aber bei höheren Temperaturen durch die flammenerstickende Wirkung der freigesetzten Gase ausgezeichnet selbst-löschend sind. .releases incombustible gas. By such means is achieved "that made of the foam material objects in the usual application temperatures, ie, to about 10O 0 C, show no going back on the flame retardant additive effects, but at higher temperatures by the flame listeners ticking effect of released gases excellent self- are quenching. .
Das flammwidrige Mittel, das auch.aus einer Mischung mehrerer dem Erfindungsgedanken entsprechender Substanzen bestehen kann, kann entweder in dem polymeren.Grundgerüst dispergiert sein oder aber physikalisch auf die Oberfläche des Schaummaterials aufgeBchichtet sein. Die Beschichtung des Schaummaterials mit dem flammwidrigen Mittel läßt sich dabei am zweckmäßigsten dadurch bewirken, daß das Mittel in einen Binder eingebracht wird, der dann seinerseits in Form einer dünnen Schicht die Oberfläche des Schaummaterials und, bei offenzelligem Schaum, auch die innere Oberfläche der Zellenwände bedeckt. .The flame-retardant agent, which also. From a mixture consist of several substances corresponding to the concept of the invention can, can either be dispersed in the polymeric backbone or physically coated onto the surface of the foam material. The coating of the Foam material with the flame-retardant agent can be brought about most expediently in that the agent in a Binder is introduced, which in turn, in the form of a thin layer, the surface of the foam material and, at open-cell foam, also covering the inner surface of the cell walls. .
Als flammwidrige Mittel, weiche bei. Temperaturen anöerhalb zirka 100 C fest sind und bei höheren, aber noch unterhalb der Entzündungstemperatur der betreffenden polymeren Stoffe ein unbrennbares, die Verbrennung des polymeren Stoffes erstickendes Gas freisetzen, -werden vorzugsweise Verbindungen aus einer der folgenden 3 Gruppen ausgewählt:As a flame retardant, soften up. Temperatures outside are solid at around 100 C and at higher, but still below the ignition temperature of the polymer in question Substances release an incombustible gas that suffocates the combustion of the polymeric substance, -will preferably be compounds selected from one of the following 3 groups:
(i) Verbindungen,die mindestens ein Element aus der Gruppe Stickstoff, Phosphor, Alkalimetalle und Halogene enthalten und die bei Temperaturen(i) compounds that consist of at least one element from the group containing nitrogen, phosphorus, alkali metals and halogens and those at temperatures
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BADORiGlNALBADORiGlNAL
oberhalb 100 C unter Freigabe eines unbrennbaren Gases zersetzt werden, wie z.B. Ammoniumsulfat, Ammoniumchlorid, Harnstoff, Kaliumchlorid od^r Kieserit;decomposed above 100 C with the release of an incombustible gas, such as ammonium sulphate, Ammonium chloride, urea, potassium chloride or ^ r Kieserite;
(ii) Verbindungen, welche bei Temperaturen oberhalb 10O0C durch Reaktion mit z.B. Wasser oder dem Luftsauerstoff Wasser freisetzen, z.B. Wismuthydroxid, Kobalthydroxid oder Borsäure; und(ii) compounds which at temperatures above 10O 0 C release by reaction with, for example, water or atmospheric oxygen water, such as bismuth hydroxide, cobalt hydroxide or boric acid; and
(iii) Verbindungen, die bei Temperaturen oberhalb 1000C Kristallwasser abgeben, z.B.(iii) Compounds which give off water of crystallization at temperatures above 100 ° C., for example
Al(OH)3 · 6H2O , Na2B4°7 * 10H2° oder Na2HPO4 · 12H2O.Al (OH) 3 • 6H 2 O, Na 2 B 4 ° 7 * 10H 2 ° or Na 2 HPO 4 • 12H 2 O.
Jedes der zuvor aufgezählten flammwidrigen Mittel kann dadurch auf die Oberfläche des Schaummaterials aufgebracht werden, daß das Schaummaterial mit einer Lösung des betreffenden Mittels in einem geeigneten Lösungsmittel, z.B. V/asser, beschichtet und dann zur Fixierung des flammwidrigen Mittels getrocknet wird. Alternativ ist es aber auch möglich, die flammwidrigen Mittel in einem geeigneten Binder, der eine gute Haftfähigkeit an dem Schaummaterial hat, z.B. Ileoprene-Latex oder Polyvinyliden-chlorid-Latex zu dispergieren und die Dispersion dann auf die Oberfläche des Schaummaterialo aufzubringen. Wenn das Schaummaterial im wesentlichen ausAny of the flame retardants listed above can are thereby applied to the surface of the foam material that the foam material with a solution of the relevant Agent coated in a suitable solvent, e.g. water, and then used to fix the flame retardant agent is dried. Alternatively, however, it is also possible to use the flame-retardant agents in a suitable binder, which is a has good adhesion to the foam material, e.g. ileoprene latex or to disperse polyvinylidene chloride latex and the dispersion then onto the surface of the foam material to raise. When the foam material is essentially out
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BAD ORlGINABAD ORlGINA
'offeinzelligem Schaum besteht, kann das flammwidrige Mittel schließlich aber auch in Pulverform angewendet werden. In diesem Fall kann das flammwidrige Mittel z.B. durch Schütteln in den offenen Zellen des Schaummaterials verteilt werden, wobei dann das Mittel in den Zellen des Schaummaterials festgehalten wird.'Off single-cell foam, the flame retardant can but ultimately can also be used in powder form. In this case, the flame retardant can be shaken, for example be distributed in the open cells of the foam material, the agent then being retained in the cells of the foam material.
Wenn ein erfindungsgemäß selbst-löschend ausgerüstetes Schaummaterial einer Flamme ausgesetzt wird, ergibt sich infolge der die Verbrennung erstickenden Wirkung der aus dem flammwidrigen Mittel freigesetzten Gase ein ausgezeichneter Selbstlöschungseffekt. Im Falle von offenz'elligem Schaum ist dieser Selbstlöschungseffekt dabei ganz besonders groß, weil das flammwidrige Mittel dann nicht nur auf die äußere Oberfläche des Schaummaterials, sondern auch auf die inneren Zellenwände aufgebracht werden kann, folglich also eine größere Menge an flammwidrigem Mittel pro Völumeneinheit Sohaummaterial angewendet werden kann als bei Schaummaterial mit geschlossenen Zellen.If a self-extinguishing equipped according to the invention Foam material is exposed to a flame, arises as a result the combustion-suffocating effect of the flame-retardant Medium released gases have an excellent self-extinguishing effect. In the case of open-cell foam, this is The self-extinguishing effect is particularly great because that flame retardants then not only on the outer surface of the foam material, but also on the inner cell walls can be applied, consequently a larger amount of flame retardant per volume unit foam material Can be applied as with foam material with closed Cells.
Falls gewünscht, kann im übrigen das flammwidrige Mittel auch unmittelbar in das polymere Grundgerust eingebaut werden, anstatt daß es nachträglich auf die äußere oder innere Oberfläche des Schaummaterials aufgeschichtet wird. Bei der Einarbeitung des flammwidrigen Mittels-wird zweckmäßig so vorgegangen, daß das Mittel mit dem polymeren Grundstoff vermischt und erst danach das Aufschäumen des polymeren Grund-If desired, the flame-retardant agent can also be incorporated directly into the polymeric basic structure rather than being an afterthought on the external or internal Surface of the foam material is piled up. In the Incorporation of the flame-retardant agent is expedient so proceeded that the agent mixed with the polymer base and only then the foaming of the polymer base
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stoffes durchgeführt wird.substance is carried out.
Durch Untersuchungen wurde gefunden, daß eine Kombination von zwei oder mehreren Arten von flammwidrigen Mitteln des der Erfindung zugrundeliegenden Typs in höherem Ausmaß wirksam ist als die Anwendung eines nur einzelnen Mittels. In diesem Sinne kann z.B. ein Mischdüngemittel oder Komplex-Düngemittel als besonders günstig für die Zwecke der Erfindung angesehen werden, da es als eine Kombination aus mehrerenIt has been found through research that a combination of two or more types of flame retardants of the type underlying the invention is more effective than the use of a single agent. In this sense, for example, a mixed fertilizer or complex fertilizer can be viewed as particularly favorable for the purposes of the invention, since it is a combination of several
, der vorangehend aufgeführten flammwidrigen Mittel betrachtet ! werden kann., the flame-retardant agents listed above! can be.
Die Menge an flammwidrigem Mittel , das dem Schaurranaterial zugesetzt wird, ist keiner besonderen Beschränkung unterworfen.The amount of flame retardant added to the display material is added is not particularly limited.
Um ausreichende Resultate zu erzielen, Bollte jedoch vorzugsweise ein Mengenverhältnis von 1 bis 400 Gewichtsteilen (oder spezieller 10 bis 250 Gewichtsteilen) an flammwidrigem Mittel pro 100 Gewichtsteilen· an Schaummaterial verwendet werden. Natürlich hängt die optimale Menge an flammwidrigem Mittel sowohl von seiner speziellen flammenunterdrückenden Wirkung ab, als auch von der Entflammbarkeit des das Schaummaterial bildenden polymeren Stoffes. Generell läßt sich sagen, daß mit zunehmendem Gehalt an flammwidrigem Mittel die selbst-löschenden Eigenschaften des Schaummaterials beeser werden. Die untere Grenze des Zusatzes an flammwidrigem Mittel, die zur Erzielung einer noch ausreichenden selbst-löschenden Eigenschaft des Schaummaterials eingehalten werden sollte, läßt sich für alle in Präge kommenden Stoffe leicht durchIn order to get sufficient results, however, Bollte is preferred an amount ratio of 1 to 400 parts by weight (or more specifically 10 to 250 parts by weight) of the flame retardant Means per 100 parts by weight of foam material can be used. Of course, the optimal amount of flame retardant depends Agent depends both on its special flame-suppressing effect and on the flammability of the foam material forming polymeric substance. In general it can be said that with increasing content of flame retardant agent the self-extinguishing properties of the foam material beeser will. The lower limit of the addition of flame retardant, which is necessary to achieve sufficient self-extinguishing Property of the foam material should be adhered to, can be easily passed through for all substances coming into embossing
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einfache Experimente feststellen. Die untere Grenze kann übrigens in einzelnen Fällen auch noch von dem "beabsichtigten Verwendungszweck des Schaummaterials beeinflußt sein*, da bei einzelnen Anwendungsfällen mitunter die selbst-löschende Eigenschaft des Sohaummaterials nicht so stark zu sein braucht wie bei anderen Anwendungsfällen.determine simple experiments. The lower limit can Incidentally, in individual cases also from the "intended" Intended use of the foam material may be affected *, since sometimes the self-extinguishing one for individual use cases Property of the foam material does not need to be as strong as in other applications.
Das erfindungsgemäß selbst-löschend ausgerüstete ■ Schaummaterial zeigt , wenn es mit einer wirksamen Menge an flammwidrigen Mitteln versetzt wurde, einen hohen Grad an Flammsicherheit. Darunter ist zu verstehen, daß dann, wenn das Material einer Flamme ausgesetzt wird, es nicht seinerseits kräftig unter Aussendung eigener Flammen weiterbrennt, aber durchaus infolge Erweichung oder Zersetzung körperlieh deformiert werden kann. Dementsprechend ist das erfindungsgemäß . selbst-löschend ausgerüstete ochaummaterial sehr gut geeignet zur Verwendung in z.B. Sesseln, Sofas oder anderen Polsterartikeln, oder auch für schall-absorbierende und/oder wärme isolierende Ornamente, die eine zuverlässige Sicherheit gegen Feuer bieten müssen.The self-extinguishing equipped according to the invention ■ Foam material shows when it is used in an effective amount of flame-retardant agents has been added, a high degree of flame resistance. This means that if the material is exposed to a flame, it does not continue to burn vigorously, emitting its own flames, but can be physically deformed as a result of softening or decomposition. Accordingly, this is according to the invention. self-extinguishing foam material is very suitable for use in e.g. armchairs, sofas or other upholstery items, or also for sound-absorbing and / or heat-insulating ornaments that provide reliable security Have to bid against fire.
■■■■-' Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der ErfindungThe following are exemplary embodiments of the invention
näher er laut er/t. Sofern in diesen Ausführungsbeispielen nicht anders angegeben, sind die darin gemachten Mengenangaben als Gewichtsteile zu verstehen.closer he loud he / t. Unless in these exemplary embodiments if not stated otherwise, the quantities given are to be understood as parts by weight.
0 0 9 8 U 2 / 1 8 0 10 0 9 8 U 2/1 8 0 1
ORIGINALORIGINAL
Beiapiel IBeiapiel I
Es wurde Polyisocyanat mit Polyalkohol in der Gegenwart von Wasser und einem Blei-Katalysator zu einem flexiblen Polyurethan-Schaum mit einer Gesamtdichte von etwa 0,025 reagiert. Aus der Schaummasse wurden Blöcke von 10 cm χ 40 cm χ 40 cm ausgeschnitten. Diese Blöcke wurden mit unterschiedlichen flammwidrigen Mitteln, entweder alleine oder in Kombination miteinander versetzt und jeder Block wurde danach einem Flammtest gemäß ASTM D-1692-59T unterworfen. Das Einbringen der flammwidrigen Mittel in die Blöcke erfolgte in der Form einer gesättigten wässrigen Lösung, gefolgt durch eine vollständige Trocknung im Luftstrom bei 8O0C .Polyisocyanate was reacted with polyalcohol in the presence of water and a lead catalyst to form a flexible polyurethane foam with an overall density of about 0.025. Blocks of 10 cm × 40 cm × 40 cm were cut out of the foam mass. Different flame retardants were added to these blocks, either alone or in combination, and each block was then subjected to a flame test according to ASTM D-1692-59T. The introduction of the flame-retardant agent into the blocks was a saturated aqueous solution, followed by complete drying in flowing air at 8O 0 C in the mold.
Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in der nachfolgenden Tabelle I niedergelegt.The results of the investigations are set out in Table I below.
1,5
3
40
1.5
3
4th
sulfat
fl
Il
Ilammonium
sulfate
fl
Il
Il
brannten Ge
bietes (cm)Length of the ver
burned Ge
offer (cm)
100
50
10200
100
50
10
2
3
41
2
3
4th
Dauer der Verbrennung (sek)Burn time (sec)
2020th
35 4235 42
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jsample
j
ArtFlameless
Art
Mengemiddle
lot
brannten Ge
bietes (cm)Length of the ver
burned Ge
offer (cm)
brennungDuration of
burning
(sek)Ter-
(sec)
nitratammonium
nitrate
Beispiel II : Example II :
In 100 Gewichtsteile von Neopren-Latex mit einem Gehalt von 2O°/o Feststoffen wurden 50 Gewichtsteile eines Mischdüngemittels dispergiert* Mit dieser Dispersion wurden die in Beispiel 1 beschriebenen Blöcke aus Sehaummäteriäl'imprägniert$ und zwar in einer" Menge von 50 Gewichsteilen Dispersion pro Gewichts te ilen Schaümniäteriai« ' ~ (|In 100 parts by weight of Neoprene latex having a content of from 2O ° / o solids 50 parts by weight of a mixed fertilizer dispersed * With this dispersion, the blocks of Sehaummäteriäl'imprägniert described in Example 1 $ and in a "amount of 50 Waxed parts dispersion per weight were te ilen Schaümniäteriai «'~ (|
Die Art des Mischdüngemittels und dessen Gehalt an flammwidrig wirksamen Bestandteilen sind in der nachfolgenden Tabelle II angegeben.The type of compound fertilizer and its content of flame-retardant ingredients are given in Table II below.
Bestandteilcomponent
Ammoniakstickstoff 12,0Ammonia nitrogen 12.0
gesamte lösliche Phosphorsäure 12,0total soluble phosphoric acid 12.0
wasserlösliche Phosphorsäure ° 10,5water-soluble phosphoric acid ° 10.5
wasserlösliches Kalium 16,0water soluble potassium 16.0
0 0 9 8 4 2/18010 0 9 8 4 2/1801
In einem Flammtest gemäß ASTM D-1692-59T hörte bei jedem untersuchten Block sofort nach dem Entfernen der Zündflammen die Verbrennung auf, d.h. es trat vollständige Selbstlos ohung ein.In a flame test according to ASTM D-1692-59T, each block tested stopped immediately after the pilot lights were removed the burning occurred, i.e. there was complete selflessness.
150 Gewichtsteile Na2HPO4* 12H2O wurden innig mit 100 Gewichtsteilen eines Polyols mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 3000 vermischt. Die Mischung wurde kontinuierlich einem Apparat zur kontinuierlichen Herstellung von Polyurethanschaum zugeführt. In diesen Apparat wurden gleichzeitig kontinuierlich Toluoldiisocyanat, ein Zinn-Katalysator, Silikonöl und Wasser eingespeist, und zwar derart, daß sich diese Stoffe mit dem das flammwidrige Mittel enthaltenden Polyol gut mischen konnten. Die Mischung wurde dann von der Düse des Apparates aus in eine Papierform eingespeist, die sich ihrerseits mit einer relativ geringen Geschwindigkeit bewegte.150 parts by weight of Na 2 HPO 4 * 12H 2 O were intimately mixed with 100 parts by weight of a polyol with an average molecular weight of 3000. The mixture was continuously fed to an apparatus for continuously producing polyurethane foam. At the same time, toluene diisocyanate, a tin catalyst, silicone oil and water were continuously fed into this apparatus in such a way that these substances could mix well with the polyol containing the flame-retardant agent. The mixture was then fed from the nozzle of the apparatus into a paper mold, which in turn was moving at a relatively slow speed.
In der Form wurde die Mischung zu einer länglichen Platte von ungefähr 1 m Breite und ungefähr 80 cm Höhe ausgeformt. Die Platte wurde durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 800C ausgehärtet, wobei sich ein flexibler Polyurethanschaum mit einer Gesamtdichte von ungefähr 0,030 g/cm ergab.In the mold, the mixture was formed into an elongated plate approximately 1 m wide and approximately 80 cm high. The plate was cured by heating to a temperature of about 80 ° C., resulting in a flexible polyurethane foam with an overall density of about 0.030 g / cm.
Aus der fertigen Platte wurden Blöcke von 1 10 cm χ 40 cm χ 40 cm ausgeschnitten und dem FlammtestBlocks 1 × 10 cm × 40 cm × 40 cm were cut out of the finished plate and subjected to the flame test
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gemäß ASTM D-1692-59T unterworfen. Der Flammtest zeigte, daß die Blöcke nicht mit Flammen brennen, d.h. sie zeigten die ausgezeichnete selbstlöschende Wirkung des zugesetzten flammwidrigen Mittels. Vergleichsblöcke aus Polyurethanschaum ohne Zusatz des flammwidrigen Mittels gingen unter den gleichen i Bedingungen in ein kräftiges eigenes Brennen über und brannten auch nach dem Entfernen der Zündflammen vollständig ab. \Subject to ASTM D-1692-59T. The flame test showed that the blocks did not burn with flames, i.e. they showed the excellent self-extinguishing effect of the added flame retardant Means. Comparison blocks made of polyurethane foam without the addition of the flame-retardant agent, under the same conditions, a vigorous burning of its own went over and burned even after the pilot lights have been removed. \
-Patentansprüche--Patent claims-
KRE/käKRE / kä
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