DE2011445C

DE2011445C - Process for the manufacture of low bulk density sodium tripolyphosphate from thermal phosphoric acid

Info

Publication number: DE2011445C
Application number: DE19702011445
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dr. 6271 Engenhahn; Almasy Heinz von 6202 Wiesbaden-Biebrich Hüttinger
Original assignee: Chemische Werke Albert, 6202 Wiesbaden-Biebrich
Filing date: 1970-03-11
Publication date: 1972-12-28

Description

|₍ kleinen Teil aus Hoblkugeln besteht Die Herstellung weise mit einem Durchmesser von 0,02 bis 0,6 mm in ζ eines solchen Produktes erfordert das Einhaken speziel- der größten Ausdehnung erhalten werden, die im zweis* ler Sprühbedingungen, die sich von denen grundsätz- ten Sprühturm, ohne zu schmelzen, der Kondensation _f lieh unterscheiden, unter denen man llohlkugeln her- unterworfen werden.| _(A small part consists of planer balls. The production of such a product with a diameter of 0.02 to 0.6 mm in ζ requires the hooking of the special- the largest dimension to be obtained, which in two * ler spraying conditions, which differ from the basic th spray tower, without melting, distinguish the condensation _f lent, under which one thrown down balls.

" stellt. Um die Struktur des Kristallhäufchens zu erhal- 5 Bei der Nacharbeitung der bisherigen Verfahren wurten, muß man dieses Produkt, dessen Calcinatteilchen de festgestellt, daß sich Phosphatlösungen, die aus ,„, einen Durchmesser von 0,02 bis 0,5 mm, vorzugsweise thermischer Phosphorsäure hergestellt worden sind, p von 0,04bis 0,2 mm, aufweisen, im Drehrohr schonend ganz anders verhalt in als sokhe, die aus nasser Phoskondensieren: Die Größe der Teilchen wird in dem ge- phorsäure hergestellt worden sind. So wurde festgeg nannten Bereich gesteuert, indem man die zum Ver- io stellt, daß beim Versprühen von Lösungen aus thersprühen verwendete Luftmenge im Verhältnis zur ver- mischer Phosphorsäure der Zusatz von Blähmitteln, sprühten Flüssigkeitsmenge reduziert Nach dem Aus- wie sie in der dettscien PatentanmeldungCoeseiVa/ % sieben durch ein 0,4 mm Sieb (250 Maschen je qcm) 12i beschrieben sind, nur unzureichende Ergebnisse wird ein Schüttgewicht von 470 g/l erhalten, gegenüber .aat Insbesondere war es danach nicht möglich, Profi einem Schüttgewicht von 810 g/l beim Arbeiten mit 15 dukte mit einem Schüttgewicht wesentlich unter '- Trockenwalze und Drehrohr. . 350 g/l herzustellen. Um diese Nachteile zu beheben Zwecks Erniedrigung desSchüttgewichtsdesTripoly- und mit Phosphatlösungen aus thermischer und/oder phosphats hat »nan auch schon einen Zusatz einer nasser Phosphorsäure ein Natriumtripolyphosphat in kleinen Menge ci.ies Alkohols wie Äthylenglykol oder Hohlkugeiform mit einem Schüttgewicht mit 350 g/l einen anderen ein- oder mehrwertigen Alkohol vorge- ao herzustellen, hat man daher Alkalisalze von Phosphorschlagen, ferner einen solchen von Blähmitteln, das säuren zugesetzt, in denen der Phosphor eine elektrosind Substanzen, die sich in der Orthophosphatlösung positive Wertigkeit unter 5 aufweist,
mitsprühen lassen und sich bei der Sprühtemperatur Das eriindungsgemäße Verfahren ermöglicht es nun, oder spätestens bei der Bildungstemperatur von Pyro- Natriumtripolyphosphat in Hohlkugeiform mit niedri- oder Tripolyphosphat verflüchtigen oder zersetzen, »5 gern Schüttgewicht, vorzugsweise unter 350 g/l aus wie Acetamid, Urethane, Cyanamid, Harnstoff, Salze Phosphatlösungen auf der Basis von thermischer Phosvon Carbonsäuren, wasserlösliche Ester usw. Um eine phorsäure herzustellen. Das Verfahren wird in zwei Vergrauung des Endproduktes zu vermeiden, wird die Stufen durchIn order to preserve the structure of the crystal clusters, this product, whose calcinate particles have been found to have a diameter of 0.02 to 0.5 mm , preferably thermal phosphoric acid, p of 0.04 to 0.2 mm, behave gently in the rotary kiln quite different from those produced from wet phosphoric condensation: the size of the particles is produced in the phosphoric acid The specified range was controlled by establishing the ver io that the amount of air used when spraying solutions from thersprung reduces the addition of blowing agents, the amount of liquid sprayed in relation to the mixing phosphoric acid. % sieve through a 0.4 mm sieve (250 meshes per square cm) 12i are described, a bulk density of 470 g / l is obtained only inadequate results, compared to .aa In particular, it was then not possible to use a bulk density of 810 g / l when working with 15 products with a bulk density significantly below '- drying roller and rotary kiln. . To produce 350 g / l. To remedy these disadvantages, in order to lower the bulk density of the tripoly- and with phosphate solutions of thermal and / or phosphate, a sodium tripolyphosphate in a small amount of an alcohol such as ethylene glycol or a hollow spherical shape with a bulk weight of 350 g / l has already been added to a wet phosphoric acid To prepare other monohydric or polyhydric alcohol in advance, one therefore has to use alkali salts of phosphorus whipping, furthermore one of blowing agents, the acids in which the phosphorus are electrosubstances which have a positive valence of less than 5 in the orthophosphate solution,
The process according to the invention now makes it possible, or at the latest at the formation temperature of pyro-sodium tripolyphosphate in hollow spherical form with low- or tripolyphosphate, to volatilize or decompose, preferably bulk weight, preferably below 350 g / l from acetamide, urethane , Cyanamide, urea, salts, phosphate solutions based on thermal phosphate carboxylic acids, water-soluble esters, etc. To produce a phosphoric acid. The process will go through two stages to avoid graying of the final product

zusätzliche Zugao« von Oxydationsmitteln wie Nitra- j Versprühen einer Lösung von Mono- und Di-additional additions of oxidizing agents such as nitrate j spraying a solution of mono- and di-

ten empfohlen. Auch die Zugab- von Ammoniumsal- 30 natriumphosphat, die auf ein Atom-Verhältnis zenwie Monoammonphosphat, aus denen bei derUber- _{Na;P von etwa 5:3} eingestellt ist, im üegen-th recommended. The addition of ammonium salt, sodium phosphate, which is based on an atomic ratio such as monoammonophosphate, from which the excess _{Na; P is adjusted to about 5: 3} , on the other hand.

fuhrungstemperatur Ammoniak abspalten wird, oder stromprinzip unter Verwendung von bekanntenlead temperature ammonia is split off, or flow principle using known

von Salzen flüchtiger Säuren, die unter Abspaltung Blähmitteln, z. B. den obengenannten, vorzugs-of salts of volatile acids, which with splitting off blowing agents such. B. the above, preferred

emes Gases zerfallen, z. B. Carbonate, als Blähmittel _{weise Harnsto}ff, _und unter Bedingungen, unterdisintegrate emes gas, z. B. carbonates, as blowing agents, _urine ff, _and under conditions under

ist schon bekannt. So ν ..J durch Zugabe von Harn- 35 _{denen das Wasser} verdampft wird, und
stoff und Salpetersäure ein Schüttgewicht von 420 g/I _{n Ca}i_cinieren durchgeführt,
erhalten bzw. nach dem Sieben durch ein 256-Maschen-is already known. So ν ..J by adding urine 35 to _{which the water is} evaporated, and
substance and nitric acid a bulk weight of 420 g / I _{n Ca} i _cinieren carried out,
obtained or after sieving through a 256-mesh

Steb ein Schüttgewicht von 350 g/l, während die ohne Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die zuSteb has a bulk density of 350 g / l, while those without The method is characterized in that the to

diese Zusätze erhaltenen Tripolyphosphate ein Schutt- versprühende Lösung außer den Blähmitteln noch gewicht von 470 g/l aufweisen. 40 solche Calcium- und/oder MagnesiumverbindungenThese additives contain tripolyphosphates, a debris-spraying solution in addition to the blowing agents have a weight of 470 g / l. 40 such calcium and / or magnesium compounds

NachderdeutschenPatentanmeldungCoese/IVa/^i enthält, dia sich unter den Verfahrensbedingungen nicht wäre auch die Verwendung von Metallverbindungen zersetzen. Bevorzugt werden diese beiden Elemente der wie Erdalkali- oder Schwermetallverbindungen zur zu versprühenden Lösung als Sulfat und/oder Oxyd Verminderung des Schüttgewichts grundsätzlich nicht bzw. Hydroxyd zugesetzt. Der Zusatz einer Kombinaausgeschlossen. Jedoch wird hinzugefügt, daß solche 45 tion beider Elemente hat sich als besonders zweck-Verbindungen im Hinblick auf die durch die Rück- mäßig erwiesen, ebenso der einer Kombination von stände bedingte Verunreinigung des Endproduktes Sulfat einerseits und Oxyd bzw. Hydroxyd andererunter technischen Gesichtspunkten kaum in Frage seits. Der Gehalt an den genannten Metallen beträgt kommen. im allgemeinen zwischen 0,03 und 0,5, vorzugsweiseAccording to the German patent application Coese / IVa / ^ i, which do not differ under the process conditions would also decompose the use of metal compounds. These two elements are preferred such as alkaline earth or heavy metal compounds to the solution to be sprayed as sulfate and / or oxide No reduction in bulk density or hydroxide added. The addition of a combination is excluded. However, it is added that such 45 tion of both elements has proven to be particularly-purpose compounds with regard to that proved by the backward-looking, likewise that of a combination of there would be conditional contamination of the end product sulphate on the one hand and oxide or hydroxide on the other technical aspects hardly in question. The content of the metals mentioned is come. generally between 0.03 and 0.5, preferably

Auch der Zusatz mehrerer Stoffe, die beim Erhitzen 50 zwischen 0,04 und 0,4 Gewichtsprozent, berechnet als gasförmig entweichen oder unter Abspaltung eines MeO, vorzugsweise CaO. Bevorzugt ist wenigstens so gasförmigen Produktes zerfallen, ist schon bekannt. viel von diesen Metallen als Sulfat vorhanden, daß der Man hat auch schon Natriumtripolyphosphat mit Gehalt an SO_a 0,05 bis 0,8, vorzugsweise 0,07 bis 0,5 einem Schüttgewicht von 220 g/l erhalten, indem man Gewichtsprozent, bezogen auf erzeugtes Natriumtrieine Alkalimetaphosphatglaslösung und Alkalihydro- 55 poiyphosphat, beträgt. Durch den Gehalt an den gexyd so versprüht hat, daß im Sprühturm noch keine nannten Erdalkaliverbindungen wird die Bildung der Kondensation zu Natriumtripolyphosphat erfolgte, Hohlkugeiform und deren Härte und mechanische Diese Umwandlung erfolgte erst in einem nachgeschal- Stabilität gesteigert, Dadurch bleibt die Struktur der teten Erhitzungsvorgang, z. B. einem Drehrohr. Auch Hohlkugeln auch bei der Calcinierung erhalten, so daß dabei werden im Sprühturm Trockenprodukte mit ei- 60 ohne weiteres ein Endprodukt erzeugt werden kann, nem größten Durchmesser von 0,02 bis 0,6 mm erhal- daß 76 bis 94 Gewichtsprozent des Tripolyphosphats in ten, vorzugsweise 0,1 bis 0,4 mm. Dieses Verfahren ist Form von Hohlkugeln mit einem Durchmesser von 250 jedoch dadurch sehr umständlich, daß zunächst das bis 1000 μ enthält.Also the addition of several substances which, when heated, escape between 0.04 and 0.4 percent by weight, calculated as gaseous, or with elimination of an MeO, preferably CaO. It is already known that at least such a gaseous product is preferably decomposed. a lot of these metals are present as sulfate, that the one has also already obtained sodium tripolyphosphate with a content of SO _a 0.05 to 0.8, preferably 0.07 to 0.5, a bulk density of 220 g / l by weight percent on sodium tri produced is an alkali metaphosphate glass solution and alkali hydro-polyphosphate. Due to the content of the gexyd sprayed so that in the spray tower no alkaline earth compounds mentioned, the formation of the condensation to sodium tripolyphosphate took place, hollow spherical shape and its hardness and mechanical This conversion took place only in a downstream stability, thus the structure of the dead heating process remains , e.g. B. a rotary kiln. Hollow spheres are also obtained in the calcination, so that dry products with a maximum diameter of 0.02 to 0.6 mm are easily produced in the spray tower, so that 76 to 94 percent by weight of the tripolyphosphate is obtained , preferably 0.1 to 0.4 mm. This method is in the form of hollow spheres with a diameter of 250, but very cumbersome in that it initially contains up to 1000 μ.

Alkalimetaphosphat in einem Schmelzprozeß her- Das erfindungsgenv'iße Verfahren führt also zu einerAlkali metaphosphate produced in a melting process so the method according to the invention leads to a

gestellt werden muß. 65 Erniedrigung des Schüttgewichtes und zu einer cr-must be asked. 65 Reduction of the bulk weight and a cr-

F.S ist schließlich ein Sprühyerfahrcn in zwei Türmen höhten Ausbeute an Natriumlripolyphosphat mit bekannt, bei dem im ersten Sprühturm llohlkugeln niedrigem Schüttgewicht. Das zeigen auch die nachcincs iictrocknctcn Orthophosphatgcmischcs, Vorzugs- folgenden Beispiele. Nach diesen wird eine konzcii-F.S is finally a spray in two towers with increased yield of sodium tripolyphosphate known in the first spray tower llohlkugeln low bulk weight. This is also shown by the nachcincs iictrocknctcn Orthophosphatgcmischcs, preferred examples below. After these a conci

2 Ol 14452 ol 1445

inerte, etwa 50%tge Lösung, die aus thermischer Phosphorsäure und Natronlauge hergestellt wurde und Dinatriumphosphat und Mononatriumphosphat im Molverhältnis 2:1 enthält, unter konstanten Bedingungen im Sprühturm in einer Etnstoffdüse im Gegenstrom zu heißen Verbrennungsgasen versprüht. Das aus dem Sprühturm austretende getrocknete Produkt enthält möglichst keine kondensierten Antcila. Die anschließende Kondensation zum Tripolyphosphat wird in bekannter Weise, vorzüglich im Drehrohr, durchgeführt. Die Ergebnisse der einzelnen Vergleichsbeispieie und Beispiele sind in dsr Tabelle wiedergegeben, soweit sie nicht in der folgenden Aufstellung diskutiert sind.Inert, about 50% tge solution, which was prepared from thermal phosphoric acid and sodium hydroxide solution and contains disodium phosphate and monosodium phosphate in a molar ratio of 2: 1, sprayed under constant conditions in the spray tower in a fuel nozzle in countercurrent to hot combustion gases. The dried product emerging from the spray tower contains as little condensed antcila as possible. The subsequent condensation to the tripolyphosphate is carried out in a known manner, preferably in a rotary kiln. The results of the individual comparative examples and examples are given in the table unless they are discussed in the following list.

VergleichsbeispieleComparative examples

A) Ansatz: Thermische Phosphorsäure und NaA) Approach: thermal phosphoric acid and Na

tronlauge.tronlauge.

B) Ansatz: Wie im Vergleichsbeispiel A) + 0,5 GeB) Approach: As in Comparative Example A) + 0.5 Ge

wichtsprozent Harns' iff, bezogen auf erzeugtesNatriumtripolyphosphat.Durch die Zugabe des bekannten Blähmittels Harnstoff ist das Schüttgewicht abgesunken, jedoch auch die Ausbeute an Produkt der Größe 250 bis 1000 μ.weight percent urine, based on sodium tripolyphosphate produced the addition of the well-known blowing agent urea has decreased the bulk density, but also the yield of product of size 250 to 1000 μ.

example 1

Ansatz: Wie im Vergleichsbeispiel B, +0,02 Gewichtsprozent CaO als Branntkalk bzw. Löschkalk, berechnet auf erzeugtes Natriumtripolyphosphat. Durch die Zugabe von Calciumoxyd bzw. -hydroxyd zu der harnstoffhaltigen Sprühlösung erhöht sich zwar das Schüttgewicht, jedoch steigt die Ausbeute an der Fraktion der Größe 250 bis 1000 μ erheblich an. Das Schüttgewicht des ungesiebten und gesiebten Materials liegt aber ganz beträchtlich unter dem Produkt, das ohne jegliche Zusätze erhalten wurde.Approach: As in Comparative Example B, +0.02 percent by weight CaO as quicklime or slaked lime, calculated on generated sodium tripolyphosphate. By adding calcium oxide or hydroxide to the urea-containing spray solution increases the bulk density, but the yield increases Fraction of size 250 to 1000 μ increases considerably. The bulk weight of the unscreened and screened material but is quite considerably below the product that was obtained without any additives.

Example 2a

Ansatz: Wie im Vergleichsbeispiel B, + 0,015 Gewichtsprozent MgO als Magnesiumsulfat und 0,038 Gewichtsprozent CaO als Calciumsulfat; Gesamt-SO₃-Gehalt 0.08 Gewichtsprozent, berechnet auf erzeugtes Natriumtripolyphosphat.Approach: As in Comparative Example B, + 0.015 percent by weight of MgO as magnesium sulfate and 0.038 percent by weight of CaO as calcium sulfate; Total SO ₃ content 0.08 percent by weight, calculated on the sodium tripolyphosphate produced.

Example 2b

Alisas: Wie im Vergleichsbeispiel B, + 0,06 Gewichteprozent MgO als Magnesiumsulfat und 0,154Gewichtsprozent CaO Calciumsulfat; Gesamt-SO₃-Gehalt 0,34 Gewichtsprozent, berechnet auf erzeugtes NatriumtripolyphosphatAlisas: As in Comparative Example B, + 0.06 percent by weight of MgO as magnesium sulfate and 0.154 percent by weight of CaO calcium sulfate; Total SO ₃ content 0.34 percent by weight, calculated on the sodium tripolyphosphate produced

Durch den Gehalt an Erdalkalisulfat in der SprQhlösung hat sich das Schüttgewicht gegenüber Vergleichsbetspiel B, mit der Zugabe von Harnstoff allein, erniedrigt. Bei einer weiteren Steigerung des Erdalkalisulfatgehal'es tritt eine weitere Erniedrigung des Schüttgewichtes ein. Die Ausbeute der Fraktion der Größe 250 bis 1000 μ erhöht sich auf 90 bzw. 85%.Due to the alkaline earth sulfate content in the spray solution has the bulk density compared to comparison game B, with the addition of urea alone, humiliated. With a further increase in the alkaline earth sulfate content a further decrease in the bulk weight occurs. The yield of the fraction of the Size 250 to 1000 μ increases to 90 or 85%.

„ B e i s ρ i e 1 3"B e i s ρ i e 1 3

Ansatz: Wie im Vergleichsbeispiel B, +0,024 Gewichtsprozent Calciumoxyd, 0,015 Gewichtsprozent MgO als Magne^umsulfat und 0,038 Gewichtsprozent CaO als Calciumsulfat; Gesamt-SO_s-Gehalt 0,08%.Approach: As in Comparative Example B, +0.024 percent by weight calcium oxide, 0.015 percent by weight MgO as magnesium sulfate and 0.038 percent by weight CaO as calcium sulfate; Total SO _s content 0.08%.

ao Durch die Zugabe von Evdnlkalioxyd verringert sich das Schüttgewicht gegenüber dem Beispiel 2 a, und bei der abgesiebten Ware der Größe 250 his 1000 μ wird bei einem Schüttgewicht unter 300 g/l eine Ausbeute von 94% erreicht.ao The addition of Evdnlkalioxyd is reduced the bulk density compared to Example 2 a, and for the screened goods of size 250 to 1000 μ is at a bulk density of less than 300 g / l a yield of 94% is achieved.

asas

Im Spriih-In the spray
turmtower
anfallendesaccruing Nach dem CalAccording to the Cal
cinierencinematic
erhaltenesreceived Nach Siebung aufAfter sieving on
2S0 bis 1000 μ2S0 to 1000 μ Schutt-Rubble- Beiat Trocken-Dry- NatriumtripolySodium tripoly AusOut gewichtWeight spietspits produklproduct phosphatphosphate beuteprey SchüttSchütt ungesiebtunscreened GeGe E/1E / 1 gewichtWeight SchüttgewichtBulk weight wichtsweight 500500 B/lB / l g/ig / i prozentpercent 341341 A)A) 521521 546546 8686 390390 B)B) 341341 398398 7676 338338 DD. 366366 431431 8484 270270 2a)2a) 319319 378378 9090 294294 2b)2 B) 180180 320320 8585 3)3) 4848 314314 9494

Die vorausgeführten Beispiele zeigen, daß eine Zugabe von Erdalkalien, außer dem bekannten Blähmittel, zu einer Erniedrigung des Schüttgewichtes und zur Erhöhung der Ausbeute an Produkt der Größe 250 bis 1000 μ führt.The preceding examples show that an addition of alkaline earths, in addition to the known blowing agent, to a lowering of the bulk density and to increasing the yield of product of the size 250 to 1000 μ leads.

Claims

Rotary kiln. Through the SchoflenWldtaig, one gets to patent claims: 'The drying rollers are a relatively heavy product. An attempt was made to add ammonia

1. Verfahren zur Herstellung von Natriumtri- carbonat vor dem T1. Process for the production of sodium tricarbonate before the T

polyphosphat in Hohlkugelform mit niedrigem S beim TrocLenprozeßPolyphosphate in hollow spherical form with a low S in the TrocLen process

Schüttgewicht, vorzugsweise unter 350 g/l, im SchüttgewichtBulk weight, preferably below 350 g / l, in bulk weight

Zweistufenverfahren durch Nach einer _.Two-stage process by following a _.

. wird der Ausgangslösung ein Calcium- oder Magne-. if the starting solution is a calcium or magne-

1. Versprühen einer Losung von aus thermischer _sj_umsalz zugesetzt, und man erhält besonders harte Phosphorsäure hergesteHtem Mono- und Di- _{10 und} kompakte Granalien, welche ein besonders hohes natriumphosphat, die auf ein Atomverhältnis Schüttgewicht besitzen.1. spraying a solution of from thermal _s j _u msalz added and obtained particularly hard hergesteHtem phosphoric acid mono- and di- _{10 and} compact granules which a particularly high sodium phosphate having an atomic ratio of bulk density.

Na: P von etwa 5:3 eingestellt ist, im Gegen- _Es ^j ^₁ _aucn schon bekannt, daß bei der Calcina-P of approximately 5: 3 is set, in contrast _It ^ j ^ ₁ _AuCN already known that, in the calcination of the Na

stromprinzip unter Verwendung von bekann- ^_0n i_rgen(i_Welcher Lösungen, auch solcher von Ge-flow principle using well-known ^ _0n _rgen i _(i _W hat solutions, including those of GE

ten Blähmitteln, vorzugsweise Harnstoff, und mischen von Di- und Mononatriumorthophosphat, inth blowing agents, preferably urea, and mixing di- and monosodium orthophosphate, in

unter Bedingungen, unter denen das Wasser _{J5 einem S}p_röhturm ein leichteres Caldnat anfällt alsunder conditions in which the water in _a _tower has a lighter caldnate than

verdampft wird, und ^j_1n Trocknen auf einer Calcinierwa'rs oder eineris evaporated, and ^ j _1n drying on a calcining wa'rs or a

IL Calcinieren, Trockentrommel.IL calcining, drying drum.

dadurch gekennzeichnet, daß die zu 2. Herstellung von Natriumtripolyphosphat in einercharacterized in that the second production of sodium tripolyphosphate in one

versprühende Lösung außer dem Blähmittel noch Stufe, -vobei in einem Sprühturm die Trocknung desspraying solution in addition to the blowing agent still stage, - the drying of the in a spray tower

solche Calcium- und/oder Magnesiumverbindungen ao Vorgemisches von Mono-und Dinatriumphosphat, diesuch calcium and / or magnesium compounds ao premix of mono- and disodium phosphate, the

enthält, die sich unter den Verfahrensbedingungen aus sogenannter thermischer oder nasser Phosphor-contains, which under the process conditions from so-called thermal or wet phosphorus

nicht zersetzen. säure hergestellt sein können, und gleichzeitig die Um-do not decompose. acid can be produced, and at the same time the

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Wandlung zu Natriumtripolyphosphat erfolgt. Dabei zeichnet, daß die zu versprühende Lösung Magne- wird ein Produkt mit einem Schüttgewicht von 650 sium- und/oder Calciumsulfat enthält. as bis 700 g/l erhalten. Nach einer Ausführungsform2. The method according to claim 1, characterized in conversion to sodium tripolyphosphate. Included shows that the solution to be sprayed is Magne- a product with a bulk density of 650 Contains sium and / or calcium sulfate. as obtained up to 700 g / l. According to one embodiment

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch dieses Verfahrens erfolgt das Versprühen in der Weise, gekennzeichnet, daß der Gesamtgehalt an Calcium daß eine Lösung eines Oxydationsmittels in dem Wir- und Magnesium von 0,03 bis 0,5 Gewichtsprozent, belraum der Düse mit der zu versprühenden Lösung, berechnet als Metalloxyd und bezogen auf erzeug- die noch niederwertige Phosphorverbindungen enthält, tes Natriumtripolyphosphat, beträgt. 30 zusammengebracht wird. Dabei wird ein Schüttge-3. The method according to claim 1 or 2, characterized in this method, the spraying takes place in such a way characterized that the total content of calcium that a solution of an oxidizing agent in the active and magnesium from 0.03 to 0.5 percent by weight, air space of the nozzle with the solution to be sprayed, Calculated as a metal oxide and based on the producer which still contains low-grade phosphorus compounds, tes sodium tripolyphosphate. 30 is brought together. A bulk material

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- wicht von bestenfalls 350 g/l erhalten. Nach einer zeichnet, daß der Gehalt an SO₃ zwischen 0,05 und Ausführungsform kann eine Erniedrigung des Schiiu-0,8, vorzugsweise zwischen 0,07 und 0,5 Gewichts- gewichts durch den Einsatz von mit organischen Verprozent, bezogen auf erzeugtes Natriumtripoly- bindungen verunreinigten Orthophosphatlosungen bephosphat, beträgt. 35 wirkt werden, die aus nasser und/oder thermischer4. The method according to claim 2, characterized in that a characteristic weight of at best 350 g / l is obtained. According to one, the content of SO ₃ between 0.05 and embodiment can be a lowering of the Schiiu-0.8, preferably between 0.07 and 0.5 weight weight through the use of organic percent, based on sodium tripoly produced - bonds contaminated orthophosphate solutions bephosphat. 35 acts from wet and / or thermal

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch ge- Phosphorsäure hergestellt sind. Nach einer anderen kennzeichnet, daß der zu versprühenden Lösung Arbeitsweise setzt man eine Lösung zu, die in der Lage Erdalkalioxyd bzw. -hydroxyd und Erdalkalisulfat ist, beim Versprühen CO₂ abzugeben und die Carbonazugesetzt wird. te und/oder Bicarbonate der Alkalimetalle und/oder5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that phosphoric acid is produced. According to another one indicates that the solution to be sprayed procedure is added to a solution which is capable of alkaline earth oxide or hydroxide and alkaline earth sulfate, when sprayed, to give off _{CO 2 and the carbonate is added.} te and / or bicarbonates of the alkali metals and / or

40 des Ammoniums enthält. Die Vermischung der beiden40 of the ammonium contains. The mixing of the two

■■ Lösungen bzw. Suspensionen wird vorzugsweise erst■■ Solutions or suspensions are preferably used first

in unmittelbarer Nähe des Ausgangspunktes der Verdüsungsstrahlen vorgenommen. Auf diese Weise er-made in the immediate vicinity of the starting point of the atomization jets. In this way he

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur reicht man Schüttgewichte bis herunter zu 450 g/l.The invention relates to a method for reaching bulk weights down to 450 g / l.

Herstellung von Natriumtripolyphosphat in Hohl- 45 3. Herstellung von Natriumtripolyphosphat in zweiManufacture of sodium tripolyphosphate in hollow 45 3. Manufacture of sodium tripolyphosphate in two

kugelform mit niedrigem Schüttgewicht, vorzugsweise Stufen, wobei eine entsprechend zusammengesetztespherical shape with low bulk density, preferably steps, with a correspondingly composed

unter 350 g/l, im Zweistufenverfahren durch Lösung von Mono- und Dinatriumphosphat unterbelow 350 g / l, in a two-stage process by dissolving mono- and disodium phosphate below

ι v«. ~,-u · ι ·· UL Versprühen getrocknet und das getrocknete Ortho-ι v «. ~, -u · ι ·· UL spray dried and the dried ortho-

KXSS ,^einCh ^Si"li^ß, ^VÜnM^{US therm}!^scif.^r phosphatgerdsch zu dem entsprechender, kondensier-Phosphorsäure hergesteHtem Mono- und Di- £„ £_rod*_{kt in z B einem} Sehrohr umgewandelt nat numphosphat, die auf ein Atornverhaltnis _{wjrd Es sjnd zahIre},_{che Verfahren vorgeschlagen wor}. Na. P von etwa 5: 3 eingestellt ist, im Gegen- _{d um dasSch}üttgewichtdes so hergestellten NatriumstrompnnZip unter Verwendung von bekannten _tripo,_yphosphates *„ verringern. Blähmitteln, vorzugsweise Harnstoff, und unter '_Einer dieser Vorschläge sieht die Zugabe von Alkali-Bedingungen, unter denen das Wasser verdampft _{M sa},_{zen von Pnosphorsäu}*_en vor, in denen der Phosphor wiro, und _ejne eiektroposjjjve Wertigkeit unter 5 hat. Nach den IL,Calcinieren. . Beispielen beträgt das Schüttgewicht des Natriumtri-Auf Grund der Marktanforderung;ist die Herstellung polyphosphates 380 bis 500 g/1, obwohl in der zügevon leichten Alkalitripolyphosphaten schön seit langer hörigen Beschreibung ein solches bis herunter zu Zeit der Gegenstand von ständigen Verfahrensände- 60 250 g/l erwähnt wird.KXSS, ^aC h ^S i "li ^ß , ^VÜn M ^{US therm} ! ^Sc if. ^R phosphate gerdsch to the corresponding, condensed phosphoric acid produced mono- and di- £" £ _rod * _{kt converted into, for example, a} periscope natural phosphate, which on a Atornverhaltnis _{wjrd It sjnd zahire,} _{che method proposed wor} Na P of about 5:.. is set to 3, in contrast _{to d dasSch} üttgewichtdes NatriumstrompnnZip thus prepared using known _Tripo, "reduce _yphosphates * blowing agents, preferably urea, and the like. as' _O ne of these proposals provides for the addition of alkaline conditions under which the water is evaporated _{M sa,} _{zen of Pnosphorsäu} * _s before, in which the phosphorus wiro and _ejne eiektroposjjjve valency under 5 has. According to the IL, calcination.. Examples is the bulk density of the sodium tri-Due to market requirements; the production of polyphosphates is 380 to 500 g / 1, although in the case of light alkali metal tripolyphosphates, a description that has been long heard until h Including at the time the subject of constant procedural changes - 60 250 g / l is mentioned.

rungen. Insbesondere soll das Schüttgewicht des Es ist auch schon bekannt, daß man ein niedrigesstruggles. In particular, the bulk density of the It is already known that a low

Grundstoffs für Waschmittel, Alkalitripolyphosphat, Schuttgewicht eines sprühgetrockneten calciniertenBase substance for laundry detergent, alkali metal tripolyphosphate, bulk weight of a spray-dried calcined

immer niedriger werden. Gemisches von Dinatrium- und Mononalriumphosphatkeep getting lower. Mixture of disodium and monononium phosphate

Zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat sind erhalten kann, das teils aus hohlen KristallhäufchenFor the production of sodium tripolyphosphate can be obtained, which partly from hollow crystal clusters

folgende Verfahren bekannt: 6s von meist unregelmäßiger Form, meist aus bizarrenthe following procedures are known: 6s of mostly irregular shape, mostly from bizarre

1. Trocknung einer enlsprechend zusammengesetzten Aggregaten von vielen kleinen Kristälichcn, die ihre1. Drying of an appropriately composed aggregate of many small crystals which form their

Schmelze von Mono- und Dinatriumphosphat auf gegenseitige Lage mit großer Stabilität beibehalten undMelt of mono- and disodium phosphate is maintained and on mutual position with great stability

Trockcnwalzcn und anschließende Kondensation im dadurch sperrig wirken, und gelegentlich zu einemDry rolling and subsequent condensation in this way appear bulky, and occasionally to one