DE1592367C - Circular process for the production of ammonia and hydrogen chloride from ammonium chloride - Google Patents
Circular process for the production of ammonia and hydrogen chloride from ammonium chlorideInfo
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Description
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Kreislaufverfahren zur Herstellung von Ammoniak und Chlorwasserstoff aus Ammoniumchlorid, wobei in einer ersten Stufe zur Freisetzung von Ammoniak das Ammoniumchlorid bei einer Temperatur von 400 bis 450° C mit einer reaktiven Masse in Kontakt gebracht wird.· Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die aus Nickel und/oder Kobalt und/oder Kupfer bestehende reaktive Masse nach ihrer Chlorierung in der ersten Stufe zur Freisetzung von Chlorwasserstoffgas in einer zweiten Stufe bei 500 bis 550° C mit einem wasserstoffhaltigen Gas reduziert wird.The present invention relates to a cycle process for the production of ammonia and hydrogen chloride from ammonium chloride, with the release of ammonia in a first stage Ammonium chloride brought into contact with a reactive mass at a temperature of 400 to 450 ° C · This process is characterized in that it is made of nickel and / or cobalt and / or copper existing reactive mass after its chlorination in the first stage to release hydrogen chloride gas is reduced in a second stage at 500 to 550 ° C with a hydrogen-containing gas.
Es ist aus der USA.-Patentschrift 416 038 bereits bekannt, Ammoniumchlorid mit einer Masse zu kontaktieren, die aus MgO besteht. Dabei erhält man eine Mischung aus Cl2 und HCl, wobei in einem oxydierenden Medium gearbeitet wird. Durch Zusatz von Alkalichloriden zu MgO wird die Bildung von HCl verhindert.It is already known from US Pat. No. 416 038 to contact ammonium chloride with a mass which consists of MgO. This gives a mixture of Cl 2 and HCl, working in an oxidizing medium. The addition of alkali chlorides to MgO prevents the formation of HCl.
Aus der britischen Patentschrift 15 346 aus dem Jahre 1892 ist es bekannt, Ammoniumchlorid mit pulverförmigem Magnesiumoxyd zu kontaktieren, dem NaCI oder KCl zugesetzt worden ist, und zwar bei Temperaturen in der Größenordnung von 300° C. Dabei wird NH3 frei. Über das chlorierte Mg-oxyd wird ein Wasserdampfstrom geleitet; man erhält feuchten Chlorwasserstoff, der anschließend getrocknet wird, bevor er durch Oxydation in einer zweiten Stufe bei einer hohen Temperatur in Gegenwart von Metalloxyden in Chlor überführt wird.From British patent specification 15 346 from 1892 it is known to contact ammonium chloride with pulverulent magnesium oxide to which NaCl or KCl has been added, namely at temperatures of the order of 300 ° C. NH 3 is liberated. A stream of steam is passed over the chlorinated Mg oxide; moist hydrogen chloride is obtained, which is then dried before it is converted into chlorine by oxidation in a second stage at a high temperature in the presence of metal oxides.
Neben den bei einem Vergleich des erfindungsgemäßen Verfahrens mit den bekannten Verfahren erkennbaren Unterschieden hinsichtlich der Verfahrensführung besteht ein weiterer wesentlicher Unterschied darin, daß die bekannten Verfahren in einem oxydierenden Medium durchgeführt werden, während das erfindungsgemäße Verfahren in einer reduzierenden Umgebung ausgeführt wird.In addition to the comparison of the method according to the invention with the known methods recognizable differences with regard to the conduct of the process, there is another essential difference in that the known processes are carried out in an oxidizing medium while the method according to the invention is carried out in a reducing environment.
Der beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten reaktiven Masse, die aus Kupfer, Kobalt oder Nickel für sich oder in Mischung miteinander besteht, werden zweckmäßigerweise außerdem eines oder mehrere Alkalimetallchloride oder Erdalkalimetallchloride zugesetzt, durch deren Anwesenheit das Freiwerden des Ammoniaks gefördert wird. Als solches Alkalimetallchlorid wird vorzugsweise Kaliumchlorid, gegebenenfalls unter Zusatz von Natriumchlorid, verwendet, welches den Metallen (Kupfer, Nickel, Kobalt) in solchen anteiligen Mengen zugesetzt wird, daß das Verhältnis der Mole der Alkalimetallchloride zu den Grammatomen der Metalle zwischen 0,30 und 0,65 liegt.The reactive mass used in the process according to the invention, which consists of copper, cobalt or Nickel by itself or in a mixture with one another are expediently also one or several alkali metal chlorides or alkaline earth metal chlorides added, by the presence of which the Release of ammonia is promoted. As such, alkali metal chloride is preferred Potassium chloride, optionally with the addition of sodium chloride, is used, which is the metal (Copper, nickel, cobalt) is added in such proportional amounts that the ratio of the moles of Alkali metal chlorides to the gram atoms of the metals is between 0.30 and 0.65.
Es ist ferner möglich, dieser reaktiven Masse Trägerstoffe zuzusetzen, die unter den Reaktionsbedingungen des Verfahrens inert sind und als Verdünnungsmittel für die wirksamen Elemente dienen. Als solche Trägerstoffe können z.B. Silikagel, feinkörnige Kieselsäure, Bimsstein, calcinierte Tonerde oder Asbest in feinverteilter Korn- oder Faserform in Teilchenabmessungen von beispielsweise zwischen 5 und 100 μπι verwendet werden.It is also possible to add carriers to this reactive mass which are inert under the reaction conditions of the process and as diluents serve for the effective elements. Such carriers can be, for example, silica gel, fine-grained Silica, pumice stone, calcined clay or asbestos in finely divided grain or fiber form be used in particle dimensions of, for example, between 5 and 100 μπι.
Besonders günstige Bedingungen für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich, wenn dem Kupfer Nickel in einer anteiligen Menge von 3 bis 8 Gewichtsprozent auf Kupfer bezogen, zugesetzt wird. Es hat sich gezeigt, daß dieser Zusatz in erster Linie im Sinne einer erheblichen Erhöhung der Ausbeute des Verfahrens an Ammoniak wirkt.Particularly favorable conditions for carrying out the method according to the invention result If the copper is nickel in a proportionate amount of 3 to 8 percent by weight on copper related, is added. It has been shown that this addition is primarily in the sense of a significant Increasing the ammonia yield of the process acts.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten reaktiven Massen können in verschiedener Weise hergestellt werden. So ist es z. B. möglich, die die reaktive Masse bildenden Elemente, wie metallisches Kupfer in Pulverform, Kaliumchlorid und calcinerte Tonerde einfach miteinander zu mischen. Um eine möglichst homogene Verteilung der wirksamen Elemente in der reaktiven Masse zu erhalten, empfiehlt es sich jedoch, diese aus Oxyden oder Salzen der metallischen Elemente, wie Kupferchlorid, Nikkelchlorid und Kobaltchlorid herzustellen, die nach ihrer Mischung mit den anderen Komponenten zu Metall reduziert werden. So kann der calcinierte Tonerde Kupferchlorid und Kaliumchlorid zugemischt werden, wobei alle diese Bestandteile in Pulverform verwendet werden und dann die Gesamtmischung bei einer Temperatur von 500 bis 550° C mit Wasserstoff behandelt werden, um hierdurch das Kupferchlorid zu metallischem Kupfer zu reduzieren. Es ist ferner auch möglich, Teilchen, welche als Trägerstoff dienen, mit einer Lösung von Metallchloriden, wie von Kupferchlorid, in Chlorwasserstoffsäure zu imprägnieren, dem sich ergebenden Brei Kaliumchlorid einzuverleiben und die Masse nach ihrem Trocknen in der vorstehend beschriebenen Weise mit Wasserstoff zu behandeln.The reactive compositions suitable for the process according to the invention can be of various types Way to be made. So it is B. possible the elements forming the reactive mass, such as metallic Powdered copper, potassium chloride and calcined clay are easy to mix together. Around It is recommended that the active elements be distributed as homogeneously as possible in the reactive mass However, these consist of oxides or salts of metallic elements such as copper chloride and nickel chloride and to produce cobalt chloride after mixing it with the other components Metal can be reduced. For example, copper chloride and potassium chloride can be added to the calcined alumina using all of these ingredients in powder form and then the total mixture are treated with hydrogen at a temperature of 500 to 550 ° C to thereby the Reduce copper chloride to metallic copper. It is also possible to use particles as Serve as a carrier with a solution of metal chlorides, such as copper chloride, in hydrochloric acid to impregnate, to incorporate potassium chloride into the resulting pulp and the mass after to treat their drying with hydrogen in the manner described above.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können die in dieser Weise hergestellten reaktiven Massen besonders vorteilhaft in Form von Pulver oder von Granulaten, verwendet werden.In the process according to the invention, the reactive compositions prepared in this way can can be used particularly advantageously in the form of powder or granules.
In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die reaktive Masse mit Ammoniumchlorid, vorzugsweise in solchen anteiligen Mengen, daß das Verhältnis der Mole des Ammoniumchlorids zu den Grammatomen der zu der reaktiven Masse vorhandenen Metalle (Kupfer, Nickel, Kobalt) zwisehen 30 und 60% beträgt, in Kontakt gebracht. Dieser Vorgang kann in verschiedener Weise durchgeführt werden. So kann z. B. das Ammoniumchlorid im festen Zustand mit der reaktiven Masse, vorzugsweise unter Luftabschluß, lediglich gemischt werden. Es ist ferner auch möglich, die aus einem vorangegangenen Arbeitszyklus stammende warme reaktive Masse mit vorher mehr oder weniger vollkommen sublimiertem Ammoniumchlorid in Kontakt zu bringen, wobei dann das Ammoniumchl'orid teilweise oder völlig zu einer Mischung von Chlorwasserstoffsäuredämpfen und Ammoniak dissoziiert. Durch Arbeiten in dieser letzteren Weise wird die Herstellung des thermischen Gleichgewichtes des Reaktionszyklus erleichtert, wobei es die vorhergehende Subli- mierung des Ammoniumchlorids ermöglicht, die Temperatur des Reaktionsmediums auf den gewünschten Wert einzustellen.In the first stage of the process according to the invention, the reactive mass with ammonium chloride, preferably in such proportional amounts that the ratio of the moles of ammonium chloride to the gram atoms of the metals (copper, nickel, cobalt) present in the reactive mass 30 and 60% is brought into contact. This process can be done in several ways will. So z. B. the ammonium chloride in the solid state with the reactive mass, preferably in the absence of air, only to be mixed. It is also possible that from a previous one Warm reactive mass originating from the working cycle and previously more or less perfect to bring sublimed ammonium chloride into contact, in which case the ammonium chloride partially or completely dissociated into a mixture of hydrochloric acid vapors and ammonia. Through Working in this latter way facilitates the establishment of the thermal equilibrium of the reaction cycle, whereby the preceding sub- mation of the ammonium chloride allows the temperature of the reaction medium to the desired Set value.
Während dieser ersten Stufe wird eine Temperatur, der reaktiven Masse von zweckmäßig zwischen 400 und 450° C, vorzugsweise in der Nähe von 430 bis 440° C, aufrechterhalten. Das Chlor des Ammoniumchlorids wird dann an die reaktive Masse gebunden, das Ammoniak und der Wasserstoff werden in praktisch stöchiometrischer Menge, bezogen auf das eingesetzte Ämmoniumchlorid, frei. Es ist von Vorteil, während dieser ersten Stufe das freigemachte Ammoniak und den freigemachten Wasserstoff durch einen Strom eines unter den Reaktionsbedingungen inerten Gases, wie von Stickstoff oder in noch günstigerer Weise einen schwachen Wasserstoffstrom, abzuführen.During this first stage, a temperature, the reactive mass of expediently between 400 and 450 ° C, preferably in the vicinity of 430 to 440 ° C. The chlorine of ammonium chloride is then bound to the reactive mass, the ammonia and hydrogen become in practical stoichiometric amount, based on the ammonium chloride used. It is beneficial during this first stage the ammonia and hydrogen liberated by one Flow of a gas which is inert under the reaction conditions, such as nitrogen or even more favorable Way to dissipate a weak stream of hydrogen.
In der zweiten Stufe des Verfahrens wird die chlorierte reaktive Masse mit Wasserstoff behandelt, um hierdurch das an die Masse fixierte Chlor in Form von Chlorwasserstoffsäure freizumachen. Dieser Vorgang wird bei einer Temperatur von zweckmäßig zwischen 500 und 550° C, vorzugsweise in der Nähe von 530 bis 540° C, durchgeführt. Es ist von Vorteil, wenn die hierbei freigemachte Chlorwasserstoffsäure durch einen Überschuß an Wasserstoff abgeführt wird. In dieser zweiten Stufe des Verfahrens kann der während der ersten Stufe desselben freigemachte Wasserstoff im Kreislauf verwendet werden. Dieser wieder in den Kreislauf eingeführte Wasserstoff wird vorher nach jedem beliebigen bekannten Verfahren, insbesondere durch Absorption des Ammoniaks durch Wasser, von dem Ammoniak getrennt. Während dieser zweiten Stufe des Verfahrens wird nahezu die Gesamtmenge der als Ammoniumchlorid eingesetzten Chlorwasserstoffsäure als Gas in wasserfreiem Zustand gewonnen. Falls die spätere Verwendungsart der in dieser Weise hergestellten Chlorwasserstoffsäure dies erfordert, wird der in ihr vorhandene Wasserstoff aus ihr abgeschieden. Das kann dadurch erfolgen, daß die Chlorwasserstoffsäure in einem selektiv wirkenden Lösungsmittel, wie Äthylglykol, absorbiert wird. Darauf wird die durch das Glykol absorbierte Chlorwasserstoffsäure entweder durch Erniedrigung des Druckes oder Erhöhung der Temperatur erfolgendes Abgasen freigemacht.In the second stage of the process, the chlorinated reactive mass is treated with hydrogen in order to thereby releasing the chlorine fixed to the mass in the form of hydrochloric acid. This Operation is carried out at a temperature of expediently between 500 and 550 ° C, preferably close to from 530 to 540 ° C. It is advantageous if the hydrochloric acid liberated in this process is removed by an excess of hydrogen. In this second stage of the procedure you can the hydrogen liberated during the first stage of the same can be used in the cycle. This reintroduced hydrogen is previously recycled by any known method, in particular by absorption of the ammonia by water, separated from the ammonia. While This second stage of the process is almost the total amount of ammonium chloride used Hydrochloric acid obtained as a gas in an anhydrous state. If the later type of use the hydrochloric acid produced in this way requires it, becomes that present in it Hydrogen separated from it. This can be done in that the hydrochloric acid in a selective solvent such as ethyl glycol is absorbed. The Glycol absorbed hydrochloric acid either by lowering the pressure or increasing the Exhaust fumes taking place at temperature cleared.
Nach der Entfernung der Chlorwasserstoffsäure liegen die metallischen Elemente der reaktiven Masse (Kupfer, Nickel, Kobalt) wieder in metallischer Form vor, und die regenerierte reaktive Masse kann mit einer neuen Menge von Ammoniumchlorid für einen weiteren erfindungsgemäß durchgeführten Reaktionszyklus verwendet werden. After the hydrochloric acid has been removed, the metallic elements of the reactive mass lie (Copper, nickel, cobalt) again in metallic form, and the regenerated reactive mass can with a new amount of ammonium chloride can be used for a further reaction cycle carried out according to the invention.
Bei der erstmaligen Verwendung der reaktiven Masse ist es möglich, die Metallchloride, also das Kupfer-, Nickel- und Kobaltchlorid, nicht vollständig zu reduzieren, so daß in der reaktiven Masse ein Teil dieser Metalle von größenordnungsmäßig einigen Prozenten in Form von Chloriden verbleibt. Bei den folgenden Arbeitsvorgängen wird die chlorierte reaktive Masse durch Wasserstoff solange reduziert, bis eine in Molprozent der dem eingesetzten Ammoniumchlorid entsprechende Menge an Chlorwasserstoffsäure freigemacht worden ist.When using the reactive mass for the first time, it is possible to use the metal chlorides, i.e. the Copper, nickel and cobalt chloride, not to be reduced completely, so that part of the reactive mass of these metals in the order of a few percent remains in the form of chlorides. Both following operations, the chlorinated reactive mass is reduced by hydrogen until an amount of hydrochloric acid corresponding to the amount of hydrochloric acid used in mol percent of the ammonium chloride used has been vacated.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt mehrere wesentliche Vorteile im Vergleich zu den bisher bekannten Verfahren. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, Ammoniak und Chlorwasserstoffsäure aus Ammoniumchlorid mit praktisch stöchiometrischen Ausbeuten und hierbei die Chlorwasserstoffsäure in wasserfreiem Zustand herzustellen. Ferner verläuft das Freiwerden des Ammoniaks und der Chlorwasserstoifsäure schneller, und die Arbeitsvorgänge sind leicht zu steuern, weil die Gesamtmenge des Ammoniaks frei wird, bevor das Freiwerden der Chlorwasserstoffsäure beginnt.The method according to the invention has several significant advantages compared to the previously known Proceedings. The method according to the invention makes it possible to use ammonia and hydrochloric acid from ammonium chloride with practically stoichiometric yields and here the hydrochloric acid to be produced in an anhydrous state. Furthermore, the release of ammonia and the Hydrochloric acid faster, and the operations are easy to control because the total amount of ammonia is released before it is released the hydrochloric acid begins.
Nachstehend werden zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens drei Beispiele desselben gegeben.The following are to explain the invention Procedure given three examples of the same.
Aus vorher bei 800° C calciniertem Aluminiumoxyd in einer Teilchengröße von zwischen 40 und 100 μηι, 74,85 g Kupferchlorid CuCl, 3,75 g Nickelchlorid NiCl2, 13 g Kaliumchlorid KCl und 9,5 g Natriumchlorid NaCl wird ein Gemisch hergestellt, das durch einen Wasserstoffstrom in einer Menge von 15 l/Stunde bei einer Temperatur von 540 bis 550° C reduziert und die hierbei freiwerdende Chlorwasserstoffsäure gewonnen wird. Der reduzierten, reaktiven Masse werden 20 g vorher durch Erhitzen sublimiertes Ammoniumchlorid dadurch einverleibt, daß dieses in die Masse durch einen diese durchströmenden Wasserstoffstrom in einer Menge von 0,5 l/Stunde unter Aufrechterhaltung einer Temperatur der Masse von 430 bis 440° C eingeführt wird. Das Ammoniak und der Wasserstoff werden nach dem Fixieren des Chlors an der reaktiven Masse frei; es werden im Verlauf von 1 Stunde und 10 Minuten 6,2 g Ammoniak, entsprechend 97,5 % der in Form von Ammoniumchlorid eingesetzten Menge gewonnen. Darauf wird die Temperatur der chlorierten reaktiven Masse auf 530 bis 540° C gesteigert und 2 Stunden und 15 Minuten lang durch diese ein Wasserstoffstrom in einer Menge von 15 l/Stunde hindurchgeleitet. Hierbei werden 13,5 g Chlorwasserstoffsäure, die in Form von Ammoniumchlorid eingesetzt worden war, gewonnen.A mixture is produced from previously calcined at 800 ° C aluminum oxide with a particle size of between 40 and 100 μm, 74.85 g of copper chloride CuCl, 3.75 g of nickel chloride NiCl 2 , 13 g of potassium chloride KCl and 9.5 g of sodium chloride NaCl is reduced by a stream of hydrogen in an amount of 15 l / hour at a temperature of 540 to 550 ° C and the hydrochloric acid released is recovered. 20 g of ammonium chloride previously sublimed by heating are incorporated into the reduced, reactive mass by introducing it into the mass by a hydrogen stream flowing through it in an amount of 0.5 l / hour while maintaining a temperature of the mass of 430 to 440.degree . The ammonia and the hydrogen are released after the chlorine has been fixed to the reactive mass; 6.2 g of ammonia, corresponding to 97.5% of the amount used in the form of ammonium chloride, are obtained in the course of 1 hour and 10 minutes. The temperature of the chlorinated reactive mass is then increased to 530 to 540 ° C. and a hydrogen stream of 15 l / hour is passed through it for 2 hours and 15 minutes. 13.5 g of hydrochloric acid, which had been used in the form of ammonium chloride, are obtained.
Die reaktive Masse wurde nunmehr für einen neuen Arbeitszyklus des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt. Es ergaben sich im wesentlichen die gleichen NH3- und HCl-Ausbeuten.The reactive mass has now been used for a new work cycle of the method according to the invention. The NH 3 and HCl yields were essentially the same.
B e i s p i ei. 2B e i s p i ei. 2
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wird ein Gemisch aus 100 g vorher bei einer Temperatur von 800° C calciniertem Aluminiumoxyd, 74,85 g Kupferchlorid, 13 g Kaliumchlorid und 10 g Natriumchlorid hergestellt.In the same way as in Example 1, a mixture of 100 g is previously at a temperature of 800 ° C calcined aluminum oxide, 74.85 g copper chloride, 13 g potassium chloride and 10 g sodium chloride manufactured.
Nach Behandlung dieses Gemisches mit Wasserstoff wird die reaktive Masse bei einer Temperatur von 430 bis 440° C mit 20 g Ammoniumchlorid in Kontakt gebracht. Im Verlauf von 1 Stunde und 20 Minuten werden 5,85 g Ammoniak, d.h. 92°/o des in Form von Ammoniumchlorid eingesetzten Ammoniaks gewonnen.After treating this mixture with hydrogen, the reactive mass is at a temperature brought into contact from 430 to 440 ° C with 20 g of ammonium chloride. Over the course of 1 hour and 5.85 g of ammonia, i.e. 92% of that in the form of ammonium chloride, are used for 20 minutes Ammonia obtained.
Darauf wird die chlorierte Masse bei einer Temperatur von 530 bis 540° C mit Wasserstoff behandelt. Im Verlauf von 1 Stunde werden 9,55 g und im Verlauf von 2 Stunden und 10 Minuten 13,2 g Chlorwasserstoffsäure, entsprechend 70% bzw. 96,60 % des eingesetzten Ammoniumchlorids gewonnen.The chlorinated mass is then treated with hydrogen at a temperature of 530 to 540 ° C. In the course of 1 hour 9.55 g and in the course of 2 hours and 10 minutes 13.2 g of hydrochloric acid, corresponding to 70% or 96.60% of the ammonium chloride used.
35 g in feiner Form vorliegende Kieselsäure, 95 g Kobaltchlorid CoCl2, 6 H2O mit einem Reinheitsgrad von 96,8% 7,45 g Kaliumchlorid KCl und 5,85 g Natriumchlorid NaCl werden gemischt und durch etwa 30 Minuten langes Erhitzen auf etwa 3000C dehydratisiert und darauf bei einer Temperatur von 530 bis 550° C durch einen Wasserstoffstrom in einer Menge von 15 l/Stunde reduziert.35 g of silica, 95 g of cobalt chloride CoCl 2 , 6 H 2 O with a degree of purity of 96.8%, 7.45 g of potassium chloride KCl and 5.85 g of sodium chloride NaCl are mixed and heated to about 30 minutes Dehydrated 300 0 C and then reduced at a temperature of 530 to 550 ° C by a hydrogen stream in an amount of 15 l / hour.
Dieser reduzierten reaktiven Masse werden 20 g vorher durch Erhitzen sublimiertes Ammoniumchlorid mittels eines Wasserstoffstroms in einer Menge von 0,5 l/Stunde in einer Zeitdauer von 1 Stunde und 25 Minuten, während- die Masse auf einer Temperatur von 430 bis 440° C gehalten wird, zugegeben. Das freigemachte Ammoniak sowie der20 g of ammonium chloride previously sublimed by heating are added to this reduced reactive mass by means of a hydrogen stream in an amount of 0.5 l / hour for a period of 1 hour and 25 minutes while- the mass is kept at a temperature of 430 to 440 ° C, admitted. The released ammonia as well as the
ίο Wasserstoff gehen ab, und es werden 6,1 g Ammoniak entsprechend 96% der in Form von Ammoniumchlorid eingesetzten Menge desselben gewonnen.ίο hydrogen go off, and it becomes 6.1 g ammonia corresponding to 96% of the amount used in the form of ammonium chloride obtained.
Darauf wird die chlorierte, reaktive Masse unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von 540 bis 550° C durch einen Wasserstoffstrom in einer Menge von 15 l/Stunde reduziert. Im Verlauf dieser Behandlung werden innerhalb von 50 Minuten 10,65 g und innerhalb von 1 Stunde und 20 Minuten 12,4 g wasserfreie Chlorwasserstoffsäure gewonnen.Then the chlorinated, reactive mass is maintained while maintaining a temperature of 540 to 550 ° C reduced by a hydrogen stream in an amount of 15 l / hour. In the course of this Treatment will be 10.65 g within 50 minutes and within 1 hour and 20 minutes Obtained 12.4 g of anhydrous hydrochloric acid.
Diese Mengen entsprechen 78 und 91% der in Form von Ammoniumchlorid eingesetzten Chlorwasserstoffsäure. These amounts correspond to 78 and 91% of the hydrochloric acid used in the form of ammonium chloride.
Die in dieser Weise regenerierte Masse wird unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend beschrieben 6 mal im Kreislauf verwendet. Bei jedem dieser 6 Arbeitszyklen ergeben sich im wesentlichen bei denen, die bei dem ersten Verfahrenszyklus erhalten würden, äquivalente Ausbeuten an Ammoniak und Chlorwasserstoffsäure.The mass regenerated in this way is processed under the same conditions as described above Used 6 times in the cycle. In each of these 6 work cycles, there are essentially at those that would be obtained in the first cycle of the process, equivalent yields of ammonia and Hydrochloric acid.
Claims (6)
Family
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