DEC0006838MA

DEC0006838MA -

Info

Publication number: DEC0006838MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 17. Dezember 1952 Bekanntgemacht am 5. Juli 1956Registration date: December 17, 1952. Advertised on July 5, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Nach älteren Vorschlägen wird zur Herstellung von Alkalipyro- und Tripolyphosphat von niedrigem Schüttgewicht die Lösung oder Hydratschmelze des Alkaliorthophosphats bzw. Orthophosphatgemisches in einem Sprühtrockner unter Einhaltung bestimmter Arbeitsbedingungen entwässert, das Calcinat bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunkts in Pyro- und Tripolyphosphat übergeführt und dieses Produkt gegebenenfalls gesichtet, jedoch nicht gemahlen. Solche leichte und voluminöse Phosphate werden insbesondere in der Wasch- und Reinigungsmittelindustrie in vielen Fällen benötigt.According to older proposals for the production of alkali pyro- and tripolyphosphate of low Bulk weight the solution or hydrate melt of the alkali orthophosphate or orthophosphate mixture dewatered in a spray dryer in compliance with certain working conditions, the calcinate at Temperatures below the melting point converted into pyro- and tripolyphosphate and this product if necessary sighted, but not ground. Such light and bulky phosphates are in particular required in many cases in the detergent and cleaning agent industry.

Es wurde nun darüber hinaus gefunden, daß man das Schüttgewicht solcher aus gesprühten Orthophosphatcalcinaten hergestellter Pyro- und Tripolyphosphate weiterhin erniedrigen kann, indem man dafür sorgt, daß das Orthophosphatsprühcalcinat eine Substanz enthält, die während des Calcinierens bzw. der Überführung des Orthophosphatcalcinats in Pyro- bzw. Tripolyphosphat gasförmig entweicht bzw. unter Abspaltung eines gasförmigen Produktes zerfällt. Es wird dadurch, eine weitere Auflockerung des Gefüges erreicht.It has now also been found that one the bulk density of such pyro- and tripolyphosphates produced from sprayed orthophosphate calcinates can further decrease by making sure that the orthophosphate calcinate contains a substance that during the calcining or the conversion of the orthophosphate calcinate in Pyro- or tripolyphosphate escapes in gaseous form or decomposes with elimination of a gaseous product. This will further loosen up the Structure achieved.

Bringt man z. B₁ in die Orthophosphatlösung oder Hydratschmelze eine kleine Menge eines Alkohols, wie Äthylenglykol oder einen anderen, ein- oder mehrwertigen Alkohol, dann tritt zum Teil bereits während, des Sprühens, zum Teil während der Über-If you bring z. B ₁ in the orthophosphate solution or hydrate melt a small amount of an alcohol, such as ethylene glycol or another monohydric or polyhydric alcohol, then occurs partly during the spraying, partly during the over-

609 548/489609 548/489

C 6838IVaIUiC 6838IVaIUi

führung in Pyro- oder Tripolyphosphat eine Lockerung des Gefüges ein, die eine Verringerung des Schüttgewichtes mit sich bringt.introduction in pyro- or tripolyphosphate a loosening of the structure, which a reduction of the bulk weight brings with it.

Brauchbar sind ferner alle Substanzen, die sich mit der Orthophosphatlösung mitsprühen lassen und sich bei der Sprühtemperatur oder spätestens bei der Bildungstemperatur von Pyro- oder Tripolyphosphat, d. h. bis etwa 450°, verflüchtigen oder zersetzen. Genannt seien hier z.B. Acetamid, Urethan, Cyanamid, Harnstoff, Salze von Carbonsäuren, wasserlösliche Ester usw. Bei Verwendung von Kohlenstoffverbindungen werden zweckmäßigerweise gleichzeitig Oxydationsmittel, z. B. Nitrate, zugesetzt, um dadurch eine Vergrauung des Produktes zu verhindern.Furthermore, all substances that can be sprayed with the orthophosphate solution and that can be used at the spray temperature or at the latest at the formation temperature of pyro- or tripolyphosphate, d. H. to about 450 °, volatilize or decompose. Examples include acetamide, urethane, cyanamide, Urea, salts of carboxylic acids, water-soluble esters, etc. When using carbon compounds are expediently at the same time oxidizing agents such. B. nitrates, added to thereby to prevent the product from graying.

Geeignet sind ferner Ammoniumsalze, z. B. Mono-Ammonium salts are also suitable, e.g. B. mono

ammoniumphosphat, aus denen bei der Überführungs-ammonium phosphate, from which the transfer

. temperatur Ammoniak abgespalten wird, oder Salze flüchtiger Säuren, die unter Abspaltung eines Gases zerfallen, z. B. Carbonate. Man kann in den Orthophosphatcalcinaten einen Carbonatgehalt in der Weise erreichen, daß man z. B. bei der Herstellung von Tetranatriumpyrophosphat die Phosphorsäure mit der Soda nicht ganz bis zur zweibasischen. Stufe absättigt, dann verkocht, und konzentriert und nun die zur zweibasischen Stufe noch' fehlende Soda einbringt und anschließend im Sprühturm verdüst. Die Kohlensäure dieser Restsoda entweicht dann hauptsächhch während der Überführung in Tetranatriumpyrophosphat und macht das Produkt dabei voluminöser.. temperature ammonia is split off, or salts of volatile acids, which split off a gas disintegrate, e.g. B. carbonates. One can find a carbonate content in the orthophosphate calcinates in this way achieve that z. B. in the production of tetrasodium pyrophosphate with the phosphoric acid the soda not quite up to dibasic. Level saturated, then overcooked, and concentrated and now the at the dibasic level still introduces the missing soda and then atomized in the spray tower. The carbonic acid of this remaining soda then mainly escapes during the conversion into tetrasodium pyrophosphate and makes the product more voluminous.

Grundsätzlich wäre die Verwendung von Metallverbindungen, wie Erdalkali- oder Schwermetallverbindungen, im ■ Sinne der Erfindung nicht ausgeschlossen. Im Hinblick auf die durch die Rückstände bedingte Verunreinigung des Endproduktes kommen solche Verbindungen aber unter technischen Gesichtspunkten kaum in Betracht.In principle, the use of metal compounds, such as alkaline earth or heavy metal compounds, not excluded in the sense of the invention. In terms of by the residue Due to contamination of the end product, such compounds come from a technical point of view hardly considered.

Die Wirksamkeit der erflndungsgemäßen Zusätze zeigt sich besonders darin, daß das an sich schon niedrige Schüttgewicht der Orthophosphatsprühcalci-The effectiveness of the additives according to the invention is particularly evident in the fact that that in itself low bulk density of orthophosphate spray calci-

nate bei der Überführung in Pyro- oder Tripolyphosphat nicht nur erhalten bleibt, sondern noch weiterhin erniedrigt wird, so daß dabei besonders voluminöse Produkte entstehen. Diese weitere Senkung des Schüttgewichts während der Entfernung des Konstitutionswassers unter dem Einfluß der Zusätze ist zum Teil recht beträchtlich. Häufig ist jedoch auch schon das Orthophosphatsprühcalcinat vermöge des Zusatzes voluminöser als ohne Zusatz, wobei während der Überführung in Pyro- bzw. Tripolyphosphat das leichte Schüttgewicht erhalten bleibt bzw. noch weiter verringert wird.nate is not only retained when it is converted into pyro- or tripolyphosphate, it continues to do so is lowered so that particularly voluminous products are created. This further lowering the Bulk weight during the removal of the constitution water is under the influence of the additives sometimes quite considerable. Often, however, the orthophosphate spray calcinate is also by virtue of the The additive is more voluminous than without an additive, with the light bulk weight is retained or further reduced.

Es wurden zwar in der USA.-Patentschrift 2 419 147 und 2 419 148 als Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Natriumtripolyphosphat auch Nätriumsalze organischer Säuren wie auch Ammoniumphosphate vorgeschlagen. Auch werden die Lösungen dieser Salze mit Natriumphosphaten alkalischer Einstellung, z. B. Na₂HPO₄, zusammen verdüst, und zwar vorzugsweise durch die Flamme eines Brenners hindurch auf das in einem Drehrohr umlaufende, bereits calcinierte und im Übergang in Tripolyphosphat begriffene Material. Bei der Verwendung dieser in den Patentschriften nur beiläufig erwähnten und als technisch Unpraktisch bezeichneten Komponenten handelt es sich um die Einstellung des gewünschten Na₂ O : P₂ O₈-Verhältnisses; demzufolge werden die Verbindungen als Hauptbestandteil, d. h. in großen Mengen eingesetzt. Im Gegensatz hierzu dienen die Zusätze gemäß vorliegender Erfindung einem völlig anderen Zweck und werden dementsprechend nur in untergeordneten Mengen, vorzugsweise unter 7%, berechnet auf das Orthophospha-tcalcinat, verwendet. Im Einzelfall werden die Zusatzmengen zweckmäßig so gewählt, daß sich beim Sprühprodukt ein Teilchendurchmesser über 0,10 mm, vorzugsweise über 0,15mm, ergibt. Die hierzu erforderlichen Mengen hegen im allgemeinen im Bereich von etwa 1 bis 4 ⁰J₀. Die neue Lehre, mit Hilfe dieser Zusätze, die mit der Orthophosphatlösung zusammen in einem Sprühtrockner in den mit heißem Gas gefüllten Raum versprüht und dadurch calciniert werden, das Schüttgewicht des calcinierten Orthophosphats bei der nachherigeri Überführung in Pyro- oder Tripolyphosphat zu erniedrigen und dadurch zu einem besonders voluminösen Produkt zu kommen, konnte aus den Angaben der . beiden USA.-Patente nicht abgeleitet werden.It is true that US Patents 2,419,147 and 2,419,148 proposed sodium salts of organic acids as well as ammonium phosphates as starting materials for the production of sodium tripolyphosphate. The solutions of these salts with sodium phosphates are alkaline, z. B. Na ₂ HPO ₄ , atomized together, preferably through the flame of a burner on the rotating in a rotary tube, already calcined and in transition to tripolyphosphate material. The use of these components, mentioned only incidentally in the patents and described as technically impractical, involves setting the desired Na ₂ O: P ₂ O ₈ ratio; accordingly, the compounds are used as the main ingredient, that is, in large quantities. In contrast to this, the additives according to the present invention serve a completely different purpose and are accordingly only used in minor amounts, preferably below 7%, calculated on the orthophosphate calcinate. In individual cases, the additional amounts are expediently chosen so that the spray product has a particle diameter of over 0.10 mm, preferably over 0.15 mm. The amounts required for this are generally in the range from about 1 to 4 ⁰ I ₀ . The new teaching, with the help of these additives, which are sprayed together with the orthophosphate solution in a spray dryer into the space filled with hot gas and thereby calcined, to lower the bulk density of the calcined orthophosphate during the subsequent conversion into pyro- or tripolyphosphate and thereby become one particularly voluminous product could come from the information of the. two USA patents are not derived.

Man hat schon früher bei der Herstellung von Pyrophosphaten Oxydationsmittel, z. B. Salpetersäure, eingesetzt. Diese Zusätze erfolgen jedoch ausdrücklich zu dem Zweck, organische Verbindungen durch Oxydation zu zerstören und dadurch die Farbe des Produktes zu verbessern. Hieraus war j edoch nicht zu entnehmen, daß bei Anwendung der neuen technischen Lehre, nämlich Verdüsung der Ausgangsphosphate und anschließende Umwandlung des CaI-cinats unterhalb des Schmelzpunktes, besonders voluminöse Endprodukte mit sehr niedrigem Schüttgewicht zu erhalten wären. Außerdem werden zur Erzielung des erfindungsgemäßen Zweckes höhere Gehalte an den genannten Zusatzstoffen benötigt, als zur Farbaufbesserung notwendig sind.One has earlier in the production of pyrophosphates oxidizing agents such. B. nitric acid, used. However, these additives are expressly made for the purpose of organic compounds to destroy by oxidation and thereby improve the color of the product. But it wasn't from this it can be seen that when applying the new technical teaching, namely atomization of the starting phosphates and subsequent conversion of the CaI cinate below the melting point, especially voluminous end products with a very low bulk density could be obtained. In addition, the Achievement of the purpose according to the invention requires higher levels of the additives mentioned than are necessary for color enhancement.

Das neue Verfahren eignet sich sowohl zur Herstellung von Natrium- wie auch Kaliumpyrophosphaten und -tripolyphosphaten als auch Gemischen von solchen. Man kann die Überführung des Orthophosphatcalcinats in Pyro- und Tripolyphosphat nach bekannten Verfahren, z. B. in einem Muffel- oder Drehrohrofen, durchführen; man kann hierzu jedoch auch mit Vorteil ein langes Rohr, durch das ein erhitztes Gas strömt, verwenden.The new process is suitable for the production of both sodium and potassium pyrophosphates and tripolyphosphates as well as mixtures of such. One can do the conversion of the orthophosphate calcinate in pyro- and tripolyphosphate by known methods, for. B. in a muffle or Rotary kiln, perform; you can do this, however, with advantage a long pipe through which a heated gas flows.

Man wird bei der Durchführung des Verfahrens zweckmäßigerweise von Ortophosphatlösungen bzw. Hydratschmelzen ausgehen, kann aber grundsätzlich bei der Herstellung von Tripolyphosphat auch von Pyrophosphaten ausgehen oder solche mitverwenden und dabei das vorliegende Verfahren anwenden.One will perform the procedure expediently starting from orthophosphate solutions or hydrate melts, but can in principle in the manufacture of tripolyphosphate also start from pyrophosphates or use them at the same time using the present procedure.

Selbstverständlich können auch mehrere Zusatzstoffe, die beim Erhitzen gasförmig entweichen oder unter Abspaltung eines gasförmigen Produkts zerfallen, zur Anwendung kommen. Manche werden sich in ihrer Wirkung ergänzen, z. B. Harnstoff — der beim Erhitzen in gasförmige Substanzen zerfällt — einerseits und ein Alkalinitrat als Salz einer flüchtigen Säure andererseits. So ergänzen sich Harnstoff und Natriumnitrat bei der Herstellung eines besondersOf course, several additives, which escape in gaseous form when heated or disintegrate with splitting off of a gaseous product, come into use. Some will complement each other in their effect, e.g. B. Urea - the when heated it decomposes into gaseous substances - on the one hand and an alkali nitrate as a salt of a volatile one Acid on the other hand. Urea and sodium nitrate complement each other in the production of a special one

548/489548/489

C 6838 IVa/12iC 6838 IVa / 12i

voluminösen Produkts in glücklicher Weise. Besonders geeignet ist auch das Ammoniumnitrat, das beiderlei Komponenten in sich vereint und besonders bei der Herstellung von Natriumtripolyphosphat mit-Vorteil verwendet wird.voluminous product in a happy way. Especially Ammonium nitrate, which combines both components and is particularly suitable, is also suitable is used with advantage in the production of sodium tripolyphosphate.

Beispiel ιExample ι

Eine Schmelze · von Dinatriumorthophosphat Na₂HPO₄ · 12 H₂O wurde in einem Sprühturm durchA melt of disodium orthophosphate Na ₂ HPO ₄ .12 H ₂ O was poured into a spray tower

ίο eine Druckluftdüse versprüht. Der Luftverbrauch betrug ι 700 kg/Std., der Luftdruck auf der Düse 1,5 atü, die Lufteintrittstemperatur i8o°, die Luftaustrittstemperatur 76°. Es wurden 112 kg/Std. durchgesetzt. Von dem so erhaltenen Dinatriumphosphatcalcinat wogen 100 ecm lose 50 g, 2¹Z₂ Minuten gestampft 65 g. Das darauf im elektrischen Muffelofen durch einstündiges Erhitzen auf 350⁰ erzeugte Tetranatriumpyrophosphat hatte ein Schüttgewicht von 57 g lose, 74 g nach 2¹Z₂ Minuten Stampfen.ίο a compressed air nozzle is spraying. The air consumption was ι 700 kg / hour, the air pressure on the nozzle 1.5 atmospheres, the air inlet temperature 180 °, the air outlet temperature 76 °. There were 112 kg / hour. enforced. Of the disodium phosphate calcinate obtained in this way, 100 ecm in bulk weighed 50 g, 65 g tamped for ^{2 1} _{2 minutes.} The tetrasodium pyrophosphate it generated in the electric muffle furnace by heating at 350 ⁰ had an apparent density of 57 g of loose, 74 g to 2 ¹ Z ₂ minutes stamping.

ao Ein aus demselben Orthophosphatcalcinat in einem Drehofen bei 450⁰ erzeugtes Tetranatriumpyrophosphat hatte ein Schüttgewicht von 58 g lose und 71 g nach 2¹Z₂ Minuten Stampfen, jeweils pro 100 ecm.
Am selben Sprühturm wurde nun eine Dinatriumphosphathydratschmelze versprüht, die auf 100 kg P₂O₆ 2,07 kg Harnstoff und 1,55 kg Salpetersäure [d = 1,39) gelöst enthielt. Von dem Sprühprodukt wogen 100 g lose 46 g, nach 2¹Z₂ Minuten Stampfen 77 g. Wurde dasselbe durch einstündiges Erhitzen im elektrischen Muffelofen auf 350⁰ in Tetranatriumpyrophosphat übergeführt, dann wogen von diesem 100 ecm 41 g lose und 62 g, wenn 2¹Z₂ Minuten gestampft. Wurde die Überführung in einem Drehofen bei einer im Material gemessenen Höchsttemperatur von 255⁰ durchgeführt, dann waren die Schüttgewichte lose 41 g und 2¹J₂ Minuten gestampft 57 g. Wurde die Überführung im Drehofen bei 500⁰ vorgenommen, dann wogen 100 ecm des Pyrophosphats lose 38 g und 2¹J₂ Minuten gestampft 57 g.ao A from the same Orthophosphatcalcinat in a rotary kiln at 450 ⁰ produced tetrasodium pyrophosphate, a bulk density of 58 g lots and had 71 g to 2 ¹ Z ₂ minutes stamping, each per 100 cc.
A disodium phosphate hydrate melt which contained 2.07 kg of urea and 1.55 kg of nitric acid [d = 1.39) dissolved _{per 100 kg of P 2} O ₆ was then sprayed on the same spray tower. 100 g of the spray product weighed 46 g in bulk, and ^{77 g after 2 1} ₂ minutes of tamping. If the same was converted into tetrasodium pyrophosphate by heating it for one hour in an electric muffle furnace to 350 ⁰ , then 100 ecm weighed 41 g loose and 62 g if tamped for ^{2 1} _{2 minutes.} Was the conversion carried out in a rotary furnace at a measured material in the maximum temperature of 255 ^0, then the bulk densities were loosely tamped and 41 g 2 ¹ J ₂ minutes 57 g. When the transfer in the rotary kiln at 500 ⁰ made, then weighed 100 cc of loose pyrophosphate and 38 g 2 ¹ J ₂ minutes 57 g of mashed.

Wie man sieht, sind die Schüttgewichte der mit Zusatz hergestellten Pyrophosphate wesentlich niedriger als ohne den Zusatz, wobei die Schüttgewichte der Orthophosphatcalcinate mit und ohne Zusatz kaum verschieden waren, d. h., unter der Wirkung des Zusatzes lockert sich das Produkt während der Überführung in das Pyrophosphat.As you can see, the bulk weights of the pyrophosphates produced with additives are significantly lower than without the additive, the bulk weights of the orthophosphate calcinates with and without the additive were hardly different, d. i.e., under the action of the additive, the product loosens during the Conversion into the pyrophosphate.

Example 2

Eine Schmelze von 100 kg Na₂HPO₄ · 12 H₂O -f 10 kg NaH₂PO₄ · 2 H₂O, in der 3,2 kg Soda aufgelöst waren, wurde im selben Sprühturm wie im Beispiel 1 in ein Sprühcalcinat übergeführt. Von diesem wogen 100 ecm lose 50 g, 2¹Z₂ Minuten gestampft 72 g. Nach der Überführung in einem Drehrohrofen bei einer Materialtemperatur von etwa 360° in Tetranatriumpyrophosphat zeigte dieses ein Schüttgewicht von 45 g lose und 62 g 2¹Z₂ Minuten gestampft. Auch hier ist das Pyrophosphat voluminöser als das Ausgangsorthophosphat.A melt of 100 kg of Na ₂ HPO ₄ .12 H ₂ O -f 10 kg of NaH ₂ PO ₄ .2 H ₂ O, in which 3.2 kg of soda was dissolved, was converted into a spray calcinate in the same spray tower as in Example 1 . Of this, 100 ecm weighed 50 g loosely, 72 g tamped for ^{2 1} _{2 minutes.} After the transfer in a rotary kiln at a material temperature of approximately 360 ° in this tetrasodium pyrophosphate showed a bulk density of 45 g and 62 g loosely tamped 2 ¹ Z ₂ minutes. Here, too, the pyrophosphate is more voluminous than the starting orthophosphate.

Example 3

Eine Schmelze eines Natriumorthophosphathydratgemisches, das in seiner Zusammensetzung dem molaren Verhältnis 2 Na₂HPO₄ + NaH₂PO₄ entsprach und auf 100 kg P₂O₅ 2,1 kg Harnstoff und 2,1 kg Salpetersäure (d = 1,39) enthielt, wurde in einem Sprühtrockner verdüst. Das so erhaltene Sprühcalcinat hat ein Schüttgewicht von 50 g lose bzw. 67 g 2^x/₂ Minuten gestampft pro 100 ecm., während das Schüttgewicht eines ohne Harnstoff und Salpetersäure versprühten Calcinats 59 bzw. 82 g/ ioo ecm betragen hatte. Hier wirkte sich also der Zusatz bereits während des Sprühprozesses aus. Das aus dem Orthophosphatcalcinat durch Erhitzen in einem Drehrohrofen auf eine Materialtemperatur von 300⁰ hergestellte Natriumtripolyphosphat zeigte nach dem Absieben der gröberen Teile ein Schüttgewicht von 42 g lose bzw. 58 g 2¹I₂ Minuten gestampft. Mahlt man dieses Produkt, dann steigt das Schüttgewicht auf 62 bzw. 106 g/100 ecm, d. h. auf dieselben Werte, die ein aus einem Walzencalcinat hergestelltes Tripolyphosphat aufweist.A melt of a sodium orthophosphate hydrate mixture whose _{composition corresponded to the molar ratio 2 Na 2} _{HPO 4} + NaH ₂ PO ₄ and contained 2.1 kg of urea and 2.1 kg of nitric acid (d = 1.39) per 100 kg of P ₂ O ₅ , was atomized in a spray dryer. The resulting spray calcinate has a bulk density of 50 g loose or 67 g 2 ^x / ₂ minutes tamped per 100 ecm., While the bulk density of a calcine sprayed without urea and nitric acid was 59 or 82 g / 100 ecm. The additive already had an effect here during the spraying process. The sodium tripolyphosphate made of the Orthophosphatcalcinat by heating in a rotary kiln to a material temperature of 300 ⁰ showed after screening the coarser parts of a bulk density of 42 g and 58 g loosely 2 ¹ I ₂ minutes mashed. If this product is ground, the bulk density increases to 62 or 106 g / 100 ecm, ie to the same values as a tripolyphosphate produced from a roller calcinate.

Bei einem anderen Versuch, bei dem ebenfalls eine Orthophosphathydratschmelze, die nach dem molaren Verhältnis 2 Na₂ H P O₄ + Na H₂ P O₄ zusammengesetzt war und die,auf 100 kg P₂O₆ 2,2 kg Harnstoff und 1,79 kg Salpetersäure (d = 1,39) enthielt, im Sprühtrockner calciniert wurde, wurde im Drehrohr bei einer im Material gemessenen Maximaltemperatur von 340⁰ ein Natriumtripolyphosphat erzeugt, das nach dem Sieben durch ein 256-Maschen-Sieb sogar ein Schüttgewicht von 35 g lose und 47 g 2¹Z₂ Minuten gestampft aufwies. Die besten, bisher aus einem ohne Zusatz hergestellten Sprühcalcinat unter Einhaltung optimaler Arbeitsbedingungen im, Drehrohr dargestellten Tripolyphosphate zeigten dagegen ein Schüttgewicht von 47 g lose und 68 g 2¹Z₂ Minuten gestampft.In another experiment, in which also an orthophosphate hydrate melt, which was composed according to the molar ratio 2 Na ₂ HPO ₄ + Na H ₂ PO ₄ and which, for 100 kg P ₂ O _6, 2.2 kg urea and 1.79 kg nitric acid (d = 1.39) was calcined in the spray dryer was produced in the rotary tube at a measured in the material of a maximum temperature of 340 ⁰ a sodium tripolyphosphate which after sieving through a 256-mesh sieve even a bulk density of 35 g loosely and 47 g 2 ¹ Z ₂ minutes had tamped. The best so far from a prepared without additional Sprühcalcinat under optimal working conditions, rotary tube tripolyphosphates shown demonstrated against it rammed _{two minutes} a bulk density of 47 g and 68 g of loose 2 ¹ Z.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. A process for the production of high-volume alkali pyro- and tripolyphosphate, characterized in that the solution or hydrate melt of the alkali orthophosphate or orthophosphate mixture with the addition of 1 to 7 ° / ₀ - preferably 1 to 4 ° / ₀ - of those substances that are at Temperatures up to 400 ⁰ escape in gaseous form or decompose with elimination of a gaseous product, dewatered by spraying into a hot gas zone, the calcine is ^{converted into pyro- and tripolyphosphate at temperatures below the melting point, preferably below 450 0} , and this product is not ground.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the end product is sighted.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that as an additive to the orthophosphate solution or hydrate melt, a monohydric or polyhydric alcohol or an ester is used comes.

4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that as an additive to the orthophosphate solution or hydrate melt a substance is used that is bound to carbon Contains nitrogen.

609 548/489

G-6838IVaIUiG-6838IVaIUi

5 · The method according to claim ι or 2, characterized characterized in that an ammonium salt is used as an additive to the orthophosphate solution or hydrate melt is used.

6. The method according to claim 1 or 2, characterized in that as an additive to the orthophosphate solution or hydrate melt a salt of a volatile acid is used, the decomposes with elimination of a gas.

7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that as an additive to the orthophosphate solution or hydrate melt Mixtures of several substances that escape in gaseous form when heated or disintegrate with the splitting off of a gaseous product.

Publications considered: German Patent No. 37.9 295.