DE19960389A1 - Taylorreaktor für Stoffumwandlungen mit vorgeschaltetem Mischaggregat - Google Patents
Taylorreaktor für Stoffumwandlungen mit vorgeschaltetem MischaggregatInfo
- Publication number
- DE19960389A1 DE19960389A1 DE19960389A DE19960389A DE19960389A1 DE 19960389 A1 DE19960389 A1 DE 19960389A1 DE 19960389 A DE19960389 A DE 19960389A DE 19960389 A DE19960389 A DE 19960389A DE 19960389 A1 DE19960389 A1 DE 19960389A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- reactor
- taylor
- rotor
- taylor reactor
- reaction medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1806—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a turbulent flow of the reactants, such as in centrifugal-type reactors, or having a high Reynolds-number
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/82—Combinations of dissimilar mixers
- B01F33/821—Combinations of dissimilar mixers with consecutive receptacles
- B01F33/8212—Combinations of dissimilar mixers with consecutive receptacles with moving and non-moving stirring devices
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/836—Mixing plants; Combinations of mixers combining mixing with other treatments
- B01F33/8362—Mixing plants; Combinations of mixers combining mixing with other treatments with chemical reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/28—Moving reactors, e.g. rotary drums
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
- B01F2101/2805—Mixing plastics, polymer material ingredients, monomers or oligomers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
- B01J2219/00056—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
- B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/19—Details relating to the geometry of the reactor
- B01J2219/194—Details relating to the geometry of the reactor round
- B01J2219/1941—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
- B01J2219/1946—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped conical
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Taylorreaktor zur Durchführung von Stoffumwandlungen mit einer äußeren Reaktorwand (1) und einem hierin befindlichen konzentrisch oder exzentrisch angeordneten Rotor (2), einem Reaktorboden (3) und einem Reaktordeckel (4), welche zusammen das ringspaltförmige Reaktorvolumen (5) definieren, mindestens einer Vorrichtung (6) zur Zudosierung von Edukten sowie einer Vorrichtung (7) für den Produktablauf sowie mindestens einem Mischaggregat (8), das mit mindestens einer Vorrichtung (6) verbunden ist und worin mindestens zwei Komponenten des Reaktionsmediums zusammengeführt und vor ihrem Eintritt in das Reaktorvolumen (5) miteinander vermischt werden. Tritt bei der Stoffumwandlung eine Änderung der Viskosität nu des Reaktionsmediums ein, ist oder sind die Reaktorwand (1) und/oder der Rotor (2) geometrisch derart gestaltet, daß auf im wesentlichen der gesamten Reaktorlänge im Reaktorvolumen (5) die Bedingungen für die Taylor-Wirbelströmung erfüllt sind.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuen Taylorreaktor für physikalische und/oder
chemische Stoffumwandlungen mit vorgeschaltetem Mischaggregat für Komponenten des
Reaktionsmediums. Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung den neuen Taylorreaktor
für physikalische und/oder chemische Stoffumwandlungen, in deren Verlauf eine Ände
rung der Viskosität ν des Reaktionsmediums eintritt. Außerdem betrifft die vorliegende
Erfindung ein neues Verfahren zur Stoffumwandlung, unter den Bedingungen der Taylor-
Wirbelströmung, bei der die Komponenten des Reaktionsmediums in einem Mischaggregat
vorgemischt und dann dem Taylorreaktor zugeführt werden. Des weiteren betrifft die vor
liegende Erfindung das neue Verfahren, bei dem die Stoffumwandlung von einer Visko
sitätsänderung des Reaktionsmediums begleitet ist. Des weiteren betrifft die Erfindung
Stoffe, welche mit Hilfe des neuen Verfahrens in dem neuen Taylorreaktor hergestellt
worden sind, sowie deren Verwendung.
Taylorreaktoren, die der Umwandlung von Stoffen unter den Bedingungen der Taylor-
Wirbelströmung dienen, sind bekannt. Sie bestehen in wesentlichen aus zwei koaxialen
konzentrisch angeordneten Zylindern, von denen der äußere feststehend ist und der innere
rotiert. Als Reaktionsraum dient das Volumen, das durch den Spalt der Zylinder gebildet
wird. Mit zunehmender Winkelgeschwindigkeit ωi, des Innenzylinders treten eine Reihe
unterschiedlicher Strömungsformen auf, die durch eine dimensionslose Kennzahl, die so
genannte Taylor-Zahl Ta, charakterisiert sind. Die Taylor-Zahl ist zusätzlich zur Winkel
geschwindigkeit des Rührers auch noch abhängig von der kinematischen Viskosität ν des
Fluids im Spalt und von den geometrischen Parametern, dem äußeren Radius des Innenzy
linders ri, dem inneren Radius des Außenzylinders ra und der Spaltbreite d, der Differenz
beider Radien, gemäß der folgenden Formel:
Ta = ωiridν-1(d/ri)1/2 (I)
mit d = ra - ri.
Bei niedriger Winkelgeschwindigkeit bildet sich die laminare Couette-Strömung, eine ein
fache Scherströmung, aus. Wird die Rotationsgeschwindigkeit des Innenzylinders weiter
erhöht, treten oberhalb eines kritischen Werts abwechselnd entgegengesetzt rotierende
(kontrarotierende) Wirbel mit Achsen längs der Umfangsrichtung auf. Diese sogenannten
Taylor-Wirbel sind rotationssymmetrisch, besitzen die geometrische Form eines Torus
(Taylor-Wirbelringe) und haben einen Durchmesser, der annähernd so groß ist wie die
Spaltbreite. Zwei benachbarte Wirbel bilden ein Wirbelpaar oder eine Wirbelzelle.
Dieses Verhalten beruht darauf, daß bei der Rotation des Innenzylinders mit ruhendem
Außenzylinder die Fluidpartikel nahe des Innenzylinders einer stärkeren Zentrifugalkraft
ausgesetzt sind als diejenigen, die weiter vom inneren Zylinder entfernt sind. Dieser Unter
schied der wirkenden Zentrifugalkräfte drängt die Fluidpartikel vom Innen- zum Außenzy
linder. Der Zentrifugalkraft wirkt die Viskositätskraft entgegen, da bei der Bewegung der
Fluidpartikel die innere Reibung überwunden werden muß. Nimmt die Rotationsgeschwin
digkeit zu, dann nimmt auch die Zentrifugalkraft zu. Die Taylor-Wirbel entstehen, wenn
die Zentrifugalkraft größer als die stabilisierende Viskositätskraft wird.
Wird der Taylorreaktor mit einem Zu- und Ablauf versehen und kontinuierlich betrieben,
resultiert eine Taylor-Wirbelströmung mit einem geringen axialen Strom. Dabei wandert
jedes Wirbelpaar durch den Spalt, wobei nur ein geringer Stoffaustausch zwischen be
nachbarten Wirbelpaaren auftritt. Die Vermischung innerhalb solcher Wirbelpaare ist sehr
hoch, wogegen die axiale Vermischung über die Paargrenzen hinaus nur sehr gering ist.
Ein Wirbelpaar kann daher als gut durchmischter Rührkessel betrachtet werden. Das Strö
mungssystem verhält sich somit wie ein ideales Strömungsrohr, indem die Wirbelpaare mit
konstanter Verweilzeit wie ideale Rührkessel durch den Spalt wandern.
Die bislang bekannten Taylorreaktoren können für die Emulsionspolymerisation verwendet
werden. Hierzu sei beispielhaft auf die Patentschriften DE-B-10 71 241 und EP-A-0 498 583
oder auf den Artikel von K. Kataoka in Chemical Engineering Science, Band 50, Heft
9, 1995, Seiten 1409 bis 1416, verwiesen.
Sie kommen auch für elektrochemische Prozesse in Betracht, wobei die Zylinder als Elek
troden fungieren. Hierzu sei auf die Artikel von S. Cohen und D. M. Maron in Chemical
Engineering Journal, Band 27, Heft 2, 1983, Seiten 87 bis 97, sowie von Couret und
Legrand in Electrochimia Acta, Band 26, Heft 7, 1981, Seiten 865 bis 872, und Band 28,
Heft 5, 1983, Seiten 611 bis 617, verwiesen.
Es ist auch bekannt, die Taylorreaktoren als photochemische Reaktoren, bei denen sich die
Lichtquelle im Innenzylinder befindet, zu verwenden (vgl. hierzu die Artikel von
Szechowski in Chemical Engineering Science, Band 50, Heft 20, 1995, Seiten 3163 bis
3173, von Haim und Pismen in Chemical Engineering Science, Band 49, Heft 8, Seiten
1119 bis 1129, und von Karpel Vel Leitner in Water Science and Technology, Band 35,
Heft 4, 1997, Seiten 215 bis 222).
Auch ihre Verwendung als Bioreaktoren (vgl. hierzu den Artikel von Huang und Liu in
Water Science and Technology, Band 28, Heft 7, 1994, Seiten 153 bis 158) oder als Floc
kungsreaktoren zur Abwässerreinigung (vgl. hierzu den Artikel von Grohmann in BMFT-
FB-T 85-070,4985) ist beschrieben worden.
Bei all diesen bekannten Stoffumwandlungen in Taylorreaktoren ändert sich die Viskosität
ν des Fluids gar nicht oder nur unwesentlich. Dadurch bleiben bei streng zylinderförmiger
Geometrie des Innen- und Außenzylinders des Taylorreaktors die Bedingungen für die
Taylor-Wirbelströmung auf der gesamten Länge des Ringspalts, d. h. des gesamten Reak
torvolumens, erhalten.
Sollen indes die bekannten Taylorreaktoren für Stoffumwandlungen verwendet werden, bei
denen sich die Viskosität ν des Fluids mit fortschreitender Umwandlung in axialer Durch
flußrichtung stark ändert, verschwinden die Taylor-Wirbel oder bleiben ganz aus. Im
Ringspalt ist dann noch die Couette-Strömung, eine konzentrische, laminare Schichten
strömung, zu beobachten. Hier kommt es zu einer unerwünschten Veränderung der
Durchmischungs- und Strömungverhältnisse im Taylorreaktor. Er weißt in diesem Be
triebszustand Strömungscharakteristika auf, die denen des laminar durchströmten Rohres
vergleichbar sind, was ein erheblicher Nachteil ist. So kommt es beispielsweise bei der
Polymerisation in Masse oder in Lösung zu einer unerwünscht breiten Molmassenvertei
lung und chemischen Uneinheitlichkeit der Polymerisate. Außerdem können aufgrund der
schlechten Reaktionsführung erhebliche Mengen an Restmonomeren resultieren, welche
dann aus dem Taylorreaktor ausgetragen werden müssen. Es kann aber auch zur Koagula
tion und Ablagerung von Polymerisaten kommen, was u. U. sogar zum Verstopfen des
Reaktors oder des Produktauslasses führen kann. Unerwünschte technische Effekte dieser
oder ähnlicher Art treten auch bei dem thermischen Abbau hochmolekularer Stoffe wie
Polymerisate u. a. auf. Insgesamt können nicht mehr die gewünschten Produkte, wie etwa
Polymerisate mit sehr enger Molmassenverteilung, erhalten werden, sondern nur noch sol
che, die in ihrem Eigenschaftsprofil den Anforderungen nicht entsprechen.
In der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung DE-A-198 28 742.9 wird ein
Taylorreaktor zur Durchführung von Stoffumwandlungen, der
- a) einer äußeren Reaktorwand (1) und einem hierin befindlichen konzentrisch oder exzentrisch angeordneten Rotor (2), einem Reaktorboden (3) und einem Reaktor deckel (4), welche zusammen das ringspaltförmige Reaktorvolumen (5) definieren,
- b) mindestens einer Vorrichtung (6) zur Zudosierung von Edukten sowie
- c) einer Vorrichtung (7) für den Produktablauf,
wobei
- a) bei der Stoffumwandlung eine Änderung der Viskosität ν des Reaktionsmediums eintritt und
- b) die Reaktorwand (1) und/oder der Rotor (2) geometrisch derart gestaltet ist oder sind, daß auf im wesentlichen der gesamten Reaktorlänge im Reaktorvolumen (5) die Bedingungen für die Taylor-Wirbelströmung erfüllt sind;
beschrieben, der die vorstehend genannten Probleme löst.
Werden jedoch Komponenten für das Reaktionsmedium, wie beispielsweise Edukte, Lö
semittel, Katalysatoren oder sonstige Zusatzstoffe, verwendet, die Viskositätsunterschiede
und/oder unterschiedliche Polaritäten und/oder Affinitäten aufweisen, kann es bei ihrer
Durchmischung zu Problemen kommen. So kann die Kapazität des Taylorreaktors nicht
mehr ausreichen, miteinander mischbare Komponenten im Reaktorvolumen (5) völlig zu
homogenisieren und/oder nicht miteinander mischbare Komponenten im Reaktorvolumen
(5) völlig zu emulgieren, zu dispergieren und/oder zu suspendieren, so daß zum einen un
umgesetzte Edukte den Reaktor wieder verlassen und zum anderen wegen der uneinheit
lich zusammengesetzten Reaktionsmischung innerhalb des Reaktors keine spezifikations
gerechte Produkte resultieren. Insbesondere kann es bei der Copolymerisation olefinisch
ungesättigter Monomerer zur Bildung unerwünschter hochmolekularer Produkte kommen,
die zu Belägen innerhalb der Vorrichtung führen.
Zwar könnte man das Problem der mangelhaften Durchmischung der Komponenten des
Reaktionsmediums in manchen Fällen durch eine Verlängerung des Taylorreaktors oder
durch ein Hintereinanderschalten mehrerer Taylorreaktoren lösen, indes ist dies unwirt
schaftlich und scheitert häufig an den vorgegebenen Dimensionen der gesamten Anlage, in
der sich der Taylorreaktor befindet. Außerdem können die Taylorreaktoren nicht beliebig
verlängert werden, weil dann der Rotor (2) unter gewissen Umständen in Schwingungen
gerät, die den Taylorreaktor insgesamt mechanisch sehr stark belasten, was allein schon
aus Gründen der Reaktorsicherheit nicht akzeptabel ist.
Aus der deutschen Patentanmeldung DE-A-198 16 886 ist eine Vorrichtung bekannt, die
einen Rohrreaktor und einen Mikromischer umfaßt. Die Edukte, insbesondere copolymeri
sierbare olefinisch ungesättigte Monomere, werden in dem Mikromischer homogen ver
mischt. Wesentlich für das bekannte Verfahren ist, daß die Edukte vor dem Eintritt in den
Mikromischer so weit vorgewärmt werden, daß sie die erforderliche Reaktionstemperatur
sofort nach dem Eintritt in den Mikromischer erreichen und daß die Polymerisation in dem
nachgeschalteten Rohrreaktor stattfindet. Der deutschen Patentanmeldung läßt sich nicht
entnehmen, ob eine solche Konfiguration auch für einen Taylorreaktor in Betracht kommt,
um die vorstehend geschilderten Probleme zu lösen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen neuen Taylorreaktor vorzuschlagen,
welcher die Nachteile des Standes der Technik nicht mehr länger aufweist, sondern es er
möglicht, die Umwandlung von Stoffen selbst dann einfach, elegant, problemlos und in
hohen Ausbeuten durchzuführen, wenn sich die betreffenden Komponenten des Reakti
onsmediums, wie beispielsweise Edukte, Lösemittel, Katalysatoren oder sonstige Zusatz
stoffe, aufgrund ihrer unterschiedlichen Viskositäten und/oder Polaritäten und/oder Affi
nitäten nur schlecht oder gar nicht vermischen lassen. Dies soll auch noch dann der Fall
sein, wenn sich die Viskosität ν des Reaktionsmediums innerhalb des Reaktorvolumens
des Taylorreaktors, in Durchflußrichtung gesehen, stark ändert.
Demgemäß wurde der neue Taylorreaktor zur Durchführung von Stoffumwandlungen mit
- a) einer äußeren Reaktorwand (1) und einem hierin befindlichen konzentrisch oder exzentrisch angeordneten Rotor (2), einem Reaktorboden (3) und einem Reaktor deckel (4), welche zusammen das ringspaltförmige Reaktorvolumen (5) definieren,
- b) mindestens einer Vorrichtung (6) zur Zudosierung von Komponenten des Reakti onsmediums,
- c) einer Vorrichtung (7) für den Produktablauf sowie
- d) mindestens einem Mischaggregat (8), das mit mindestens einer Vorrichtung (6) verbunden ist und worin mindestens zwei Komponenten des Reaktionsmediums zu sammengeführt und vor ihrem Eintritt in das Reaktorvolumen (5) miteinander ver mischt werden;
gefunden.
Im folgenden wird der neue Taylorreaktor zur Durchführung der Stoffumwandlungen der
Kürze halber als "erfindungsgemäßer Taylorreaktor" bezeichnet. Dementsprechend wird
das neue Verfahren zu Umwandlung von Stoffen unter den Bedingungen der Taylor-
Wirbelströmung als "erfindungsgemäßes Verfahren" bezeichnet.
Für den erfindungsgemäßen Taylorreaktor ist es wesentlich, daß mindestens eine seiner
Vorrichtungen (6) mit mindestens einem Mischaggregat (8) verbunden ist, in dem minde
stens zwei, insbesondere alle, Komponenten des Reaktionsmediums miteinander vermischt
und dann über die Vorrichtung (6) dem Reaktorvolumen (5) zugeführt werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind unter Komponenten des Reaktionsmediums
alle Komponenten zu verstehen, die in einem gegebenen Reaktionsmedium vorliegen, un
abhängig davon, ob sie an der eigentlichen Stoffumwandlungen teilnehmen oder nur
Hilfsfunktionen übernehmen. Beispiele geeigneter Komponenten sind Edukte, Lösemittel,
Katalysatoren, Initiatoren oder sonstige Zusatzstoffe wie Stabilisatoren, Inhibitoren oder
Dispergiermittel.
Erfindungsgemäß kann ihre Durchmischung in einem starken Scherfeld erfolgen.
Beispiele geeigneter Mischaggregate (8), die starke Scherfelder liefern, sind solche, die der
Herstellung von Makro-, Mini- oder Mikroemulsionen dienen (vgl. Emulsion Polymerization
and Emulsion Polymers, Editoren. P. A. Lovell und Mohamed S. El-Aasser, John Wi
ley and Sons, Chichester, New York, Weinheim, 1997, Seiten 700 und folgende; Mohamed
S. El-Aasser, Advances in Emulsion Polymerization and Latex Technology, 30th Annual
Short Course, Volume 3, June 7-11, 1999, Emulsion Polymers Institute, Lehigh Universi
ty, Bethlehem, Pennsylvania, U.S.A.), da diese die notwendigen hohen Scherfelder liefern.
Beispiele gut geeigneter Mischaggregate (8) dieser Art sind die in der deutschen Patentan
meldung DE-A-198 16 886 im Detail beschriebenen Mikromischer; In-Line-Dissolver
(ILD) als geschlossene Maschinen mit Rotor/Stator-Werkzeug in der Art einer Kreisel
pumpe mit hoher Scherwirkung mit Mischkammer-Volumina zwischen 0,1 und ca.
20 Litern und Umfangsgeschwindigkeiten der Rotor/Stator-Werkzeuge von ca. 15 bis
70 m/s; Hochdruckhomogenisierungsaggregate; Druckentspannungshomogenisierungsdü
sen oder Microfluidizer.
Weitere Beispiele gut geeigneter Vorrichtungen und Verfahren zur Durchmischung der
Komponenten und werden in den Patentschriften DE-A-196 28 142, Seite 5, Zeilen 1 bis
30, DE-A-196 28 143, Seite 7, Zeilen 30 bis 58, oder EP-A-0 401 565, Zeilen 27 bis 51,
beschrieben.
Erfindungsgemäß kann die Durchmischung auch im Bereich vergleichsweise geringer
Scherkräfte erfolgen.
Beispiele geeigneter Mischaggregate (8), in denen die Durchmischung im Bereich ver
gleichsweise geringe Scherkräfte erfolgt, sind statische Mischer wie Sulzer-Mischer, Ke
nics-Mischer oder Füllkörperkolonnen oder dynamische Mischer wie kleinenvolumige
Durchflußrührkessel oder gerührte Mischkammern.
Die Auswahl eines Mischaggregats (8), das für eine gegebene Stoffumwandlung am besten
geeignet ist, kann der Fachmann anhand der bekannten Eigenschaften der zu vermischen
den Komponenten des Reaktionsmediums und/oder anhand der Mischufgabe (Homogeni
sieren, Dispergieren, Emulgieren, Suspendieren) treffen.
Das Mischaggregat (8) wird über Zuleitungsrohre, die übliche und bekannte Dosierein
richtungen und Meß- und Regelvorrichtungen sowie gegebenenfalls Wärmeaustauscher
aufweisen, mit den Vorratsbehältern für die Edukte verbunden. Beispielhaft sei hier auf die
Fig. 1 der deutschen Patentanmeldungen DE-A-198 16 866 sowie die hierzu gehörigen
Erläuterungen verwiesen.
Das Reaktionsvolumen (5) des erfindungsgemäßen Taylorreaktors, in das die Edukte nach
ihrer Durchmischung eintreten, ist aufgrund der Geometrie des Innen- und Außenzylinders
streng zylinderförmig, wie sie beispielsweise in dem eingangs gewürdigten Stand der
Technik beschrieben wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Taylorreaktor ist die äußere Reaktorwand (1) stationär, wo
gegen der Rotor (2) sich dreht. In einer weiteren Variante rotieren die äußere Reaktorwand
(1) und der Rotor (2) in die gleiche Richtung, wobei die Winkelgeschwindigkeit des Rotors
(2) größer ist als die Winkelgeschwindigkeit der äußeren Reaktorwand (1). In einer weite
ren Variante rotieren die äußere Reaktorwand (1) und der Rotor (2) in entgegengesetzter
Richtung. Demnach handelt es sich bei der Variante mit der stationären äußeren Reaktor
wand (1) um einen Sonderfall der zweiten und dritten Variante, welche indes aufgrund des
einfachen Aufbaus und der erheblich einfacheren verfahrenstechnischen Kontrolle bevor
zugt ist.
Die äußere Reaktorwand (1) und der Rotor (2) weisen über die gesamte Reaktorlänge hin
weg - im Querschnitt gesehen - einen im wesentlichen kreisförmigen Umfang auf. Im Sin
ne der vorliegenden Erfindung ist unter dem Begriff "im wesentlichen kreisförmig" kreis
förmig, oval, elliptisch oder dreieckig, rechteckig, quadratisch, fünfeckig, sechseckig oder
mehreckig mit abgerundeten Ecken zu verstehen. Aus Gründen der einfacheren Herstell
barkeit, des einfachen Aufbaus und der bedeutend einfacheren Aufrechterhaltung konstan
ter Bedingungen über die gesamte Reaktorlänge hinweg ist ein kreisförmiger Umfang von
Vorteil.
Erfindungsgemäß ist die Innenwand der äußeren Reaktorwand (1) und/oder die Oberfläche
des Rotors (2) glatt oder rauh, d. h., die betreffenden Flächen haben eine geringe oder hohe
Oberflächenrauhigkeit. Zusätzlich oder alternativ hierzu weist die Innenwand der äußeren
Reaktorwand (1) und/oder die Oberfläche des Rotors (2) ein reliefartiges radiales und/oder
axiales, vorzugsweise radiales, Oberflächeprofil auf. Ist ein radiales Oberflächenprofil vorbanden,
ist es vorteilhafterweise in etwa oder genau so dimensioniert wie die Taylor-
Wirbelringe.
Erfindungsgemäß ist es von bevorzugt, wenn die Innenwand der äußeren Reaktorwand (1)
und die Oberfläche des Rotors (2) glatt sind, um tote Winkel, in denen sich Gasblasen oder
Edukte und Produkte absetzen könnten, zu vermeiden.
Der erfindungsgemäße Taylorreaktor ist - in Längsrichtung gesehen - vertikal, horizontal
oder in einer Lage zwischen diesen beiden Richtungen gelagert. Erfindungsgemäß von
Vorteil ist die vertikale Lagerung. Wenn der erfindungsgemäße Taylorreaktor nicht hori
zontal gelagert ist, kann ihn das Reaktionsmediums entgegen der Schwerkraft von unten
nach oben oder mit der Schwerkraft von oben nach unten durchströmen. Erfindungsgemäß
ist es von Vorteil, wenn das Reaktionsmedium entgegen der Schwerkraft bewegt wird.
Der Rotor (2) des erfindungsgemäßen Taylorreaktors ist zentrisch oder exzentrisch gela
gert. D. h., seine Längsachse stimmt mit der Längsachse der äußeren Reaktorwand (1)
überein (zentrisch) oder nicht (exzentrisch). In letzterem Fall kann die Längsachse des
Rotors (2) parallel zur Längsachse der äußeren Reaktorwand (1) liegen oder hiergegen in
einem spitzen Winkel geneigt sein. Erfindungsgemäß ist es von Vorteil, wenn der Rotor
(2) zentrisch gelagert ist.
Der erfindungsgemäße Taylorreaktor enthält als weitere wesentlichen Bestandteile einen
Reaktorboden (3) und einen Reaktordeckel (4), welche zusammen mit der äußeren Reak
torwand (1) und dem Rotor (2) das ringspaltförmige Reaktorvolumen (5) definieren und es
druck- und gasdicht nach außen abschließen. Geeignete Reaktorböden (3) und Reaktordec
kel (4) sind üblich und bekannt; beispielhaft sei auf die Patentschriften DE-B-10 71 241
und EP-A-0 498 583 verwiesen.
Desweiteren enthält der erfindungsgemäße Taylorreaktor als weiteren wesentlichen Be
standteil mindestens eine übliche und bekannte Vorrichtung (6) zur Zudosierung von
Edukten. Ein Beispiel einer geeigneten Vorrichtung (6) ist eine Düse mit geeignetem
Querschnitt. Die Vorrichtung (6) kann in den Reaktorboden (3), den Reaktordeckel (4), die
äußere Reaktorwand (1) oder den Rotor (2) eingelassen sein. Darüber hinaus kann der er
findungsgemäße Taylorreaktor noch mindestens eine weitere Vorrichtung (6) enthalten,
welche in gleicher Höhe wie die erste oder in Durchflußrichtung versetzt von dieser ange
ordnet ist. Eine solche weitere Vorrichtung (6) ist insbesondere dann von Vorteil, wenn
Edukte und/oder Katalysatoren nachdosiert werden sollen. Erfindungsgemäß ist es von
Vorteil, wenn mindestens eine der weiteren Vorrichtungen (6), vorzugsweise alle, mit ei
nem erfindungsgemäß zu verwendenden Mischaggregat (8) verbunden sind.
Ein weiterer wesentlicher Bestandteil des erfindungsgemäßen Taylorreaktors ist die Vor
richtung (7) für den Ablauf der Produkte. Je nach dem ist die Vorrichtung (7) in den Re
aktorboden (3), die äußere Reaktorwand (1) oder in den Reaktordeckel (4) eingelassen.
Auch sie ist üblicherweise über geeignete Zuleitungen mit Dosierpumpen, Vorratsgefäßen
u. a. verbunden. Erfindungsgemäß ist es von besonderem Vorteil, die Vorrichtung (7) am
oberen Ende des erfindungsgemäßen Taylorreaktors anzubringen, wobei die höchste Stelle
besonders bevorzugt ist, weil bei dieser Konfiguration die Bildung einer Gasphase vermie
den wird. Dies ist insbesondere dann notwendig, wenn die Gefahr der Bildung explosions
fähiger Gemische oder der Abscheidung von Feststoffen wie Polymerisaten aus der Gas
phase besteht.
Die Bestandteile des erfindungsgemäßen Taylorreaktors, insbesondere äußere Reaktor
wand (1), der Rotor (2), der Reaktorboden (3), der Reaktordeckel (4), die Vorrichtung (6)
zur Zudosierung von Edukten sowie die Vorrichtung (7) für den Produktablauf, können aus
den unterschiedlichsten geeigneten Materialien bestehen. Beispiel geeigneter Materialien
sind Kunststoff, Glas oder Metalle wie Edelstahl, Nickel oder Kupfer. Hierbei können die
einzelnen Bestandteile aus jeweils unterschiedlichen Materialien hergestellt sein. Die
Auswahl der Materialien richtet sich nach dem Verwendungszweck des erfindungsgemä
ßen Taylorreaktors und nach den einzelnen Reaktionsbedingungen und kann deshalb vom
Fachmann in einfacher Weise vorgenommen werden. Soll beispielsweise der erfindungs
gemäße Taylorreaktor als Photoreaktor verwendet werden, kann der Rotor (2) aus Glas
bestehen, welches für aktinisches Licht durchlässig ist. Wenn bei den Stoffumwandlungen
die Taylor-Wirbelringe und ihre axiale Bewegung visuell überwacht werden sollen, ist es
erfindungsgemäß von Vorteil, die äußere Reaktorwand (1) aus Glas oder transparentem
Kunststoff anzufertigen. Erfindungsgemäße Taylorreaktoren dieser Art eignen sich auch
hervorragend für die Durchführung von Vorversuchen. Ansonsten ist es erfindungsgemäß
von Vorteil, Edelstahl zu verwenden.
Der Rotor (2) ist in üblicher und bekannter Weise beispielsweise über eine Magnetkupp
lung oder einem mechanischen Getriebe mit einem stufenlos regelbaren Antrieb verbun
den.
Außer den vorstehend in Detail beschriebenen wesentlichen Bestandteilen kann der erfin
dungsgemäße Taylorreaktor noch übliche und bekannte Vorrichtung enthalten, welche dem
Heizen und/oder Kühlen oder dem Messen von Druck, Temperatur, Stoffkonzentrationen,
Viskosität und anderen physikalisch chemischen Größen dienen, sowie mit üblichen und
bekannten mechanischen, hydraulischen und/oder elektronischen Meß- und Regelvorrich
tungen verbunden sein.
Alle diese Bestandteile des erfindungsgemäßen Taylorreaktors sind so miteinander ver
bunden, daß das Reaktionsmedium druck- und gasdicht eingeschlossen und in geeigneter
Weise temperiert wird. Vorteilhafterweise erfolgt die Temperierung in einer oder in meh
reren Temperaturzonen, die im Gleich- oder im Gegenstrom betrieben werden.
Erfindungsgemäß ist es von Vorteil, wenn die Geometrie des vorstehend beschriebenen
Innen- und Außenzylinders einer sich ändernden Viskosität ν des Reaktionsmediums
Rechnung trägt.
Bei der Änderung der Viskosität ν des Reaktionsmediums kann es sich um einen Anstieg
oder einen Abfall handeln. Beide Änderungen können im Einzelfall mehrere Zehnerpoten
zen betragen. Ein solch hoher Anstieg der Viskosität ν tritt beispielsweise bei der Polyme
risation in Masse oder in Lösung ein. Umgekehrt resultiert ein solch hoher Abfall der Vis
kosität ν bei der Depolymerisation. Doch selbst unter diesen verfahrenstechnisch beson
ders anspruchsvollen Bedingungen bleibt im erfindungsgemäßen Taylorreaktor die Taylor-
Wirbelströmung erhalten.
Wird der erfindungsgemäße Taylorreaktor für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet,
bei welchem die Viskosität ν des Reaktionsmediums in Durchflußrichtung stark ansteigt,
werden die äußere Reaktorwand (1) und/oder der Rotor (2) geometrisch derart gestaltet,
daß sich der Ringspalt in Durchflußrichtung verbreitert.
Erfindungsgemäß kann sich hierbei der Ringspalt - im Längsschnitt durch den erfindungs
gemäßen Taylorreaktor gesehen - nach beliebigen geeigneten mathematischen Funktionen
kontinuierlich oder diskontinuierlich verbreitern. Das Ausmaß der Verbreiterung richtet
sich nach dem erwarteten Anstieg der Viskosität des Reaktionsmediums in Durchflußrich
tung und kann vom Fachmann anhand der Taylorformel abgeschätzt und/oder anhand ein
facher Vorversuche ermittelt werden.
Beispiele geeigneter mathematischer Funktionen, nach denen sich - im Längsschnitt durch
den erfindungsgemäßen Taylorreaktor gesehen - der Umfang der äußeren Reaktorwand (1)
und/oder des Rotors (2) erhöht oder erhöhen, sind Geraden, mindestens zwei Geraden, die
unter einem stumpfen Winkel aufeinander stoßen, Hyperbeln, Parabeln, e-Funktionen oder
Kombinationen dieser Funktionen, welche kontinuierlich oder diskontinuierlich ineinander
übergehen.
Zum einen kann die Verbreiterung dadurch erreicht werden, daß sich der Umfang der äu
ßeren Reaktorwand (1) in Durchflußrichtung gesehen erhöht, wobei der Umfang des Ro
tors (2) konstant bleibt, sich ebenfalls erhöht oder sich verringert. Zum anderen kann dies
erreicht werden, indem der Durchmesser der äußeren Reaktorwand (1) konstant gehalten
wird, wogegen sich der Umfang des Rotors (2) verringert. Im Hinblick darauf, daß bei der
Verringerung des Umfangs des Rotors (2) die Fläche zur Übertragung der Reibungskräfte
immer geringer wird und sich der Rotor (2) deshalb immer schneller drehen müßte, wird
den erfindungsgemäßen Varianten der Vorzug gegeben, bei denen der Umfang des Rotors
(2) konstant bleibt oder sich ebenfalls erhöht.
Vorteilhafte erfindungsgemäße Taylorreaktoren weisen eine konische äußere Reaktorwand
(1) auf, die demnach die Form eines einzelnen Kegelstumpfs hat oder aus mehreren Kegel
stümpfen zusammengesetzt ist. Der Kegelstumpf oder die Kegelstümpfe kann oder können
dabei kissenförmig oder tonnenförmig verzerrt sein. Indes werden unverzerrte Kegel
stümpfe besonders bevorzugt.
Vorteilhafte erfindungsgemäße Taylorreaktoren weisen außerdem einen konischen oder
zylinderförmigen Rotor (2) auf. Hinsichtlich der Form des konischen Rotors (2) gilt das im
vorstehenden Absatz Gesagte sinngemäß. Desgleichen kann der zylinderförmige Rotor (2)
kissenförmig oder tonnenförmig verzerrt sein. Erfindungsgemäß werden unverzerrte zylin
derförmige Rotoren (2) besonders bevorzugt verwendet.
Wird der erfindungsgemäße Taylorreaktor für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet,
bei welchem die Viskosität ν des Reaktionsmediums in Durchflußrichtung stark abfällt,
werden die äußere Reaktorwand (1) und/oder der Rotor (2) geometrisch derart gestaltet,
daß sich der Ringspalt in Durchflußrichtung verengt.
Erfindungsgemäß kann sich hierbei der Ringspalt - im Längsschnitt durch den erfindungs
gemäßen Taylorreaktor gesehen - nach beliebigen geeigneten mathematischen Funktionen
kontinuierlich oder diskontinuierlich verengen. Das Ausmaß der Verengung richtet sich
nach dem erwarteten Abfall der Viskosität des Reaktionsmediums in Durchflußrichtung
und kann vom Fachmann anhand der Taylorformel (1) abgeschätzt und/oder anhand einfa
cher Vorversuche ermittelt werden.
Beispiele geeigneter mathematischer Funktionen, nach denen sich - im Längsschnitt durch
den erfindungsgemäßen Taylorreaktor gesehen - der Umfang der äußeren Reaktorwand (1)
und/oder des Rotors (2) verringert oder verringern, sind Geraden, mindestens zwei Gera
den, die unter einem stumpfen Winkel aufeinander stoßen, Hyperbeln, Parabeln, e-
Funktionen oder Kombinationen dieser Funktionen, welche kontinuierlich oder diskonti
nuierlich ineinander übergehen.
Zum einen kann die Verengung dadurch erreicht werden, daß sich der Umfang der äuße
ren Reaktorwand (1) in Durchflußrichtung gesehen verringert, wobei der Umfang des Ro
tors (2) konstant bleibt, sich erhöht oder sich ebenfalls verringert. Zum anderen kann dies
erreicht werden, indem der Durchmesser der äußeren Reaktorwand (1) konstant gehalten
wird, wogegen sich der Umfang des Rotors (2) erhöht. Im Hinblick darauf, daß bei der
Verringerung des Umfangs des Rotors (2) die Fläche zur Übertragung der Reibungskräfte
immer geringer wird und sich der Rotor (2) deshalb immer schneller drehen müßte, wird
den erfindungsgemäßen Varianten der Vorzug gegeben, bei denen der Umfang des Rotors
(2) konstant bleibt oder sich ebenfalls erhöht.
Vorteilhafte erfindungsgemäße Taylorreaktoren weisen auch hier eine konische äußere
Reaktorwand (1) auf, die demnach die Form eines einzelnen Kegelstumpfs hat oder aus
mehreren Kegelstümpfen zusammengesetzt ist. Der Kegelstumpf oder die Kegelstümpfe
kann oder können dabei kissenförmig oder tonnenförmig verzerrt sein. Indes werden un
verzerrte Kegelstümpfe besonders bevorzugt.
Vorteilhafte erfindungsgemäße Taylorreaktor weisen außerdem einen konischen oder zy
linderförmigen Rotor (2) auf. Hinsichtlich der Form des konischen Rotors (2) gilt das im
vorstehenden Absatz Gesagte sinngemäß. Desgleichen kann der zylinderförmige Rotor (2)
kissenförmig oder tonnenförmig verzerrt sein. Erfindungsgemäß werden unverzerrte zylin
derförmige Rotoren (2) besonders bevorzugt verwendet.
Der erfindungsgemäße Taylorreaktor ist vorzüglich für die Durchführung des erfindungs
gemäßen Verfahrens geeignet. Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich oder
diskontinuierlich betrieben werden; seine besonderen Vorteile werden indes beim konti
nuierlichen Betrieb offenbar.
Zu seiner Durchführung werden mindestens zwei Komponenten des Reaktionsmediums,
insbesondere mindestens zwei Edukte, nach ihrer erfindungsgemäßen Durchmischung in
der Mischaggregat (8) über mindestens eine Vorrichtung (6) dem ringspaltförmigen Re
aktorvolumen (5) kontinuierlich zudosiert. Die resultierenden Produkte werden kontinuier
lich über die Vorrichtung (7) aus dem erfindungsgemäßen Taylorreaktor abgeführt und in
geeigneter Weise aufgearbeitet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Verweilzeit im Reaktor zwischen 0,5 Mi
nuten und 5 Stunden, vorzugsweise 2 Minuten und 3 Stunden, besonders bevorzugt 10
Minuten und 2 Stunden und insbesondere 15 Minuten und 1,5 Stunden. Die für die jeweili
ge Stoffumwandlung geeignete Verweilzeit kann der Fachmann anhand einfacher Vorver
suche ermitteln oder anhand von kinetischen Daten abschätzen.
Der Druck im ringspaltförmigen Reaktionsvolumen (5) liegt bei 0 bis 200 bar, weswegen
das erfindungsgemäße Verfahren auch mit verflüssigten oder überkritischen Gasen, wie
überkritisches Kohlendioxid ausgeführt werden kann. Vorzugsweise liegt der Druck bei
0,5 bis 100, insbesondere 0,5 bis 50 bar. Wird das erfindungsgemäße Verfahren bei höhe
rem Druck durchgeführt, ist der erfindungsgemäße Taylorreaktor mit Zuleitungen und
Ableitungen druckdicht auszulegen, um den Sicherheitsvorschriften genüge tun.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei Temperaturen zwischen -100 und 500°C
durchgeführt. Zu diesem Zweck wird der erfindungsgemäße Taylorreaktor mit geeigneten
üblichen und bekannten Kühl- und/oder Heizvorrichtungen ausgerüstet. Vorzugsweise
liegen die Reaktionstemperaturen zwischen -10 und 300°C, insbesondere 50 und 250°C.
Um das Reaktionsvolumen (5) des erfindungsgemäßen Taylorreaktors besonders effizient
zu nutzen, können die Edukte vor, während oder nach ihrer Durchmischung auf oder nahe
zu auf Reaktionstemperatur gebracht werden. Beispiele geeigneter Vorrichtungen zu Er
wärmen der Komponenten des Reaktionsmediums, insbesondere der Edukte, sind Wär
meaustauscher.
Die für die jeweilige Stoffumwandlung geeignete Temperatur kann der Fachmann anhand
einfacher Vorversuche ermitteln oder anhand bekannter thermodynamischer Daten ab
schätzen.
Vorteilhafterweise liegt die Taylorzahl Ta des Reaktionsmediums oder des Fluids bei 1 bis
10000, vorzugsweise 5 bis 5000 und insbesondere 10 bis 2500. Hierbei soll Reynoldszahl,
die durch die nachfolgende Gleichung (11) definiert ist, bei 1 bis 10000 betragen.
Re = vd/ν (II)
mit ν = axiale Geschwindigkeit und
mit d = ra - ri (ri = äußerer Radius des Innenzylinders; ra = innerer Radius des Außenzylin ders und d = Spaltbreite).
mit d = ra - ri (ri = äußerer Radius des Innenzylinders; ra = innerer Radius des Außenzylin ders und d = Spaltbreite).
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ändert sich die Viskosität ν des Reaktionsmediums.
Hierbei kann die Viskosität ν steigen oder sinken. Die Änderung kann mehrere Zehnerpo
tenzen betragen, ohne daß dies die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens stört.
Es ist lediglich dafür Sorge zu tragen, daß sich der Ringspalt des erfindungsgemäßen Tay
lorreaktors in der Weise verbreitert oder verengt, wie es der Änderung der Viskosität im
Verlauf der Stoffumwandlungen entspricht, so daß die Taylor-Wirbelströmung im gesam
ten Reaktor erhalten bleibt. Den Verlauf der Viskositätsänderung kann der Fachmann an
hand einfacher Vorversuche ermitteln.
Ein ganz besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Taylorreaktors und des erfindungs
gemäßen Verfahrens ist es, das örtliche Nacheinander im Taylorreaktor mit dem zeitlichen
Nacheinander von diskontinuierlichen oder halbkontinuierlichen (Dosier-) Prozessen zu
verknüpfen. Der erfindungsgemäße Taylorreaktor und das erfindungsgemäße Verfahren
bieten somit den Vorteil eines kontinuierlichen quasi "einstufigen" Prozesses, so daß in
dem zuerst durchströmten Teilstück des Taylorreaktors eine erste Reaktion ablaufen kann
und in einem - in axialer Durchflußrichtung gesehen - zweiten oder weiteren Teilstück
nach einer weiteren Vorrichtung (6) und einem weiteren erfindungsgemäß zu verwenden
den Mischaggregat (8) zur Zudosierung von Edukten und/oder Katalysatoren eine zweite,
dritte, etc. Reaktion.
Beispiele für Stoffumwandlungen, auf die das erfindungsgemäße Verfahren mit besonde
rem Vorteil angewandt werden kann, sind insbesondere der Aufbau oder Abbau nieder
molekularer und hochmolekularer Stoffe, wie z. B. die Polymerisation von Monomeren in
Masse, Lösung, Emulsion oder Suspension oder durch Fällungspolymerisation einerseits
und die Depolymerisation der hierbei resultierenden Polymerisate oder anderer hochmole
kularer Stoffe anderseits. Im Rahmen der vorliegenden Erfindungen ist unter dem Begriff
"Polymerisation" auch die Copolymerisation und die Blockmischpolymerisation sowie die
Polykondensation und die Polyaddition zu verstehen.
Weitere Beispiele für solche Stoffumwandlungen sind
- - polymeranaloge Reaktionen, wie die Veresterung, Amidierung oder Urethanisie rung von Polymeren, welche Seitengruppen enthalten, die für solche Reaktionen geeignet sind,
- - die Herstellung olefinisch ungesättigter, mit Elektronenstrahlen oder ultraviolettem Licht härtbaren Materialien,
- - die Herstellung von Polyurethanharzen und modifizierten Polyurethanharzen wie acrylierten Polyurethanen,
- - die Herstellung von (Poly) Harnstoffen oder modifizierten (Poly) Harnstoffen, der Molekulargewichtsaufbau von Verbindungen, welche mit Isocyanategruppen terminiert sind,
- - oder Reaktionen, welche zur Bildung von Mesosphasen führen, wie sie beispiels weise von Antonietti und Göltner in dem Artikel "Überstruktur funktioneller Kol loide: eine Chemie im Nanometerbereich" in Angewandte Chemie, Band 109, 1997, Seiten 944 bis 964, oder von über und Wengner in dem Artikel "Polyelec trolyte-Surfactant Complexes in the Solid State: Facile Building Blocks for Self- Organizing Materials" in Advanced Materials, Band 9, Heft 1,1997, Seiten 17 bis 31, beschrieben werden.
Mit ganz besonderem Vorteil wird das erfindungsgemäße Verfahren für die Polymerisation
von olefinisch ungesättigten Monomeren angewandt, weil hierbei die besonderen Vorteile
des erfindungsgemäßen Taylorreaktors und es erfindungsgemäßen Verfahrens besonders
offen zu Tage treten.
So wird das erfindungsgemäße Verfahren besonders bevorzugt für die Herstellung von
chemische einheitlich zusammengesetzten Copolymerisaten verwendet. Hierbei wird das
schneller polymerisierende Comonomere oder werden die schneller polymerisierenden
Comonomeren über in axialer Richtung hintereinander angeordnete Vorrichtungen (6) zu
dosiert, so daß das Comonomerenverhältnis über die gesamte Länge des Reaktors hinweg
konstant gehalten wird.
Auch für die Pfropfmischpolymerisation wird das erfindungsgemäßen Verfahren besonders
bevorzugt verwendet. Hierbei wird in dem ersten Teilstück des erfindungsgemäßen Taylor
reaktors das sogenannte Backbone-Polymerisat hergestellt, wonach über mindestens eine
weitere, in axialer Richtung versetzte Vorrichtung (6) gegebenenfalls mit Mischaggregat
(8) mindestens zwei Comonomere, welches die Pfropfäste bildet, zudosiert wird. Das Co
monomer wird oder die Comonomeren werden dann in erfindungsgemäßer Verfahrenswei
se in mindestens einem weiteren Teilstück des erfindungsgemäßen Taylorreaktor auf das
Backbone-Polymerisat aufgepfropft. Sofern mehrere Comonomere verwendet werden,
können sie einzeln über jeweils eine Vorrichtung (6) oder als Gemisch durch eine oder
mehrere Vorrichtungen (6) mit Mischaggregat (8) zudosiert werden. Werden mindestens
zwei Comonomere einzelnen und nacheinander durch mindestens zwei Vorrichtungen (6)
zudosiert, gelingt sogar die Herstellung von Pfropfästen, welche für sich selbst gesehen
Blockmischpolymerisate sind, in besonders einfacher und eleganter Weise.
Selbstverständlich kann dieses vorstehend beschriebene Konzept auch der Herstellung von
Blockmischpolymerisaten als solchen dienen.
In analoger Weise kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens die Herstellung von
Kern-Schale-Latex besonders einfach und elegant verwirklicht werden. So wird zunächst
im ersten Teilstück des erfindungsgemäßen Taylorreaktors der Kern durch Copolymerisa
tion hergestellt. Über mindestens eine weitere Vorrichtung (6) wird mindestens ein weite
res Comonomer zudosiert und die Schale in mindestens einem weiteren Teilstück auf den
Kern aufpolymerisiert. In dieser Weise können mehrere Schalen auf den Kern aufgebracht
werden.
Auch die Herstellung von Polymerdispersionen kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Verfahrens erfolgen. Beispielsweise wird mindestens ein Monomer in homogener Phase,
insbesondere in Lösung, in einem ersten Teilstück des erfindungsgemäßen Taylorreaktors
copolymerisiert, wonach über mindestens eine weitere Vorrichtung (6) ein Fällungsmittel
zudosiert wird, wodurch die Polymerdispersionen resultiert.
Bei allen Anwendungen weist der erfindungsgemäße Taylorreaktor den besonderen Vorteil
einer großen spezifischen Kühlfläche auf, die eine besonders sichere Reaktionsführung
gestattet.
Beispiele geeigneter Monomeren, welche für das erfindungsgemäße Verfahren in Betracht
kommen, sind acyclische und cyclische, gegebenenfalls funktionalisierte Monoolefine und
Diolefine, vinylaromatische Verbindungen, Vinylether, Vinylester, Vinylamide, Vinylha
logenide, Allylether und Allylester, Acrylsäure, und Methacrylsäure und deren Ester, Ami
de und Nitrile und Maleinsäure, Fumarsäure und Itaconsäure und deren Ester, Amide, Imi
de und Anhydride.
Beispiele geeigneter Monoolefine sind Ethylen, Propylen, 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 1-
Hepten, 1-Octen, Cyclobuten, Cyclopenten und Cyclohexen.
Beispiel geeigneter Diolefine sind Butadien, Isopren, Cyclopentadien und Cyclohexadien.
Beispiele geeigneter vinylaromatischer Verbindungen sind Styrol, alpha-Methylstyrol, 2-,
3- und 4-Chlor-, -Methyl-, -Ethyl-, -Propyl- und -Butyl- und tert.-Butylstyrol und -alpha
methylstyrol oder Diphenylethylen.
Ein Beispiel einer geeigneten Vinylverbindung bzw. eines funktionalisierten Olefins ist
Vinylcyclohexandiol.
Beispiele geeigneter Vinylether sind Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- und Pentylvinylether,
Allylmonopropoxylat sowie Trimethylolpropan-mono, -di- und -triallylether.
Beispiel geeigneter Vinylester sind Vinylacetat und -propionat sowie die Vinylester der
Versaticsäure und anderer quartärer Säuren.
Beispiele geeigneter Vinylamide sind N-Methyl-, N,N-Dimethyl-, N-Ethyl-, N-Propyl-, N-
Butyl-, N-Amyl-, N-Cyclopentyl- und N-Cyclohexylvinylamid sowie N-Vinylpyrrolidon
und -epsilon-caprolactam.
Beispiele geeigneter Vinylhalogenide sind Vinylfluorid und -chlorid.
Beispiele geeigneter Vinylidenhalogenide sind Vinylidenfluorid und chlorid.
Beispiele geeigneter Allylether sind Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Phenyl- und
Glycidylmonoallylether.
Beispiele geeigneter Allylester sind Allylacetat und -propionat.
Beispiele geeigneter Ester der Acrylsäure und Methacrylsäure sind Methyl-, Ethyl-, Pro
pyl-, n-Butyl-, Isobutyl-, n-Pentyl-, n-Hexyl-, 2-Ethyl-hexyl-, Isodecyl-, Decyl-, Cyclohe
xyl -, t-Butylcyclohexyl-, Norbonyl-, Isobornyl-, 2- und 3-Hydroxypropyl-, 4-Hydroxy
butyl -, Trimethylolpropan-mono-, Pentaerythritmono- und Glycidyl(meth)acrylat. Außer
dem kommen noch die Di-, Tri- und Tetra-(meth)acrylate von Ethylenglykol, Di-, Tri- und
Tetraethylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol, Butylenglykol, Dibutylenglykol,
Glycerin, Trimethylolpropan und Pentaerythrit in Betracht. Allerdings werden sie nicht
alleine, sondern immer in untergeordneten Mengen gemeinsam mit den monofunktionellen
Monomeren verwendet.
Beispiele geeigneter Amide der Acrylsäure Methacrylsäure sind (Meth)Acrylsäureamid
sowie (Meth)Acrylsäure-N-methyl-, -N,N-dimethyl-, -N-ethyl-, -N-propyl-, -N-butyl-, -N-
amyl-, -N-cyclopentyl- und -N-cyclohexylamid.
Beispiele geeigneter Nitrile sind Acrylnitril und Methacrylnitril.
Beispiele geeigneter Ester, Amide, Imide und Anhydride der Maleinsäure, Fumarsäure und
Itaconsäure sind Maleinsäure-, Fumarsäure- und Itaconsäuredimethyl-, -diethyl-, -
dipropyl- und -dibutylester, Maleinsäure-, Fumarsäure- und Itaconsäurediamid, Maleinsäu
re-, Fumarsäure- und Itaconsäure-N,N'-dimethyl-, -N,N,N',N'-tetamethyl-, -N,N'-diethyl-,
-N,N'-dipropyl-, -N,N'-dibutyl-, -N,N-'diamyl-, -N,N'-dicyclopentyl- und -N,N-
'dicyclohexyldiamid, Maleinsäure -, Fumarsäure- und Itaconsäureimid und Maleinsäure-,
Fumarsäure- und Itaconsäure-N-methyl-, -N-ethyl-, -N-propyl-, -N-butyl-, -N-amyl-, -N
cyclopentyl- und -N-cyclohexylimid sowie Maleinsäure-, Fumarsäure- und Itaconsäurean
hydrid.
Die vorstehend beschriebenen Monomeren können radikalisch, kationisch oder anionisch
polymerisiert werden. Vorteilhafterweise werden sie radikalisch polymerisiert. Hierzu
können die üblichen und bekannten anorganischen Radikalstarter wie Wasserstoffperoxid
oder Kaliumperoxodisulfat oder die üblichen und bekannten organischen Radikalstarter
wie Dialkylperoxide, z. B. Di-tert.-Butylperoxid, Di- tert. -amylperoxid und Dicumylpero
xid; Hydroperoxide, z. B. Cumolhydroperoxid und tert.-Butylhydroperoxid; Perester, z. B.
tert.-Butylperbenzoat, tert.-Butylperpivalat, tert.-Butylper-3,5,5-trimethylhexanoat und
ten.-Butylper-2-ethylhexanoat; Bisazoverbindungen wie Azobisisobutyronitril; oder C-C-
Starter wie 2,3-Dimethyl-2,3-diphenyl-butan oder -hexan verwendet werden. Es kommt
indes auch Styrol in Betracht, das Polymerisation auch ohne Radikalstarter thermisch in
itiiert.
Die in erfindungsgemäßer Verfahrensweise hergestellten Polymerisate weisen besondere
Vorteile auf und eignen sich deshalb hervorragend für alle Anwendungszwecke, wie sie
üblicherweise für solche hochmolekularen Stoffe vorgesehen sind, wie beispielsweise die
Herstellung von Formteilen oder Folien. Vor allem aber kommen sie als Komponenten für
Beschichtungsstoffe, insbesondere Lacke, Klebstoffe und Dichtungsmassen in Betracht.
Hierbei werden sie insbesondere als Bindemittel verwendet, weil die Beschichtungsstoffe,
die Klebstoffe und die Dichtungsmassen, welche die in erfindungsgemäßer Verfahrenswei
se hergestellten Bindemittel enthalten oder hieraus bestehen, besonders vorzügliche an
wendungstechnische Eigenschaften aufweisen und hervorragende Beschichtungen, Kleb
schichten und Dichtungen liefern.
Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens werden vor allem anhand der
Lacke offenbar, welche die in erfindungsgemäßer Verfahrensweise hergestellten Binde
mittel enthalten. Diese Lacke sind je nach ihrer Zusammensetzung physikalisch trocknend
oder werden thermisch, mit aktinischer Strahlung, insbesondere UV-Licht, oder durch
Korpuskularstrahlung, insbesondere Elektronenstrahlung, gehärtet. Des weiteren können
sie auch thermisch und mit aktinischer Strahlung gehärtet werden, was von der Fachwelt
auch als Dual Cure bezeichnet wird.
Sie liegen als Pulverlacke, Pulverslurry-Lacke, lösemittel- und wasserfreie flüssige Lacke
(100%-Systeme), in organischen Medien gelöste Lacke oder wäßrige Lacke vor. Hierbei
können sie Farb- und/oder Effektpigmente enthalten. Sie werden als Bautenanstrichmittel
für den Innen- und Außenbereich, als Lacke für Möbel, Fenster, Coils, Container Coatings,
die Beschichtung von elektrotechnischen Bauteilen und andere industrielle Anwendungen,
als Automobillacke für die Erstausrüstung (OEM) oder als Autoreparaturlacke verwendet.
Bei ihrer Verwendung auf dem Automobilsektor kommen sie als Elektrotauchlacke, Füller,
Basislacke und Klarlacke in Betracht.
Bei all diesen Anwendungszwecken sind die Lacke, welche die in erfindungsgemäßer Ver
fahrensweise hergestellten Bindemittel enthalten, den herkömmlichen Lacken überlegen.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der Zeichnung (Fig. 1) näher erläutert.
Fig. 1 Längsschnitt durch einen erfindungsgemäßen Taylorreaktor mit konischer äußerer
Reaktorwand (1) zur visuellen Überwachung der Taylor-Wirbelströmung
Der Taylorreaktor wies eine 25 cm hohe äußere Reaktorwand (1) aus Glas von streng
kreisförmigem Umfang auf, deren Umfang bzw. deren Durchmesser entlang der Reaktor
achse in Durchflußrichtung gesehen linear zunahm. So lag minimale Durchmesser der äu
ßeren Reaktorwand (1) am Reaktorboden (3) bei 52 mm, und der maximale Durchmesser
am Reaktordeckel (4) lag bei 102 mm. Desweiteren enthielt der erfindungsgemäße Taylor
reaktor einen geraden, zentrisch gelagerten, streng zylinderförmigen Rotor (2) aus Edel
stahl mit einem Radius von 21 mm. Dadurch erhöhte sich die Spaltbreite d von 5 mm am
unteren Ende des Taylorreaktors auf 30 mm am oberen Ende. Der Rotor (2) war über eine
gerade Welle (2.1), welche abgedichtet durch den Reaktordeckel (4) hindurchführte, mit
einem stufenlos regelbaren Rührmotor verbunden. Der Reaktordeckel (4) und der Reaktor
boden (3) bestanden aus Edestahl; die Dichtung zwischen ihnen und dem entsprechenden
Ende der Reaktorwand (1) erfolgte mittels üblichen und bekannten Dichtungsringe aus
Kunststoff. Die Vorrichtung (6) zur Zudosierung der Komponenten des Reaktionsmediums
und die Vorrichtung (7) für den Produktablauf waren Vorstöße aus Glas mit Gewinden,
woran ein Zu- und ein Ableitungsschlauch mit Hilfe von Überwurfmuttern befestigt waren.
Erfindungsgemäß war die Vorrichtung (6) mit einem Mischaggregat (8) verbunden, worin
mindestens zwei, vorzugsweise alle, Komponenten des Reaktionsmediums, insbesondere
aber die Edukte, vor dem Eintritt in den Taylorreaktor miteinander vermischt wurden. Das
Mischaggregat (8) wird über Zuleitungsrohre, die übliche und bekannte Dosiereinrichtun
gen und Meß- und Regelvorrichtungen sowie gegebenenfalls Wärmeaustauscher aufwei
sen, mit den Vorratsbehältern für die Komponenten verbunden.
Claims (19)
1. Taylorreaktor zur Durchführung von Stoffumwandlungen mit
- a) einer äußeren Reaktorwand (1) und einem hierin befindlichen konzentrisch oder exzentrisch angeordneten Rotor (2), einem Reaktorboden (3) und ei nem Reaktordeckel (4), welche zusammen das ringspaltförmige Reaktor volumen (5) definieren,
- b) mindestens einer Vorrichtung (6) zur Zudosierung von Komponenten des Reaktionsmediums,
- c) einer Vorrichtung (7) für den Produktablauf sowie
- d) mindestens einem Mischaggregat (8), das mit mindestens einer Vorrichtung (6) verbunden ist und worin zwei mindestens Komponenten des Reaktions mediums zusammengeführt und vor ihrem Eintritt in das Reaktorvolumen (5) miteinander vermischt werden.
2. Der Taylorreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
- a) die Reaktorwand (1) und/oder der Rotor (2) geometrisch derart gestaltet ist oder sind, daß auch bei einer Änderung der Viskosität ν des Reaktionsmedi ums auf im wesentlichen der gesamten Reaktorlänge im Reaktorvolumen (5) die Bedingungen für die Taylor-Wirbelströmung erfüllt sind.
3. Der Taylorreaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als
Mischaggregate (8) Mikromischer, In-line-Dissolver, Hochdruckhomogenisie
rungsaggregate, Druckentspannungshomogenisierungsdüsen, Microfluidizer, Sul
zer-Mischer, Kenics-Mischer, Füllkörperkolonnen, kleinenvolumige Durchfluß
rührkessel und/oder gerührte Mischkammern angewandt werden.
4. Der Taylorreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die äußere Reaktorwand (1) und der Rotor (2) in die gleiche Richtung rotieren, wo
bei die Winkelgeschwindigkeit des Rotors (2) größer ist als die der äußeren Reaktorwand
(1) oder daß die äußere Reaktorwand (1) stationär ist, und wogegen der
Rotor (2) sich dreht.
5. Der Taylorreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die äußere Reaktorwand (1) und der Rotor (2) über die gesamte Reaktorlänge hin
weg - im Querschnitt gesehen - einen im wesentlichen kreisförmigen Umfang auf
weisen.
6. Der Taylorreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
er vertikal gelagert ist, wobei das Reaktionsmedium entgegen der Schwerkraft be
wegt wird.
7. Der Taylorreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
der Rotor (2) zentrisch gelagert ist.
8. Der Taylorreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Vorrichtung (7) für den Ablauf der Produkte an der höchsten Stelle des Reak
tordeckels (4) angebracht ist.
9. Der Taylorreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
die äußere Reaktorwand (1) und/oder der Rotor (2) geometrisch derart gestaltet ist
oder sind, daß sich der Ringspalt in Durchflußrichtung verbreitert.
10. Der Taylorreaktor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Umfang
der äußeren Reaktorwand (1) in Durchflußrichtung gesehen erhöht, wobei der Um
fang des Rotors (2) konstant bleibt, sich ebenfalls erhöht oder sich verringert.
11. Der Taylorreaktor nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die äuße
re Reaktorwand (1) die Form eines einzelnen Kegelstumpfs hat oder aus mehreren
Kegelstümpfen zusammengesetzt ist.
12. Der Taylorreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet daß
die äußere Reaktorwand (1) und/oder der Rotor (2) geometrisch derart gestaltet ist
oder sind, daß der sich der Ringspalt in Durchflußrichtung verengt.
13. Der Taylorreaktor nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Um
fang der äußeren Reaktorwand (1) in Durchflußrichtung gesehen verringert, wobei
der Umfang des Rotors (2) konstant bleibt, sich erhöht und sich ebenfalls verrin
gert.
14. Der Taylorreaktor nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die
äußere Reaktorwand (1) die Form eines einzelnen Kegelstumpfs hat oder aus meh
reren Kegelstümpfen zusammengesetzt ist.
15. Verfahren zur Umwandlung von Stoffen, unter den Bedingungen der Taylor-
Wirbelströmung, bei dem die Viskosität ν des Reaktionsmediums im Verlauf der
Reaktion gleich bleibt oder sich ändert, dadurch gekennzeichnet, daß man hierfür
einen Taylorreaktor gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14 verwendet.
16. Das Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß in dem zuerst
durchströmten Teilstück des Taylorreaktors eine erste Reaktion abläuft und in ei
nem - in axialer Durchflußrichtung gesehen - zweiten oder weiteren Teilstück nach
mindestens einer weiteren Vorrichtung (6) zur Zudosierung von Edukten und/oder
Katalysatoren eine zweite, dritte, etc. Reaktion.
17. Das Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine
weitere Vorrichtung (6) mit mindestens einem Mischaggregat (8) verbunden ist,
über das Komponenten des Reaktionsmediums zugeführt werden.
18. Verwendung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 15 bis 17 für die Her
stellung von Polymerisaten, Copolymerisaten, Blockcopolymerisaten, Pfropf
mischpolymerisaten, Polykondensations- und Polyadditionsprodukten, Kern-
Schale-Latices, Polymerdispersionen, von Produkten durch polymeranaloge Reak
tionen, wie die Veresterung, Amidierung oder Urethanisierung von Polymeren,
welche Seitengruppen enthalten, die für solche Reaktionen geeignet sind, von olefi
nisch ungesättigten, mit Elektronenstrahlen oder ultraviolettem Licht härtbaren
Materialien oder von Mesosphasen.
19. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 15 bis 17 herge
stellten Stoffe als Komponenten von Formteilen, Folien, Beschichtungsstoffen, ins
besondere Lacken, Klebstoffen und Dichtungsmassen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19960389A DE19960389B4 (de) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | Verfahren zur Polymerisation olefinisch ungesättigter Monomere mittels eines Taylorreaktors |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19960389A DE19960389B4 (de) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | Verfahren zur Polymerisation olefinisch ungesättigter Monomere mittels eines Taylorreaktors |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19960389A1 true DE19960389A1 (de) | 2001-07-05 |
DE19960389B4 DE19960389B4 (de) | 2009-01-15 |
Family
ID=7932692
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19960389A Expired - Fee Related DE19960389B4 (de) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | Verfahren zur Polymerisation olefinisch ungesättigter Monomere mittels eines Taylorreaktors |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19960389B4 (de) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10150483A1 (de) * | 2001-09-28 | 2003-04-24 | Roehm Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hochmolekularen Poly(meth)acrylats |
WO2004039491A1 (de) * | 2002-10-30 | 2004-05-13 | Basf Coatings Ag | Taylorreaktor für stoffumwandlungen |
WO2004085054A1 (de) * | 2003-03-27 | 2004-10-07 | Basf Coatings Ag | Verfahren zur herstellung von pulverlacken und vorrichtung für seine durchführung |
WO2005085304A1 (en) * | 2004-03-01 | 2005-09-15 | Bridgestone Corporation | Continuous polymerization reactor |
US7122161B1 (en) | 1998-06-27 | 2006-10-17 | Basf Coatings Ag | Taylor reactor for materials conversion in the course of which a change in viscosity of the reaction medium occurs |
DE102007021012A1 (de) | 2007-05-04 | 2008-11-06 | Basf Coatings Ag | Kontinuierliches Polymerisationsverfahren zur Erzeugung von Polymeren mit enger Molmassenverteilung und Taylor-Couette-Reaktor für seine Durchführung |
EP2011563A1 (de) * | 2007-07-05 | 2009-01-07 | Kmpt Ag | Mischtrockner und/oder Reaktor |
DE102007050284A1 (de) | 2007-10-18 | 2009-04-23 | Evonik Röhm Gmbh | Verfahren zur Amidierung von Nitrilen in Gegenwart von Schwefelsäure |
US7651670B2 (en) | 2001-10-04 | 2010-01-26 | Basf Coatings Ag | Method for continuously polymerizing in mass quantities and taylor reactor for carrying out this method |
WO2018001474A1 (de) | 2016-06-29 | 2018-01-04 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur herstellung von vinylacetat-ethylen-copolymerisaten mittels emulsionspolymerisation |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE6921431U (de) * | 1969-05-28 | 1969-11-03 | Und Stahlbau Banss Kg Fa Masch | Maschine zum bruehen und enthaaren geschlachteter schweine |
EP0401565A1 (de) * | 1989-05-30 | 1990-12-12 | Ppg Industries, Inc. | Wässerige Beschichtungsmittel für Kraftfahrzeuge |
DE19628143A1 (de) * | 1996-07-12 | 1998-01-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Polymerisatdispersion |
DE19628142A1 (de) * | 1996-07-12 | 1998-01-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Polymerdispersionen mit bimodaler Teilchengrößenverteilung |
WO1998022524A1 (de) * | 1996-11-20 | 1998-05-28 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur kontinuierlichen vernetzung von kondensations- und additionsprodukten |
DE19816886A1 (de) * | 1998-04-17 | 1999-10-21 | Aventis Res & Tech Gmbh & Co | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymerisaten |
DE19828742A1 (de) * | 1998-06-27 | 1999-12-30 | Basf Coatings Ag | Taylorreaktor für Stoffumwandlungen, bei deren Verlauf einer Änderung der Viskosität v des Reaktionsmediums eintritt |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04363303A (ja) * | 1991-02-05 | 1992-12-16 | Nippon Paint Co Ltd | 連続重合方法および装置 |
-
1999
- 1999-12-15 DE DE19960389A patent/DE19960389B4/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE6921431U (de) * | 1969-05-28 | 1969-11-03 | Und Stahlbau Banss Kg Fa Masch | Maschine zum bruehen und enthaaren geschlachteter schweine |
EP0401565A1 (de) * | 1989-05-30 | 1990-12-12 | Ppg Industries, Inc. | Wässerige Beschichtungsmittel für Kraftfahrzeuge |
DE19628143A1 (de) * | 1996-07-12 | 1998-01-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Polymerisatdispersion |
DE19628142A1 (de) * | 1996-07-12 | 1998-01-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Polymerdispersionen mit bimodaler Teilchengrößenverteilung |
WO1998022524A1 (de) * | 1996-11-20 | 1998-05-28 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur kontinuierlichen vernetzung von kondensations- und additionsprodukten |
DE19816886A1 (de) * | 1998-04-17 | 1999-10-21 | Aventis Res & Tech Gmbh & Co | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymerisaten |
DE19828742A1 (de) * | 1998-06-27 | 1999-12-30 | Basf Coatings Ag | Taylorreaktor für Stoffumwandlungen, bei deren Verlauf einer Änderung der Viskosität v des Reaktionsmediums eintritt |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Katoka Kuno, u.a.: Emulsion polymerisation of styrene in a coutinous Taylor vortex flow reactor.In: Chemical Engineering Science. ISSN0009-2509. 1995, Vol.50, Nr.9, S.1409-1416 * |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7122161B1 (en) | 1998-06-27 | 2006-10-17 | Basf Coatings Ag | Taylor reactor for materials conversion in the course of which a change in viscosity of the reaction medium occurs |
DE10150483A1 (de) * | 2001-09-28 | 2003-04-24 | Roehm Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hochmolekularen Poly(meth)acrylats |
US7651670B2 (en) | 2001-10-04 | 2010-01-26 | Basf Coatings Ag | Method for continuously polymerizing in mass quantities and taylor reactor for carrying out this method |
WO2004039491A1 (de) * | 2002-10-30 | 2004-05-13 | Basf Coatings Ag | Taylorreaktor für stoffumwandlungen |
WO2004085054A1 (de) * | 2003-03-27 | 2004-10-07 | Basf Coatings Ag | Verfahren zur herstellung von pulverlacken und vorrichtung für seine durchführung |
CN100575372C (zh) * | 2004-03-01 | 2009-12-30 | 株式会社普利司通 | 连续聚合反应器 |
WO2005085304A1 (en) * | 2004-03-01 | 2005-09-15 | Bridgestone Corporation | Continuous polymerization reactor |
US7442748B2 (en) | 2004-03-01 | 2008-10-28 | Bridgestone Corporation | Continuous polymerization reactor |
DE102007021012A1 (de) | 2007-05-04 | 2008-11-06 | Basf Coatings Ag | Kontinuierliches Polymerisationsverfahren zur Erzeugung von Polymeren mit enger Molmassenverteilung und Taylor-Couette-Reaktor für seine Durchführung |
EP2011563A1 (de) * | 2007-07-05 | 2009-01-07 | Kmpt Ag | Mischtrockner und/oder Reaktor |
WO2009053128A2 (de) * | 2007-10-18 | 2009-04-30 | Evonik Röhm Gmbh | Verfahren zur amidierung von nitrilen in gegenwart von schwefelsäure |
WO2009053128A3 (de) * | 2007-10-18 | 2009-06-11 | Evonik Roehm Gmbh | Verfahren zur amidierung von nitrilen in gegenwart von schwefelsäure |
DE102007050284A1 (de) | 2007-10-18 | 2009-04-23 | Evonik Röhm Gmbh | Verfahren zur Amidierung von Nitrilen in Gegenwart von Schwefelsäure |
WO2018001474A1 (de) | 2016-06-29 | 2018-01-04 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur herstellung von vinylacetat-ethylen-copolymerisaten mittels emulsionspolymerisation |
US10519255B2 (en) | 2016-06-29 | 2019-12-31 | Wacker Chemie Ag | Process for preparing vinyl acetate-ethylene copolymers by emulsion polymerization |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE19960389B4 (de) | 2009-01-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE19828742A1 (de) | Taylorreaktor für Stoffumwandlungen, bei deren Verlauf einer Änderung der Viskosität v des Reaktionsmediums eintritt | |
KR101614173B1 (ko) | 라디칼 중합에 의한 중합체의 연속 제조를 위한 방법 및 장치 | |
EP2496611B1 (de) | Verfahren zur herstellung von wässrigen polyacrylsäurelösungen | |
US6555629B1 (en) | Method and device for continuous production of polymers | |
EP2357036B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polymerpartikeln | |
DE19960389A1 (de) | Taylorreaktor für Stoffumwandlungen mit vorgeschaltetem Mischaggregat | |
CN109021161A (zh) | 一种微通道反应合成gma丙烯酸树脂的方法 | |
EP0927197A1 (de) | Verfahren zur herstellung von methylmethacrylat-polymeren in einem kreislaufreaktor | |
EP1599279B1 (de) | Segmentierter rührreaktor und verfahren | |
EP0865821A1 (de) | Verwendung eines Mehrstufenrührers zur Herstellung von Polymerisaten | |
EP1558375A1 (de) | Taylorreaktor f r stoffumwandlungen | |
CN103421139A (zh) | 一种相容剂及其应用 | |
DE10149015B4 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Polymerisation in Masse und Taylorreaktor für seine Durchführung | |
WO2008135211A1 (de) | Kontinuierliches polymerisationsverfahren zur erzeugung von polymeren mit enger molmassenverteilung und taylor-couette-reaktor für seine durchführung | |
CN115253954B (zh) | 一种连续反应装置及应用 | |
EP1439905A1 (de) | Verfahren zur herstellung von (co)polymerisaten von olefinisch ungesättigten monomeren | |
EP0005924A1 (de) | Verfahren zum Vermengen oder in Reaktion bringen von unvollständig mischbaren Phasen | |
MXPA00012550A (en) | TAYLOR REACTOR FOR MATERIALS CONVERSION IN THE COURSE OF WHICH A CHANGE IN VISCOSITY&ngr;OF THE REACTION MEDIUM OCCURS | |
US20060204406A1 (en) | Method for producing powder coatings and device for carrying out said method | |
DD240379A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von polymerisaten |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8125 | Change of the main classification |
Ipc: B01J 1918 |
|
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: BASF COATINGS GMBH, 48165 MUENSTER, DE |
|
R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |
Effective date: 20120703 |