DE19956570B4

DE19956570B4 - Process for the production of a quartz glass body

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Publication number: DE19956570B4
Application number: DE19956570A
Authority: DE
Inventors: Klaus Dittmer; Heinz Dipl.-Phys. Fabian; Susanne Elsesser
Original assignee: Heraeus Tenevo GmbH
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 1999-11-24
Filing date: 1999-11-24
Publication date: 2005-03-24
Anticipated expiration: 2019-11-25
Also published as: CN1336903A; KR20010092796A; JP4634684B2; CN1213955C; TW477777B; EP1152988A1; JP2003514755A; WO2001038239A1; DE19956570A1

Abstract

Verfahren für die Herstellung eines Quarzglaskörpers, umfassend ein Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Dorns unter Bildung eines im wesentlichen zylinderförmigen, porösen Rohlings, der mit einem, im Bereich eines der Enden des Rohlings angreifenden Halteelement aus Quarzglas verbunden wird, und Sintern des Rohlings, dadurch gekennzeichnet, daß ein Halteelement mit einem metastabilen OH-Gehalt von weniger als 30 Gew.-ppm eingesetzt wird, mit der Maßgabe, dass der metastabile OH-Gehalt ein Gehalt an Hydroxylgruppen ist, der durch Erhitzen des Halteelements auf eine Temperatur von 1040 °C über einen Zeitraum von 48 Stunden bei einem Diffusionsweg von 5 mm entfernt wird, und daß das Halteelement einer thermischen Vorbehandlung, die ein Erhitzen bei einer Temperatur von mindestens 900 °C umfaßt, unterworfen wird.A method for producing a quartz glass body comprising depositing SiO ₂ particles on the cylindrical surface of a cylinder-shaped mandrel rotating about its longitudinal axis to form a substantially cylindrical, porous blank, comprising a holding element engaging in the region of one of the ends of the blank Fused quartz glass, and sintering of the blank, characterized in that a holding element with a metastable OH content of less than 30 ppm by weight is used, with the proviso that the metastable OH content is a content of hydroxyl groups, by Heating the holding member is removed to a temperature of 1040 ° C over a period of 48 hours at a diffusion distance of 5 mm, and that the holding member of a thermal pretreatment, which comprises heating at a temperature of at least 900 ° C is subjected.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung eines Quarzglaskörpers, umfassend ein Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden, zylinderförmigen Dorns unter Bildung eines im wesentlichen zylinderförmigen, porösen Rohlings, der mit einem, im Bereich eines der Enden des Rohlings angreifenden Halteelement aus Quarzglas verbunden wird, und Sintern des Rohlings.The invention relates to a method for producing a quartz glass body, comprising depositing SiO ₂ particles on the cylindrical surface of a cylinder-shaped mandrel rotating about its longitudinal axis to form a substantially cylindrical, porous blank, which, with one in the region of one of the ends of the Blanks attacking retaining element is made of quartz glass, and sintering of the blank.

Ein Verfahren dieser Gattung ist aus der DE-A1 196 49 935 bekannt. Bei dem darin beschriebenen Verfahren wird ein hohlzylindrischer Rohling aus porösem Quarzglas nach dem sogenannten „OVD-Verfahren" (Outside Vapour Depostion) hergestellt, indem feine SiO₂-Partikel schichtweise auf einem ums seine Längsachse rotierenden Trägerrohr abgeschieden werden. Im Verlauf des Abscheideprozesses wird ein rohrförmiger Halter aus Quarzglas in eines der Enden des sich bildenden Rohlings stabil eingebettet. Nach Entfernen des Trägerrohres aus dem Rohling kann dieser für weitere Bearbeitungsschritte – etwa einer Dehydratationsbehandlung in chlorhaltiger Atmosphäre – an dem eingebetteten Halter in vertikaler Ausrichtung hängend gehalten werden. Aus dem porösen Rohling wird durch Sintern eine transparente Quarzglasvorform gebildet. Beim Verglasen verbleibt der Halter zunächst in der Vorform und wird anschließend mit dem betreffenden Teil der Vorform entfernt.A method of this type is known from DE-A1 196 49 935. In the method described therein, a hollow cylindrical porous quartz glass blank is produced by the so-called "OVD method" (Outside Vapor Deposition) by depositing fine SiO ₂ particles in layers on a support tube rotating about its longitudinal axis After removal of the carrier tube from the blank, it can be held suspended from the embedded holder in a vertical orientation for further processing steps, for example a dehydration treatment in a chlorine-containing atmosphere By sintering, a transparent quartz glass preform is formed.When glazing, the holder first remains in the preform and is subsequently removed with the relevant part of the preform.

Da Vorform und Halter aus Quarzglas bestehen, werden Ausdehnungsunterschiede und die damit einhergehenden Probleme beim Verglasen vermieden. Es hat sich aber gezeigt, daß aus den unter Einsatz des bekannten Halters hergestellten Vorformen Lichtleitfasern mit teilweise schwankenden optischen Eigenschaften erhalten werden.There Preform and holder made of quartz glass, are expansion differences and avoids the problems associated with vitrification. It has been shown that out the preforms produced using the known holder Optical fibers with partially fluctuating optical properties to be obtained.

In der DE 199 18 001 A1 ist ein hitzebeständiges, synthetisches Quarzglas beschrieben, das sich unter anderem durch eine Hydroxylgruppenkonzentration im Bereich zwischen 10 Gew.-ppm und 300 Gew.-ppm auszeichnet. Im Rahmen der Ausführungsbeispiele werden Hydroxylgruppenkonzentrationen von 80 Gew.-ppm und 90 Gew.-ppm angegeben; im Rahmen der Vergleichsbeispiele werden dafür auch 20 Gew.-ppm und <1 Gew.-ppm genannt, wobei jedoch darauf hingewiesen wird, dass ein OH-Gehalt von weniger als 10 Gew.-ppm nachteilig im Hinblick auf eine nachlassende Bindungswirkung für metallische Verunreinigungen sein kann.In the DE 199 18 001 A1 describes a heat-resistant, synthetic quartz glass, which is characterized, inter alia, by a hydroxyl group concentration in the range between 10 ppm by weight and 300 ppm by weight. In the embodiments, hydroxyl group concentrations of 80 ppm by weight and 90 ppm by weight are given; in the context of the comparative examples, 20 ppm by weight and <1 ppm by weight are mentioned for this purpose, it being noted, however, that an OH content of less than 10 ppm by weight is disadvantageous with regard to a decreasing binding effect for metallic impurities can be.

Das bekannte Quarzglas ist für einen Einsatz als Halter für Halbleiter bei Wärmebehandlungsprozessen geeignet. Aus dieser Druckschrift ergibt sich kein Hinweis darauf, das Quarzglas in Form eines Halteelements bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung zur Herstellung eines porösen SiO₂-Rohlings einzusetzen.The known quartz glass is suitable for use as a semiconductor holder in heat treatment processes. From this document there is no indication to use the quartz glass in the form of a holding element in a method of the type mentioned for producing a porous SiO ₂ blank.

Ein weiteres hitzebeständiges Quarzglas mit einer geringen Hydroxylgruppenkonzentration (von 0 bis 3 ppm) ist aus der DE 198 55 915 A1 bekannt. Auch dieses Quarzglas ist für einen Einsatz bei der Halbleiterherstellung für die Herstellung von Aufspannvorrichtungen, die zur Herstellung von Halbleitern verwendet werden. Ein Einsatz dieses Quarzglases als Halteelement Im Rahmen der Herstellung eines Quarzglaskörpers ergibt sich daraus nicht.Another refractory quartz glass having a low hydroxyl group concentration (from 0 to 3 ppm) is known from US Pat DE 198 55 915 A1 known. Also, this silica glass is for use in semiconductor fabrication for the manufacture of chucks used to make semiconductors. An employment of this quartz glass as holding element Within the production of a quartz glass body does not result from this.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren im Hinblick auf die Reproduzierbarkeit der Eigenschaften der aus dem Quarzglaskörper hergestellten Produkte zu verbessern. Diese Aufgabe wird ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Halteelement mit einem metastabilen OH-Gehalt von weniger als 30 Gew.-ppm eingesetzt wird, mit der Maßgabe, dass der metastabile OH-Gehalt ein Gehalt an Hydroxylgruppen ist, der durch Erhitzen des Halteelements auf eine Temperatur von 1040 °C über einen Zeitraum von 48 Stunden bei einem Diffusionsweg von 5 mm entfernt wird, und daß das Halteelement einer thermischen Vor behandlung, die ein Erhitzen bei einer Temperatur von mindestens 900 °C umfaßt, unterworfen wird.Of the Invention is based on the object, the known method in Regarding the reproducibility of the properties of the quartz glass body to improve manufactured products. This task is starting of the aforementioned method according to the invention thereby solved, the existence Holding element is used with a metastable OH content of less than 30 ppm by weight, with the proviso that the metastable OH content is a content of hydroxyl groups, by heating the holding member to a temperature of 1040 ° C over a Period of 48 hours with a diffusion path of 5 mm away will, and that Holding element of a thermal treatment before, the heating at a temperature of at least 900 ° C is subjected.

Es hat sich gezeigt, daß die erwähnten Schwankungen der optischen Eigenschaften darauf zurückzuführen sind, daß der Rohling einen axialen Gradienten im Hydroxylgruppen-Gehalt (im folgenden auch als OH-Gehalt bezeichnet) aufweist. Der OH-Gehalt ist bei dem bekannten Verfahren in demjenigen Bereich des Rohlings – und dem daraus hergestellten Quarzglaskörper – am größten, mit dem das Halteelement verbunden war.It has been shown that the mentioned fluctuations the optical properties are due to the fact that the blank an axial gradient in the hydroxyl group content (hereinafter also as the OH content designated). The OH content is in the known method in that area of the blank - and the one produced therefrom Quartz glass body - largest, with the retaining element was connected.

Dies kann darauf zurückgeführt werden, daß während des Herstellungsverfahrens, und insbesondere während Prozeßschritten bei hoher Temperatur, OH-Gruppen aus dem Halteelement ausdiffundieren und an den Rohling und an den Quarzglaskörper abgegeben werden. Überraschenderweise ist eine derartige Abgabe von OH-Gruppen jedoch nicht eindeutig mit dem Hydroxylgruppen-Gehalt des Quarzglases korrelierbar. Der Hydroxylgruppen-Gehalt des Quarzglases setzt sich vielmehr aus einem chemisch fest gebundenen OH-Gehalt und einem metastabilen OH-Gehalt zusammen, wobei nur letzterer hinsichtlich der Abgabe von OH-Gruppen problematisch ist.This can be traced back to that during the Manufacturing process, and especially during process steps at high temperature, OH groups Diffuse out of the holding element and to the blank and to the quartz glass body be delivered. Surprisingly However, such a release of OH groups is not unique correlatable with the hydroxyl group content of the quartz glass. Of the Hydroxyl group content of the quartz glass is rather composed of a chemically bound OH content and a metastable OH content together, only the latter with respect to the release of OH groups is problematic.

Dadurch, daß ein Halteelement mit einem möglichst geringen metastabilen OH-Gehalt von weniger als 30 Gew.-ppm eingesetzt wird, wird eine derartige Abgabe von OH-Gruppen weitgehend vermieden, so daß eine im wesentlichen axial homogene Verteilung von Hydroxylgruppen im Rohling und im daraus hergestellten transparenten Quarzglaskörper gewährleistet ist.The fact that a holding element with the lowest possible metastable OH content of we niger than 30 ppm by weight, such a release of OH groups is largely avoided, so that a substantially axially homogeneous distribution of hydroxyl groups in the blank and in the transparent quartz glass body produced therefrom is ensured.

Unter einem „metastabilen OH-Gehalt" wird im allgemeinen derjenige Hydroxylgruppen-Gehalt verstanden, der sich durch eine Temperaturbehandlung des Quarzglases entfernen läßt. Die Lösung metastabiler OH-Gruppen aus Quarzglas benötigt eine gewisse Aktivierungsenergie. Unabhängig davon wird die Ausdiffusion metastabiler OH-Gruppen aus einem Quarzglas-Bauteil durch die Höhe der Temperatur, die Dauer der Temperaturbehandlung und die Länge der Diffusionswege bestimmt. Bei einem größeren Bauteil ist der Diffusionsweg (= maximaler Abstand eines Punktes innerhalb des Bauteils zur freien Bauteiloberfläche) länger. Im Sinne dieser Erfindung wird als „metastabiler OH-Gehalt" ein Hydroxylgruppen-Gehalt definiert, der durch Erhitzen eines Halteelements auf eine Temperatur von 1040 °C über einen Zeitraum von 48 Stunden bei einem Diffusionsweg von 5 mm entfernt wird.Under a "metastable OH content "is in the General understood that hydroxyl group content, which is characterized by a Temperature treatment of the quartz glass can be removed. The solution of metastable OH groups made of quartz glass a certain activation energy. Regardless, the outdiffusion metastable OH groups from a quartz glass component by the height of the temperature, determines the duration of the temperature treatment and the length of the diffusion paths. For a larger component is the diffusion path (= maximum distance of a point within of the component to the free component surface) longer. For the purposes of this invention will as "metastable OH content "a hydroxyl group content defined by heating a holding member to a temperature from 1040 ° C over one Period of 48 hours with a diffusion path of 5 mm away becomes.

Ein geringer metastabiler OH-Gehalt kann durch Einsatz eines Halteelements aus hydroxylarmem Quarzglases erreicht werden. Erfindungsgemäß wird jedoch eine Verfahrensweise eingesetzt, bei der das Halteelement einer thermischen Vorbehandlung unterworfen wird. Dabei wird von einem Halteelement aus Quarzglas mit höherem metastabilen OH-Gehalt ausgegangen, dessen Herstellung zum Beispiel aus Kostengründen vorteilhaft sein kann. Der höhere metastabile OH-Gehalt des Quarzglases wird in dem Fall vor dem Einsatz des Halteelements beim erfindungsgemäßen Verfahren durch eine thermische Vorbehandlung verringert.One low metastable OH content can be achieved by using a holding element be achieved from hydroxyl-poor quartz glass. However, according to the invention a procedure used in which the holding element of a subjected to thermal pretreatment. It is characterized by a holding element of quartz glass with higher assumed metastable OH content, its preparation for example for cost reasons may be advantageous. The higher one metastable OH content of the silica glass is in the case before use of the holding element in the method according to the invention by a thermal Pre-treatment reduced.

Die thermische Vorbehandlung umfasst ein Erhitzen des Halteelementes bei einer Temperatur von mindestens 900 °C.The Thermal pretreatment involves heating the holding element at a temperature of at least 900 ° C.

Bevorzugt wird ein Halteelement mit einem metastabilen OH-Gehalt von weniger als 1 Gew.-ppm eingesetzt. Unter Berücksichtigung der obigen Definition wird durch Erhitzen eines derartigen Halteelements auf eine Temperatur von 1040 °C über einen Zeitraum von 48 Stunden der ursprüngliche OH-Gehalt des Quarzglases um höchstens 1 Gew.-ppm verringert. Dementsprechend wird eine Abgabe von metastabilen OH-Gruppen weitgehend vermieden und eine im wesentlichen axial homogene Verteilung von Hydrolxylgruppen im Rohling und im daraus hergestellten transparenten Quarzglaskörper erreicht.Prefers becomes a holding element with a metastable OH content of less used as 1 ppm by weight. Taking into account the above definition is heated by heating such a holding member to a temperature of 1040 ° C over a period of time from 48 hours the original one OH content of the quartz glass at most 1 ppm by weight reduced. Accordingly, a release of metastable OH groups largely avoided and a substantially axially homogeneous Distribution of Hydrolxylgruppen in the blank and produced in it transparent quartz glass body reached.

Je höher die Temperatur und je länger die Behandlungsdauer bei der thermischen Vorbehandlung ist, umso geringer ist der metastabile OH-Gehalt des vorbehandelten Halteelements. Bewährt hat sich eine thermische Vorbehandlung, die ein Erhitzen des Halteelementes bei einer Temperatur von mindestens 1000 °C umfaßt. Die Erhitzungsdauer im Rahmen der thermischen Vorbehandlung liegt vorteilhafterweise bei 5 Stunden, vorzugsweise bei 20 Stunden und mehr.ever higher the Temperature and the longer the treatment time in the thermal pretreatment is the more lower is the metastable OH content of the pretreated holding element. proven has a thermal pretreatment, which involves heating the retaining element at a temperature of at least 1000 ° C. The heating time in the The scope of the thermal pretreatment is advantageously at 5 hours, preferably at 20 hours and more.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich bei Einsatz eines zylinderförmigen Halteelements, das in den Bereich eines der Enden des sich bildenden Rohlings teilweise eingebettet wird, als besonders günstig erwiesen.The inventive method has in use a cylindrical retaining element, the partially the area of one of the ends of the forming blank is embedded, proved to be particularly favorable.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen in schematische Darstellung im einzelnen:following the invention is based on embodiments and a Drawing explained in more detail. In the drawing show in schematic representation in detail:

1 den Verfahrensschritt des Abscheidens von SiO₂-Partikeln unter Bildung eines Rohlings aus porösem Quarzglas mit stirnseitig eingebettetem Halter gemäß der Erfindung, und 1 the process step of depositing SiO ₂ particles to form a blank made of porous quartz glass with frontally embedded holder according to the invention, and

2 den gleichen Verfahrensschritt wie in 1, jedoch unter Einsatz eines Halters gemäß dem Stand der Technik, wobei Bereiche des Rohlings gekennzeichnet sind, die in der Vorform zu einem erhöhten OH-Gehalt beitragen. 2 the same process step as in 1 however, using a prior art holder, wherein portions of the blank are identified which contribute to an increased OH content in the preform.

Beispiel 1:Example 1:

In 1 ist ausschnittsweise die Herstellung eines Rohlings 1 aus porösem Quarzglas unter Einbettung eines Halters in Form eines rohrförmigen Halters 2 im Bereich einer der Stirnseiten 3 des Rohlings 1 dargestellt. Der Rohling 1, der jeweils einen Außendurchmesser von ca. 80 mm und eine Läge von ca. 700 mm aufweist, wird nach dem bekannten OVD-Verfahren durch Flammenhydrolyse von SiCl₄ und GeCl₄ unter schichtweisem Abscheiden von SiO₂-Partikeln auf einem um seine Längsachse rotierenden Dorn 4 hergestellt. Der innere Bereich des Rohlings 1 wird mit Germaniumdioxid dotiert. Es ist ein Abscheidebrenner 5 vorgesehen, der unter schichtweisem Abscheiden von SiO₂-Partikeln (und GeO₂-Partikeln) entlang der Oberfläche des Rohlings 1 hin- und herbewegt wird. Im Verlauf des Abscheideprozesses wird der Halter 2 über einen Teil seiner Länge im Bereich der Stirnseite 3 des Rohlings 1 stabil eingebettet. Der Halter 2 hat einen Außendurchmesser von 25 mm und eine Wandstärke von 9 mm. Der Diffusionsweg für die Ausdiffusion metastabiler OH-Gruppen beträgt beim Halter 2 somit 4,5 mm. Eine besonders stabile Einbettung des Halters 2 wird dadurch erreicht, daß mittels eines Zusatzbrenners 7 im Bereich der Stirnseite 3 eine höhere Temperatur und damit eine höhere Dichte eingestellt wird, so daß der Halter 2 oberflächlich mit dem Rohling 1 verschmilzt.In 1 is fragmentary the production of a blank 1 of porous quartz glass embedding a holder in the form of a tubular holder 2 in the area of one of the end faces 3 of the blank 1 shown. The blank 1 , each having an outer diameter of about 80 mm and a length of about 700 mm is, according to the known OVD method by flame hydrolysis of SiCl ₄ and GeCl ₄ with layered deposition of SiO ₂ particles on a mandrel rotating about its longitudinal axis 4 produced. The inner area of the blank 1 is doped with germanium dioxide. It is a separator burner 5 provided with the layered deposition of SiO ₂ particles (and GeO ₂ particles) along the surface of the blank 1 is moved back and forth. In the course of the deposition process, the holder becomes 2 over part of its length in the area of the front side 3 of the blank 1 stably embedded. The holder 2 has an outer diameter of 25 mm and a wall thickness of 9 mm. The diffusion path for the outdiffusion of metastable OH groups is the holder 2 thus 4.5 mm. A particularly stable embedding of the holder 2 is achieved in that by means of an auxiliary burner 7 in the area of the front side 3 a higher temperature and thus a higher density is set, so that the holder 2 superficial with the blank 1 merges.

Der so hergestellte Rohling 1 kann mehr als 2 kg wiegen. Nach dem Entfernen des Dorns 2 kann er für seine weitere Bearbeitung mittels des aus dem Rohling 1 herausragenden Teils des Halters 2 gehandhabt werden.The blank thus produced 1 can weigh more than 2 kg. After removing the spine 2 he can for his further processing by means of from the blank 1 outstanding part of the holder 2 be handled.

Zur Herstellung des Halters 2 wird elektrisch erschmolzenes Quarzglas eingesetzt. Der OH-Gehalt dieses Quarzglases beträgt etwa 80 Gew.-ppm. Durch Tempern bei einer Temperatur von 1040 °C während einer Dauer von 48 Stunden wird der OH-Gehalt bis auf 4,8 Gew.-ppm gesenkt. Das bedeutet, daß der metastabile OH-Gehalt des Haltes 2 vor dem Tempern bei. ca. 75 Gew.-ppm lag. Beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Halters enthält der Halter 2 gemäß obiger Definition (Temperatur = 1040°C, Behandlungsdauer = 48 h, Diffusionsweg < 5 mm) somit keinen meßbaren metastabilen OH-Gehalt mehr.For the production of the holder 2 is used electrically molten quartz glass. The OH content of this quartz glass is about 80 ppm by weight. By annealing at a temperature of 1040 ° C for a period of 48 hours, the OH content is lowered to 4.8 ppm by weight. This means that the metastable OH content of the hold 2 before annealing at. about 75 ppm by weight. When the intended use of the holder contains the holder 2 according to the above definition (temperature = 1040 ° C, treatment time = 48 h, diffusion path <5 mm) thus no measurable metastable OH content more.

Nach dem Abscheideprozeß wird der Rohling bei 900 °C in chlorhaltiger Atmosphäre gereinigt und getrocknet und anschließend bei einer Temperatur von ca. 1350 C gesintert. Aus dem so erhaltenen Kernstab wird eine Vorform für sogenannte Monomode-Fasern hergestellt, indem der Kernstab mit einem "Jacketrohr" überfangen wird. Die aus dieser Vorform gezogenen Faser zeigt über die gesamte Faserlänge homogene optische Eigenschaften. Insbesondere beträgt die optische Dämpfung bei einer Wellenlänge von 1385 nm (im Bereich einer OH-Absorptionsbande) weniger als 0,7 dB/km.To the separation process becomes the blank at 900 ° C in a chlorine-containing atmosphere cleaned and dried and then at a temperature of about 1350 C sintered. The core rod thus obtained becomes a preform for so-called Monomode fibers are produced by covering the core rod with a "jacket tube". The from this Preform pulled fiber shows over the entire fiber length homogeneous optical properties. In particular, the optical attenuation is at a wavelength of 1385 nm (in the range of an OH absorption band) less than 0.7 dB / km.

Vergleichsbeispiel 1:Comparative Example 1

In einem vergleichenden Ausführungsbeispiel wurde bei der Herstellung des Rohlings 1 verfahren, wie anhand Beispiel 1 beschrieben, mit der einzigen Ausnahme, daß ein Halter 12 (siehe 2) eingesetzt wurde, der vor seinem Einsatz nicht getempert wurde. Der OH-Gehalt des Halters 12 lag bei ca. 55 Gew.-ppm. Aus der unter Einsatz des Halters 12 hergestellten Vorform wurde ebenfalls eine Monomode-Lichtleitfaser gezogen. Deren optische Dämpfung war inhomogen. Sie lag bei der Wellenlänge von 1385 nm im Bereich zwischen 0,6 dB/km und 7 dB/km, wobei die maximalen Dämpfungswerte in den Vorformbereichen auftraten, die ursprünglich in der Nähe des Halters 12 lagen. Eine Messung des OH-Gehaltes des Halters 12 nach dem Einsatz ergab einen OH-Gehalt von nur noch 5,6 ppm. Daraus ergibt sich, daß ca. 50 ppm OH als „metastabile OH-Gruppen" während des Herstellungsprozesses aus dem Halter 12 freigesetzt wurden und sich im Rohling 1 und in der Vorform gelöst und somit zu den oben genannten hohen Dämpfungswerten bei 1385 nm beigetragen haben.In a comparative embodiment, in the manufacture of the blank 1 method, as described in Example 1, with the sole exception that a holder 12 (please refer 2 ), which was not tempered before use. The OH content of the holder 12 was about 55 ppm by weight. Out of under the use of the owner 12 a monomode optical fiber was also drawn. Their optical attenuation was inhomogeneous. At the 1385 nm wavelength, it ranged between 0.6 dB / km and 7 dB / km with the maximum attenuation values occurring in the preform areas originally close to the holder 12 lay. A measurement of the OH content of the holder 12 after use gave an OH content of only 5.6 ppm. It follows that about 50 ppm OH as "metastable OH groups" during the manufacturing process from the holder 12 were released and in the blank 1 and solved in the preform, thus contributing to the above-mentioned high attenuation values at 1385 nm.

In 2 zeigt der schraffierte Bereiches 8 schematisch den Bereich erhöhter OH-Konzentration, wie er typischerweise nach dem Sintern des Rohlings bei einem Verfahren nach dem Stand der Technik gefunden wird. Die erhöhte OH-Konzentration spiegelt die Verteilung von OH-Gruppen im Rohling 1 wider, die im Verlauf des Abscheideverfahrens aus dem Halter 12 freigesetzt werden. Diese freiwerdenden OH-Gruppen diffundieren in das den Halter 12 umgebende, poröse Quarzglas und erzeugen so einen axialen OH-Gradienten in der späteren Vorform und der daraus gezogenen Lichtleitfaser. Besonders kritisch erweisen sich dabei diejenigen Behandlungsschritte, die bei höherer Temperatur erfolgen, wie die Chlorierung bei ca. 900° C und das Sintern bei ca. 1350 °C. Insbesondere während des Sinterns, während dem in der Regel kein oder nur sehr wenig Chlor zur Abreaktion zur Verfügung steht, werden aufgrund der hohen Sintertemperatur metastabile OH-Gruppen freigesetzt.In 2 shows the hatched area 8th schematically the range of increased OH concentration, as typically found after sintering of the blank in a method according to the prior art. The increased OH concentration reflects the distribution of OH groups in the blank 1 resisting in the course of the deposition process from the holder 12 be released. These released OH groups diffuse into the holder 12 surrounding, porous quartz glass and thus produce an axial OH gradient in the later preform and the optical fiber drawn therefrom. Particularly critical are those treatment steps that occur at higher temperatures, such as chlorination at about 900 ° C and sintering at about 1350 ° C. In particular during sintering, during which usually no or only very little chlorine is available for the abreaction, metastable OH groups are released due to the high sintering temperature.

Claims

A method for producing a quartz glass body comprising depositing SiO ₂ particles on the cylindrical surface of a cylinder-shaped mandrel rotating about its longitudinal axis to form a substantially cylindrical, porous blank, comprising a holding element engaging in the region of one of the ends of the blank Fused quartz glass, and sintering of the blank, characterized in that a holding element with a metastable OH content of less than 30 ppm by weight is used, with the proviso that the metastable OH content is a content of hydroxyl groups, by Heating the holding member is removed to a temperature of 1040 ° C over a period of 48 hours at a diffusion distance of 5 mm, and that the holding member of a thermal pretreatment, which comprises heating at a temperature of at least 900 ° C is subjected.

Method according to claim 1, characterized in that the existence Retaining element with a metastable OH content of less than 1 Ppm by weight is used.

Method according to claim 1 or 2, characterized that this Heating the holding element at a temperature of at least 1000 ° C he follows.

Method according to one of claims 1 to 3, characterized that the thermal pretreatment heating the holding element during a Duration of at least 5 hours.

A method according to claim 4, characterized in that the heating of the holding element min lasting at least 20 hours.

Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that a cylindrical Retaining element is inserted in the area of one of the ends the forming blank is partially embedded.