DE19955428A1 - Electron beam vaporizer, used for vaporizing aluminum, comprises high temperature container made of electrically-conducting ceramic for receiving vaporized material inserted into liquid-cooled crucible - Google Patents

Electron beam vaporizer, used for vaporizing aluminum, comprises high temperature container made of electrically-conducting ceramic for receiving vaporized material inserted into liquid-cooled crucible

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Abstract

Electron beam vaporizer comprises a high temperature container (3) made of an electrically conducting ceramic for receiving vaporized material (2) inserted into a liquid-cooled crucible (1).

Description

Die Erfindung betrifft einen Elektronenstrahlverdampfer für Metalle als Verdampfungsgut, deren Verdampfungstemperatur kleiner 1500°C ist, insbesondere für Aluminium, mit einem flüssigkeitsgekühlten Tiegel.The invention relates to an electron beam evaporator for metals Evaporating material, whose evaporation temperature is less than 1500 ° C, in particular for aluminum, with a liquid-cooled crucible.

Es ist allgemein bekannt, zur Verdampfung von vergleichsweise größeren Mengen Aluminium Elektronenstrahlverdampfer einzusetzen. Das Verdampfungsgut befindet sich dabei in einem wassergekühlten Kupfertiegel (Fig. 1). Der Oberfläche des Verdampfungsgutes wird mit Hilfe eines Elektronenstrahles Energie zugeführt, die das Aluminium-Verdampfungsgut zum Schmelzen und schließlich zum Verdampfen bringt. Eine hinreichend hohe Verdampfungsrate erfordert, daß die Aluminium­ schmelze eine Oberflächentemperatur von 1100°C überschreitet. Damit ein Aufschmelzen des Kupfertiegels und eine Legierungsbildung zwischen Kupfer und Aluminium unterbleibt, wird der Kupfertiegel intensiv wassergekühlt. Wegen der guten Wärmeleitung von Kupfer und wegen einer dünnen Aluminiumoxidschicht, die sich an der Kontaktfläche des Aluminiums zum Kupfertiegel bildet, gelingt es, zwischen Aluminium und Kupfer einen starken Temperaturgradienten aufrechtzu­ erhalten, so daß der Kupfertiegel nicht unzulässig heiß wird, die Aluminiumschmelze aber eine für die intensive Verdampfung hinreichende Oberflächentemperatur erreicht. Der relativ gute thermische Kontakt zwischen dem Aluminium- Verdampfungsgut und dem gekühlten Kupfertiegel bewirkt jedoch, daß ein großer Teil der mittels Elektronenstrahles dem Verdampfungsgut zugeführten Energie über den gekühlten Kupfertiegel abgeleitet wird und für den Verdampfungsvorgang selbst somit nicht genutzt werden kann. Die erreichbare Verdampfungsrate ist vielfach durch die maximal verfügbare Leistung des Elektronenstrahles begrenzt.It is generally known to use electron beam evaporators to evaporate comparatively large amounts of aluminum. The material to be evaporated is located in a water-cooled copper crucible ( Fig. 1). With the help of an electron beam, energy is supplied to the surface of the material to be evaporated, which causes the aluminum material to be evaporated to melt and finally to evaporate. A sufficiently high evaporation rate requires that the aluminum melt exceeds a surface temperature of 1100 ° C. To prevent the copper crucible from melting and the formation of alloys between copper and aluminum, the copper crucible is intensely water-cooled. Because of the good thermal conductivity of copper and because of a thin aluminum oxide layer that forms on the contact surface of the aluminum with the copper crucible, it is possible to maintain a strong temperature gradient between aluminum and copper, so that the copper crucible does not become excessively hot, but the aluminum melt is one for the intensive evaporation reaches sufficient surface temperature. However, the relatively good thermal contact between the aluminum evaporating material and the cooled copper crucible means that a large part of the energy supplied to the evaporating material by means of electron beams is dissipated via the cooled copper crucible and thus cannot be used for the evaporation process itself. The achievable evaporation rate is often limited by the maximum available power of the electron beam.

Andererseits ist es in der Elektronenstrahlverdampfungstechnik üblich, zum Zwecke der Minimierung von Energieverlusten, sogenannte Liner zu verwenden. Liner sind Behälter aus hochtemperaturbeständigem Material, die in den wassergekühlten Tiegel des Elektronenstrahlverdampfers eingesetzt werden und ihrerseits das Verdampfungsgut aufnehmen.On the other hand, it is common in electron beam evaporation technology for the purpose minimizing energy losses, so-called liners. Are liners Containers made of high temperature resistant material that are used in the water-cooled Crucibles of the electron beam evaporator are used and in turn the Take up evaporation material.

Gebräuchliche Liner bestehen aus hochschmelzenden Metallen, zum Beispiel Molybdän, Wolfram oder Tantal, oder aus Grafit oder aus keramischen Materialien wie Bornitrid.Common liners are made of refractory metals, for example Molybdenum, tungsten or tantalum, or made of graphite or ceramic materials like boron nitride.

Für die Aluminium-Verdampfung sind derartige Liner jedoch nicht geeignet, da Metall-Liner mit der Aluminiumschmelze legieren, Grafit-Liner nach längerem Gebrauch mit der Aluminiumschmelze chemisch reagieren und die üblichen elektrisch isolierenden Keramik-Liner zur Aufladung des Verdampfungsgutes führen, was den Verdampfungsprozeß behindert.Such liners are not suitable for aluminum evaporation, however Alloy metal liner with the aluminum melt, graphite liner after a long time Use chemical reaction with the aluminum melt and the usual electrical insulating ceramic liner to charge the vaporization material, which the Evaporation process hindered.

Zur Aluminiumverdampfung mit Elektronenstrahl aber ohne Liner ist es notwendig, eine vergleichsweise große Aluminiummenge im Kupfertiegel einzuschmelzen, um zu gewährleisten, daß nach Ende der Verdampfung ein hinreichend großer Aluminium­ rest im Kupfertiegel verbleibt. Andernfalls würde der bei der linerlosen Verdampfung erforderliche intensive Elektronenstrahl unmittelbar auf den Kupfertiegel treffen, was trotz Wasserkühlung zu einer Beschädigung des Tiegels führen kann. Wegen der großen Wärmekapazität des Verdampfungsgutes ist das Aufschmelzen des Aluminiums (Schmelzpunkt 660°C) und das Erwärmen der Schmelze auf eine Verdampfungstemperatur größer 1100°C langwierig.For aluminum evaporation with an electron beam but without a liner, it is necessary to to melt a comparatively large amount of aluminum in the copper crucible in order to ensure that after the evaporation a sufficiently large aluminum the rest remains in the copper crucible. Otherwise this would be the case with linerless evaporation required intense electron beam hit the copper crucible, what can cause damage to the crucible despite water cooling. Because of the large heat capacity of the vaporized material is the melting of the Aluminum (melting point 660 ° C) and heating the melt to a Evaporation temperature longer than 1100 ° C long.

Aufgrund der Schwierigkeit, mittels linerlosen Elektronenstrahlverdampfung kleine Aluminiummengen sehr schnell zu verdampfen, wird diese Aufgabe gänzlich anders, nämlich durch Aluminiumverdampfung aus widerstandsbeheizten Verdampfungs­ quellen gelöst. Geeignet geformte Blechstreifen, sogenannte Schiffchen, oder Wendeln aus hochschmelzendem Metall, vorzugsweise Wolfram, werden hierbei mittels Stromdurchfluß erhitzt. Auf den Schiffchen oder in den Wendeln wird Aluminium plaziert, das vom stromdurchflossenen Verdampfer erwärmt wird und schmilzt. Die Aluminiumschmelze legiert mit dem heißen Wolfram, benetzt dessen Oberfläche und spreitet. Durch Erhöhung des Stromes wird die Temperatur des widerstandsbeheizten Verdampfers erhöht, bis das Aluminium verdampft. Da Wolfram bei der Verdampfungstemperatur von Aluminium einen vernachlässigbaren kleinen Dampfdruck hat, kann das gesamte Verdampfungsgut vollständig verdampft werden, ohne Wolfram zu verdampfen. Die Massen von Verdampfungsgut und Schiffchen oder Spiralen sind klein, also auch die Wärmekapazität der zu erhitzenden Teile, was eine schnelle Verdampfung ermöglicht. Allerdings stellt die Legierungs­ bildung zwischen Aluminiumschmelze und Wolfram ein Problem dar: Versucht man eine zu große Aluminiummenge zu lange in einem Wolframverdampfer zu schmelzen, kann sich so viel Wolfram im Aluminium lösen, daß Wendel oder Schiffchen "durchbrennen". Der Stromfluß ist dann unterbrochen und die Verdampfung kann nicht zu Ende geführt werden. Um dies zu vermeiden, bedarf der Wolframverdampfer einer gewissen Mindestmasse im Verhältnis zu der zu verdampfenden Aluminiummasse. Dennoch ist es unvermeidlich, daß nach einer oder einigen wenigen Verdampfungen der Wolframverdampfer gegen einen neuen solchen Verdampfer ausgetauscht werden muß. Nachteilig ist ferner, daß die Aluminiumbenetzung die Leitfähigkeit des Wolframverdampfers in schwer reproduzierbarer Weise beeinflußt, wodurch die Automatisierung insbesondere bei Beschichtungprozessen erschwert wird.Because of the difficulty of using linerless electron beam evaporation small Vaporizing aluminum quantities very quickly makes this task completely different, namely by aluminum evaporation from resistance-heated evaporation sources solved. Suitably shaped sheet metal strips, so-called boats, or Coils made of high-melting metal, preferably tungsten, are used heated by current flow. On the boat or in the coils Placed aluminum, which is heated by the current-carrying evaporator and melts. The aluminum melt alloys with the hot tungsten, wets it  Surface and spreads. By increasing the current, the temperature of the resistance heated evaporator increased until the aluminum evaporated. There Tungsten at the evaporation temperature of aluminum is negligible If the vapor pressure is low, the entire vaporized material can be completely evaporated without evaporating tungsten. The masses of material to be evaporated and Boats or spirals are small, so is the heat capacity of the ones to be heated Parts, which enables rapid evaporation. However, the alloy represents formation between molten aluminum and tungsten is a problem: try it too much aluminum in a tungsten evaporator for too long melt, so much tungsten can dissolve in the aluminum that Wendel or "Burn out" boat. The current flow is then interrupted and the Evaporation cannot be completed. To avoid this, the Tungsten evaporators of a certain minimum mass in relation to that evaporating aluminum mass. Nevertheless, it is inevitable that after one or few evaporations of the tungsten evaporators against a new one such an evaporator must be replaced. Another disadvantage is that the Aluminum wetting the conductivity of the tungsten evaporator in heavy reproducibly influenced, whereby the automation in particular Coating processes is difficult.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Elektronenstrahlverdampfer der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem eine energiesparende Verdampfung möglich ist. Insbesondere sollen mit einem solchen Elektronenstrahl­ verdampfer auch kleinere Mengen von Aluminium in einer sehr kurzen Zeitdauer verdampft werden können. The invention is therefore based on the object of an electron beam evaporator of the type mentioned at the beginning, with which an energy-saving Evaporation is possible. In particular, with such an electron beam also evaporates smaller amounts of aluminum in a very short period of time can be evaporated.  

Diese Aufgabe wird bei einem Elektronenstrahlverdampfer der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in den Tiegel ein hochtemperatur­ beständiger Behälter, ein sogenannter Liner, zur Aufnahme des Verdampfungsgutes eingesetzt ist, der aus einer elektrisch leitfähigen Keramik besteht.This task is carried out in an electron beam evaporator of the type mentioned Art solved according to the invention in that a high temperature in the crucible resistant container, a so-called liner, for holding the vaporized material is used, which consists of an electrically conductive ceramic.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform sieht vor, daß die Keramik aus Bornitrid und Titandiborid, vorzugsweise aus 50 Gewichtsprozenten Bornitrid und 50 Gewichtsprozenten Titandiborid, besteht.A particularly advantageous embodiment provides that the ceramic is made of boron nitride and titanium diboride, preferably from 50 percent by weight boron nitride and 50 Percent by weight of titanium diboride.

Vorteile eines solchen Liners sind seine elektrische Leitfähigkeit bei gleichzeitiger chemischer Beständigkeit gegenüber einer Metallschmelze, insbesondere einer Aluminiumschmelze. Ein derartiger Liner reduziert die Energieabgabe der Schmelze an den flüssigkeitsgekühlten Tiegel wesentlich gegenüber einer Schmelze, die ohne Liner direkt im Tiegel vorliegt.The advantages of such a liner are its electrical conductivity and at the same time chemical resistance to a molten metal, especially one Aluminum melt. Such a liner reduces the energy output from the melt to the liquid-cooled crucibles compared to a melt without Liner is present directly in the crucible.

Damit ist es möglich, die geforderte Verdampfungsrate mit einer stark reduzierten Elektronenstrahlleistung zu erzielen.This makes it possible to reduce the required evaporation rate at a greatly reduced rate Achieve electron beam power.

Neben der Energieeinsparung besteht ein wesentlicher Vorteil des erfindungs­ gemäßen Elektronenstrahlverdampfers auch darin, daß es zur schnellen Verdampfung einer kleinen Menge Aluminium oder anderer Metalle, deren Verdampfungstemperatur kleiner 1500°C ist, ausreicht, eine vergleichsweise kleine Menge von Verdampfungsgut zu erhitzen.In addition to saving energy, there is a significant advantage of the invention according electron beam evaporator also in that it is for rapid evaporation a small amount of aluminum or other metals whose Evaporation temperature below 1500 ° C is sufficient, a comparatively low Heat amount of material to be evaporated.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels und einer zugehörigen Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen jeweils schematisch:The invention is described below using an exemplary embodiment and a associated drawing explained in more detail. The drawings each show schematically:

Fig. 1 einen Elektronenstrahlverdampfer zur Verdampfung von Aluminium nach dem Stand der Technik und Fig. 1 shows an electron beam evaporator for evaporating aluminum according to the prior art and

Fig. 2 einen erfindungsgemäßen Elektronenstrahlverdampfer zur Verdampfung von Aluminium. Fig. 2 shows an electron beam evaporator according to the invention for the evaporation of aluminum.

Der Elektronenstrahlverdampfer zur Verdampfung von Aluminium nach dem Stand der Technik weist einen wassergekühlten Kupfertiegel 1 auf, in dem das Aluminium als Verdampfungsgut 2 direkt eingebracht ist (Fig. 1).The electron beam evaporator for evaporating aluminum according to the prior art has a water-cooled copper crucible 1 , in which the aluminum is directly introduced as the material to be evaporated 2 ( FIG. 1).

Beim in Fig. 2 dargestellten Elektronenstrahlverdampfer nach der Erfindung ist in den auch hier wassergekühlten Kupfertiegel 1 ein hochtemperaturbeständiger Behälter 3, ein sogenannter Liner, eingesetzt. Dieser Liner 3, der das Aluminium als Verdampfungsgut 2 aufnimmt, besteht aus einer elektrisch leitfähigen Keramik und zwar vorzugsweise aus 50 Gewichtsprozenten Bornitrid und 50 Gewichtsprozenten Titandiborid. Der dargestellte Liner 3 ist rotationssymmetrisch ausgebildet. Es sind jedoch auch andere Formen denkbar. Die Größe der Vertiefung im Liner 3 ist entsprechend der zu verdampfenden Substanzmenge zu wählen.In the electron beam evaporator according to the invention shown in FIG. 2, a high-temperature-resistant container 3 , a so-called liner, is inserted into the water-cooled copper crucible 1 . This liner 3 , which receives the aluminum as the material to be evaporated 2 , consists of an electrically conductive ceramic, preferably 50 percent by weight boron nitride and 50 percent by weight titanium diboride. The liner 3 shown is rotationally symmetrical. However, other shapes are also conceivable. The size of the recess in the liner 3 is to be selected in accordance with the amount of substance to be evaporated.

Es konnte gezeigt werden, daß es möglich ist, aus einem Bornitrid/Titandiborid- Liner 3 mit zum Beispiel 1,7 cm3 Fassungsvermögen, der mit 1 g Aluminium beschickt wurde, mit einem Elektronenstrahl 4 der Leistung 7 KW auf in der Zeichnung nicht dargestellten Substraten, die 800 mm oberhalb des Tiegels 1 bzw. Liners 3 angeordnet waren, eine 100 nm dicke Aluminiumschicht innerhalb von 10 Sekunden abzuscheiden. Das Maximum der in diesem Zeitraum und im genannten Bedampfungsabstand erreichten Beschichtungsrate war 15 nm/s.It could be shown that it is possible, from a boron nitride / titanium diboride liner 3 with, for example, 1.7 cm 3 capacity, which was charged with 1 g of aluminum, with an electron beam 4 of the power 7 KW to not shown in the drawing Substrates, which were arranged 800 mm above the crucible 1 or liner 3 , to deposit a 100 nm thick aluminum layer within 10 seconds. The maximum of the coating rate achieved in this period and in the stated vapor deposition distance was 15 nm / s.

Es versteht sich von selbst und liegt im Rahmen der Erfindung, daß der erfindungsgemäße Elektronenstrahlverdampfer nicht nur zur Verdampfung von Aluminium, sondern auch zur Verdampfung von anderen Metallen geeignet ist und zwar für Metalle, deren Verdampfungstemperatur kleiner 1500°C ist, da oberhalb dieser Temperatur Bornitrid mit einem Dampfdruck größer 2 . 10-3 mbar sublimiert. Metalle, die diese Bedingung erfüllen, sind zum Beispiel Silber, Kupfer und Zinn.It goes without saying and is within the scope of the invention that the electron beam evaporator according to the invention is not only suitable for the evaporation of aluminum, but also for the evaporation of other metals, specifically for metals whose evaporation temperature is less than 1500 ° C., since above this temperature boron nitride with a vapor pressure greater than 2. 10 -3 mbar sublimed. Metals that meet this condition are, for example, silver, copper and tin.

Claims (3)

1. Elektronenstrahlverdampfer für Metalle als Verdampfungsgut, deren Verdampfungstemperatur kleiner 1500°C ist, insbesondere für Aluminium, mit einem flüssigkeitsgekühlten Tiegel, dadurch gekennzeichnet, daß in den Tiegel (1) ein hochtemperaturbeständiger Behälter (3) zur Aufnahme des Verdampfungsgutes (2) eingesetzt ist, der aus einer elektrisch leitfähigen Keramik besteht.1. electron beam evaporator for metals as vaporized material, the vaporization temperature of which is less than 1500 ° C, in particular for aluminum, with a liquid-cooled crucible, characterized in that a high-temperature-resistant container ( 3 ) is used in the crucible ( 1 ) to hold the vaporized material ( 2 ) , which consists of an electrically conductive ceramic. 2. Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramik aus Bornitrid und Titandiborid besteht.2. electron beam evaporator according to claim 1, characterized, that the ceramic consists of boron nitride and titanium diboride. 3. Elektronenstrahlverdampfer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Keramik aus 50 Gewichtsprozenten Bornitrid und 50 Gewichtsprozenten Titandiborid zusammensetzt.3. electron beam evaporator according to claim 2, characterized, that the ceramic consists of 50 percent by weight boron nitride and 50 Percent by weight of titanium diboride.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102010009325A1 (en) 2010-02-25 2011-08-25 Dr. Eberl MBE-Komponenten GmbH, 71263 Container for receiving vaporization product, which is placed in a crucible of an electron beam evaporator, comprises a through-hole in its bottom and/or its wall, where the through-hole of a pin is inserted

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