DE1078401B

DE1078401B - Evaporator for continuous vacuum evaporation

Info

Publication number: DE1078401B
Application number: DEB40099A
Authority: DE
Inventors: Dr Thaddaeus Kraus
Original assignee: BALZERS VAKUUM GES MIT BESCHRA
Current assignee: BALZERS VAKUUM GES MIT BESCHRA
Priority date: 1955-05-06
Filing date: 1956-05-03
Publication date: 1960-03-24

Description

Verdampfer für kontinuierliche Vakuumbedampfung Die Erfindung betrifft einen Verdampfer für die kontinuierliche Vakuumbedampfung, dessen mit der Schmelze in Berührung kommende Oberfläche aus Karbiden besteht.Continuous vacuum evaporation evaporator The invention relates to an evaporator for continuous vacuum deposition, its with the melt The surface that comes into contact is made of carbides.

Die Vakuumbedampfung hat große technische Bedeutung für die Herstellung von optischen Vergütungen, Oberflächenspiegeln, Reflektoren für Scheinwerfer, für die Metallisierung von Papier- und Kunststoffolien, z. B. für Metallpapierkondensatoren, und für Verpackungs- und Dekorationsmaterialien erlangt. Die zu bedampfenden Gegenstände werden hierbei in einen Dampfstrom des aufzudampfenden Stoffes gebracht, so daß die Dämpfe auf den zu belegenden Flächen kondensieren und einen gleichmäßigen Überzug ergeben. Der erforderliche Dampfstrom wird bekanntlich durch Erhitzen des zu verdampfenden Stoffes vorzugsweise in einem elektrisch durch Widerstandsheizung beheizten Schiffchen oder Tiegel erzeugt, wobei meist für jeden zu verdampfenden Stoff spezifische Heizleiter bzw. Tiegel oder Schiffchenmaterialien notwendig sind, die bei den sehr hohen Temperaturen, die zur Erzeugung eines genügend kräftigen Dampfstromes angewendet werden müssen, nicht zu störenden Reaktionen zwischen Verdampfungsgut und Tiegelwerkstoff führen. An Stelle von Tiegeln und Verdampfungsschiffchen werden häufig auch Glühdrähte und Heizwendeln, z. B. aus den besonders hochschmelzenden Metallen Wolfram und Molybdän, angewandt. Die zu verdampfenden Stoffe werden in letzterem Falle in Form von kleinen Reitern auf die Glühdrähte aufgesetzt bzw. als kurze Drahtstücke in die Glühwendeln eingeschoben.The vacuum deposition is of great technical importance for the production of optical coatings, surface mirrors, reflectors for headlights, for the metallization of paper and plastic films, e.g. B. for metal paper capacitors, and for packaging and decoration materials. The objects to be steamed are brought into a steam stream of the substance to be evaporated, so that the vapors condense on the surfaces to be covered and an even coating result. The required steam flow is known to be obtained by heating the to be evaporated Material preferably in a boat that is electrically heated by resistance heating or crucibles, with usually specific heating conductors for each substance to be evaporated or crucibles or boat materials are necessary, which at the very high temperatures, which must be used to generate a sufficiently powerful steam flow, do not lead to disruptive reactions between the evaporation material and the crucible material. Instead of crucibles and evaporation boats, glow wires and are often used Heating coils, e.g. B. from the particularly high-melting metals tungsten and molybdenum, applied. The substances to be evaporated are in the latter case in the form of small ones Riders placed on the filaments or as short pieces of wire in the filament inserted.

Bekanntlich wird beim Verdampfen oft diskontinuierlich gearbeitet, d. h., es wird nach jedemAufdampfprözeß die Bedampfungsanlage geöffnet, um die bedampften Gegenstände gegen neu zu bedampfende austauschen und die Verdampfungsquellen kontrollieren bzw. durch neue ersetzen zu können. Bei der diskontinuierlichen Arbeitsweise dauert der eigentliche Bedampfungsvorgang meist nur wenige Minuten, während die Rüstzeiten =für die Beschickung; Entleerung und Evakuierung der Anlage ein Vielfaches davon in Anspruch nehmen. Auch ist die' Lebensdauer der bisher üblichen Verdampfungsquellen meist kurz; sie reicht- im allgemeinen gerade für einen Bedampfungsvorgang aus.It is well known that vaporizing is often carried out discontinuously, d. That is, after each evaporation process, the evaporation system is opened in order to remove the evaporation Replace objects with new ones to be steamed and check the evaporation sources or to be able to replace them with new ones. In the discontinuous mode of operation, it lasts the actual steaming process usually only takes a few minutes during the set-up times = for charging; Emptying and evacuation of the system many times that take advantage of. Also is the 'service life of the evaporation sources customary up to now mostly short; it is generally just sufficient for a vapor deposition process.

Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit wäre es aber äußerst wünschenswert, Verdampfungsquellen mit einer möglichst langen Lebensdauer zu besitzen. Abgesehen von den Kosten der Schiffchen, Tiegel usw.. kommen beim fabrikatorschen Betrieb vor allem die durch Montagearbeit sich ergebenden Ausfallzeiten teuer zu stehen. Daher 'verwendet man beispielsweise in manchen Fällen, wo dies möglich-ist, statt Aluminium, das die Verdampfungsquellen besonders stark angreift, lieber das teurere Silber, dessen höherer Preis durch den Umstand, daß es die Verdampfungsquellen weniger stark beansprucht, aufgewogen wird.For reasons of economy, however, it would be extremely desirable To have evaporation sources with the longest possible lifespan. Apart from that from the costs of the boats, crucibles, etc. come from the factory especially the downtime resulting from assembly work. Therefore 'one uses, for example, in some cases where this is possible, instead of Aluminum, which attacks the evaporation sources particularly strongly, prefers the more expensive one Silver, the higher price of which is due to the fact that it has fewer sources of evaporation heavily used, is outweighed.

Noch wesentlich kritischer sind die Verhältnisse beim Bedampfen von endlosen Bändern, wie z. B. bei der Metallisierung von Papier und Kunststoffolien für Verpackungs- und Dekorationszwecke. Für diese Zwecke muß wegen seiner hohen Reflexion, seines guten Haftvermögens auf der Unterlage und wegen seiner Beständigkeit gegen Schwefelverbindungen Aluminium angewendet werden. Die auf Rollen gewickelten Bänder, die ohne Unterbruch metallisiert werden sollen, besitzen bei der Anlieferung Längen bis zu 10 km, wofür Bedampfungszeiten von mehreren Stunden benötigt werden. Oft werden die Bänder kontinuierlich von außen in den Vakuumraum ein-und ausgeschleust, so daß die Bedampfungsanlage auch beim Wechsel der Rollen nicht geflutet werden muß, da diese Bänder außerhalb des Vakuumraumes bequem aneinandergeklebt und fortlaufend durchge-' schleust werden können.'Auch für- die Nachfüllung' des Bedampfungsmaterials -bestünden keine Schwie= rigkeiten, daAnordnungen bekannt sind, die eine fortlaufende Einschleusung von Verdämpfungsgüt ins Va= kuum ermöglichen. Einem solchen kontinuierlicheri Betrieb stand bisher aber die kurze Lebensdauer der Verdampfungsquellen im Wege, die um -so störender ist, als durch Bedämpfungsunterhrüche nicht nur die Gleichmäßigkeit des Belages zerstört wird, =sondern' vor allem auch-die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens` durch die Ausfallzeiten in diesem Falle ganz besonders beeinträchtigt wird infolge der langen Pumpzeiten, die benötigt werden, um so große Bedampfungsanlagen wieder auf Betriebsvakuum zu bringen, und infolge der langen Abkühl- und Aufheizzeiten für größere Verdampfungsquellen.The conditions are even more critical when steaming endless belts, such as B. in the metallization of paper and plastic films for packaging and decoration purposes. For these purposes, aluminum must be used because of its high reflection, its good adhesion to the substrate and because of its resistance to sulfur compounds. The tapes wound on rolls, which are to be metallized without interruption, have lengths of up to 10 km on delivery, for which steaming times of several hours are required. Often the tapes are continuously fed into and out of the vacuum chamber from the outside, so that the steaming system does not have to be flooded when the rolls are changed, since these tapes can be conveniently glued to one another outside the vacuum chamber and fed through continuously. The refilling of the vaporization material would not be a problem, since arrangements are known which allow vaporization material to be continuously introduced into the vacuum. Up to now, however, the short service life of the evaporation sources stood in the way of such continuous operation, which is all the more disruptive as not only the evenness of the covering is destroyed by steaming interruptions, but also `` above all - the economic viability of the process '' due to the downtimes In this case, the long pumping times that are required to bring such large vaporization systems back to operating vacuum, and because of the long cooling and heating times for larger evaporation sources, are particularly impaired.

Es hat nicht an Bemühungen gefehlt, Verdampfungsquellen mit möglichst langer Lebensdauer zu entwickeln. Dennoch ist es bisher nicht gelungen, dieses Problem befriedigend zu lösen, so daß beispielsweise die Aluminisierung von Papier für Verpackungszwecke infolge zu geringer Wirtschaftlichkeit sich nicht durchsetzen konnte. Gerade Aluminium greift nach den bisherigen Erfahrungen praktisch fast alle Stoffe bei den hohen anzuwendenden Temperaturen an. Man verwendete bisher mangels eines geeigneten Materials für die Aluminiumverdampfung vorzugsweise elektrisch beheizte Wolframbleche und Glühwendeln. Doch hat sich auch Wolfram als Heizleitermaterial für Aluminium nicht bewährt. Es hat den großen Nachteil, daß es aus dem flüssigenAluminiumbad Aluminium aufnimmt und eine Legierung bildet, wodurch die Heizleiter und Schiffchen bei längerer Verwendung brüchig werden.There has been no shortage of efforts to use sources of evaporation as possible long life. Still, it has so far not been able to solve this problem to solve satisfactorily, so that, for example, the aluminizing of paper for packaging purposes could not prevail due to insufficient profitability. Straight aluminum According to previous experience, practically all substances apply to the high applicable temperatures. So far they have been used in the absence of a suitable material for aluminum evaporation preferably electrically heated tungsten sheets and Filaments. But even tungsten has not proven itself as a heating conductor material for aluminum proven. It has the major disadvantage that it is made of aluminum from the liquid aluminum bath absorbs and forms an alloy, whereby the heating conductors and boats for longer Use become brittle.

In den meisten Fällen sind die zu schmelzenden und zu verdampfenden Stoffe, z. B. Aluminium, mit kleinen Mengen und Verunreinigungen versetzt, etwa mit Beimengungen von Alkali- und Erdalkalioxyden, welche dazu neigen, mit keramischen Tiegelwerkstoffen in Lösung zu gehen, wodurch der Schmelzpunkt der Tiegelwandungen herabgesetzt wird. Dies führt innerhalb relativ kurzer Betriebszeiten zu Korrosionserscheinungen an den Wänden, indem sich Teile der Tiegelwand auflösen oder sonstwie angegriffen werden.In most cases, those are to be melted and evaporated Substances, e.g. B. aluminum, mixed with small amounts and impurities, for example with admixtures of alkali and alkaline earth oxides, which tend to work with ceramic Crucible materials go into solution, reducing the melting point of the crucible walls is reduced. This leads to signs of corrosion within relatively short operating times on the walls, as parts of the crucible wall dissolve or are otherwise attacked will.

Weiter wurden bereits Graphit und allgemein sonstige Halbleiter mit negativem Temperaturkoeffizienten als Tiegelmaterialien vorgeschlagen. Wenn Metalle in Graphittiegeln geschmolzen werden, neigen sie leicht zu Legierungsbildung mit dem Kohlenstoff des Tiegels. Wird beispielsweise Aluminium im Graphittiegel zum Schmelzen gebracht, dann bildet sich unter starker Volumenvergrößerung leicht Aluminiumkarbid. Die Volumenvergrößerung führt zu inneren Spannungen und zu Rissen. Schmelzen anderer Metalle, wie z. B. Silizium, Eisen, Chrom und Platin, verhalten sich gegenüber Kohlenstofftiegeln ganz ähnlich. In einzelnen Fällen ergab sich zwar eine Verbesserung bei der Verwendung von Titankarbid als Tiegelmaterial. So konnte man beispielsweise Titankarbid als Tiegelmaterial zum Schmelzen und Verdampfen von Silizium gut verwenden. Gegenüber anderen Metallen, insbesondere auch Aluminium, war jedoch auch Titankarbid als Tiegelmaterial bei den hohen Temperaturen nicht korrosionsbeständig. Wenn Aluminium in Titankarbidtiegeln verdampft wird, bildet sich Aluminiumkarbid, was zu Rissen und Verwerfungen des Tiegels führt. Nach dem Versagen von Titankarbid, das an sich als eines der widerstandsfähigsten und temperaturbeständigsten Materialien bekannt ist, und anderen Karbiden, auch Siliziumkarbid, schien es ganz allgemein, daß Aluminium infolge seiner sehr großen Affinität zu Kohlenstoff aus kohlenstoffhaltigen Verdampfungsquellen nicht annähernd betriebssicher verdampft werden könne.Graphite and other semiconductors in general were also used proposed negative temperature coefficient as crucible materials. If metals are melted in graphite crucibles, they tend to form alloys with it the carbon of the crucible. For example, if aluminum is used in a graphite crucible Brought to melt, then aluminum carbide easily forms with a strong increase in volume. The increase in volume leads to internal stresses and cracks. Melting others Metals such as B. silicon, iron, chromium and platinum, behave towards carbon crucibles very similar. In individual cases there was an improvement in use of titanium carbide as crucible material. For example, titanium carbide could be used as Use crucible material well for melting and evaporating silicon. Opposite to However, other metals, especially aluminum, also used titanium carbide as the crucible material Not resistant to corrosion at high temperatures. When aluminum is in titanium carbide crucibles When evaporated, aluminum carbide is formed, causing cracks and warping of the Crucible leads. After the failure of titanium carbide, which in itself is considered to be one of the most resistant and most temperature resistant materials is known, and other carbides, too Silicon carbide, it seemed quite generally that aluminum owing to its very large size Affinity for carbon from carbonaceous evaporation sources nowhere near can be safely evaporated.

Überraschenderweise überwindet nun die vorliegende Erfindung diese mit dem Vakuumbedampfen verbundenen Schwierigkeiten mit einem einzigen, universell verwendbaren, hochtemperatur- und korrosionsbeständigen Werkstoff, nämlich mit Borkarbid. Es wurde gefunden, daß ein Verdampfer, dessen mit der Schmelze in Berührung kommende Oberfläche aus Borkarbid besteht, sogar gegen Schmelzen von über I400° C beständig ist und sich auch nach langem Gebrauch nicht nennenswert abnützt. Mittels der bekannten Sintertechnik sind Borkarbidtiegel aus Borkarbidpulver oder pulverförmigem Bormetall und Kohlenstoff leicht herzustellen, wobei die an sich bekannten vorzüglichen mechanischen und Hochtemperatureigenschaften von Borkarbid vorteilhaft zur Geltung kommen. Zwar weiß man, daß Borkarbid eine nur geringe Temperaturwechselbeständigkeit besitzt, doch kann man diesem Umstand ohne Schwierigkeiten dadurch Rechnung tragen, daß man gegebenenfalls bloß die mit der Schmelze in Berührung kommende Oberfläche aus Borkarbid bestehenläßt, während der eigentliche Verdampferkörper selbst aus einem Werkstoff, z. B. Graphit, gebildet sein kann, der ohne den Borkarbidüberzug der Schmelze nicht standzuhalten vermöchte. Abgesehen von dem speziellen Problem der Aluminiumverdampfung würde gefunden, daß erfindungsgemäß hergestellte Verdampfer sich anscheinend für sämtliche bis heute üblicherweise bei der Herstellung von dünnen Schichten für optische und elektrische Zwecke technisch verwendeten Verdampfungsmaterialien eignen, so daß man von der Notwendigkeit frei wird, für ein vorgegebenes Verdampfungsmaterial erst den geeigneten Tiegel zu suchen. Dadurch wird der Betrieb von Bedampfungsanlagen, in denen von Fall zu Fall verschiedene Stoffe verdampft werden sollen, wie dies z. B. für Forschungsanlagen oder für Produktionsanlagen mit wechselndem Fertigungsprogramm manchmal zutrifft, wesentlich vereinfacht.Surprisingly, the present invention now overcomes this difficulties associated with vacuum deposition with a single, universal usable, high temperature and corrosion resistant material, namely with boron carbide. It has been found that an evaporator, which comes into contact with the melt The surface is made of boron carbide and is even resistant to melting of over 1400 ° C and does not wear out significantly even after long periods of use. By means of the known Sintering technology is boron carbide crucibles made from boron carbide powder or powdered boron metal and carbon easy to manufacture, with the excellent mechanical and high-temperature properties of boron carbide come into their own. Though we know that boron carbide has only a low resistance to temperature changes, but one can take this fact into account without difficulty by possibly just the boron carbide surface that comes into contact with the melt can exist, while the actual evaporator body itself is made of a material z. B. graphite, which can not be formed without the boron carbide coating of the melt able to withstand. Apart from the special problem of aluminum evaporation it would be found that vaporizers made in accordance with the invention apparently work for all up to now commonly used in the production of thin layers for optical and electrical purposes are suitable for technically used evaporation materials, see above that one becomes free of the necessity for a given evaporation material first to look for the suitable crucible. This makes the operation of steaming systems, in which different substances are to be evaporated from case to case, like this z. B. for research systems or for production systems with a changing production program sometimes applies, much simplified.

Bei Versuchen wurde gefunden, daß sich Verdampfer, deren mit der Schmelze in Berührung kommende Oberfläche aus Borkarbid besteht, z. B. für das Verdampfen von Metallen wie Kupfer, Silber, Gold, Eisen, Chrom, Nickel, Titan u. dgl. und von Stoffen wie Silizium, Siliziumoxyden und anderen Oxyden, Fluoriden u. dgl. vorzüglich eignen. Tiegel mit Wandungen aus Borkarbid werden von allen diesen Substanzen auch bei Temperaturen, die weit über dem Schmelzpunkt liegen, und auch bei langem Betrieb nicht angegriffen, während von den bisher üblichen Verdampfermaterialien für hohe Temperaturen -das sind in erster Linie Molybdän, Wolfram, Tantal und Graphit, auch Titankarbid - keines universell verwendbar ist und für manche Fälle, z. B. gerade für Aluminium, überhaupt keines zur Verfügung stand, das hinreichend abnützungsbeständig war.Experiments have found that evaporators, whose with the melt The surface coming into contact is made of boron carbide, e.g. B. for evaporation of metals such as copper, silver, gold, iron, chromium, nickel, titanium and the like and of Substances such as silicon, silicon oxides and other oxides, fluorides and the like are excellent suitable. Crucibles with walls made of boron carbide are also used by all of these substances at temperatures well above the melting point and also during long periods of operation not attacked, while from the previously common vaporizer materials for high Temperatures - these are primarily molybdenum, tungsten, tantalum, and graphite, too Titanium carbide - none is universally applicable and for some cases, e.g. B. straight for aluminum, none at all was available, which was sufficiently wear-resistant was.

Mit Vorteil kann von der an sich bekannten gerade in der richtigen Größenordnung liegenden elektrischer Leitfähigkeit des Borkarbides Gebrauch gemacht werden, indem ein aus Borkarbid hergestellter Tiegel zugleich als elektrischer Heizleiter verwendet wird.It is advantageous to use the familiar one in the correct one Use is made of the electrical conductivity of the boron carbide, which is of the order of magnitude by using a crucible made of boron carbide as an electrical heating conductor is used.

Die bekannten hochtemperaturfesten Oxyde, z. B. Aluminiumoxyd, Spinell, Magnesiumoxyd, Zirkonoxyd, Berylliumoxyd u. dgl., die als Werkstoffe für Verdampfer bisher oft vorgeschlagen wurden, sind dagegen nicht elektrisch leitend, und es mußte die Erhitzung durch eine zusätzliche Heizvorrichtung bewirkt werden, die den Verdampfer aus Oxydkeramik umgab. Oxyde weisen bekanntlich ein geringes Wärmeleitvermögen auf, und infolgedessen waren die daraus hergestellten Tiegel beirr Betriebe starken Temperaturgradienten ausgesetzt und wiesen an den Außenseiten höhere Temperaturen auf als auf der der zu schmelzenden Substanz zugewandten Innenseite. Dies führt oft dazu, daß solche Tiegel und Schiffchen an der Außenseite bereits zu schmelzen beginnen, wenn die Temperatur der Innenwände für den Verdampfungsprozeß noch kaum hinreicht. Diese unerwünschte Temperaturverteilung ergibt außerdem ein sehr ungünstiges Verhältnis zwischen der vom Schiffchen oder Tiegel abgestrahlten Wärmeenergie zu der erzeugten Dampfmenge. Dadurch kann leicht eine unzulässige Überhitzung der zu bedampfenden Gegenstände zustande kommen; z. B. vertragen Papier- und Kunststoffolien keine hohen Temperaturen, weil sie sonst brüchig werden.The well-known high-temperature-resistant oxides, e.g. B. aluminum oxide, spinel, Magnesium oxide, zirconium oxide, beryllium oxide and the like, which are used as materials for evaporators have often been proposed so far, however, are not electrically conductive, and it had to The heating can be effected by an additional heating device, which is the evaporator made of oxide ceramics. Oxides are known to have a low thermal conductivity, and as a result the crucibles made from them were subject to strong temperature gradients in factories exposed and had higher temperatures on the outside than on the to inside facing the melting substance. This often leads to the fact that such crucibles and boats on the outside already begin to melt when the temperature the inner walls are hardly sufficient for the evaporation process. This undesirable Temperature distribution also gives a very unfavorable relationship between the heat energy radiated from the boat or crucible to the amount of steam generated. This can easily result in impermissible overheating of the objects to be steamed occurrence; z. B. paper and plastic films do not tolerate high temperatures, because otherwise they will become brittle.

Bei oxydkeramischen Tiegeln treten infolge des hohen Temperaturgradienten zwischen Außen- und Innenwand starke innere Spannungen auf, die zum Springen des Tiegels und zu Rissebildung führen können. Benutzt man dagegen einen Verdampfer aus Borkarbid selbst als elektrischen Heizleiter, entfallen die vorgenannten Nachteile. Außerdem gewinnt man durch den gegenüber metallischen Heizleitern höheren spezifischen Widerstand aus Borkarbid den Vorteil, daß bequeme Betriebsspannungen in der Größe von 7 bis 20 Volt angewendet werden können, ohne daß bei gegebenem Leistungsbedarf die Stromstärke zu hoch wird. Eine Überhitzung der äußeren Tiegelwände tritt hierbei nicht auf.With oxide ceramic crucibles occur as a result of the high temperature gradient There are strong internal tensions between the outer and inner walls that cause the Crucible and can lead to the formation of cracks. On the other hand, if you use a vaporizer made of boron carbide itself as an electrical heating conductor, the aforementioned disadvantages do not apply. In addition, you gain higher specific heat compared to metallic heating conductors Boron carbide resistor has the advantage of convenient operating voltages in size from 7 to 20 volts can be used without a given power requirement the current becomes too high. Overheating of the outer crucible walls occurs here not on.

Die Eignung von Borkarbid als elektrischer Heizleiter, der gegen Schmelzen hoher Temperatur widerstandsfähig ist, macht es möglich, auch die bisher wegen der verschiedenen vorerwähnten Nachteile nicht verwendbaren hochtemperaturbeständigen oxydkeramischen Tiegel und Tiegelauskleidungen zu benützen, indem die elektrische Beheizung nicht von außen her erfolgt; sondern aus dem Innern der Schmelze heraus, indem ein als elektrischer Heizleiter ausgebildeter Borkarbidstab die Schmelze berührt, welcher Borkarbidstab z. B. in einem oxydkeramischen Tiegel unterhalb der Schmelzbadoberfläche angeordnet sein kann. Wenn eine elektrisch leitende Schmelze vorliegt, können Borkarbidstäbe, die als korrosionsbeständige Elektroden in die Schmelze eintauchen, zur Stromzuführung dienen.The suitability of boron carbide as an electrical heating conductor that prevents melting Resistant to high temperature, it also makes it possible to date because of the various above-mentioned disadvantages not usable high temperature resistant Oxide ceramic crucibles and crucible linings to be used by the electrical Heating does not take place from the outside; but from inside the melt, in that a boron carbide rod designed as an electrical heating conductor touches the melt, which boron carbide rod z. B. in an oxide ceramic crucible below the melt pool surface can be arranged. If an electrically conductive melt is present, boron carbide rods, which dip into the melt as corrosion-resistant electrodes for power supply to serve.

Im nachfolgenden ist ein Versuch mit einem erfindungsgemäßen Verdampfer beschrieben. Aus einem Schiffchen ausBorkarbid (Abmessungen 120#8-6mm), das in zwei Stromzuführungsklemmen eingespannt war, wurden in 50 Chargen insgesamt 140 g Aluminium verdampft. Die Temperatur wurde hierbei so hoch eingestellt (Leistung etwa 2 kW bei 4 V), daß die für eine Bandbedampfung geforderte Verdampfungsgeschwindigkeit von 0,1 g pro Minute und cm2 stets erreicht wurde. Nach Ausführung dieses Versuches waren am Schiffchen noch keinerlei Veränderungen festzustellen, die eine Begrenzung der Lebensdauer solcher Verdampfungsquellen erwarten ließen. Bei den angewendeten hohen Temperaturen spreitet die Schmelze über die gesamte Oberfläche des Schiffchens, so daß der Metalldampf allseitig abstrahlt. Oxyde und andere nichtmetallische Einschlüsse scheiden sich als Krusten an den kalten Enden des Schiffchens ab und können leicht entfernt werden.The following is an experiment with an evaporator according to the invention described. From a boat made of boron carbide (dimensions 120 # 8-6mm), which is divided into two Power supply terminals were clamped, a total of 140 g of aluminum in 50 batches evaporates. The temperature was set so high here (power about 2 kW at 4 V) that the evaporation rate required for tape evaporation of 0.1 g per minute and cm2 was always achieved. After doing this experiment there were still no changes to be seen on the shuttle, which were a limitation the service life of such evaporation sources could be expected. With the applied at high temperatures, the melt spreads over the entire surface of the boat, so that the metal vapor radiates on all sides. Oxides and other non-metallic inclusions separate out as crusts on the cold ends of the boat and can easily removed.

Ähnlich gute Ergebnisse wurden auch mit Kohleschiffchen erhalten, die zuvor mit einem Borkarbidüberzug versehen worden waren. Einen solchen Überzug bekommt man z. B. durch Einsetzen kleiner Stücke von Bor in die Kohleschiffchen und Erhitzen derselben auf Temperaturen von etwa 2000° C. Das schmelzende Bor reagiert dann mit der Schiffchenwand und bildet dann auf der ganzen Innenseite einen festhaftenden, dünnen, temperaturwechselbeständigen Borkarbidüberzug.Similar good results were also obtained with coal boats, which had previously been provided with a boron carbide coating. Such a cover you get z. B. by inserting small pieces of boron in the coal boats and heating them to temperatures of about 2000 ° C. The melting boron reacts then with the shuttle wall and then forms a firmly adhering, thin, temperature change resistant boron carbide coating.

Eine besonders gute Benetzung der Schiffchenwand durch die Borschmelze wird erzielt, wenn dem Bor etwas Mangan zugesetzt wird, das beim Erhitzen wieder abdestilliert. Es wurde gefunden, daß ein solcher Borkarbidtiegel sich selbst für Stoffe, die an sich bei den hohen Temperaturen sehr leicht zur Karbidbildung neigen, z. B. die schon vorhin erwähnten Metalle Eisen, Kobalt, Nickel, Titan, Chrom usw., ohne Gefahr der Zerstörung verwenden läßt.A particularly good wetting of the boat wall by the boron melt is achieved when some manganese is added to the boron, which again when heated distilled off. Such a boron carbide crucible has been found to be self-sufficient for Substances that tend to form carbides very easily at high temperatures, z. B. the previously mentioned metals iron, cobalt, nickel, titanium, chromium, etc., can be used without risk of destruction.

Unter Borkarbid im Sinne der Erfindung werden Hochtemperaturwerkstofle verstanden, deren wesentlichste Bestandteile Bor und Kohlenstoff darstellen. Selbstverständlich können Borkarbide mit Beimengungen anderer Stoffe, welche die Eigenschaften, auf die es bei der Realisierung vorliegender Erfindung ankommt, nicht nachteilig beeinflussen, ebenfalls Verwendung finden.Boron carbide in the context of the invention refers to high-temperature materials understood, the main components of which are boron and carbon. Of course can boron carbides with admixtures of other substances, which the properties on do not adversely affect the implementation of the present invention, also find use.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Evaporator for continuous vacuum evaporation, the surface of which comes into contact with the melt consists of carbides, characterized by the use of boron carbide.

2. Evaporator according to Claim 1, characterized in that that a boron carbide rod designed as an electrical heating conductor touches the melt. 3. Use of an evaporator according to claim 1 or 2 for aluminum vapor deposition. Documents considered: Belgian Patent No. 505 699.