Verwendung von Borkarbid für die Herstellung von korrosionsbeständigen Gegenständen Das Verdampfen von Aluminium hat u. a. besondere technische Bedeutung bei der Her stellung von Aluminium-Oberflächenspiegeln, Reflektoren für Scheinwerfer und von metal lisierten Papier- und Kunststoffolien, z. B. für Metallpapierkondensatoren und Verpaekungs- und Dekorationsmaterialien.
Die zu metalli sierenden Gegenstände werden zum Zwecke der Metallisierung in einen Metalldampfstrom gebracht, wobei die heissen Metalldämpfe- auf den zu belegenden Körpern niedergeschlagen werden und einen gleichmässigen, metallischen Überzug ergeben.
Der Metalldampfstrom wird @-orzugsweise im Vakuum durch Erhitzen des zu verdampfenden Metalles in einem elek trisch durch Widerstandsheizung beheizten Schiffchen oder Tiegel erzeugt, wobei für je des zu verdampfende Material spezifische Heizleiter bzw. Tiegel- oder Schiffchenmate- rialien erforderlich sind, die bei den sehr hohen Temperaturen, die zur Erzeugung eines genügend intensiven Dampfstromes angewen det werden müssen,
nicht zu störenden Reak- lionen zwischen Verdampfungsmaterial und Tiegelwerkstoff führen. An Stelle von Tie geln und VerdampTungsschiffchen werden häufig auch Glühdrähte und Heizwendeln, z. B. aus den besonders hochschmelzenden Me tallen Wolfram und Molybdän, angewandt. Die zu verdampfenden Substanzen werden in letzterem Falle in Form von kleinen Reitern auf die Glühdrähte aufgesetzt bzw. als kurze Drahtstücke in die Glühwendeln eingeschoben.
Beim Metallisieren von Gegenständen wird oft diskontinuierlich gearbeitet, das heisst, es ; wird nach jedem Aufdampfprozess der Va= kuumraum geflutet und die bedampften Ge genstände gegen neu zu bedampfende ausge tauscht. Bei dieser Gelegenheit werden auch die Verdampfungsquellen kontrolliert bzw. durch neue ersetzt. Bei dieser diskontinuier lichen Arbeitsweise ist der eigentliche Be- dampfungsvorgang relativ kurz und beträgt etwa 1-5 Minuten.
Die Lebensdauer der bis her üblichen Verdampf.ingsquellen, wie sie weiter unten beschrieben werden, reicht für diese Zeiten im allgemeinen aus. Auftretende Schäden können im allgemeinen rechtzeitig erkannt und beschädigte Verdampfungsquel- len gegen neue ausgetauscht werden. Dennoch ist es aus Gründen der Wirtschaftlichkeit äusserst wünschenswert, Verdampfungsquellen mit einer möglichst langen Lebensdauer zu be sitzen. Abgesehen von den Materialverlusten, machen sich beim fabrikatorischen Betrieb die durch Montagearbeit entstehenden Aus fallzeiten störend bemerkbar.
So verwendet man beispielsweise in vielen Fällen, wo dies möglich ist, statt Aluminium, das die Ver- d.ampfungsquellen besonders stark angreift, das teurere Silber, dessen höherer Preis durch den Umstand, dass es die Verdampfungsquel- len weniger stark beansprucht, aufgewogen wird.
Aber noch wesentlich kritischer sind die Verhältnisse beim Bedampfen von endlosen Bändern, wie z. B. .bei der Metallisierung von Papier und Kunststoffolien für Verpackungs- und Dekorationszwecke. Für diese Zwecke muss wegen seiner hohen Reflexion, seines gelten Haftvermögens auf der Unterlage und wegen seiner Beständigkeit gegen Schwefel verbindimgen Aluminium angewendet wer den. Die auf Rollen gewickelten Bänder,- die ohne Unterbruch metallisiert werden sollen, besitzen bei der Anlieferung Längen von über 10 km, wozu Aufdampfzeiten von mehreren Stunden benötigt werden.
Hierbei werden in vielen Fällen die Bänder kontinuierlich vom Aussendruck in den Vakuumraum ein- und ausgeschleust, so dass der beim Wechsel der Rollen an sich nicht geflutet wer den muss, da diese Bänder ausserhalb des Va- kLUunraiunes bequem aneinandergeklebt und fortlaufend durchgeschleust werden können.
Auch für die Nachfüllung des Bedampfungs- rn.aterials bestehen keine Schwierigkeiten, da Anordnungen bekannt sind, die eine fortlau fende Nachfüllung der Verdampfungsquellen im Vakuum ermöglichen.
Einem solchen kon tinuierlichen Betrieb steht bisher lediglich die relativ kurze Lebensdauer der Verdampfungs- quellen im Wege, die um so störender emp funden wird, als durch deren Unterbrüche nicht nur die Gleichmässigkeit des Belages ge stört wird, sondern vor allem die Wirtschaft lichkeit dieses Verfahrens durch die Ausfall zeiten wesentlich herabgesetzt wird, die durch die mitunter langwierigen Montagearbeiten beim Auswechseln der Verdampfungsquellen sowie durch die langen Pumpzeiten, die be nötigt werden, um den Vakuumraum wieder auf Betriebsdruck zu bringen, und durch die langen Abkühl- und Aufheizzeiten,
die bei vakuumtechnischen Anlagen infolge der Grösse der Verdampfungsquellen erheblich ins Ge wicht fallen, entstehen. Es hat daher bisher nicht an Bemühungen gefehlt, Verdampfungs- quellen mit möglichst langer Lebensdauer zu entwickeln. Dennoch ist es bisher nicht gelun gen, dieses Problem befriedigend zu lösen, so dass -beispielsweise die Metallisierung von Pa pier für Verpackungszwecke infolge zu gerin- ger Wirtschaftlichkeit sich nicht durchsetzen konnte.
Aluminium greift praktisch nach den bis lierigen Erfahrungen fast alle Stoffe bei den hohen anzuwendenden Temperaturen an. Man verwendete bisher mangels eines geeigneteren Materials für die Ahiminiumverdampfung vorzugsweise elektrisch beheizte Wolfrain- bleche und Glühwendeln. Jedoch hat sich auch Wolfram als Heizleitermaterial für Alumi nium nicht bewährt. Es hat den grossen Nach teil, dass es aiis dem flüssigen Ahiminiumbad Aluminium aufnimmt und eine Legierung bil det, wodurch die Heizleiter und Schiffchen bei längerer Verwendung brüchig werden.
Auch die bekannten hochteniperaturfesten Oxyde, z. B. Aluminiumoxyd, Spinell, Magne- siumoxyd, Zirkonoxyd, -Berylliumoxyd wur den als Behältermaterialien für die Alumi- niumverdampfung bereits verwendet. Da diese Oxyde aber elektrisch nicht leitend sind, musste die Erhitzung durch einen zusätzlichen Mantel aus einem elektrisch leitenden Mate rial vorgenommen werden, der etwa den Tie gel aus Oxydkeramik umgab.
Oxyde weisen jedoch ein relativ geringes Wärmeleitvermö- gen auf, und infolgedessen waren die aus diesen Oxyden hergestellten Tiegel beim Be triebe starken Temperaturgradienten ausge setzt und wiesen an den Aussenseiten höhere Temperaturen auf als auf der der zu schmel zenden Substanz zugewandten Innenseite. Dies führt oft dazu, dass solche Tiegel und Schiffehen an der Aussenseite bereits zu schmelzen beginnen, während die Temperatur der Innenwände für den Verdampfungsprozess noch kaum hinreicht.
Diese unerwünschte Temperaturverteilung ergibt weiters ein sehr ungünstiges Verhältnis zwischen der vom Schiffchen oder Tiegel abgestrahlten Wärme energie zu der erzeugten Dampfmenge. Da: durch kann sehr leicht eine unzulässige Über hitzung der zu metallisierenden Gegenstände zustandekommen. Zum Beispiel vertragen Pa pier- und Kunststoffolien keine zu hohen Tem peraturen, weil dies eine zu hohe Gasabgabe verursacht und weil sie brüchig werden. Bei vielen oxydkeramischen Tiegeln treten infolge des hohen Temperaturgradienten zwi schen Aussen- und Innenwand starke innere Spannungen auf, die leicht zum Springen des Tiegels und zu Rissebildung führen.
Auch Auskleidungen von Tiegeln aus hochschmel zenden Metallen mit hitzebeständigen und bei spielsweise gegenüber Aluminium korrosions beständigen Oxyden haben sich aus den glei chen oben genannten Gründen nicht bewährt.
In den meisten Fällen sind die zu schmel zenden und zu verdampfenden Metalle, z. B. Aluminium, mit kleinen Mengen von Verun reinigungen versetzt, insbesondere Beimengun gen von Alkali- und Erdalkalioxyden, welche dazu neigen, mit dem keramischen Tiegel material in Lösung zu gehen, wodurch der Schmelzpunkt der Tiegelwandimgen herab gesetzt wird. Dies führt innerhalb relativ kur zer Betriebszeiten bereits zu Korrosions erscheinungen an den Wänden, indem sich Teile der Tiegelwand auflösen oder sonstwie angegriffen. werden. Auch aus diesem Grunde sind oxydkeramische Tiegel nicht allen Anfor derungen gewachsen.
Es wurde bereits reinster Kohlenstoff in Form von Graphit als Tiegelmaterial vorge schlagen. Wenn Metalle in Graphittiegeln ge schmolzen werden, neigen sie leicht zu Legie rungsbildung mit dem Kohlenstoff des Tie gels. Wird beispielsweise Aluminium im Gra- phittiegel zum Schmelzen gebracht, dann bil det sich sehr leicht unter starker Volumenver grösserung Aluminiumkarbid. Die Volumen- j-ergrösserung führt zu innern Spannungen und Rissbildiuzg. In dieser Beziehung verhal ten sich Schmelzen von andern Metallen, wie z. B.
Silizium, Eisen, Chrom, Platin gegenüber Kohlenstofftiegeln ganz ähnlich. In einzelnen Fällen ergab sich eine Verbesserung bei der Verwendung von Titankarbid als Tiegelmate- rial. So konnte man beispielsweise Titankarbid als Tiegelmaterial zum Schmelzen und Ver dampfen von Silizium gut verwenden. Gegen über andern Metallen war jedoch auch Titan karbid als Tiegelmaterial bei den hohen Tem peraturen nicht korrosionsbeständig. Dies trifft insbesondere für die Verdampfung von Aluminium zu. Wenn Aluminium in Titan karbidtiegeln verdampft wird, dann bildet .
sich Aluminiumkarbid, was zu Rissen und Verwerfungen des Tiegels führt. Nach diesem Versagen von Titankarbid, das an sich als eines der widerstandsfähigsten und tempera turbeständigsten Materialien bekannt ist, schien es ganz allgemein, dass Aluminium. in folge seiner sehr grossen Affinität zu Kohlen stoff aus kohlenstoffhaltigen Verdampfungs- quellen nicht annähernd betriebssicher ver dampft werden könne.
Es hat sich nun gezeigt, dass aus Borkarbid hergestellte Tiegel und Verdampfungsschiff- clen auch. gegen Schmelzen, insbesondere sol che von über 1000 , beständig sind und sich auch nach langem. Gebrauch nicht nennens wert abnützen.
Das Problem des abriützttngs- beständigen Verdampfungstiegels, das tech nisch insbesondere für die fortlaufende Ver- clainpfung von Aluminium in Bandbedamp- fungsanlagen gravierend war, wird mit Hilfe von Borkarbid auf einfachste Weise gelöst.
Mit Hilfe der bekannten Sintertechnik sind Borkarbidtiegel aus Borkarbidpulver oder pulverförmigem Bormetall und Kohlenstoff leicht herzustellen. Versuche haben gezeigt, dass ein aus Borkarbid hergestellter Verdamp- fungstiegel sich anscheinend für sämtliche bis heute üblicherweise bei der Herstellung von.
dünnen Schichten für optische und elek trische Zwecke verwendeten Verdampfimgs- materialien hervorragend eignet, so dass man von der bisher vorhandenen Notwendigkeit frei wird, für ein gegebenes Verdampfungs- material jedesmal den geeigneten Tiegel aus zusuchen. Dadurch wird der Betrieb von Be- dampfungsanlagen, in denen von Fall zu Fall verschiedene Stoffe verdampft werden sollen, z. B. in kleineren Forschungsanlagen oder auch in Produktionsanlagen mit wechselndem Fertigungsprogramm wesentlich vereinfacht.
Versuche haben ergeben, dass sich ein Tie gel aus Borkarbid auch für das Verdampfen von Metallen, wie Kupfer, Silber, Gold, Eisen, Chrom, Nickel, Titan, Silizium, und von Stof- fen, wie Siliziumoxyden ui. a. Oxyden lind Fluoriden, vorzüglich eignet.
Tiegel mit Wan dungen aus Borkarbid werden von allen die sen Substanzen auch bei Temperaturen von 1000-2000 C auch bei langem Betrieb nicht angegriffen, während von den bisher üblichen Tiegelmaterialien für hohe Temperaturen das sind in erster Linie Molybdän, Wolfram, Täntal und Graphit, auch Titankarbid - kei nes universell verwendbar ist und für manche Fälle, z. B: gerade für Aluminium, überhaupt keines zur Verfügung stand, das einigermassen abnützungsbeständig war.
-Hierbei kann mit Vorteil von der gerade in der richtigen Grössenordnung liegenden elek trischen Leitfähigkeit des Borkarbides Ge brauch gemacht werden, indem die aus Bor karbid hergestellten Tiegel zugleich als elek trische -Heizleiter verwendet werden. Durch den gegenüber metallischen Heizleitern höhe ren spezifischen Widerstand von Borkarbid gewinnt man den Vorteil, dass bequeme Be triebsspannungen in der Grösse von 7-20 Volt angewendet werden können, ohne dass die Stromstärke zu hoch wird. Ausserdem tritt keine Überhitzung der äussern Tiegelwände auf.
Im nachfolgenden ist ein Versuch zur Er probung der Verdampfungsquelle beschrieben. Aus einem Schiffchen aus Borkarbid (Abmes sungen 120 X 8 X 6 mm), das an elastischen Stromklemmen eingespannt war, wurden in 50 Chargen insgesamt 140 g Aluminium ver dampft. Die Temperatur wurde hierauf so hoch eingestellt (Leistung etwa 2 kW bei 4 V), dass die für die Bandbedampfung geforderte Verdampfungsgeschwindigkeit von 0,1 g pro Minute und cm2 stets erreicht wurde.
Nach Ausführung dieser Versuche waren am Schiff chen noch keinerlei Veränderungen festzustel len, die eine Begrenzung der Lebensdauer sol cher Verdampfungsquellen erwarten lassen. Bei den angewendeten hohen Temperaturen spreitet die Schipelze über die gesamte Ober fläche des Schiffchens, so @ däss der Metall dampf allseitig abstrahlt. Oxyde und andere nichtmetallische Einschlüsse scheiden sich als Krusten an den kalten Enden des Sehiffchens ab und können leicht entfernt werden.
Die Eignung von Borkarbid als elektri scher Heizleiter, der gegen Schmelzen hoher Temperatur widerstandsfähig ist, macht es aber auch möglich, die bisher wegen der Ge fahr des Springens iuid wegen des Lingünst.i- gen Temperaturgradienten nicht verwend baren hochtemperaturbeständigen oxydkera- m.ischen Tiegel und Tiegelauskleidungen ein zusetzen, indem die elektrische Beheizung nicht von aussen her erfolgt, sondern aus dem Innern der Schmelze heraus,
wobei im Innern des Tiegels unterhalb der Schmelzbadober- fläche angeordnete Borkarbidstäbe als Heiz- leiter dienen können. Wenn eine elektrisch lei tende Schmelze vorliegt, können Borkarbid- stäbe als korrosionsbeständige Elektroden in die Schmelze eintauchen und so zur Strom zuführung dienen.
Es hat sich des weiteren gezeigt, dass Bor karbidtiegel sich selbst für Stoffe; die an sich bei den hohen Temperaturen sehr leicht zur Karbidbildung neigen, z. B. die schon vorhin erwähnten Metalle Eisen, Kobalt, Nickel, Ti tan, Chrom ohne Gefahr der Zerstörung ver wenden lassen. So ist ein Verdampfungstiegel und ein Heizleiter mit universeller Verwend barkeit gegeben, um so mehr, als zum Bei spiel gesinterte Borkarbidschiffchen eine be achtliche mechanische Festigkeit aufweisen und sicher bis 2000 C verwendbar sind.
Use of boron carbide for the manufacture of corrosion-resistant articles. a. special technical importance in the manufacture of aluminum surface mirrors, reflectors for headlights and metallized paper and plastic films, z. B. for metal paper capacitors and packaging and decoration materials.
The objects to be metallized are placed in a stream of metal vapor for the purpose of metallization, the hot metal vapors being deposited on the bodies to be covered and producing a uniform, metallic coating.
The metal vapor stream is preferably generated in a vacuum by heating the metal to be evaporated in a boat or crucible heated electrically by resistance heating, with specific heating conductors or crucible or boat materials being required for each of the material to be evaporated high temperatures that must be used to generate a sufficiently intense steam flow,
do not lead to disruptive reactions between the evaporation material and the crucible material. Instead of Tie gels and evaporation boats, glow wires and heating coils such. B. from the particularly high-melting Me metals tungsten and molybdenum applied. In the latter case, the substances to be evaporated are placed on the filaments in the form of small tabs or pushed into the filament as short pieces of wire.
When metallizing objects, work is often carried out discontinuously, that is, it; After each evaporation process, the vacuum space is flooded and the steamed objects are exchanged for new ones to be steamed. On this occasion, the evaporation sources are also checked or replaced with new ones. With this discontinuous procedure, the actual steaming process is relatively short and takes about 1-5 minutes.
The service life of the evaporation sources customary up to now, as described below, is generally sufficient for these times. Any damage that occurs can generally be recognized in good time and damaged evaporation sources can be replaced with new ones. Nevertheless, for reasons of economy, it is extremely desirable to have evaporation sources with the longest possible service life. Apart from the material losses, the downtimes caused by assembly work are noticeable in the manufacturing process.
For example, in many cases where this is possible, instead of aluminum, which attacks the evaporation sources particularly strongly, the more expensive silver, the higher price of which is outweighed by the fact that it puts less stress on the evaporation sources .
But the conditions are even more critical when steaming endless belts, such as B. in the metallization of paper and plastic foils for packaging and decoration purposes. For these purposes, aluminum must be used because of its high reflection, its adhesive strength on the substrate and its resistance to sulfur. The tapes wound on rolls, which are to be metallized without interruption, have lengths of over 10 km when delivered, for which vapor deposition times of several hours are required.
In many cases, the tapes are continuously fed into and out of the vacuum space by the external pressure, so that it does not have to be flooded when the rolls are changed, as these tapes can be conveniently glued to one another outside the vacuum and can be passed through continuously.
There are also no difficulties for refilling the evaporation material, since arrangements are known which allow the evaporation sources to be refilled continuously in a vacuum.
Such continuous operation has hitherto only been obstructed by the relatively short service life of the evaporation sources, which is felt all the more annoying as their interruptions not only disturb the evenness of the covering, but above all the economic viability of this process the downtimes are significantly reduced due to the sometimes tedious assembly work when changing the evaporation sources as well as the long pumping times that are required to bring the vacuum chamber back to operating pressure, and the long cooling and heating times,
which are of considerable importance in vacuum systems due to the size of the evaporation sources. There has therefore been no lack of efforts to develop evaporation sources with the longest possible service life. Nevertheless, it has not yet been possible to solve this problem satisfactorily, so that, for example, the metallization of paper for packaging purposes has not been able to establish itself due to insufficient economic efficiency.
According to previous experience, aluminum attacks almost all substances at the high temperatures to be used. Until now, in the absence of a more suitable material for vaporization of the ammonium, electrically heated tungsten sheets and filaments have preferably been used. However, tungsten has also not proven its worth as a heat conductor material for aluminum. It has the major disadvantage that it absorbs aluminum as a liquid ammonium bath and forms an alloy, whereby the heating conductors and boats become brittle with prolonged use.
The well-known high temperature oxides such. B. aluminum oxide, spinel, magnesium oxide, zirconium oxide, beryllium oxide were already used as container materials for the aluminum evaporation. Since these oxides are not electrically conductive, however, the heating had to be carried out by an additional jacket made of an electrically conductive material, which, for example, surrounded the tie made of oxide ceramic.
Oxides, however, have a relatively low thermal conductivity, and as a result, the crucibles made from these oxides were exposed to strong temperature gradients during operation and had higher temperatures on the outside than on the inside facing the substance to be melted. This often means that such crucibles and vessels already begin to melt on the outside, while the temperature of the inner walls is barely sufficient for the evaporation process.
This undesirable temperature distribution also results in a very unfavorable ratio between the heat energy radiated from the boat or crucible and the amount of steam generated. Because: this can very easily lead to impermissible overheating of the objects to be metallized. For example, paper and plastic films do not tolerate excessively high temperatures because this causes excessive gas emission and because they become brittle. In many oxide-ceramic crucibles, the high temperature gradient between the outer and inner walls causes strong internal stresses, which can easily lead to the crucible cracking and cracking.
Linings of crucibles made of high-melting metals with heat-resistant oxides that are resistant to corrosion, for example, with respect to aluminum have not proven themselves for the reasons given above.
In most cases, the metals to be melted and evaporated, e.g. B. aluminum, mixed with small amounts of impurities, especially Beimengun conditions of alkali and alkaline earth oxyden, which tend to go into solution with the ceramic crucible material, whereby the melting point of the crucible walls is lowered. Within relatively short operating times, this leads to signs of corrosion on the walls as parts of the crucible wall dissolve or are otherwise attacked. will. For this reason, too, oxide-ceramic crucibles are not up to all requirements.
The purest carbon in the form of graphite has already been proposed as crucible material. When metals are melted in graphite crucibles, they tend to alloy with the carbon in the crucible. For example, if aluminum is melted in a graphite crucible, aluminum carbide is formed very easily with a strong increase in volume. The volume increase leads to internal stresses and crack formation. In this regard, melts of other metals such. B.
Silicon, iron, chromium, platinum are very similar to carbon crucibles. In individual cases, there was an improvement in the use of titanium carbide as the crucible material. For example, titanium carbide could be used as a crucible material for melting and evaporating silicon. Compared to other metals, however, even titanium carbide as a crucible material was not corrosion-resistant at the high temperatures. This is especially true for the evaporation of aluminum. When aluminum is evaporated in titanium carbide crucibles, it forms.
aluminum carbide, which cracks and warps the crucible. After this failure of titanium carbide, which is known as one of the toughest and most temperature-resistant materials, it seemed quite generally that aluminum. As a result of its very high affinity for carbon from carbon-containing evaporation sources, it cannot be vaporized in an almost reliable manner.
It has now been shown that crucibles and evaporation ships made from boron carbide also. are resistant to melting, in particular those of over 1000, and will last for a long time. Use not wear out significantly.
The problem of the wear-resistant evaporation crucible, which was technically serious in particular for the continuous clogging of aluminum in strip evaporation systems, is solved in the simplest way with the help of boron carbide.
With the help of the known sintering technology, boron carbide crucibles from boron carbide powder or powdered boron metal and carbon can be easily produced. Experiments have shown that an evaporation crucible made from boron carbide is apparently suitable for everyone up to now in the production of.
Evaporation materials used in thin layers for optical and electrical purposes are ideally suited, so that one is freed from the previously existing necessity of always looking for the appropriate crucible for a given evaporation material. This makes the operation of vaporization systems, in which different substances are to be vaporized from case to case, z. B. in smaller research facilities or in production facilities with a changing production program.
Tests have shown that a tie made of boron carbide can also be used for the evaporation of metals such as copper, silver, gold, iron, chromium, nickel, titanium, silicon, and of substances such as silicon oxides and the like. a. Oxides and fluorides are eminently suitable.
Crucibles with walls made of boron carbide are not attacked by any of these substances, even at temperatures of 1000-2000 C, even during long operation, while the crucible materials commonly used for high temperatures are primarily molybdenum, tungsten, täntal and graphite, too Titanium carbide - kei Nes is universally applicable and for some cases, e.g. B: especially for aluminum, none was available at all that was reasonably wear-resistant.
In this case, the electrical conductivity of the boron carbide, which is just in the right order of magnitude, can be used advantageously by using the crucibles made of boron carbide as electrical heating conductors. The higher specific resistance of boron carbide compared to metallic heating conductors gives the advantage that convenient operating voltages of 7-20 volts can be used without the current intensity becoming too high. In addition, there is no overheating of the outer crucible walls.
In the following, an attempt to test the evaporation source is described. From a boat made of boron carbide (dimensions 120 X 8 X 6 mm), which was clamped to elastic power clamps, a total of 140 g of aluminum were evaporated in 50 batches. The temperature was then set so high (power about 2 kW at 4 V) that the evaporation rate of 0.1 g per minute and cm2 required for the strip evaporation was always achieved.
After these tests had been carried out, no changes whatsoever were found on the boat that would lead to a limitation of the service life of such evaporation sources. At the high temperatures used, the flake spreads over the entire surface of the boat, so that the metal radiates vapor on all sides. Oxides and other non-metallic inclusions deposit as crusts on the cold ends of the boat and can be easily removed.
The suitability of boron carbide as an electrical heating conductor, which is resistant to melting at high temperatures, also makes it possible to use high-temperature-resistant oxide-ceramic crucibles, which were previously unsuitable because of the risk of cracking due to the low temperature gradient and insert crucible linings in that the electrical heating does not take place from the outside, but from the inside of the melt,
Boron carbide rods arranged in the interior of the crucible below the surface of the melt pool can serve as heating conductors. If an electrically conductive melt is present, boron carbide rods can be used as corrosion-resistant electrodes to dip into the melt and thus serve to supply electricity.
It has also been shown that boron carbide crucibles are self-sufficient for substances; which tend to form carbides very easily at the high temperatures, e.g. B. the previously mentioned metals iron, cobalt, nickel, Ti tan, chromium can be used ver without risk of destruction. Thus, an evaporation crucible and a heating conductor with universal usability are given, all the more so since, for example, sintered boron carbide boats have considerable mechanical strength and can be safely used up to 2000C.